KR20170139688A - 알루미늄계 다공질체 및 그 제조 방법 - Google Patents

알루미늄계 다공질체 및 그 제조 방법 Download PDF

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히로유키 코시타
젠조 이시지마
케이 이시이
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히타치가세이가부시끼가이샤
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Abstract

표면에 산화 피막을 가지는 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말을 이용하여, 이들 분말이 강고하게 결합하여 충분한 강도를 가지는 삼차원 망목상 구조를 가지는 알루미늄계 다공질체 및 그 제조 방법을 제공한다. 　
삼차원 형상으로 연결되는 수지제의 골격을 가지며, 수지제의 골격에 의해 삼차원 형상으로 연통하는 연통 구멍이 형성된 수지제의 삼차원 망목상 구조체를 기체로 하고, 기체의 수지제의 골격 표면에, 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시킨 후, 비산화성 분위기 중에서, 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말의 융점 이상으로 가열하여, 기체를 소실 제거함과 함께 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말을 용융하여 다공질체를 얻는다. 얻어진 다공질체는, 골격의 밀도비가 90% 이상인 알루미늄 혹은 알루미늄 합금으로 이루어짐과 함께, 골격의 내부에 알루미늄의 산화물이 분산되어 있다.

Description

알루미늄계 다공질체 및 그 제조 방법{ALUMINUM-BASED POROUS BODY AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은, 삼차원형상으로 연결되는 골격을 가지며, 상기 골격에 의해 삼차원형상으로 연통하는 연통 구멍이 형성되는 삼차원 망목상(網目狀) 구조를 가지는 다공질체에 관한 것이며, 특히, 골격을 알루미늄 혹은 알루미늄 합금으로 구성한 알루미늄계 다공질체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
삼차원형상으로 연결되는 골격을 가지며, 그 골격에 의해 삼차원형상으로 연통 구멍이 형성되는 삼차원 망목상 구조를 가지는 다공질체는, 연통 구멍에 가스 혹은 액체 등의 유체를 통과시킴과 함께, 이들 유체를 여과 처리하는 필터(특허 문헌 1, 2 등)나, 이들 유체를 골격 표면에 담지한 촉매에 의해 개질하는 촉매용 담체 등(특허 문헌 2 등)에 이용되고 있다.
이러한 삼차원 망목상 구조를 가지는 다공질체는, 연통 구멍을 가지는 발포 수지 골격 표면을 도전화 처리하여 전기 도금한 후, 가열하여 수지를 분해 제거하는 방법(특허 문헌 3 등)이나, 연통 구멍을 가지는 발포 수지에 유기 고분자 결합제와 금속 미소체의 혼련물을 침지, 스프레이하거나 하여 도착(塗着)한 후, 가열하여 수지를 분해 제거함과 함께 금속 미소체를 소결하는 방법(특허 문헌 1, 2, 4 등)이나, 연통 구멍을 가지는 발포 수지의 골격 표면에 점착성을 부여하여 분체를 부착시킨 후, 가열하여 수지를 분해 제거함과 함께 분체를 소결하는 방법(특허 문헌 5 등)에 의해 제조된다.
이러한 삼차원 망목상 구조를 가지는 다공질체는, 유체와의 접촉 면적이 크기 때문에, 열교환기의 열교환 부품으로의 적용이 검토되고 있다(특허 문헌 6 등). 열교환기는, 온도가 높은 물체로부터 낮은 물체로 효율적으로 열을 이동시켜 가열이나 냉각의 용도에 이용되는 기기이며, 일반적으로, 열교환의 매체로서 액체나 기체 등의 유체를 이용하여 유체에 열을 부여거나(가열), 혹은 유체로부터 열을 빼앗음(냉각)으로써 가열이나 냉각을 행한다. 이러한 열교환기에 있어서는, 열전도율이 높은 금속 재료로 구성된 핀 등을 설치하거나 하여 유체와의 접촉 면적을 증가시켜, 열교환의 효율을 높이고 있지만, 핀 등 대신에 열전도율이 높은 금속 재료로 구성된 삼차원 망목상 구조를 가지는 다공질체를 이용하여, 그 연통 구멍에 유체를 통과시키면, 열전도율이 높은 금속 재료와 유체의 접촉 면적을 더 크게 할 수 있기 때문에, 열교환의 효율이 더 커지는 것이라고 생각할 수 있다.
일본국 특허공개 평05-339605호 공보 일본국 특허공개 평08-020831호 공보 일본국 특허공개 소57-174484호 공보 일본국 특허공고 소61-053417호 공보 일본국 특허공개 평06-235033호 공보 일본국 특허공고 평06-089376호 공보
그런데, 알루미늄은 경량이며 열전도율이 높기 때문에, 삼차원 망목상 구조 다공질체로의 적용이 기대되고 있다. 그러나, 알루미늄은 전기 도금을 할 수 없어, 특허 문헌 3과 동일한 전기 도금에 의한 제조가 곤란하다.
