KR20170091739A - 다공질 탄소 성형체 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 다공질 탄소 성형체는, 복수의 구형 다공질 탄소체, 및 복수의 구형 다공질 탄소체를 서로 연결하고 있는 결합 탄소체를 가지고, 또한 복수의 구형 다공질 탄소체가, 서로 점 접합하고 있고, 또한 그 점 접합하고 있는 개소의 주위에서 결합 탄소체가 복수의 구형 다공질 탄소체를 서로 연결하고 있다. 또, 다공질 탄소 성형체(100)를 제조하는 본 발명의 방법은 복수의 경화 수지 입자(10)를, 이들 접점 부분(12)에서 바인더 수지(15)에 의해 서로 연결시켜 경화 수지 성형체를 형성하고, 그리고 이 경화 수지 성형체를 탄소화시키는 것을 포함한다.
Description
본 발명은 다공질 탄소 성형체에 관한 것이다.
전극, 촉매 등의 재료로서 다공질 탄소 성형체가 사용되고 있다. 이 다공질 탄소 성형체는 전구체인 수지 성형체를 탄소화함으로써 얻어지고 있고, 이 수지 성형체를 얻는 수단으로서 여러 가지의 수단이 개시되어 있다.
특허문헌 1에는, 다공질 탄소 성형체의 전구체인 발포 수지 성형체를 얻는 수법으로서 열경화 수지, 발포제 및 경화제를 혼합하여 가열 발포 성형한다는 방법이 개시되어 있다. 이 수지 성형체를 탄소화하여 얻어지는 다공질 탄소 성형체에서는, 수지의 부분이 마이크로 구멍을 가지는 탄소체가 되는 것과 함께, 발포제에 의해서 형성된 기공의 부분이 매크로 구멍이 된다.
또, 특허문헌 2에 나타내는 바와 같이, 복수의 수지 입자를, 입자간에 간극이 남을 정도로 소결시켜 다공질 탄소 성형체의 전구체인 수지 성형체를 형성하는 경우도 알려져 있다. 이 수지 성형체를 탄소화하여 얻어지는 다공질 탄소 성형체에서는, 수지 입자의 부분이 마이크로 구멍을 가지는 탄소체가 되는 것과 함께, 입자간의 간극의 부분이 매크로 구멍이 된다.
상기와 같이, 전극, 촉매 등의 재료로서 다공질 탄소 성형체를 사용하는 경우, 탄소체의 기공에 외부의 유체 등이 접촉하기 쉽게 하기 위해서, 탄소체의 기공(「마이크로 구멍」)과 함께, 탄소체간의 기공(「매크로 구멍」)을 이용하는 것이 실시되고 있다. 탄소체의 기공에 외부의 유체 등이 접촉하기 쉽게 하기 위해서는, 복수의 매크로 구멍이 연속해 연통 구멍을 형성하고 있는 것이 바람직하다.
이것에 관해서, 특허문헌 1에 기재된 수법으로 매크로 구멍의 연통 구멍을 형성하기 위해서는, 발포제의 첨가량을 증가시켜 전구체로서의 발포 수지 성형체를 고발포 배율로 할 필요가 있다. 이 경우, 얻어지는 다공질 탄소 성형체에서의 탄소체의 비율이 적게 되고, 따라서 다공질 탄소 성형체의 체적 근처의 마이크로 구멍의 양이 적게 된다는 문제, 즉 다공질 탄소 성형체의 비표면적이 작아진다는 문제가 있었다.
또, 특허문헌 2에 기재된 방법으로 전구체로서의 수지 성형체를 제작한 경우, 연통 구멍은 형성되기 쉽기는 하지만, 수지 입자를 소결시킬 때에 수지 입자가 변형하는 것, 및 균일한 소결이 용이하지 않은 것에 의해, 얻어지는 다공질 탄소 성형체에서, 매크로 구멍의 연통 구멍을 높은 정밀도로 얻는 것은 용이하지 않았다.
따라서, 매크로 구멍의 연통 구멍의 정밀도가 높은 다공질 탄소 성형체 및 그 제조 방법이 요망된다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 이하의 수단에 의해 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 완성시켰다. 즉, 본 발명은 하기와 같다:
<1> 복수의 구형 다공질 탄소체, 및
복수의 상기 구형 다공질 탄소체를 서로 연결하고 있는 결합 탄소체를 가지고, 또한 복수의 상기 구형 다공질 탄소체가, 서로 점 접합하고 있고, 또한 그 점 접합하고 있는 개소의 주위에서, 상기 결합 탄소체가 복수의 상기 구형 다공질 탄소체를 서로 연결하고 있는 다공질 탄소 성형체.
