KR20140075191A - 이방 도전성 필름용 조성물 및 이방 도전성 필름 - Google Patents

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    • H01L2924/201—Temperature ranges
    • H01L2924/20104—Temperature range 100 C=<T<150 C, 373.15 K =< T < 423.15K
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Abstract

본 발명은
1) 필름의 경화 후 40℃에 있어서 탄성율이 100 MPa 내지 300 MPa이고,
2) 필름의 DSC(Differential Scanning Calorimeter) 프로파일에서 피크 포인트 온도가 80 내지 90℃인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름에 관한 것이다.

Description

이방 도전성 필름용 조성물 및 이방 도전성 필름{Composition for use of an anisotropic conductive film and an anisotropic conductive film thereof}
본 발명은 이방 도전성 필름용 조성물 및 이방 도전성 필름에 관한 것이다.
이방 도전성 필름은 액정디스플레이, 퍼스널컴퓨터, 휴대 통신기기 등과 같은 전자제품의 제조시에 반도체 소자와 같은 소형 전기 부품을 기판에 전기적으로 접속시키거나 기판 사이를 전기적으로 접속하기 위해 사용되는 재료이다.
최근 패널이 대형화되고, 배선이 보다 미세해져 감에 따라서 접속 기판이 얇아지고, 회로 접속부와 칩, MLCC(Multi-layer ceramic chip), Through Hole 등과의 거리가 가까워져서 온도편차가 심하게 발생하는 경향이 있다. 또한 PCB(Printed Circuit Board) 패턴별 방열효과에 의해 온도 편차도 생긴다.
종래의 이방 도전성 필름은 온도 편차에 따른 공정성을 확보하기 위해, 고온 특성을 강화하였으나, 이와 같은 경우, PCB 기판의 수축/팽창에 따른 본딩 불량, 정렬불량(Misalignment) 문제가 발생할 가능성이 높고, 본딩 설비 사용온도가 높기 때문에 설비 관리 문제가 발생할 수 있다. 예를 들어, 대한민국 특허 등록 제0727741호는 접착력 및 전기접속 저항을 최소화하고, 신뢰성 등과 같은 유동특성을 강화한 초속경화용 이방 도전성 접착제를 제공하고 있으나, 이는 180℃ 이상의 고온 본딩용 접착제이므로 본딩 불량 혹은 설비 관리의 문제가 발생할 수 있다.
또한, PCB 기판에 따라 본딩 설비 가용 온도를 최대로 하더라도, 원하는 본딩 온도를 구현하지 못하는 경우도 발생한다.
상기 고온 본딩에 의한 본딩 불량 및 정렬불량과 같은 문제를 보완하기 위해서는 저온 공정(예를 들어, 본딩 온도 약 130℃)에서도 본딩이 가능한 이방 도전성 필름을 제공할 필요가 있다.
대한민국 특허 등록 제0727741호
없음
본 발명은 고온 본딩에 의한 본딩 불량, 정렬불량, 설비 관리의 문제를 해결하기 위해 저온 본딩이 가능한 이방 도전성 필름 및 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 양태에 있어서,
1) 필름의 경화 후 40℃에 있어서 탄성율이 100 MPa 내지 300 MPa이고,
2) 필름의 DSC(Differential Scanning Calorimeter) 프로파일에서 피크 포인트 온도가 80 내지 90℃인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름을 제공함으로써 저온 속경화를 달성할 수 있게 되었다.
본 발명의 다른 양태에 있어서,
(A) 열가소성 수지;
(B) 제1 라디칼 중합성 물질;
(C) 제2 라디칼 중합성 물질;
(D) 실리카;
(E) 유기과산화물; 및
(F) 도전입자를 포함하며,
상기 (A) 성분 및 (D) 성분의 고형중량 합(A+D)에 대한 (B) 성분 및 (C) 성분의 고형중량 합(B+C)의 비(B+C/A+D)가 0.20 내지 0.45인 이방 도전성 필름용 조성물이 제공된다.
본 발명에 따른 이방 전도성 필름 혹은 조성물은 120℃ 내지 200℃의 넓은 영역 온도의 본딩 조건에서 본압착시 접착력 및 접속 저항의 접속 신뢰성이 높다.
또한, 본 발명에 따른 이방 도전성 필름 혹은 조성물은 신뢰성 평가 후에도 접착력 감소율 및 접속 저항 증가율이 현저하게 낮다.
도 1은 본 발명의 일 양태에 따른 필름의 온도 변화에 따른 저장 모듈러스 변화값을 보여주는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 양태에 따른 필름의 DSC 프로파일 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 양태에 따른 반도체 장치를 도시하며, 당해 도면에서 배선 기판(1)과 반도체 소자(4)가 도전입자(3)를 포함하는 이방 도전성 필름(2)에 의해 접속된다.
