KR20170126877A - 도전성 구조체 및 도전성 구조체의 제조 방법 - Google Patents

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KR20170126877A
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유스케 오카베
히로시 야마가
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세메다인 가부시키 가이샤
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Abstract

형상 설계의 자유도를 확보할 수 있음과 함께, 반복하여 사용한 경우에도 소기의 유연성을 유지할 수 있는 도전성 구조체 및 도전성 구조체의 제조 방법을 제공한다. 복원성을 갖는 도전성 구조체는, 중합성 올리고머와, 도전성 필러와, 중합성 올리고머의 중합 반응을 개시시키는 개시제를 함유하는 도전성 조성물을 소정의 형상으로 경화시켜 얻어진다.

Description

도전성 구조체 및 도전성 구조체의 제조 방법
본 발명은, 도전성 구조체 및 도전성 구조체의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은, 유연성이 우수하며 압력이 반복하여 가해진 경우라도 소기의 유연성을 유지할 수 있는 도전성 구조체 및 도전성 구조체의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 다작용 우레탄아크릴레이트와 아크릴산에스테르를 함유하는 모노머의 중합체로 구성되어 있는 아크릴 수지로 이루어지며, 최대 압축 변형률이 60% 이상이고, 또한, 60% 압축 변형하는 데 필요한 하중이 60 mN 이하인 수지 입자의 표면에 도전 재료가 부착되어 있는 도전성 입자가 알려져 있다(예컨대 특허문헌 1 참조). 특허문헌 1에 기재된 도전성 입자에 의하면, 배선에 도전성 입자가 끼워진 경우에, 작은 하중으로 도전성 입자가 크게 압축 변형됨과 함께 그 변형에 의해서도 파단되지 않기 때문에, 도통 신뢰성을 확보할 수 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 제5360798호 공보
그러나, 특허문헌 1에 기재되어 있는 도전성 입자에 있어서는, 입자 내부를 포함한 입자 전체에 도전성을 갖추게 할 수 없을 뿐만 아니라, 형상도 입자형으로 한정되어, 형상 설계의 자유도에 한계가 있다. 또한, 특허문헌 1에 기재되어 있는 도전성 입자에 있어서는, 수지 입자의 표면에 도전성 재료를 부착시키고 있기 때문에 접촉 대상물을 손상시키는 경우가 있을 뿐만 아니라, 외부에서 압력이 가해져 도전성 입자의 형상이 변형되었을 때에 표면에 부착시킨 도전성 재료가 탈락하여 도전성이 저하되는 경우가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 형상 설계의 자유도를 확보할 수 있음과 함께, 반복하여 사용한 경우에도 소기의 유연성을 유지할 수 있는 도전성 구조체 및 도전성 구조체의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 복원성을 갖는 도전성 구조체로서, 중합성 올리고머와, 도전성 필러와, 중합성 올리고머의 중합 반응을 개시시키는 개시제를 함유하는 도전성 조성물을 소정의 형상으로 경화시켜 얻어지는 도전성 구조체가 제공된다.
또한, 상기 도전성 구조체에 있어서, 도전성 필러가, 중합성 올리고머 1 중량부에 대하여, 2.5 중량부 이상 7.5 중량부 이하 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 도전성 구조체는, 소정의 기재의 미리 정해진 영역에 도전성 조성물을 배치한 후, 배치된 도전성 조성물을 경화시켜 얻을 수도 있다.
또한, 상기 도전성 구조체는, 소정의 기재에, 경화된 도전성 조성물을 첨가하여 얻을 수도 있다.
또한, 상기 도전성 구조체에 있어서, 중합성 올리고머가, 라디칼 중합성의 비닐기를 갖는 화합물인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 복원성을 갖는 도전성 구조체의 제조 방법으로서, 도전성 구조체의 복원성을 확보하는 중합성 올리고머와, 도전성 구조체의 복원성을 확보하는 범위에서 중합성 올리고머에 혼합되는 도전성 필러와, 중합성 올리고머의 중합 반응을 개시시키는 개시제를 함유하는 점성을 갖는 액상의 도전성 조성물을 준비하는 조성물 준비 공정과, 도전성 조성물을 미리 정해진 형상으로 성형하는 성형 공정과, 산소 차단 분위기 하에서 가열함으로써, 도전성 조성물을 경화시키는 경화 공정을 구비하는 도전성 구조체의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따른 도전성 구조체 및 도전성 구조체의 제조 방법에 의하면, 형상 설계의 자유도를 확보할 수 있음과 함께, 반복하여 사용한 경우에도 소기의 유연성을 유지할 수 있는 도전성 구조체 및 도전성 구조체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시형태에 따른 도전성 구조체의 형태를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 실시형태에 따른 도전성 구조체의 형태를 나타내는 도면이다.
도 3은 반력 측정용의 시료의 개요도이다.
[도전성 구조체의 개요]
본 실시형태에 따른 도전성 구조체는, 전기 도전성을 요하는 부재에 이용된다. 예컨대, 도전성 구조체는, 도전성 범프나 커넥터의 대체품으로서 이용할 수 있고, 일례로서, 도전성 구조체를 시트형(혹은 박막형)으로 형성함으로써 이방성 도전막으로서 이용할 수 있다. 또한, 도전성 구조체를 범프 전극의 형상으로 할 수도 있고, 이 경우, 도전성 구조체는, 대상물에 접촉/이탈을 반복하는 컨택트 부재로서 이용할 수 있다. 구체적으로, 반도체 소자 등의 전자 부품의 시험 장치 및/또는 검사 장치에 있어서, 전자 부품의 전극에 접촉함으로써 전기적 도통을 확보하는 컨택트 부재로서 이용할 수 있다. 또, 본 실시형태에 따른 도전성 구조체는, 접촉하는 대상물에 실질적으로 손상을 주지 않는 유연성을 가짐과 함께, 대상물에 반복하여 접촉/이탈하더라도 소성 변형하기 어렵고, 복원성이 우수하여, 장기간 사용 가능하다.
또한, 본 실시형태에 따른 도전성 구조체는, 점성을 갖는 액상의 소정의 도전성 조성물을 경화시켜 형성된다. 따라서, 이 도전성 조성물의 액적을 소정의 기판 등에 소정 간격으로 배치하여 경화시킴으로써, 일례로서, 50 ㎛ 정도의 간격으로 배치되는 협피치 전극을 갖는 전자 부품에 대응하는 컨택트 부재로서, 본 실시형태에 따른 도전성 구조체를 구성할 수도 있다.
구체적으로, 본 실시형태에 따른 복원성을 갖는 도전성 구조체는, 도전성 구조체의 복원성을 확보하는 중합성 올리고머와, 도전성 구조체의 복원성을 확보할 수 있는 범위에서 중합성 올리고머에 혼합되는 도전성 필러와, 중합성 올리고머의 중합 반응을 개시시키는 개시제를 함유하는 도전성 조성물을 소정의 형상으로 경화시켜 얻어진다. 여기서, 도전성 조성물은 첨가량에 따라서, 도전성 구조체의 도포 공정에 있어서 작업성을 조정하는 것을 목적으로 단량체(이하, 「모노머」라고도 칭함)를 더 함유할 수도 있다. 또한, 도전성 조성물은, 도전성 조성물의 점도를 조정하는 희석제 등 그 밖의 첨가제를 함유할 수도 있다.
