KR20180035778A - 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 강산성 세정제 및 강알칼리성 세정제 모두에 대한 내성과, 매우 미세한 이물질의 제거 능력이 매우 우수하여, 회로 기판을 제조하기 위한 프로세스액의 여과에 적합한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터, 그 정밀 필터를 포함하는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지, 및, 이들 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 또는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지에 의해 여과된 프로세스액을 이용하여 회로 기판을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터는, 아미노기를 측쇄 중에 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 내성이 매우 우수하고, 회로 기판을 제조하기 위한 프로세스액의 여과에 적합한 정밀 필터, 그 정밀 필터를 포함하는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지, 및 이들 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 또는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지에 의해 여과된 프로세스액을 이용하여 회로 기판을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
일찌기 회로 기판은, 회로 상에 반도체 소자 등을 탑재함으로써 제조되었지만, 최근 회로 기판의 집적화나 소형화의 요구에 따라, 반도체 소자를 회로 상에 직접 형성하여 제조되도록 되고 있다. 예컨대 트랜지스터는, 포토리소그래피 기술을 응용하여, 회로 기판 상에 소스, 드레인, 게이트, 산화막, 컨택트홀 등을 직접 형성하고, 회로 상의 특정 위치에 형성된다. 이 때, 레지스트를 제거하기 위한 현상액이나, 레지스트의 박리후 등에서의 세정에서 이용되는 세정액으로는, 이들 제조 프로세스액을 여과하기 위한 필터를 열화시키는 강한 성분을 포함하는 것이 이용되는 경우가 있다.
예컨대, 포토리소그래피용의 현상액으로는, 레지스트를 용해할 수 있는 유기 용제 외에, 유기 알칼리 또는 무기 알칼리의 수용액이 이용되고 있다. 또한, 금속 성분이나 유기물의 제거를 위해서는, 황산, 염산, 질산이나, 이들 산과 과산화수소의 혼합액 등이 이용된다. 미립자나 프로세스 잔사의 제거를 위해서는, 암모니아수나, 암모니아와 과산화수소를 포함하는 수용액 등이 이용된다.
또한, 최근의 집적 회로에서는 회로간의 간격이 한층 더 좁아지고 있어, 금후의 회로 간격은 수 nm이 되는 것이 예상된다. 이러한 집적 회로의 제조 공정에 있어서 회로면에 이물질이 잔류하고 있으면, 단락의 원인이 될 수 있다. 따라서, 회로 기판을 세정하기 위한 세정액에는, 회로 간격의 절반 크기의 이물질의 혼입조차 허용되지 않는다.
그러나, 강한 제조 프로세스액에 의해 필터가 열화하면, 그 여과 성능이 저하되어 단락의 원인이 되는 이물질이 제조 프로세스액에 혼입되기 때문에, 회로 기판 제조 프로세스액용 필터에는 산성 세정액과 알칼리성 세정액 모두에 대하여 높은 내성이 요구된다.
회로 기판의 제조 프로세스액의 여과에 이용되는 여재로는, 상압 마이크로파 플라즈마에 의해 수식된 할로겐화폴리올레핀 미소공막이 특허문헌 1에 개시되어 있고, 특허문헌 1에는, 웨이퍼 세정 디바이스에서의 SC1 세정욕 또는 SC2 세정욕으로부터 입자를 제거하는 용도도 기재되어 있다. 여기서, SC1은 암모니아와 과산화수소를 포함하는 수용액의 별칭이며, SC2는 염산과 과산화수소수의 혼합액의 별칭이다. 그러나, 특허문헌 1에는 피처리액에 대한 습윤성의 시험 결과가 개시되어 있지만, 사용되고 있는 액체는 탈이온수나 메탄올 등뿐이며, 강산성 용액이나 강알칼리성 용액은 사용되지 않는다. 플라즈마 조사된 막에서는, 습윤성이 향상되었어도, 적어도 표면의 분자가 절단되어 있어, 강산성 용액이나 강알칼리성 용액에 대한 내성을 나타낸다고는 생각하기 어렵다. 또한, 특허문헌 1에는, 세정액에 대한 내성에 관한 기재는 없다.
