KR102374369B1 - 전기화학소자용 음극 재료 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기화학소자용 음극 재료 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실리콘 카본 복합 음극 재료 및 수열 합성을 위한 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 전기화학소자용 음극 재료는 간단한 수열합성에 의해 제조가 가능하고, hard carbon과 Si/SiOx 복합체로 구성되어 기존 실리콘 재료의 문제점인 부피 팽창에 따른 문제점을 개선함으로써 고용량 고출력의 전기화학적 효과를 나타낸다.
본 발명에 의한 전기화학소자용 음극 재료는 간단한 수열합성에 의해 제조가 가능하고, hard carbon과 Si/SiOx 복합체로 구성되어 기존 실리콘 재료의 문제점인 부피 팽창에 따른 문제점을 개선함으로써 고용량 고출력의 전기화학적 효과를 나타낸다.
Description
본 발명은 전기화학소자용 음극 재료 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실리콘 카본 복합 음극 재료 및 수열 합성을 위한 이의 제조 방법에 관한 것이다.
리튬 이온 배터리는 산업적으로, 매우 중요한 에너지 저장 시스템으로, 특히 휴대용 일렉트로닉스의 분야, 예를 들어, 노트북 또는 휴대전화에 사용된다. 또한 수송 수단 분야, 예를 들어, 자전거 또는 자동차 분야에서의 리튬 이온 배터리의 사용 또한 최근 연구 개발되고 있다.
리튬 이온 배터리는 실제로 사용될 수 있는 공지된 화학 및 전기화학 에너지 저장소 중에서 180 Wh/kg 이하의 가장 고에너지 밀도를 가진다. 리튬 이온 배터리에 사용되는 음극 재료 (애노드)는 거의 흑연 탄소이다. 흑연 탄소는 "리튬 이온"에 사용되는 리튬 금속과 비교하여 안정한 주기성 및 매우 높은 정도의 취급 안전성을 갖는다. 음극 재료에 흑연 탄소를 사용하는 것은 리튬의 층간 삽입 및 방출과 관련된 호스트(host) 재료의 부피 변화가 적다는 면에서, 즉, 전극이 대체로 안정하다는 면에서 중요하다. 이에 따라, LiC6의 한정된 화학양론의 경우에 있어, 흑연 탄소에의 리튬의 층간 삽입시 약 10%의 부피 증가가 측정된다. 하지만, 흑연 탄소는 흑연이 상대적으로 낮은 전기화학 용량, 즉, 이론적으로 372 mAh/흑연g을 가진다는 점에 단점이 있는데, 이는 리튬 금속을 사용하여 이론적으로 달성될 수 있는 3862 mAh/리튬g의 전기화학 용량의 약 1/10에 불과하다.
이에 따라 대체 재료, 특히 합금 중에서, 예를 들면, 알루미늄 (Lindsay et al. in J. Power Sources 119 (2003), 84), 주석 ([Winter et al. in Electrochim . Acta 45 (1999), 31]; [Tirado in Mater. Sci . Eng . R-Rep. 40 (2003), 103]) 또는 안티몬 (Tirado in Mater. Sci . Eng . R-Rep. 40 (2003), 103) 기재의 2원 합금, 구리-주석 (Kepler et al. in Electrochem Solid-State Lett 2 (1999), 307) 또는 구리-안티몬 (Yang et al. in Electrochem . Solid-State Lett . 2 (1999), 161) 기재의 3원 합금, 또는 주석 산화물 (Huggins in Solid-State ion. 152 (2002), 61) 기재의 금속 산화물이 오랫동안 연구되어 왔다.
이러한 합금 재료는 높은 이론적 비용량, 예를 들어, 주석의 경우 994 mAh/g을 가진다. 이렇게 높은 이론적 용량이 가역적으로 사용될 수 있다면, 리튬 이온 배터리의 에너지 밀도는 상당히 증가될 수 있다. 금속성 리튬과 비교하여, 합금 기재의 애노드 재료는 리튬 증착 동안 수지상 결정이 형성되지 않는다는 장점을 가진다. 또한, 흑연 재료와는 대조적으로, 합금 기재 애노드 재료는 프로필렌 카르보네이트 기재의 전해질과 함께 사용시에 적합하다. 이에 따라 리튬 이온 배터리를 저온에서 사용할 수 있다. 하지만, 이러한 합금은 주기 동안, 즉, 리튬의 층간 삽입 및 방출 동안의 큰 부피 팽창이라는 단점을 가지는데, 이는 200% 초과, 때때로는 심지어 최대 300%까지도 팽창한다 (Besenhard et al. in J. Power Sources 68 (1997), 87).