본 발명의 일 양태는,
1) 필름의 경화 후 40℃에 있어서 탄성율이 100 MPa 내지 300 MPa이고,
2) 필름의 DSC(Differential Scanning Calorimeter) 프로파일에서 피크 포인트 온도가 80℃ 내지 90℃인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름에 관한 것이다.
상기 탄성율은 이방 도전성 필름을 경화시킨 후 40℃에서의 탄성율을 측정하여 얻어질 수 있으며, 경화는 예를 들어 이방 도전성 필름을 열 프레스 위에 배치하고 190℃에서 30MPa, 15분간 가열함으로써 달성될 수 있다. 탄성율 측정 장치는 공지된 것을 제한없이 사용할 수 있으나, DMA(Dynamic Mechanical Analyzer)(제조원: TA사)를 사용할 수 있다.
종래 이방 도전성 필름은 경화 후 40℃에서의 탄성율이 통상적으로 400 MPa 내지 2000 MPa 정도의 범위이다. 그런데, 위와 같이 탄성율이 300 MPa를 초과하면 경화 후 이방 도전성 필름 자체의 응집력이 강해져 배선 기판과 칩 간의 계면접착력이 떨어질 수 있다. 또한, 탄성율 증가에는 바인더부가 크게 기여하는데 탄성율이 높은 경우 바인더부의 높은 Hardness 및 유리전이온도로 인해 저온 공정에서 충분한 흐름성을 발현하기 어렵다. 탄성율이 100 MPa 미만이면 경화 후 장기신뢰성에 문제가 있을 수 있다. 따라서, 필름의 경화 후 40℃에 있어서 탄성율이 100 MPa 내지 300 MPa인 것은 이방 도전성 필름과 배선 기판 혹은 칩 간의 양호한 초기 접착력 및 접착 신뢰성, 저온 공정에서의 흐름성을 확보하기 위해 필요하다.
또한, 본 발명에 따른 이방 도전성 필름은 경화 전 DSC 프로파일에서 피크 포인트가 80℃ 내지 90℃이다. 본원에서 DSC 프로파일에서 피크 포인트란 이방 도전성 필름의 DSC 프로파일에서 Heat flow양이 최대를 나타내는 온도를 말한다. DSC 프로파일에서 피크 포인트가 80℃ 미만이면 저온 본딩 공정은 만족하나 공정에 따라 선경화에 의해 본딩 불량 발생 가능성이 높고, 90℃ 초과이면 저온 경화 공정시 특성을 발휘하기 위한 충분한 경화가 일어나지 않을 수 있다.
본 발명에서 이방 전도성 필름의 본압착 온도는 120℃ 내지 200℃, 바람직하게는 130℃ 내지 190℃일 수 있다. 본 발명에 따른 이방 전도성 필름은 위와 같이 넓은 온도 범위에 걸쳐 본압착이 가능함으로써 저온속경화 내지 고온속경화를 달성할 수 있다. 상기 본압착은 120℃ 내지 200℃에서 3 내지 7초간 2.0 MPa 내지 6.0 MPa의 압력 하, 바람직하게는 3 내지 6초간, 3.0MPa 내지 5.0MPa 하에 실시할 수 있다.
본 발명에 따른 이방 도전성 필름은 이에 제한되는 것은 아니지만 PCB(Printed Circuit Board) 혹은 FPCB(Flexible Printed Circuit Board)에 COF(Chip on Flex), IC(Integrated Circuit) 등을 접착시키는 데 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 이방 도전성 필름은 (A) 열가소성 수지, (B) 제1 라디칼 중합성 물질, (C) 제2 라디칼 중합성 물질, 및 (D) 실리카를 포함할 수 있다. 상기 (A) 성분 및 (D) 성분의 고형 중량 합(A+D)에 대한 (B) 성분 및 (C) 성분의 고형중량합(B+C)의 비(B+C/A+D)가 0.20 내지 0.45일 수 있다. 상기 열가소성 수지로, 특히 바람직하게는 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 및 아크릴 공중합체로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다. B+C/A+D의 중량비가 0.20 내지 0.45이면 저온 공정에서 충분한 흐름성을 확보할 수 있고 또한 경화 후 장기신뢰성을 확보할 수 있다. 상기 이방 도전성 필름은 유기과산화물 및 도전입자를 추가로 포함할 수 있다. 상기 이방 도전성 필름은 이산화티타늄을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 양태는,
(A) 열가소성 수지;
(B) 제1 라디칼 중합성 물질;
(C) 제2 라디칼 중합성 물질;
(D) 실리카;
(E) 유기과산화물; 및
(F) 도전입자를 포함하며,
상기 (A) 성분 및 (D) 성분의 고형중량 합(A+D)에 대한 (B) 성분 및 (C) 성분의 고형중량 합(B+C)의 비(B+C/A+D)가 0.20 내지 0.45인 이방 도전성 필름용 조성물에 관한 것이다.
