KR20180011362A - 화장품 적용을 위한 가교된 코팅을 갖는 입자를 형성하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 약 40℃의 일정한 평균 온도로 가열하면서 소정 부피의 코어 입자를 진탕시키는 단계를 포함하는, 코팅된 입자를 형성하는 방법에 관한 것이다. 입자가 명백한 응집화없이 전반적으로 균일하게 혼합되면, 비닐-관능성 실리콘 중합체, 수소화물-관능성 가교제 및 금속 촉매를 연속적인 프로펠러-혼합하에 프리믹스로 조합한다. 이어서, 미립자의 군집화 또는 응집화가 없도록 보장하는 속도에서, 비닐-관능성 실리콘 중합체, 수소화물-관능성 가교제 및 금속 촉매 프리믹스를 가열된 코어 입자를 함유하는 주 용기로 사이펀화한다. 균일한 코팅이 달성되면, 주 용기를 약 80℃의 평균 온도로 가열한 다음, 실온 (약 20℃-28℃)으로 다시 냉각시킨다. 이어서, 코팅된 물질을 45㎛ 체에 통과시켜, 존재할 수 있는 임의의 큰 미립자를 제거한다.
Description
기술분야
본 발명은 유색(colored) 입자의 번짐(bleeding)을 방지하기 위해 및/또는 용매계 중에서의 입자 안정성을 제공하기 위해 코팅된 입자를 포함하는 국소 조성물, 뿐만 아니라 그의 제조 방법에 관한 것이다.
배경기술
화장품 또는 국소 조성물은 전형적으로 1종 이상의 미립자 성분, 예컨대 안료 또는 염료, 충전제, 증점제, 자외선 차단제 등을 포함한다. 이러한 미립자 성분은 종종 각각의 용매계 또는 담체계에 불용성이고, 그러한 경우 화장품 또는 국소 조성물 중에 분산되거나 현탁된 채로 유지된다.
적합한 미립자 성분의 종류는 안정성, 다른 화장품 성분과의 비상용성, 피부 자극성, 반응성 등과 같은 인자에 의해 제한된다. 색조 화장품의 경우, 오일 또는 극성 용매, 예컨대 물에 가용성인 여러 안료 및/또는 염료가 더 넓은 조성물로 "번짐"으로 인해 어려움이 있을 수 있다.
또한, 주변 환경에서 pH 및 온도가 변화될 때는 언제나, 분산되거나 현탁된 입자가 서로 응집하여 조성물로부터 침전될 수 있다. 입자 크기가 작을수록, 활성 표면적이 더 크고, 이러한 미립자 성분은 화장품 또는 국소 조성물 중의 다른 요소 또는 성분과의 불리한 상호작용 또는 방해를 일으키기 더 쉬우며, 이는 화장품 또는 국소 조성물을 불안정화시키거나 또는 그의 전반적인 성능을 감소시킬 수 있다.
입자를 위한 코팅은 널리 공지되어 있지만, 전형적으로 투과성, 혼탁도, 가용성 및 응집화와 같은 하나 이상의 결점으로 인해 어려움이 있다.
따라서, 상기 기재된 결점을 제거하거나 완화시키기 위해, 화장품 입자를 처리하거나 개질시키는 것이 계속 요구되고 있다. 입자의 화학적 및 물리적 성질에 불리한 영향을 미치지 않고 화장품 조성물 중에서 입자의 전반적인 안정성 및 색체적 외관을 개선시키는 것 또한 요구된다.
발명의 개요
한 측면에서, 본 발명은 화장품용으로 또는 제약상 허용되는 담체 중에 코팅된 입자의 분산액을 포함하는 국소 조성물에 관한 것으로서, 하나 이상의 코어 입자는 비닐-관능성 실리콘 중합체, 수소화물-관능성 가교제 및 금속 촉매의 반응 생성물인 열경화성 코팅을 포함한다.
또 다른 측면에서, 본 발명은
1) 약 40℃의 일정한 평균 온도로 가열하면서 소정 부피의 코어 입자를 진탕시키는 단계,
2) 입자가 명백한 응집화없이 전반적으로 균일하게 혼합되면, 비닐-관능성 실리콘 중합체, 수소화물-관능성 가교제 및 금속 촉매를 연속적인 프로펠러-혼합하에 프리믹스로 조합하는 단계,
3) 이어서, 미립자의 군집화 또는 응집화가 없도록 보장하는 속도에서, 비닐-관능성 실리콘 중합체, 수소화물-관능성 가교제 및 금속 촉매 프리믹스를 가열된 코어 입자를 함유하는 주 용기로 사이펀화하는 단계,
4) 균일한 코팅이 달성되면, 주 용기를 약 80℃의 평균 온도로 가열한 다음, 실온 (약 20℃-28℃)으로 다시 냉각시키는 단계,
5) 이어서, 코팅된 물질을 45㎛ 체에 통과시켜, 존재할 수 있는 임의의 큰 미립자를 제거하는 단계
를 포함하는, 코팅된 입자를 형성하는 방법에 관한 것이다.