이를 해결하기 위한 대체 재료로 규소 또한 연구되어 왔는데, 규소 또한 주석처럼 전기화학적으로 활성인 리튬과 이원 화합물을 형성하기 때문이다 ([Weydanz et al. in Journal of Power Sources 82 (1999), 237]; [Seefurth et al. in J. Electrochem. Soc . 124 (1977), 1207]; [Lai in J. Electrochem . Soc. 123 (1976), 1196]). 리튬과 규소의 이러한 이원 화합물은 매우 높은 리튬 함량을 가진다. 이론적인 최대 리튬 함량은 Li4 .2Si로, 약 4400 mAh/규소g라는 매우 높은 이론적 비용량을 가진다 (Lupu et al. in Inorg . Chem . 42 (2003), 3765). 이러한 이원 화합물은 Li/Li+에 대하여 (즉, 비교물질로 작용하는 금속성 리튬의 전위에 대하여), 흑연 중 리튬의 층간삽입 화합물의 < 500 mVs과 유사하게 낮은 전위에서 형성된다. 그러나, 규소의 경우 앞에서 설명한 이원 합금의 경우에서와 같이, 리튬의 층간삽입 및 방출은 최대 323% 이하일 수 있는 매우 큰 부피 팽창 문제를 나타낸다. 이러한 부피 팽창은 미세 결정 상에서 심한 기계적 응력을 유도하여, 입자가 무정형이 되게 하고 전기적 접촉의 손실에 의해 파괴되게 한다. ([Winter et al. in Adv . Mater. 10 (1998), 725]; [Yang et al. in Solid-State Ion. 90 (1996), 281]; [Bourderau et al. in J. Power Sources 82 (1999), 233]). 이러한 기계적 응력은 특히 매우 높은 비가역 용량(최대 50% 또는 그 이상)이 발생하는 최초 충방전에 큰 영향을 미치며, 이에 따라 지금까지 이 재료를 음극으로 사용할 수 없게 만들었다.
규소의 지지 물질에 대한 접착성을 개선시키기 위해 다양한 기술, 예를 들어, 수 시간 동안의 강한 밀링 ([Dimov et al. in Electrochim . Acta 48 (2003), 1579]; [Niu et al. in Electrochem . Solid State Lett . 5 (2002), A107]), 기상으로부터의 탄소 코팅 (Wilson et al. in J. Electrochem . Soc. 142 (1995), 326), 및 각각의 전구체의 치밀 혼합물의 열분해 ([Larcher et al. in Solvently State ion. 122 (1999), 71]; [Wen et al. in Electrochem . Commun 5 (2003), 165])가 사용되어져 왔다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 새로운 구조의 전기화학소자용 음극 재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 새로운 구조의 전기화학소자용 음극 재료의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 아래 화학식으로 표시되는 전기화학소자용 음극 재료를 제공한다.
[화학식] -C-[(1-y)Si + ySiOx] (0<x<2, 0<y<1)
본 발명은 또한,
실란 작용기를 포함하는 고분자와 탄소 전구체를 수열 합성기에서 혼합하는 단계;
수열 반응 시키는 단계; 및
환원 분위기에서 열처리하는 단계; 를 포함하는 본 발명에 의한 전기화학소자용 음극 재료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 전기화학소자용 음극 재료의 제조 방법에 있어서, 상기 실란 작용기를 포함하는 고분자는 아미노실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란 및 트리에톡시카프릴실란으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 전기화학소자용 음극 재료의 제조 방법에 있어서, 상기 탄소 전구체는 활성탄, 활성탄 섬유, 탄소나노튜브, 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐알코올(polyvinyl alchol), 셀룰로오스(cellulose) 및 피치(pitch)로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 전기화학소자용 음극 재료의 제조 방법에 있어서, 상기 수열 반응 시키는 단계는 80 ℃ 내지 200℃ 에서 1 시간 내지 10 시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 한다.
상기 전기화학 소자는 이차 전지, 커패시터일 수 있다.
상기 전기화학 소자는 이차 전지, 커패시터일 수 있다.
본 발명에 의한 전기화학소자용 음극 재료는 간단한 수열합성에 의해 제조가 가능하고, hard carbon과 Si/SiOx 복합체로 구성되어 기존 실리콘 재료의 문제점인 부피 팽창에 따른 문제점을 개선함으로써 고용량 고출력의 전기화학적 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 코인셀에 대해 초기 충방전 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 코인셀에 대해 수명 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 코인셀에 대해 수명 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
> 카본 실리콘 복합체의 제조
Silane을 작용기를 기본으로 가지는 고분자 물질과 탄소(C)를 갖는 Carbon Source를 사용하여 수열합성기를 통해 합성하고 환원 분위기에서 열처리하여 Hard Carbon 과 Si/SiOx 복합체의 음극활물질을 제조하였다.
<
제조예
> 전지 제조
직접체로서 Li 금속을 사용하고, 상기 실시예에서 제조된 음극활물질 및 바인더로서 PAA, 아세틸렌 블랙을 혼합하여 음극 및 코인셀을 제조하였다.
<
실험예
> 초기
충방전
특성 평가
상기 제조예에서 제조된 코인셀에 대해 초기 충방전 특성을 측정하고 그 결과를 도 1에 나타내었다.
<
실험예
> 수명 특성 평가
상기 제조예에서 제조된 코인셀에 대해 수명 특성을 측정하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
Claims (7)
- 삭제
- 실란 작용기를 포함하는 고분자와 탄소 전구체를 수열 합성기에서 혼합하는 단계;
수열 반응 시키는 단계; 및
환원 분위기에서 열처리하여 하드카본과 Si/SiOx 복합체를 얻는 단계를 포함하는 전기화학소자용 음극 재료의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 실란 작용기를 포함하는 고분자는 아미노실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란 및 트리에톡시카프릴실란으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것인 음극 재료의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 탄소 전구체는 활성탄, 활성탄 섬유, 탄소나노튜브, 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐알코올(polyvinyl alchol), 셀룰로오스(cellulose) 및 피치(pitch)로 이루어진 그룹에서 선택되는 것인 음극 재료의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 수열 반응 시키는 단계는 80 ℃ 내지 200℃ 에서 1 시간 내지 10 시간 동안 반응시키는 것인 음극 재료의 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
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