KR20200113979A - 리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지 - Google Patents

리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지에 관한 것으로, 전해질의 함량을 줄이면서 고용량 고에너지밀도의 리튬-황 이차전지를 구현하기 위한 것이다. 본 발명에 따른 리튬-황 이차전지용 전해액은 리튬염과, 양이온과 음이온을 포함하는 이온성 액체인 첨가제를 포함한다. 여기서 양이온은 헤테로원자(P)를 함유하고, 음이온은 TFSI, OTf 및 NO3 중 하나를 함유한다.

Description

리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지{Electrolyte solution and lithium-sulfur secondary battery comprising the same}
본 발명은 리튬-황 이차전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전해질의 함량을 줄이면서 고용량 고에너지밀도의 리튬-황 이차전지를 구현할 수 있는 리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지에 관한 것이다.
전자제품의 디지털화와 고성능화 등으로 소비자의 요구가 바뀜에 따라 시장요구도 박형, 경량화와 고에너지밀도에 의한 고용량을 지니는 전지의 개발로 흐름이 바뀌고 있다. 또한, 미래의 에너지 및 환경 문제를 대처하기 위하여 하이브리드 전기 자동차나 전기 자동차, 및 연료전지 자동차의 개발이 활발히 진행되고 있는 바, 자동차 전원용으로 전지의 대형화가 요구되고 있다.
소형 경량화 및 고용량으로 충방전 가능한 전지로서 리튬 계열 이차전지가 실용화되고 있으며, 소형 비디오카메라, 휴대전화, 노트퍼스컴 등의 휴대용 전자 및 통신기기 등에 이용되고 있다. 리튬 이차전지는 양극, 음극, 전해질로 구성되며, 충전에 의해 양극 소재부터 나온 리튬 이온이 음극 소재에 삽입되고 방전 시 다시 탈리되는 등의 양 전극을 왕복하면서 에너지를 전달하는 역할을 하기 때문에 충방전이 가능하다.
하지만 기존의 리튬 이차전지는 과열에 의한 안전성 문제, 200~250 Wh/kg 정도의 낮은 에너지 밀도, 저출력 등의 여러 문제점을 안고 있다.
이러한 기존의 리튬 이차전지의 문제점을 해소하기 위해서, 고출력 및 높은 에너지 밀도를 구현할 수 있는 리튬-황 이차전지에 대한 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 리튬-황 이차전지는 양극 소재로 질량당 높은 용량을 구현하는 황을 사용하기 때문에, 높은 에너지 밀도를 구현하는 것이 가능하다.
이러한 리튬-황 이차전지는 황을 양극으로 사용하고, 리튬을 음극으로 사용하는 것을 기본 시스템으로 한다. 방전 과정이 진행되면서, 황은 리튬폴리설파이드(Li2Sx; LiPS) 상태를 거쳐 Li2S로 환원된다. 충전 시에는 다시 황(S8) 상태로 되돌아가는 과정을 거치게 된다.
리튬-황 이차전지의 에너지밀도를 증가시키기 위해서 전해질의 양을 줄이는 방법을 고려할 수 있다. 전해질의 양을 줄이게 되면, 방전 용량의 감소가 일어나게 되고, 사이클 특성에서도 열화가 발생한다. 즉 전해질의 양을 줄이게 되면, LiPS의 농도가 증가하게 되면서 전해질의 점도가 증가하게 되고, 전극에서의 반응성을 저하시키고, 전극 표면에 침전물을 형성하게 되면서 용량 및 사이클 특성에 급격한 열화를 가져오게 된다.
공개특허공보 제2016-0061033호(2016.05.31.)
이러한 문제점을 해소하기 위해서, 전해액에 첨가제를 도입하여 전해액과 계면을 형성하는 양극 또는 음극의 표면에 피막을 형성하거나 LiPS의 용해도를 증가시키거나 감소시키는 방법을 고려할 수 있다. 하지만 실제 에너지 밀도를 고려하여 전극의 로딩 양이 증가하고 전해질의 양이 감소하기 때문에, 이러한 첨가제로는 방전 용량의 급격한 감소와 수명 특성이 저하되는 문제점을 해소하는 데 한계가 있다.
따라서 본 발명의 목적은 전해질의 양을 줄이면서 고용량 고에너지밀도의 리튬-황 이차전지를 구현할 수 있는 리튬-황 이차전지용 전해액 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 리튬염; 및 양이온과 음이온을 포함하는 이온성 액체인 첨가제로서, 상기 양이온은 헤테로원자(P)를 함유하고, 상기 음이온은 TFSI, OTf 및 NO3 중 하나를 함유하는 첨가제;를 포함하는 리튬-황 이차전지용 전해액을 제공한다.