그 밖에, 회로 기판 제조 프로세스액을 여과하는 것은 아니지만, 엔도톡신 등의 세균성 오염 물질이나 핵산 등을 저감하기 위한 하전막이 특허문헌 2, 3에 개시되어 있다. 특허문헌 2에 기재된 미공질막은, 친수성의 다공질 기체에 측쇄 양이온기를 갖는 가교 피막으로 구성되는 것이며, 측쇄 양이온기로는 제4급 암모늄기가 예시되어 있다. 특허문헌 3에 기재된 친수성 하전 미공질막은, 다공질 소수성 기체와 전하 공여제를 포함하는 피막으로 구성되어 있고, 정전하 공여제로서 제4급 암모늄기를 갖는 정하전 폴리머가 예시되어 있다.
특허문헌 4에도, 제4급 암모늄기가 공유 결합한 미공질 폴리불화비닐리덴막이 개시되어 있다. 그러나 그 막은, 염화벤잘코늄 등, 플러스로 대전한 방부약이나 제균약 등을 통과시킬 수 있는 안과용 액제를 여과하기 위한 것이다.
특허문헌 5에는, 테트라플루오로에틸렌 주쇄와 측쇄 작용기를 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머로부터 얻어지는 다공성 폴리머 재료가 개시되어 있다. 단, 그 측쇄 작용기에는, 효소나 핵산 등의 생화학 물질을 결합시키는 것이 지향되고 있다. 특허문헌 6에도, 동일한 재료로 이루어진 작용성 테트라플루오로에틸렌 코폴리머 미세 분말 수지와 연신 폴리머 물질이 개시되어 있지만, 그 작용기에도 헤파린 등의 생물 활성종을 결합시키는 것이 지향되고 있다.
특허문헌 7에는, 플루오로카본 주쇄와 제4급 암모늄기를 갖는 불소화 음이온 교환 폴리머를 포함하는 액체 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 그 액체 조성물은, 지지체에 도포함으로써, 연료 전지나 금속 이온 전지에서의 이온 교환막이나 전기 촉매층을 형성하기 위해 이용되는 것이다.
특허문헌 8에는, 제3급 아미노기나 제4급 암모늄기에 의해 양이온성 하전 개질된 나일론 등으로 이루어진 미공질막이 개시되어 있다. 그러나, 이러한 미공질막은, 생물학적 액체나 비경구용 액체로부터 박테리아나 바이러스 등을 제거하기 위한 것이다.
전술한 바와 같이, 회로 기판용의 제조 프로세스액을 여과하기 위해 이용되는 필터는 알려져 있지만, 제조 프로세스액 중에는 강산성 및 강알칼리성인 것이 있기 때문에, 필터에는 내성이 요구된다. 강산성이나 강알칼리성의 제조 프로세스액의 여과에는, 내성이 높은 불소 수지로 이루어진 필터를 이용하는 것이 고려되지만, 불소 수지 필터는 소수성이기 때문에 거품이 부착되고, 유효 여과 면적이 감소하여 여과 성능이 저하되어 버린다고 하는 문제가 있다. 따라서 플라즈마 처리나 이오노머 코팅에 의해 친수성을 높인 불소 수지 필터가 개발되고 있지만, 그 내성은 충분하지 않다.
이와 같이, 내성과 여과 성능이 모두 우수한 회로 기판 제조 프로세스액용의 필터는 지금까지 없었다. 최근, 회로 기판 성능에 대한 요구는 높아지고 있고, 수 nm의 이물질의 혼입도 허용되지 않기 때문에, 강산성 및 강알칼리성의 세정액에 대한 내성이 높고, 또한 여과 성능의 저하가 억제되어 있는 필터가 요구되고 있다.
따라서 본 발명은, 강산성 세정제 및 강알칼리성 세정제 모두에 대한 내성과, 매우 미세한 이물질의 제거 능력이 매우 우수하여, 회로 기판을 제조하기 위한 프로세스액의 여과에 적합한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터, 그 정밀 필터를 포함하는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지, 및, 이들 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 또는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지에 의해 여과된 프로세스액을 이용하여 회로 기판을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭했다. 그 결과, 아미노기를 측쇄에 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)로 필터를 구성함으로써, 강산성 세정액 및 강알칼리성 세정액 모두에 대하여 높은 내성을 나타내게 되고, 회로 기판 제조 프로세스액에 대한 습윤성도 우수할 뿐만 아니라, 회로 기판 제조 프로세스에서 문제가 되는 미세한 이물질에 대한 포착능도 우수한 필터를 얻을 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성했다.
이하, 본 발명을 나타낸다.