[도전성 구조체의 상세]
본 실시형태에 따른 도전성 구조체는, 소정의 도전성 조성물을 이용하여 형성된다. 이하, 본 실시형태에 따른 도전성 구조체에 관해, 도전성 조성물과 함께 설명한다.
(중합성 올리고머)
본 실시형태에 따른 중합성 올리고머는, 라디칼 중합성의 비닐기를 갖는 화합물이다. 라디칼 중합성의 비닐기를 갖는 화합물로는 특별히 제한은 없고, 공지의 라디칼 중합성의 비닐기를 갖는 화합물을 이용할 수 있다. 예컨대, 중합성 올리고머로서, (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물 및/또는 질소 원자에 비닐기가 직접 결합한 N-비닐 화합물 등을 이용할 수 있다.
여기서, (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물로는, (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 화합물, (메트)아크릴아미드기 혹은 (메트)아크릴이미드기를 갖는 화합물을 들 수 있다. 또, 저장 안정성을 향상시키는 관점에서는, (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 화합물을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 반응성을 향상시키는 관점에서는, (메트)아크릴아미드기 혹은 (메트)아크릴이미드기를 갖는 화합물을 이용하는 것이 바람직하다. 또, 본 실시형태에 있어서, 올리고머와 폴리머를 아울러서 중합체로 칭한다.
단작용 (메트)아크릴레이트류로는, 예컨대 (메트)아크릴산, 에틸(메트)아크릴레이트, 1-메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 페닐(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 페녹시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 페녹시테트라에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시테트라에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 디메틸(메트)아크릴아미드, 디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 부톡시트리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페닐폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시디프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 글리세롤(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에피클로로히드린 변성 부틸(메트)아크릴레이트, 에피클로로히드린 변성 페녹시(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 프탈산(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 숙신산(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 모르폴리노에틸(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 도전성 구조체에 유연성이 보다 요구되는 경우에는, 단작용 (메트)아크릴레이트류를 이용하는 것이 바람직하다.
다작용 아크릴레이트류로는, 예컨대 1,3-부틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,4-부틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산글리콜디(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 에피클로로히드린 변성 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 비스페놀 S 디(메트)아크릴레이트, 히드록시피발린산에스테르네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 카프로락톤 변성 히드록시피발린산에스테르네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디(메트)아크릴레이트, 스테아르산 변성 펜타에리스리톨디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐디아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 디시클로펜테닐디(메트)아크릴레이트, 디(메트)아크릴로일이소시아누레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨모노히드록시펜타(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 다작용 아크릴레이트류는, 공기중의 산소에 의한 중합 저해가 생기기 어려운 점에서 바람직하다.
(메트)아크릴로일옥시기를 갖는 중합체로는, 아크릴계 중합체, 폴리에스테르(메트)아크릴레이트계 중합체, 에폭시(메트)아크릴레이트계 중합체, 우레탄(메트)아크릴레이트계 중합체 또는 폴리에테르(메트)아크릴레이트계 중합체 등을 들 수 있다.
아크릴계 중합체로는, 주쇄가 (메트)아크릴산에스테르계 중합체로서 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 중합체를 이용할 수 있다. 이러한 중합체는 음이온 중합 또는 라디칼 중합에 의해 제조되는 것이 바람직하고, 모노머의 범용성 혹은 제어의 용이함 때문에 라디칼 중합이 보다 바람직하다. 라디칼 중합 중에서도, 리빙 라디칼 중합 혹은 연쇄 이동제를 이용한 라디칼 중합에 의해 제조되는 것이 바람직하고, 리빙 라디칼 중합법이 보다 바람직하고, 원자 이동 라디칼 중합법이 특히 바람직하다. 리빙 라디칼 중합법을 이용하면, 중합체쇄 말단에 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 중합체를 제조할 수 있다.
또한, 아크릴계 중합체로서, 예컨대 WO2012/008127호 공보의 제조예 1에 기재되어 있는 양쪽 말단에 아크릴로일기를 갖는 폴리아크릴산 n-부틸이나 이 공보의 제조예 2에 기재되어 있는 한쪽 말단에 아크릴로일기를 갖는 폴리아크릴산 n-부틸, WO2005/000927호 공보의 제조예 1에 기재되어 있는 양쪽 말단에 아크릴로일기를 갖는 폴리(아크릴산 n-부틸/아크릴산에틸/2-메톡시에틸아크릴레이트), WO2006/112420호 공보의 제조예 2에 기재되어 있는 양쪽 말단에 아크릴로일기를 갖는 폴리(아크릴산 n-부틸/아크릴산 2-에틸헥실), 이 공보의 제조예 3에 기재되어 있는 양쪽 말단에 아크릴로일기를 갖는 폴리(아크릴산 2-에틸헥실) 등을 이용할 수 있다.
아크릴계 중합체의 시판품으로는, 예컨대 토아합성(주) 제조의 마크로 모노머 AA-6, AA-714, AB-6, AJ-7, AN-6, AS-6, AW-6, AZ-8, HA-6, HN-6, HS-6, (주)가네카 제조의 RC-100C, RC-200C, RC-300C 등을 들 수 있다.
폴리에스테르(메트)아크릴레이트계 중합체로는, 폴리에스테르폴리올과 (메트)아크릴산의 탈수 축합물 등을 들 수 있다. 여기서, 폴리에스테르폴리올로는, 폴리올과 카르복실산, 또는 그 무수물과의 반응물 등을 들 수 있다.
폴리올로는, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 폴리부틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 시클로헥산디메탄올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 트리메틸올프로판, 글리세린, 펜타에리스리톨 및 디펜타에리스리톨 등의 저분자량 폴리올, 및 이들의 알킬렌옥사이드 부가물 등을 들 수 있다.
카르복실산 또는 그 무수물로는, 오르토프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 아디프산, 숙신산, 푸마르산, 말레산, 헥사히드로프탈산, 테트라히드로프탈산 및 트리멜리트산 등의 이염기산 또는 그 무수물 등을 들 수 있다.
에폭시(메트)아크릴레이트계 중합체로는, 에폭시 수지에 (메트)아크릴산을 부가 반응시킨 화합물을 들 수 있다. 에폭시 수지로는, 방향족 에폭시 수지 및 지방족 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
방향족 에폭시 수지로는, 구체적으로는, 레졸시놀 디글리시딜에테르; 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 비스페놀플루오렌 또는 그 알킬렌옥사이드 부가체의 디 또는 폴리글리시딜에테르; 페놀노볼락형 에폭시 수지 및 크레졸노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지; 글리시딜프탈이미드; o-프탈산디글리시딜에스테르 등을 들 수 있다. 이들 이외에도, 문헌 「에폭시 수지-최근의 진보-」(쇼코도, 1990년 발행) 2장이나, 문헌 「고분자 가공」 별책 9ㆍ제22권 증간호 에폭시 수지〔고분자 간행회, 1973년 발행〕의 4∼6 페이지, 9∼16 페이지에 기재되어 있는 바와 같은 화합물을 방향족 에폭시 수지로서 이용할 수 있다.
