KR20170081869A - 하이브리드 활성탄소섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (ⅰ) 내염화 공정과 저온탄화공정을 거치지 않은 아라미드 섬유 및 내염화공정과 저온탄화공정을 거친 폴리아크릴로니트릴 섬유 중에서 선택된 1종의 섬유인 활성탄소섬유용 전구체 섬유에 페놀 수지를 함침하여 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 제조하는 공정; 및
(ⅱ) 상기 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 고온의 활성가스 분위기하에서 열처리하는 탄화 및 활성화 공정;을 포함한다.
본 발명은 상기 활성탄소섬유용 전구체 섬유 보다 제조원가가 상대적으로 저렴하고, 활성화 수율도 10~40%로 높고 탄소함량도 상대적으로 높은 페놀수지를 상기 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 구성하는 일성분으로 사용하기 때문에, 종래방법과 비교시 제조원가가 저렴하고, 활성화 수율이 향상되고, 활성탄소섬유 전구체 섬유 중량 대비 제조되는 하이브리드 활성탄소섬유의 중량비율이 높아 생산성이 향상되고, 하이브리드 활성탄소섬유의 내구성 및 강도도 크게 향상시킬 수 있다.

Description

하이브리드 활성탄소섬유 및 그의 제조방법{Hybrid activated carbon fiber and method of manufacturing the same}
본 발명은 하이브리드 활성탄소섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 활성화 수율이 향상되고, 활성탄소섬유용 전구체 섬유 중량 대비 제조되는 하이브리드 활성탄소섬유의 중량비율이 높아 생산성이 향상되고, 제조원가가 저렴하고, 활성탄소섬유의 내구성 및 강도를 크게 향상시킬 수 있는 하이브리드 활성탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.
활성탄소섬유(Activated Carbon Fiber)는 전체면적의 90% 이상이 기체흡착 및 수소저항에 적당한 직경 1~2㎚의 미세기공들로 이루어져 대기정화용 소재나 연료전지 등의 수소저장용 소재로 특히 유용하다.
활성탄소섬유를 제조하는 종래방법은 대한민국 공개특허 제10-2014-0148343호 등에 기재된 바와 같이 폴리아크릴로니트릴을 포함하는 방사용액을 방사,응고,연신,수세,유제처리 및 건조하여 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 제조한 다음, 이를 200~300℃의 온도로 열처리하여 내염화 시킨 후, 계속해서 400~800℃의 온도로 열처리하여 저온탄화시킨 후, 계속해서 활성가스 분위기에서 600~1,000℃의 온도로 열처리하여 고온탄화 및 활성화시켜 활성탄소섬유를 제조하는 방법이 널리 사용되어 왔다.
그러나, 상기 종래방법은 탄화 및 활성화 수율이 20~40%로 우수하지만, 폴리아크릴로니트릴의 탄소함량이 60~70중량%로 낮아 제조된 활성탄소섬유의 강도 및 내구성이 떨어지는 문제와 함께 투입되는 폴리아크릴로니트릴 섬유(전구체 섬유)의 중량대비 제조되는 활성탄소섬유의 중량비율이 낮아 생산성이 떨어지고 제조원가도 비싸지는 문제가 있었다.
또 다른 종래기술로서는 내염화 공정 및 저온탄화공정을 거치지 않은 아라미드 섬유(전구체 섬유)를 고온의 활성분위기 하에서 탄화 및 활성화처리하여 활성탄소섬유를 제조하는 방법도 널리사용되고 있다. 그러나 상기 종래방법은 아라미드 섬유(전구체 섬유)의 탄화 및 활성화 수율이 5~30%로 낮고, 아라미드의 탄소함량이 60~70중량%로 낮아 제조된 활성탄소섬유의 강도 및 내구성이 떨어지고, 투입되는 아라미드 섬유(전구체 섬유)의 중량대비 제조되는 활성탄소섬유의 중량비율이 낮아 생산성이 떨어지고 제조원가도 비싸지는 문제가 있었다.