[1] 아미노기를 측쇄 중에 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)를 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
[2] 상기 아미노기가 제1급 아미노기인 상기 [1]에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
[3] 상기 아미노기가 제4급 암모늄기인 상기 [1]에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
[4]상기 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)에 대한 상기 아미노기의 비율이 0.1 ㎛ol/g 이상, 10 mmol/g 이하인 상기 [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
[5] 기재층과 코팅층의 이층 구조를 가지며, 코팅층이 상기 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)로 이루어진 상기 [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
[6] 상기 기재층이 폴리테트라플루오로에틸렌으로 이루어진 상기 [5]에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
[7] 상기 [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지.
[8] 회로 기판을 제조하기 위한 방법으로서,
상기 [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터, 또는 상기 [7]에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지에 의해 여과된 회로 기판 제조 프로세스액을 이용하여, 회로, 반도체 및 반도체 전구체로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 회로 기판 상에 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 및 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지는, 강산성 또는 강알칼리성을 나타내는 회로 기판 제조 프로세스액에 대하여 높은 내성을 갖는다. 한편, 회로 기판 제조 프로세스액에 대한 습윤성이 높고, 거품의 부착에 의한 여과 성능의 저하가 억제되어 있다. 또한, 회로 기판 제조 프로세스에서 문제가 되는 미세한 이물질에 대한 포착능도 높다. 따라서, 본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 및 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지는, 집적 회로 등의 제조에 이용되는 프로세스액의 여과에 적합하다.
도 1은, 진한 황산 또는 진한 수산화나트륨 수용액에 침지하기 전의 필터 시료의 사진이다.
도 2는, 필터 시료를 진한 황산에 침지한 후의 외관을 나타내는 사진이다.
도 3은, 필터 시료를 진한 수산화나트륨 수용액에 침지한 후의 외관을 나타내는 사진이다.
도 4는, 진한 황산 또는 진한 수산화나트륨 수용액에 침지하기 전후에서의 필터 시료의 미립자 포집 효율을 나타내는 그래프이다.
도 2는, 필터 시료를 진한 황산에 침지한 후의 외관을 나타내는 사진이다.
도 3은, 필터 시료를 진한 수산화나트륨 수용액에 침지한 후의 외관을 나타내는 사진이다.
도 4는, 진한 황산 또는 진한 수산화나트륨 수용액에 침지하기 전후에서의 필터 시료의 미립자 포집 효율을 나타내는 그래프이다.
본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터의 주요한 재료인 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)는, 플루오로카본을 주쇄로 하고, 측쇄 중에 아미노기를 갖는다. 그 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)는, 테트라플루오로에틸렌과, 아미노기 또는 그 전구체기를 포함하는 치환기를 갖는 플루오로올레핀을 공중합함으로써 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서 「아미노기」는, 제1급 아미노기(-NH2), 제2급 아미노기(-NHR1), 제3급 아미노기(-NR1R2) 및 제4급 암모늄기(-N+R1R2R3)로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 기를 나타낸다. 상기 식 중 R1∼R3은, 독립적으로 C1-6 알킬기를 나타낸다. 아미노기로는, 제1급 아미노기 또는 제4급 암모늄기가 바람직하다.
본 발명에 있어서 「C1-6 알킬기」는, 탄소수 1 이상, 6 이하의 직쇄형 또는 분지쇄형의 1가 포화 지방족 탄화수소기를 말한다. 예컨대, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, s-부틸, t-부틸, n-펜틸, n-헥실 등을 들 수 있다. 바람직하게는 C1-4 알킬기이고, 보다 바람직하게는 C1-2 알킬기이다.
제4급 암모늄기는, 음이온과 염을 형성하고 있어도 좋다. 그 카운터 음이온으로는, 염화물 이온, 브롬화물 이온, 요오드화물 이온 등의 할로겐화물 이온; 카르복실산 이온, 술폰산 이온 등의 유기산 이온; 질산 이온, 황산 이온, 과염소산 이온, 4불화붕산 이온 등의 무기산 이온; 수산화물 이온; 탄산수소 이온 등을 들 수 있다.
아미노기의 수는, 측쇄당 1개이어도 좋고 2개 이상이어도 좋다. 그 수의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 그 수로는 10개 이하 또는 8개 이하가 바람직하고, 5개 이하 또는 3개 이하가 보다 바람직하다. 또한, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)는, 아미노기를 포함하는 측쇄를 갖는다면, 아미노기를 포함하지 않는 측쇄를 갖고 있어도 좋은 것으로 한다. 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)가 갖는 아미노기는 모두 동일해도 좋고 상이해도 좋은 것으로 한다. 예컨대, 제1급 아미노기와 제3급 아미노기와 제4급 암모늄기를 모두 갖는 것이어도 좋다.
