KR20120093053A - 저항발열 조성물, 및 이를 이용한 발열 복합체, 가열장치 및 정착장치 - Google Patents

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Abstract

저항발열 조성물, 및 이를 이용한 발열 복합체, 가열장치 및 정착장치가 제시된다. 상기 저항발열 조성물은 탄소나노튜브, 이온성 액체 및 바인더 수지를 포함하여, 높은 발열 효과를 가지면서 온도 편차가 크지 않은 우수한 품질의 발열 복합체를 제조할 수 있다. 이는 레이저 프린터 등의 정착장치에 적용될 경우, 빠른 승온을 통하여 인쇄속도 향상시키고 소비전력을 획기적으로 낮출 수 있다.

Description

저항발열 조성물, 및 이를 이용한 발열 복합체, 가열장치 및 정착장치 {Resistance heating composition, and heating composite, heating apparatus and fusing apparatus using the same}
저항발열 조성물, 및 이를 이용한 발열 복합체, 가열장치 및 정착장치가 제시된다.
레이저 프린터, 복사기 등과 같은 인쇄장치에 있어서, 미세한 고체 분말인 토너를 종이 위에 옮겨 화상을 표시하는 인쇄 방식은 미세 분말을 잉크처럼 분사하는 것이 불가능하기 때문에 상대적으로 복잡한 일련의 인쇄 과정을 거치게 되는데, 크게 대전, 노광, 현상, 전사 및 정착과정을 통하여 원하는 화상을 용지에 인쇄하여 출력한다.
인쇄 과정에서 정착과정은 정전기적인 인력으로 용지에 전사된 토너 입자를 열과 압력을 가하여 고착시키는 과정으로, 통상 대향하는 한 쌍의 롤러, 즉 가압롤러와 히트롤러로 이루어지는 정착장치에 의해 수행된다. 이때 정착과정에서 열을 발생시키기 위하여 소모되는 전력소모량은 전체 전력소모량의 대부분을 차지한다.
또한, 토너의 종류에 따라 정착에 필요한 온도 및 시간 등 특정 조건이 있으며, 정착기 표면이 정착에 필요한 온도에 빠르게 도달할수록 첫 인쇄가 이루어지는 시간(First Print Out Time, FPOT)은 짧아지는 효과가 있다. 그러나, 일반적인 프린터 정착기의 경우 상온에서 해당 정착 온도까지 올려서 인쇄를 시작하기에는 상당한 시간이 소요되기 때문에 토어의 종류에 따라 150 내지 180 ℃의 온도로 예열을 하고 있으며, 이는 프린터 유휴시에도 전력소모의 원인이 된다.
따라서, 정착기가 상온에서 정착온도까지 빠르게 승온시켜 인쇄 속도를 향상시키고, 이를 통하여 소비 전력을 낮출 수 있는 정착 시스템이 요구된다.
본 발명의 한 측면은 발열 균일도가 높고 승온효과가 뛰어난 저항발열 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 상기 저항발열 조성물을 포함한 발열 복합체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기 발열 복합체를 채용한 가열장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기 가열장치를 채용한 인쇄장치용 정착장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 한 측면에 따르면, 탄소나노튜브; 이온성 액체; 및 바인더 수지;를 포함하는 저항발열 조성물이 제공된다.
일 실시예에 따르면, 상기 탄소나노튜브의 함량은 바인더 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 300 중량부일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 이온성 액체는 이미다졸리움(imidazolium)계, 티아졸리움(thiazolium)계 및 피리다지니움(pyridazinium)계 이온성 액체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 이온성 액체의 양이온은, 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 양이온으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
[화학식 3]
Figure pat00003
상기 화학식 1 내지 3에서, R1, R3, R7 및 R10 은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고, 나머지 R2, R4, R5, R6, R8, R9 및 R11 내지 R14 는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 수소 원자를 나타낸다.