본원에서 최종 코팅된 입자는 일반적으로 "금속 촉매된 열 경화물"로서 지칭된다. 논의되는 바와 같이, 백금 (Pt)이 특히 바람직한 촉매이다. 따라서, 코팅된 입자는 "Pt 촉매된 열 경화물"로도 지칭될 수 있다. 그러나, 이러한 지칭이 제한적인 것으로 해석되어서는 않된다.
본 발명의 다른 측면 및 목적은 하기 설명, 실시예 및 청구항으로부터 더욱 명확해질 것이다.
발명의 상세한 설명
비닐 실리콘 코팅
본원의 조성물은 열 경화성 실리콘 조성물로 코팅된 입자를 포함한다.
본원의 비닐 실리콘 코팅은 일반적으로 약 8개 이하의 탄소 원자를 갖는 저급 알킬 라디칼, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필 등, 및 시클로알케닐을 비롯하여 약 2 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 1가 알케닐 라디칼, 예컨대 비닐, 알릴, 부테닐 등과 같은 치환기를 갖는 실록산 단위로 구성되는 비닐-함유 폴리디오르가노실록산 기재 중합체를 함유한다. 이들 중합체는 관련 기술분야에 공지된 방법에 의해 제조되고, 다양한 관능화도로 상업적으로 입수가능하다. 이들은 일반적으로 25℃에서 약 50 내지 약 100,000 센티푸아즈 범위의 점도를 갖는다.
비닐 실리콘 코팅은 또한 가교제로서 사용하기 위해 SiH-함유 폴리실록산을 포함한다. 비닐-관능성 폴리실록산 기재 중합체와 SiH-함유 가교제 사이에서 일어나는 경화 반응은 수소화규소 첨가 반응으로 공지된 부가형 경화 반응이다. 코팅은 기재 중합체의 비닐 기와 가교제의 SiH 반응 부위 사이의 백금족 금속 촉매된 가교 반응에 의해 열 경화될 수 있다.
예시적인 폴리디오르가노실록산 기재 중합체 및 SiH-함유 폴리실록산은 미국 특허 번호 5,223,344에 제공되어 있다.
적합한 수소화규소 첨가 반응 촉매는 공지되어 있으며, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐 및 백금, 및 이들 금속의 착물과 같은 귀금속을 이용하는 백금족 금속 촉매를 포함한다. 백금 금속 촉매가 바람직하다. 이러한 수소화규소 첨가 반응 촉매의 예는 라모룩스(Lamoreaux)의 미국 특허 번호 3,220,972; 카르스텟(Karstedt)의 미국 특허 번호 3,715,334; 3,775,452 및 3,814,730; 애쉬비(Ashby)의 미국 특허 번호 4,421,903; 및 4,288,345; 및 사루야마(Saruyama) 등의 미국 특허 번호 5,057,476에 기재되어 있다.
특정한 촉매의 선택은 원하는 반응 속도, 비용, 유용한 보관 수명, 유용한 가용 수명, 및 경화 반응이 일어나는 온도와 같은 인자에 따라 좌우될 것이다. 적절한 가교가 달성되는 한, 사용되는 촉매의 양은 중요하지 않지만, 상기 지적된 바와 같이, 이러한 귀금속 촉매의 높은 비용은 이들의 사용을 조심스럽게 만든다. 임의의 촉매와 관련하여 가능한 한 가장 적은 유효량을 사용하는 것이 바람직하며, 본원에 기재된 코팅 조성물의 경우에는, 귀금속으로서 약 5 내지 약 500 백만분율의 귀금속을 제공하기에 충분한 전체 촉매를 사용한다.
한 실시양태에서, 코팅은 실란 경화 촉진제 첨가제를 포함할 수 있다. 본 발명의 실란 첨가제는 규소 원자에 결합된 적어도 2개의 수소 원자를 갖는 것들이다. 일반식 R2 2SiH2 및 R2SiH3 (여기서, R2는 알킬 라디칼; 할로겐화물, 예컨대 염소, 브로민 및 아이오딘; 시클로알킬 라디칼 및 페닐 라디칼로 이루어진 군으로부터 선택됨)을 갖는 것들이 바람직하다.
전형적으로, 실란 경화 촉진제 첨가제는 실란, 예컨대 디클로로실란, 디메틸실란, 디에틸실란, 디프로필실란, 디부틸실란, 디펜틸실란, 디헥실실란, 디헵틸실란, 디옥틸실란, 디노닐실란, 디데실실란, 디시클로펜틸실란, 디시클로헥실실란, 디시클로헵틸실란, 디페닐실란, 페닐클로로실란, 페닐에틸실란, 메틸옥틸실란, 메틸데실실란, 페닐메틸실란, 페닐에틸실란, 페닐시클로헥실실란 및 메틸시클로헵틸실란으로부터 선택되지만 이로 제한되지 않는다. 디페닐실란, 페닐실란, 디옥틸실란, 메틸데실실란, 페닐메틸실란 및 디데실실란이 바람직하다. 디페닐실란 및 페닐실란이 가장 바람직하다.