본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터는, 아미노기를 측쇄 중에 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)를 포함하기 때문에, 그 친수성은 비교적 높고, 여과 중에서의 거품의 발생에 기인하는 여과 효율의 저하가 억제되어 있다. 또, 물에 대한 친화성의 관점에 더하여, 상기 아미노기는 전하를 띠는 것에 의해 반도체 세정액 중의 미세한 이물질을 효과적으로 흡착하고 있을 가능성이 있을 수 있다. 따라서, 특히 반도체 세정액이 알칼리성을 나타내는 경우에는, 제4급 암모늄기를 포함하는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)를 이용하는 것이 바람직하다.
아미노기를 포함하는 측쇄의 도입 비율은 적절하게 조정하면 되지만, 예컨대 상기 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)에 대한 상기 아미노기의 비율로서 0.1 ㎛ol/g 이상, 10 mmol/g 이하가 바람직하다. 그 비율이 0.1 ㎛ol/g 미만이면, 여과 대상인 회로 기판 제조 프로세스액과의 친화성이 저하되어 효과적으로 여과할 수 없게 될 우려가 있을 수 있다. 한편, 그 비율이 지나치게 크면 내성이 저하될 우려가 있을 수 있기 때문에, 그 비율로는 10 mmol/g 이하가 바람직하다.
테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)의 중합도는 적절하게 조정하면 된다. 예컨대, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)의 분자량이 지나치게 작으면 얻어지는 필터의 강도를 충분히 확보할 수 없을 우려가 있을 수 있는 한편, 지나치게 크면 성형이 어려워질 우려가 있을 수 있다.
상기 아미노기는, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)의 주쇄에 직결하고 있어도 좋지만, 링커기를 통해 주쇄에 결합하고 있어도 좋다. 이러한 링커기는, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)의 제조를 쉽게 하거나, 아미노기의 위치의 자유도를 높이는 것에 의해 그 효과가 보다 확실하게 발휘되도록 한다고 하는 기능을 갖는다.
상기 링커기는, 적절하게 선택하면 되지만, 예컨대 C1-6 알킬렌기, C1-6 플루오로알킬렌기, 아미노기(-NH-), 이미노기(>C=N- 또는 -N=C<), 에테르기(-O-), 티오에테르기(-S-), 카르보닐기(-C(=O)-), 티오닐기(-C(=S)-), 에스테르기(-C(=O)-O- 또는 -O-C(=O)-), 아미드기(-C(=O)-NH- 또는 -NH-C(=O)-), 술폭시드기(-S(=O)-), 술포닐기(-S(=O)2-), 술포닐아미드기(-NH-S(=O)2- 또는 -S(=O)2-NH-), 및 이들 2 이상이 결합한 기를 들 수 있다. 2 이상의 이들 기가 결합하여 상기 링커기가 구성되어 있는 경우, 그 결합수로는 30 이하 또는 25 이하가 바람직하고, 20 이하 또는 15 이하가 보다 바람직하다.
본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터의 재료는, 불가피 불순물 이외, 실질적으로 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)만으로 이루어진 것이어도 좋고, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)에 더하여 다른 수지 재료를 이용해도 좋다. 본 발명에서 사용할 수 있는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I) 이외의 수지 재료로는, 예컨대, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리불화비닐리덴, 나일론, 폴리술폰, 셀룰로오스, 폴리에틸렌 등을 들 수 있다. 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I) 이외의 수지 재료로는, 내성의 관점에서 불소 수지가 바람직하고, 폴리테트라플루오로에틸렌이 특히 바람직하다.
테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)에 더하여 다른 수지 재료를 병용하는 경우, 필터 재료로는, 이들의 혼합물이어도 좋지만, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)에 의한 내성, 습윤성 및 미세 불순물의 포착능을 유효하게 발휘시키기 위해, 그 적어도 표면을 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)로 구성하는 것이 바람직하다. 예컨대, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I) 이외의 수지 재료로 필터의 기재를 제작하고, 그 필터 기재를 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)로 코팅해도 좋다.
본 발명에 관한 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)는, 아미노기를 포함하는 측쇄, 또는 그 측쇄를 형성하기 위한 기로 치환된 플루오로올레핀(F2C=CF-R, 식 중, R은 아미노기를 포함하는 측쇄, 또는 아미노기를 포함하는 측쇄를 형성하기 위한 기를 나타낸다)과, 테트라플루오로에틸렌(F2C=CF2)을 공중합함으로써 제조할 수 있다. 공중합은, 당업자 공지의 방법에 의해 실시할 수 있다.
