CN108183220B - 一种锂电池三元复合负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池三元复合负极材料及其制备方法,包含以下重量分数组份的材料:碳微球65‑75份、金属硅硅粉22‑28份、纳米银粉8‑12份。本发明的有益效果为:能够有效地抑制硅的体积膨胀,与硅/银纳米复合材料相比,可嵌入更多地锂离子,提高电池的能量密度和对电解液的稳定性,提高了锂电池的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池三元复合负极材料及其制备方法,属于锂电池负极材料技术领域。
背景技术
碳负极因其理论比容量只有372m Ah/g(LiC6)[1],目前成功开发使用的高端石墨类负极材料容量达365m Ah/g,接近石墨的理论容量。硅的理论比容量高达4200m Ah/g[2],是一种可能取代碳的下一代锂电负极材料。但有两个缺点:一是i-Si是一种电导率只有6.7×10-4S/cm的半导体材料,导电性比石墨差很多;二是硅在嵌脱锂的过程中体积膨胀3倍,巨大的体积变化会导致硅颗粒的破裂和粉化,影响电极的导电性和循环性,最终大大缩短电极的循环寿命[3-4]。如何确保充放电循环过程中硅负极性能的稳定性,是硅负极代替碳负极实用化的关键所在。近年来,研究工作者设计了大量的硅复合材料,包括硅/碳[5-6],硅/金属[7-8],硅/石墨/碳[9],硅/金属/碳[10-11]等二元、三元或者多元复合材料,这些材料缓解了硅的体积膨胀问题和导电性问题。
中间相碳微球是一种很好锂电池负极活性材料,通过碳微球包覆形成的“核壳结构”,能有效的抑制硅负极的容量衰减,而银导电性好,而且有助于硅上固体电解质界面膜的形成,从而可以提高硅电极循环性能的稳定。本发明主要研究了硅/Ag/碳微球三元复合负极材料的制备工艺、组成、结构及其电化学性能之间的关系,该材料制备工艺简单、易于实现工业化。
参考文献:
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发明内容
本发明旨在解决单一负极材料的锂电池比能量低、倍率性差以及首次不可逆容量低的缺陷,提供一种新型锂电池三元复合负极材料,以及其制备方法,进而提供一种安全性好、充放电效率高、低温性能优异以及循环性好的锂离子电池。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种锂电池三元复合负极材料,包含以下重量分数组份的材料:
碳微球65-75份、金属硅硅粉22-28份、纳米银粉8-12份。
所述锂电池三元复合负极材料的制备方法,包括以下步骤:
A.配置质量份数3%的氢氟酸溶液,然后无水乙醇,无水乙醇与氢氟酸溶液的体积比为1:50;将硅粉加入到氢氟酸溶液中,硅粉与氢氟酸溶液的质量比为1:100~10:100,边加入边搅拌,2h后反应基本完全;然后一边滴加质量分数为10%的硝酸银溶液,一边搅拌,硝酸银溶液与氢氟酸溶液的体积比为1:10~1:5,2h后反应进行完全,自然过滤,用蒸馏水洗至pH为中性,80-90℃下真空烘干12h,得到纳米复合硅/银材料;
B.将碳微球溶解于四氢呋喃中,碳微球与四氢呋喃的质量比为0.5∶1~1.5∶1,再加入步骤A中的纳米复合硅/银材料,四氢呋喃溶液与纳米复合硅/银材料的质量比为3∶1~5∶1;充分混合后,再超声振荡30min,将溶剂在60℃下蒸干,将混合物研磨,然后在惰性气氛中900℃下热处理1h,得到纳米复合硅/银/碳材料。
采用所述锂电池三元复合负极材料制备纽扣电池的方法,包括以下步骤:
在三元复合负极材料中按重量比10∶1~8∶1的比例加入黏结剂,再加入N,N-二甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基吡咯烷酮与三元复合负极材料的重量比为1∶15~1∶10;磁力搅拌9-12h后,将所得浆料涂覆在厚度为8μm的铜箔上,80-90℃下鼓风干燥5-6h,以1.0MP的压力压制成型,截取Φ12mm的片材,作为电池的工作电极;以锂片作为对电极,电解液为1mol/LLi PF6/EC+EMC+DMC,隔膜锂电隔膜,在充满高纯Ar气的手套箱中装配成CR2032型纽扣电池。