실란 경화 촉진제 첨가제는 적은 유효량으로 사용된다. 전형적으로, 실란 경화 촉진제 첨가제는 촉매 금속의 몰수에 대해 약 0.25 내지 약 20 몰의 실란, 가장 바람직하게는 촉매 금속의 몰수에 대해 약 0.5 내지 약 5 몰의 실란 범위의 양으로 본 발명의 조성물에 존재한다.
상기 조성물은 또한 억제제를 포함할 수 있다. 이는 1-팩키지 시스템에서 조기 경화를 예방하고, 보관된 제품의 보관 수명 및 사용중인 제품의 가용 수명을 연장시키는 역할을 한다. 즉, 실온에서 완성된 실리콘 조성물은 촉매된 실리콘 조성물에 흔히 일어나는 바와 같이 조기에 겔화되지 않을 것이다. 디알킬 및 디알케닐카르복실산 에스테르 억제제, 예컨대 디알릴말레에이트 및 디메틸말레에이트가 특히 유용하다. 이들은 통상의 기술자에게 공지되어 있고, 미국 특허 번호 4,256,870에 기재되어 있다.
추가의 억제제로는 아세틸렌산 알콜, 예컨대 미국 특허 번호 3,445,420에 기재된 것들; 아민, 예컨대 미국 특허 번호 4,584,361에 기재된 것들; 이소시아누레이트, 예컨대 미국 특허 번호 3,882,083에 기재된 것들; 엔-인, 예컨대 미국 특허 번호 4,465,818에 기재된 것들; 비닐 아세테이트, 예컨대 미국 특허 번호 4,476,166에 기재된 것들; 및 아세틸렌 디카르복실레이트, 예컨대 미국 특허 번호 4,347,346에 기재된 것들이 포함되나 이로 제한되지 않는다.
특별한 성능을 부여하고 조성물을 최종 사용자의 요구에 따라 맞춤화하기 위해 조성물에 추가의 요소들을 첨가할 수 있다. 예를 들어, 필요에 따라 조성물을 용매에 분산시키거나 또는 100% 고체 제제로 사용할 수 있다.
비닐 검 경화 촉진제, 예컨대 에크버그(Eckberg)의 미국 특허 번호 Re. 31,727에 기재된 것들을 본 발명의 조성물에 첨가할 수 있다. 비닐 검의 기재 중합체의 총 중량을 기준으로 약 0.5 내지 약 10 중량%를 첨가하면 필요한 경화 시간이 감소된다.
다른 전형적인 첨가제, 예컨대 제어 방출 첨가제 ("CRA"), 항미생물제, 소포제 및 통상의 기술자에게 친숙한 다른 첨가제 또한 본 개시내용에서 고려된다.
열 안정성, 내후성, 내약품성, 난연성 또는 기계적 강도를 개선시키기 위한 또는 기체 투과도를 감소시키기 위한 충전제 및 첨가제 또한 첨가할 수 있다. 이들 충전제 및 첨가제의 예에는 발연 실리카, 규사, 유리 섬유, 카본 블랙, 알루미나, 금속 산화물, 예컨대 산화철 및 산화티타늄, 및 금속 탄산염, 예컨대 탄산칼륨 및 탄산마그네슘이 포함된다. 더욱이, 적합한 안료, 염료, 발포제 또는 항산화제는 경화 공정을 방해하지 않는 범위 내에서 첨가될 수 있다.
비닐 실리콘 코팅 방법
미립자 물질을 코팅하는 방법은 널리 공지되어 있다. 그러나, 본원에서 Pt 촉매된 열 경화물은 크고 전반적으로 편평한 표면에 일반적으로 적용되는 코팅 물질에 의해 형성된다. 본 발명은 약 45㎛ 미만의 평균 입자 크기를 갖는 미립자의 코팅이 가능하도록 큰 표면을 코팅하는 열 경화 방법을 이용하였다.
Pt 촉매된 열 경화물을 형성하는 단계가 하기에 제공된다:
1) 약 40℃의 일정한 평균 온도로 가열하면서 소정 부피의 코어 입자를 진탕시키는 단계. 산업적 적용을 위한 전형적인 최대 부피는 예를 들어 리틀포드(Littleford) 모델 M-5 실험실용 혼합기에서 약 22 리터이다.
2) 입자가 명백한 응집화없이 전반적으로 균일하게 혼합되면, 비닐-관능성 실리콘 중합체, 수소화물-관능성 가교제 및 백금 촉매를 연속적인 프로펠러-혼합하에 프리믹스로 조합하는 단계.
3) 이어서, 미립자의 군집화 또는 응집화가 없도록 보장하는 속도에서, 비닐-관능성 실리콘 중합체, 수소화물-관능성 가교제 및 백금 촉매 프리믹스를 가열된 코어 입자를 함유하는 주 용기로 사이펀화하는 단계.
