KR20170109102A - 니켈 나노튜브의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일목적을 위한 일실시예는 포토 레지스트 및 용매를 전기방사하여 폴리머 나노파이버를 제조하는 단계, 상기 폴리머 나노파이버를 니켈 도금하는 단계 및 상기 니켈 도금된 폴리머 나노파이버를 열처리하여, 상기 폴리머 나노파이버를 제거하여 니켈 나노튜브를 제조하는 단계를 포함한다. 또한, 본 발명의 다른 일실시예는 상기 니켈 도금하는 단계 전, 상기 폴리머 나노파이버를 UV 처리하여 프리 스탠딩 시트를 제조하는 단계를 추가로 포함한다. 더불어, 본 발명의 또 다른 일실시예는 포토 레지스트를 전기방사하고, 무전해 니켈 도금 후 열처리하여 제조된 니켈 나노튜브이다.
Description
본 발명은 나노튜브의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전기방사, 도금 및 열처리를 통한 니켈 나노튜브의 제조방법에 관한 것이다.
최근 화석원료가 점차 고갈됨에 따라, 새로운 에너지원에 대한 요구가 커지고 있다. 연료전지, 2차전지 등은 에너지 변환효율이 높고, 가스터빈과의 하이브리드를 통하여 효율을 더욱 향상시킬 수 있어 차세대 에너지원으로 주목 받고 있다.
일반적으로, 고체산화물 연료전지는, 공기극, 고체 전해질 및 연료극이 순차적으로 적층된 구조를 가지고 있으며, 각 계면의 저항을 줄이고 활성을 더하기 위해 층과 층 사이에 기능층을 넣기도 한다. 현재 통상적으로 사용되는 고체산화물 연료전지의 연료극으로는 니켈 또는 산화니켈과 이트리아를 첨가하여 안정화시킨 이트리아 안정화 지르코니아 (YSZ, Yttria-stabilized zirconia)가 이용된다. 니켈은 고온 환원분위기에서 우수한 전자전도체로 전자의 이동통로의 역할을 하며, 이트리아 안정화 지르코니아는 미세구조를 유지하는 골격과 니켈입자의 조대화를 방지하고 열팽창계수가 다른 구성소재와 비슷해지도록 조절하며, 산소 이온길 (path)을 형성하여 우수한 이온전도체로서 역할을 한다.
이러한 연료극을 구성하는 원료의 미세구조의 기하학적 형상, 크기, 응집도 등에 의한 결정립과 기공 분포의 불균일은 전기전도도, 연료투과도, 니켈의 조대화, 삼상계면 활성도 등에 악영향을 주어내구성 및 출력특성을 저하시키게 된다. 연료극에서의 열 싸이클과 장기운전 그리고 산화, 환원 반응은 니켈의 조대화와 니켈, 안정화 지르코니아 및 기공으로 이루어진 삼상계면의 반응면적을 감소시키기 때문에 전기화학적 활성도가 감소한다. 결국 단전지의 출력을 저하시키는 등의 문제점이 있다. 이를 해결하기 위하여, 다양한 니켈-YSZ 제조방법이 시도되어 왔다. 그러나, 니켈나노튜브를 제조하여, YSZ와 결합하여, 연료극으로 제조하려는 시도는 전무하였다.
본 발명의 일목적은 연료전지, 2차전지, 및 슈퍼커패시터 등에 사용되는 전극을 제조하기 위한 니켈 나노튜브를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일목적을 위한 일실시예는 포토 레지스트 및 용매를 전기방사하여 폴리머 나노파이버를 제조하는 단계, 상기 폴리머 나노파이버를 니켈 도금하는 단계 및 상기 니켈 도금된 폴리머 나노파이버를 열처리하여, 상기 폴리머 나노파이버를 제거하여 니켈 나노튜브를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 일실시예는 상기 니켈 도금하는 단계 전, 상기 폴리머 나노파이버를 UV 처리하여 프리 스탠딩 시트를 제조하는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명의 또 다른 일실시예는 포토 레지스트를 전기방사하고, 무전해 니켈 도금 후 열처리하여 제조된 니켈 나노튜브이다.
본 발명을 통하여, 니켈 나노튜브 및 시트 형태의 니켈 나노생성물을 제공하여, 결합력이 우수한 니켈-YSZ 전극재를 제공할 수 있다.
