KR20170141112A - 탄소나노튜브가 포함된 복합소재 발열체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브(CNT)가 포함된 복합소재 발열체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 CNT 및 고분자를 혼합한 복합소재 사이에 전극을 삽입함으로써, 발열체의 수명 증가 및 안전성을 향상시킬 수 있는 발열체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 CNT가 포함된 복합소재 발열체 및 그 제조방법은 CNT를 선행 분산하는 단계(S110); 분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계(S120); 혼합이 완료된 조성물을 롤링(rolling)하는 단계(S130); 면과 면 사이에 전극을 삽입하는 단계(S140); 및 열 압착하여 경화시키는 단계(S150);를 포함하는 제조방법으로 생산되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계(S120)에서 고분자에 분산된 CNT가 1~12중량% 포함되는 것을 특징으로 한다.
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본 발명은 분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계(S120)에서 고분자에 분산된 CNT가 1~12중량% 포함되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 탄소나노튜브(CNT, Carbon NanoTube 이하, ‘CNT’라 함)가 포함된 복합소재 발열체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 CNT 및 고분자를 혼합한 복합소재를 면상으로 발열체를 만들어 면과 면 사이에 전극을 삽입함으로써, 발열체의 수명 증가 및 안전성을 향상시킬 수 있는 발열체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
CNT는 1991년 일본인 과학자에 의해서 발견되어 특성이 구리보다 높은 전기적 특성과 다이아몬드보다 높은 열적특성, 강철의 수 천 배되는 기계적 특성을 가지는 물질을 양산하고 적용하기 위한 기간이 20년 이상이 되었으며 이물질은 다양한 물질의 첨가제로 응용되고 있다.
특히, 정전기 방지, 전자파 차폐, 레이더파 흡수, 차음, 방음, 방열, 발열 등의 특성을 가지고 있어 기능성 소재에 다양하게 적용되며, 전기, 전자, 자동차, 선박, 항공기, 스포츠, 군사용 등 다양한 분야의 부품소재 첨가물로 쓰이고 있다.
그러나 이러한 CNT를 분산하는 기술과 적용방법의 개발이 부족하여, 좀 더 다방면에 적용하지 못하고 있는 것이 현실이다.
최근에는 CNT 또는 탄소섬유를 기반으로 하는 발열체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
특히, CNT가 포함된 발열체는 공기 오염과 소음이 없고 위생적이며 인체에 유익한 원적외선을 방출하는 장점을 갖고 있다. 이러한 장점을 활용하여 온열치료, 건강 사우나, 의류, 침구류, 건설 난방재, 결빙 적성 방지용, 농수산물 건조용, 양돈 양계 축사용, 화학 공장이나 가스 운반선의 파이프 보온용 등과 차세대 주거용 난방재로 널리 이용하기 위한 적용방법 연구가 많이 진행되고 있다.
그러나 현재까지 개발된 발열체는 발열체 상에 전극과 같은 전원 인가를 직접 형성시켜 발열하는 것이 주를 이루고 있다. 이는 발열체와 전극 사이 경계면에서의 이상 고온 발열로 인한 안전사고 및 발열체 상의 이물질에 의한 핫스팟(hotspot)의 발생으로 인한 국소 발열로 인하여 안전사고가 발생할 수 있다.
또한, 탄소섬유가 포함된 발열체는 100℃ 이상의 온도로 상승하지 않으며, 단선이 될 경우 발열되지 않아 사용할 수가 없다.
또한, 이러한 발열체는 발열체의 수명이 급격히 단축될 뿐만 아니라, 표면 찍힘 등과 같은 외부 충격으로 발열체 일부분에 손상이 발생할 경우 화재, 감전등과 같은 안전사고가 발생 및 성능 저하가 된다는 문제점이 있다.
본 발명의 배경기술이 되는 선행기술로, 대한민국 공개특허공보 제10-2017-0022429호(2017. 3. 2., 이하 ‘선행문헌 1’), 미국 공개특허공보 제2016-0353524호(2016. 12. 1., 이하 ‘선행문헌 2’), 일본 특허공보 특허제5866073호(2016. 2. 17., 이하 ‘선행문헌 3’) 및 대한민국 공개특허공보 제10-2017-0023629호(2017. 3. 6., 이하 ‘선행문헌 4’)가 개시되어 있다.
선행문헌 1은 ‘탄소나노튜브와 고분자물질을 포함하여 제조되는 발열체’에 관한 것으로, CNT를 고분자물질에 분산하고 성형하여 발열체로 제조하는 방법이 개시되어 있다.
그러나 선행문헌 1 발명은 고분자물질 중 플라스틱을 선택하여 발열체로 제조하고 있으며, CNT와 고분자물질이 균일하게 배합하기 위하여 카본블랙이 첨가되어야 한다. 선행문헌 1의 제조방법으로 제조된 발열체는 도 2와 같이 시간에 따른 발열 온도가 급격하게 상승함을 알 수 있다. 이는 온도 제어를 위하여 별도로 온도 제어기가 추가로 설치되어야하며, 사용자가 발열체로 사용하기에 시간에 따른 발열 온도가 불안정하다는 문제점이 있다.
선행문헌 2는 ‘히팅 페이스트(heating paste) 조성물, 이를 이용한 표면 가열 소자 및 저 전력 휴대용 히터’에 관한 것으로, 히팅 페이스트가 낮은 저항으로 제조되어 저전압과 낮은 동력에서 작동할 수 있는 발열체 제조방법이 개시되어 있다.