일 실시예에 따르면, 상기 이온성 액체의 음이온은, 클로라이드 (chloride), 티오시아네이트 (thiocyanate), 설포네이트 (sulfonate), 이미드 (imide), 메타이드 (methide), 테트라플루오로보레이트 (tetrafluoroborate), 헥사플루오로포스페이트 (hexafluorophosphate), 메탄설포네이트 (methanesulfonate), 트리플루오로메탄설포네이트 (thrifluoromethanesulfonate), 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 (bis(trifluoromethylsulfonyl)imide) 및 이들 작용기를 일부 포함하는 음이온으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 이온성 액체의 함량은 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여 1 내지 1,000 중량부일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 바인더 수지는 천연고무, 실리콘 고무, 플루오로실리콘, 플루오로엘라스토머 및 합성고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 저항발열 조성물의 경화물을 포함하는 발열 복합체가 제공된다.
일 실시예에 따르면, 상기 발열 복합체는 면상발열체일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 기재; 및 상기 기재에 배치된 상기 발열 복합체;를 포함하는 가열장치가 제공된다.
일 실시예에 따르면, 상기 발열 복합체에는 절연층이 배치될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 가열장치는 롤러 형태 또는 벨트 형태를 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 가열장치; 및 상기 가열장치에 대향하여 배치되는 가압장치;를 포함하는 인쇄장치용 정착장치가 제공된다.
일 실시예에 따르면, 상기 인쇄장치는 레이저 프린터일 수 있다.
상기 저항발열 조성물은 높은 발열 효과를 가지면서 온도 편차가 크지 않은 우수한 품질의 발열 복합체를 제조할 수 있다. 이는 레이저 프린터 등의 정착장치에 적용될 경우, 빠른 승온을 통하여 인쇄속도 향상시키고 소비전력을 획기적으로 낮출 수 있다.
도 1은 이온성 액체에 의한 탄소나노튜브의 분산 개념을 보여주는 모식도이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1에서 사용된 각각의 저항발열 조성물의 점도를 측정한 결과 그래프이다.
도 3은 실시예 1에서 제조한 발열 복합체 표면의 발열온도분포를 관찰한 결과이다.
도 4는 비교예 1에서 제조한 발열 복합체 표면의 발열온도분포를 관찰한 결과이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 발열 복합체의 승온속도를 측정한 결과로서, 일정 온도에 도달하는 시간을 도시한 그래프이다.
도 6은 전기전도도를 측정하는 방법을 도시한 것이다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시 형태에 대하여 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 저항발열 조성물은 탄소나노튜브, 이온성 액체 및 바인더 수지를 포함한다.
기존 레이저 프린터의 정착장치가 내부에서 할로겐 램프 등에 의해 발생된 열이 표면으로 전달되는 기존 방식과는 달리, 상기 저항발열 조성물은 정착장치 표면에서 직접 발열하는 저항 발열층을 형성할 수 있기 때문에, 열전달에 의한 열손실을 최소화하고, 동시에 빠른 승온속도를 얻을 수 있다.
상기 저항발열 조성물에 사용되는 탄소나노튜브는(CNT)는 알려진 바와 같이 광학 이성질체 특성(chirality)에 따라 반도체성 및 금속성 성질을 나타내며, 기존의 실리콘 기반 전자 소자보다 뛰어난 전기적 성질을 지니고 있다. 또한 탄소나노튜브는 뛰어난 기계적 강도, 열전도성 및 화학적 안정성을 지니고 있는 우수한 나노소재이다.
탄소나노튜브는 단위부피당 열용량이 약 0.9 J/cm3?K 으로, 다른 전도성 필러 재료, 예컨대, 스테일레스 스틸의 경우 단위부피당 열용량이 약 3.6 J/cm3?K 인 것에 비하여 매우 낮고, 열전도도가 3,000 W/m?K 이상으로 매우 우수하기 때문에, 기존의 일반적인 전도성 필러 재료보다 승온 효율이 매우 우수하다.