또, 특허 문헌 4와 같이, 연통 구멍을 가지는 발포 수지에 유기 고분자 결합제와 알루미늄 분말의 혼련물을 침지 혹은 스프레이하거나 하여 도착한 후, 수소 기류 중 520℃에서 2시간 가열하여 수지를 분해 제거함과 함께 금속 미소체를 소결하는 방법에 있어서는, 알루미늄 분말은 표면에 강고한 산화 피막(알루미나：Al2O3)을 가지고 있으며, 상기 방법으로 소결해도 알루미늄 분말의 극히 일부에서 결합하는데 지나지 않아, 무르고, 강도가 매우 낮은 것 밖에 제조할 수 없다.
이상으로부터, 본 발명은, 표면에 강고한 산화 피막을 가지는 알루미늄 분말 및 알루미늄 합금 분말을 이용하여, 이들 분말이 강고하게 결합하여 충분한 강도를 가지는 삼차원 망목상 구조를 가지는 알루미늄계 다공질체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 알루미늄계 다공질체는, 삼차원형상으로 연결되는 골격을 가짐과 함께 상기 골격에 의해 삼차원형상으로 연통하는 연통 구멍을 가지는 삼차원 망목상 구조체이며, 상기 골격이, 밀도비가 90% 이상인 알루미늄 혹은 알루미늄 합금으로 이루어짐과 함께, 상기 골격의 내부에 알루미늄의 산화물이 분산되는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 있어서의 “알루미늄”은, Al：95질량% 이상이며 잔부가 C, N 등의 불순물로 이루어지고, 다른 금속 원소를 포함하지 않는 것으로 정의한다.
본 발명의 알루미늄계 다공질체에 있어서는, 골격 내부의 밀도비가 90% 이상이기 때문에, 골격의 강도가 높고, 또, 이 골격에 알루미늄의 산화물(알루미나：Al2O3)이 분산됨으로써, 알루미늄 기지를 강화시키는 결과, 한층 높은 강도를 나타내는 것이 된다.
상기의 알루미늄계 다공질체에 있어서는, 골격의 강도의 관점으로부터, 골격 내부의 기공의 크기는 10μm 이하인 것이 바람직하다. 또, 알루미늄 기지를 강화시키는 알루미늄의 산화물(알루미나：Al2O3)에 대해서도, 조대(粗大)하면 골격의 강도가 오히려 저하되기 때문에, 알루미늄의 산화물의 크기(최외경)는, 10μm 이하인 것이 바람직하다. 또, 알루미늄의 산화물은, 골격 단면의 면적율로 5~20%인 것이 바람직하다. 알루미늄의 산화물이 5% 미만에서는 기지 강화의 효과가 부족하고, 한편, 20%를 넘는 것은 제조가 불가능하다. 이 산화물의 골격 단면에 있어서의 면적율의 측정에 대해서도, 화상 분석 소프트웨어(미타니 산업제 WinRoof 등)를 이용하여, 골격 단면의 화상을 자동 2치화 처리하거나, 그 화상을 그레이 스케일로 변환하여 적당한 역치를 설정하거나 함으로써, 측정을 행할 수 있다. 또, 본 발명의 알루미늄계 다공질체에 있어서는, 상기 골격이 중공형상을 이루는 형태를 포함한다.
또, 본 발명의 알루미늄계 다공질체는, 삼차원형상으로 연결되는 골격을 가짐과 함께 상기 골격에 의해 삼차원형상으로 연통하는 연통 구멍을 가지며, 상기 골격이, 알루미늄 혹은 알루미늄 합금으로 이루어지는 삼차원 망목상 구조체이며, 하중을 가했을 때에 변형량의 증가에 따라서 응력량이 증가한 후, 골격의 압괴에 수반하여 응력이 거의 변동이 없고, 그 후 응력이 증가하는 응력-변형 선도를 나타내는 것을 특징으로 한다.
즉, 특허 문헌 4와 같은 알루미늄 다공질체는, 알루미늄 분말들의 결합이 미소하기 때문에, 응력을 가하면 알루미늄 분말들의 결합이 파단되어, 응력의 증가에 따라서 알루미늄 분말 간의 결합이 파단되어 간다. 또, 이 파단에 수반하여, 알루미늄 다공질체보다 다수의 파쇄 입자가 발생한다.
이것을 방지하기 위해서는, 응력을 가했을 때에, 알루미늄 분말 간의 결합이 파단되지 않고, 변형량의 증가에 따라서 응력이 증가하는 골격으로 할 필요가 있다. 이러한 골격이 삼차원형상으로 연결되는 구조로 하면, 알루미늄 분말들의 결합의 파단이 생기지 않고, 다수의 파쇄 입자의 발생이 방지된다.
이러한 골격을 가지는 알루미늄계 다공질체는, 이것에 부하되는 어느 일정한 변형량까지는 골격이 탄성 변형되지만, 일정한 변형량을 넘으면 골격이 소성 변형되어 삼차원형상으로 연통하는 연통 구멍의 압괴가 생겨, 변형량이 더 증가해도 응력이 거의 변동 없는(일정) 상태로 알루미늄계 다공질체의 변형이 진행된다. 또한, 알루미늄계 다공질체에 가하는 변형량이 증가하여, 삼차원형상으로 연통하는 연통 구멍의 압괴가 종료된 후, 변형이 알루미늄계 다공질체에 더 가해지면, 삼차원형상으로 연통하는 연통 구멍이 폐색된 알루미늄계 다공질체에 변형이 생겨, 변형량의 증가에 따라서 응력이 증가한다. 또한, 골격이 변형되는 탄성 한계는 0.5 MPa 이상인 것이 바람직하다.