4) 균일한 코팅이 달성되면, 주 용기를 약 80℃의 평균 온도로 가열한 다음, 실온 (약 20℃-28℃)으로 다시 냉각시키는 단계.
5) 이어서, 코팅된 물질을 45㎛ 체에 통과시켜, 존재할 수 있는 임의의 큰 미립자를 제거하는 단계.
상기 공정으로부터 생성된 코팅된 미립자 물질은 "Pt 촉매된 열 경화물"로 지칭된다. Pt 촉매된 열 경화물은 그의 가교된 코팅을 통해 미립자 표면을 봉쇄시키는데 특히 유용하다. 따라서, 화장품 조성물로 "번지는" 광범위하게 다양한 화장품 미립자 물질을 화장품 제제에 사용하는 것이 가능하다. 따라서, 전형적인 코어 입자, 및 달리 번지기 쉬운 것들은 Pt 촉매된 열 경화물의 성분으로서 유용하다. 이러한 예시적인 코어 입자는 이후 상세하게 기재된다.
화장품 코어 입자
본 발명은 화장품 또는 국소 조성물에서 유용한 코팅된 미립자 성분, 뿐만 아니라 이러한 코팅된 미립자 성분을 제조하는 방법을 제공한다. 구체적으로, 코팅된 입자 각각은 적어도 1개의 코어 입자를 포함하고, 상기 코어 입자는 바람직하게는 각각의 용매계 (수성 또는 무수)에 불용성이며 본원의 비닐 실리콘 방출 코팅에 의해 코팅된 고체 입자이다.
본 발명에 유용한 코어 입자는 화장품 또는 제약 조성물에서 보통 사용되는 임의의 미립자 성분일 수 있으며, 광물성 안료 및 충전제, 예컨대 활석, 카올린, 운모, 옥시염화비스무트, 수산화크로뮴, 황산바륨, 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA), 질화붕소, 나일론 비드, 중합체 분말 (예를 들어, 헥사메틸렌 디이소시아네이트/트리메틸올 헥실락톤 가교 중합체 및 실리카로 구성된 BPD 500 분말, 코보 프로덕츠, 인크.(Kobo Products, Inc., 뉴저지주 사우쓰 플레인필드)로부터 상업적으로 입수가능함), 실리카, 실리카 비드, 레이크 (예를 들어, 알루미늄 또는 칼슘 레이크), 금속 산화물 (예를 들어, 블랙, 옐로우 또는 블루 산화철, 산화크로뮴, 산화아연, 및 이산화티타늄), 물리적 및 화학적 자외선 차단제, 및 임의의 다른 유기 및 무기 분말 또는 입자가 포함되나 이로 제한되지 않는다.
한 실시양태에서, 코어 입자는 염료 또는 안료일 수 있다. 바람직하게는, 염료 또는 안료는 수용성일 수 있다. 한 특별한 실시양태에서, 안료는 수용성 생물학적 안료, 예컨대 안토시아닌 또는 베타인일 수 있다.
코어 입자는 임의의 규치적인 또는 불규칙적인 형태, 예컨대 구형, 정육면체형, 원통형, 평면형, 섬유형, 층상형 등을 가질 수 있다. 본 발명에서 사용되는 코어 입자의 평균 입자 크기는 바람직하게는 약 0.1 마이크로미터 내지 약 50 마이크로미터, 더욱 바람직하게는 약 0.25 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터, 가장 바람직하게는 약 0.45 마이크로미터 내지 약 9 마이크로미터이다. 코어 입자는 바람직하게는 코팅된 입자의 총 중량의 약 10 내지 약 99%, 더욱 바람직하게는 코팅된 입자의 총 중량의 약 40 내지 90%를 구성한다.
염색제
본 개시내용의 적어도 하나의 실시양태에 따라, 조성물은 적어도 1종의 염색제를 포함할 수 있다.
본 개시내용의 목적을 위해, 용어 "염색제"는 적합한 화장품 매질에서 충분한 양으로 제제화될 때 유색 광학 효과를 생성할 수 있는 화합물을 의미한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 적어도 1종의 염색제는 안료, 진주층, 플레이크, 지용성 염료 및 수용성 염료, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
본 개시내용에서, 용어 "안료"는 액체 유기 상에 불용성이고 조성물을 착색하고/거나 불투명하게 하기 위해 의도된, 백색의 또는 유색의 광물성 또는 유기 입자를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
본 개시내용에서 사용된 용어 "진주층"은 예를 들어 조성물의 매질에 불용성인, 그의 껍데기 안에 있는 특정한 연체동물에 의해 생성되거나 또는 달리 합성된 진주광택 입자를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
본 개시내용의 문맥에서, 용어 "염료"는 일반적으로 지방 물질, 예컨대 오일에 또는 수성 상에 가용성인 유기 화합물을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 적어도 1종의 염색제는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 내지 40 중량%, 예컨대 5 중량% 내지 30 중량% 또는 5 중량% 내지 20 중량% 범위의 양으로 존재한다.