지방족 에폭시 수지로는, 구체적으로는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올 및 1,6-헥산디올 등의 알킬렌글리콜의 디글리시딜에테르; 폴리에틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜의 디글리시딜에테르 등의 폴리알킬렌글리콜의 디글리시딜에테르; 네오펜틸글리콜, 디브로모네오펜틸글리콜 및 그 알킬렌옥사이드 부가체의 디글리시딜에테르; 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 글리세린 및 그 알킬렌옥사이드 부가체의 디 또는 트리글리시딜에테르, 및 펜타에리스리톨 및 그 알킬렌옥사이드 부가체의 디, 트리 또는 테트라글리시딜에테르 등의 다가 알콜의 폴리글리시딜에테르; 수소 첨가 비스페놀 A 및 그 알킬렌옥사이드 부가체의 디 또는 폴리글리시딜에테르; 테트라히드로프탈산디글리시딜에테르; 히드로퀴논디글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
이들 이외에도, 전술한 문헌 「고분자 가공」 별책 에폭시 수지의 3∼6 페이지에 기재되어 있는 화합물을 들 수 있다. 이들 방향족 에폭시 수지 및 지방족 에폭시 수지 이외에도, 트리아진 핵을 골격에 갖는 에폭시 화합물, 예컨대 TEPIC(닛산화학(주)), 데나콜 EX-310(나가세 화성(주)) 등을 들 수 있고, 또한, 전술한 문헌 「고분자 가공」 별책 에폭시 수지의 289∼296 페이지에 기재되어 있는 바와 같은 화합물 등을 들 수 있다. 상기에 있어서, 입수의 용이함 및/또는 점도 등의 조정에 의해 실현되는 작업성이 우수한 관점에서 알킬렌옥사이드 부가물의 알킬렌옥사이드로는, 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 등이 바람직하다.
우레탄(메트)아크릴레이트계 중합체로는, 폴리올과 유기 폴리이소시아네이트 반응물에 대하여, 추가로 히드록실기 함유 (메트)아크릴레이트를 반응시킨 반응물 등을 들 수 있다. 여기서, 폴리올로는, 저분자량 폴리올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리에스테르폴리올, 폴리카보네이트폴리올 등이 있다. 저분자량 폴리올로는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 시클로헥산디메탄올 및 3-메틸-1,5-펜탄디올 등을 들 수 있고, 폴리에테르폴리올로는, 폴리에틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜 등을 들 수 있고, 폴리에스테르폴리올로는, 이들 저분자량 폴리올 또는/및 폴리에테르폴리올과, 아디프산, 숙신산, 프탈산, 헥사히드로프탈산 및 테레프탈산 등의 이염기산 또는 그 무수물 등의 산 성분과의 반응물을 들 수 있다. 유기 폴리이소시아네이트로는, 톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트 및 이소포론디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 히드록실기 함유 (메트)아크릴레이트로는, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트 및 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 우레탄(메트)아크릴레이트계 중합체는, 공지의 합성법에 기초하여 제조된 것일 수 있다. 예컨대, 디부틸주석디라우레이트 등의 부가 촉매 존재하, 사용하는 유기 이소시아네이트와 폴리올 성분을 가열 교반하여 부가 반응시키고, 히드록시알킬(메트)아크릴레이트를 더 첨가하고, 가열 교반하여 부가 반응시키는 방법 등을 들 수 있다.
폴리에테르(메트)아크릴레이트계 중합체로는, 폴리알킬렌글리콜(메트)디아크릴레이트가 있고, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트 및 폴리테트라메틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴아미드기를 갖는 화합물로는, 예컨대 하기 식(1)로 표시되는 화합물이나 하기 식(2)로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
Figure pct00001
Figure pct00002
식(1)에 있어서, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2 및 R3은 수소 원자 또는 탄소수 1∼20의 탄화수소기를 나타내고, 1 분자 중의 R2 및 R3은, 동일한 기이어도 좋고 상이한 기이어도 좋으며, 고리형 구조를 가질 수도 있다. 여기서, 탄소수 1∼20의 탄화수소기로는 입수의 용이성 때문에 알킬기가 바람직하고, 탄소수 1∼3의 알킬기가 보다 바람직하고, 직쇄형이어도 좋고 분기를 갖고 있어도 좋다. 알킬기로는, 수산기, 방향족기 및 디아미노알킬기를 더 갖는 알킬기이어도 좋다. 알킬기의 구체예로는, 메틸기, 프로필기, 부틸기, 부틸기 및 헥실기 등을 들 수 있다.
또한, 수산기를 갖는 알킬기로는, 히드록시메틸기, 히드록시에틸기 및 히드록시프로필기 등을 들 수 있다. 그리고, 방향족기를 갖는 알킬기로는, 벤질기 등을 들 수 있다. 또한, 디알킬아미노알킬기로는, N,N-디메틸아미노에틸기 및 N,N-디메틸아미노프로필 등을 들 수 있다.
또, 식(2)에 있어서, R1은 식(1)의 R1과 동일하다.
식(1)로 표시되는 (메트)아크릴아미드의 구체예로는, N-메틸(메트)아크릴아미드, N-n-프로필(메트)아크릴아미드, N-이소프로필(메트)아크릴아미드, N-n-부틸(메트)아크릴아미드, N-sec-부틸(메트)아크릴아미드, N-t-부틸(메트)아크릴아미드, N-n-헥실(메트)아크릴아미드, N-벤질(메트)아크릴아미드, N-히드록시에틸(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드, N,N-디-n-프로필(메트)아크릴아미드, N,N-디이소프로필(메트)아크릴아미드, N,N-디-n-부틸(메트)아크릴아미드, N,N-디헥실(메트)아크릴아미드, N,N-디벤질(메트)아크릴아미드 등의 (메트)아크릴아미드 유도체를 들 수 있다.
식(2)로 표시되는 (메트)아크릴이미드의 구체예로는, 하기 식(3)으로 표시되는 프탈이미드를 들 수 있다.
Figure pct00003
(메트)아크릴이미드기를 갖는 화합물은, 경화성이나 안정성이 우수하기 때문에 적합하게 이용할 수 있다.
N-비닐 화합물로는, 예컨대 N-비닐피롤리돈 및 N-비닐카프로락탐 등을 들 수 있다.
(도전성 필러)
본 실시형태에 따른 도전성 필러로는, 탄소 입자, 또는 은, 구리, 니켈, 금, 주석, 아연, 백금, 팔라듐, 철, 텅스텐, 몰리브덴, 땜납 등의 금속 입자 또는 합금 입자, 또는 이들의 입자 표면을 금속 등의 도전성 코팅으로 덮어 조제한 입자 등의 도전성 입자를 이용할 수 있다. 또한, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 페놀 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지 혹은 벤조구아나민 수지로 구성되는 비도전성 입자인 폴리머 입자, 또는 유리 비드, 실리카, 흑연 혹은 세라믹으로 구성되는 무기 입자의 표면에 금속 등의 도전성 코팅을 하여 얻어지는 도전성 입자를 이용할 수도 있다.