优选的,所述黏结剂为聚偏氟乙烯PVDF。
本发明的有益效果为:能够有效地抑制硅的体积膨胀,与硅/银纳米复合材料相比,可嵌入更多地锂离子,提高电池的能量密度和对电解液的稳定性,提高了锂电池的循环性能。
附图说明
图1a为纳米复合硅/Ag材料图。
图1b为纳米复合硅/Ag/碳微球材料图。
图2a为纳米复合硅/Ag材料XRD图谱。
图2b为纳米复合硅/Ag/碳微球材料的XRD图谱。
图3为纳米复合硅/Ag材料和纳米复合硅/Ag/碳微球材料两种样品的首次循环伏安曲线。
图4为纳米复合硅/Ag材料和纳米复合硅/Ag/碳微球材料两种样品的循环寿命曲线。
图5为纳米复合硅/Ag材料和纳米复合硅/Ag/碳微球材料两种种样品的电化学阻抗谱。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
纳米复合硅/银材料的制备:
准备两组实验,分别配置100ml质量份数3%的氢氟酸溶液,然后分别加入2m L无水乙醇,各称取6g硅粉,分别将硅粉加入到氢氟酸溶液中,边加入边搅拌,2h后反应基本完全。然后分别边滴加质量分数为10%的硝酸银溶液35ml,边搅拌,2h后反应进行完全,自然过滤,用蒸馏水洗至pH为中性,80-90℃下真空烘干12h,得到纳米复合硅/银材料两份。
纳米复合硅/银/碳微球材料的制备:
称取18g碳微球溶解于20ml四氢呋喃,加入1份纳米复合硅/银材料,充分混合,再超声振荡30min,将溶剂在60℃下蒸干,将混合物研磨,然后在惰性气氛中900℃下热处理1h,得到纳米复合硅/银/碳材料。
纽扣电池的制备:
分别在两份纳米复合材料中加入3g黏结剂(聚偏氟乙烯PVDF),分别加入2ml N,N-二甲基吡咯烷酮,磁力搅拌9-12h后,将所得浆料涂覆在厚度为8μm的铜箔上,80-90℃下鼓风干燥5-6h,以1.0MP的压力压制成型,截取Φ12mm的片材,作为电池的工作电极。以锂片作为对电极,电解液为1mol/LLi PF6/EC+EMC+DMC(1:1:1,w/w/w),隔膜锂电隔膜,在充满高纯Ar气的手套箱中装配成CR2032型纽扣电池。
图1a是纳米复合硅/Ag材料图,可以看出,绝大部分银是以小于30nm的粒粒比较均匀地分布在硅粉的表面。
图1b是纳米复合硅/Ag/碳微球材料图,可以看出,硅/银形成了类似“核-壳”结构的结构,且其表面大部分被一层无定形炭包覆,小部分几乎没有无定形炭。
图2a是纳米复合硅/Ag材料XRD图谱,由图可以看出,图谱中出现了明显的硅和银的特征衍射峰,说明复合材料中存在晶体硅、晶体银。
图2b是纳米复合硅/Ag/碳微球材料的XRD图谱,由图可知,纳米复合硅/Ag/碳微球材料的图谱中出现了明显的硅和银的特征衍射峰,没有出现碳化硅的衍射峰,还可以看出:在23°附近的出现了无定形炭的峰,说明复合材料中存在晶体硅、晶体银和无定形炭。
图3为纳米复合硅/Ag材料和纳米复合硅/Ag/碳微球材料两种样品的首次循环伏安曲线,扫描速率为0.1mV/s。可见,负向扫描过程中,均出现了两个还原峰,在0.6~0.8V的峰对于电解液的还原导致SEI膜的形成过程,而0~0.1V的峰对应于硅与锂的合金化过程和锂离子嵌入到碳微球的过程。正向扫描对应于脱锂过程,纯硅负极材料在0.3~0.6V左右出现一个宽的氧化峰,对应于锂硅合金的去合金化过程。与纳米复合硅/Ag材料负极相比,纳米复合硅/Ag/碳微球材料负极的氧化峰峰位均向低电压方向发生了偏移,导致氧化峰与还原峰的电位差减小,这表明纳米复合硅/Ag/碳微球材料负极电化学反应的可逆性提高,电化学极化减弱。
