KR20170031688A - 부품을 제조하기 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내화 금속 또는 내화 금속 함량이 > 50 at%인 내화 금속 합금으로부터 부품을 제조하기 위한 방법으로서, 상기 방법은 입자로 형성된 분말을 제공하는 단계와 상분말을 레이저빔 또는 전자빔의 작용에 의해 분말을 고화시키는 단계를 포함하고 상기 분말은 레이저 광학적으로 측정시 > 10 ㎛의 입도(d50)와 BET법으로 측정시 > 0.08 m2/g의 평균 표면적을 갖는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 내화 금속(refractory metal) 또는 내화 금속 함량이 > 50 at%인 내화 금속 합금으로부터 부품을 제조하기 위한 방법으로서, 입자로 형성된 분말을 제공하는 단계와 상기 분말을 레이저빔 또는 전자빔의 작용에 의해 고화시키는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
분말을 층별로 도포하고 상기 분말을 고화시킴으로써 부품을 디지털 3D 구축 데이터 기반으로 생성하는 공정을 부가적(additive) 제조 방법이라 한다. 같은 의미로 사용되는 용어의 예에는 생성적(generative) 제조, 3D 프린팅 또는 디지털 광자(photonic) 제조가 있다. 부가적 제조 공정은 다음을 포함하는 장점들이 있다.
· 부품 설계에 대한 높은 자유도;
· 공구 불필요; 및
· 높은 자원 효율성.
기능적 구성을 갖춘 부품을 구현하는 것 이외에, 예를 들면 기능이 등급화된 구성을 가진 재료, 혼성 복합 재료, 최적화된 미소구조를 가진 재료 또는 생체공학 재료와 같은 신소재 개발은 잠재성이 크다.
이러한 목적을 위해 금속 분말로부터 시작하여 예를 들면 선택적 레이저 소결(SLS), 선택적 레이저 용융(SLM), 레이저 금속 증착(LMD), 전자빔 용융(EBM) 또는 분말 베드(bed) 및 잉크젯 헤드 3D 프린팅이 적합하다. 선택적 레이저 소결/용융의 경우에는 전형적으로 20 내지 100 ㎛ 범위의 두께를 가진 분말층이 적용된다. 최근 레이저 출력은 전형적으로 200 내지 1000 W이고; 향후에는 더 높은 출력의 레이저를 이용 가능할 수도 있을 것이다. 이때 레이저빔은 예를 들어 불활성 가스 -아르곤 또는 질소- 분위기에서 7 m/s 이하의 속도로 분말층을 주사한다. 에너지의 작용에 의해 분말층은 고화된다. 이는 전형적으로 압축(compaction)을 수반한다. 레이저빔의 초점 직경은 전형적으로 20 내지 200 ㎛의 범위 내이고, 특정한 경우에는 최대 1000 ㎛ 이하이다. 생성 속도는 전형적으로 5 내지 15 cm3/h 범위 내이다. 상기 공정은 전형적으로 20 내지 100 ㎛ 범위의 표면 품질(Rz)과 전형적으로 50 내지 100 ㎛ 범위의 정확도를 가진 부품을 가능하게 한다. 상기 생성 속도를 증가시키기 위해서 200 ㎛ 범위의 작은 초점 직경으로 에지 구간 영역을 생성하여 예를 들면 양호한 표면 품질과 정확도를 얻을 수 있다. 중심 영역에서는 예를 들면 1000 ㎛의 더 큰 초점 직경으로 분말층을 고화/압축하여 높은 생성 속도를 얻는다.
LMD의 경우에는 SLS/SLM의 경우와 같이 분말을 층별로 도포하지 않고 대신에 레이저빔의 영역에 직접 도입한다. 이렇게 형성된 접합 비드는 전형적으로 0.3 내지 3 mm의 폭을 갖는다.