도전성 필러의 형상으로는, 여러가지 형상(예컨대, 구형상, 타원, 원통형, 후레이크, 바늘형, 수지형, 위스커, 평판, 입괴(粒塊), 결정 또는 어시큘러형 등)을 채용할 수 있다. 도전성 필러는, 약간 거칠거나 또는 깔끄러운 표면을 가질 수도 있다. 도전성 필러의 형상은 특별히 제한되지 않는다. 도전성 필러의 입자 형상, 크기 및/또는 경도를 조합하여 본 실시형태에 따른 도전성 조성물에서 이용할 수 있다. 또한, 형성되는 도전성 구조체의 도전성을 보다 향상시키는 것을 목적으로, 도전성 필러의 입자 형상, 크기 및/또는 경도가 서로 다른 복수의 도전성 필러를 조합하는 것이 바람직하다. 일례로서, 입상의 도전성 필러와 후레이크상의 도전성 필러를 혼합하여 이용하는 것이 바람직하다. 또, 조합하는 도전성 필러는 2종류에 한정되지 않고, 3종류 이상이어도 좋다.
또, 도전성 필러의 크기는, 제조하는 도전성 구조체의 크기 이하인 것, 또는 도전성 구조체의 내부에서의 도전성 필러의 배치에 의해, 도전성 구조체의 내부에 도전성 필러가 들어가는 형상 및 크기인 것이 바람직하다(일례로서, 도전성 구조체가 박막형이며, 도전성 필러가 바늘형인 경우, 도전성 필러의 길이 방향이 박막 표면을 따르는 방향으로 배열하는 한, 바늘형의 도전성 필러의 길이가 박막의 막두께에 대응하는 길이 이상이어도 좋다.). 또한, 도전성 구조체를 반도체 검사 장치에 이용되는 복수의 컨택트 부재로서의 컨택터에 이용하는 경우, 복수의 컨택터가 배열되는 간격 및/또는 각 컨택터의 사이즈에 따라서, 도전성 필러는, 그 컨택터의 크기보다 작은 크기를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 도전성 필러는, 도전성 구조체의 유연성을 확보함과 함께, 반복하여 접촉 대상물에 접촉, 이탈한 경우라도 도전성 구조체의 유연성이 상실되기 어려운(복원성을 높이는) 것을 목적으로, 중합성 올리고머 1 질량부에 대하여, 2.5 질량부 이상 7.5 질량부 이하, 바람직하게는 3.1 질량부 이상 6.3 질량부 이하, 보다 바람직하게는 3.7 질량부 이상 5.6 질량부 이하 혼합된다. 중합성 올리고머에 대한 도전성 필러의 혼합비를 조정함으로써, 도전성 구조체의 유연성 및 사용 수명을 확보할 수 있다. 즉, 중합성 올리고머에 대한 도전성 필러의 혼합비를 소정비 이상으로 함으로써 도전성 구조체의 사용 수명을 증가시킬 수 있고, 그 혼합비를 소정비 이하로 함으로써 도전성 구조체의 유연성을 확보할 수 있어, 대상물에 반복하여 접촉/이탈한 경우의 복원성도 우수하다.
(개시제)
본 실시형태에 따른 개시제는 라디칼 중합 개시제이다. 라디칼 중합 개시제로는, 디아실퍼옥사이드류, 케톤퍼옥사이드류, 히드로퍼옥사이드류, 디알킬퍼옥사이드류, 퍼옥시케탈류, 알킬퍼에스테르류 및 퍼옥시카르보네이트류 등의 유기 과산화물을 들 수 있다. 또한, 개시제로서, 다른 라디칼 중합 개시제를 이용해도 좋다.
라디칼 중합 개시제의 구체예로서, 벤조일퍼옥사이드, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 쿠멘히드로퍼옥사이드 등을 들 수 있다. 가장 일반적으로는 벤조일퍼옥사이드가 이용된다. 라디칼 중합 개시제는 일반적으로 황산칼슘, 탄산칼슘 등의 무기물, 디메틸프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 디시클로헥실프탈레이트, 지방족 탄화수소, 방향족 탄화수소, 실리콘 오일, 유동 파라핀, 중합성 모노머, 물 등의 희석제로 희석하여 이용된다.
개시제는, 중합성 올리고머 1 질량부에 대하여, 0.05 질량부 이상 20 질량부 이하, 바람직하게는 0.5 질량부 이상 15 질량부 이하, 보다 바람직하게는 1 질량부 이상 10 질량부 이하의 양으로 이용하는 것이 바람직하다.
(모노머)
도전성 조성물은, 중합성 올리고머에 있어서 설명한 단작용 모노머 및/또는 다작용 모노머 등의 각종 모노머를 더 함유할 수 있다. 모노머로는, 1종류의 모노머를 이용하는 것뿐만 아니라, 복수 종류의 모노머를 혼합하여 이용할 수도 있다. 또한, 중합성 올리고머에 있어서 설명한 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 화합물은, 단량체로서도 사용 가능하고, 중합체로서도 사용 가능하다. 도전성 조성물의 점도를 저하시키는 관점에서는 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 모노머를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 모노머로는, (메트)아크릴로일옥시기를 1개 이상 갖는 화합물이라면 특별히 제한은 없고, 예컨대 단작용 (메트)아크릴레이트류, 다작용 (메트)아크릴레이트류 등을 이용할 수 있다.
또한, 중합성 올리고머의 단위량에 대한 모노머의 첨가량은, 소정량 이하로 하는 것이 바람직하다. 중합성 올리고머의 단위량에 대한 모노머의 첨가량을 소정량 이하로 함으로써 도전성 구조체의 유연성을 확보하여, 대상물에 반복하여 접촉/이탈한 경우의 복원성을 높일 수 있다. 또한, 도전성 조성물의 도포성이나 인쇄성을 제어할 수 있다. 예컨대, 모노머는, 중합성 올리고머 1 질량부에 대하여, 모노머의 첨가량을 0 질량부 이상 50 질량부 이하, 바람직하게는 5 질량부 이상 40 질량부 이하, 보다 바람직하게는 10 질량부 이상 35 질량부 이하의 양으로 이용하는 것이 바람직하다.
(그 밖의 첨가제)
본 실시형태에 따른 도전성 조성물에는, 도전성 구조체의 사용 목적, 용도 등에 따라서 필요에 따라, 탈수제, 충전제, 가소제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 접착성 개량제, 요변성 부여제, 커플링제, 용제, 희석제, 반응성 희석제, 안료, 분산제, 난연제, 도전성 부여제 및/또는 증점제 등의 각종 첨가제를 배합해도 좋다.