상기 아미노기를 포함하는 측쇄를 형성하기 위한 기로는, 상기 아미노기의 전구체기, 및 상기 링커기를 형성하기 위한 반응성 작용기를 들 수 있다. 상기 아미노기의 전구체기로는, 예컨대 시아노기나 알데히드기를 들 수 있다. 시아노기는 환원에 의해 제1급 아미노기로 변환할 수 있다. 또한, 알데히드기는, 환원적 아미노화 반응에 의해 제1급 아미노기∼제3급 아미노기로 변환할 수 있다. 제2급 아미노기 및 제3급 아미노기는, 제1급 아미노기로부터 용이하게 얻을 수 있고, 제4급 암모늄기는, 제3급 아미노기에 할로겐화알킬, 디알킬황산 또는 디알킬카보네이트를 반응시킴으로써 용이하게 얻을 수 있다.
상기 링커기를 형성하기 위한 반응성 작용기는, 형성해야 할 링커기가 결정되면, 당업자라면 선택 가능하다. 예컨대, 형성해야 할 링커기가 에스테르기나 아미드기이면, 카르복시기나 에스테르기를 포함하는 치환기를 갖는 플루오로올레핀을 이용하여 공중합 반응후, 에스테르 교환 반응이나, 산할라이드 또는 활성 에스테르기를 거친 에스테르화 반응이나 아미드화 반응에 의해 형성할 수 있다. 형성해야 할 링커기가 술폰아미드기이면, 술포닐플루오라이드와 같은 술폰산할라이드를 포함하는 치환기를 갖는 플루오로올레핀을 이용하여 공중합 반응후, 술폰아미드화 반응에 의해 형성할 수 있다. 또한, 카르복시기, 에스테르기, 술포닐플루오라이드기 등의 반응성 작용기에, 다작용 아민 화합물을 반응시킴으로써 아미노기를 도입해도 좋다.
본 발명에서 이용하는 다작용 아민 화합물은, 1분자 중에 2 이상의 아미노기를 가지며, 또한 적어도 하나의 아미노기는 제1급 아미노기 또는 제2급 아미노기인 화합물을 말한다. 다작용 아미노 화합물로는, 예컨대, 에틸렌디아민, 1,4-디아미노부탄, 1,6-디아미노헥산, N,N-디메틸아미노에틸아민, N,N-디메틸아미노프로필아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 디프로필렌트리아민, 메틸이미노비스에틸아민, 메틸이미노비스프로필아민, 트리스(2-아미노에틸)아민, 폴리에틸렌이민, 폴리알릴아민을 들 수 있다.
제3급 아미노기를 제4급 암모늄기로 변환하기 위한 할로겐화알킬로는, 예컨대, 염화메틸, 요오드화메틸, 염화에틸, 염화부틸, 브롬화부틸, 염화벤질을 들 수 있다. 디알킬황산으로는, 예컨대, 디메틸황산, 디에틸황산, 디부틸황산을 들 수 있다. 디알킬카보네이트로는, 예컨대, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 디부틸카보네이트를 들 수 있다. 또한, 제4급 암모늄기를 얻는 다른 방법으로는, 제1급 아미노기 또는 제2급 아미노기를 측쇄에 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)를 얻은 후에, 디메틸아미노에틸아크릴레이트염화메틸 4급염, 디에틸아미노에틸아크릴레이트염화메틸 4급염, 디메틸아미노프로필아크릴아미드염화메틸 4급염 등을 반응시키는 방법이 있다.
본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터의 재료는, 전술한 바와 같이, 불가피 불순물 이외, 실질적으로 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)만으로 이루어진 것이어도 좋고, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)에 더하여 다른 수지 재료를 이용해도 좋다.
본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터를 실질적으로 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)만으로 제작하는 경우에는, 예컨대 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)를 막형으로 성형한 후에 이축 연신함으로써, 피브릴에 의해 서로 연결된 절점(節点)을 특징으로 하는 마이크로 구조를 갖는 다공질막으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터는, 정밀 다공질 구조를 갖는 필터 기재를 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)로 코팅한 것이어도 좋다. 필터 기재의 원료가 테트라플루오로에틸렌 이외의 수지 재료라 하더라도, 다공질막으로 하는 방법은 공지되어 있다. 이 경우에는, 공지된 방법에 따라서 수지 재료를 정밀 다공질 구조의 필터 기재로 가공한 후, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)를 함유하는 용액을 이용하여 코팅하면 된다.