상기 첨가제는 상기 전해액 100 중량부에 대해서 0.1 내지 30 중량부를 포함한다.
상기 첨가제는 trimethylphosphonium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (TBP)를 포함한다.
상기 리튬염은 LiPF6, LiBF4, LiClO4, LITFSI, LiNO3, LiCF3SO3, LiAsF6, LiN(CF3SO2)2, LiN(C2F5SO2)2, 및 LiTDI 중에 적어도 하나를 포함한다.
본 발명은 또한, 황을 기반으로 한 양극 소재를 함유하는 양극 전극; 리튬을 기반으로 한 음극 소재를 함유하는 음극 전극; 상기 양극 전극과 상기 음극 전극 사이에 개재된 분리막; 및 전해액을 포함한다. 상기 전해액은 리튬염과, 양이온과 음이온을 포함하는 이온성 액체인 첨가제로서, 상기 양이온은 헤테로원자(P)를 함유하고, 상기 음이온은 TFSI, OTf 및 NO3 중 하나를 함유하는 첨가제를 함유한다.
그리고 상기 전해액의 전해질 부피함량 대비 황의 질량 비율은 10 ul/mg 이하이다.
본 발명에 따르면, 전해질의 양을 줄이면서 전해질 내에 첨가제를 도입함으로써, 초기 high order LiPS(4≤x≤8)의 생성농도를 제어하여 생성된 high order LiPS의 침전 및 농도 증가로 인한 반응성 저하를 조절한다. 이로 인해 low order LiPS(x≤4)까지 충분히 반응이 진행될 수 있도록 함으로써, 방전 용량의 감소를 막고 실제 리튬-황 이차전지의 에너지밀도를 증가시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 리튬-황 이차전지를 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 리튬-황 이차전지의 수명 특성을 보여주는 그래프이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 리튬-황 이차전지를 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 리튬-황 이차전지(100)는 분리막(30)을 중심으로 양쪽에 배치된 양극 전극(10)과 음극 전극(20)을 포함하고, 이들 사이에 전해액(40)이 함침된 구조를 갖는다.
이때 양극 전극(10)은 양극(12)과 양극 집전체(14)를 포함한다.
양극 전극(10)은 전기화학 반응에 의해 전자를 생성하고 소모할 수 있으며, 양극 집전체(14)를 통하여 외부 회로에 전자를 제공하는 기능을 수행한다. 양극(12)은 양극 소재를 주요 조성으로 하며, 이를 고정하기 위한 결합재와 전자전도성을 향상시키기 위한 도전재 및 접착 강도를 높이기 위하여 첨가재(증점재)를 더 포함할 수 있다. 양극 소재로는 황을 기반으로 하는 소재가 사용될 수 있다. 예컨대 양극 소재로는 황 원소(elemental sulfur, S8), 황 계열 화합물 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 황 계열 화합물은 구체적으로, Li2Sn(n≥1), 유기황 화합물 또는 탄소-황 폴리머((C2Sx)n: x=2.5∼50, n≥2) 등을 포함할 수 있다.
양극 집전체(14)는 양극(12)의 전기화학 반응에 의해 생성된 전자를 모으거나 전기화학 반응에 필요한 전자를 공급하는 기능을 수행한다. 양극 집전체(14)로는 우수한 도전성을 갖는 발포 알루미늄, 발포 니켈을 사용할 수 있다.
음극 전극(20)은 음극(22)과 음극 집전체(24)를 포함할 수 있다.
음극(22)은 분리막(30)과 마주보는 음극 집전체(24)의 면에 형성된다. 음극(22)은 기능적으로 전기화학전인 반응에 의해 전자를 생성하고 소모할 수 있으며, 음극 집전체(24)를 통해 외부 회로에 전자를 제공하는 기능을 수행한다.
음극(22)은 음극 소재를 주요 조성으로 한다. 음극 소재로는 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 또는 디인터칼레이션할 수 있는 물질, 예컨대 리튬 이온과 반응하여 가역적으로 리튬 함유 화합물을 형성할 수 있는 리튬 금속 및 리튬 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 소재를 사용할 수 있다.
여기서 리튬이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 물질로는 탄소 물질로서, 리튬-황 이차전지(100)에서 일반적으로 사용되는 탄소계 소재가 사용될 수 있다. 예컨대 탄소계 소재로는 결정질 탄소, 비정질 탄소 또는 이들을 함께 사용할 수 있다.