상기 저항발열 조성물은 이와 같은 탄소나노튜브를 바인더 수지 내에 균일하게 분산된 상태로 포함한다. 상기 탄소나노튜브로는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 다발형 탄소나노튜브 등 어떤 종류의 탄소나노튜브라도 사용가능하며, 이들을 단독 또는 2 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 탄소나노튜브의 함량은 특별히 한정되는 것은 아니나, 효과적으로 발열 특성을 나타낼 수 있고, 탄소나노튜브가 바인더 수지 내에 균일하게 분산될 수 있도록 하기 위하여, 바인더 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 300 중량부의 범위로 포함될 수 있다. 예를 들어, 바인더 수지 100 중량부를 기준으로 할 때, 상기 탄소나노튜브의 함량은 1 내지 200 중량부, 10 내지 200 중량부, 20 내지 200 중량부, 20 내지 100 중량부, 30 내지 100 중량부, 30 내지 75 중량부 등과 같이 다양한 범위로 사용하는 것이 가능하다.
상기 저항발열 조성물에 사용되는 이온성 액체(ionic liquid)는 상온(실온)을 포함하여 폭넓은 온도 범위에서 용융 상태를 나타내는 염으로, 바인더 수지 자체의 점도뿐만 아니라 탄소나노튜브 투입에 의한 높은 점도 문제를 해결할 수 있는 분산제로서 작용한다.
레이저 프린터의 전력상황에 따라 저항발열체의 전기전도도가 더 높은 값이 요구되는 경우, 이를 위하여 탄소나노튜브의 함량이 증가하게 되면, 점도가 급격하게 증가하게 되어, 3-롤밀 또는 초음파 처리 등의 물리적 나노튜브 분산방법으로는 분산이 되지 않으며, 가공 또한 불가능한 상태가 된다. 상기 저항발열 조성물에서 이온성 액체는 탄소나노튜브의 분산 능력이 뛰어나, 탄소나노튜브가 고함량으로 포함될 경우 급격히 증가되는 점도를 낮출 수 있으며, 상기 저항발열 조성물이 우수한 성형성을 확보할 수 있도록 도와준다. 도 1은 이온성 액체에 의한 탄소나노튜브의 분산 개념을 보여주는 모식도이다. 도 1을 참조하면, 번들 형태로 존재하는 탄소나노튜브가 이온성 액체의 양이온과 음이온에 의해 랜덤한 배향(random orientation)을 가지며 분산되고, 이에 따라 저항발열 조성물의 점도를 낮출 수가 있다.
상기 이온성 액체는 바인더 수지와의 혼용성(compatibility)을 가지고, 탄소나노튜브의 분산성을 향상시키는 것이라면 특별히 한정되지 않고 종래 알려진 각종 이온성 액체를 사용할 수 있다. 여기서, 혼용성의 의미는 경화반응을 지연시키거나 중지시키지 않고, 상분리가 되지 않을 것 등의 조건을 의미한다.
일 실시예에 따르면, 상기 이온성 액체는 이미다졸리움(imidazolium)계, 티아졸리움(thiazolium)계 및 피리다지니움(pyridazinium)계 이온성 액체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
보다 구체적으로 예를 들면, 상기 이온성 액체의 양이온은 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 양이온으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00004
[화학식 2]
Figure pat00005
[화학식 3]
Figure pat00006
상기 화학식 1 내지 3에서, R1, R3, R7 및 R10 은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고, 나머지 R2, R4, R5, R6, R8, R9 및 R11 내지 R14 는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 수소 원자를 나타낸다.