선행문헌 3은 ‘탄소 발열 조성물 및 탄소 발열체’에 관한 것으로, 분말상의 탄화규소가 수지에 포함된 발열체 제조방법이 개시되어 있다.
선행문헌 4는 ‘실란 기능기를 갖는 면상발열체 및 이의 제조방법’에 관한 것으로, 그래핀파이트 및 CNT가 포함된 탄소재료를 결정화시켜 실란놀(silanol) 용액에 혼합하여 제조된 발열체 제조방법이 개시되어 있다.
그러나 선행문헌 2 내지 선행문헌 4의 발명은 인쇄 방식을 이용하여 발열체가 제조되고 있다. 인쇄 방식으로 제조된 발열체는 표면 쪽에서만 발열을 하게 되고, 전극 부분의 접촉 저항이 커지므로 전극 부위에서만 발열을 하게 되어 핫스팟(hot spot)이 발생되는 문제점이 있다.
이에 본 출원인은, 분산 처리된 CNT를 고분자에 혼합시켜 복합소재를 만들고, 기존의 발열체에서 사용하는 표면을 인쇄하여 전극을 인가하는 방식을 사용하지 않고, 면과 면 사이에 전극을 삽입하는 방식을 이용하여 전력소비량이 적으면서도 안전성이 확보된 면상발열체를 안출하게 되었다.
<선행기술문헌>
(선행문헌 1) 대한민국 공개특허공보 제10-2017-0022429호(2017. 3. 2.)
(선행문헌 2) 미국 공개특허공보 제2016-0353524호(2016. 12. 1.)
(선행문헌 3) 일본 특허공보 특허제5866073호(2016. 2. 17.)
(선행문헌 4) 대한민국 공개특허공보 제10-2017-0023629호(2017. 3. 6.)
본 발명은 종래 기술의 문제점을 인식하여, 현재 시판되는 발열체는 전력 소비량이 높고, 전기 감전 쇼크, 화재 위험이나 안전성이 취약하고, 단락이나 손괴로 인하여 내구성이 약하며, 전자파 발생으로 인한 건강상의 문제점 등을 해결하고자 한다.
또한, 본 발명은 기존의 발열체에 사용하는 표면을 인쇄하여 전극을 인가하거나, 접촉면을 사용하여 전극을 인가하는 방식을 사용하지 않고, 분산 처리된 CNT를 고분자에 혼합하여 복합소재로 만들고, 면 형태로 제조하여 면과 면 사이에 전극을 삽입 후 열압착을 통해 면상발열체를 제조하여 면 상태 전면이 발열되어 히터(heater)의 역할을 하게 하고자 한다.
또한, 본 발명은 전압에 따라 온도가 일정하게 유지되어 일정시간 이후에도 변함없이 온도를 유지하는 정온도 계수(PTC, Positive Temperature Coefficient)가 있어 제어가 유리한 면상발열체를 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 선이나 관형태의 발열체에 비하여 부분 입체감이 생기지 않아 걸리적거림 없으며, 발열체 일부분에 구멍이나 손상이 생기더라도 단락이 생기지 않아서 성능이나 화재, 전기 감전 등이 발생하지 않아 안전한 면상발열체를 제공하고자 한다.
나아가, 본 발명은 물렁하고 부드러운 촉감인 고무의 특성을 살려 쿠션 역할을 하고, 전자파를 발생시키지 않고 전자파를 흡수하는 면상발열체를 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 가정용이나 일반적인 휴대전화의 배터리(battery)로도 사용이 가능하며 동시에 작은 사이즈로도 히터역할을 하여 편리하게 소지하며, 야외나 전원이 없는 곳에서도 소형의 배터리만으로도 약 4시간 이상의 일정 시간 온도를 유지할 수 있는 면상발열체를 제공하고자 한다.
나아가, 본 발명은 발열 방석, 발열 신발, 야외활동용 포켓소지 발열체, 이동체 시트, 자동차 핸들 히터, 장갑, 팔걸이 히터, 벽걸이 히터, 이불, 담요 등 다양한 목적에 활용하고자 한다.
본 발명은 분산 처리된 CNT를 고분자에 혼합시킴으로서, CNT 복합소재 발열체를 만들 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서 CNT는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT, Multiple Wall Carbon NanoTube) 또는 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT, Single Wall Carbon NanoTube)를 사용하며, 직경 30nm 이내의 크기에 직경 1 기준으로 종횡비가 1:1,000 이하가 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 고분자는 고무 또는 플라스틱이 사용되며, 보다 상세하게는 실리콘고무, PBR(Polybutadiene Rubber), PP(Polypropylene), PE(Polyethylene), NDBR(Neodymium Butadiene Rubber), SSBR(Solution Styrene Butadiene Rubber), 아크릴고무, 불소고무, 우레탄, PA(Polyamide) 등 중 어느 하나 이상 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 고분자에 분산된 CNT가 1~12중량% 포함되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 CNT를 선행 분산하는 단계(S110); 분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계(S120); 혼합이 완료된 조성물을 롤링(rolling)하는 단계(S130); 면과 면 사이에 전극을 삽입하는 단계(S140); 열 압착하여 경화시키는 단계(S150);를 포함하는 제조방법으로 생산되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 CNT를 선행 분산하는 단계(S110)에서 CNT는 MWCNT 또는 SWCNT를 사용하며, 직경 30nm 이내의 크기에 직경 1 기준으로 종횡비가 1:1,000 이하가 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계(S120)에서 고분자는 고무 또는 플라스틱이 사용되며, 보다 상세하게는 실리콘고무, PBR, PP, PE, NDBR, SSBR, 아크릴고무, 불소고무, 우레탄, PA 등 중 어느 하나 이상 사용되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계(S120)에서 혼합기에 먼저 고분자를 넣고, 분산된 CNT를 1~12중량% 포함시키며, CNT 혼합량에 따라서 고분자에 CNT를 1~3중량%씩 추가로 넣고 반복하여 혼합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 혼합이 완료된 조성물을 롤링 하는 단계(S130)에서 혼합이 완료된 조성물을 롤링 하여 면 상태로 만드는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 면과 면 사이에 전극을 삽입하는 단계(S140)에서 구리 전극에 주석, 은 또는 니켈로 도금된 전극을 면과 면 사이에 삽입하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 열 압착하여 경화시키는 단계(S150)에서 양면을 110~250℃에서 20~50분 열압착하여 경화시켜 면상발열체로 고정되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제조방법으로 생산된 CNT 복합소재 발열체는 고분자 중 고무가 혼합되어 완충 역할을 통해 발열체 손상 가능성을 획기적으로 줄일 수 있다.