전자빔 용융의 경우에는 전형적으로 약 50 내지 100 ㎛ 범위의 두께를 가진 분말층을 도포한다. 현재 이용 가능한 전자빔 용융 장치의 전형적인 출력은 3 내지 4 kW이다. 분말층을 전자빔에 노출시 일어나는 대전 현상(charging event) 때문에 전자빔 용융시 분말 입자들 자체의 사이 및/또는 분말 입자와 미리 도포하여 이미 고화된 분말층 사이의 제1 통로에 전기 전도성 연결부를 형성하거나 그 밖에 제1 분말층의 경우에는 분말 입자와 바닥판 사이에 전기 전도성 연결부를 형성할 필요가 있다. 이것은 예를 들어 고상 소결 공정에 의해 분말 입자를 서로 연결시키는 비초점(defocused) 전자빔에 의해 수행할 수 있다. 전자빔 용융에 의하면 최대 8000 m/s 이하의 매우 높은 주사 속도와 또한 비교적 두꺼운 분말층이 가능하기 때문에 선택적 레이저 소결 또는 용융의 경우보다 생성 속도가 훨씬 더 높다. 예를 들면 Ti6Al4V의 경우에 생성 속도는 55 내지 80 cm3/h이다. 전자빔의 초점 직경은 전형적으로 0.1 내지 1 mm의 범위에서 변할 수 있고 또한 작은 초점 직경에 의해 전형적으로 각각 130 내지 200 ㎛와 Rz > 100 ㎛의 정확도와 조도를 향상시킬 수 있다.
분말 기반의 부가적 제조공정을 더 넓게 적용할 수 있기 위해서는 표면 조도와 정확도 향상 외에도 여전히 다음과 같은 기술적 과제를 해결해야 한다:
- 생성 속도의 추가 증가
- 실현 가능한 벽두께의 감소(현재 약 100 ㎛로 제한)
- 공정 일관성 증가
- 재료의 팔레트(palette) 확대
- 부품 크기의 증가(현재 한계 630×500×400 mm3)
- 내부 응력/뒤틀림 감소.
이들 과제/특성은 고화/압축 공정에 의해 크게 영향을 받는다. 상기 공정은 또한 물리적 분말 특성과도 크게 연관되어 있다.
상기 고화/압축 과정은 고상 소결, 액상 소결 또는 용융/고화에 의해 이루어질 수 있다. 고상 소결의 경우에 고화/압축은 전형적으로 고상선 온도(solidus temperature)의 0.7배 내지 바로 미만 범위의 온도에서 이루어진다. 이 경우에 동력은 표면 에너지의 감소이지만, 가장 중요한 수송 메커니즘은 확산이다. 한편 확산은 표면에 의해(표면 확산), 결정립계를 통해(결정립계 확산) 또는 입자 체적을 통해(체적 또는 격자 확산) 이루어질 수 있다. 2개의 입자 간 접촉점의 영역에서는 내접 반경이 작지만 입자 표면 영역에서는 반경이 비교적 크다. 공공 밀도(vacancy density)가 반경에 의존하고 반경이 감소함에 따라 증가한다는 것을 감안하면 2개의 입자 간 접촉면의 영역으로부터 더 큰 반경을 가진 영역으로 공공 확산이 있거나 그렇지 않으면 같은 의미로 더 큰 반경을 가진 영역으로부터 입자 간 접촉면으로 원자 확산이 있다. 접촉면의 영역에서는 입자 사이에 소위 소결 넥(sinter neck)이 형성된다. 액상 소결의 경우에는 고상뿐 아니라 또한 적어도 일시적으로 액상이 발생한다.
용융 공정에 의한 고화/압축의 경우에는 고화를 수반하는 수축이 균일할 필요가 있다. 나아가 분말층 내 충분히 높은 열전도성을 또한 필요로 하는 분말 베드를 균일하게 가열하는 것이 유리하다. 또한 여전히 존재해 있는 고체 입자를 형성되는 액상이 효과적으로 습윤화하는 것이 압축을 위해 필요하다. 이것은 한편으로 분말 베드의 밀도에도 의존하고 다른 한편으로는 표면-화학적 효과에 의해 의존하는 모세관힘에 의해 영향을 받는다. 피할 수 있는 다른 현상으로는 마랑고니(Marangoni) 대류와 볼링(balling) 또는 증발의 경우가 있다.
현재, 내화 금속은 아직 부가적 제조 공정을 통해 산업적 규모로 고화/압축되고 있지 않다. 본 발명과 관련하여 내화 금속은 니오븀, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐과 레늄과 같은 금속을 포함한다. 이들 재료에 대해 아직 부가적 제조 공정이 광범위하게 확립되지 않은 이유 중 하나는 이들 제조 공정에 적합한 분말의 이용 가능성이 제한적이기 때문이다. 현재 사용되고 있는 분말에 의해 얻어지는 재료 특성과 공정 특성은 이들 제조 방법의 광범위한 적용에 대해 충분히 좋지 않다.