가소제로는, 디이소데실프탈레이트, 디운데실프탈레이트, 디이소운데실프탈레이트, 디옥틸프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 부틸벤질프탈레이트 등의 프탈산에스테르류; 아디프산디메틸, 아디프산디옥틸, 숙신산이소데실, 세바신산디부틸 등의 지방족 이염기산에스테르류; 디에틸렌글리콜디벤조에이트, 펜타에리스리톨에스테르 등의 글리콜에스테르류; 올레인산부틸, 아세틸리시놀산메틸 등의 지방족 에스테르류; 에폭시화 대두유, 에폭시화 아마인유, 에폭시스테아르산벤질 등의 에폭시 가소제류; 2염기산과 2가 알콜의 폴리에스테르류 등의 폴리에스테르계 가소제; 폴리프로필렌글리콜이나 그 유도체 등의 폴리에테르류; 폴리(메트)아크릴산알킬에스테르 등의 폴리(메트)아크릴산에스테르 가소제; 폴리-α-메틸스티렌, 폴리스티렌 등의 폴리스티렌류; 폴리부타디엔, 부타디엔-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리클로로프렌, 폴리이소프렌, 폴리이소부텐, 파라핀계 탄화수소, 나프텐계 탄화수소, 파라핀-나프텐계 혼합 탄화수소, 염소화 파라핀류 등을, 단독 또는 2종류 이상의 혼합물로서 이용할 수 있다.
접착성 개량제로는, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, 1,3-디아미노이소프로필트리메톡시실란 등의 아미노기 함유 실란류; N-(1,3-디메틸부틸리덴)-3-(트리에톡시실릴)-1-프로판아민, N-(1,3-디메틸부틸리덴)-3-(트리메톡시실릴)-1-프로판아민 등의 케티민형 실란류; γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란류; γ-머캅토프로필트리메톡시실란, γ-머캅토프로필메틸디메톡시실란 등의 머캅토기 함유 실란류; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-아크릴로일옥시프로필메틸디메톡시실란 등의 비닐형 불포화기 함유 실란류; γ-클로로프로필트리메톡시실란 등의 염소 원자 함유 실란류; γ-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, γ-이소시아네이트프로필메틸디메톡시실란 등의 이소시아네이트 함유 실란류; 메틸디메톡시실란, 트리메톡시실란, 메틸디에톡시실란 등의 하이드로실란류 등이 구체적으로 예시될 수 있지만, 이들에 한정되는 것이 아니다. 아미노기 함유 실란류와 실란류를 포함하는 에폭시기 함유 화합물, 이소시아네이트기 함유 화합물, (메트)아크릴로일기 함유 화합물을 반응시켜, 아미노기를 변성한 변성 아미노기 함유 실란류를 이용해도 좋다. 접착성 개량제는, 예컨대 도전성 조성물로부터 도전성 구조체(일례로서 범프 전극)를 형성하는 경우에 이용하는 기재(일례로서 소정의 필름)에 대한 접착성을 개량하는 경우에 이용할 수 있다.
충전제에는, 흄드 실리카, 침강성 실리카, 결정성 실리카, 용융 실리카, 돌로마이트, 무수 규산, 함수 규산 및 카본 블랙 등의 보강성 충전제; 중질 탄산칼슘, 교질 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 규조토, 소성 클레이, 클레이, 탈크, 산화티탄, 벤토나이트, 유기 벤토나이트, 산화제2철, 플린트 분말, 산화아연, 활성 아연화, 시라스 벌룬, 유리 미크로 벌룬, 페놀 수지나 염화비닐리덴 수지의 유기 미크로 벌룬, PVC 분말, PMMA 분말 등의 수지 분말 등의 충전제; 석면, 유리 섬유 및 필라멘트 등의 섬유형 충전제 등을 들 수 있다. 이들 충전제는 1종류만으로 이용할 수도, 2종류 이상 혼합하여 이용할 수도 있다.
이들 충전제로는, 흄드 실리카, 침강성 실리카, 결정성 실리카, 용융 실리카, 돌로마이트, 무수 규산, 함수 규산, 카본 블랙, 표면 처리 미세 탄산칼슘, 소성 클레이, 클레이, 활성 아연화, 산화티탄, 중질 탄산칼슘 등의 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탈크, 산화제2철, 산화아연 및/또는 시라스 벌룬 등을 이용할 수 있다.
조성물의 작업성(작업 민첩성 등) 향상을 목적으로, 유기 벌룬 및/또는 무기 벌룬을 첨가할 수도 있다. 이들 충전제에는 표면 처리를 할 수도 있다. 또한, 충전제는, 1종류만으로 사용해도 좋고, 2종류 이상의 충전제를 혼합하여 이용할 수도 있다. 작업성(작업 민첩성 등) 향상을 목적으로 하는 경우, 벌룬의 입경은 0.1 mm 이하인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 있어서, 점도를 증가시키지 않고 플로우성을 확보하면서 블리드를 방지하는 것을 목적으로 하는 경우, 도전성 조성물에 실리카를 첨가하는 것이 바람직하다. 실리카는, 그 표면에 표면 처리를 할 수도 있고, 1종류만으로 사용해도 좋고, 2종류 이상의 실리카를 혼합하여 이용할 수도 있다. 블리드 방지의 관점에서는, 친수성 실리카나 특정한 표면 처리제로 소수화 처리된 소수성 실리카를 이용하는 것이 바람직하다. 소수성 실리카로는, 디메틸디클로로실란, 헥사메틸디실라잔, (메트)아크릴실란, 옥틸실란(예컨대 트리메톡시옥틸실란 등) 및 아미노실란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 표면 처리제에 의해 소수화 처리된 소수성 실리카가 바람직하다.
본 실시형태에 따른 도전성 조성물의 목적이 달성되는 범위에서, 작업성의 개선 및/또는 도전성 조성물의 점도를 저하시키는 것을 목적으로, 용제 및/또는 희석제를 배합해도 좋다. 용제의 예로는, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용제; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 아세트산아밀, 아세트산셀로솔브 등의 에스테르계 용제; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용제 등을 들 수 있다. 희석제의 예로는 노르말파라핀, 이소파라핀 등을 들 수 있다.
또한, 도전성 조성물에, 피착체에 대한 습윤성의 개선이나, 박리 강도를 높이기 위해 점착 부여제를 첨가해도 좋다. 점착 부여제로는, 석유 수지계, 로진ㆍ로진 에스테르계, 아크릴 수지계, 테르펜 수지, 수소 첨가 테르펜 수지나 그 페놀 수지 공중합체, 페놀ㆍ페놀 노볼락 수지계 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 도전성 조성물은, 필요에 따라서 1액형으로 할 수도 있고, 2액형으로 할 수도 있지만, 특히 1액형으로서 적합하게 이용할 수 있다.
본 실시형태에 따른 도전성 조성물은, 점성을 갖는 액상의 조성물이기 때문에, 작업성이 우수하다. 본 실시형태에 따른 도전성 조성물은, 23℃에서의 점도가 50 Paㆍs 이상 200 Paㆍs 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 도전성 조성물은, 무용제라도 용제계와 동일한 성능으로 할 수 있다. 무용제로 한 경우나 희석제를 이용하지 않는 경우, 도포 또는 인쇄시에 휘발 성분이 없기 때문에, 점도가 변하지 않고, 안정성이나 재현성이 우수하며, 제품에 편차가 없다는 효과가 있다. 또한, 무용제로 한 경우, 경화물의 수축이 적고, 대면적에서도 응력이 실질적으로 발생하지 않는다는 효과를 나타낸다.