도 1은 카본 나노파이버를 제조하는 방법들에 대한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예 대한 플로우 차트이다.
도 3은 SU-8 2025의 구조식에 대한 모식도이다.
도 4는 UV 처리 전 및 후의 SU-8 2025의 형태에 대한 모식도이다.
도 5는 프리 스탠드 시트 형태의 폴리머 나노파이버 사진이다.
도 6은 니켈-YSZ의 제조과정에 대한 모식도이다.
도 7은 실험예 2에 대한 SEM 사진이다.
도 8은 실험예 3에 대한 SEM 사진이다.
도 9는 전기방사 시스템에 관한 모식도이다.
도 10은 전기방사 시스템의 사진이다.
도 11은 실험예 4에 대한 DOE 테스트 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 실험예 5에 대한 DOE 테스트 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13은 폴리머 나노파이버에 대한 종합 그래프이다.
도 14는 팔라듐 증착 전, 후 및 니켈 도금 후 SEM사진이다.
도 15는 폴리머 나노파이버의 단면도이다.
도 16은 SU-8 2025의 TG-DTA 결과에 대한 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일실시예 대한 플로우 차트이다.
도 3은 SU-8 2025의 구조식에 대한 모식도이다.
도 4는 UV 처리 전 및 후의 SU-8 2025의 형태에 대한 모식도이다.
도 5는 프리 스탠드 시트 형태의 폴리머 나노파이버 사진이다.
도 6은 니켈-YSZ의 제조과정에 대한 모식도이다.
도 7은 실험예 2에 대한 SEM 사진이다.
도 8은 실험예 3에 대한 SEM 사진이다.
도 9는 전기방사 시스템에 관한 모식도이다.
도 10은 전기방사 시스템의 사진이다.
도 11은 실험예 4에 대한 DOE 테스트 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 실험예 5에 대한 DOE 테스트 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13은 폴리머 나노파이버에 대한 종합 그래프이다.
도 14는 팔라듐 증착 전, 후 및 니켈 도금 후 SEM사진이다.
도 15는 폴리머 나노파이버의 단면도이다.
도 16은 SU-8 2025의 TG-DTA 결과에 대한 그래프이다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명자들은 나노파이버를 제조하기 위하여 다양한 시도를 하였다. 나노파이버 중에서도 대표적인 카본 나노파이버 (Carbon Nanofibers(CNF))는 하기 도 1에 나타낸 바와 같이, 다양한 방법으로 제조되어 왔다. 그 중 하나로서, 기상 성장 카본 나노파이버 (Vapor Grown CNF(VGCNF))는 철, 니켈, 백금, 코발트 등의 금속이나, 금속 합금의 촉매를 사용하여, 천연가스 (Natural gas), 프로판 (Propane), 아세틸렌 (Acetylene), 벤젠 (Benzene), 및 에틸렌 (Ethylene) 등의 하이드로카본 (Hydrocarbon), 카본 모녹사이드 (Carbon monoxide)를 촉매 화학 기상 증착법 (Catalytic chemical vapor depostion)에 의하여 제조하는 방법이다. 다른 방법으로서, 템플릿 합성법 (Template synthesis)은 실리카 (Silica)나 양극산화 알루미늄 옥사이드 (Anodized Aluminum Oxide(AAO))등의 나노크기의 채널을 갖는 구조물을 활용하여 나노파이버를 합성하는 방법이다. 이 방법은 나노파이버의 일정한 배열이 가능하다는 장점을 갖는다. 그리고, 드로잉법 (Drawing)은 주로 폴리머 나노파이버를 만들때 사용되는 방법으로서, 폴리머 솔류션 드랍렛 (Polymer solution droplet)을 샤프 팁 (Sharp tip)으로 그리기 때문에, 각각의 나노파이버를 통제할 수 있다는 장점을 갖는다. 더불어, 상분리법 (Phase seperation)은 겔형태가 가능한 폴리머와 솔벤트의 친화성에 따라 상분리가 되는 원리를 이용하여, 3D 기공 구조를 만들 수 있다. 그리고, 분자들이 자기 조립을 통해 나노파이버를 형성하는 방법도 있으며, 이는 외부의 에너지가 요구되지 않는다는 장점을 갖는다. 마지막으로 전기방사법 (Electrospinning)은 점도가 있는 폴리머 솔루션에 정전력 (Electrostatic force)를 가하여, 나노파이버를 형성하는 방법으로, 대량생산이 가능한 장점이 있다. 이에 본 발명자들은 제조 조건을 적절히 제어함으로서, 목표로 하고자 하는 나노파이버를 제조하기 위하여, 전기방사법을 이용한다. 전기방사법은 특히, 인가 전압, 팁과 방사판 사의 거리, 방사 유속, 니들 직경 등을 제어함으로서, 나노파이버의 길이 및 직경의 제어가 가능하다.
