KR20190063591A - 리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지 - Google Patents

리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지에 관한 것으로, 황의 전기화학 반응에 의해 형성되는 리튬폴리설파이드의 부반응을 제어하기 위한 것이다. 본 발명은 에트르(ether) 기반의 전해질과 플루오로에테르 기반의 전해질을 함유하는 리튬-황 이차전지용 전해액을 제공한다.

Description

리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지{Electrolyte solution and lithium-sulfur secondary battery comprising the same}
본 발명은 리튬-황 이차전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 황의 전기화학 반응에 의해 형성되는 리튬폴리설파이드의 부반응을 제어하는 리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지에 관한 것이다.
전자제품의 디지털화와 고성능화 등으로 소비자의 요구가 바뀜에 따라 시장요구도 박형, 경량화와 고에너지 밀도에 의한 고용량을 지니는 전지의 개발로 흐름이 바뀌고 있는 상황이다. 또한, 미래의 에너지 및 환경 문제를 대처하기 위하여 하이브리드 전기 자동차나 전기 자동차, 및 연료전지 자동차의 개발이 활발히 진행되고 있는 바, 자동차 전원용으로 전지의 대형화가 요구되고 있다.
소형 경량화 및 고용량으로 충방전 가능한 전지로서 리튬 계열 이차전지가 실용화되고 있으며, 소형 비디오 카메라, 휴대전화, 노트퍼스컴 등의 휴대용 전자 및 통신기기 등에 이용되고 있다. 리튬 이차전지는 양극, 음극, 전해질로 구성되며, 충전에 의해 양극 소재부터 나온 리튬 이온이 음극 소재에 삽입되고 방전 시 다시 탈리되는 등의 양 전극을 왕복하면서 에너지를 전달하는 역할을 하기 때문에 충방전이 가능하다.
하지만 기존의 리튬 이차전지는 과열에 의한 안전성 문제, 200~250 Wh/kg 정도의 낮은 에너지 밀도, 저출력 등의 여러 문제점을 안고 있다.
이러한 기존의 리튬 이차전지의 문제점을 해소하기 위해서, 고출력 및 높은 에너지 밀도를 구현할 수 있는 리튬-황 이차전지에 대한 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 리튬-황 이차전지는 양극 소재로 질량당 높은 용량을 구현하는 황을 사용하기 때문에, 높은 에너지 밀도를 구현하는 것이 가능하다.
이러한 리튬-황 이차전지는 황을 양극으로 사용하고, 리튬을 음극으로 사용하는 것을 기본 시스템으로 한다. 방전 과정이 진행되면서, 황은 리튬폴리설파이드(LixSy) 상태를 거쳐 Li2S로 환원된다. 충전 시에는 다시 황(S8) 상태로 되돌아가는 과정을 거치게 된다. 이 과정에서 용해된 리튬폴리설파이드의 셔틀반응이 일어나면서 리튬전극과의 부반응을 야기하고, 활성적으로 작용하는 양극 소재의 비율이 줄어들면서 용량 및 성능에 급격한 열화를 가져온다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 양극에서는 카본/황 복합체를 만들어 구조체 안에서 리튬폴리설파이드의 용출되는 양을 제어하려는 시도가 있다. 하지만 양극 소재의 전극 분율이 감소하면서 전극용량 및 에너지밀도의 감소라는 문제점을 가지고 있다.
전해질 관점에서는 전해질의 조성을 조절하여 리튬폴리설파이드의 용해되는 양을 조절하여 셔틀반응을 억제시키려는 시도가 있다. 하지만 높은 전해질의 점도와 전극의 로딩이 증가함에 따라 용해되는 리튬폴리설파이드 양의 한계로 인하여 구현용량이 낮아지는 단점을 가지고 있다.
또는 LiNO3 라는 전해질 첨가제를 도입하여 리튬폴리설파이드의 부반응을 조절하려는 시도가 있으나, LiNO3가 계속 분해된다는 단점을 가지고 있다.
한국공개특허공보 제2016-0061033호 (2016.05.31. 공개)
따라서 본 발명의 목적은 LiNO3의 도입 없이도 리튬폴리설파이드의 용해도를 조절하여 효과적인 충방전 구동이 가능하며, 리튬폴리설파이드의 반응성을 억제할 수 있는 리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지를 제공하는 데 이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 에트르(ether) 기반의 전해질과 플루오로에테르(fluoroether) 기반의 전해질을 함유하는 리튬-황 이차전지용 전해액을 제공한다.
상기 플루오로에테르 기반의 전해질은 비대칭 구조의 산소원자를 포함하는 플루오로에테르류로, 분자구조 내에 플루오린(F)의 수가 7개 이하 이고, 분자량이 230 이하이다.