본 실시형태에 따른 도전성 조성물은, 기재에 도포 또는 인쇄하여 경화시킴으로써, 높은 도전성을 가지며, 범프로서 이용할 수 있다. 본 실시형태에 따른 도전성 조성물은, 반도체 소자 칩 부품, 디스크리트 부품 등의 전자 부품의 시험 및/또는 검사에 있어서, 전자 부품의 전극에 반복하여 접촉/이탈하는 도전성 컨택트 부재의 용도에 적합하게 이용된다. 본 실시형태에 따른 도전성 조성물은, 유기계 및/또는 무기계의 기재 상에, 메쉬 스크린판, 스텐실판, 그라비아, 오프셋, 플렉소, 잉크젯, 롤러코터, 디스펜서, 딥핑 등의 장치나 방법을 이용하여, 도포, 인쇄 혹은 충전하여 이용할 수 있다.
[도전성 구조체의 제조]
본 실시형태에 따른 복원성을 갖는 도전성 구조체는, 상기에 있어서 설명한 도전성 조성물을 이용하여 제조된다. 우선, 본 실시형태에 따른 점성을 갖는 액상의 도전성 조성물을 준비한다(조성물 준비 공정). 즉, 소정량의 중합성 올리고머, 소정량의 도전성 필러, 소정량의 개시제, 소정량의 모노머 및/또는 그 밖의 소정량의 첨가제를 칭량, 혼합함으로써 점성을 갖는 액상의 도전성 조성물을 준비한다.
다음으로, 준비한 도전성 조성물을 미리 정해진 형상으로 성형한다(성형 공정). 그리고, 성형한 상태의 도전성 조성물을 산소 차단 분위기 하(예컨대 질소 분위기 하)에서 가열하여 경화시킴으로써 도전성 구조체를 제조한다(경화 공정). 예컨대, 소정의 기판 상에 마스크 패턴을 설치하고(예컨대, 메탈 마스크를 소정의 기판에 겹치거나, 포토레지스트를 이용하여 마스크 패턴을 기판 표면에 형성한다), 마스크의 개구 부분에 본 실시형태에 따른 점성을 갖는 액상의 도전성 조성물을 충전한다. 다음으로, 마스크를 제거한다. 이에 따라, 마스크의 개구 형상에 따른 형상으로 도전성 조성물은 성형된다. 그리고, 산소 차단 분위기 하에서 성형된 도전성 조성물에 열처리를 한다. 열처리는, 예컨대 질소 분위기 하, 120℃ 이상 130℃ 이하 정도의 온도에서 30분 이상 60분 이하 정도의 시간 실시한다. 이에 따라, 원하는 형상을 갖는 본 실시형태에 따른 도전성 구조체가 형성된다. 또, 도전성 구조체의 형상은, 구형, 타원형, 원통형, 후레이크형, 바늘형, 수지형, 위스커형, 평판형(시트형), 입괴형 또는 그 밖의 형상의 어느 것이어도 좋다.
도 1은, 본 실시형태에 따른 도전성 구조체의 형태의 일례를 나타낸다. 구체적으로 도 1(a)는, 시트형의 도전성 구조체의 예를 나타내고, 도 1(b)는, 소정의 기판에 복수의 도전성 구조체가 설치되어 있는 예를 나타낸다.
예컨대, 본 실시형태에 따른 도전성 조성물을 시트형으로 성형한 후, 이 시트형의 도전성 조성물을 경화시킨다. 이에 따라, 도 1(a)에 도시한 바와 같이, 시트형의 도전성 구조체(20)가 형성된다. 시트형의 도전성 구조체(20)의 두께는 용도에 따라서 적절하게 조정할 수 있다. 또한, 시트형의 도전성 구조체(20)를 권취하여 롤형으로 할 수도 있다. 이 경우, 시트형의 도전성 구조체(20)의 한쪽 면에 이형 시트를 접착할 수 있다.
또한, 소정의 기재(예컨대 고분자 수지 등)의 미리 정해진 영역에 도전성 조성물을 배치한다. 예컨대, 절연 기판(10)의 미리 정해진 영역에 도전성 조성물을 배치한다. 그리고, 배치된 도전성 조성물을 경화시킴으로써, 도 1(b)에 나타낸 바와 같이, 절연 기판(10)에 미리 정해진 간격으로 배열하는 복수의 도전성 구조체를 형성할 수 있다. 또, 이 경우에 있어서 도전성 구조체는, 절연 기판(10)의 표면에 형성되거나, 또는 절연 기판(10)에 미리 형성되는 관통 구멍을 충전하는 양태로 형성된다.
또한, 소정의 기재(예컨대, 절연성의 수지, 에폭시 수지 등)에, 미리 소정의 형상(예컨대 입자형, 막대형 등)으로 성형하여 경화시킨 소정량의 도전성 조성물을 첨가한 후 그 기재를 경화시킴으로써, 본 실시형태에 따른 도전성 구조체를 형성할 수도 있다. 예컨대, 점성을 갖는 액체형의 기재, 혹은 소정의 점탄성을 갖는 기재(일례로서 에폭시 수지 등)에 경화시킨 도전성 조성물을 첨가함으로써, 도전성 구조체가 형성된다.
도 2는, 본 실시형태에 따른 도전성 구조체의 형태의 다른 예를 나타낸다.
도 2(a)에 나타낸 바와 같이, 본 실시형태에 따른 도전성 구조체는, 절연 기판(14)의 표면에 복수의 범프 전극의 형상을 갖는 도전성 구조체(20)로서 형성할 수 있다. 이 경우, 각 범프 전극은, 도시하지 않은 회로 패턴에 각각 전기적으로 접속된다. 또한, 도 2(b)에 나타낸 바와 같이, 절연 기판(14)을 관통하는 관통 구멍(16)에 도전성 구조체(20)로서의 범프 전극을 형성할 수도 있다. 예컨대, 절연 기판(14)에 관통 구멍(16)을 형성한 후, 이 관통 구멍(16)에 도전성 조성물을 충전한다. 그리고, 관통 구멍(16)에 충전한 도전성 조성물을 경화시킨다. 이에 따라, 관통 구멍(16)에 충전된 도전성 구조체가 범프 전극을 구성하게 된다.
(실시형태의 효과)
본 실시형태에 따른 도전성 구조체는, 도전성 구조체 내부에 도전성 필러를 함유하고 있고, 그 형상을 자유롭게 설계할 수 있다. 따라서, 본 실시형태에 따른 도전성 구조체에 의하면, 그 사용 상태에 따른 적절한 형상을 갖는 도전성 구조체를 제공할 수 있다. 그리고, 예컨대 박막형의 도전성 구조체를 형성한 경우에도, 도전성 구조체 내에 존재하는 복수의 도전성 필러 사이의 거리가 박막형으로 하기 전보다 근접 또는 밀착되기 때문에, 이 도전성 구조체는 양호한 전기 도전성을 유지할 수 있다. 또한, 도전성 구조체는, 외부에서 압력이 가해져 그 형상이 변화한 경우에도, 그 도전성 구조체의 위치에 상관없이 양호한 전기 도전성을 유지할 수 있다.