<2> 복수의 경화 수지 입자를, 이들 접점 부분에서 바인더 수지에 의해 서로 연결시켜 경화 수지 성형체를 형성하고, 그리고 상기 경화 수지 성형체를 탄소화시킴으로써 제조되는 청구항 1에 기재된 다공질 탄소 성형체.
<3> 표면에 금속층이 적층되어 있는, 상기 <1> 또는 <2> 항에 기재된 다공질 탄소 성형체.
<4> 상기 <1>~<3> 항의 어느 한 항에 기재된 다공질 탄소 성형체를 가지는 전극.
<5> 복수의 경화 수지 입자를, 이들 접점 부분에서 바인더 수지에 의해 서로 연결시켜 경화 수지 성형체를 형성하고, 그리고
상기 경화 수지 성형체를 탄소화시키는 것을 포함하는 다공질 탄소 성형체의 제조 방법.
<6> 상기 경화 수지 성형체를 탄소화시킨 후에 추가로 부활 처리를 실시하는 것을 포함하는 청구항 5에 기재된 방법.
본 발명에 의하면, 매크로 구멍의 연통 구멍의 정밀도가 높은 다공질 탄소 성형체 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 다공질 탄소 성형체의 제조 방법에 대해 설명하는 도면이다.
도 2는 종래의 다공질 탄소 성형체의 제조 방법에 대해 설명하는 도면이다.
도 3은 실시예의 다공질 탄소 성형체의 SEM 화상이다.
도 4는 비교예의 다공질 탄소 성형체의 SEM 화상이다.
도 2는 종래의 다공질 탄소 성형체의 제조 방법에 대해 설명하는 도면이다.
도 3은 실시예의 다공질 탄소 성형체의 SEM 화상이다.
도 4는 비교예의 다공질 탄소 성형체의 SEM 화상이다.
《다공질 탄소 성형체》
본 발명의 다공질 탄소 성형체는, 복수의 구형 다공질 탄소체, 및 복수의 이들 구형 다공질 탄소체를 서로 연결하고 있는 결합 탄소체를 갖는다. 여기서, 복수의 구형 다공질 탄소체는 서로 점 접합하고 있고, 또한 그 점 접합하고 있는 개소의 주위에서, 결합 탄소체가 복수의 구형 다공질 탄소체를 서로 연결하고 있다.
도 1 및 2를 참조하여, 본 발명의 다공질 탄소 성형체에 대해서, 특허문헌 2에 나타내는 종래의 다공질 탄소 성형체와 비교해 설명한다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 종래의 다공질 탄소 성형체(200)는, 예를 들면 복수의 수지 입자(20)를 원하는 형태의 틀에 넣고(도 2(a)), 이들 수지 입자를 가열에 의해서 소결시켜 입자끼리를 서로 연결시키고(도 2(b)), 그 다음에 이것을 탄소화하는 것(도 2(c))에 의해서 얻어지고 있다.
따라서, 종래의 다공질 탄소 성형체(200)에서는, 복수의 구형 다공질 탄소체가 소결한 개소에서 서로 면 접합하고 있다. 이러한 종래의 다공질 탄소 성형체(200)에서는, 수지 입자를 소결시킬 때에 수지 입자가 변형하는 것, 및 균일한 소결이 용이하지 않은 것에 의해, 복수의 구형 다공질 탄소체의 사이의 간극인 매크로 구멍에 의한 연통 구멍의 정밀도를 높이는 것은 용이하지 않았다.
이것에 비해서, 본 발명의 다공질 탄소 성형체에서는, 복수의 구형 다공질 탄소체는 서로 점 접합하고 있고, 또한 그 점 접합하고 있는 개소의 주위에서, 결합 탄소체가 복수의 구형 다공질 탄소체를 서로 연결하고 있다. 따라서, 본 발명의 다공질 탄소 성형체에서는, 구형 다공질 탄소체는 그 구형의 형상을 유지하고 있으므로, 종래의 다공질 탄소 성형체에서와 같은 문제가 없고, 복수의 구형 다공질 탄소체의 사이의 간극인 매크로 구멍에 의한 연통 구멍의 정밀도를 높일 수 있다.