리튬 이온과 반응하여 가역적으로 리튬 함유 화합물을 형성할 수 있는 소재로는, 예컨대 산화주석(SnO2), 티타늄 나이트레이트, 실리콘(Si) 등을 들 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
그리고 리튬 금속의 합금은 구체적으로 리튬과 Si, Al, Sn, Pb, Zn, Bi, In, Mg, Ga, 또는 Cd의 금속과의 합금일 수 있다.
음극 집전체(24)는 음극 소재의 전기화학 반응에 의해 생성된 전자를 모으거나 전기화학 반응에 필요한 전자를 공급하는 기능을 수행한다. 음극 집전체(24)로는 구리, 알루미늄, 스테인리스스틸, 티타늄, 은, 팔라듐, 니켈, 이들의 합금 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있다. 여기서 스테인리스스틸은 카본, 니켈, 티탄 또는 은으로 표면 처리될 수 있다. 합금으로는 알루미늄-카드뮴 합금이 사용될 수 있다. 그 외에도 음극 집전체(24)는 소성 탄소, 도전재로 표면 처리된 비전도성 고분자, 또는 전도성 고분자 등이 사용될 수도 있다.
분리막(30)은 양극 전극(10)과 음극 전극(20)이 직접 접촉하여 쇼트(short)되는 일이 없도록 분리하는 부재로서, 양극 전극(10)과 음극 전극(20) 사이에 개재된다. 분리막(30)은 간단히 양극 및 음극 전극(10,20)을 분리하는 것만이 아니라 안정성 향상에 중요한 역할을 한다.
그리고 전해액(40)은 음극 소재로 사용되는 리튬이 유기용매로 이루어진 용매에 녹아서 이온으로 해리되어 전류를 흐르게 하는 기능을 수행한다.
본 발명에 따른 전해액(40)은 기본 전해액과 첨가제를 포함한다.
기본 전해액은 리튬염과 유기용매를 포함한다. 전해액(40)의 전해질은 리튬염과 첨가제를 포함한다.
유기용매로는 아릴 화합물, 바이사이클릭 에테르, 비환형 카보네이트, 설폭사이드 화합물, 락톤 화합물, 케톤 화합물, 에스테르 화합물, 설페이트 화합물, 설파이트 화합물 등과 같은 극성 용매가 사용될 수 있다. 예컨대 전해질 용매로는 DME(Dimethoxyethane), DOL(Dioxolane), TEGDME(Triethylene glycol dimethyl ether), DEGDME(diethylene glycol dimethyl ether) 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
리튬염으로는 LiPF6, LiBF4, LiClO4, LITFSI, LiNO3, LiCF3SO3, LiAsF6, LiN(CF3SO2)2, LiN(C2F5SO2)2, LiTDI 등이 사용될 수 있다. 리튬염은 기본 전해액 전체 중량에 대하여 10 내지 35 중량%로 포함되는 것이 바람직할 수 있다. 리튬염의 함량이 10 중량% 미만이면 전해액(40)의 전도도가 낮아져 전해질 성능이 저하되고, 35 중량%를 초과하는 경우에는 전해액(40)의 점도가 증가하여 리튬 이온의 이동성이 감소되는 문제점이 있다.
첨가제는 양이온과 음이온을 포함하는 이온성 액체이다. 여기서 양이온은 헤테로원자(P)를 함유한다. 음이온은 TFSI, OTf 및 NO3 중 하나를 함유한다. 예컨대 첨가제로는 trimethylphosphonium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (TBP)가 사용될 수 있다.
첨가제는 전해액 100 중량부에 대해서 0.1 내지 30 중량부를 포함할 수 있다. 첨가제의 함량이 30 중량부 이상 포함되는 경우, 첨가제의 점도로 인하여 전해액(40)의 점도 증가 효과가 나타나므로 리튬-황 이차전지(100)의 구동에 효과적이지 못하다.