또한, 상기 이온성 액체의 음이온은, 클로라이드 (chloride), 티오시아네이트 (thiocyanate), 설포네이트 (sulfonate), 이미드 (imide), 메타이드 (methide), 테트라플루오로보레이트 (tetrafluoroborate), 헥사플루오로포스페이트 (hexafluorophosphate), 메탄설포네이트 (methanesulfonate), 트리플루오로메탄설포네이트 (thrifluoromethanesulfonate), 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 (bis(trifluoromethylsulfonyl)imide) 및 이들 작용기를 일부 포함하는 음이온으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
상기 저항발열 조성물에 있어서, 이온성 액체에 의한 탄소나노튜브의 분산되는 정도는 이를 이용하여 성형된 발열 복합체의 발열온도분포 측정을 통하여 확인할 수 있다. 하기 실시예에서 확인할 수 있는 바와 같이, 이온성 액체가 포함된 일 구현예에 따른 조항발열 조성물은 이온성 액체가 포함되지 않은 조성물에 비하여 탄소나노튜브의 균일한 분산에 의하여 전체적으로 균일하게 발열하는 거동을 나타낼 수 있다.
상기 이온성 액체의 함량은 탄소나노튜브 및 이온성 액체의 종류에 따라 달라질 수 있다. 상기 이온성 액체의 함량은 상기 범위 내에서 탄소나노튜브의 분산 정도 및 조성물의 가공성 등을 고려하여, 예를 들어 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여 1 내지 1,000 중량부의 범위로 사용될 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 상기 이온성 액체의 함량은 탄소나노튜브 100 중량부를 기준으로, 10 내지 300 중량부, 보다 구체적으로는 50 내지 200 중량부 범위일 수 있다.
상기 저항발열 조성물에 사용되는 바인더 수지는 탄소나노튜브가 분산되는 매트릭스 기재를 형성하며, 이온성 액체와 혼용성을 가지는 것이면 특별히 한정되지 아니한다.
상기 바인더 수지로는 예를 들어, 천연고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 모노머 고무(ethylene propylene diene monomer rubber, EPDM rubber), 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR), 부타디엔 고무(butadiene rubber, BR), 니트릴 고무(nitrile butadiene rubber, NBR), 이소프렌 고무(isoprene rubber), 폴리이소부틸렌 고무(polyisobutylene rubber) 등의 합성고무, 폴리디메틸실록산(polydimethyl siloxane) 등의 실리콘 고무, 플루오로실리콘, 실리콘계 수지 플루오로엘라스토머 등을 사용할 수 있다. 이들 고분자 수지는 1종 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 일 실시예에 따르면, 고온에서의 내열성과 기계적인 특성을 확보하기 위하여 2액 경화형 실리콘 고무를 사용할 수 있다.
또한, 상기 저항발열 조성물은 내열성을 향상시키기 위하여 무기물 필러를 더 포함할 수 있다. 무기물 필러의 예로는 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 황산칼슘, 황산마그네슘, 산화철, 산화아연, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화칼슘, 산화티타늄, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 미결정실리카, 흄드실리카, 천연제오라이트, 합성 제오라이트, 벤토나이트, 활성백토, 탈크, 카오린, 운모, 규조토, 크레이 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용하는 것이 가능하다.
또한, 상기 저항발열 조성물은, 발열효과를 손상시키지 않는 범위에서 필요에 따라 적당한 첨가제, 예를 들면, 내산화 안정제, 내후 안정제, 대전 방지제, 염료, 안료, 분산제, 커플링제 등을 배합할 수도 있다.
이와 같은 저항발열 조성물은 내열성 등 우수한 기계적 물성을 가지면서, 고함량의 탄소나노튜브를 매우 높은 점도 환경인 매트릭스 기재 내부에 균일하게 분산시키고 성형시의 점도를 낮추어 줌으로써, 높은 발열 효과를 가지면서 온도 편차가 크지 않은 우수한 품질의 발열 복합체를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 발열 복합체는 상기 저항발열 조성물의 경화물을 포함한다. 상기 발열 복합체는 상기 바인더 수지가 경화된 매트릭스 기재 내에 탄소나노튜브가 균일하게 분산되어 있는 탄소나노튜브 복합체이다. 상기 발열 복합체는 예를 들어 다음과 같이 제조될 수 있다.