이 본 발명의 다공질 탄소 성형체(100)는, 예를 들면 도 1에 나타내는 바와 같이, 복수의 경화 수지 입자(10)를 원하는 형태의 틀에 넣고(도 1(a)), 이들 경화 수지 입자를 이들 접점 부분(12)에서 바인더 수지(15)에 의해 서로 연결시켜 경화 수지 성형체를 형성하고(도 1(b)), 그리고 이 경화 수지 성형체를 탄소화시키는 것(도 1(c))에 의해서 얻어지는 것이다. 또한 이 탄소화에 의하면, 경화 수지 입자(10)가 구형 다공질 탄소체(10a)가 되고, 또 바인더 수지(15)가 결합 탄소체(15a)가 된다.
상기와 같이, 본 발명에 관해서, 복수의 구형 다공질 탄소체의 사이의 간극을 「매크로 구멍」으로서 언급하고, 또 개개의 구형 다공질 탄소체 내에 형성되어 있는 기공을 「마이크로 구멍」으로서 언급하는 경우가 있다. 상기와 같이, 전극, 촉매 등의 재료로서 다공질 탄소 성형체를 사용하는 경우, 매크로 구멍이 갖추어진 연통 구멍인 것은 구형 다공질 탄소체의 마이크로 구멍에 외부의 유체 등이 접촉하기 쉽게 하기 때문에 바람직한 점이 있다.
매크로 구멍의 크기는 일반적으로 구형 다공질 탄소체의 크기, 즉 그 원료가 되는 경화 수지 입자의 크기에 의존한다. 또, 마이크로 구멍의 구멍 지름은 사용하는 수지의 종류, 탄소화 처리, 및 수의(隨意)의 부활 처리에 의존하고, 예를 들면 체적 기준으로의 피크가, 2nm 이상, 3nm 이상, 5nm 이상, 또는 10nm 이상일 수 있고, 또 50nm 이하, 40nm 이하, 30nm 이하, 또는 20nm 이하일 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 다공질 탄소 성형체의 각 구성 요소 및 용도에 대해 설명한다.
<구형 다공질 탄소체 및 경화 수지 입자>
구형 다공질 탄소체는, 다공질 탄소 성형체에 존재하는 복수의 구형의 다공질 탄소체이다.
구형 다공질 탄소체는, 수의의 탄소질 필러를 함유하고 있어도 된다. 탄소질 필러로서는, 흑연, 카본 블랙, 활성탄, 탄소 섬유, 카본 나노 튜브(CNT), 그래핀 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용해도 되고, 조합하여 이용해도 된다.
구형 다공질 탄소체는 경화 수지 입자를 탄소화함으로써 얻을 수 있다.
경화 수지 입자는, 경화성 수지에 형성되어 있는 수지 입자로서, 경화 반응에 의해서 불용 불융 상태가 된 수지 입자이다. 이러한 경화성 수지로서는, 열경화성 수지, 자외선 경화성 수지 등을 이용할 수 있다. 이들은 단독으로 이용해도 되고, 조합하여 이용해도 된다.
열경화성 수지로서는, 이것에 한정되지 않지만, 예를 들면 페놀 수지, 에폭시 수지, 푸란 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 페놀 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 이들은 단독으로 이용해도 되고, 조합하여 이용해도 된다.
경화 수지 입자의 형상은 임의의 형상이어도 되지만, 대략 구형인 것이 바람직하다.
경화 수지 입자의 평균 입경은 1μm 이상, 2μm 이상, 3μm 이상, 또는 5μm 이상일 수 있고, 또 50μm 이하, 30μm 이하, 20μm 이하, 또는 10μm 이하일 수 있다.
<결합 탄소체 및 바인더 수지>
결합 탄소체는, 복수의 구형 다공질 탄소체를 이들 접점 부분에서 서로 연결하고 있다.
결합 탄소체는, 탄소질 필러를 함유하고 있어도 된다. 탄소질 필러로서는, 구형 다공질 탄소체에 관해서 열거한 탄소질 필러를 들 수 있다.
결합 탄소체는, 바인더 수지를 탄소화하여 얻을 수 있다.
바인더 수지로서는, 이것에 한정되지 않지만, 폴리염화비닐, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알코올, 폴리염화비닐-폴리아세트산비닐 공중합체, 폴리아미드 등의 열가소성 수지 등을 들 수 있다. 또, 바인더 수지로서는, 경화 수지 입자에 관해서 열거한 경화성 수지를 이용할 수도 있다. 이들은 단독으로 이용해도 되고, 조합하여 이용해도 된다.