본 발명의 일실시예는 하기 도 2에 나타낸 바와 같이 포토 레지스트 및 용매를 전기방사하여 폴리머 나노파이버를 제조하는 단계, 상기 폴리머 나노파이버를 니켈 도금하는 단계 및 상기 니켈 도금된 폴리머 나노파이버를 열처리하여, 상기 폴리머 나노파이버를 제거하여 니켈 나노튜브를 제조하는 단계를 포함한다.
먼저, 포토 레지스트 및 용매를 전기방사하여 폴리머 나노파이버를 제조하는 단계에 대하여 설명한다. 포토 레지스트는 빛을 조사하면 화학 변화를 일으키는 수지를 말하며, 자외영역에서 가시영역 파장까지의 빛에 반응하여 용해, 응고의 변화를 일으킨다. 빛이 닿은 부분만 고분자가 불용화하여 레지스트가 남는 감광성 수지를 네가형 포토 레지스트, 빛이 닿은 부분만 고분자가 가용화하여 레지스트가 사라지는 감광성 수지를 포지형 포토 레지스트라 한다. 네가형 포토 레지스트로서는 방향족 비스아지드 (Bis-azide), 메타크릴산 에스텔 (Methacrylic acid ester), 계피산 에스텔 등이 있고, 포지형 포토 레지스트로는 폴리메타크릴산 메틸, 나프트키논디아지드, 폴리브텐-1-슬폰 등이 있다. 본 발명에서는 SU-8 2000 계열을 이용하는 것이 바람직하며, SU-8 2025를 이용하는 가장 바람직하다. 하기 도 3에 그 구조식을 나타내었다. 점도 확보를 위하여, 용매를 포함하는 것이 바람직하며, 사이클로펜타논 (Cyclopentanone)를 이용하는 것이 바람직하다. 점도는 5.49Pa.s로 제어하는 것이 바람직하다.
상기 전기방사는 팁과 방사판의 거리: 10-20cm, 방사 유속: 0.5-10nl/h, 인가 전압: 8-35kV, 및 니들 직경: 0.2-0.6mm로 제어하는 것이 바람직하다. 각각의 범위에 대한 설명은 하기 실험예를 통하여 설명한다.
본 발명의 일실시예는 상기 전기방사에 의하여 제조한 폴리머 나노파이버를 UV 처리하여 프리 스탠딩 시트(Free standing sheet)를 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이 때, 상기 UV 처리는 20분 이상 실시되는 것이 바람직하다. 하기 도 4에 UV 처리 전,후의 폴리머 나노파이버의 모식도를 나타내었고, 도 5에 프리 스탠드 시트 형태의 나노파이버 사진을 나타내었다. UV 처리에 의하여, 나노파이버간에 가교결합(Cross-link)이 형성되어 시트(Sheet) 형태로 제작이 가능하다.
그리고, 상기 전기방사에 의하여 제조된 폴리머 나노파이버를 니켈 도금한다. 상기 시트 형태의 폴리머 나노파이버를 니켈 도금하는 것도 가능하다. 동일한 과정을 통하여 니켈을 도금할 수 있다. 여기서, 니켈도금은 무전해 도금인 것이 바람직하다.
니켈 도금을 위해 전처리 과정이 요구되는데, 표면처리를 위하여, 컨디셔너 (Conditioner)처리 과정을 하는 것이 바람직하다. 컨디셔너 처리 후 팔라듐 (Pd)을 증착하여, 팔라듐 시드로 제공한다. 이후, 니켈 도금을 완성할 수 있다. 또한, 니켈 도금의 메커니즘은 하기 4개의 반응으로 이루어진다.