본 개시내용의 적어도 하나의 실시양태에 따라, 적어도 1종의 염색제는 적어도 1종의 안료를 포함한다.
적어도 1종의 안료는 광물성 안료, 유기 안료 및 복합 안료 (즉, 광물성 및/또는 유기 물질을 기재로 하는 안료)로부터 선택될 수 있다.
본 개시내용에서, 용어 "안료"는 조성물이 제조되는 온도와는 무관하게 조성물의 매질에 불용성인, 광학 효과를 부여하는 임의 형태의 광물성 또는 합성 입자를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
적어도 1종의 안료는 예를 들어 단색 안료, 레이크, 진주층, 및 광학 효과를 갖는 안료, 예를 들어 반사성 안료 및 고니오크로마틱 안료로부터 선택될 수 있다.
적어도 하나의 실시양태에서, 광물성 안료는 금속 산화물 안료, 이산화티타늄으로 코팅된 운모, 옥시염화비스무트로 코팅된 운모, 산화철로 코팅된 티타늄 운모, 페릭 블루로 코팅된 티타늄 운모, 산화크로뮴, 산화철, 이산화티타늄, 산화아연, 산화세륨, 산화지르코늄 또는 산화크로뮴으로 코팅된 티타늄 운모; 망가니즈 바이올렛, 프러시안 블루, 울트라마린 블루, 페릭 블루, 옥시염화비스무트, 유색의 진주층 안료, 예컨대 산화철을 갖는 티타늄 운모, 예를 들어 페릭 블루 또는 산화크로뮴을 갖는 티타늄 운모, 상기 언급된 유형의 유기 안료를 갖는 티타늄 운모, 및 옥시염화비스무트를 기재로 하는 진주층 안료, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
유기 안료에는 예를 들어 코치닐 카르민; 아조 염료, 안트라퀴논 염료, 인디고이드 염료, 크산텐 염료, 피렌 염료, 퀴놀린 염료, 트리페닐메탄 염료 또는 플루오란 염료의 유기 안료; 나트륨, 칼륨, 칼슘, 바륨, 알루미늄, 지르코늄, 스트론튬 또는 티타늄의, 또는 아조 염료, 안트라퀴논 염료, 인디고이드 염료, 크산텐 염료, 피렌 염료, 퀴놀린 염료, 트리페닐메탄 염료 또는 플루오란 염료와 같은 산성 염료의 유기 레이크 또는 불용성 염이 포함될 수 있다. 이들 염료는 적어도 1종의 카르복실산 또는 술폰산 기; 및 멜라닌 안료를 포함할 수 있다.
본 개시내용에 따라 사용될 수 있는 유기 안료 중에서, 비제한적으로 D&C 블루 넘버 4, D&C 브라운 넘버 1, D&C 그린 넘버 5, D&C 그린 넘버 6, D&C 오렌지 넘버 4, D&C 오렌지 넘버 5, D&C 오렌지 넘버 10, D&C 오렌지 넘버 11, D&C 레드 넘버 6, D&C 레드 넘버 7, D&C 레드 넘버 17, D&C 레드 넘버 21, D&C 레드 넘버 22, D&C 레드 넘버 27, D&C 레드 넘버 28, D&C 레드 넘버 30, D&C 레드 넘버 31, D&C 레드 넘버 33, D&C 레드 넘버 34, D&C 레드 넘버 36, D&C 바이올렛 넘버 2, D&C 옐로우 넘버 7, D&C 옐로우 넘버 8, D&C 옐로우 넘버 10, D&C 옐로우 넘버 11, FD&C 블루 넘버 1, FD&C 그린 넘버 3, FD&C 레드 넘버 40, FD&C 옐로우 넘버 5 및 FD&C 옐로우 넘버 6을 언급할 수 있다.
적어도 하나의 실시양태에 따라, 본 개시내용에 따른 조성물에 존재하는 적어도 1종의 안료는 소수성-코팅된 안료로부터 선택된다.
본 개시내용의 문맥에서, 용어 "소수성-코팅된 안료"는 소수성제로 표면 처리하여 에멀젼의 지방 상과 상용성이게 된 안료를 의미하며, 이로써 이들은 지방 상의 오일을 양호하게 흡수할 수 있다. 이들 처리된 안료는 지방 상에 잘 분산될 수 있다.
코팅시키고자 하는 안료는 상기 기재된 광물성 또는 유기 안료일 수 있다.
적어도 하나의 실시양태에서, 산화철 또는 이산화티타늄 안료가 사용된다.