본 발명의 과제는 활성화 수율을 향상시킬 수 있고, 투입되는 활성탄소섬유용 전구체 섬유 중량 대비 제조되는 하이브리드 활성탄소섬유의 중량 비율을 높혀 생산성을 향상시킬 수 있고, 제조원가를 저렴하게 할 수 있고, 하이브리드 활성탄소섬유의 내구성 및 강도를 크게 향상시킬 수 있는 하이브리드 활성탄소섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는 (ⅰ) 아라미드 섬유 및 폴리아크릴로니트릴 섬유 중에서 선택된 1종의 섬유인 활성탄소섬유용 전구체 섬유가 탄화 및 활성화되어 있는 층(Layer) 및 (ⅱ) 페놀수지가 탄화 및 활성화되어 있는 층(Layer)들을 포함하는 활성탄소섬유를 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에서는 내염화 공정과 저온탄화공정을 거치지 않은 아라미드 섬유 및 내염화공정과 저온탄화공정을 거친 폴리아크릴로니트릴 섬유 중에서 선택된 1종의 섬유인 활성탄소섬유용 전구체 섬유에 페놀 수지를 함침하여 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 제조한 다음, 제조된 상기 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 고온의 활성가스 분위기 하에서 열처리로 탄화 및 활성화시켜 하이브리드 활성탄소섬유를 제조한다.
본 발명은 활성탄소섬유용 전구체 섬유 보다 제조원가가 상대적으로 저렴하고 활성화 수율도 10~40%로 높고, 탄소함량도 상대적으로 높은 페놀수지를 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 구성하는 일성분으로 사용하기 때문에 종래방법과 비교시 제조원가가 저렴하고, 활성화 수율이 향상되고, 활성탄소섬유 전구체 섬유 중량 대비 제조되는 하이브리드 활성탄소섬유의 중량비율이 높아 생산성이 향상되고, 하이브리드 활성탄소섬유의 내구성 및 강도도 크게 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 하이브리드 활성탄소섬유의 제조방법은 (ⅰ) 내염화 공정과 저온탄화공정을 거치지 않은 아라미드 섬유 및 내염화공정과 저온탄화공정을 거친 폴리아크릴로니트릴 섬유 중에서 선택된 1종의 섬유인 활성탄소섬유용 전구체 섬유에 페놀 수지를 함침하여 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 제조하는 공정; 및 (ⅱ) 상기 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 고온의 활성가스 분위기하에서 열처리하는 탄화 및 활성화 공정;을 포함한다.
보다 구체적으로, 본 발명을 먼저 내염화 공정과 저온탄화공정을 거치지 않은 아라미드 섬유 및 내염화공정과 저온탄화공정을 거친 폴리아크릴로니트릴 섬유 중에서 선택된 1종의 섬유인 활성탄소섬유용 전구체 섬유에 페놀 수지를 함침하여 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 제조한다.
이때, 상기 활성탄소섬유용 전구체 섬유에 함침되는 페놀수지 함량은 상기 활성탄소섬유용 전구체 섬유 중량 대비 5~30중량%인 것이 바람직하며 상기 함량이 5중량% 미만인 경우에는 생산성 향상이나 내구성 및 강도 개선 등과 같은 본 발명의 효과가 부족하게 되고, 30중량%를 초과하는 경우에는 고온탄화 및 활성화 처리가 원활하게 수행되지 않아 작업성이 저하될 수 있다.
상기 활성탄소섬유용 전구체 섬유는 필라멘트 형태, 직물 형태, 편물형태 또는 스펀레이스(Spunlace) 형태 등이다.
다음으로는, 상기 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 고온의 활성가스 분위기하에서 열처리하는 탄화 및 활성화 공정을 거쳐 하이브리드 활성탄소섬유를 제조한다.
상기 탄화 및 활성화 공정시 열처리 온도는 600~1,000℃인 것이 바람직하다.
본 발명으로 제조된 상기 하이브리드 활성탄소섬유는 비표면적(BET)이 800~2,000㎡/g 수준으로 향상되고, 강도 및 내구성도 종래방법으로 제조된 활성탄소섬유보다 크게 향상된다.
구체적으로, 본 발명에서 활성탄소섬유용 전구체 섬유 사용되는 상기 아라미드 섬유는 탄화 및 활성화 수율이 5~30% 수준에 불과하나, 본 발명에서 상기 아라미드 섬유에 함침되는 페놀수지는 탄화 및 활성화 수율이 10~40% 수준으로 상대적으로 높기 때문에 페놀이 함침된 아라미드 섬유(하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유)는 페놀이 함침안된 아라미드 섬유(종래 활성탄소섬유용 전구체 섬유) 보다 탄화 및 활성화 수율이 크게 향상된다.
또한, 본 발명에서 활성탄소섬유용 전구체 섬유에 함침되는 페놀수지는 탄소함량이 70~80중량% 수준으로 본 발명에서 활성탄소섬유용 전구체 섬유로 사용되는 상기 아라미드 섬유 또는 내염화 및 저온 탄화된 폴리아크릴로니트릴 섬유들의 탄소함량 60~70중량보다 상대적으로 높기 때문에 제조되는 하이브리드 활성탄소섬유의 강도 및 내구성이 종래 활성탄소섬유 보다 크게 향상된다.