본 발명에 따른 전해액은 리튬염을 더 함유한다.
본 발명에 따른 전해액은 DME와 1,1,2,2-Tetrafluoroethyl- 2,2,2-trifluoroehtyl ether을 1대1 비율로 혼합한 혼합 용매에 LiTFSI가 리튬염으로 용해되어 있다.
본 발명은 또한, 황을 기반으로 한 양극 소재를 함유하는 양극 전극; 리튬을 기반으로 한 음극 소재를 함유하는 음극 전극; 상기 양극 전극과 상기 음극 전극 사이에 개재된 분리막; 및 에트르(ether) 기반의 전해질과 플루오로에테르(fluoroether) 기반의 전해질을 함유하는 전해액;을 포함하는 리튬-황 이차전지를 제공한다.
본 발명에 따른 리튬-황 이차전지용 전해액은 비대칭 구조의 산소와 플루오린(F)을 포함하고 분자량 230 이하의 플루오로에테르(fluoroether) 기반의 전해질을 포함하기 때문에, 리튬폴리설파이드의 용해되는 양을 조절하여 리튬폴리설파이드의 셔틀반응을 억제시키고, 고로딩 전극 기반의 리튬-황 이차전지 시스템에도 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 리튬-황 이차전지를 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 리튬-황 이차전지의 초기 충방전 특성을 보여주는 그래프이다.
도 3은 비교예에 따른 리튬-황 이차전지의 초기 충방전 특성을 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 리튬-황 이차전지의 상온 수명 특성을 보여주는 그래프이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 리튬-황 이차전지를 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 리튬-황 이차전지(100)는 분리막(30)을 중심으로 양쪽에 배치된 양극 전극(10)과 음극 전극(20)을 포함하고, 이들 사이에 전해액(40)이 함침된 구조를 갖는다.
이때 양극 전극(10)은 양극(12)과 양극 집전체(14)를 포함한다.
양극 전극(10)은 전기화학 반응에 의해 전자를 생성하고 소모할 수 있으며, 양극 집전체(14)를 통하여 외부 회로에 전자를 제공하는 역할을 수행한다. 양극(12)는 양극 소재를 주요 조성으로 하며, 이를 고정하기 위한 결합재와 전자전도성을 향상시키기 위한 도전재 및 접착 강도를 높이기 위하여 첨가재(증점재)를 선택적으로 더 포함할 수 있다. 양극 소재로는 황을 기반으로 하는 소재가 사용될 수 있다. 예컨대 양극 소재로는 황 원소(elemental sulfur, S8), 황 계열 화합물 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 황 계열 화합물은 구체적으로, Li2Sn(n≥1), 유기황 화합물 또는 탄소-황 폴리머((C2Sx)n: x=2.5∼50, n≥2) 등일 수 있다.
양극 집전체(14)는 양극(12)의 전기화학 반응에 의해 생성된 전자를 모으거나 전기화학 반응에 필요한 전자를 공급하는 역할을 수행한다. 양극 집전체(14)로는 우수한 도전성을 갖는 발포 알루미늄, 발포 니켈을 사용할 수 있다.
음극 전극(20)은 음극(22)과 음극 집전체(24)를 포함한다.
음극(22)은 분리막(30)과 마주보는 음극 집전체(24)의 면에 형성된다. 음극(22)은 기능적으로 전기화학전인 반응에 의해 전자를 생성하고 소모할 수 있으며, 음극 집전체(24)를 통해 외부 회로에 전자를 제공하는 역할을 수행한다.
음극(22)은 음극 소재를 주요 조성으로 한다. 음극 소재로는 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 또는 디인터칼레이션할 수 있는 물질, 예컨대 리튬 이온과 반응하여 가역적으로 리튬 함유 화합물을 형성할 수 있는 리튬 금속 및 리튬 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 소재를 사용할 수 있다.
여기서 리튬이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 물질로는 탄소 물질로서, 리튬-황 이차전지(100)에서 일반적으로 사용되는 탄소계 소재가 사용될 수 있다. 예컨대 탄소계 소재로는 결정질 탄소, 비정질 탄소 또는 이들을 함께 사용할 수 있다.
리튬 이온과 반응하여 가역적으로 리튬 함유 화합물을 형성할 수 있는 소재로는, 예컨대 산화주석(SnO2), 티타늄 나이트레이트, 실리콘(Si) 등을 들 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