상기 B+C/A+D의 중량비가 0.20 내지 0.45이면 저온 공정에서 충분한 흐름성을 확보할 수 있고 또한 경화 후 장기신뢰성을 확보할 수 있다.
상기 열가소성 수지로 특히 바람직하게는 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 및 아크릴 공중합체로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 아크릴 공중합체는 상기 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 8 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 상기 실리카는 상기 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 3 내지 8 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 이방 도전성 필름용 조성물은 이산화티타늄을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는,
a) 배선 기판;
b) 상기 배선 기판의 칩 탑재면에 부착되어 있는 이방 도전성 필름; 및
c) 상기 이방 도전성 필름상에 탑재된 반도체 소자를 포함하는 반도체 장치로서,
상기 이방 도전성 필름은 본 발명에 따른 이방 도전성 필름이거나 본 발명에 따른 이방 도전성 필름용 조성물로부터 제조된 필름인, 반도체 장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 반도체 장치는 도 3을 참조하면 배선 기판(1)과 반도체 소자(4)가 도전입자(3)를 포함하는 이방 도전성 필름(2)에 의해 접속되는 구조를 가지며, 배선 기판(1)과 반도체 소자(4)는 상기 도전입자(3)를 통해 통전이 이루어진다. 상기 배선 기판으로는, 예를 들어 PCB, FPCB를 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 상기 반도체 소자로는 IC, TCP(Tape Carrier Package), 칩, COF, ITO 글래스를 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하 본 발명에 따른 이방 도전성 필름용 조성물 및 이방 도전성 필름의 각 구성에 대해 상세히 설명한다.
(A) 열가소성 수지
열가소성 수지는 이방 도전성 필름을 형성시키는데 필요한 매트릭스 역할을 하는 바인더부로 통상의 열가소성 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들면, 열가소성 수지는 폴리우레탄계 수지, 아크릴로니트릴계, 아크릴계, 부타디엔계, 폴리아미드계, 올레핀계 및 실리콘계 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 열가소성 수지는 보다 바람직하게는 폴리우레탄계 수지, 아크릴계 및 부타디엔계 수지를 포함할 수 있다. 보다 특히 바람직하게는 아크릴레이트 변성 우레탄 수지, 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체 및 아크릴 공중합체 중 1종 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
특히, 본 발명의 이방 전도성 필름용 조성물은 열가소성 수지 성분으로 흐름성 및 접착력 측면에서 아크릴레이트 변성 우레탄 수지를 포함할 수 있다. 이때, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 고형분 기준으로 이방 전도성 필름 조성물 중 20-60 중량%로 포함될 수 있다. 바람직하게는, 25 내지 55 중량%로 포함될 수 있다.
아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 바인더부로서 낮은 유리전이온도를 갖음으로 흐름성이 향상되면서 분자 사슬 내의 우레탄기에 의해 높은 접착력이 발현된다. 특히, 이방 도전성 필름에 사용될 경우 경화 성능이 향상되어 접속 공정의 온도를 낮출 수 있다.
아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 디이소시아네이트, 폴리올, 디올 및 아크릴레이트의 성분을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
디이소시아네이트는 방향족, 지방족, 지환족 디이소시아네이트, 이들의 조합물 등이 사용될 수 있고, 구체적으로, 디이소시아네이트는 테트라메틸렌-1,4-디이소시아네이트, 헥사메틸렌-1,6-디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,4-디이소시아네이트, 메틸렌비스(4-시클로헥실 디이소시아네이트), 이소포론 디이소시아네이트, 4-4 메틸렌비스(시클로헥실 디이소시아네이트) 등을 단독 또는 2 종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
폴리올은 분자쇄내에 2개 이상의 수산기를 가지는 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올 등을 사용할 수 있다. 폴리에스테르 폴리올은 디카르복실산 화합물과 디올 화합물의 축합 반응에 의하여 수득되는 것이 바람직하다. 여기서, 디카르복실산 화합물로는 숙신산, 글루타르산, 이소프탈산, 아디프산, 수베린산, 아젤란산, 세바스산, 도데칸디카르복실산, 헥사히드로프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 오르토-프탈산, 테트라클로로프탈산, 1,5-나프탈렌디카르복실산, 푸마르산, 말레인산, 이타콘산, 시트라콘산, 메사콘산, 테트라히드로프탈산 등이 있으며, 디올 화합물로는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등이 있다. 폴리에테르 폴리올로는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라에틸렌글리콜 등이 있다. 상기 폴리에테르 폴리올의 경우 폴리올의 중량평균분자량은 400 내지 10,000g/mol인 것이 좋으나, 특히 중량평균분자량이 400 내지 3,000g/mol인 것이 바람직하다. 폴리카보네이트 폴리올은 폴리알킬렌 카보네이트와 실리콘 유래의 폴리카보네이트 폴리올 등이 있다.