소수성-처리제는 실리콘, 예를 들어 메티콘, 디메티콘 또는 퍼플루오로알킬실란; 지방산, 예를 들어 스테아르산; 금속 비누, 예를 들어 알루미늄 디미리스테이트, 수소화 우지 글루타메이트의 알루미늄 염, 퍼플루오로알킬 포스페이트, 퍼플루오로알킬실란, 퍼플루오로알킬실라잔, 폴리헥사플루오로프로필렌 옥시드, 퍼플루오로알킬 퍼플루오로폴리에테르 기를 포함하는 폴리오르가노실록산, 및 아미노산; N-아실아미노산 또는 그의 염; 레시틴, 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
N-아실아미노산은 8 내지 22개의 탄소 원자를 포함하는 아실 기, 예를 들어 2-에틸헥사노일, 카프로일, 라우로일, 미리스토일, 팔미토일, 스테아로일 또는 코코일 기를 포함할 수 있다. 이들 화합물의 염은 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 지르코늄, 아연, 나트륨 또는 칼륨 염일 수 있다. 아미노산은 예를 들어 리신, 글루탐산 또는 알라닌일 수 있다.
본 개시내용에서, 상기 언급된 화합물에서 언급된 용어 "알킬"은 1 내지 30개의 탄소 원자, 예컨대 5 내지 16개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기를 지칭할 수 있다.
소수성-처리된 안료는 예를 들어 유럽 특허 출원 번호 EP-A-1 086 683에 기재되어 있다. 이러한 안료를 본원의 코팅으로 추가로 코팅할 수 있으며, 본 발명의 코팅은 전통적인 소수성 코팅 처리에 비해 유리할 수 있다. 예를 들어 여러 실리콘 코팅은 임의의 코어 입자 색의 발현을 방해할 수 있는 고유의 착색을 갖는다. 그러나, 본원의 코팅은 실질적으로 투명하고 무색이며, 따라서 코팅된 코어 입자의 색 전달이 소수성-처리된 입자에 비해 더 효율적이다.
본 개시내용의 적어도 하나의 실시양태에 따라, 안료는 조성물의 총 중량을 기준으로 2 중량% 내지 40 중량%, 예컨대 5 중량% 내지 30 중량% 또는 5 중량% 내지 20 중량% 범위의 양으로 조성물에 존재할 수 있다.
지용성 염료는 예를 들어 수단 레드, D&C 레드 넘버 17, D&C 그린 넘버 6, β-카로텐, 대두유, 수단 브라운, D&C 옐로우 넘버 11, D&C 바이올렛 넘버 2, D&C 오렌지 넘버 5, 퀴놀린 옐로우, 안나토 및 브로모산으로부터 선택될 수 있다.
수용성 염료는 예를 들어 비트즙, 메틸렌 블루 및 카라멜로부터 선택될 수 있다. 국소 조성물로 제제화될 때, 본 발명의 코팅된 입자는 캡슐화되지 않은 또는 "노출된" 대응물에서는 얻을 수 없는 다양한 이점 및 이익을 제공한다. 예를 들어, 국소 조성물 중의 잠재적으로 불안정한 또는 분해되는 활성 성분으로부터 코팅 층에 의해 코어 입자를 봉쇄시키기 때문에, 이들은 그들의 캡슐화되지 않은 또는 "노출된" 대응물에 비해 상당히 더 안정하다. 추가로, 코어 입자가, 국소 조성물 중의 다른 활성 성분을 분해시키거나 또는 달리 방해할 수 있는 활성 산소 종 (ROS)을 잠재적으로 생성할 수 있는 물질 또는 물질들을 함유하는 경우, 항산화제 코팅 층은 ROS를 포획하여, 상기 방해 또는 분해를 감소시키고 국소 조성물의 전반적인 안정성을 개선시킨다. 코어 입자를 소수성인 N-아실아미노산의 수불용성 금속 염으로 코팅하면, 본래 친수성인 특정한 코어 입자에게 소수성을 부여할 수 있고, 이러한 코어 입자를 캡슐화되지 않은 또는 "노출된" 친수성 입자와 전형적으로 비상용성인 오일 또는 실리콘 상으로 제제화할 수 있게 한다. 코어 입자의 원하는 화학적 및/또는 물리적 성질이 상기 기재된 코팅 층의 존재에 의해 실질적인 영향을 받지 않은 채로 유지되도록 주의해야 하는 것이 중요하다.
코팅된 입자를 임의의 제약상 또는 화장품용으로 허용되는 담체에 직접적으로 첨가하여 화장품 또는 국소 조성물을 형성할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 제약상 또는 화장품용으로 허용되는 담체는 인간 피부와 생물학적으로 상용성이고, 상기 및/또는 하기 기재된 활성 성분을 국소적으로 적용될 수 있는 크림, 겔, 에멀젼, 액체, 현탁액, 파우더, 파운데이션, 네일 코팅, 입술 트리트먼트, 마스카라, 스킨 오일 또는 로션으로 제제화하기 위해 사용될 수 있다. 화장품용으로 허용되는 담체가 에멀젼 형태를 갖는 경우에는, 이는 전체 조성물의 약 0.1 내지 99 중량%, 바람직하게는 약 0.5 내지 95 중량%, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 80 중량%의 물, 및 전체 조성물의 약 0.1 내지 99 중량%, 바람직하게는 약 0.1 내지 80 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.5 내지 75 중량%의 오일을 함유할 수 있다. 조성물이 무수성인 경우, 이는 약 0.1 내지 90 중량%의 오일 및 약 0.1 내지 75 중량%의 다른 성분, 예컨대 안료, 분말, 비수성 용매 (예컨대, 1가, 2가 또는 다가 알콜) 등을 포함할 수 있다. 조성물이 수성 기재 겔, 용액 또는 현탁액의 형태를 갖는 경우, 이는 약 0.1 내지 99 중량%의 물 및 약 0.1 내지 75 중량%의 다른 성분, 예컨대 식물, 비수성 용매 등을 포함할 수 있다.
