KR20180020631A - 알칼리-이산화황 전지 - Google Patents

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Abstract

알루미나가 담지된 다공성 탄소를 포함하는 양극, 알칼리 금속 음극, 분리막 및 무기 전해질을 포함하는 알칼리-이산화황 전지가 제공된다.

Description

알칼리-이산화황 전지{AN ALKALI-SULFUR DIOXIDE BATTERY}
본 발명은 알칼리-이산화황 전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초기 방전 용량 및 수명 특성이 향상된 알칼리-이산화황 전지에 관한 것이다.
전자 제품의 디지털화와 고성능화 등으로 소비자의 요구가 바뀜에 따라 시장 요구도 박형, 경량화와 고에너지 밀도에 의한 고용량을 지니는 전지의 개발로 흐름이 바뀌어 있는 상황이다. 또한, 미래의 에너지 및 환경 문제를 대처하기 위하여 전기자동차나, 하이브리드 전기 자동차 및 연료 전지 자동차의 개발이 활발히 진행되고 있다.
현재 소형 경량화 및 고용량으로 충방전 가능한 전지로서 리튬 계열 이차 전지가 실용화되고 있으며, 소형 비디오 카메라, 휴대전화, 노트퍼스컴 등의 휴대용 전자 및 통신기기 등에 이용되고 있다.
이러한 리튬 이차전지는 양극, 음극, 분리막 및 전해질로 구성되며, 충전에 의해 양극 활물질로부터 나온 리튬 이온이 음극 활물질에 삽입되고, 방전시 다시 탈리되는 등의 양 전극을 왕복하면서 에너지를 전달을 하는 역할을 하기 때문에 충방전이 가능하다.
한편, 최근에는 리튬 대신 나트륨을 이용한 나트륨 기반 이차 전지의 연구가 재조명 되고 있다. 나트륨은 자원 매장량이 풍부하기 때문에 리튬 대신에 나트륨을 이용한 이차 전지를 제작할 수 있다면 이차 전지를 낮은 비용으로 제조할 수 있게 된다.
그러나, 현재 상용화된 리튬 이차 전지 또는 나트륨 이차전지들은 최근 소형 경량화가 요구되는 전자기기에 적용하기에는 용량이 현저히 낮고, 전기자동차 등의 대형 전자기기 등에 적용하기에는 수명 특성이 떨어지는 문제가 있어, 여전히 기술개발이 요구되고 있는 실정이다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 용량 특성 및 수명 특성을 갖는 알칼리-이산화황 전지를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기 설명에 의하여 이해될 수 있을 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 기재된 수단 또는 방법 및 이의 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 알칼리-이산화황 전지는 알루미나가 담지된 다공성 탄소를 포함하는 양극, 알칼리 금속 음극, 분리막, 및 무기 전해질을 포함할 수 있다.
일 예로, 상기 알루미나가 담지된 다공성 탄소 100 중량부에 대하여, 알루미나는 5 내지 30 중량부일 수 있으며, 바람직한 예로, 10 내지 12 중량부일 수 있다.
일 예로, 상기 무기 전해질은 하기 화학식 1의 상온 용융염을 함유할 수 있다.
[화학식 1]
MAlCl4 ·xSO2
상기 M은 Li 또는 Na이고, x는 2≤x≤4이고, 바람직한 예로는 x는 3일 수 있다.
일 예로, 상기 알칼리 금속은 나트륨 또는 리튬 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 따른 알칼리-이산화황 전지는 알루미나가 담지된 다공성 탄소를 사용함으로써, 수명 특성 및 용량을 현저히 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
도 1은 제조예 1에 따라 제조한 알루미나를 담지한 다공성 탄소입자를 가열한 후, 남은 알루미나 함량을 도시한 그래프이다.
도 2는 실시예 1에 따른 리튬-이산화황 전지의 탄소 중량당 충방전 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 3은 비교예 1에 따른 리튬-이산화황 전지의 탄소 중량당 충방전 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 2에 따른 소듐-이산화황 전지의 탄소 중량당 충방전 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 5는 비교예 2에 따른 소듐 -이산화황 전지의 탄소 중량당 충방전 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 1에 따른 리튬-이산화황 전지의 수명 특성을 나타낸 그래프이다.
도 7은 비교예 1에 따른 리튬-이산화황 전지의 수명 특성을 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 2에 따른 소듐 -이산화황 전지의 수명 특성을 나타낸 그래프이다.