우선, 상기 저항발열 조성물은 탄소나노튜브, 이온성 액체 및 바인더 수지가 균일하게 혼합될 수 있도록 메틸이소부틸케톤(Methyl isobutyl ketone), PGMEA(Propylene Glycol Methyl Ether Acetate) 또는 에틸아세테이트(Ethyl Acetate) 등의 용매를 사용하여 겔 상태의 혼합물로 제조될 수 있으며, 이를 경화시키기 위하여 경화제를 더 포함할 수 있다.
상기 발열 복합체는, 상기 저항발열 조성물을 스핀코팅, 디핑 코팅, 스프레이 코팅, 롤코팅, 바코팅, 압출, 사출, 압축성형법 (프레스법), 캘린더링 등의 공지된 방법 중 1종 또는 2종 이상의 공정을 순차적으로 적용하여 일정 두께로 도포한 후 특정 온도에서 경화시켜 박막 형태의 면상발열체로서 얻어질 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 가열 장치는 기재; 및 상기 기재에 배치된 상술한 발열 복합체를 포함한다. 상기 가열장치는 절연 목적을 위하여 발열 복합체 상에 절연층이 추가적으로 배치될 수 있다. 이러한 가열장치는 레이저 프린트, 복사기 등의 인쇄장치에 있어서 정착 시스템의 구조에 따라 롤러 형태 또는 벨트 형태로 이루어질 수 있다.
상기 가열장치는 기재에 배치된 발열 복합체에 전원이 인가될 경우 전류에 의한 주울 가열을 통하여 표면에서 직접 열이 발생되기 때문에, 내부에서 할로겐 램프 등에 의해 발생된 열을 간접적으로 전달하는 기존 방식과는 달리, 열전달에 의한 열손실을 최소화할 수 있고, 동시에 빠른 승온속도를 얻을 수 있다. 이를 통하여 인쇄 속도를 향상시키고 예열 상태가 필요없는 정착 시스템을 구현함으로써, 소비전력을 획기적으로 낮출 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 인쇄장치용 정착장치는 상기 가열장치 및 상기 가열장치에 대향하여 배치되는 가압장치를 포함한다. 일 실시예에 따르면, 상기 가열장치는 히트롤러(heat roller)일 수 있으며, 상기 가압장치는 가압롤러(press roller)일 수 있다. 상기 정착장치는 레이저 프린터, 복사기 등의 인쇄장치에 사용될 수 있다.
이하에서, 본 발명을 하기 실시예를 들어 예시하기로 하되, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다. 하기 실시예에서, 탄소나노튜브의 함량은 2액 경화형 실리콘 고무 100 중량부를 기준으로 한 것이다.
실시예 1
다중벽 탄소나노튜브 (MWNT) 1g, 이온성 액체로서 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 (EMIMTFSI) 2g을 막자 사발에 혼합하여 넣고, 1시간 동안 일정한 속도로 막자를 저어주어서 탄소나노튜브 사이에 이온성 액체가 섞인 혼합물을 얻었다. 상기 혼합물에 60 ml의 메틸이소부틸케톤 용매를 투입한 후 30분간 막자로 혼합을 하였다. 상기 혼합물에 바인더 수지로서 주 성분으로 하는 2액형 실리콘 고무의 주제(BASE material)를 9.54g 추가한 후 막자를 사용하여 10분간 조심스럽게 혼합하여 골고루 혼합되도록 하였다. 얻어진 혼합물에 메틸이소부틸케톤 300 ml를 추가로 투입한 후 비이커로 상기 혼합물을 옮겨담고 마그네틱 회전자(magnetic stirrer)를 사용하여 고속으로 회전하여 3시간 동안 혼합한 뒤, 초음파분산장비(ultrasonicator)로 3분간 처리하여 탄소나노튜브, 이온성액체 및 실리콘고무 주제(BASE material)가 메틸이소부틸케논 용매 내에 균일하게 혼합된 겔 상태의 혼합물을 제조하였다. 상기 혼합물에 열을 가하여 용매를 일정량 제거한 후 백금 화합물을 주요 유효 성분으로 하는 경화제 0.954g을 투입하고 마그네틱 회전자를 사용하여 균일하게 혼합되도록 하여 탄소나노튜브가 9.5 중량부 함유된 저항발열 조성물(페이스트)을 얻었다. 