제약상 또는 화장품용으로 허용되는 담체 또는 담체들은 국소 또는 화장품 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.1% 내지 약 99.9%, 바람직하게는 약 5% 내지 약 99.5%, 더욱 바람직하게는 약 10% 내지 약 99%, 및 가장 바람직하게는 약 10% 내지 90% 범위의 양으로 본 발명의 국소 또는 화장품 조성물 중에 존재할 수 있다.
국소 또는 화장품 조성물은 국소 조성물의 물리적 또는 심미적 특성을 단순히 개선시키기 보다는 피부에 이점을 제공하는 1종 이상의 피부 관리 활성제를 함유할 수 있다. 존재하는 경우, 이러한 피부 관리 활성제는 전체 조성물의 약 0.01 내지 50 중량%, 바람직하게는 약 0.05 내지 35 중량%의 범위일 수 있다. 본 발명의 국소 또는 화장품 조성물에서 사용될 수 있는 예시적인 피부 관리 첨가제에는 화학적 또는 물리적 자외선 차단제, 셀프 태닝제, 예컨대 디히드록시아세톤, 항여드름제 (예를 들어, 레조르시놀, 살리실산, 벤조일 퍼옥시드 등), 효소-억제제, 콜라겐-자극제, 검버섯 및 각질 제거제, 진통제, 마취제, 항미생물제 (예를 들어, 항박테리아제, 항효모제, 항진균제 및 항바이러스제), 비듬방지제, 항피부염제, 항소양제, 진토제, 항염증제, 항각화과다증제, 제한제, 항건선제, 항지루제, 항히스타민제, 피부 미백제, 탈색제, 피부 진정제/치유제 (예를 들어, 알로에 베라 추출물, 알란토인 등), 코르티코스테로이드, 호르몬, 단백질 또는 펩티드, 비타민 및 그의 유도체 (예를 들어, 비타민 A, 비타민 E, 비타민 B3, 비타민 B5 등), 박리제, 레티노이드 (예를 들어, 레티노산 및 레티놀), 파르네솔, 비스알볼롤, 피탄트리올, 글리세롤, 우레아, 구아니딘 (예를 들어, 아미노 구아니딘), 클로트리마졸, 케토코나졸, 미코노졸, 그리세오풀빈, 히드록시진, 디펜히드라민, 프라목신, 리도카인, 프로카인, 메피바카인, 모노벤존, 에리트로마이신, 테트라시클린, 클린다마이신, 메클로실린, 미노시클린, 히드로퀴논, 나프록센, 이부프로펜, 테오필린, 크로몰린, 알부테롤, 국소 스테로이드 (예를 들어, 히드로코르티손, 히드로코르티손 21-아세테이트, 히드로코르티손 17-발레레이트, 및 히드로코르티손 17-부티레이트), 베타메타손 발레레이트, 베타메타손 디프로피오네이트, 벤조일 퍼옥시드, 크로타미톤, 프로프라놀롤, 프로메타진, 및 이들의 혼합물 또는 유도체가 포함되나 이로 제한되지 않는다. 본 발명의 바람직하지만 필수적이지는 않은 실시양태에서, 국소 조성물은 자외선 차단제, 셀프 태닝제, 항노화제, 항주름제, 항여드름제, 항미생물제, 항염증제, 피부 미백제, 단백질 또는 펩티드, 비타민 및 그의 유도체, 박리제, DNA 복제를 자극하는 성분, 면역 보호를 제공하는 성분, 세포 재생을 자극하는 성분, 피부 장벽 복구를 자극하는 성분, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 피부 관리 활성제를 포함한다.
담체
화장품용으로 허용되는 담체는 또한 실리콘, 유기성 또는 이들의 혼합물일 수 있는 1종 이상의 오일을 함유할 수 있다. 존재하는 경우, 이러한 오일은 전체 조성물의 약 0.1 내지 99 중량% 범위일 수 있고, 휘발성 또는 비휘발성 실리콘, 예컨대 시클로메티콘; 메틸 트리메티콘; 옥타메틸트리실록산; 데카메틸테트라실록산; 도데카메틸펜타실록산; 디메티콘; 페닐 트리메티콘 트리메틸실록시페닐 디메티콘; 페닐 디메티콘; 세틸 디메티콘; 디메티콘 코폴리올, 세틸 디메티콘 코폴리올; 글리세롤화 실리콘, 예컨대 라우릴 PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메티콘; 또는 이들의 혼합물이 포함된다. 적합한 에스테르에는 C4-30 지방산 및 1가, 2가 또는 다가 C1-20 알콜의 모노-, 디- 또는 트리에스테르, 예컨대 글리세린의 지방산 (예를 들어, 스테아릴, 베헤닐 및 이소스테아릴) 에스테르, 또는 알파 히드록실산, 예컨대 시트르산, 말산 또는 락트산의 지방산 에스테르 등이 포함된다. 적합한 탄화수소에는 단량체성 또는 중합체성 올레핀 또는 알파 올레핀, 예컨대 폴리이소부텐, 폴리데센, 폴리부텐, 또는 이들의 수소화 유도체가 포함된다.