디올은 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등이 있다.
아크릴레이트는 하이드록시 아크릴레이트 또는 아민 아크릴레이트가 있다.
상기와 같은 4가지 성분을 포함하여 이루어지는 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 아크릴레이트를 제외한 3가지 성분 중 디이소시아네이트기(NCO)/하이드록시기(OH)를 1.04 내지 1.6의 몰비이고, 아크릴레이트를 제외한 3가지 성분 중 폴리올의 함량이 70% 이하가 되도록 중부가 중합 반응시키는 단계 및 상기 중부가 중합 반응에 의해 합성된 우레탄의 말단 관능기인 디이소시아네이트기 중 어느 하나에 하이드록시 아크릴레이트 또는 아민 아크릴레이트를 0.1 내지 2.1의 몰비로 반응시키는 단계로 제조한다. 추가로, 잔류 이소시아네이트기는 알코올류를 사용하여 반응시켜 최종 아크릴레이트 변성 우레탄 수지를 제조할 수 있다. 이때, 상기 중부가 중합 단계는 공지된 중부가 중합방법을 사용할 수 있다. 상기 단계에서 반응 온도는 90℃, 반응압력은 1기압, 시간은 5시간 및 촉매는 틴계열 촉매를 사용하여 제조할 수 있으나, 반드시 이에 제한되지 않는다.
아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 아크릴레이트 변성 우레탄 수지가 나타내는 두 개의 유리전이온도(Tg) 중 최소 하나가 0℃ 이상일 수 있다.
즉, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 소프트 세그먼트인 폴리올과 하드 세그먼트인 디이소시아네이트의 상 혼합(phase mixing)에 의해 0℃ 이상의 단일 유리전이온도 또는 최소한 한 개 이상이 0℃ 이상에서 유리전이온도를 나타내어 상온에서 필름 형성 역할을 하는 바인더로서의 기능을 나타내게 되고, 또한 말단 관능기에 존재하는 아크릴레이트기를 통하여 경화부의 아크릴들과 함께 경화 반응이 진행되어 경화부로서의 역할도 수행하게 되어 우수한 접착력과 높은 접속 신뢰성을 나타내게 된다.
아크릴레이트 변성 우레탄 수지의 중량평균분자량은 1000 내지 100000g/mol, 바람직하게는 10000-50000g/mol이 될 수 있다.
본 발명에서 아크릴계 공중합체가 열가소성 수지로 포함될 수 있다.
구체예에서는 에틸, 메틸, 프로필, 부틸, 헥실, 옥실, 도데실, 라우릴 아크릴레이트, 메타 아크릴레이트 등과 이들의 변성으로 이루어진 아크릴레이트, 아크릴릭 에시드, 메타 아크릴릭 에시드, 메틸 메타아크릴레이트, 비닐 아세테이트, 이로부터 변성된 아크릴 모노머 등의 아크릴 모노머를 중합하여 만든 아크릴계 공중합체를 사용할 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 아크릴계 공중합체는 유리전이온도(Tg)가 50~120℃인 것이 바람직하다. 상기 아크릴계 공중합체의 유리전이온도가 상기 범위일 경우, 접속 신뢰성이 우수해지고 필름형성이 잘 이루어진다.
또한 상기 아크릴계 공중합체는 수산기 또는 카르복실기를 필수적으로 함유하여 1~100㎎KOH/g의 산가를 가지며, 선택적으로 에폭시기 또는 알킬기를 추가로 함유할 수도 있다. 상기 범위에서 충분한 접착력을 발현할 수 있으며, 접속 신뢰성이 우수하다.
특히, 상기 아크릴계 공중합체는 강한 필름 특성을 구현하기 위해서 유리전이온도가 90℃이며, 산가는 3.4㎎KOH/g로서 바인더로서의 역할만을 할 수 있는 것이 바람직하다. 이는 우레탄 바인더가 상대적으로 유리전이온도가 낮기 때문에 함께 배합되는 바인더로서의 아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 높을수록 접속신뢰성에서 유리하게 된다. 그러나, 아크릴계 공중합체의 유리전이온도가 지나치게 높으면 아크릴의 특성상 부서지는 특성이 나타나 필름이 제대로 이루어지지 않게 된다.
상기 아크릴계 공중합체는 전체 조성물 중 8 내지 20 중량%, 바람직하게는 10 내지 18 중량%이다.
본 발명에서 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체가 또한 열가소성 수지로 포함될 수 있다.
상기 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체로는 (메타)아크릴레이트-부타디엔 공중합체, (메타)아크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 카르복실기 변성 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 이중 바람직하게는 수지 혼합물의 안정성을 증가시키고, 극성 증가에 의해 접착력을 향상시키며, 내습성, 내열성 등의 물성도 향상시키는 카르복실기 변성 아크릴로니트릴 부타디엔 고무이다.