이러한 응력-변형 선도를 나타내는 알루미늄계 다공질체는, 어느 일정 이상의 변형량이 부하되었을 때에, 알루미늄 분말들의 결합이 강고하기 때문에 골격이 파단되지 않고, 소성 변형된다.
상기의 알루미늄계 다공질체에 있어서는, 골격의 강도의 관점으로부터 골격 내부의 밀도비가 90% 이상인 것이 바람직하다. 또, 골격 내부의 기공의 크기는 10μm 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기의 응력-변형 선도에 있어서, 응력이 거의 변동이 없게 된 후, 응력이 증가할 때까지 응력을 가한 후에 발생하는 파쇄 입자의 발생량이, 알루미늄계 다공질체의 5질량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 본 발명에 관련된 알루미늄계 다공질체는, 본 발명의 알루미늄계 다공질체의 제조 방법에 의해 얻을 수 있다. 즉 그 제조 방법은, 삼차원형상으로 연결되는 수지제의 골격을 가지며, 상기 수지제의 골격에 의해 삼차원형상으로 연통하는 연통 구멍이 형성된 수지제의 삼차원 망목상 구조체를 기체(基體)로 하고, 상기 기체의 수지제의 골격 표면에, 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시킨 후, 비산화성 분위기 중에서, 상기 알루미늄 분말 및/또는 상기 알루미늄 합금 분말의 융점 이상으로 가열하여, 상기 기체를 소실 제거함과 함께 상기 알루미늄 분말 및/또는 상기 알루미늄 합금 분말을 용융시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 알루미늄계 다공질체의 제조 방법에 있어서는, 삼차원형상으로 연결되는 수지제의 골격을 가지며, 수지제의 골격에 의해 삼차원형상으로 연통하는 연통 구멍이 형성되는 수지제의 삼차원 망목상 구조를 기체로 하고, 이 기체의 수지제의 골격 표면에, 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시킨 후, 비산화성 분위기 중에서 가열하여 수지제의 기체를 소실 제거하는 점은 특허 문헌 4와 동일하지만, 본 발명에 있어서는, 가열 온도를 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말의 융점 이상으로 하여 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 용융시키는 것이 특징이다. 본 발명에서는, 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말의 평균 입경이 1~50μm인 것을 바람직한 형태로 한다. 또, 상기 가열 온도는 상기 융점 +100℃ 이하인 것을 바람직한 형태로 한다.
가열하기 전의 기체의 수지제의 골격 표면에 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시킨 상태에서는, 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말의 표면은 산화 피막으로 덮이고, 산화 피막을 통하여 각 분말 입자가 접촉하고 있다. 그리고, 골격 표면에 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시킨 기체를 융점 이상으로 가열하면, 승온 과정에서 수지제의 기체가 분해되어 소실됨과 함께, 용융된 알루미늄 및/또는 알루미늄 합금은, 분말의 표면의 산화 피막을 찢고 분말 표면을 젖게 하여 덮는다. 이 때 분말 표면에 형성되어 있던 산화 피막이 대용 골격이 되고, 용융된 알루미늄 및/또는 알루미늄 합금이 이 대용 골격의 외측에서 젖어 듦으로써, 서로 이웃하는 분말들이 용융된 알루미늄 및/또는 알루미늄 합금에 의해 결합된다. 이 때문에, 가열 후에 얻어지는 알루미늄계 다공질체는, 강고하게 금속 결합하고 있어, 충분한 결합을 실현할 수 있다. 또한, 본 발명자들이 구리 분말을 이용하여 동일한 실험을 행한 바, 구리 분말이 용융되어 낙하하여, 다공질체를 형성할 수 없었다. 따라서, 분말을 용융시켜도 형태를 유지할 수 있는 것은, 산화 피막을 가지는 알루미늄 및 알루미늄 합금 특유의 효과라고 할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어지는 알루미늄계 다공질체의 골격은, 밀도비가 예를 들면 90% 이상인 것과 함께, 원래의 분말 표면에 형성되어 있던 산화 피막 즉 알루미나(Al2O3)가 내부에 분산되는 알루미늄 혹은 알루미늄 합금으로서 형성된다. 알루미나는 경질이며, 기지가 되는 알루미늄 혹은 알루미늄 합금에 분산되어 기지를 강화시키는 결과, 알루미늄 혹은 알루미늄 합금은, 높은 강도를 나타내는 것이 된다. 또한, 골격의 밀도비는 아르키메데스법으로 측정할 수 없기 때문에, 골격의 단면을 관찰하여, 골격 단면의 면적(중공부를 제외한 기지 부분)과 골격 단면의 기지 부분에 분산되는 기공의 면적율의 차로서 계산한다. 골격의 단면 면적 및 골격의 기공의 면적율의 측정은, 화상 분석 소프트웨어(미타니 산업제 WinRoof 등)를 이용하여, 골격 단면의 화상을 자동 2치화 처리하거나, 그 화상을 그레이 스케일로 변환하여 적당한 역치를 설정하거나 함으로써, 이러한 면적율의 측정을 행할 수 있다.