그리고 리튬 금속의 합금은 구체적으로 리튬과 Si, Al, Sn, Pb, Zn, Bi, In, Mg, Ga, 또는 Cd의 금속과의 합금일 수 있다.
음극 집전체(24)는 음극 소재의 전기화학 반응에 의해 생성된 전자를 모으거나 전기화학 반응에 필요한 전자를 공급하는 역할을 수행한다. 음극 집전체(24)로는 구리, 알루미늄, 스테인리스스틸, 티타늄, 은, 팔라듐, 니켈, 이들의 합금 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있다. 여기서 스테인리스스틸은 카본, 니켈, 티탄 또는 은으로 표면 처리될 수 있다. 합금으로는 알루미늄-카드뮴 합금이 사용될 수 있다. 그 외에도 음극 집전체(24)는 소성 탄소, 도전재로 표면 처리된 비전도성 고분자, 또는 전도성 고분자 등이 사용될 수도 있다.
분리막(30)은 양극 전극(10)과 음극 전극(20)이 직접 접촉하여 쇼트(short)되는 일이 없도록 분리하는 부재로서, 양극 전극(10)과 음극 전극(20) 사이에 개재된다. 분리막(30)은 간단히 양극 및 음극 전극(10,20)을 분리하는 것만이 아니라 안정성 향상에 중요한 역할을 한다.
그리고 전해액(40)은 음극 소재로 사용되는 리튬이 유기용매로 이루어진 용매에 녹아서 이온으로 해리되어 전류를 흐르게 하는 역할을 수행하게 된다.
본 발명에 따른 전해액(40)은 비대칭 구조의 산소와 플루오린(F)을 포함하고 분자량 230 이하의 플루오로에테르(fluoroether) 기반의 전해질을 포함한다. 즉 전해액(40)은 1종~3종 사이의 에트르(ether) 기반의 전해질과 1종~2종의 플루오로에테르 기반의 전해질을 포함한다. 플루오로에테르 기반의 전해질은 비대칭 구조의 산소원자를 포함하는 플루오로에테르류로, 분자구조 내에 플루오린(F)의 수가 7개 이하 이고, 분자량이 230 이하이다.
전해액(40)은 리튬염을 더 포함한다. 리튬염으로는 LiPF6, LiBF4, LiClO4, LITFSI, LiNO3, LiCF3SO3, LiAsF6, LiN(CF3SO2)2, LiN(C2F5SO2)2, LiTDI 등이 사용될 수 있다. 리튬염은 전해질 전체 중량에 대하여 10 내지 35 중량%로 포함되는 것이 바람직할 수 있다. 리튬염의 함량이 10 중량% 미만이면 전해질의 전도도가 낮아져 전해질 성능이 저하되고, 35 중량%를 초과하는 경우에는 전해질의 점도가 증가하여 리튬 이온의 이동성이 감소되는 문제점이 있다.
[실시예 및 비교예]
본 발명에 따른 전해액과, 그를 포함하는 리튬-황 이차전지의 전기화학적 성능을 확인하기 위해서 아래와 같이 실시예에 따른 전해액과, 그 전해액을 사용한 리튬-황 이차전지를 제조하였다.
양극으로는 순수 황을 양극 소재로 적용하여 바인더 및 도전재를 혼합하여 양극을 제조하였다.
음극으로는 리튬 금속의 박막을 사용하였다.
분리막으로는 PE 필름을 사용하였다.
실시예에 따른 전해액으로는 비수계용액 DME와 1,1,2,2-Tetrafluoroethyl- 2,2,2-trifluoroehtyl ether을 1대1 비율로 혼합한 혼합 용매에 LiTFSI가 리튬염으로 용해되어 있는 전해액을 사용하였다.
비교예에 따른 전해액으로는 비수계용액 DME와 DOL을 1대1 비율로 혼합한 혼합 용매에 LiTFSI가 리튬염으로 용해되어 있는 전해액을 사용하였다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 리튬-황 이차전지의 초기 충방전 특성을 보여주는 그래프이다. 도 3은 비교예에 따른 리튬-황 이차전지의 초기 충방전 특성을 보여주는 그래프이다. 그리고 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 리튬-황 이차전지의 상온 수명 특성을 보여주는 그래프이다.
전지 특성 평가 결과, 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 실시예에서는 전해질 도입에 따른 리튬-황 이차전지의 충방전이 가능한 것을 확인할 수 있었으며, 안정적인 수명특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 즉 LiNO3의 도입 없이도 리튬폴리설파이드의 용해도를 조절하여 효과적인 충방전 구동이 가능하며, 리튬폴리설파이드의 반응성을 억제할 수 있다.
이를 통하여 본 발명을 통해 도출된 리튬-황전지용 전해질을 도입함으로써, 도 4에 도시된 바와 같이, 향상된 가역성을 가지는 리튬-황 이차전지 시스템의 구현이 가능하다는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 양극 전극
12 : 양극
14 : 양극 집전체
20 : 음극 전극
22 : 음극
24 : 음극 집전체
30 : 분리막
40 : 전해액
100 : 리튬-황 이차전지