또한, 본 발명의 CNT 복합소재는 고분자와 분산된 CNT가 혼합하여 사출하는 방식이므로 대량생산이 가능하다.
또한, 본 발명의 발열체는 기존에 사용하던 표면을 인쇄하여 전극을 인가하거나, 접촉면을 사용하여 전극을 인가하는 방식을 사용하지 않고, 면과 면 사이에 전극을 삽입하여 제조함으로 면 일부에서 열이 발생하는 것이 아니라 전면이 발열되는 효과가 있다.
나아가, 본 발명의 발열체는 금형을 제조하여 3차원 형태 또는 다양한 두께의 발열체를 제작할 수 있다.
더욱이, 외부 충격으로 인한 손상, 표면 이물질 등으로 인한 핫스팟 발생을 미연에 방지할 수 있어 안전사고 예방뿐만 아니라, 발열체의 수명을 연장시킬 수 있다.
또한, CNT 복합소재 발열체는 CNT에서 방출되는 원적외선으로 인하여 건강에 많은 도움을 줄 수 있는 발열체를 제작할 수 있다.
또한, 기존의 면상발열체 대비 전력이 절감되며, 친환경 발열 소재를 사용하고 있으며, 전자파를 발생시키지 않고, 흡수되는 효과가 있다.
더욱이, 야외나 전원이 없는 곳에서도 소형의 휴대용 배터리만으로도 5시간 이상 일정 온도를 유지할 수 있는 효과가 있다.
나아가, 본 발명의 CNT 복합소재 발열체는 크기가 제한되지 않아 발열 방석, 발열 신발, 야외활동용 포켓소지 발열체, 이동용 발열시트, 자동차 핸들 발열커버, 발열 장갑, 이불, 담요 등 다양한 목적에 활용이 가능하다.
도 1은 CNT 복합소재 발열체를 제조하는 공정 순서도이다.
도 2는 종래기술인 발열체의 시간에 따른 발열온도 변화 그래프를 나타낸 것이다.
도 3은 분산 처리된 CNT를 주사전자현미경을 이용하여 나타낸 것이다.
도 4는 분산된 CNT 및 고분자를 혼합시켜주는 혼합기이다.
도 5는 CNT 복합소재를 면 형태로 만들어주는 롤링기이다.
도 6은 면상발열체의 면과 면 사이에 전극이 배열되는 예시도이다.
도 7은 면상발열체 양 면을 열 압착하는 기계이다.
도 8은 실리콘에 분산된 CNT가 혼합된 발열체이다.
도 9는 CNT 복합소재 발열체를 방석에 접목시킨 것이다.
도 10은 NDBR, TPU, 실리콘에 CNT 함량에 따른 저항치를 비교 분석하여 그래프로 나타낸 것이다.
도 11은 한국원적외선협회에서 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 원적외선 발생 결과를 나타낸 것이다.
도 12는 한국원적외선협회에서 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 음이온을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 13은 PC(Poly Carbonate) 또는 PP에 탄소 소재 종류 및 함량에 따른 저항 비교를 나타낸 것이다.
도 14는 CNT가 포함된 실리콘 발열체를 실내 에어컨 컨트롤에 이용하여 전자파를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 15는 분산 처리된 CNT이다.
도 16은 인가전압에 따른 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 온도 변화 결과를 나타낸 것이다.
도 17은 인가전압 및 시간에 따른 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 온도 변화 결과를 나타낸 것이다.
도 18은 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 타공 전후 온도 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 19는 타공 된 발열체의 전자흐름 모식도를 나타낸 것이다.
도 20은 CNT 페이스트를 이용하여 스크린프린팅 기법으로 제조된 발열체이다.
도 21은 CNT 페이스트 스크린프린팅 발열체의 시간에 따른 온도변화를 나타내 것이다.
도 22는 CNT-플라스틱을 복합소재로 하여 발열체로 제조된 것이다.
도 23은 CNT-플라스틱 복합소재 발열체에 전압을 주어 시간에 따른 온도변화를 나타낸 것이다.
도 24는 CNT-플라스틱 복합소재 발열체에 전압을 주어 시간에 따른 온도변화를 나타낸 것이다.
도 25는 CNT-필름 복합소재를 나타낸 것이다.
도 26 및 도 27은 CNT-필름 복합소재 온도 변화를 나타낸 것이다.
도 28은 CNT 복합소재 발열체에 물리적 힘을 주어 일부 손상되었을 때 온도 변화를 나타낸 것이다.