본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터의 구조는, 단층이어도 좋고 다층이어도 좋다. 단층 구조인 경우의 필터 두께는 적절하게 조정하면 되지만, 1 ㎛ 이상, 200 ㎛ 이하가 바람직하다. 그 두께가 1 ㎛ 이상이면, 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터로서 충분한 강도를 보다 확실하게 확보할 수 있다. 한편, 그 두께가 지나치게 두꺼우면, 카트리지 내에 있어서 필터의 유효 여과 면적이 감소하여, 여과 속도가 저하될 우려가 있을 수 있기 때문에, 그 두께로는 200 ㎛ 이하가 바람직하다. 또한, 상기 단층 필터를 2장 이상, 10장 이하 적층해도 좋다. 다층 구조의 적층체로 하는 경우, 각 단층 필터의 두께, 구멍 직경, 측쇄 작용기 등은 동일해도 좋고 상이해도 좋다. 적층체의 총두께는, 2 ㎛ 이상, 200 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이러한 적층체는, 배수층(drainage layer)으로 보강해도 좋다. 또, 배수층이란, 폴리테트라플루오로에틸렌이나 테트라플루오로에틸렌ㆍ퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체 등으로 이루어진 직포나 네트를 말한다. 또한, 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터는, 필터 카트리지에 삽입할 때에 주름접기해도 좋다.
본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터의 세공 직경은 적절하게 조정하면 되지만, 1 nm 이상, 200 nm 이하가 바람직하다. 또, 세공 직경은 직접 측정해도 좋지만, 버블포인트법 등의 간접법으로 구해도 좋다.
강산성이나 강알칼리성의 회로 기판 제조 프로세스액을 여과하는 경우, 필터에는 손상을 주는 한편, 회로 기판 제조 프로세스액에는 이물질의 혼입이 허용되지 않는다. 따라서, 필터를 용이하게 적시에 교환할 수 있도록, 회로 기판 제조 프로세스액의 여과 경로에 설치 가능한 필터 카트리지가 편리하다. 본 발명에 관한 필터 카트리지는, 적용하는 회로 기판 제조 프로세스액의 여과 경로에 맞춘 형상으로 하고, 본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터를 내부 유로에 구비한다.
상기 본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터, 또는 본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지는, 내성이 매우 높기 때문에, 강산성 또는 강알칼리성의 회로 기판 제조 프로세스액의 여과도 가능하고, 미세한 이물질을 제거할 수 있다. 따라서, 본 발명에 관한 상기 필터 또는 필터 카트리지에 의해 여과된 회로 기판 제조 프로세스액을 이용하여, 회로, 반도체 및 반도체 전구체로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 회로 기판 상에 형성함으로써, 이물질의 부착 등이 저감된 반도체 회로 기판을 제조하는 것이 가능해진다.
또, 본 발명에 관한 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 또는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지로 여과해야 할 회로 기판 제조 프로세스액은, 회로 기판의 제조에 이용되는 것이라면 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 포토레지스트 용액, 현상액, 에칭액 등의 포토리소그래피 재료액이나, 세정액을 들 수 있다.
본원은, 2015년 8월 4일에 출원된 일본 특허 출원 제2015-154539호에 기초하는 우선권의 이익을 주장하는 것이다. 2015년 8월 4일에 출원된 일본 특허 출원 제2015-154539호의 명세서의 모든 내용이, 본원에 참고를 위해 원용된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 물론 하기실시예에 의해 제한을 받는 것이 아니며, 상기, 하기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당히 변경을 가하여 실시하는 것도 물론 가능하고, 이들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
실시예 1 : 제1급 아미노기 함유 측쇄를 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머로 이루어진 정밀 필터의 제작
(1) TFE 코폴리머막의 제작
일본 특허 공표 제2013-538281호 공보의 실시예 5와 실시예 9에 기초하여, 술포닐플루오라이드 측쇄를 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머로 이루어진 막을 제작했다. 이하, 테트라플루오로에틸렌 코폴리머를 「TFE 코폴리머」라고 약기한다. 얻어진 TFE 코폴리머막의 특성을 표 1에 나타낸다.
(2) 아미노기의 도입
상기 (1)에서 얻어진 TFE 코폴리머막(0.2 g)을, 에틸렌글리콜디메틸에테르(12 g)와 트리스(2-아미노에틸)아민(0.35 g)으로 이루어진 반응액에 70℃에서 5시간 침지했다. 세정수의 pH가 8 이하가 될 때까지, TFE 코폴리머막을 탈이온수로 세정했다. 이어서, 이온 교환수/이소프로필알콜=50/50(질량비)의 혼합 용액으로 TFE 코폴리머막을 다시 세정하고, 온풍 건조기로 40℃에서 1시간 건조시켜, 트리스(2-아미노에틸)아민이 결합한 TFE 코폴리머 정밀 필터를 얻었다.