图4为纳米复合硅/Ag材料和纳米复合硅/Ag/碳微球材料两种样品的循环寿命曲线。纳米复合硅/Ag材料负极的首次放电容量为318.6mAh/g,随着循环次数的增加先不断衰减,至10次循环容量为80mAh/g,随后的循环容量保持在80mAh/g。这是由于硅/Ag复合材料中,Ag颗粒只是分布在硅颗粒的表面上,并没有将硅颗粒完全包覆,电解液仍可以与硅直接接触,但是Ag小颗粒的存在可以提高硅的导电性,有利于提高硅颗粒之间以及硅粒子与集流体之间的电接触。而纳米复合硅/Ag/碳微球材料负极的比容量随着循环次数的增加,比容量先从初始的204.2mAh/g增加至404.1mAh/g,然后保持稳定,第50次循环的容量为395.1mAh/g。这表明与纳米复合硅/Ag材料相比,纳米复合硅/Ag/碳材料的循环稳定显著提高,这与碳微球包覆在硅/Ag颗粒表面有关,这提高了硅与电解液的相容性,有利于其在电解液中稳定进行充放电。纳米复合硅/Ag/碳微球材料随着充放电循环次数的增加出现放电比容量增加的现象,可能与这种微米级的硅颗粒相对于纳米级硅颗粒难以活化有关。
图5为纳米复合硅/Ag材料和纳米复合硅/Ag/碳微球材料两种种样品的电化学阻抗谱,由图可知,两种种样品的阻抗谱均在高频区内呈现一个明显的半圆弧,在低频区接近一条直线。与纳米复合硅/Ag材料负极相比,纳米复合硅/Ag/碳微球负极的电化学阻抗减小,且硅/Ag/碳微球的阻抗变小。这表明纳米复合硅/Ag/碳微球负极材料的电化学活性即导电性能增强,电化学极化减弱,这是硅与金属银和碳微球复合作用的结果。
由此可见,本发明带来了以下有益的技术效果:
(1)纳米复合硅/Ag/碳微球负极材料能够有效地抑制硅的体积膨胀,与纳米复合硅/银纳米材料相比,可嵌入更多地锂离子,提高电池的能量密度和对电解液的稳定性,提高了锂电池的循环性能。
(2)纳米复合硅/Ag/碳微球负极材料中,小的Ag粒子分布在硅颗粒的表面,一层无定形沥青炭包覆在硅/Ag颗粒的表面,形成“核-壳”结构,这有利于提高硅颗粒的结构稳定性。与纳米复合硅/Ag材料相比,纳米复合硅/Ag/碳微球负极材料的电化学阻抗减小,电化学极化减弱,电化学反应的可逆性提高,这些因素均有利于提高其循环寿命,第50次循环的容量保持在395.1mAh/g。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种锂电池三元复合负极材料制备方法,其特征在于,所述锂电池三元复合负极材料包含以下重量份数组份的材料:
碳微球65-75份、金属硅硅粉22-28份、纳米银粉8-12份;
其制备方法,包括以下步骤:
A.配置质量分数3%的氢氟酸溶液,然后加入无水乙醇,无水乙醇与氢氟酸溶液的体积比为1:50;将硅粉加入到氢氟酸溶液中,硅粉与氢氟酸溶液的质量比为1:100~10:100,边加入边搅拌,2h后反应基本完全;然后一边滴加质量分数为10%的硝酸银溶液,一边搅拌,硝酸银溶液与氢氟酸溶液的体积比为1:10~1:5,2h后反应进行完全,自然过滤,用蒸馏水洗至pH为中性,80-90℃下真空烘干12h,得到纳米复合硅/银材料,银粒子分布在硅颗粒的表面;
B.将碳微球溶解于四氢呋喃中,碳微球与四氢呋喃的质量比为0.5:1~1.5:1,再加入步骤A中的纳米复合硅/银材料,四氢呋喃溶液与纳米复合硅/银材料的质量比为3:1~5:1;充分混合后,再超声振荡30min,将溶剂在60℃下蒸干,将混合物研磨,然后在惰性气氛中900℃下热处理1h,得到纳米复合硅/银/碳材料,该纳米复合硅/银/碳材料为碳微球包覆的纳米复合硅/银材料。
2.一种采用权利要求1中所述方法制备的锂电池三元复合负极材料制备纽扣电池的方法,包括以下步骤:
在三元复合负极材料中按重量比10:1~8:1的比例加入黏结剂,再加入N,N-二甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基吡咯烷酮与三元复合负极材料的重量比为1:15~1:10;磁力搅拌9-12h后,将所得浆料涂覆在厚度为8μm的铜箔上,80-90℃下鼓风干燥5-6h,以1.0MP的压力压制成型,截取Φ12mm的片材,作为电池的工作电极;以锂片作为对电极,电解液为1mol/LLiPF6/EC+EMC+DMC,隔膜为锂电隔膜,在充满高纯Ar气的手套箱中装配成CR2032型纽扣电池。
3.如权利要求2所述的制备纽扣电池的方法,其特征在于,所述黏结剂为聚偏氟乙烯PVDF。
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