분말은 특히 우수한 충전 특성을 가질 것이 요구되어 모든 분말층에서 균일하고 충분히 높은 밀도를 확보한다. 분말층의 저밀도 또는 불균일한 밀도는 일정하지 않은 수축 및/또는 비교적 큰 기공 또는 기공 클러스터로서 나타난다. 고화/압축은 입자 간 거리가 짧고 소결 활성이 높을 때 주어진 짧은 에너지 노출 시간에서 고상 소결 공정을 통해서만 달성될 수 있다. 예를 들어 전자빔 용융 공정을 통해 분말을 압축할 때 고상 소결을 통한 충분한 고화/압축이 필요한데, 이 경우 이미 언급한 바와 같이 제1 통로(예열)에서 분말층 내 입자는 전자빔에 의해 도입되는 전하 운반체가 미리 생성된 층에 의해 및/또는 바닥판에 의해 제2 통로(용융 공정)로 유도되도록 서로 결합되어야 하기 때문이다. 입자가 제1 통로에서 충분히 높은 정도로 서로 결합하지 않으면, 결과적으로 대전 효과가 나타나고 이어서 분말 입자가 반발하고 도포되는 분말층이 파괴된다.
도포된 분말층의 균일하면서 높은 밀도는 선택적 레이저 소결과 용융과 관련하여 유리하다. 레이저 소결의 경우에 특히 고상에서 높은 소결 활성은 유익한 결과를 갖는다. 레이저 용융 및 액상을 이용하는 레이저 소결의 경우에는 얻어지는 용융물이 낮은 표면 장력을 갖는 것이 유리하다. 고상에서 충분히 높은 고화/압축을 달성할 수 있거나 달성할 밀도에 대한 요건이 낮으면 SLS가 SLM보다 부품에서 더 양호한 표면 품질 및/또는 더 높은 정확도가 달성되도록 하기 때문에 바람직하다. 이에 따라 예를 들면 후속 가공 공정을 줄이거나 완전히 없앨 수 있다.
따라서 본 발명의 목적은 다음 특성 중 적어도 하나를 갖는 내화 금속으로부터 부품 제조를 가능하게 하는 방법을 제공하는 것이다:
- 높은 표면 품질
- 높은 정확도
- 작은 벽두께
- 고밀도 및 기공/기공 클러스터와 같은 결함의 낮은 밀도
- 높은 정적 및 동적 강도
- 높은 연성
- 세립 구조
- 낮은 고유 응력
상기 방법은 또한 높은 생성 속도를 가능하게 한다.
상기 목적은 독립항에 의해 달성된다. 종속항에는 특정 구현예들이 나타나 있다.
본 발명의 방법은 내화 금속 또는 내화 금속 함량이 > 50 at%인 내화 금속 합금으로부터 부품 제조를 가능하게 한다. 이미 언급한 바와 같이, 용어 내화 금속은 니오브, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐과 레늄을 기재로 하는 금속을 포함한다. 본 발명의 내화 금속 합금의 내화 금속 함량은 > 50 at%, 바람직하게는 > 70 at% 또는 > 80 at%이다. 상기 내화 금속 함량이 > 90, > 95 또는 99 at%인 것이 특히 더 바람직하다.
본 발명에 따르면 입자로 형성되고 레이저 광학적으로 측정시 > 10 ㎛의 입도(d50)를 갖는 분말을 사용한다. 이 d50 수치는 레이저 회절법에 의해 측정한다. 측정 결과는 분포 곡선으로 보고된다. d50은 평균 입도를 나타낸다. d50은 입자의 50 부피%가 보고된 수치보다 작음을 의미한다.
또한 분말은 BET법으로 측정시 > 0.08 m2/g의 평균 표면적을 갖는다. BET 측정은 표준방법(ISO 9277:1995, 측정 범위: 0.01-300 m2/g, 기기: Gemini II 2370, 가열온도: 130℃, 가열시간: 2시간, 흡착: 질소, 5-점 측정법에 의한 체적 평가)에 따라 이루어진다. BET 표면적은 바람직하게는 > 0.1 또는 > 0.13 m2/g이다. BET 표면적은 > 0.15, > 0.2 m2/g 또는 > 0.25 m2/g인 것이 특히 바람직하다.
분말은 레이저빔 또는 전자빔의 작용에 의해 고화 및/또는 압축된다. 이를 위해, 분말을 바람직하게는 층별로 도포한다.
상기 방법은 다음과 같은 장점을 특징으로 한다.
- 전자빔 용융시 향상된 가공 특성:
전자빔 용융시 제1 통로(예열 공정)에 예를 들면 비초점 전자빔을 이용한 고상 소결을 통해 소결 넥을 충분히 형성한다. 이는 높은 에너지 밀도(제2 통로/용융 공정)의 경우 원치 않는 대전 효과를 방지한다.