구체예에서는 중량평균분자량이 2,000~200,000g/mol, 바람직하게는 3,000~200,000g/mol인 카르복실기 변성 아크릴로니트릴 부타디엔 고무가 사용될 수 있다. 이때, 아크릴로니트릴 함유율이 10~60 중량%, 바람직하게는 20~50 중량%이며, 카르복실기 함유율이 1~20 중량%일 수 있다.
상기 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체는 조성물 중 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 2 내지 8 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 조성물이 상분리되지 않으며 접속 신뢰성이 양호하다.
본 발명의 열가소성 수지는 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 50 내지 80중량%, 바람직하게는 55 내지 77 중량%로 포함되어 있는 것이 좋다.
(B) 라디칼 중합성 물질 1
상기 라디칼 중합성 물질 1은 경화부의 성분으로써 라디칼 경화 반응이 일어나 접속층 간의 접착력 및 접속 신뢰성을 보장해주는 역할을 한다.
라디칼 중합성 물질 1은 분자 내에 적어도 1개 이상의 비닐기를 가진 라디칼 중합성 물질로서, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 말레이미드 화합물 등이 있으며, 모노머, 또는 올리고머 어느 상태로 이용하거나 모노머와 올리고머를 병용하는 것도 가능하다. 아크릴레이트(메타크릴레이트)의 구체적인 예로서는, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, 4-히드록시부틸 아크릴레이트, 이소 부틸 아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 트리메티롤프로판 트리아크릴레이트, 테트라 메틸올 메탄 테트라 아크릴레이트, 2－히드록시-1,3－디아크릴록시프로판, 2,2－비스〔4－(아크릴록시폴리메톡시) 페닐〕프로판, 2,2－비스〔4－(아크릴록시폴리에톡시)페닐〕프로판, 디시크로펜테닐아크릴레이트, 트리시크로데카닐아크릴레이트, 트리스(아크릴로일옥시에틸) 이소시아노레이트 등이 있다. 이것들은 단독 또한 조합하여 사용할 수 있다.
상기 라디칼 중합성 물질 1의 함량은 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 약 2 내지 15 중량%, 바람직하게는 약 4 내지 12 중량%로 포함될 수 있다.
(B) 라디칼 중합성 물질 2
상기 라디칼 중합성 물질 2는 상기 라디칼 중합성 물질 1과 함께 경화부의 성분으로써 라디칼 경화 반응이 일어나 접속층 간의 접착력 및 접속 신뢰성을 보장해주는 역할을 한다.
라디칼 중합성 물질 2는 분자 내에 적어도 1개 이상의 비닐기를 가진 라디칼 중합성 물질로서, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 말레이미드 화합물 등이 있으며, 모노머, 또는 올리고머 어느 상태로 이용하거나 모노머와 올리고머를 병용하는 것도 가능하다. 라디칼 중합성 물질 2는 상기 라디칼 중합성 물질 1과는 상이하다. 예를 들어 1,6-헥산디올 모노(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시 에틸 (메타)아크릴레이트, 2-하이드록시 프로필 (메타)아크릴레이트, 2-하이드록시 부틸 (메타)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-페닐 옥시프로필 (메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 (메타)아크릴레이트, 2-하이드록시알킬 (메타)아크릴로일 포스페이트, 4-하이드록시 사이클로헥실 (메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 모노(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에판 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 글리세린 디(메타)아크릴레이트, t-하이드로퍼퓨릴 (메타)아크릴레이트, iso-데실 (메타)아크릴레이트, 2-(2-에톡시에톡시) 에틸 (메타)아크릴레이트, 스테아릴 (메타)아크릴레이트, 라우릴( 메타)아크릴레이트, 2-페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 이소보닐 (메타)아크릴레이트, 트리데실 (메타)아크릴레이트, 에톡시부가형 노닐페놀 (메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, t-에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 에톡시 부가형 비스페놀-A 디(메타)아크릴레이트, 사이클로헥산디메탄올 디(메타)아크릴레이트, 페녹시-t-글리콜 (메타)아크릴레이트, 2-메타아크릴로일록시에틸 포스페이트, 디메틸올 트리사이클로 데케인 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판벤조에이트 아크릴레이트, 플루오렌계 (메타)아크릴레이트, 에시드 포스폭시 에틸 (메타)아크릴레이트 등을 사용할 수 있다.
상기 라디칼 중합성 물질 2는 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 약 2 내지 15 중량%, 바람직하게는 약 4 내지 12 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량일 경우, 본 공정 압착 후 신뢰적 특성 및 전체적 흐름성이 우수하여, 접속저항이 상승하지 않는다.