최종적인 알루미늄계 다공질체의 삼차원 망목상 구조는, 기체의 골격 표면에 부착시켜 담지한 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 용융시킴으로써 구성된다. 이 때문에, 기체의 삼차원 망목상 구조가, 최종적인 알루미늄계 다공질체의 삼차원 망목상 구조에 영향을 준다. 따라서, 기체의 삼차원 망목상 구조를 변경함으로써, 원하는 삼차원 망목상 구조를 가지는 알루미늄계 다공질체를 얻을 수 있다.
삼차원 망목상 구조의 알루미늄계 다공질체의 골격은, 너무 가늘면 알루미늄계 다공질체의 강도가 저하된다. 한편, 너무 굵으면 연통하는 기공을 통과하는 유체의 흐름을 저해하여 압력 손실이 커진다. 알루미늄계 다공질체의 열교환기로의 응용을 고려하면, 골격의 굵기는 50~500μm로 하는 것이 바람직하다.
또, 알루미늄계 다공질체의 골격은, 기체의 수지제의 골격의 표면에 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시키고, 용융시켜 형성하지만, 기체의 수지제의 골격의 표면에 부착시키는 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말의 양이 많아지면, 용융되는 알루미늄 및/또는 알루미늄 합금의 양이 과다해져, 표면 장력에 의한 보형이 어려워져, 형태 무너짐이 생기기 쉬워진다. 이 관점으로부터, 수지제의 골격의 표면에 부착시키는 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말은, 수지제의 골격의 표면으로부터의 두께가 100~1000μm가 되도록 부착시키면, 용융의 후에 형성되는 알루미늄 및/또는 알루미늄 합금의 골격의 굵기가 상기의 50~500μm로 형성되게 되므로 바람직하다.
상기와 같이 기체의 수지제의 골격의 표면에 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시키는 수법으로서는, 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 분산매 중에 분산시킴과 함께, 점도를 25℃의 온도 조건 하에 있어서 50~1000Pa·s로 조정한 분산액을 제작하고, 이 분산액 중에 기체를 침지한 후, 기체를 건조시킴으로써 기체의 수지제의 골격 표면에, 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시키는 것과 같은 형태를 들 수 있다.
본 발명의 알루미늄계 다공질체는 높은 강도를 나타내고, 그리고 본 발명의 알루미늄계 다공질체의 제조 방법에 의해, 그러한 높은 강도를 나타내는 알루미늄계 다공질체를, 간편한 방법으로 양산성이 많고, 또한, 염가로 제조할 수 있다는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 알루미늄계 다공질체의 제조 방법에 있어서의, 분말 간의 결합 상태를 나타내는 모식도이다.
도 2는 종래의 알루미늄계 다공질체의 제조 방법에 있어서의, 분말 간의 결합 상태를 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명예의 알루미늄계 다공질체를 나타내는 도면 대용 사진이다.
도 4는 본 발명예의 알루미늄계 다공질체의 골격의 EPMA 장치에 의해 관찰한 SEM이미지 및 각종 원소의 분포를 나타내는 도면 대용 사진이다.
도 5는 비교예의 알루미늄계 다공질체를 나타내는 도면 대용 사진이다.
도 6은 본 발명예의 알루미늄계 다공질체와 비교예의 알루미늄계 다공질체의 응력-변형 선도이다.
이하, 본 발명의 일실시 형태를 설명한다.
[기체]
기체는, 삼차원형상으로 연결되는 골격을 가지며, 그 골격에 의해 삼차원형상으로 연결되는 기공이 형성되는 삼차원 망목상 구조체를 이용한다. 이 기체는 골격 표면에 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시켜 담지하는 것이며, 가열되어 분해, 소실되어야 할 것이기 때문에, 수지에 의해 구성된다. 구체적으로는, 기체로서 폴리우레탄 폼이 가장 일반적으로 이용되지만, 그 밖에 실리콘 수지, 폴리에스테르 수지의 폼 등을 이용할 수 있다.
[알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말]
기체의 수지 골격에 부착시키는 분말은, 상기 대로, 열전도율 및 비중의 균형을 위해 알루미늄 분말을 이용하지만, 알루미늄 분말 대신에, 알루미늄을 강화시키는 성분을 미리 합금화한 알루미늄 합금 분말을 이용해도 된다. 예를 들어, Al에 Cu, Mn, Mg, Si 등의 합금화 원소를 미리 합금화한 알루미늄 합금 분말을 이용한 경우는, 알루미늄계 다공질체의 골격이 알루미늄 합금으로 형성되며, 알루미늄계 다공질체의 강도를 향상시킬 수 있다. Al에 Cu, Mn, Mg, Si 등의 합금화 원소를 첨가함으로써, 열전도율은 Al단체의 경우보다 저하되지만, 베이스 금속이 Al이기 때문에, 충분히 높은 열전도율을 유지할 수 있다. 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말은, 일반적인 것, 즉 표면에 10Å 정도의 산화 피막(알루미나：Al2O3)을 가지는 것을 이용한다.