<부호의 설명>
S110 : CNT를 선행 분산하는 단계
S120 : 분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계
S130 : 혼합이 완료된 조성물을 롤링 하는 단계
S140 : 면과 면 사이에 전극을 삽입하는 단계
S150 : 열 압착하여 경화시키는 단계
도 2는 종래기술인 발열체의 시간에 따른 발열온도 변화 그래프를 나타낸 것이다.
도 3은 분산 처리된 CNT를 주사전자현미경을 이용하여 나타낸 것이다.
도 4는 분산된 CNT 및 고분자를 혼합시켜주는 혼합기이다.
도 5는 CNT 복합소재를 면 형태로 만들어주는 롤링기이다.
도 6은 면상발열체의 면과 면 사이에 전극이 배열되는 예시도이다.
도 7은 면상발열체 양 면을 열 압착하는 기계이다.
도 8은 실리콘에 분산된 CNT가 혼합된 발열체이다.
도 9는 CNT 복합소재 발열체를 방석에 접목시킨 것이다.
도 10은 NDBR, TPU, 실리콘에 CNT 함량에 따른 저항치를 비교 분석하여 그래프로 나타낸 것이다.
도 11은 한국원적외선협회에서 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 원적외선 발생 결과를 나타낸 것이다.
도 12는 한국원적외선협회에서 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 음이온을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 13은 PC(Poly Carbonate) 또는 PP에 탄소 소재 종류 및 함량에 따른 저항 비교를 나타낸 것이다.
도 14는 CNT가 포함된 실리콘 발열체를 실내 에어컨 컨트롤에 이용하여 전자파를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 15는 분산 처리된 CNT이다.
도 16은 인가전압에 따른 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 온도 변화 결과를 나타낸 것이다.
도 17은 인가전압 및 시간에 따른 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 온도 변화 결과를 나타낸 것이다.
도 18은 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 타공 전후 온도 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 19는 타공 된 발열체의 전자흐름 모식도를 나타낸 것이다.
도 20은 CNT 페이스트를 이용하여 스크린프린팅 기법으로 제조된 발열체이다.
도 21은 CNT 페이스트 스크린프린팅 발열체의 시간에 따른 온도변화를 나타내 것이다.
도 22는 CNT-플라스틱을 복합소재로 하여 발열체로 제조된 것이다.
도 23은 CNT-플라스틱 복합소재 발열체에 전압을 주어 시간에 따른 온도변화를 나타낸 것이다.
도 24는 CNT-플라스틱 복합소재 발열체에 전압을 주어 시간에 따른 온도변화를 나타낸 것이다.
도 25는 CNT-필름 복합소재를 나타낸 것이다.
도 26 및 도 27은 CNT-필름 복합소재 온도 변화를 나타낸 것이다.
도 28은 CNT 복합소재 발열체에 물리적 힘을 주어 일부 손상되었을 때 온도 변화를 나타낸 것이다.
<부호의 설명>
S110 : CNT를 선행 분산하는 단계
S120 : 분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계
S130 : 혼합이 완료된 조성물을 롤링 하는 단계
S140 : 면과 면 사이에 전극을 삽입하는 단계
S150 : 열 압착하여 경화시키는 단계
이하, 실시예들을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명은 여기에서 개시되는 실시예들에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수 있다. 여기에서 개시되는 실시예들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 사람에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위하여 제공되는 것이다. 따라서 이하의 실시예들에 의하여 본 발명이 제한되어서는 안 되며, 본 발명의 기술적 사상 및 기술적 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 또는 대체물이 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 다양한 변환이 가해질 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에서 예시하고 상세하게 설명한다. 도면들에서 요소의 크기 또는 요소들 사이의 상대적인 크기는 본 발명에 대한 명확한 이해를 위해서 다소 과장되게 도시될 수 있다. 또한, 도면들에 도시된 요소의 형상이 제조 공정상의 변이 등에 의해서 다소 변경될 수 있다. 따라서 본 명세서에서 개시된 실시예들은 특별한 언급이 없는 한 도면에 도시된 형상으로 한정되어서는 안 되며, 어느 정도의 변형을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
<실시예 1. CNT 복합소재 발열체 제조>
도 1은 CNT 복합소재 발열체를 제조하는 공정 순서도이다.
1) CNT를 선행 분산하는 단계(S110)
도 3은 분산 처리된 CNT를 주사전자현미경을 이용하여 나타낸 것이다.
도 15는 분산 처리된 CNT이다.
CNT 복합소재 발열체를 제조하기 위해서 먼저, CNT 단독으로 선행 분산된 것을 준비한다.
CNT가 분산되지 않을 경우 응집되는 현상이 나타나 불균일한 전기적 특성을 나타내므로, 동일한 함량으로 전기저항을 향상시키기 위해서 분산 처리된 CNT를 사용한다.
또한, CNT는 MWCNT 또는 SWCNT를 사용할 수 있으나, 바람직하게는 MWCNT를 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 CNT는 직경이 30nm 이내의 크기이며, 바람직하게는 MWCNT는 10~30nm, SWCNT는 5~10nm이고, 직경 1 기준으로 종횡비가 1:1,000 이하인 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, CNT를 대신 또는 추가하여 흑연 분말, 플러렌, 그래핀, 탄소 마이크로 코일 등 중 어느 하나 이상을 선택하여 사용할 수도 있다.
2) 분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계(S120)
분산된 CNT 및 고분자를 혼합하기 위해서 고무를 준비한다.
고분자는 고무, 플라스틱, 섬유로 구분 할 수 있으며, 본 발명에서는 고무와 플라스틱이 사용되었다.