PdCl2 + 2HNO3 + 2H2O → Pd0 + 2HCl + 2HNO4 +H2
2Pd2 + + Si = 2Pd0 + Si4 +
Ni2 + + 2H2PO2 - + 2H2O → Ni0 +2HPO3 2 - + 4H+ + H2
2Ni2 + Si = 2Ni0 +Si4 +
팔라듐의 환원과 실리콘 (Si)과의 치환으로 팔라듐 나노파티클이 폴리머 나노파이버 표면에 형성되며, 이 팔라듐 시드를 따라 니켈 도금이 일어난다. 형성된 니켈 도금의 두께는 시간에 따라, 10-200nm까지 형성이 가능하다.
상기 니켈 도금된 폴리머 나노파이버를 열처리하여, 상기 폴리머 나노파이버를 제거하여, 본 발명이 목표로 하고자 하는 니켈 나노튜브만을 제조할 수 있다. 여기서, 가열온도는 700-1200℃가 바람직하다.
본 발명의 다른 실시예는 상기 과정을 통하여, 포토 레지스트를 전기방사하고, 무전해 니켈 도금 후 열처리하여 제조된 니켈나노튜브이다. 상기 니켈나노튜브는 신터링(Sintering)에 의하여, 니켈-YSZ로 제조할 수 있으며, 이러한 니켈-YSZ는 연료전지, 2차전지, 슈퍼커패시터 등의 전극으로 이용가능하다. 하기 도 6에 니켈-YSZ의 제조과정에 대한 모식도를 나타내었다.
이하, 실험예를 통하여, 본 발명을 상세히 설명한다.
실험예 1
실험 초기 조건으로서, 포토 레지스트로 서로 점도가 다른 AZ GXR 601과 SU-8 2025/2075를 사용하였으며, 두 물질의 조성 하기 표 1에 나타내었다.
| 실험예 1-1 | 실험예 1-2 | ||
| AZ GXR 601 (14cp=0.014Pa.s) | SU-8 2075(22000cSt, 1.236g/cm3,27192cp=27.192Pa.s) | ||
| 화학물질명 | 함유량(%) | 화학물질명 | 함유량(%) |
| Ethyl lactate | 60-70 | Cyclopentanone | 23-78 |
| n-Butyl acetate | 5-15 | Triarylsulfonium | Mixed 1-5 |
| Cresol novolak resin | 20-30 | Hexafluoroantimonate | |
| Diazonaphthoquinone-sulfornic ester | 1-5 |
Propylene Carbonate | 1-5 |
| Epoxy Resin | 25-75 | ||
전기방사시 조건은 하기 표 2에 나타내었다.
| 팁과 방사판 거리 | 10cm |
| 방사 유속 | 0.02ml/min |
| 방사 시간 | 2h |
| Gage needle 직경 | 0.25mm |
| 인가 전압 | 10kV |
| 방사 온도 | 25℃ |
| 기판 종류 | 알루미늄 호일 |
| 용액(용매+용질) | AZ GXR 601, SU-8 2075 |
| 점도(Viscosity) | 0.014Pa.s, 27.192Pa.s |
실험결과 AZ GXR 601 (실험예 1-1)은 방사가 되었으나, SU-8 2075 (실험예 1-2)는 점도가 높아 방사가 되지 않았다.
실험예 2
상기 실험예 1의 조건을 기본으로 하며, 방사속도 1ml/h 및 인가전압 16kV로 제어하였으며, 사이클로펜타논 용매를 사용하여 점도를 조절하여 실험하였다. 하기 표 3에 생성물질 및 그 크기(직경)을 나타내었다. 또한, 하기 도 7에 각각의 SEM 사진을 찍어서 나타내었다.
| 실험예 2-1 | 실험예 2-2 | 실험예 2-3 | |
| AZ (0.014Pas) | SU-8 2025(5.49Pas) | SU-8 2025(5.49Pas) | |
| Solute:Solvent | 1:0 | 3:2 | 1:0 |
| Result | Nanobeads | Nanobeads | Nonofibers |
| Size | φ=2㎛ | φ=1㎛ | T=300nm |
점도가 낮은 두 용액 (실험예 2-1 및 2-2)을 사용했을 경우 나노비드 (Nanobeads)를 얻었으며, 점도가 더 작은 경우 직경이 2㎛였다. 반면, SU-8 2025 (5.49Pa.s)(실험예 2-3_를 사용한 경우 나노파이버를 얻을 수 있었으며, 그 직경은 300nm였다.