도 9는 비교예 2에 따른 소듐 -이산화황 전지의 수명 특성을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 해석되어서는 안되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서상에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서, 이를 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알칼리-이산화황 전지는 알루미나가 담지된 다공성 탄소를 포함하는 양극, 알칼리 금속 음극, 분리막, 및 무기 전해질을 포함한다.
상기 알루미나(Al2O3)가 담지된 다공성 탄소의 형태는 메조 기공을 갖는 다공성 탄소 입자의 기공 상에 알루미나가 포함된 형태일 수 있으며, 바람직하게는 기공 전체에 알루미나가 균일하게 분포된 것일 수 있으나, 불균일하게 분포되어 있어도 무방하다.
또한, 바람직한 실시예에 따라 알루미나가 다공성 탄소 기공의 표면을 따라 수 nm 두께로 형성될 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 50nm 두께로 형성될 수 있다.
아울러, 일 실시예에 따라 상기 알루미나가 담지된 다공성 탄소는 하기 설명할 방법에 의해 제조될 수 있으나, 적용되는 전지에서 요구하는 물성에 따라 물질, 방법 등을 다양하게 변형하여 제조할 수 있음은 물론이다.
일 예로, 알루미나가 담지된 다공성 탄소는 다공성 탄소를 증류수에 용해시킨 후 황산을 첨가한 용액에 알루미나 분말을 첨가한 후 고르게 혼합하여 혼합 용액을 제조하고, 상기 혼합 용액 1차 온도에서 일정시간 가열 한 후, 2차 온도에서 재가열 하여 탄소 전구체 고형분을 제조할 수 있다. 이 탄소 전구체 고형분을 고온에서 탄화하여 알루미나-탄소 복합체를 제조한다. 이렇게 제조된 복합체 내의 알루미나를 불산 수용액을 사용하여 부분적으로 제거하여, 메조 기공에 알루미나가 담지된 다공성 탄소를 제조할 수 있다.
이때, 상기 알루미나는, 알루미나가 담지된 다공성 탄소 전체 100 중량부에 대하여, 5 내지 30 중량부로 포함되어 있을 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 12 중량부일 수 있으며, 알루미나가 5 중량부 미만으로 포함되어 있는 경우, 용량 및 수명 특성이 향상되는 효과를 기대하기 어렵고, 30 중량부를 초과하여 포함되어 있는 경우, 탄소의 기공을 막아 이온의 흐름을 방해하는 문제가 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따라 상기 양극 활물질층은 바인더를 더 포함할 수 있으며, 비제한적인 예로는 폴리테트라플루오로에틸렌, 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머 (PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴플루오라이드 (polyvinylidenefluoride), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate) 등 다양한 종류의 바인더 고분자가 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 양극은 집전체의 일면 또는 양면에 전술한 양극 활물질층을 도포한 후 건조하여 제조할 수 있고, 별도의 층을 제조하여 적층하여 형성할 수 있다.
이때, 본 발명에 적용할 수 있는 집전체는 당해 기술분야에서 양극 집전체로 적용될 수 있는 물질을 제한없이 적용할 수 있으며, 바람직하게는 니켈(Ni) 메쉬(mesh) 집전체일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알칼리-이산화황 전지는 전술한 양극, 알칼리 금속 음극, 상기 양극과 음극 사이에 개재된 분리막과 무기 전해질을 포함하고, 이때, 상기 무기 전해질은 하기 화학식 1의 상온 용융염을 함유한다.
[화학식 1]
MAlCl4 ·xSO2
상기 M은 Li 또는 Na이고, 2≤x≤4이다.
이때, 본 발명에 적용할 수 있는 알칼리 금속 음극은 나트륨 금속 음극이거나, 리튬 금속 음극일 수 있다.