상기 저항발열 조성물을 스핀 코팅을 이용하여 원형의 튜브형상을 가지는 내열성 고분자 필름 위에 균일하게 도포하여 면상 발열 복합제를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 다중벽 탄소나노튜브를 0.5g 사용하고, 이온성 액체 EMIMTFSI를 0.5g 사용하고, 바인더 고무의 주제와 경화제의 양을 조절하여 탄소나노튜브의 혼합비율이 13 중량부가 되도록 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 발열 복합체를 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 다중벽 탄소나노튜브를 0.5g 사용하고, 이온성 액체 EMIMTFSI를 0.5g 사용하고, 바인더 고무의 주제와 경화제의 양을 조절하여 탄소나노튜브의 혼합비율이 33 중량부가 되도록 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 발열 복합체를 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 다중벽 탄소나노튜브를 0.5g 사용하고, 이온성 액체 EMIMTFSI를 0.5g 사용하고, 바인더 고무의 주제와 경화제의 양을 조절하여 탄소나노튜브의 혼합비율이 50 중량부가 되도록 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 발열 복합체를 제조하였다.
실시예 5
상기 실시예 1에서 다중벽 탄소나노튜브를 0.5g 사용하고, 이온성 액체 EMIMTFSI를 0.5g 사용하고, 바인더 고무의 주제와 경화제의 양을 조절하여 탄소나노튜브의 혼합비율이 75 중량부가 되도록 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 발열 복합체를 제조하였다.
실시예 6
상기 실시예 1에서 다중벽 탄소나노튜브를 0.5g 사용하고, 이온성 액체로서 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 (EMIMTFSI) 대신 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 (BMIMTFSI) 0.5g을 사용하고, 바인더 고무의 주제와 경화제의 양을 조절하여 탄소나노튜브의 혼합비율이 33 중량부가 되도록 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 발열 복합체를 제조하였다.
실시예 7
상기 실시예 8에서 바인더 고무의 주제와 경화제의 양을 조절하여 탄소나노튜브의 혼합비율이 75 중량부가 되도록 한 것을 제외하고는, 실시예 8과 동일한 방법으로 실시하여 발열 복합체를 제조하였다.
비교예 1-7
상기 실시예 1 내지 7에서 이온성 액체를 사용하지 않고 탄소나노튜브의 혼합비율이 동일하도록 고무의 주제와 경화제의 양을 조절한 것을 제외하고는, 각각 실시예 1 내지 7과 동일한 방법으로 실시하여 발열 복합체를 제조하였다.
평가예 1: 저항발열조성물의 점도 측정
우선, 상기 실시예 1 및 비교예 1에서 사용된 각각의 저항발열 조성물의 점도를 측정하고 그 결과를 도 2에 도시하였다. 여기서, 점도를 측정하기 위하여, 바인더의 경화제를 혼합하기 전의 조성물, 즉, 탄소나노튜브, 이온성 액체 및 바인더 주제 등 구성물 3종 혼합물의 질량과 메틸이소부틸케논(MIBK) 용매와의 질량비가 15:85가 되도록 용매의 양을 조절한 상태에서 점도측정장비(장비명: 점도계 또는 레오미터(RHEOMETER), 모델명:AR시리즈, 제조사: TA INSTRUMENTS)의 원형 회전판 사이의 거리를 일정하게 설정한 후, 해당 간격에 채워지는 부피에 해당하는 조성물을 넣고 전단율을 1/초 단위로 10- 3 에서 103 범위까지 설정하여 회전판을 돌리는데 발생하는 힘을 측정하여 역학 점도(dynamic viscosity)값을 측정하였다.