실험예 3
게이지 니들의 직경을 달리하여, 나노파이버의 직경을 제어할 수 있는지 알아보기 위하여, 하기 표 4에 나타낸 조건에 따라 실험하였다. 그 외의 조건은 실험예 1을 따랐다. 실험예 3-1 내지 3-4의 SEM 사진을 하기 도 8에 각각 나타내었다.
| 실험예 3-1 | 실험예 3-2 | 실험예 3-3 | 실험예 3-4 | |||
| Photo resist | SU-8 SU-8 2025(5.49Pas) | SU-8 2025(5.49Pas) | SU-8 2025(5.49Pas) | SU-8 2025(5.49Pas) | ||
| Solution | 3:2 | 1:0 | 1:0 | 1:0 | ||
| Needle radius | 0.26mm | 0.26mm | 0.33mm | 0.51mm | ||
| Shape | Nanobeads | Nanofibers | Nanofibers | Nanofibers | ||
| Size | φ=1㎛ | T=300nm | T=500nm | T=600nm | ||
게이지 니들의 직경이 증가함에 따라 나노파이버의 직경도 증가함을 확인할 수 있었다. 다만, 증가하는 기울기가 다르게 나타났다.
실험예 4
도 9 및 도 10에 나타낸 바와 같이, 대량생산을 위한 실험을 위한 장비를 구비하였다. 하기 표 5에 각각의 실험조건을 나타내었다. 수율테스트를 위하여, DOE(Design of experiment)를 실시하고, 그 결과를 하기 도 11에 나타내었다. 수율은 임의로 0-2점으로 평가하였다.
| System |
Size | 100*100*60cm |
| Weight | <3kg | |
| Channel | 4ea | |
| Working Distance | 5-50cm | |
| Axis | 2 axis | |
| Pump |
Type | INfusion |
| Linear force | 22kg | |
| Flow rate | 2p/min-10ml/min | |
| Accuracy | ±0.5% | |
| Reproducibility | ±0.05% | |
| Syringe | Volume | 0.5㎛-10ml |
| Voltage | Voltage | <35kV |
| Collector |
Size | 50*50*0.5cm |
| Materials | SUS304 PS |
인가 전압이 증가함에 따라 수율이 급격하게 증가함을 확인할 수 있었다. 또한, 방사 속도에 따라서 낮은 수준으로 수율이 증가함을 확인할 수 있었다.
실험예 5
방사 유속과 게이지 니들 직경에 따른 나노파이버의 직경의 경향성을 파악하고자, 방사 유속 및 게이지 니들 직경에 변화시켜 실험하였다. 인가 전압은 상기 실험예 4에서 가장 높은 수율로 확인된 35kV로 고정하였다. 수율테스트를 위하여, DOE (Design of experiment)를 실시하고, 그 결과를 하기 도 12에 나타내었다.
하기 도 12에 나타낸 바와 같이, 방사 유속이 증가함에 따라, 나노파이버의 직경은 360-370nm으로 나타났다. 그러나, 게이지 니들 직경의 증가에 따른 경향성은 확인할 수 없었다. 이는 SU-8 2025의 점도가 높기 때문에, 게이지 니들의 직경이 커지더라도 용액의 흐름이 저항을 받는 것으로 판단되었다.
게이지 노즐 직경이 0.33mm이며, 방사속도가 0.5ml/h인 조건으로 방사된 나노파이버의 종합적인 그래프 결과를 하기 도 13에 나타내었다. 하기 도 13에 나타낸 바와 같이, 평균 258.47nm에 standard deviation이 30.58nm를 가졌으며, 일반적인 가우시안 그래프를 따르고 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 6
무전해 도금을 위하여, 하기 표 6에 표면처리 (컨디셔너처리), 팔라듐 증착 및 니켈 도금 공정에 대한 각각의 바람직한 조성 및 온도 조건을 나타내었다. 나노 파이버를 도금 전, 팔라듐 증착, 및 니켈 도금 후 각각 SEM 사진을 촬영하여, 하기 도 14에 나타내었다.