또한, 본 발명에서 활성탄소섬유용 전구체 섬유에 함침되는 페놀수지는 가격이 본 발명의 활성탄소섬유용 전구체 섬유로 사용되는 상기 아라미드 섬유 또는 내염화/저온 탄화된 아크릴로니트릴 섬유보다 상대적으로 저렴하기 때문에 제조원가가 크게 절감된다.
또한, 페놀수지 함침으로 인해 본 발명에서 하이브리드 활성화탄소섬유의 생산을 위해 투입되는 활성탄소섬유용 전구체 섬유인 상기 아라미드 섬유 또는 내염화/저온탄화된 아크릴로 니트릴 섬유의 중량 대비 제조되는 하이브리드 활성탄소섬유의 중량 비율이 높아져 생산성이 크게 향상된다.
이상에서 설명한 본 발명의 방법으로 제조한 활성탄소섬유는 (ⅰ) 아라미드 섬유 및 폴리아크릴로니트릴 섬유 중에서 선택된 1종의 섬유인 활성탄소섬유용 전구체 섬유가 탄화 및 활성화되어 있는 층(Layer) 및 (ⅱ) 페놀수지가 탄화 및 활성화되어 있는 층(Layer)들을 포함한다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
하기 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
아크릴로니트릴 95몰%, 메타크릴산 3몰% 및 이타콘산 2몰%를 디메틸설폭사이드인 중합용매 내에서 용액 중합하여 제조한 폴리아크릴로니트릴계 공중합체 20중량%와 상기 중합용매 80중량%로 이루어진 방사용액을 제조하였다.
다음으로는, 상기 방사용액을 방사구금을 통해 섬유상으로 방사한 후 방사된 섬유를 40% 디메틸설폭사이드 수용액인 응고액 내로 통과시키면서 응고하고, 계속해서 수세, 연신 및 건조하여 중합용매의 일부가 잔존하며 단사섬도가 1.5데니어, 모노필라멘트 개수가 3,000개인 폴리아크릴로니트릴계 섬유(활성탄소섬유용 전구체 섬유)를 제조하였다.
다음으로는, 상기 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 240℃에서 3시간 동안 열처리하여 활성탄소섬유용 전구체 섬유 내에 잔존하는 중합용매를 휘발시켜 활성탄소섬유용 전구체 내에 기공들을 형성하면서 내염화시켰다.
다음으로는, 내염화 처리공정을 거친 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 450~800℃로 등간격으로 온도를 상승시키며 열처리하여 저온탄화시켰다.
다음으로는, 상기와 같이 내염화 공정 및 저온탄화공정을 차례로 거친 폴리아크릴로니트릴계 섬유(활성탄소섬유용 전구체 섬유)에 액상 페놀수지를 6중량% 함침시켜 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 제조하였다.
다음으로는 상기 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 활성가스 분위기하에서 800℃의 온도로 열처리하여 탄화 및 활성화시켜 하이브리드 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조한 하이브리드 활성탄소섬유의 각종 물성 및 생산성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예 2
실시예 1에서 액상 페놀수지의 함침량을 16중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 하이브리드 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조한 하이브리드 활성탄소섬유의 각종 물성 및 생산성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예 3
실시예 1에서 액상 페놀수지의 함침량을 26중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 하이브리드 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조한 하이브리드 활성탄소섬유의 각종 물성 및 생산성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예 4
내염화처리 및 저온탄화공정을 거치지 않은 아라미드 섬유(활성탄소섬유용 전구체 섬유)에 액상 페놀수지를 7중량% 함침시켜 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 제조하였다.
다음으로는 상기 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 450~800℃로 등간격으로 온도를 상승시키며 열처리하여 저온탄화시켰다. 이후 활성가스 분위기하에서 800℃의 온도로 열처리하여 탄화 및 활성화시켜 하이브리드 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조한 하이브리드 활성탄소섬유의 각종 물성 및 생산성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예 5
실시예 4에서 액상 페놀수지의 함침량을 11중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 하이브리드 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조한 하이브리드 활성탄소섬유의 각종 물성 및 생산성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예 6
실시예 4에서 액상 페놀수지의 함침량을 29중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 하이브리드 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조한 하이브리드 활성탄소섬유의 각종 물성 및 생산성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예 1
아크릴로니트릴 95몰%, 메타크릴산 3몰% 및 이타콘산 2몰%를 디메틸설폭사이드인 중합용매 내에서 용액 중합하여 제조한 폴리아크릴로니트릴계 공중합체 20중량%와 상기 중합용매 80중량%로 이루어진 방사용액을 제조하였다.