상기 고분자는 실리콘고무, PBR, PP, PE, NDBR, SSBR, 아크릴고무, 불소고무, 우레탄, PA 등 중 어느 하나 이상 선택하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 실리콘고무, PBR, NDBR, PP, PE를 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
PP는 녹는점이 174℃, 유리전이온도가 17℃로 160℃ 이하의 온도에서는 녹지 않는다.
PE는 녹는점이 137℃, 유리전이온도가 30℃이며, 말랑말랑하여 고무와 비슷한 성질을 갖고 있다.
PA는 녹는점이 215℃, 유리전이온도가 40℃이며, 내충격이 강하고, 열에 강하다는 장점이 있다.
혼합기에 고분자를 먼저 넣은 후, 분산된 CNT를 넣고 혼합한다.
고분자에 분산된 CNT가 1~12중량% 포함될 수 있으며, 바람직하게는 3~12중량% 포함될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
나아가, 혼합기에 고분자를 넣은 후, 분산된 CNT를 1~3중량% 넣고 혼합하고, 또 분산된 CNT를 1~3중량% 넣고 혼합하는 과정을 1~12번 반복하여 혼합할 수 있으나, 요구되는 전기 저항치에 따라 반복 횟수가 변경될 수 있다.
또한, 고분자에 따라 분산된 CNT 함량이 변경될 수 있으며, 과량의 CNT가 포함될 경우 분산성 및 조성물의 전기 저항치가 저하될 수 있다.
상기 사용되는 혼합기는 니더(kneader), 스크루(screw) 압착기 등 중 어느 하나를 선택하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
도 4는 분산된 CNT 및 고분자를 혼합시켜주는 혼합기이다.
또한, 분산된 CNT 및 고분자가 잘 혼합되기 위해서 30~60℃에서, 드라이브 회전자의 속도는 고분자의 종류나 CNT의 함량에 따라 30~60rpm으로 30~60분 수행할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
분산된 CNT 및 고분자의 혼합이 완료되면, CNT 복합소재가 된다.
3) 혼합이 완료된 조성물을 롤링 하는 단계(S130)
도 5는 CNT 복합소재를 면 형태로 만들어주는 롤링기이다.
<실시예 1>의 2)단계에서 혼합이 완료된 CNT 복합소재를 롤링 하여 면 상태로 제조함으로서 원하는 목적물에 맞게 두께와 크기가 변경될 수 있다.
또한, 금형을 제조하여, 3차원 형태의 발열체를 제조할 수 있다.
4) 면과 면 사이에 전극을 삽입하는 단계(S140)
도 6은 면상발열체의 면과 면 사이에 전극이 배열되는 예시도이다.
본 발명의 발열체 특성상 전극의 배치는 기존의 발열체에서 사용하는 표면을 인쇄하여 전극을 인가하는 방법이나 접촉면을 사용하여 전극을 인가하는 방법을 사용해서 발열 효과를 낼 수 없으므로, 도 6과 같이 면과 면 사이에 전극을 삽입한다.
상기 전극은 구리 전극에 주석, 은 또는 니켈로 도금된 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 구리 전극에 주석이 도금된 전극이 사용될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 본 발명에서 전극은 10개 이상의 가느다란 가닥을 뭉쳐서 면과 면 사이에 사용될 수 있으며, 바람직하게는 10~50가닥, 더욱 바람직하게는 15~30가닥이 사용될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 내부식 도금이 된 전극을 사용하여 유연성 및 내부식성 개선이 가능하고, 10개 이상의 가닥을 뭉쳐서 사용하므로 전극선의 파손 및 절단을 감소시킬 수 있다.
5) 열 압착하여 경화시키는 단계(S150)
전극이 삽입된 발열체의 양 면을 열압착하여 경화시켜 고정한다.
도 7은 면상발열체 양 면을 열 압착하는 기계이다.
상기 열압착은 고분자의 종류나 CNT의 함량에 따라 110~250℃에서 20~50분 수행될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 제조방법으로 열 압착되면 CNT 복합소재 면상발열체가 된다.
또한, CNT 복합소재 발열체는 접착제를 사용하지 않아 친환경적이며, 영구적으로 사용이 가능하다.
도 8은 실리콘에 분산된 CNT가 혼합된 발열체이다.
도 8과 같이 CNT 복합소재 면상발열체의 전극이 2개 또는 4개가 될 수 있다.
상기 제조방법으로 제조된 CNT 복합소재 면상발열체는 발열 방석, 환자 이송기구용 발열 매트, 관로 동파방지용 발열체, 육모재배용 발열체, 활주로 또는 도로의 건조용/결빙방지용 발열체, 발열체가 내장된 복대, 발열체가 내장된 담요, 발열 신발, 야외활동용 포켓소지 발열체, 이동 발열시트 또는 발열장갑 등 다양한 목적에 활용할 수 있다.
도 9는 CNT 복합소재 발열체를 방석에 접목시킨 것이다.
<실시예 2. CNT 복합소재를 이용한 발열체 제조>
<실시예 1>의 1)단계(S110) 및 2)단계(S120)의 제조방법으로 제조된 CNT 복합소재를 이용하여 용도에 따라 다양하게 발열체를 제조할 수 있다.
수량이나 조건에 따라 롤링하지 않고, 금형을 만들어 핫 프레스(hot press)로 사이징 할 수 있다.
사이징 후 <실시예 1>의 4)단계(S140) 및 5)단계(S150)의 제조방법과 동일하게 제조하면, 3차원의 형태로 발열체를 완성할 수 있다.