본 실시형태에 따른 도전성 조성물은, 중합성 올리고머에 도전성 필러를 혼합시킴과 함께, 이 경우의 중합성 올리고머에 대한 도전성 필러의 비율을 적절히 제어함으로써, 경화한 도전성 구조체의 유연성, 및 반력을 최적의 범위로 제어할 수 있다. 따라서, 본 실시형태에 의하면, 도전성 조성물을 경화시켜 얻어지는 도전성 구조체는, 접촉 대상물에 접촉과 이탈을 반복한 경우에도, 접촉 대상물을 손상시키지 않는 유연성을 장기간 유지할 수 있다.
또한, 도전성 조성물은 점성을 갖는 액상이기 때문에, 도전성 조성물을 소정의 형상으로 성형함으로써, 도전성 조성물을 경화하여 얻어지는 도전성 구조물의 형상을 자유롭게 설계할 수 있다. 예컨대, 시트형, 박막형의 도전성 구조물을 제조할 수 있다.
또한, 도전성 조성물은 점성을 갖는 액상이기 때문에, 협피치로 도전성 조성물의 액적을 배치할 수 있다. 따라서, 본 실시형태에 의하면, 예컨대 50 ㎛ 정도의 협피치로 배열하는 복수의 범프 전극을 실현할 수 있다.
이하, 본 실시형태에 따른 도전성 조성물 및 도전성 구조체에 관해, 실시예를 이용하여 설명한다.
[실시예 1]
실시예 1에 따른 도전성 조성물은, 이하와 같이 하여 제조했다. 우선, 중합성 올리고머인 라디칼 중합성의 비닐기를 갖는 화합물로서, 80 질량부의 아크릴계 중합체((주)가네카 제조, RC200C)를 칭량했다. 또한, 도전성 필러로서 Ag제의 필러를 칭량했다. 구체적으로, 160 질량부의 실베스트 TCG-7((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 후레이크형 은), 100 질량부의 실베스트 AgS-050((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 구형 은) 및 110 질량부의 실코트 AgC-G(후쿠다 금속박분 공업(주) 제조, 미(微)결정형 은)를 칭량했다. 그리고, 라디칼 개시제로서 4 질량부의 퍼큐어 HO(니혼유시(주) 제조)를 칭량했다.
또한, 모노머로서, 10 질량부의 KAYARAD DPHA(니혼카야쿠(주) 제조, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트)와, 5 질량부의 라이트아크릴레이트 L(교에이사화학(주) 제조, 라우릴아크릴레이트)와, 5 질량부의 아로닉스 M-140(토아합성(주) 제조, N-아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈이미드)을 칭량했다. 또한, 희석제로서, 5 질량부의 노르말파라핀 N-11(JX 일광일석 에너지(주) 제조)을 칭량했다. 그리고, 칭량한 각 원료를 혼합함으로써, 실시예 1에 따른 도전성 조성물을 제조했다.
계속해서, 얻어진 도전성 조성물을 두께 100 ㎛의 테플론(등록상표) 시트 사이에 끼우고, 또한 이것을 유리판 사이에 끼운 후, 클립으로 압력을 가하여 고정했다. 이 상태의 도전성 조성물을, 온도를 120℃로 조정한 열풍 순환식 건조기 내에 60분간 설치함으로써 도전성 조성물을 경화시켰다. 이에 따라, 실시예 1에 따른 체적 저항율 측정용의 도전성 구조체가 얻어졌다.
도 3은, 반력 측정용의 시료의 개요를 나타낸다.
유리판(15) 상의 양끝에 캡톤 테이프(50)(두께 : 50 ㎛)를 붙이고, 캡톤 테이프(50) 사이에 실시예 1에 따른 도전성 조성물을 도포했다. 그리고, 이 상태의 유리판(15)을 질소 치환한 밀폐 용기 내에 설치했다. 다음으로, 이 밀폐 용기 내를 120℃로 조정하고, 실시예 1에 따른 도전성 조성물이 도포된 유리판(15)에 60분간 열처리를 했다. 이에 따라, 실시예 1에 따른 반력 측정용의 도전성 구조체(1)가 얻어졌다. 또, 후술하는 바와 같이 반력의 측정은, 유리판(15) 상의 도전성 구조체(1)에 푸시 게이지의 로드(60)를 압입하는 것에 의해 실시했다.
[실시예 2]
실시예 2에 따른 도전성 조성물은, 실시예 1과는 도전성 필러의 구성이 상이한 점을 제외하고, 동일한 성분을 채용하여 동일한 공정으로 제조했다. 따라서, 상이점을 제외하고 상세한 설명은 생략한다. 실시예 2에 있어서는, Ag제의 필러로서, 200 질량부의 실베스트 TCG-7((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 후레이크형 은), 70 질량부의 실베스트 AgS-050((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 구형 은) 및 140 질량부의 실코트 AgC-G(후쿠다 금속박분 공업(주) 제조, 미결정형 은)를 칭량했다.
[실시예 3]
실시예 3에 따른 도전성 조성물은, 실시예 1과는 도전성 필러의 구성이 상이한 점을 제외하고, 동일한 성분을 채용하여 동일한 공정으로 제조했다. 따라서, 상이점을 제외하고 상세한 설명은 생략한다. 실시예 3에 있어서는, Ag제의 필러로서, 140 질량부의 실베스트 TCG-7((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 후레이크형 은), 50 질량부의 실베스트 AgS-050((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 구형 은) 및 100 질량부의 실코트 AgC-G(후쿠다 금속박분 공업(주) 제조, 미결정형 은)를 칭량했다.
[실시예 4]
실시예 4에 따른 도전성 조성물은, 실시예 1과는 도전성 필러의 구성이 상이한 점을 제외하고, 동일한 성분을 채용하여 동일한 공정으로 제조했다. 따라서, 상이점을 제외하고 상세한 설명은 생략한다. 실시예 4에 있어서는, Ag제의 필러로서, 300 질량부의 실베스트 TCG-7((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 후레이크형 은) 및 200 질량부의 실코트 AgC-G(후쿠다 금속박분 공업(주) 제조, 미결정형 은)를 칭량했다.
[실시예 5]
실시예 5에 따른 도전성 조성물은, 실시예 1과는 도전성 필러의 구성이 상이한 점을 제외하고, 동일한 성분을 채용하여 동일한 공정으로 제조했다. 따라서, 상이점을 제외하고 상세한 설명은 생략한다. 실시예 5에 있어서는, Ag제의 필러로서, 300 질량부의 실베스트 TCG-7((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 후레이크형 은), 100 질량부의 실베스트 AgS-050((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 구형 은) 및 200 질량부의 실코트 AgC-G(후쿠다 금속박분 공업(주) 제조, 미결정형 은)를 칭량했다.
[실시예 6]
실시예 6에 따른 도전성 조성물은, 실시예 1과는 도전성 필러의 구성이 상이한 점을 제외하고, 동일한 성분을 채용하여 동일한 공정으로 제조했다. 따라서, 상이점을 제외하고 상세한 설명은 생략한다. 실시예 6에 있어서는, Ag제의 필러로서, 100 질량부의 실베스트 TCG-7((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 후레이크형 은), 35 질량부의 실베스트 AgS-050((주)토쿠리키 화학 연구소 제조, 구형 은) 및 70 질량부의 실코트 AgC-G(후쿠다 금속박분 공업(주) 제조, 미결정형 은)를 칭량했다.