도 2를 참조하면, 실시예 1의 저항발열 조성물은 높은 탄소나노튜브가 함유되었음에도 불구하고 비교예 1에 비하여 점도를 낮추는 효과가 뛰어난 것을 알 수 있다. 이를 통하여 탄소나노튜브가 균일하게 분산되고 우수한 성형성을 확보할 수 있음을 알 수 있다.
평가예 2: 발열효과 측정
이온성 액체가 적용된 상기 실시예 1 및 이온성 액체가 적용되지 않은 않은 비교예 1에 대한 발열 효과를 측정하기 위하여, 각각의 원통형 발열체 표면의 발열온도분포를 적외선카메라(TVS-500EX 시리즈, NEC Avio Infrared Technologies社 제조)로 관찰하고, 실시예 1의 결과를 도 3에, 비교예 1의 결과를 도 4에 나타내었다.
도 3 및 4를 참조하면, 이온성 액체가 적용되지 않은 비교예 1의 발열 복합체는 온도분포가 불균일한 반면, 이온성 액체가 적용된 실시예 1의 발열 복합체는 나노튜브가 균일하게 분산되어 위치별 편차가 없이 균일하게 발열하는 거동을 관찰할 수 있었다.
평가예 3: 승온속도 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1에 대하여, 일정온도에 도달하는 시간을 측정하고 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 참조하면, 이온성 액체가 적용된 실시예 1의 발열 복합체는 일정온도에 도달하는 시간이 이온성 액체가 적용되지 않은 비교예 1의 발열 복합체에 비하여 짧게 걸리는 것으로 나타났다. 이는 이온성 액체가 적용된 발열 복합체의 발열 효과가 더 뛰어나 승온속도가 빨라진 것을 말해 준다.
평가예 4: 발열 복합체의 전기전도도 측정
상기 실시예 1-9 및 비교예 1-5에서 제조된 발열 복합체의 전기전도도를 측정하기 위하여, 도 6에서 도시한 바와 같이 상기 실시예 1-9의 발열 복합체를 기판 위에 직사각형 필름 형태로 제작한 후, 필름의 양 끝단에 도전성 은 페이스트(conductive silver paste)를 평행하게 일직선으로 도포하고 건조시킨 후, 100℃ 오븐에서 경화시켰다. 전기저항값과 발열 복합체 필름의 크기를 사용하여 아래와 같은 식을 사용하여 전기전도도(S/m)를 계산하였다. 전기전도도 측정과 관련된 기타 상세한 사항은 국제 규격 IEC Standard 93 (VDE 0303, Part 30) 또는 ASTM D 257에 따른다.
- 고유저항(resistivity): ρ=R?d?a/b [Ωm]
- 면저항(sheet resistance)(a=b): Rsq [Ωsq]
=> ρ= Rsq?d [Ωm]
- 전도도(conductivity): σ=1/ρ [S/m]
Figure pat00007

이와 같이 계산된 상기 실시예 1-9 및 비교예 1-5의 발열 복합체의 전기전도도를 하기 표 1에 정리하였다.
MWNT 비율
(중량부)		 IL종류 전기전도도
(S/m)
실시예 1 9.5 EMIMTFSI 171.26
실시예 2 13 EMIMTFSI 204.85
실시예 3 33 EMIMTFSI 814.07
실시예 4 50 EMIMTFSI 864.75
실시예 5 75 EMIMTFSI 2258.04
실시예 6 33 BMIMTFSI 712.38
실시예 7 75 BMIMTFSI 855.78
비교예 1 9.5 미사용 119.2
비교예 2 13 미사용 137.1
비교예 3 33 미사용 (성형 자체가 불가능하여 측정불가)
비교예 4 50 미사용 (성형 자체가 불가능하여 측정불가)
비교예 5 75 미사용 (성형 자체가 불가능하여 측정불가)
비교예 6 33 미사용 (성형 자체가 불가능하여 측정불가)
비교예 7 75 미사용 (성형 자체가 불가능하여 측정불가)
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 이온성 액체를 함유한 저항발열체는 탄소나노튜브의 함량이 높아질수록 전기전도도가 증가하는 성향을 보였다.