디자인에 따라 외피에 연결하여 발열체를 제조할 수 있다.
상기 제조방법으로 제조된 CNT 복합소재 발열체는 발열 방석, 환자 이송기구용 발열 매트, 관로 동파방지용 발열체, 육모재배용 발열체, 활주로 또는 도로의 건조용/결빙방지용 발열체, 발열체가 내장된 복대, 발열체가 내장된 담요, 발열 신발, 야외활동용 포켓소지 발열체, 이동 발열시트 또는 발열장갑 등 다양한 목적에 맞게 3차원 형태의 발열체를 활용할 수 있다.
<실험예 1. 고분자에 CNT를 함량별 혼합하여 전기저항 비교>
1) 실험 방법 및 결과
고분자에 CNT를 함량별 혼합하여 전기저항을 비교하는 실험을 수행하였다.
실험군으로는 <실시예 1>에 기재된 방법으로 제조된 CNT 복합소재 발열체가 사용되었으며, 고분자는 NDBR, TPU(Thermoplastic Poly Urethane), 실리콘(silicon)이 사용되었다.
또한, CNT는 분산 처리된 것을 사용하였으며, 고분자 종류에 따라 CNT가 1중량%, 2.5중량%, 3중량%, 4중량%, 6중량%, 7중량%, 8중량%, 10중량%, 12중량% 및 15중량%로 조절하여 비교하였다.
하기 <표 1>은 고분자 중 NDBR을 사용하여, CNT 함량에 따른 전기저항 값을 나타낸 것이다.
<표 1>
하기 <표 2>는 고분자 중 TPU를 사용하여, CNT 함량에 따른 전기저항 값을 나타낸 것이다.
<표 2>
하기 <표 3>은 고분자 중 실리콘을 사용하여, CNT 함량에 따른 전기저항 값을 나타낸 것이다.
<표 3>
도 10은 NDBR, TPU, 실리콘에 CNT 함량에 따른 저항치를 비교 분석하여 그래프로 나타낸 것이다.
도 10 및 <표 1> 내지 <표 3>을 토대로 살펴보면, NDBR, TPU 및 실리콘 3종의 고무계열 소재에 CNT 함량별에 따른 전지저항 측정결과 실리콘과 CNT가 혼합된 소재가 가장 저항이 낮게 형성되었다. 이는, 실리콘으로 발열, 방열, 전자파차폐 등의 소재로 사용할 때 가장 효율적인 성능을 발휘할 수 있다는 것을 의미한다.
따라서 본 발명의 전반적인 실험에서는 실리콘 및 분산된 CNT를 혼합하여 사용하였을 때 효율이 가장 좋다는 것을 알 수 있다.
또한, 고무에 분산된 CNT가 3~12중량% 포함될 경우 전압의 변화에 따라 다목적의 발열체를 선택하여 가장 효과적인 발열체를 제조할 수 있다는 것을 알 수 있다.
<실험예 2. CNT가 포함된 실리콘 발열체의 원적외선 발생현황>
1) 실험 방법 및 결과
실험군으로는 <실시예 1>에 기재된 방법으로 제조된 CNT 복합소재 발열체가 사용되었으며, 고분자는 실리콘이 사용되었다.
또한, CNT는 분산 처리된 것을 사용하였으며, 3중량% 포함된 발열체가 사용되었다.
도 11은 한국원적외선협회에서 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 원적외선 발생 결과를 나타낸 것이다.
도 11을 토대로 살펴보면, CNT가 포함된 실리콘 발열체를 사용한 여성의 자궁을 측정한 결과로 사용 전에 비하여 원적외선이 균일하고 높게 분포됨을 알 수 있다.
<실험예 3. CNT가 포함된 실리콘 발열체의 음이온 측정>
1) 실험 방법 및 결과
CNT가 포함된 실리콘 발열체의 음이온을 측정하였다.
실험군으로는 <실시예 1>에 기재된 방법으로 제조된 CNT 복합소재 발열체가 사용되었으며, 고분자는 실리콘이 사용되었다.
또한, CNT는 분산 처리된 것을 사용하였으며, 3중량% 포함된 발열체가 사용되었다.
전하입자 측정 장치를 사용하여 실내온도 37℃, 습도 48%의 대기 중에서 음이온이 102ions/cc인 조건에서 측정하였다.
도 12는 한국원적외선협회에서 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 음이온을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 12를 토대로 살펴보면, CNT가 포함된 실리콘 발열체의 음이온수가 106ions/cc로 기준보다 약 4%가 증가됨을 알 수 있다.
<실험예 4. PC 또는 PP에 탄소 소재 종류 및 함량에 따른 저항비교>
1) 실험 방법 및 결과
탄소 소재 종류 및 함량에 따른 저항값을 비교하였다.
<실시예 1>에 기재된 방법으로 제조하였으며, 고분자 중 PC 또는 PP가 사용되었으며, 탄소 소재는 카본블랙, 특수 카본블랙, CNT 및 분산된 CNT가 사용되었다.
도 13은 PC 또는 PP에 탄소 소재 종류 및 함량에 따른 저항 비교를 나타낸 것이다.
도 13을 토대로 살펴보면, 1.0E+01Ω·cm를 기준으로 하였을 때 분산된 CNT의 함량이 3중량%로 가장 적었으며, 일반 CNT가 8중량%로 2순위로 적게 포함되었다. 또한, 카본블랙이 25중량%로 가장 많이 포함되었다. 이는 같은 저항값을 갖기 위해서 탄소 소재에 따라 필요한 양이 다르며, 특히 블랙카본의 경우 많은 양이 필요하여 원가도 상승되는 것을 의미한다.