기체의 수지 골격에 부착시키는 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말은, 가는 기체의 수지 골격 표면에 조밀하게 부착할 수 있기 때문에 미세한 것이 바람직하다. 분말이 커지면 기체의 수지 골격 표면에 조밀하게 부착시키는 것이 어려워짐과 함께, 분말의 질량이 증가함으로써, 기체의 수지 골격 표면에 부착되기 어려워지거나, 탈락하기 쉬워지거나 한다. 이 관점으로부터 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말은, 평균 입경이 50μm 이하인 것을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 평균 입경이 50μm 이하인 것과 함께, 입경이 100μm를 넘는 분말을 포함하지 않는 것인 것이 바람직하다. 단, Al는 활성인 금속이기 때문에, 너무 미세한 분말은 취급이 어려워진다. 이 관점으로부터 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말은, 평균 입경이 1μm 이상인 것을 이용하는 것이 바람직하다.
[부착 공정]
기체의 수지 골격으로 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시킬 때에는, 종래부터 행해지고 있는 각종 방법을 적용할 수 있다. 이하에 대표적인 방법을 기재한다.
(1) 습식법
특허 문헌 1, 2, 4 등에 기재된 방법이며, 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 분산매 중에 분산시킨 분산액을 작성하고, 이 분산액 중에 기체를 침지한 후, 기체를 건조시키는 방법이다. 분산매로서는, 알코올 등의 휘발성을 가지는 액체나 물을 용매로 하고, 이것에 결착제를 용해한 액을 이용할 수 있다. 이 경우, 분말이 침강하지 않도록 분산매에 분산제를 첨가해도 된다. 또, 분산매로서는, 페놀 수지 등의 고분자 유기물의 용액을 이용해도 된다.
이 때, 분산액의 점도에 의해 기체의 수지 골격의 표면에 부착되는 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 제어할 수 있다. 즉, 분산액의 점도가 높으면, 기체의 수지 골격의 표면에 부착되는 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말의 양이 많아지고, 반대로, 분산액의 점도가 낮으면, 기체의 수지 골격의 표면에 부착되는 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말의 양이 적어진다. 단, 분산액의 점도가 과다해지면, 기체의 수지 골격의 표면에 부착되는 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말의 양이 과다해져, 수지제의 골격의 표면으로부터의 두께가 1000μm를 넘고, 후술하는 가열 공정에 있어서 형태 무너짐이 생기기 쉬워진다. 이 관점으로부터, 분산액의 점도는 25℃의 온도 조건 하에 있어서 1000Pa·s 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, 분산액의 점도가 너무 낮으면, 기체의 수지 골격의 표면에 부착되는 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말의 양이 부족해져, 가열 공정 후에 얻어지는 삼차원 망목상 구조의 알루미늄계 다공질체의 골격이 가늘어져, 알루미늄계 다공질체의 강도가 저하된다. 이 관점으로부터, 분산액의 점도는 25℃의 온도 조건 하에 있어서 50Pa·s 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 점도의 측정은, 동기 산업 주식회사제 TVB10형 점토계 등을 이용하여, 점성 토크에 의한 2장의 슬릿 원판의 뒤틀림각을 검출하고 점도로 환산함으로써 행할 수 있다.
(2) 건식법
특허 문헌 5에 기재된 방법이며, 기체 표면에 아크릴계, 고무계 등의 점착제 용액 또는 페놀 수지, 에폭시 수지, 푸란 수지 등 접착성의 수지 용액을 도포함으로써 점착성을 부여하여, 분체 중에서 기체를 요동시키거나, 혹은 기체에 분체를 스프레이하는 등의 방법에 의해, 골격 표면에 분체를 피착시키는 방법이다.
[가열 공정]
골격 표면에 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말을 부착시킨 기체는, 비산화성 분위기 중에서, 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말의 융점 이상으로 가열된다. 이 융점까지의 승온 과정에서 수지제의 기체는 분해되고 제거되어 소실된다.
가열 온도가 알루미늄(융점：660.4℃) 혹은 알루미늄 합금의 융점을 넘으면, 알루미늄 분말 혹은 알루미늄 합금 분말이 내부에서 용융된다. 즉, 알루미늄 분말 혹은 알루미늄 합금 분말의 표면은 산화 피막(알루미나：Al2O3)으로 덮여 있으며, 알루미나의 융점은 2072℃로 높기 때문에 알루미늄 분말 혹은 알루미늄 합금 분말의 표면의 산화 피막이 용융되지 않고, 이들 분말의 내부가 용융된다. 이와 같이 하여 내부에서 용융된 알루미늄 또는 알루미늄 합금은, 도 1에 나타내는 바와 같이, 분말의 표면의 산화 피막을 찢고 분말 표면에 젖어 들어 덮음과 함께, 각 분말로부터 발생한 용융 알루미늄 또는 용융 알루미늄 합금이 서로 섞여 결합한다. 이 때 분말 표면에 형성되어 있던 산화 피막이 대용 골격이 되어, 골격의 형상을 유지함과 함께, 서로 결합한 용융 알루미늄 또는 용융 알루미늄 합금의 표면 장력에 의해 골격 표면은 비교적 매끄러워져 네크(neck)부가 소실되어 연속되는 금속 표면이 된다.