- 이렇게 제조한 부품의 높은 표면 품질:
본 발명의 분말은 높은 충전 밀도(짧은 입자 간 거리)로 나타난다. 또한 매우 높은 소결 활성을 갖는다. 이는 매우 균일한 압축/고화 공정으로 이어진다. 부품 밀도에 대한 요건이 너무 높지 않으면 완전한 용융을 생략할 수 있다.
- 높은 정확도:
고화/압축 공정은 고상 또는 액상 소결(고상과 액상의 영역에서 소결)에 의해 이루어질 수 있기 때문에 용융/응고에 의한 고화/압축에 비해 더 좁은 허용 오차가 관찰될 수 있다.
- 작은 벽두께:
고화/압축 공정은 고상 또는 액상 소결에 의해 이루어질 수 있기 때문에 고화를 의도하지 않은 분말층의 인접 영역으로 용융물의 침투가 방지 또는 감소하기 때문에 용융/응고에 의한 고화/압축에 비해 작은 벽두께를 달성할 수 있다.
- 고밀도 및 기공/기공 클러스터와 같은 결함의 낮은 밀도:
균일한 충전 특성과 높은 소결 활성은 큰 기공과 기공 클러스터의 수를 감소시킨다.
- 낮은 고유 응력:
고유 응력은 고화/냉각 공정에 의해 유도되기 때문에 액상 분율 감소는 유익한 결과를 갖는다.
- 세립 구조:
상대적으로 적은 에너지 입력으로 동일 밀도를 달성할 수 있기 때문에 더욱 미세한 입상의 구조를 확립할 수 있다.
- 높은 정적 및 동적 강도:
고밀도, 세립 구조와 낮은 결함 밀도와 같이 위에 언급한 특성들은 예를 들면 정적 및 동적 강도 모두에 대해 유익한 결과를 갖고 있다.
- 높은 연성:
위에 언급한 특성들은 연성에 대해서도 유익한 결과를 갖고 있다.
더 나아가 본 발명의 방법은 생성 속도 또한 증가시킨다. 이는 전자빔 용융에 특히 크게 적용되는바, 이 경우 원치 않는 대전 현상이 완전히 방지되기 때문이다.
상기 입자는 적어도 부분적으로 표면 쪽으로 열려있는 기공을 갖는 것이 유리하다. 이는 표면 확산을 통해 인접 입자들 사이에 소결 넥의 형성을 개선한다. 또한 상기 입자는 적어도 부분적으로 구형 형태를 갖는 것이 바람직하다. 이는 또한 다공성 표면과 조합하여 분말층의 균일하고 높은 충전 밀도가 달성되도록 한다.
또한 상기 코팅 재료는 이봉(bimodal) 또는 다봉(multimodal) 입자 분포를 갖는 것이 유리하다. 이봉 분포는 최대값이 2개인 빈도 분포이다. 다봉 분포는 적어도 3개의 최대값을 갖는다. 이봉 또는 다봉 분포는 분말층의 충전도를 증가시킬 뿐 아니라 고상 소결 현상을 통해 고화/압축을 촉진한다. 이봉 또는 다봉 입도 분포는 전자빔 용융의 경우에 매우 유리한 것으로 입증되었다.
또한 상기 분말이 일차 입자로 형성되어 있는 집합체(agglomerate) 및/또는 응집체(aggregate) 형태의 입자를 포함하는 것이 유리하다. 이 경우 상기 입자는 적어도 부분적으로 응집체로서, 적어도 부분적으로는 집합체로서, 또는 적어도 부분적으로 응집체와 집합체의 혼합물로서 존재할 수 있다. 분말 야금에서 응집체(aggregate)는 강한 결합을 통해 서로 결합되는 일차 입자들의 클러스터인 것으로 이해되는 반면에, 집합체(agglomerate)는 약한 결합을 통해 서로 결합되는 일차 입자들의 클러스터이다(예를 들어 German, R.: "Introduction to powder metallurgy science", MPIF, Princeton(1984), 32 참조). 본 발명과 관련하여 응집체는 통상적인 초음파 해응집에 의해서 분쇄할 수 없는 클러스터를 의미하는 반면에, 집합체는 적어도 부분적으로 일차 입자로 분리될 수 있다. 이때 초음파 해응집은 20 kHz와 600 W에서 실시된다. 분말은 응집체 형태인 것이 유리하다. 응집체를 구성하는 일차 입자 간 결합은 바람직하게는 다른 원소의 개입이 없는 재료 결합(야금 결합)이다. 특히 유리하게는 모든 입자의 > 50, 더 특별하게는 > 70, 매우 유리하게는 > 90%가 응집체 또는 집합체 형태이다. 이 경우, 평가는 다음과 같이 이루어진다: 5개의 시료를 취해 주사전자현미경을 사용하여 조사한다. 단면 사진 내 20 내지 50개의 입자를 포함하는 배율로 응집체/집합체 형태로 존재하는 입자의 총합을 측정하는 것이 용이하다. 이후 응집체 또는 집합체 형태로 존재하는 입자의 수는 평가한 입자의 총수라 하고 5개 시료로부터 평균을 결정한다. 집합체 또는 응집체 형태는 구형 형태를 매우 높은 표면적과 조합하게 하는데, 이 또한 충전 밀도와 고상 소결 공정을 촉진시킨다.