또한, 본 발명에 적용할 수 있는 분리막으로는 종래에 분리막으로 사용된 통상적인 다공성 부직포, 예를 들어 유리 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 등으로 된 부직포를 사용할 수 있으며, 또는 다공성 고분자 필름, 예를 들어 에틸렌 단독중합체, 프로필렌 단독 중합체, 에틸렌/부텐 공중합체 에틸렌/헥센 공중합체 및 에틸렌/메타크릴레이트 공중합체 등과 같은 폴리올레핀계 고분자로 제조한 다공성 고분자 필름을 단독으로 또는 이들을 적층하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 사용되는 전해질은 이산화황(SO2)을 포함하는 무기 전해질일 수 있으며, 염화알칼리 금속 분말과 염화알루미늄 분말을 혼합한 후, 일정 기압 하에서, 이산화황 가스를 주입하여 제조된 하기 화학식 1의 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
MAlCl4 ·xSO2
상기 화학식 1에서 M은 나트륨(Na) 또는 리튬(Li)일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1에서 이산화황 몰수 x는 이산화황 가스 주입 시간에 의해 조절할 수 있으며, 이때, x는 2 내지 4일 수 있으며, 바람직하게는 3일 수 있다. 2 미만일 경우는 전극 반응 활물질인 SO2 양이 너무 작아서 전지 용량이 낮게 나오고, 4를 초과일 경우 전해액의 증기압에 높아져서 셀 내부 압력이 증가하게 된다. 셀 내부 압력 증가는 전지 안전성을 떨어뜨리게 된다.
또한, 상기 화학식 1의 무기 전해질은 상온에서 용융염 상태일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위하여 실시예를 들어 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가지는 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
제조예 1: 알루미나가 담지된 다공성 탄소 제조
다공성 탄소로 수크로로우즈(C12H22O11) 6.25g을 100 mL 증류수에 용해시킨 후 황산 0.4 mL를 첨가하였다. 이 용액에 알루미나(Al2O3) 분말 8.35 g을 첨가한 후 고르게 혼합하였다. 혼합된 용액은 110℃ 에서 6 시간 동안 가열한 후, 160℃에서 6시간 가열하여 탄소 전구체 고형분을 제조하였다. 이 전구체를 900℃에서 3 시간 동안 탄화하여 알루미나-탄소 복합체를 얻었다. 제조된 복합체 내의 알루미나의 일부를 10% 불산 수용액 100ml를 사용하여, 2시간 30분 동안 제거함으로써 메조기공에 10.56 중량%의 알루미나를 담지한 다공성 탄소입자를 제조하였다.
도 1은 제조예 1에 따라 제조한 알루미나를 담지한 다공성 탄소입자를 가열한 후, 남은 알루미나 함량을 도시한 그래프이다.
도 1을 참조하면, 검정색 실선은 온도, 붉은색 실선은 알루미나를 담지한 다공성 탄소입자의 중량을 나타낸 것으로, 다공성 탄소가 모두 연소되면 최종적으로 10.56 중량%의 알루미나가 남는 것을 확인할 수 있다.
제조예 2: 리튬-이산화황 전지의 무기전해액 제조
밀폐된 반응기에 염화리튬(알파社, 99.99%) 분말과 염화알루미늄(알파社, 99.985%)분말을 혼합하여 넣고, 1.4 기압 압력 하에서 SO2 가스를 주입하여 상온 용융염 무기전해질을 제조하였다. SO2 가스 주입 시간을 조절하여 최종적으로 SO2/Al 몰 비가 3인 LiAlCl4·3SO2 무기전해액을 제조하였다.
제조예 3: 소듐-이산화황 전지의 무기전해액 제조
밀폐된 반응기에 염화나트륨(알파社, 99.99%) 분말과 염화알루미늄(알파社, 99.985%)분말을 혼합하여 넣고, 1.4 기압 압력 하에서 SO2 가스를 주입하여 상온 용융염 무기전해질을 제조하였다. SO2 가스 주입 시간을 조절하여 최종적으로 SO2/Al 몰 비가 3인 NaAlCl4·3SO2 무기전해액을 제조하였다.
실시예 1
제조예 1의 알루미나를 담지한 다공성 탄소입자 90 중량%, 바인더로 폴리테트라 플루오로에틸렌(알드리치社) 10 중량%를 혼합하여 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 상기 양극 슬러리를 탄소의 로딩 양이 2 mg/cm2이 되도록 Ni mesh 집전체 위에 도포하여 양극을 제조하였다. 상기 양극을 직경 16 mm 디스크로 펀칭하고, 코인셀 캔에 용접하여 코인셀 양극을 제조하였다. 리튬 금속 음극, 유리섬유 분리막을 사용하여 코인셀을 조립한 후, 제조예 2의 무기 전해액을 주입하여 최종적으로 리튬-이산화황 전지를 제조하였다.