(용도)
본 발명의 다공질 탄소 성형체는, 예를 들면 전극으로서 사용할 수 있다.
이 전극의 표면에는, 금속층을 적층할 수 있다. 금속층을 구성하는 금속으로서는, 알루미늄, 금, 백금, 은, 크롬, 니켈, 티탄, 철, 주석, 팔라듐 등, 또는 이들 합금을 들 수 있다.
예를 들면, 본 발명의 다공질 탄소 성형체를 전기 이중층 커패시터의 분극성 전극으로서 사용하는 경우, 금속층을 적층함으로써 이 금속을 집전극으로서 기능시킬 수 있기 때문에, 전기 이중층 커패시터를 구성하는 부품의 수를 줄일 수 있는 등의 이점을 갖는다.
금속층의 적층은 물리 기상 성장, 화학 기상 성장 등의 증착 수단에 의해 실시할 수 있다.
《다공질 탄소 성형체의 제조 방법》
다공질 탄소 성형체를 제조하는 본 발명의 방법은 복수의 경화 수지 입자를, 이들 접점 부분에서 바인더 수지에 의해 서로 연결시켜 경화 수지 성형체를 형성하고, 그리고 경화 수지 성형체를 탄소화시키는 것을 포함한다.
<경화 수지 성형체의 형성>
본 발명의 방법에서는, 복수의 경화 수지 입자를, 이들 접점 부분에서 바인더 수지에 의해 서로 연결시켜 경화 수지 성형체를 형성한다. 이것은, 예를 들면 경화 수지 입자 및 액상의 바인더 수지를 탈포 혼련기에서 혼합하고, 그리고 얻어진 혼합물을, 틀에 흘려 넣어 건조시키는 것, 또는 프레스 성형함으로써 실시할 수 있다.
<탄소화 공정>
본 발명의 방법에서는, 상기와 같이 하여 얻은 경화 수지 성형체를 탄소화시킨다. 이것은, 예를 들면 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기 중에서 승온하고, 탄소화 유지 온도로 유지하여, 자연 냉각함으로써 실시할 수 있다.
승온 속도로서는, 20℃/h 이상, 30℃/h 이상, 40℃/h 이상일 수 있고, 또 100℃/h 이하, 90℃/h 이하, 또는 80℃/h 이하일 수 있다.
탄소화 유지 온도로서는, 700℃ 이상, 750℃ 이상, 또는 800℃ 이상일 수 있고, 또 1200℃ 이하, 1150℃ 이하, 또는 1100℃ 이하일 수 있다.
또한 탄소화의 전에, 경화 수지 성형체를 열처리하는 수의의 탄소화 전 열처리 공정을 실시할 수도 있다. 이 탄소화 전 열처리로서는, 에어 오븐에 의한 처리 등을 들 수 있다.
<부활 공정>
본 발명의 방법에서는 수의로 경화 수지 성형체를 탄소화시킨 후에 추가로 부활 처리를 실시할 수 있다. 이 부활 처리는, 다공질 탄소 성형체의 마이크로 구멍을 형성하기 때문에 바람직한 점이 있다. 구체적으로는, 부활 처리는 수증기, 이산화탄소, 산소, 또는 오존 등의 산화 분위기 중에서 부활 온도로 가열함으로써 실시할 수 있다. 이것에 의해, 가스에 의한 탄소의 산화 반응에 의해 탄소화물의 표면을 침식시켜 탄소화물의 미세 구조를 보다 발달시키고, 그 결과 마이크로 구멍의 형성을 촉진하는 것이다.
부활 온도는, 600℃ 이상, 700℃ 이상, 또는 800℃ 이상일 수 있고, 또 1200℃ 이하, 1100℃ 이하, 또는 1000℃ 이하일 수 있다.
또한 탄소화 및 부활 처리를 위해서, 약품 부활법을 채용할 수도 있다. 약품 부활법은 성형한 경화 수지 성형체에 화학 약품을 가하고, 그 다음에 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기 중에서 가열하여 탄소화 및 부활을 동시에 실시하는 것이다.
이 화학 약품으로서는, 염화아연, 인산, 인산 알칼리 금속염, 황산 알칼리 금속염, 황화칼륨, 수산화칼륨, 수산화나트륨 등의 탈수 작용을 가지는 약품을 사용할 수 있다.