또한 상기 분말이 Ni, Co, Fe와 Pd로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소를 0.005 내지 5 at%로 포함하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다. 이들 합금화 원소의 결과로서 에너지 노출 시간이 매우 짧은 경우라도 표면 확산뿐 아니라 결정립계 확산 현상이 촉진되며, 이는 전자빔 용융의 경우에는 입자 접촉과 선택적 레이저 소결의 경우에는 압축 공정 모두에 유익한 것으로 밝혀졌다. 이들 원소는 액체 용융물 상의 표면 장력을 감소시키기 때문에 SLM과 EBM 모두에서 매우 평활한 표면을 얻을 수 있다.
또 다른 바람직한 구현예에 있어서, 상기 분말은 적어도 부분적으로 복합 분말로서 존재한다. 복합 분말은 보다 구체적으로 2개 이상의 상 구성성분으로 이루어지고 이들 상 구성성분이 바람직하게는 매우 작고 균질하게 분포되어 있는 분말인 것으로 이해된다. 복합 분말에 대한 바람직한 하나의 가능성은 코팅된 형태로 적어도 부분적으로 존재하는 분말이다. 이 경우 상기 층은 매우 얇아질 수 있다(예를 들면 50 nm 내지 5 ㎛). 상기 층은 중심에 가까운 영역에 있는 입자보다 더 낮은 융점을 가진 금속, 합금 또는 화합물을 포함하는 것이 특히 바람직한 것으로 밝혀졌다. 융점 차이(단위 K)는 바람직하게는 중심에 가까운 영역의 융점(단위 K)의 0.04 내지 0.7배이다. 특히 바람직한 범위는 융점(단위 K)의 0.04 내지 0.5배 또한 0.04 내지 0.3배이다. 이에 의해 고상 소결 현상이 고화/압축 공정에 기여할 뿐 아니라 압축이 액상 소결을 통해 이루어질 수 있다. 이때 상기 액상은 바람직하게는 입자의 코팅으로부터 형성된다. 한편 상기 액상은 일부 영역에서 나머지 입자를 바람직하게는 초기에 용해할 수 있다. 또한 상기 코팅의 재료는 충분히 낮은 증기압을 갖는 것이 유리하다. 상기 코팅이 다공성으로 되는 것이 특히 유리하다. 이에 의해 고상 소결 현상이 고상선 온도 감소와 표면적 증가 모두를 통해 가속될 수 있다. 또한 상기 코팅으로부터 형성되는 상은 입자가 코팅되지 않은 채 사용된 경우보다 더 낮은 표면 장력을 갖는 것이 유리하다.
유동층 공정에 의해 다공성 표면층을 간단한 방식으로 증착할 수 있다. 유동층(유체층이라고도 함)에서 아직 코팅되지 않은 분말을 운반 매체(바람직하게는 기체)에 의해 교반한다. 특정 유속에서 분말 베드는 유동층이 된다. 유동층 코팅의 경우에, 코팅 재료를 바람직하게는 매우 미세한 형태로 포함할 뿐 아니라 예를 들면 액체와 결합제를 포함하는 슬러리를 노즐을 통해 반응 챔버 안에 분무할 수 있고 입자 위에 증착할 수 있다. 이어서 액체와 결합제를 예를 들면 열처리와 같은 통상적인 공정에 의해 제거할 수 있다.