실시예 2
제조예 1의 알루미나를 담지한 다공성 탄소입자 90 중량%, 바인더로 폴리테트라 플루오로에틸렌(알드리치社) 10 중량%를 혼합하여 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 상기 양극 슬러리를 탄소의 로딩 양이 2 mg/cm2이 되도록 Ni mesh 집전체 위에 도포하여 양극을 제조하였다. 상기 양극을 직경 16 mm 디스크로 펀칭하고, 코인셀 캔에 용접하여 코인셀 양극을 제조하였다. 나트륨 금속 음극, 유리섬유 분리막을 사용하여 코인셀을 조립한 후, 제조예 3의 무기 전해액을 주입하여 최종적으로 소듐-이산화황 전지를 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 알루미나를 담지하지 않은 다공성 탄소입자를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 리튬-이산화황 전지를 제조하였다
비교예 2
실시예 2에서 알루미나를 담지하지 않은 다공성 탄소입자를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 소듐-이산화황 전지를 제조하였다
평가예 1: 알칼리-이산화황 전지의 탄소 중량당 용량 평가
실시예 1,2 및 비교예 1,2 의 알칼리-이산화황 전지를 각각 2.2~4.0 V의 전위 범위에서 정전류 방법으로 초기 1 사이클 및 초기 2 사이클의 충/방전 시험을 진행하여 탄소 중량당 용량을 측정하였으며, 각 사이클에서 전지에 인가되는 전류 밀도는 충전/방전 모두 0.5 mA/cm2 였다.
도 2는 실시예 1에 따른 리튬-이산화황 전지의 탄소 중량당 충방전 곡선을 나타낸 그래프, 도 3은 비교예 1에 따른 리튬-이산화황 전지의 탄소 중량당 충방전 곡선을 나타낸 그래프, 도 4는 실시예 2에 따른 소듐-이산화황 전지의 탄소 중량당 충방전 곡선을 나타낸 그래프, 도 5는 비교예 2에 따른 소듐 -이산화황 전지의 탄소 중량당 충방전 곡선을 나타낸 그래프이다.
각 그래프 모두 검정색 실선은 초기 1 사이클의 충방전 곡선을 나타내고, 붉은색 실선은 초기 2 사이클의 충방전 곡선을 나타낸다. 이때, 그래프 상단의 곡선은 부산물 반응에 따른 곡선으로 본원발명과는 무관하다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 알칼리-이산화황 전지의 경우 비교예 1 및 2과 비교하여 방전 용량이 현저히 증가가 나타난 것을 확인할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 알칼리-이산화황 전지는 방전 용량이 우수함을 알 수 있다.
평가예 2: 알칼리-이산화황 전지의 수명특성평가
실시예 1,2 및 비교예 1,2 의 알칼리-이산화황 전지를 각각 2.2~4.0 V의 전위 범위에서 정전류 방법으로 수명특성을 평가하였으며, 충전과 방전시 각각 1 mA/cm2와 2.5 mA/cm2의 전류밀도를 사용하였다.
도 6은 실시예 1에 따른 리튬-이산화황 전지의 수명 특성을 나타낸 그래프, 도 7은 비교예 1에 따른 리튬-이산화황 전지의 수명 특성을 나타낸 그래프, 도 8은 실시예 2에 따른 소듐 -이산화황 전지의 수명 특성을 나타낸 그래프, 도 9는 비교예 2에 따른 소듐 -이산화황 전지의 수명 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6 내지 도 9를 참조하면, 실시예 1, 2 의 경우 비교예 1, 2 에 비하여 다공성 탄소에 담지된 알루미나의 효과로 수명특성이 월등하게 우수한 것을 확인할 수 있다. 즉, 본 발명의 일 실시에에 따른 양극을 사용한 알칼리-이산화황 전지는 수명특성이 향상됨을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. 알루미나가 담지된 다공성 탄소를 포함하는 양극;
    알칼리 금속 음극;
    분리막; 및
    무기 전해질;을 포함하는 알칼리-이산화황 전지.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나가 담지된 다공성 탄소 100 중량부에 대하여, 상기 알루미나는 5 내지 30 중량부인 것을 특징으로 하는 알칼리-이산화황 전지.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나가 담지된 다공성 탄소 100 중량부에 대하여, 상기 알루미나는 10 내지 12 중량부인 것을 특징으로 하는 알칼리-이산화황 전지.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 무기 전해질은 하기 화학식 1의 상온 용융염을 함유하는 것을 특징으로 하는 알칼리-이산화황 전지.
    [화학식 1]
    MAlCl4 ·xSO2
    상기 M은 Li 또는 Na이고, x는 2≤x≤4이다.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 x는 3인 것을 특징으로 하는 알칼리-이산화황 전지.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리 금속은 나트륨 또는 리튬 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 알칼리-이산화황 전지.
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