(D) 실리카
상기 실리카는 이방 전도성 접착 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 3 내지 8 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서 수지배제율 조절이 양호하고 탄성율을 일정 이상으로 올려 신뢰성 개선이 가능하다. 또한, 초기 압흔이 양호하여 전기적 특성이 발현될 수 있다. 또한, 실리카의 크기가 직경 1nm 내지 30nm의 범위일 때 필름에 칙소성을 부여하여 가압착 및 본압착시 유동성을 제어할 수 있다. 바람직하게는 fumed 실리카가 사용될 수 있다.
(E) 유기과산화물
본 발명에서 사용되는 유기과산화물은 가열 또는 광에 의해 유리 라디칼을 발생시키는 경화제로 작용할 수 있다.
상기 유기과산화물로는 특별히 제한되지 않고, 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시카보네이트 등 여러 가지를 사용할 수 있고 접속 온도 및 시간, 제품의 보존안정성의 관점으로부터 선택하여 복수의 과산화물을 병용하여도 좋다.
구체예에서는 t-부틸 퍼옥시라우레이트, 1,1,3,3-t-메틸부틸퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일 퍼옥시) 헥산, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(m-톨루오일 퍼옥시) 헥산, t-부틸 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, 디큐밀 퍼옥사이드, 2,5,-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시) 헥산, t-부틸 큐밀 퍼옥사이드, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시-2-2-에틸헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 이소부틸레이트, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)사이클로헥산, t-헥실 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트, 큐밀 퍼옥시 네오데카노에이트, 디-이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 이소부틸 퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 옥타노일 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥시 톨루엔, 1,1,3,3-테트라메틸 부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸 에틸 퍼옥시 노에데카노에이트, 디-n-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디-이소프로필 퍼옥시 카보네이트, 비스(4-t-부틸 사이클로헥실) 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에톡시 메톡시 퍼옥시 디카보네이트, 디(2-에틸 헥실 퍼옥시) 디카보네이트, 디메톡시 부틸 퍼옥시 디카보네이트, 디(3-메틸-3-메톡시 부틸 퍼옥시) 디카보네이트, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시) 사이클로헥산, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-(t-부틸 퍼옥시) 사이클로도데칸, 2,2-비스(t-부틸 퍼옥시)데칸, t-부틸 트리메틸 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디메틸 실릴 퍼옥사이드, t-부틸 트리알릴 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디알릴 실릴 퍼옥사이드, 트리스(t-부틸) 아릴 실릴 퍼옥사이드 등이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
특히, 상기 유기과산화물은 40℃ 내지 100℃에서 5시간 내지 15시간 반감기 온도를 갖는 것을 사용하는 것이 좋다. 상기범위에서 상온 보관성에 문제가 없으며, 속경화형에 적합하다.
상기 유기과산화물은 조성물중 1 내지 8 중량%, 바람직하게는 1.5 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 압착특성 및 재작업성이 우수하고 버블이 발생하지 않는다.
(F) 도전입자
본 발명의 이방 전도성 접착 조성물은 회로 접속 시 전도 성능을 향상시켜주기 위해 도전입자를 포함한다.
이러한 도전입자로는 Au, Ag, Ni, Cu, Pd, Al, Cr, Sn, Ti, 및 Pb 중 하나 이상을 포함하는 금속 입자; 탄소 입자; 벤조구아나민, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 폴리스티렌 및 폴리비닐 알코올 중 하나 이상을 포함하는 수지 또는 이들의 변성 수지로 된 입자를 상기 금속 입자로 코팅한 입자; 상기 코팅한 입자를 절연입자로 코팅한 절연화 처리된 입자; 중에서 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기 도전입자의 크기는, 적용되는 회로의 피치(pitch)에 의해 0.1 내지 30 ㎛ 범위에서 용도에 따라 선택하여 사용할 수 있다. 바람직하게는 0.5 내지 15 ㎛이다.
본 발명에서 도전입자는 전체 조성물(고형분)에 대해 1~10중량% 범위로 사용된다. 상기 범위에서 전도성능과 함께 절연불량이 발생하지 않는다. 바람직하게는 2~8중량%, 더욱 바람직하게는 3~6중량%로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 이방 전도성 필름 조성물은 기본 물성을 저해하지 않으면서 부가적인 물성을 제공하기 위해, 중합방지제, 산화방지제, 열안정제 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 첨가제는 특별히 제한되지 않지만, 고형분 기준으로 이방 전도성 필름 조성물 중 0.01-10중량%로 포함될 수 있다.
중합방지제는 히드로퀴논, 히드로퀴논 모노메틸에테르, p-벤조퀴논, 페노티아진 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 산화방지제는 페놀릭계 또는 히드록시 신나메이트계 물질 등을 사용할 수 있다. 예로 테트라키스-(메틸렌-(3,5-디-t-부틸-4-히드록신나메이트)메탄, 3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시 벤젠 프로판산 티올 디-2,1-에탄다일 에스테르 등을 사용할 수 있다.