얻어진 TFE 코폴리머 정밀 필터를 FT-IR에 의해 분석한 바, 약 1469 cm-1에 귀속되는 술포닐플루오라이드기의 피크의 감소와, 약 1377 cm-1에 귀속되는 술폰아미드기의 생성이 확인되었다.
실시예 2 : 제4급 암모늄클로라이드기 함유 측쇄를 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머로 이루어진 정밀 필터의 제작
상기 실시예 1에서 얻은 제1급 아미노기 도입 TFE 코폴리머 정밀 필터(0.2 g)를, 이소프로필알콜(3.5 g)과 디메틸아미노프로필아크릴아미드염화메틸 4급염(1.6 g)으로 이루어진 반응액에 80℃에서 24시간 침지했다. 이어서, 실온하에 이온 교환수/이소프로필알콜=50/50(질량비)의 혼합 용액으로 TFE 코폴리머 정밀 필터를 세정하여, 미반응의 디메틸아미노프로필아크릴아미드염화메틸 4급염을 제거했다. 온풍 건조기로 40℃에서 1시간 건조시켜, 제1급 아미노기의 일부에 디메틸아미노프로필아크릴아미드염화메틸 4급염이 결합하고, 제4급 암모늄기가 도입된 TFE 코폴리머 정밀 필터를 얻었다.
얻어진 TFE 코폴리머 정밀 필터를 염소 분석에 의해 분석한 결과, 막 중에 염소가 200 ppm 포함되어 있었기 때문에, 제4급 암모늄클로라이드기가 도입되어 있는 것이 확인되었다.
실시예 3 : 내성 시험
반도체나 회로 기판의 세정에는, 강산성 세정액이나 강알칼리성 세정액이 사용되는 경우가 있기 때문에, 이러한 세정액의 여과에 이용되는 필터에도 강산이나 강알칼리에 대한 내성이 요구된다. 따라서, 필터의 내성에 관해 시험했다.
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 TFE 코폴리머 정밀 필터를 5 cm×5 cm로 절단하고, PTFE제 φ50 mm 이중 프레임(키타무라 제작소사 제조)에 끼워 넣어, 시료로 했다. 그 시료를 96% 진한 황산 또는 30% 수산화나트륨 수용액에 침지하고, 상온에서 3일간 정치한 후 물로 세정했다. 또한, 비교를 위해, 시판하는 195 ㎛ 두께 친수성 나일론 66 멤브레인(3M사 제조 「LifeASSURETM」)과, 125 ㎛ 두께 친수성 폴리불화비닐리덴 멤브레인(Millipore사 제조 「Charged Durapore」)에 관해서도 동일하게 시험했다. 시험전의 각 시료의 사진을 도 1에, 진한 황산에 침지한 결과와 나일론막 및 폴리불화비닐리덴(PVDF)막을 침지한 진한 황산의 사진을 도 2에, 진한 수산화나트륨 수용액에 침지한 결과를 도 3에 나타낸다. 또, 도 2 중, (3)은 침지 개시로부터 수분후의 나일론막의 사진이며, (4)는 침지 개시로부터 약 1시간후의 PVDF막의 사진이다.
도 2와 같이, 나일론막을 진한 황산에 침지한 경우에는 불과 몇분만에 완전히 용해되어 소실되어 버리고, PVDF막을 진한 황산에 침지한 경우에는 약 1시간만에 변색되고, 각 침지액은 갈색으로 변색되었다. 또한, 도 3과 같이, 나일론막을 진한 수산화나트륨 수용액에 침지한 경우, 변색은 보이지 않았지만, 나일론막에는 팽창이 보이고, PTFE 이중 프레임으로부터 벗어나기 쉬워졌다. 인장 강도를 측정한 결과, 침지전의 6.27 N으로부터 침지후에는 2.11 N으로, 인장 강도는 약 66.4%나 저하되어 버렸다. PVDF막을 진한 수산화나트륨 수용액에 침지한 경우에는, 약 1시간만에 변색되고, 약 3시간만에 완전히 흑색으로 변해 버렸다.