그리고 전해질 부피함량 대비 황의 질량 비율은 10 ul/mg 이하이다. 여기서 해당 비율이 10 ul/mg을 초과하게 되는 경우 다음과 같은 문제가 발생할 수 있다. 먼저 전해질의 함량 증가로 에너지밀도가 감소한다. 그리고 전해질의 부피 자체가 커지게 되면서 충방전 반응 중간산물로 용해된 high-order LiPS가 전극으로 되돌아가지 못하고 손실되는 양이 증가하고, 이로 인해 방전 용량이 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
이와 같이 본 발명에서 전해액(40)에 첨가제를 첨가하는 이유는 전해질의 양을 줄이면서 고용량 고에너지밀도의 리튬-황 이차전지를 구현하기 위해서이다. 즉 첨가제가 첨가된 전해액(40)은 LiPS의 용해도를 조절하되 전해질의 양이 감소한 조건에서도 기능하면서 용량 감소를 최소화 할 수 있도록, high order LiPS((Li2Sx, 4≤x≤8)의 생성 농도를 일부 제어하여 생성된 high order LiPS의 침전 및 농도 증가로 인한 양극(12)의 반응성 저하를 조절한다. 이로 인해 low order LiPS(Li2Sx, x≤4)까지 충분히 반응이 진행될 수 있도록 함으로써, 방전 용량의 감소를 막고 실제 리튬-황 이차전지(100)의 에너지밀도를 증가시킬 수 있다.
[실시예 및 비교예]
본 발명에 따른 전해액과, 그를 포함하는 리튬-황 이차전지의 전기화학적 성능을 확인하기 위해서 아래와 같이 실시예에 따른 전해액과, 그 전해액을 사용한 리튬-황 이차전지를 제조하였다.
양극은 카본/황 복합체, 바인더 및 도전재를 혼합하여 제조하였다.
음극으로는 리튬 금속의 박막을 사용하였다.
분리막으로는 PE 필름을 사용하였다.
그리고 실시예에 따른 전해액으로는 DME과 DOL을 8 대 2 비율로 혼합한 유기용매에 리튬염으로 LiTFSI와 LiNO3를 투입하여 기본 전해액을 제조하고, 기본 전해액에 10 질량%의 trimethylphosphonium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (TBP)를 첨가한 전해액을 사용하였다.
비교예에서는 기본 전해액을 전해액으로 사용하였다.
전해질 부피함량 대비 황의 질량 비율은 7.5 ul/mg 이다. 양극의 로딩양은 7mg/cm2 이다.
도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 리튬-황 이차전지의 수명 특성을 보여주는 그래프이다.
도 2를 참조하면, 실시예에서는 낮은 전해질 함량 및 높은 전극 로딩 하에서 첨가제 도입에 따라서 리튬-황 이차전지의 용량이 개선되고 안정적인 수명특성을 확인할 수 있다.
이를 통해서 본 발명에 따른 첨가제를 전해액에 도입함으로써, 낮은 전해질 함량 조건에서 개선된 용량 특성과 수명 특성을 가지는 고용량 고에너지밀도의 리튬-황 이차전지를 구현할 수 있음을 확인할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 양극 전극
12 : 양극
14 : 양극 집전체
20 : 음극 전극
22 : 음극
24 : 음극 집전체
30 : 분리막
40 : 전해액
100 : 리튬-황 이차전지

Claims (8)

  1. 리튬염; 및
    양이온과 음이온을 포함하는 이온성 액체인 첨가제로서, 상기 양이온은 헤테로원자(P)를 함유하고, 상기 음이온은 TFSI, OTf 및 NO3 중 하나를 함유하는 첨가제;
    를 포함하는 리튬-황 이차전지용 전해액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제는 상기 전해액 100 중량부에 대해서 0.1 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지용 전해액.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제는 trimethylphosphonium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (TBP)를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지용 전해액.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 리튬염은 LiPF6, LiBF4, LiClO4, LITFSI, LiNO3, LiCF3SO3, LiAsF6, LiN(CF3SO2)2, LiN(C2F5SO2)2, 및 LiTDI 중에 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지용 전해액.
  5. 황을 기반으로 한 양극 소재를 함유하는 양극 전극;
    리튬을 기반으로 한 음극 소재를 함유하는 음극 전극;
    상기 양극 전극과 상기 음극 전극 사이에 개재된 분리막; 및
    리튬염, 및
    양이온과 음이온을 포함하는 이온성 액체인 첨가제로서, 상기 양이온은 헤테로원자(P)를 함유하고, 상기 음이온은 TFSI, OTf 및 NO3 중 하나를 함유하는 첨가제를 함유하는 전해액;
    을 포함하는 리튬-황 이차전지.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 첨가제는 상기 전해액 100 중량부에 대해서 0.1 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 전해액의 전해질 부피함량 대비 황의 질량 비율은 10 ul/mg 이하인 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 첨가제는 trimethylphosphonium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (TBP)를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차전지.
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