본 발명은 본 발명의 이방 전도성 필름 조성물로 형성된 이방 전도성 필름을 제공한다. 이방 전도성 필름을 형성하는 데에는 특별한 장치나 설비가 필요하지 않다. 예를 들면, 본 발명의 이방 전도성 필름 조성물을 톨루엔과 같은 유기 용매에 용해시켜 액상화한 후 도전성 입자가 분쇄되지 않는 속도 범위 내에서 일정 시간 동안 교반하고, 이를 이형 필름 위에 일정한 두께 예를 들면 10-50㎛의 두께로 도포한 다음 일정시간 건조시켜 톨루엔 등을 휘발시킴으로써 이방 전도성 필름을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
실시예 1-3: 이방 전도성 필름용 조성물 및 필름의 제조
하기 표 1에 기재된 조성의 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 1, 2, 아크릴 공중합체, 라디칼 중합성 물질 1, 2, 유기과산화물, 이산화티타늄, 실리카, 도전입자를 배합하고 상기 도전입자가 분쇄되지 않는 속도 범위 내에서 25℃에서 60분간 교반자전공전식 믹서를 사용해 교반하였다. 상기 조합액을 실리콘 이형 표면 처리된 폴리에틸렌 베이스 필름 위에 35μm의 두께의 필름으로 형성시켰다. 필름 형성을 위해 캐스팅 나이프를 사용하였고, 필름의 건조 시간을 60℃에서 5분으로 하여 실시예 1 내지 3의 이방 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 1-4: 이방 전도성 필름용 조성물 및 필름의 제조
상기 실시예 1 내지 3에서 하기 표 1에 기재된 성분을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법을 실시하여 이방 전도성 필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 함량 및 사양은 다음 표 1과 같다:
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
1) 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체 5 5 5 5 10 20 5
2) 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 1 30 25 25 40 20 30 30
3) 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 2 18 28 25 11 13 16 30
4) 아크릴 공중합체 10 15 15 5 30 10 10
5) 라디칼 중합성 물질 1 10 7 7 15 3 5 3
6) 라디칼 중합성 물질 2 15 10 10 15 7 10 10
7) 유기과산화물 5 3 4 5 3 3 5
8) 이산화티타늄 1 1 1 1 1 1 1
9) 실리카 3 3 5 10 2 3
10) 도전입자 3 3 3 3 3 3 3
Total 100 100 100 100 100 100 100
40℃에서 탄성율(MPa) 100 200 300 50 500 200 200
DSC 프로파일에서 피크 포인트(℃) 83 88 85 82 85 93 75
B+C/A+D의 비율 0.38 0.22 0.23 0.49 0.12 0.19 0.17
A= 1)+2)+3)4), D=9), B=5), C=6)
1) 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체
25 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체 (1072CGX, Zeon Chemical)
2) 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 1
50 부피%로 메틸 에틸 케톤을 용제로 사용하여 폴리올 함량 60%, 하이드록시 메타아크릴레이트/이소시아네이트 몰비= 0.5로 하여 온도 90℃, 압력 1기압, 반응시간 5시간, 다이부틸틴다이라우릴레이트를 촉매로 사용하여 중부가 중합 반응시켜 합성한 폴리우레탄 아크릴레이트(중량평균분자량 25,000)
3) 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 2
50 부피%로 메틸 에틸 케톤을 용제로 사용하여 폴리올 함량 60%, 하이드록시 아크릴레이트/이소시아네이트 몰비= 1로 하여 온도 90℃, 압력 1기압, 반응시간 5시간, 다이부틸틴다이라우릴레이트를 촉매로 사용하여 중부가 중합 반응시켜 합성한 폴리우레탄 아크릴레이트 (중량평균분자량 28,000)
4) 아크릴 공중합체
45 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 중량평균분자량 90,000 ~ 120,000인 아크릴 수지 (AOF7003, 애경화학)
5) 라디칼 중합성 물질 1 : 4-히드록시부틸 아크릴레이트
6) 라디칼 중합성 물질 2 : 테트라히드로퍼푸릴 아크릴레이트
7) 유기 과산화물 : 라우로닐 퍼옥사이드
8) 이산화티타늄 : TiO2
9) 도전입자 : 5㎛의 크기인 전도성 입자
10) 실리카 : Fumed 실리카
실험예 : 40℃ 탄성율 , 초기 접착력, 초기 접속저항 및 신뢰성 평가 후 접속저항 측정
상기 실시예와 비교예에서 제조한 이방 도전성 필름의 40℃ 탄성율, 초기 접착력, 초기 접속저항 및 신뢰성 평가 후 접속저항을 아래와 같이 측정하였다.
(1) 40℃ 탄성율
탄성율 측정을 위한 시료인 35um 두께의 이방 전도성 필름을 열 프레스 위에 놓고 그 위에 두께 0.2mm 실리콘 고무를 배치해 190℃-30MPa-15min 가열/가압하여 접속재료를 경화시킨 후 이형필름을 떼어 내었다.