다음으로는, 상기 방사용액을 방사구금을 통해 섬유상으로 방사한 후 방사된 섬유를 40% 디메틸설폭사이드 수용액인 응고액 내로 통과시키면서 응고하고, 계속해서 수세, 연신 및 건조하여 중합용매의 일부가 잔존하며 단사섬도가 1.5데니어, 모노필라멘트 개수가 3,000개인 폴리아크릴로니트릴계 섬유(활성탄소섬유용 전구체 섬유)를 제조하였다.
다음으로는, 상기 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 240℃에서 3시간 동안 열처리하여 활성탄소섬유용 전구체 섬유 내에 잔존하는 중합용매를 휘발시켜 활성탄소섬유용 전구체 내에 기공들을 형성하면서 내염화시켰다.
다음으로는, 내염화 처리공정을 거친 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 450~800℃로 등간격으로 온도를 상승시키며 열처리하여 저온탄화시켰다.
다음으로는, 저온탄화공정을 거친 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 활성분위기하에서 800℃에서 40분 동안 열처리하여 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조한 활성탄소섬유의 각종 물성 및 생산성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예 2
아라미드 섬유(활성탄소섬유용 전구체 섬유)를 내염화처리나 저온탄화공정을 거치지 않고 바로 활성가스 분위기에서 800℃에서 40분간 열처리하여 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조한 활성탄소섬유의 각종물성 및 생산성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
구분 강도(g/d) 비표면적(㎡/g) 활성화 수율(%)
실시예 1 0.65 1,600 38
실시예 2 0.68 1,650 39
실시예 3 0.72 1,310 42
실시예 4 0.35 950 31
실시예 5 0.69 1,580 36
실시예 6 0.74 1,470 39
비교실시예 1 0.51 1,170 34
비교실시예 2 0.21 890 22
상기 강도는 ASTM D 4018법으로 평가하였고, 비표면적은 BET(Brunauer-Emmett Teller) 방정식으로 구하였다.
실시예 1 내지 실시예 6으로 제조한 활성탄소섬유는 (ⅰ) 아라미드 섬유 및 폴리아크릴로니트릴 섬유 중에서 선택된 1종의 섬유인 활성탄소섬유용 전구체 섬유가 탄화 및 활성화되어 있는 층(Layer) 및 (ⅱ) 페놀수지가 탄화 및 활성화되어 있는 층(Layer)들을 포함하고 있으나, 비교실시예 1 내지 비교실시예 2로 제조한 활성탄소섬유는 활성탄소섬유용 전구체가 탄화 및 활성화된 층(Layer)만으로 구성되었다.

Claims (6)

  1. (ⅰ) 내염화 공정과 저온탄화공정을 거치지 않은 아라미드 섬유 및 내염화공정과 저온탄화공정을 거친 폴리아크릴로니트릴 섬유 중에서 선택된 1종의 섬유인 활성탄소섬유용 전구체 섬유에 페놀 수지를 함침하여 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 제조하는 공정; 및
    (ⅱ) 상기 하이브리드 활성탄소섬유용 전구체 섬유를 고온의 활성가스 분위기하에서 열처리하는 탄화 및 활성화 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 하이브리드 활성탄소섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 활성탄소섬유용 전구체 섬유에 함침되는 페놀수지 함량은 상기 활성탄소섬유용 전구체 섬유 중량 대비 5~30중량%인 것을 특징으로 하는 하이브리드 활성탄소섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 활성탄소섬유용 전구체 섬유는 필라멘트 형태, 직물형태, 편물형태 및 스펀레이스(Spun lace) 형태 중에서 선택된 1종의 형태인 것을 특징으로 하는 하이브리드 활성탄소섬유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 탄화 및 활성화 공정시 열처리온도가 600~1,000℃인 것을 특징으로 하는 하이브리드 활성탄소섬유의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 하이브리드 활성탄소섬유는 비표면적이 800~2,000㎡/g인 것을 특징으로 하는 하이브리드 활성탄소섬유의 제조방법.
  6. (ⅰ) 아라미드 섬유 및 폴리아크릴로니트릴 섬유 중에서 선택된 1종의 섬유인 활성탄소섬유용 전구체 섬유가 탄화 및 활성화되어 있는 층(Layer) 및 (ⅱ) 페놀수지가 탄화 및 활성화되어 있는 층(Layer)들을 포함하는 것을 특징으로 하는 활성탄소섬유



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