| 단계 | 조성 | 온도(℃) |
| 표면처리 | Sn based materials | 40-50 |
| 팔라듐 시드장착 | PdCl2 0.1g +HNO3 20ml + DIW 1L | 25 |
| 니켈 도금 | 120B* 0.1L + 120A** 0.1L + DIW 0.8L | 25-40 |
*NPA-120B: NaH2PO2.H2O(22%), NH4OH(24%), NH4Cl(8%), H2O
**NPA-120A: NiSO4(24%), C6H8O7(10%), DI-Water(H2O)
하기 도 15에 나타낸 바와 같이, 니켈 도금한 폴리머 나노파이버의 단면도를 보면, 폴리머 나노파이버에 10nm의 일정한 두께로 도금층이 형성되었음을 확인할 수 있다. 도금된 물질의 성분을 정확하게 확인하기 위헤 EDS(Energy Dispersive Spectoscopy) 분석을 하였으며, 그 결과는 탄소: 74.54 원자%, 산소: 6.48 원자% 및 니켈: 18.98 원자%로 나타났다. 이를 통하여, SU-8을 구성하는 탄소 및 산소 그리고 팔라듐 증착으로 인한 팔라듐 이외에 니켈만이 존재함을 확인할 수 있었다.
실험예 7
니켈 도금된 폴리머 나노파이버를 승온하였으며, SU-8 2025의 TG-DTA 결과를 하기 도 16에 나타내었다. 하기 도 16에 나타낸 바와 같이, 402.3℃에서 흡열반응 (Endothermic reaction)으로 유리전이(Glass transition) 과정을 거쳐 431.3℃에서 발열반응 (Exothermic reaction)으로 결정화 (Crystallization)가 일어난다. 511.3℃에 이르러 녹기 시작하여, 631.2℃에서 폴리머 나노파이버가 완전 분해 (Perfect decompostion)가 일어남을 확인할 수 있었다. 즉, 대기상태 (Ambient air)에서, 700-1200℃로 열처리하여 니켈 나노튜브만을 제조할 수 있는 것이다. 이 때, 박스 퍼네스 (Box furnace)를 사용할 수 있으며, 700℃까지 2.5/min 으로 승온하고, 700-1200℃ 구간에서 2.0/min으로 승온하여, 목표 온도에서 2시간 이상 유지 후, 승온속도와 같은 하강 속도를 맞추어 열처리 하였다. 이를 통하여, 니켈 나노뉴브의 직경이 최소 22nm까지 다르게 확보할 수 있었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (9)
- 포토 레지스트 및 용매를 전기방사하여 폴리머 나노파이버를 제조하는 단계;
상기 폴리머 나노파이버를 니켈 도금하는 단계; 및
상기 니켈 도금된 폴리머 나노파이버를 열처리하여, 상기 폴리머 나노파이버를 제거하여 니켈 나노튜브를 제조하는 단계를 포함하는 니켈 나노튜브의 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 니켈 도금하는 단계 전, 상기 폴리머 나노파이버를 UV 처리하여 프리 스탠딩 시트를 제조하는 단계를 추가로 포함하는 니켈 나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전기방사는 팁과 방사판의 거리: 10-20cm, 방사 유속: 0.5-10nl/h, 인가 전압: 8-35kV, 및 니들 직경: 0.2-0.6mm로 제어되는 니켈 나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 포토 레지스트는 SU-8 2000 계열이며, 상기 용매는 사이클로펜타논 (Cyclopentanone)인 니켈 나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 니켈도금은 무전해 도금인 니켈 나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 니켈도금은 상기 폴리머 나노파이버의 표면처리하는 단계; 상기 표면처리된 폴리머 나노파이버에 팔라듐(Pd) 시드를 증착하는 단계; 및 상기 팔라듐 시드가 증착된 폴리머 나노파이버에 니켈을 도금하는 단계를 포함하는 니켈나 노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 열처리는 700-1200℃에서 2시간 이상 유지하는 니켈 나노튜브의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 UV 처리는 20분 이상 실시되는 니켈 나노튜브의 제조방법.
- 포토 레지스트를 전기방사하고, 무전해 니켈 도금 후 열처리하여 제조된 니켈 나노튜브.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2010037592A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Yamaguchi Univ | 連続した長尺の金属ナノチューブ製造方法およびこの方法で製造した長尺の金属ナノチューブ |
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2016
- 2016-03-17 KR KR1020160031881A patent/KR101808410B1/ko active IP Right Grant
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| WO2020162131A1 (ja) * | 2019-02-08 | 2020-08-13 | 富山県 | 感光性繊維形成組成物及び繊維パターンの形成方法 |
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