Claims (8)

  1. 에트르(ether) 기반의 전해질과 플루오로에테르(fluoroether) 기반의 전해질을 함유하는 리튬-황 이차전지용 전해액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플루오로에테르 기반의 전해질은 비대칭 구조의 산소원자를 포함하는 플루오로에테르류로, 분자구조 내에 플루오린(F)의 수가 7개 이하 이고, 분자량이 230 이하인 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지용 전해액.
  3. 제2항에 있어서,
    리튬염을 더 함유하는 리튬-황 이차전지용 전해액.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 전해액은 DME와 1,1,2,2-Tetrafluoroethyl- 2,2,2-trifluoroehtyl ether을 1대1 비율로 혼합한 혼합 용매에 LiTFSI가 리튬염으로 용해되어 있는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지용 전해액.
  5. 황을 기반으로 한 양극 소재를 함유하는 양극 전극;
    리튬을 기반으로 한 음극 소재를 함유하는 음극 전극;
    상기 양극 전극과 상기 음극 전극 사이에 개재된 분리막; 및
    에트르(ether) 기반의 전해질과 플루오로에테르(fluoroether) 기반의 전해질을 함유하는 전해액;
    을 포함하는 리튬-황 이차전지.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 플루오로에테르 기반의 전해질은 비대칭 구조의 산소원자를 포함하는 플루오로에테르류로, 분자구조 내에 플루오린(F)의 수가 7개 이하 이고, 분자량이 230 이하인 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 전해액은 리튬염을 더 함유하는 리튬-황 이차전지.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 전해액은 DME와 1,1,2,2-Tetrafluoroethyl- 2,2,2-trifluoroehtyl ether을 1대1 비율로 혼합한 혼합 용매에 LiTFSI가 리튬염으로 용해되어 있는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지.
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KR20220083084A (ko) 2020-12-11 2022-06-20 현대자동차주식회사 안정성이 향상된 리튬 금속 전지용 전해질
KR20230169560A (ko) 2022-06-09 2023-12-18 현대자동차주식회사 다층 구조의 고체전해질계면층 형성을 위한 리튬이차전지용 전해질 및 이를 포함하는 리튬이차전지

Citations (1)

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KR20160061033A (ko) 2014-11-21 2016-05-31 국방과학연구소 다공성 탄소-황 복합체와 다층 분리막을 포함하는 리튬-황 이차전지, 그 제조방법 및 그 용도

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