또한, 탄소 소재의 함량비가 상승함에 따라 이물질이 떨어져 나오며, 고무 자체의 성질에 비하여 내구성이 현저하게 저하될 수 있다.
<실험예 5. CNT가 포함된 실리콘 발열체의 전자파 측정>
1) 실험 방법 및 결과
CNT가 포함된 실리콘 발열체의 전자파를 측정하였다.
실험군으로는 <실시예 1>에 기재된 방법으로 제조된 CNT 복합소재 발열체가 사용되었으며, 고분자는 실리콘이 사용되었다.
또한, CNT는 분산 처리된 것을 사용하였으며, 6중량% 포함된 발열체가 사용되었다.
실내 에어컨 컨트롤 부위 20cm 거리에서 발생하는 전자파를 측정하였다.
도 14는 CNT가 포함된 실리콘 발열체를 실내 에어컨 컨트롤에 이용하여 전자파를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 14를 토대로 살펴보면, 실내 에어컨 컨트롤 부위를 가리기 전은 650V/m이며, CNT가 포함된 실리콘 발열체를 이용하여 가린 후는 20V/m로 전자파가 현저하게 낮아짐을 알 수 있다.
<실험예 6. 인가전압 및 시간에 따른 발열 온도변화 측정>
1) 실험 방법 및 결과
본 발명의 면상발열체의 인가전압 및 시간에 따른 발열 온도 변화를 측정하였다.
실험군으로는 <실시예 1>에 기재된 방법으로 제조된 CNT 복합소재 발열체가 사용되었으며, 고분자는 실리콘이 사용되었다.
또한, CNT는 분산 처리된 것을 사용하였으며, 6중량% 포함된 발열체가 사용되었다.
상기 발열체에 각각 인가전압을 5V, 7.5V, 10V 및 10.7V의 조건에서 온도를 측정하였다.
도 16은 인가전압에 따른 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 온도 변화 결과를 나타낸 것이다.
도 17은 인가전압 및 시간에 따른 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 온도 변화 결과를 나타낸 것이다.
도 16 및 도 17을 토대로 살펴보면, 10.7V일 때 129℃로 가장 높았으며, 7.5V 일 때 109℃로 2순위로 높았다. 7.5V일 때 74℃로 3순위로 높았으며, 5V일 때 46℃로 가장 낮았다. 이를 통해 전압이 상승함에 따라 온도가 상승됨을 알 수 있다.
또한, 본 발명의 발열체는 60초 이내에 40℃ 이상의 온도가 됨을 확인할 수 있다.
나아가, 휴대용 배터리의 전압이 대략 5V로 발열체가 46℃로 인체 적정 히터 온도로 계속 유지됨을 알 수 있으며, 온도 제어기 없이도 적정온도가 되면 온도가 더 이상 상승하지 않아 안전하게 사용 가능한 것을 알 수 있다.
더 나아가, 다른 온도 영역에서도 일정시간 이후에도 변함없는 온도를 유지하는 정온도 계수(PTC)가 있음을 확인할 수 있다.
따라서 어떠한 제품을 사용하는 용도에 따라서 안전하게 본 발열체를 히터 재킷, 보온기, 열 조리기 등에도 적용할 수 있음을 알 수 있다.
<실험예 7. 발열체 타공 전후의 온도 측정>
1) 실험 방법 및 결과
본 발명의 발열체 타공 전후의 온도를 측정하였다.
실험군으로는 <실시예 1>에 기재된 방법으로 제조된 CNT 복합소재 발열체가 사용되었으며, 고분자는 실리콘이 사용되었으며, 비교군으로는 구멍을 뚫은 발열체가 사용되었다.
또한, CNT는 분산 처리된 것을 사용하였으며, 6중량% 포함된 발열체가 사용되었다.
상기 발열체에 전압은 10V, 전류는 3A, 30W의 출력 조건에서 온도를 측정하였다.
도 18은 CNT가 포함된 실리콘 발열체의 타공 전후 온도 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 19는 타공된 발열체의 전자흐름 모식도를 나타낸 것이다.
도 18 및 도 19를 토대로 살펴보면, 타공 전의 면상발열체는 91.7℃이며, 타공 후의 면상발열체는 88.4℃로 구멍을 뚫어도 온도가 변하지 않은 것을 알 수 있다. 이는 타공 등의 손상이 생기더라도 전자가 손상 부위를 피하여 흐르기에 성능에 문제가 없음을 알 수 있다. 이는 본 발명의 발열체를 이용하여 가공이 가능한 것을 도출할 수 있다.
<실험예 8. CNT 페이스트(paste) 스크린프린팅에 따른 온도 측정>
1) 실험 방법 및 결과
도 20은 CNT 페이스트를 이용하여 스크린프린팅 기법으로 제조된 발열체이다.
종래 기술인 CNT 페이스트를 이용하여 스크린프린팅 기법으로 면상발열체를 제조한 후, 다른 저항값을 주어 시간에 따른 온도변화를 측정하였다.
상기 저항값은 8.7Ω, 11.3Ω, 17.2Ω, 35Ω, 37.1Ω, 52Ω 및 110Ω을 주었다.
도 21은 CNT 페이스트 스크린프린팅 발열체의 시간에 따른 온도변화를 나타내 것이다.