[
실시예
]
실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
《실시예》
경화 처리가 완료되어 있는 경화 수지 입자로서의 구상 페놀 수지 분말 말(BEAPS-P8, 아사히 유키자이 공업(주) 제) 100g과, 5% 폴리비닐알코올 수용액 200g을, 탈포 혼련기에서 혼합·탈포하여 구상 수지 입자 분산 슬러리를 얻었다. 이 구상 수지 입자 분산 슬러리를, 불소 수지 함침 유리 클로스 시트상에 설치한 종횡 150mm로 깊이 1mm의 유입(流入) 성형틀 중에 흘려 넣고, 건조시켜 시트상의 경화 수지 성형체를 얻었다.
이 시트상 성형물을 180℃의 에어 오븐 중에서 2시간 처리하여 탄소 전구체로 했다. 그 후, 이 탄소 전구체를 질소 가스 중에서 20℃/h의 승온 속도로 승온하고, 800℃에서 3시간 유지하여 자연 냉각하여 탄소화를 완료했다. 그 후, 이산화탄소 분위기 중에서 850℃에서 15시간 유지한 후, 자연 냉각하고, 부활 처리를 실시했다.
이와 같이 하여 얻어진 다공질 탄소 성형체는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 평균 입경 5μm의 구형 다공질 탄소체가 점 연결 구조를 취한 연속 기공 다공체로, 그 기공율(기공을 포함하는 전체의 체적 및 질량, 및 탄소의 밀도 1.5g/cm3로부터 계산되는 기공율)은 62%였다. 또, 다공질 탄소 성형체는, 두께 약 250μm, 굴곡 강도 11 MPa, 영률 2.4 GPa, 밀도 0.57g/cm3, 질소 흡착법으로 측정한 BET 비표면적 1447 m2/g, 4단자법으로 측정한 체적 고유 저항 0.1Ω·cm였다.
《비교예》
열가소성 수지 입자로서의 구상 염화 비닐 분말 100g과 물을 탈포 혼련기에서 혼합·탈포하여 구상 수지 입자 분산 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를 이용한 것을 제외하고 실시예와 동일하게 하여, 성형, 탄소화 및 부활을 실시하여 다공질 탄소 성형체를 얻었다.
이와 같이 하여 얻어진 활성탄 전극은 도 4에 나타내는 바와 같이 수지끼리가 용융하여 연결된 연속 기공 다공체였다.
본 발명의 다공질 탄소 성형체는 전극으로서뿐만 아니라, 촉매, 필터 등으로서 사용하는 것도 가능하다.
10 경화 수지 입자
10a 구상 입자 다공체
12 접점 부분
15 바인더 수지
15a 결합 탄소체
20 수지 입자
100 본 발명의 다공질 탄소 성형체
200 종래의 다공질 탄소 성형체
10a 구상 입자 다공체
12 접점 부분
15 바인더 수지
15a 결합 탄소체
20 수지 입자
100 본 발명의 다공질 탄소 성형체
200 종래의 다공질 탄소 성형체
Claims (6)
- 복수의 구형 다공질 탄소체, 및
복수의 상기 구형 다공질 탄소체를 서로 연결하고 있는 결합 탄소체를 가지고, 또한 복수의 상기 구형 다공질 탄소체가 서로 점 접합하고 있고, 또한 그 점 접합하고 있는 개소의 주위에서, 상기 결합 탄소체가 복수의 상기 구형 다공질 탄소체를 서로 연결하고 있는 다공질 탄소 성형체. - 청구항 1에 있어서,
복수의 경화 수지 입자를, 이들 접점 부분에서 바인더 수지에 의해 서로 연결시켜 경화 수지 성형체를 형성하고, 그리고 상기 경화 수지 성형체를 탄소화시킴으로써 제조되는 다공질 탄소 성형체. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
표면에 금속층이 적층되어 있는 다공질 탄소 성형체. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항의 다공질 탄소 성형체를 가지는 전극.
- 복수의 경화 수지 입자를, 이들 접점 부분에서 바인더 수지에 의해 서로 연결시켜 경화 수지 성형체를 형성하고, 그리고
상기 경화 수지 성형체를 탄소화시키는 것을 포함하는, 다공질 탄소 성형체의 제조 방법. - 청구항 5에 있어서,
상기 경화 수지 성형체를 탄소화시킨 후에 추가로 부활 처리를 실시하는 것을 포함하는 방법.
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