화장품용으로 허용되는 담체는 또한 1종 이상의 습윤제를 포함할 수 있다. 존재하는 경우, 이는 전체 조성물의 약 0.1 내지 20 중량% 범위일 수 있고, C1-4 알킬렌 글리콜, 예컨대 부틸렌, 프로필렌, 에틸렌 글리콜, 글리세린 등이 포함된다.
화장품용으로 허용되는 담체는 또한 바람직하게는 약 30 내지 150℃ 범위의 융점을 갖는 1종 이상의 왁스를 함유할 수 있다. 존재하는 경우, 이러한 왁스는 전체 조성물의 약 0.1 내지 45 중량% 범위일 수 있고, 동물성, 식물성, 광물성 또는 실리콘 왁스가 포함된다. 예로는 알킬 디메티콘, 스테아릴 디메티콘, 칸델릴라, 폴리에틸렌, 지랍, 밀랍 등이 포함된다.
화장품용으로 허용되는 담체는 또한 유화성 또는 비유화성인 1종 이상의 오르가노실록산 엘라스토머를 포함할 수 있다. 존재하는 경우, 이러한 엘라스토머는 전체 조성물의 약 0.1 내지 30 중량% 범위일 수 있다. 적합한 엘라스토머의 예에는 디메티콘/비닐 디메티콘 가교 중합체; 디메티콘/디메티콘 PEG/PPG 10/15 가교 중합체 등이 포함된다.
화장품용으로 허용되는 담체는 또한 1종 이상의 안료 또는 분말, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 존재하는 경우, 이러한 안료 또는 분말의 제안된 범위는 전체 조성물의 약 0.1 내지 85 중량%이다. 이러한 안료 또는 분말의 입자 크기는 약 0.05 내지 200 마이크로미터, 바람직하게는 약 50-100 마이크로미터의 범위일 수 있다. 안료의 예에는 유기 안료, 예컨대 D&C 또는 FD&C 색상 또는 이들의 레이크, 예컨대 블루, 브라운, 레드 등; 또는 무기 산화철, 예컨대 브라운, 옐로우, 그린, 레드, 산화철이 포함된다. 적합한 분말에는 이산화티타늄, 나일론, PMMA, 질화붕소, 운모 등이 포함된다.
화장품용으로 허용되는 담체는 또한 특히 본 발명의 국소 또는 화장품 조성물이 에멀젼 형태로 제공되는 경우 1종 이상의 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있다. 존재하는 경우, 이러한 계면활성제는 전체 조성물의 약 0.1 내지 20 중량% 범위일 수 있다. 적합한 계면활성제에는 에톡실화 지방 C6-30 알콜, 예컨대 스테아레트, 베헤네트, 세테트가 포함되며, 각각의 계면활성제 뒤에 있는 숫자는 반복 에틸렌 옥시드 기의 개수를 지칭하고, 이는 2 내지 250의 범위일 수 있으며, 예를 들어 스테아레트-2, 베헤트-30 등이 있다.
본 발명이 구체적인 실시양태, 특징 및 측면과 관련하여 상기에 기재되었지만, 본 발명이 이로 제한되지 않고, 오히려 다른 변형, 변화, 적용 및 실시양태로 유용성이 확장된다는 것을 인식할 것이며, 따라서 이러한 모든 다른 변형, 변화, 적용 및 실시양태는 본 발명의 개념 및 범위 내에 있는 것으로 간주되어야 한다.
Claims (4)
- a) 코어 입자를 약 40℃의 평균 온도로 가열하면서, 제1 용기에서 소정 부피의 코어 입자를 진탕시키는 단계;
b) 제2 용기에서 비닐-관능성 실리콘 중합체, 수소화물-관능성 가교제 및 금속 촉매를 조합하여, 프리믹스를 형성하는 단계;
c) 상기 코어 입자를 상기 프리믹스와 조합하여, 혼합물을 형성하는 단계;
d) 상기 혼합물을 약 80℃의 평균 온도로 가열한 다음, 상기 혼합물을 주위 온도로 냉각시키는 단계
를 포함하는, 코팅된 입자를 형성하는 방법. - 제1항에 있어서, 상기 혼합물로부터 약 45㎛ 미만의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 분리하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 촉매가 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐 및 백금, 및 이들의 착물 및 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 코어 입자가 이산화티타늄, 산화아연 또는 이들의 조합물을 포함하는 것인 방법.
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