도 21을 토대로 살펴보면, 저항값이 상승함에 따라 온도가 증가하는 것을 알 수 있으며, 11.3Ω과 8.7Ω에서 시간에 따른 온도가 불안정함을 알 수 있다. 이는 스크린 프린팅으로 제조될 경우 시간에 따라 온도가 불안정해지는 것을 나타낸다.
<실험예 9. CNT-플라스틱 복합소재의 내열도에 따른 발열 온도 한계 측정>
1) 실험 방법 및 결과
<실시예 1>에 기재된 방법으로 제조된 CNT-플라스틱 복합소재 발열체가 사용되었으며, 베이스 레진은 내열도가 120℃인 PP가 사용되었다.
도 22는 CNT-플라스틱을 복합소재로 하여 발열체로 제조된 것이다.
도 23은 CNT-플라스틱 복합소재 발열체에 전압을 주어 시간에 따른 온도변화를 나타낸 것이다.
도 24는 CNT-플라스틱 복합소재 발열체에 전압을 주어 시간에 따른 온도변화를 나타낸 것이다.
도 23을 토대로 살펴보면, 가로 190mm, 세로 80mm 및 높이 5mm의 크기인 CNT-플라스틱 복합소재 발열체에 직류전압 11V, 110W 조건에서 발열체의 온도가 110℃까지 상승된 것을 알 수 있다.
도 24를 토대로 살펴보면, 가로 100mm, 세로 100mm 및 높이 3mm의 크기인 CNT-플라스틱 복합소재 발열체에 직류전압 5V, 8.7W 조건에서 발열체의 온도가 70℃까지 상승된 것을 알 수 있다.
그러나 CNT 복합소재에 베이스 레진인 PP의 내열도 한계인 120℃ 이상의 온도를 낼 수 없음을 알 수 있다.
<실험예 10. CNT-필름 복합소재 온도 측정>
1) 실험 방법 및 결과
<실시예 1>에 기재된 방법으로 제조된 CNT 복합소재를 이용하여 필름 형태로 제조하였으며, 가로 100mm, 세로 100mm 및 높이 0.3mm의 크기로 제조하여 직류전압 48V, 17.3W 조건에서 시간에 따른 온도변화를 측정하였다.
도 25는 CNT-필름 복합소재를 나타낸 것이다.
도 26 및 도 27은 CNT-필름 복합소재 온도 변화를 나타낸 것이다.
도 26 및 도 27을 토대로 살펴보면, 필름 좌우의 온도가 74.7℃로 비슷한 것을 알 수 있다.
<실험예 11. CNT 복합소재 발열체가 일부 손상되었을 때의 온도 측정>
1) 실험 방법 및 결과
<실시예 1>에 기재된 방법으로 제조된 CNT 복합소재 발열체가 사용되었으며, 발열체에 물리적 힘을 주어 구멍이나 일부 파인 형태로 만들어 온도를 측정하였다.
도 28은 CNT 복합소재 발열체에 물리적 힘을 주어 일부 손상되었을 때 온도 변화를 나타낸 것이다.
도 28을 토대로 살펴보면, 발열체의 온도는 200.6℃이며, 구멍이 생긴 주위 온도는 159.5℃, 168.1℃를 나타내고 있다. 파인 부분의 온도는 166.6℃로 핫스팟이 발생되지 않음을 알 수 있다.
본 발명은 CNT 복합소재 발열체 및 그 제조방법에 관한 것으로 CNT 및 고분자를 혼합한 복합소재 사이에 전극을 삽입함으로써, 발열체의 수명 증가 및 안전성을 향상시킬 수 있는 산업상 이용가능한 발명이다.
Claims (7)
- 고분자는 실리콘고무, PBR(Polybutadiene Rubber), PP(Polypropylene), PE(Polyethylene), NDBR(Neodymium Butadiene Rubber), SSBR(Solution Styrene Butadiene Rubber), 아크릴고무, 불소고무, 우레탄, PA(Polyamide) 중 어느 하나 이상 선택하여 포함되고, 분산 처리된 탄소나노튜브(CNT)가 1 내지 12중량% 포함되는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 복합소재 발열체.
- 탄소나노튜브(CNT)를 선행 분산하는 단계(S110);
분산된 탄소나노튜브(CNT) 및 고분자를 혼합하는 단계(S120);
혼합이 완료된 조성물을 롤링 하는 단계(S130);
면과 면 사이에 전극을 삽입하는 단계(S140);
열 압착하여 경화시키는 단계(S150);를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 복합소재 발열체 제조방법. - 청구항 2에 있어서,
CNT를 선행 분산하는 단계(S110)에서 CNT는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT, Multiple Wall Carbon NanoTube) 또는 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT, Single Wall Carbon NanoTube)를 사용하는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 복합소재 발열체 제조방법. - 청구항 2에 있어서,
분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계(S120)에서 고분자는 PBR, PP, PE, NDBR, SSBR, 아크릴고무, 불소고무, 우레탄, PA 중 어느 하나 이상 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 복합소재 발열체 제조방법. - 청구항 2에 있어서,
분산된 CNT 및 고분자를 혼합하는 단계(S120)에서 고분자에 분산된 CNT가 1 내지 12중량% 포함되는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 복합소재 발열체 제조방법. - 청구항 2에 있어서,
열 압착하여 경화시키는 단계(S150)에서 전극이 삽입된 발열체를 110 내지 250℃에서 20 내지 50분 열압착하여 경화시켜 고정되는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브 복합소재 발열체 제조방법. - 청구항 2의 제조방법으로 생산된 탄소나노튜브가 포함된 복합소재 발열체를 히터 코어(heater core)로 사용한 것을 특징으로 하는, 발열체 제품.
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