이와 같이 하여 얻어지는 알루미늄계 다공질체의 골격은, 원래의 분말 표면에 형성되어 있던 산화 피막 즉 알루미나(Al2O3)가 내부에 분산되는 알루미늄 혹은 알루미늄 합금으로서 형성된다. 이 알루미나는 경질이며, 기지가 되는 알루미늄 혹은 알루미늄 합금에 분산되어 기지의 강화에 기여한다. 또, 골격은, 수지제의 골격이 존재하고 있던 부분에 공동을 가지는 중공형상을 이루고 있으므로, 경량화가 요구되는 용도에 유효하다.
한편, 가열 온도가 알루미늄 혹은 알루미늄 합금의 융점 미만인 경우에는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말의 표면에 형성된 강고한 산화 피막이 배리어가 되어, 알루미늄 분말들, 또는 알루미늄 합금 분말들의 확산에 의한 접합을 저해하여 소결이 진행되지 않는다.
가열 공정에 있어서의 분위기가 대기 등의 산화성의 분위기이면, 분말 표면의 산화 피막을 찢고 노출된 용융 알루미늄 또는 용융 알루미늄 합금이 즉시 산화되어, 분말 표면에 젖어 들어 덮이거나, 각 분말로부터 발생한 용융 알루미늄 또는 용융 알루미늄 합금이 서로 섞이거나 하는 것이 저지되어, 분말들의 결합이 저해된다. 이 때문에, 가열 공정에 있어서의 분위기는 질소 가스, 불활성 가스 등의 비산화성의 분위기로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기의 가열 공정은, 알루미늄 분말 혹은 알루미늄 합금 분말의 표면의 산화 피막을 제거하는 것은 목적은 아니기 때문에, 수소 가스 혹은 수소 혼합 가스 등의 환원성의 분위기일 필요는 없지만, 환원성의 분위기는 비산화성의 분위기이기 때문에, 환원성의 분위기로 해도 된다. 또, 압력이 10-3Pa 이하인 감압 분위기(진공 분위기)로 해도 된다.
또한, 가열 온도는 기체에 부착시킨 알루미늄 분말 혹은 알루미늄 합금 분말의 융점을 넘는 온도이면 분말을 용융시킬 수 있지만, 융점을 크게 넘는 온도로 가열하면 그 만큼 여분의 에너지가 필요해짐과 함께, 용융된 알루미늄 혹은 알루미늄 합금의 점도가 저하되어 형태 무너짐이 생기기 쉬워지기 때문에, 가열 온도는 융점 +100℃까지로 하는 것이 바람직하다.
삼차원 망목상 구조의 알루미늄계 다공질체의 골격은, 너무 가늘면 알루미늄계 다공질체의 강도가 저하된다. 한편, 굵어지면 연통하는 기공을 통과하는 유체의 흐름을 저해하여 압력 손실이 커진다. 또, 알루미늄계 다공질체의 골격은, 기체의 수지제 골격의 표면에 알루미늄 분말 혹은 알루미늄 합금 분말을 부착시키고, 용융시켜 형성하지만, 기체의 수지제 골격의 표면에 부착되는 알루미늄 분말 혹은 알루미늄 합금 분말의 양이 많아지면, 용융된 알루미늄 혹은 알루미늄 합금의 양이 많아지지만, 용융된 알루미늄 혹은 알루미늄 합금의 양이 과다해지면, 표면 장력에 의한 보형이 어려워져, 형태 무너짐이 생기기 쉬워진다. 이 때문에, 알루미늄계 다공질체의 골격의 굵기는 50~500μm로 하는 것이 바람직하다. 또, 수지제의 골격의 표면에 부착시키는 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말의 양은, 수지제의 골격의 표면으로부터의 두께가 100~1000μm가 되도록 부착시키면, 용융의 후에 형성되는 알루미늄 및/또는 알루미늄 합금의 골격의 굵기가 상기의 50~500μm로 형성되게 되므로 바람직하다.
상기의 제조 방법에 의해 제조한 알루미늄계 다공질체의 삼차원 망목상 구조는, 수지제 기체의 삼차원 망목상 구조가 그대로 유지된 것이 된다. 따라서, 수지제 기체의 삼차원 망목상 구조를 변경함으로써, 알루미늄계 다공질체의 삼차원 망목상 구조를 변경할 수 있어, 알루미늄계 다공질체 전체의 기공율, 기공의 크기를 원하는 것으로 조정하는 것이 가능하다. 구체적으로는, 기공율은 80~95%인 것, 바람직하게는 85~95%인 것으로 할 수 있으며, 기공의 크기는 30~4000μm인 것으로 할 수 있고, 6~80ppi(셀수/25.4mm)의 다공질체를 용이하게 제조할 수 있다.
또한, 알루미늄 합금에 의해 알루미늄계 다공질체를 구성하는 경우에 있어서, 원료 분말로서 Al과 공정(共晶)액상을 발생시키는 성분(Cu, Mg 등)을 단미(單味) 분말 혹은 알루미늄 합금 분말로 하고, 알루미늄 분말에 첨가한 알루미늄계 혼합 분말을 이용하여, 삼차원 망목상 구조를 가지는 수지제의 기체의 표면에 알루미늄계 혼합 분말을 부착시키고, 공정액상이 발생하는 온도에서 소결을 행하는 방법을 생각할 수 있지만, 이 방법으로는, 알루미늄계 다공질체 중의 성분 원소의 분포가 불균일해짐과 함께, 골격 내부에 알루미늄의 산화물이 분산되지 않아, 원하는 강도를 얻는 것이 어렵다.