한편, 이온성 액체를 적용한 발열체는 이온성 액체를 적용하지 않은 것에 비하여 탄소나노튜브를 균일하게 분산시켜 발열균일도 면에서 뛰어난 효과를 보였으며(상기 평가예 2 참조), 발열체의 승온속도 역시 이온성 액체를 적용한 것이 이온성 액체를 적용하지 않은 것에 비하여 높게 나타난 것(상기 평가예 3 참조)으로 보아 전기전도도의 미차가 발열효과에 크게 영향을 미치지 않은 것으로 보인다.
또한, 이온성 액체를 적용한 발열체는 성형가공성 면에서는 뛰어난 성질을 나타내었으며, 특히 탄소나노튜브가 고함량으로 갈수록 이러한 특성이 두드러지게 나타났다. 예를 들어, 탄소나노튜브가 30 중량부 이상의 고함량으로 함유된 경우 이온성 액체를 적용하지 않은 발열체는 성형 자체가 불가능하여 전기전도도를 측정할 수가 없었으나, 이온성 액체를 적용한 발열체는 안정적으로 성형 및 가공이 가능하여 높은 전기전도도를 나타낸 것을 알 수 있었다.
이상에서는 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 구현예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 구현예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.

Claims (16)

  1. 탄소나노튜브;
    이온성 액체; 및
    바인더 수지;를 포함하는 저항발열 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 다발형 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 저항발열 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브의 함량은 바인더 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 300 중량부인 저항발열 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 바인더 수지 내에 탄소나노튜브가 균일하게 분산되어 있는 저항발열 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 이온성 액체는 이미다졸리움(imidazolium)계, 티아졸리움(thiazolium)계 및 피리다지니움(pyridazinium)계 이온성 액체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 저항발열 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 이온성 액체의 양이온은, 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 양이온으로부터 선택되는 적어도 하나인 저항발열 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00008

    [화학식 2]
    Figure pat00009

    [화학식 3]
    Figure pat00010

    상기 화학식 1 내지 3에서, R1, R3, R7 및 R10 은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고, 나머지 R2, R4, R5, R6, R8, R9 및 R11 내지 R14 는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 수소 원자를 나타낸다.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 이온성 액체의 음이온은, 클로라이드 (chloride), 티오시아네이트 (thiocyanate), 설포네이트 (sulfonate), 이미드 (imide), 메타이드 (methide), 테트라플루오로보레이트 (tetrafluoroborate), 헥사플루오로포스페이트 (hexafluorophosphate), 메탄설포네이트 (methanesulfonate), 트리플루오로메탄설포네이트 (thrifluoromethanesulfonate), 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 (bis(trifluoromethylsulfonyl)imide) 및 이들 작용기를 일부 포함하는 음이온으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 저항발열 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 이온성 액체의 함량은 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여 1 내지 1,000 중량부인 저항발열 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 천연고무, 실리콘 고무, 플루오로실리콘, 플루오로엘라스토머 및 합성고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 저항발열 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 저항발열 조성물의 경화물을 포함하는 발열 복합체.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 발열 복합체는 면상발열체인 발열 복합체.
  12. 기재; 및
    상기 기재에 배치된 제10항에 따른 발열 복합체;를 포함하는 가열장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 발열 복합체에는 절연층이 배치된 가열장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 가열장치는 롤러 형태 또는 벨트 형태를 갖는 가열장치.
  15. 제14항에 따른 가열장치; 및
    상기 가열장치에 대향하여 배치되는 가압장치;를 포함하는 인쇄장치용 정착장치.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 인쇄장치는 레이저 프린터인 인쇄장치용 정착장치.
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