(시험 방법 : 체적 저항율)
실시예 1 내지 실시예 6에 따른 체적 저항율 측정용의 도전성 구조체를 이용하여, 각각의 체적 저항율을 측정했다. 체적 저항율은, 체적 저항율 측정용으로서 제조한 도전성 구조체에 관해 4단침법 측정에 의해 측정했다. 체적 저항율의 측정에는, 미쓰비시화학 애널리텍(주) 제조의 로레스타 MCP-T360을 이용했다.
(시험 방법 : 10회 반복 후의 반력)
실시예 1 내지 실시예 6에 따른 반력 측정용의 도전성 부재를 이용하여, 각각의 반력을 측정했다. 반력의 측정에는, 푸시 게이지(아이코엔지니어링(주) 제조, 디지털 푸시풀게이지 RX-1)의 로드의 선단에 직경 2 mm의 원기둥형의 어태치먼트를 부착한 것을 이용했다. 구체적으로, 푸시 게이지가 갖는 로드의 선단에 직경 2 mm의 원기둥형의 어태치먼트를 부착한 것을 도전성 부재의 표면에 접촉시키고, 이 상태로부터 로드를 도전성 부재에 수직으로 압입한 경우의 변형(즉, 압입 비율)과, 그 변형에 대한 반력을 측정함으로써 실시했다. 여기서, 변형은, 로드를 도전성 부재의 표면에 접촉시키기 전의 도전성 부재의 크기(즉, 두께)를 기준으로 하여 측정했다. 따라서, 변형 「X%」란, 로드 접촉전의 도전성 부재의 두께의 「X%」에 해당하는 분만큼 로드가 압입된 상태를 나타낸다. 또한, 반복 압입후의 「높이의 변화율」이란, 로드 압입전의 도전성 부재의 높이(즉, 두께)에 대한 로드 이탈후의 높이의 변화율을 나타낸다. 따라서, 높이의 변화율 「Y%」란, 로드 접촉전의 도전성 부재의 두께의 「Y%」에 해당하는 만큼, 도전성 부재의 두께가 초기의 두께로부터 변화한 것을 나타낸다. 또, 도전성 부재의 높이의 변화율이 작을수록, 도전성 부재가 복원성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 변형에 대한 반력이 작을수록, 도전성 부재의 유연성이 우수한 것을 나타낸다. 이 변형, 및 변형에 대한 반력의 측정을 10회 반복했다. 그리고, 이하의 기준에 기초하여 각 도전성 부재에 관해 평가했다.
◎ : 변형 30%에 있어서 반력이 2.0 g 이하이고 높이의 변화율이 10% 이내
○ : 변형 30%에 있어서 반력이 2.0 g 초과 4.0 g 이하이고 높이의 변화율이 10% 이내
△ : 변형 30%에 있어서 반력이 2.0 g 이하이지만, 높이의 변화율이 10%를 초과, 또는 반력이 4.0 g을 초과
× : 변형 30%에 있어서 반력이 2.0 g 이하이지만, 높이의 변화율이 20%를 초과, 또는 반력이 5.0 g을 초과
(시험 방법 : 1000회 반복 후의 반력)
실시예 1 내지 실시예 6에 따른 반력 측정용의 도전성 부재를 이용하여, 각각의 반력을 측정했다. 반력의 측정은, 「시험 방법 : 10회 반복 후의 반력」과 동일하게 실시했다. 단, 변형, 및 변형에 대한 반력의 측정 횟수를 1000회로 했다. 그리고, 이하의 기준에 기초하여 각 도전성 부재에 관해 평가했다.
◎ : 변형 30%에 있어서 반력이 2.0 g 이하이고 높이의 변화율이 10% 이내
○ : 변형 30%에 있어서 반력이 2.0 g 초과, 4.0 g 이하이고 높이의 변화율이 10% 이내
△ : 변형 30%에 있어서 반력이 2.0 g 이하이지만, 높이의 변화율이 10% 초과, 또는 반력이 4.0 g을 초과
× : 변형 30%에 있어서 반력이 2.0 g 이하이지만, 높이의 변화율이 20% 초과, 또는 반력이 5.0 g을 초과
실시예 1 내지 실시예 6에 따른 도전성 조성물의 원료 조성, 및 도전성 구조체의 각 시험 결과에 관해 표 1에 나타낸다.
Figure pct00004
표 1을 참조하면 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 6에 따른 도전성 구조체는 모두, 푸시 게이지에 의한 1000회의 반복 압입을 한 후에도, 유연성을 실질적으로 상실하지 않는 것이 나타났다. 특히, 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 도전성 구조체는, 1000회의 반복 압입 후에도, 시험전의 유연성을 실질적으로 유지하고 있는 것이 나타났다. 또한, 실시예 1 내지 실시예 6에 따른 도전성 구조체는, 2.20×10-4(Ωㆍcm) 이상 1.50×10-2(Ωㆍcm) 이하의 체적 저항율을 갖고 있고, 도전성도 양호한 것이 나타났다.
이상, 본 발명의 실시형태 및 실시예를 설명했지만, 상기에 기재한 실시형태 및 실시예는 특허청구범위에 따른 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 실시형태 및 실시예 중에서 설명한 특징의 조합 모두가, 발명의 과제를 해결하기 위한 수단에 필수는 아니라는 점에 유의해야 한다.
1 : 도전성 구조체
10, 14 : 절연 기판
15 : 유리판
16 : 관통 구멍
20 : 도전성 구조체
50 : 캡톤 테이프
60 : 로드

Claims (6)

  1. 복원성을 갖는 도전성 구조체로서,
    중합성 올리고머와,
    도전성 필러와,
    상기 중합성 올리고머의 중합 반응을 개시시키는 개시제
    를 함유하는 도전성 조성물을 소정의 형상으로 경화시켜 얻어지는 도전성 구조체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 도전성 필러가, 상기 중합성 올리고머 1 중량부에 대하여, 2.5 중량부 이상 7.5 중량부 이하 혼합되는 도전성 구조체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소정의 기재의 미리 정해진 영역에 상기 도전성 조성물을 배치한 후, 배치된 상기 도전성 조성물을 경화시켜 얻어지는 도전성 구조체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소정의 기재에, 경화된 상기 도전성 조성물을 첨가하여 얻어지는 도전성 구조체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합성 올리고머가, 라디칼 중합성의 비닐기를 갖는 화합물인 도전성 구조체.
  6. 복원성을 갖는 도전성 구조체의 제조 방법으로서,
    상기 도전성 구조체의 복원성을 확보하는 중합성 올리고머와, 상기 도전성 구조체의 복원성을 확보하는 범위에서 상기 중합성 올리고머에 혼합되는 도전성 필러와, 상기 중합성 올리고머의 중합 반응을 개시시키는 개시제를 함유하는 점성을 갖는 액상의 도전성 조성물을 준비하는 조성물 준비 공정과,
    상기 도전성 조성물을 미리 정해진 형상으로 성형하는 성형 공정과,
    산소 차단 분위기 하에서 가열함으로써, 상기 도전성 조성물을 경화시키는 경화 공정
    을 구비하는 도전성 구조체의 제조 방법.
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