이후 TA社 DMA(Dynamic Mechanical Analyzer)를 사용하여 10℃/min 속도로 -40℃부터 200℃까지 온도를 상승시키면서 탄성율을 측정하고, 40℃의 탄성율 값을 측정하였다.
(2) 초기 접착력 및 초기 접속 저항
상기의 실시예, 비교예로부터 제조된 이방 전도성 필름의 접착력, 저항, 경화 진행율 측정을 위해 각각의 필름을 PCB(피치 200㎛, 단자 폭 100㎛, 단자간 거리 100㎛, 단자 높이 35㎛)와 COF 필름 (피치 200㎛, 단자 폭 100㎛, 단자간 거리 100㎛, 단자 높이 8㎛)을 이용하여 아래와 같은 조건으로 접속하였다.
1) 가압착 조건 ; 50℃, 1초, 1.0MPa의 가압착
2) 본압착 조건 ; 130℃, 3초, 3.0MPa (조건 1), 190℃, 3초, 4.0MPa (조건 2)
접착력은 UTM(Universal Testing Machine)을 이용하여 측정한다. UTM 장비는 Hounsfield社 H5KT 모델을 사용했으며, 시험방법은 하기와 같다.
1) Load Cell 장착한 후,
2) Load Cell 장착이 완료 되면 grip을 설치하여 측정 준비를 마무리하고
3) 샘플을 grip에 물린 후, 90°Peel 방식으로 tensile test speed 50mm/min 조건에서 측정한다.
접속저항 측정에 사용된 장비는 Keithley社 2000 Multimeter이며, 4-probe 방식으로 test current 1mA를 인가하여 측정한다.
(3) 신뢰성 평가 후 접속 저항
또한, 신뢰성 평가를 위해 85℃, 85%로 유지되는 고온 고습 챔버에 상기 샘플을 500시간 보관한 후 위와 동일한 방법으로 접속저항을 측정하여 평균값을 계산하였다.
상기 각 물성의 측정 결과를 아래 표 2에 나타내었다.
Figure pat00001

Claims (13)

1) 필름의 경화 후 40℃에 있어서 탄성율이 100 MPa 내지 300 MPa이고,
2) 필름의 DSC(Differential Scanning Calorimeter) 프로파일에서 피크 포인트 온도가 80 내지 90℃인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
제1항에 있어서, 상기 필름의 본압착 온도가 120℃ 내지 200℃인 이방 도전성 필름.
제1항에 있어서, 상기 필름이 PCB(Printed Circuit Board) 기판에 COF(Chip on Flex)를 접착시키는 데 사용되는 이방 도전성 필름.
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 이방 도전성 필름이 (A) 열가소성 수지, (B) 제1 라디칼 중합성 물질, (C) 제2 라디칼 중합성 물질, 및 (D) 실리카를 포함하는 이방 도전성 필름.
제4항에 있어서, 상기 (A) 성분 및 (D) 성분의 고형 중량 합(A+D)에 대한 (B) 성분 및 (C) 성분의 고형중량합(B+C)의 비(B+C/A+D) 0.20 내지 0.45인 이방 도전성 필름.
제4항에 있어서, 상기 열가소성 수지가, 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 및 아크릴 공중합체로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 이방 도전성 필름.
제4항에 있어서, 상기 이방 도전성 필름이 유기과산화물 및 도전입자를 추가로 포함하는 이방 도전성 필름.
(A) 열가소성 수지;
(B) 제1 라디칼 중합성 물질;
(C) 제2 라디칼 중합성 물질;
(D) 실리카;
(E) 유기과산화물; 및
(F) 도전입자를 포함하며,
상기 (A) 성분 및 (D) 성분의 고형중량 합(A+D)에 대한 (B) 성분 및 (C) 성분의 고형중량 합(B+C)의 비(B+C/A+D)가 0.20 내지 0.45 인 이방 도전성 필름용 조성물.
제8항에 있어서, 상기 열가소성 수지가, 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 및 아크릴 공중합체로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 이방 도전성 필름용 조성물.
제9항에 있어서, 상기 아크릴 공중합체는 상기 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 8 내지 20 중량%로 포함되는 이방 도전성 필름용 조성물.
제8항에 있어서, 상기 실리카는 상기 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 3 내지 8 중량%로 포함되는 이방 도전성 필름용 조성물.
제8항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 조성물이 이산화티타늄을 추가로 포함하는 이방 도전성 필름용 조성물.
a) 배선 기판;
b) 상기 배선 기판의 칩 탑재면에 부착되어 있는 이방 도전성 필름; 및
c) 상기 이방 도전성 필름상에 탑재된 반도체 소자를 포함하는 반도체 장치로서,
상기 이방 도전성 필름은 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 기재된 필름 또는 제8항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 기재된 조성물로부터 제조된 필름인, 반도체 장치.
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