이에 반해, 상술한 바와 같이 미리 성분 원소를 Al 중에 합금화시킨 알루미늄 사전 합금 분말을 이용함으로써, 알루미늄계 다공질체 중의 성분 원소의 분포가 균일해진다. 또, 제법에 기인하는 알루미늄의 산화물이 골격 내부에 분산된다. 이 때문에, 알루미늄계 혼합 분말을 이용하여 공정액상에 의해 소결하는 방법에 비해, 높은 강도를 얻을 수 있다.
<실시예>
삼차원 망목상 구조를 가지는 수지제의 기체로서, 세로 10mm, 가로 20mm, 두께 10mm의 폴리우레탄 폼(상품명 에버라이트 SF, 주식회사 브리지스톤제)을 준비했다. 이 폴리우레탄 폼은, 기공율(전체의 체적에 대한 연통 구멍의 체적의 비율)이 95%이며, 연통 구멍의 크기가 원상당직경으로 3000μm였다. 다음에, 분산매로서 수지분 1질량%의 폴리비닐 알코올(상품명：고세놀 GH-23, 일본 합성 화학 공업 주식회사제)를 준비하여, 평균 입경 6μm의 알루미늄 분말을 준비한 분산매에 질량비 1：1로 혼합하여, 알루미늄 분말 분산액(25℃에 있어서의 점도：50~75Pa·s：동기 산업 주식회사제 TVB10형 점토계에 의해 측정)을 제작했다. 제작한 알루미늄 분말 분산액에 준비한 기체를 침지한 후, 여분의 슬러리를 롤에 의해 제거한 후, 100℃에서 120분 건조시키고, 알루미늄 분말이 부착된 기체를 준비했다. 이와 같이 하여 제작한 알루미늄 분말이 부착된 기체를, 압력이 10-3Pa의 감압 분위기(진공 분위기) 아래, 표 1에 나타내는 가열 온도에서 210분간 가열하여, 시료 번호 01~07의 다공질 시료를 제작했다.
이들 다공질 시료에 대해서, 아르키메데스법으로 기공율을 측정했다. 또, 광학 현미경으로 관찰하여, 화상 분석 소프트웨어(미타니 산업제 WinRoof)를 이용하여, 기공의 크기에 대해서 측정함과 함께 삼차원 망목 구조의 기공(연통 구멍)의 원상당직경에 대해서 구하고 그 평균치를 구했다.
또, 다공질 시료를 수지에 매입하고, 경면 연마하여 켈러용액(염산 0.5ml, 질산 2.5ml, 불산 1.5ml, 증류수 95ml)으로 부식을 행하여, 골격부의 금속 조직을 관찰하고, 화상 분석 소프트웨어(미타니 산업제 WinRoof)를 이용하여, 화상을 2치화하여, 골격부(중공부를 제외한 기지 부분)의 면적율 및 골격부(중공부를 제외한 기지 부분)에 분산되는 기공의 단면 면적율을 측정하여 골격부의 밀도비를 구했다. 또, EPMA 장치로 골격부 단면 중 중공부를 제외한 기지 부분의 금속 조직을 5000배로 관찰하여, 골격부 단면에 분산되는 산화물의 크기에 대해서, 동일하게 하여 화상 분석 소프트웨어(미타니 산업제 WinRoof)를 이용하여, 밸리(Vally, バレ―)법으로 역치 180으로 하고 180 이상이 되는 영역(180~255)의 면적을 측정하여 산화물의 크기 및 단면 면적율을 측정했다. 이러한 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 시료 번호 01~07의 알루미늄계 다공질체 시료에 대해서, 압축 항복 시험을 행하여 압축 하중을 증가시켰을 때의 변형량과 응력을 측정하고, 응력-변형 선도를 작성했다. 그리고, 작성한 응력-변형 선도로부터, 응력이 거의 변동이 없어지는 영역(플래토 영역)에 이르렀을 때의 응력을 구하고, 그 결과를 표 1에 병기했다.
Figure pat00001
표 1로부터 시료 번호 01~07 중 어느 다공질 시료도 기공율이 기체로서 이용한 우레탄 폼과 거의 동일하며, 또 연통 구멍의 크기도, 기체의 우레탄 폼과 거의 동일한 크기로 되어 있다. 이 결과로부터, 기체의 우레탄 폼의 기공율 및 연통 구멍의 크기가, 그대로 다공질 시료의 기공율 및 연통 구멍의 크기가 되는 것이 확인되었다.
그러나, 가열 온도가 알루미늄의 융점(660℃)에 미치지 않은 시료 번호 01~03의 시료에서는, 소결이 진행되지 않고, 골격부의 밀도비가 낮은 값이 되어 있다.
한편, 가열 온도가 알루미늄의 융점(660℃)을 넘는 04~07의 시료에서는, 골격부의 밀도비가 90% 이상이 되어, 높은 밀도비를 나타내고 있다. 또, 04~07의 시료에 있어서, 골격부의 기공의 크기는 2~10μm로 작은 것이다. 또한, 04~07의 시료에서는, 골격부의 내부에 산화물의 분산이 인정되며, 산화물은 크기가 10μm, 단면 면적율이 8면적%였다. 한편, 비교예인 01~03의 시료는, 알루미늄 분말이 극히 일부에서 결합할 뿐이며 산화물은 알루미늄 분말 표면에만 인정되고 기지 내부에 분산되는 산화물은 인정되지 않았다.