그에 비해 본 발명에 관한 제1급 아미노기 함유 측쇄 도입 TFE 코폴리머 정밀 필터와 제4급 암모늄기 함유 측쇄 도입 TFE 코폴리머 정밀 필터는, 진한 황산과 진한 수산화나트륨 수용액에 침지한 경우 모두, 막형상과 투명성을 유지했고 침지액의 변색도 보이지 않아, 강산성 및 강알칼리성의 환경 모두에 대하여 높은 내성을 갖는 것이 분명해졌다. 또, 도 1에 나타내는 본 발명 필터는 침지전의 건조 상태에 있기 때문에 투명하게는 보이지 않지만, 액체에 침지하면 보이드가 액체로 채워지는 것에 의해 투명해진다.
실시예 4 : 미립자 포착 시험
비이온 계면 활성제(다우케미컬사 제조 「트라이톤 X-100」)의 0.1% 수용액(1 L)에, 입경 50 nm의 형광 폴리스티렌 미립자액(Thermo사 제조 「B50 Fluoro-max」, 28.8 μL)을 분산시켰다. 25 mmφ 플라스틱 홀더(ADVANTEC사 제조)에, 실시예 1, 2에서 제작한 본 발명에 관한 TFE 코폴리머 정밀 필터, 또는 상기 실시예 3에서 사용된 나일론막 혹은 PVDF막을 설치하고, 압력 40 kPa로 상기 분산액을 투과시켜 여과했다. 여과전의 분산액과 여과후의 분산액의 형광도를 형광 분광 광도계(시마즈 제작소사 제조 「RF-1500」)에 의해 측정하여, 이하의 식에 의해 미립자의 포착 효율을 계산했다.
100-[{(여과후 분산액의 형광도)/(여과전 분산액의 형광도)}×100]
또한, 상기 각 막을, 상기 실시예 3과 동일하게, 진한 황산 또는 진한 수산화나트륨 수용액에 상온에서 3일간 침지한 후 순수로 세정한 다음, 상기와 동일하게 하여 포집 효율을 측정했다. 또, 나일론막을 진한 황산에 침지한 경우는 완전히 용해되어 버렸기 때문에, 포착 시험은 행할 수 없었다. 결과를 도 4에 나타낸다.
도 4에 나타내는 결과와 같이, 나일론막은 진한 수산화나트륨 수용액에 침지한 후에도 미립자 포착 효율은 유지되었지만, 기계적 강도의 열화가 보이고, 또한, 진한 황산에는 용해되어 버리기 때문에, 회로 기판 제조 프로세스액의 여과에는 적합하지 않다. PVDF막은 진한 황산 처리와 진한 수산화나트륨 수용액 처리의 두 처리에 의해, 미립자의 포착 효율이 현저하게 저하되어 버려, 미세한 불순물의 약간의 혼입조차 허용되지 않는 회로 기판 제조 프로세스액의 여과에 이용할 수는 없다. 그 원인은, 진한 황산과 진한 수산화나트륨 수용액에 의해 PVDF막이 손상되어, 세공이 확대되어 버린 것이라고 생각된다.
그에 비해 본 발명에 관한 아미노기 함유 측쇄 도입 TFE 코폴리머 정밀 필터는, 3일이나 되는 진한 황산 처리와 진한 수산화나트륨 수용액 처리를 모두 거쳐도, 미립자의 포착 효율은 전혀 저하되지 않았다. 이와 같이 본 발명에 관한 아미노기 함유 측쇄 도입 TFE 코폴리머 정밀 필터는, 강산성이나 강알칼리성에 대하여 높은 내성을 갖기 때문에, 회로 기판 제조 프로세스액의 여과에 매우 적합한 것이라는 것이 증명되었다.
Claims (8)
- 아미노기를 측쇄 중에 갖는 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)를 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
- 제1항에 있어서, 상기 아미노기가 제1급 아미노기인 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
- 제1항에 있어서, 상기 아미노기가 제4급 암모늄기인 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)에 대한 상기 아미노기의 비율이 0.1 ㎛ol/g 이상, 10 mmol/g 이하인 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 기재층과 코팅층의 이층 구조를 가지며, 코팅층이 상기 테트라플루오로에틸렌 코폴리머(I)로 이루어진 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
- 제5항에 있어서, 상기 기재층이 폴리테트라플루오로에틸렌으로 이루어진 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지.
- 회로 기판을 제조하기 위한 방법으로서,
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터, 또는 제7항에 기재된 회로 기판 제조 프로세스액용 정밀 필터 카트리지에 의해 여과된 회로 기판 제조 프로세스액을 이용하여, 회로, 반도체 및 반도체 전구체로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 회로 기판 상에 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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