본 발명예인 시료 번호 04의 다공질 시료의 기공 상태를 관찰한 사진을 도 3에 나타낸다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 본 발명예의 다공질 시료는, 용융 알루미늄이 서로 이웃하는 분말을 결합함과 함께, 용융 알루미늄의 표면 장력에 의해 골격 표면은 비교적으로 매끄러워져 네크부가 소실되어 연속되는 금속 표면이 되어 있다.
본 발명예의 알루미늄계 다공질체에 대해서, 골격부 단면을 전자선 미소 분석 장치(EPMA：Electron Probe MicroAnalyser)로 관찰했을 때의 주사형 전자현미경(SEM：Scanning Electron Microscope) 사진 및 Al과 O(산소)의 성분의 분포를 나타내는 맵핑을 도 4에 나타낸다. 도 4로부터 본 발명예의 알루미늄계 다공질체는 알루미늄 기지 중에 Al2O3(알루미나)가 분산되는 것이 확인되었다.
한편, 비교예인 시료 번호 03의 다공질 시료의 기공 상태를 관찰한 사진을 도 5에 나타낸다. 도 5에 나타내는 바와 같이, 비교예의 다공질 시료는, 알루미늄 분말의 일부에서 고상 확산에 의해 결합할 뿐이며, 네크부(분말의 결합부)가 성장하지 않아 원래의 분말의 형상을 확인할 수 있다.
또, 시료 번호 04~07의 알루미늄계 다공질체 시료에서는, 플래토 영역에 이르기까지 0.5MPa 이상의 탄성 한계를 나타냈다. 이 탄성 한계는, 밀도비의 증가에 수반하여 1.7MPa에 이르렀다. 압축 항복 시험의 결과를, 도 6을 참조하여 상세하게 설명한다. 시료 번호 04의 본 발명예의 알루미늄계 다공질체 시료에서는, 변형 초기에 탄성 변형되어 변형량의 증가에 따라서 응력이 증가하지만, 그 후에는, 변형량이 증가해도 일정 응력으로 되어 있다. 이것은, 알루미늄계 다공질체 시료의 연통 구멍이 압축되어 찌부러지면서 변형이 진행되고 있는 상태이다. 또한 하중이 증가하여 변형량이 증가하고 알루미늄계 다공질체 시료가 치밀화되면, 통상의 금속 시료의 경우와 마찬가지로 하중을 증가시키면 변형량이 증가함과 함께 응력이 증가하는 경향을 나타내고 있다. 이 변형 거동은 알루미늄계 다공질체 시료의 전형적인 변형 거동이다. 시험 후의 알루미늄계 다공질체 시료를 관찰하면, 연통 구멍은 압괴되어 있지만 골격의 파단은 확인되지 않았다.
이에 반해, 시료 번호 01~03의 알루미늄계 다공질체 시료에서는, 플래토 영역이 존재하지 않았다. 도 6에 나타내는 바와 같이, 시료 번호 03의 비교예의 알루미늄계 다공질체 시료에서는, 분말 간의 결합이 불충분하기 때문에, 압축 하중을 부가하면 변형 초기에 파괴되고 있어, 시험 후의 시료는 따로따로 흩어진 분말 상태였다.
이상으로부터, 하중을 가했을 때에 변형량의 증가에 따라서 응력량이 증가한 후, 골격의 압괴에 수반하여 응력이 거의 변동이 없고, 그 후 응력이 증가하는 응력-변형 선도를 나타내는 본 발명의 알루미늄계 다공질체 시료는, 종래의 알루미늄계 다공질체 시료보다 높은 강도를 가지는 것이 확인되었다.
본 발명의 알루미늄계 다공질체는, 높은 강도를 나타내기 때문에 각종 다공질 부재에 이용하기 적합하다.

Claims (4)

  1. 삼차원형상으로 연결되는 수지제의 골격을 가지며, 상기 수지제의 골격에 의해 삼차원형상으로 연통하는 연통 구멍이 형성된 수지제의 삼차원 망목상 구조체를 기체(基體)로 하고, 상기 기체의 수지제의 골격 표면에, 알루미늄 분말 및/또는 알루미늄 합금 분말을 부착시킨 후, 비산화성이고 10-3Pa 이하인 감압 분위기 중에서, 상기 알루미늄 분말 및/또는 상기 알루미늄 합금 분말의 융점 이상으로 가열하여, 상기 기체를 소실 제거함과 함께 상기 알루미늄 분말 및/또는 상기 알루미늄 합금 분말을 용융하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 다공질체의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열 온도가 융점 +100℃ 이하인 것을 특징으로 하는 알루미늄계 다공질체의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말의 평균 입경이 1~50μm인 것을 특징으로 하는 알루미늄계 다공질체의 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 수지제의 골격의 표면에 부착시키는 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말의 두께가 100~1000μm인 것을 특징으로 하는 알루미늄계 다공질체의 제조 방법.
















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