그러나 단순한 방법으로 본 발명에 필수인 분말은 금속 분말의 전구체, 예를 들어 산화물을 과립화한 후 환원시킴으로써 제조할 수도 있다. 특히 적합한 과립화 공정의 예로는 분무 과립화를 포함한다. 상기 과립화 이후의 환원 단계는 바람직하게는 > 500℃, 특히 바람직하게는 > 800℃의 온도에서 실시한다.
이미 언급한 바와 같이, 본 발명에 필수인 분말은 바람직하게는 전자빔의 반응에 의한 압축/고화를 위해 사용된다. 이를 위해 상기 분말을 층별로 도포하고 제1 단계(예열 공정)에서는 예를 들어 적어도 부분적으로 소결 넥이 형성되고 후속 용융 공정에서 원치 않는 대전 현상을 방지할 수 있도록 비초점 전자빔을 이용한 고상 소결 현상을 통해 고화/압축한다.
그러나 본 발명에 필수인 분말은 또한 특히 고화/압축이 고상 소결 또는 액상 소결에 의해 이루어지는 경우에는 레이저빔의 작용에 의한 압축에 매우 적합하다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 설명하기로 한다.
실시예 1
세립 MoO3 분말을 교반 탱크에 넣고 일정량의 물과 조합하여 슬러리를 형성하였다. 이 슬러리를 분무 과립화 장치에서 과립으로 가공하였다. 이들 과립을 2단계 공정으로 Mo 금속 분말로 환원시켰다(환원 온도는 각각 600과 1050℃). 이러한 방법으로 제조한 Mo 금속 분말을 90 ㎛에서 선별하였다. 분말 입자는 형태가 구형이었고 표면 쪽으로 열려있는 기공을 가졌다. 상세한 설명에 주어진 정의에 따르면 입자는 집합체/응집체 형태였다. 상세한 설명에 따라 측정한 d50은 21 ㎛이었고 BET 표면적은 0.15 m2/g이었다. 이러한 방법으로 제조한 분말을 선택적 전자빔 용융을 위해 사용하였다. 이 공정은 상세한 설명에 제공되어 있다. 용융으로 이어지지 않는 조건에서 비초점 전자빔으로 예열하였다. 초점 전자빔을 이용한 후속 주사 단계 중에 입자는 완전 용융되었고 원치 않는 대전 공정은 없었다.
실시예 2
25 ㎛와 5 ㎛에서 선별한 구형 형태의 텅스텐 분말을 0.1 질량%의 세립 Ni 분말과 혼합하였다. 혼합물의 d50 및 BET은 각각 > 10 ㎛와 > 0.08 m2/g이었다. 이와 같이 제조한 분말 혼합물을 사용하여 매우 짧은 공정 시간(1200℃에서 3분 가열)으로 소결 실험하여 낮은 D×t 수준(D...확산계수, t...시간)에서 고상 소결성을 평가하고 이에 따라 비초점 전자빔에 의한 예열 및/또는 레이저빔에 의한 고화/압축(레이저 소결) 중에 입자 간 접촉이 충분한지를 평가할 수 있도록 하였다. 비교를 위해 구형 형태를 갖고 선별 분율이 5 내지 25 ㎛(BET 표면적 < 0.08 m2/g)인 순수 W 분말을 3분 내 1200℃까지 가열하였다. 순수 텅스텐의 경우에는 소결 넥 형성을 여전히 관찰할 수 없었던 반면에 본 발명의 W-Ni 혼합물은 이미 입자 간 소결 넥을 보였다.
실시예 3
WO3 분말을 교반 탱크에 넣고 일정량의 물과 혼합하여 슬러리를 형성하였다. 이 슬러리를 분무 과립화 장치에서 과립으로 가공하였다. 이들 과립을 1단계 공정으로 W 금속 분말로 환원시켰다(환원 온도는 1000℃). 이와 같이 제조한 W 금속 분말을 90 ㎛에서 선별하였다. 분말은 형태가 구형이었고 표면 쪽으로 열려있는 기공을 가졌다. 상세한 설명에 주어진 정의에 따르면 입자는 집합체/응집체 형태였다. 상세한 설명에 따라 측정한 d50은 17 ㎛이었고 BET 표면적은 0.18 m2/g이었다. 상기 분말 입자에 약 1 ㎛ 두께의 Ni 층을 도포하였다. 실시예 2 기반의 과정으로 낮은 D×t 수준에서 고상 소결성을 급속 가열에 의해 측정하였다. 코팅 결과 1000℃에서도 소결 넥 형성을 달성할 수 있었다.
Claims (19)
- 내화 금속 또는 내화 금속 함량이 > 50 at%인 내화 금속 합금으로부터 부품을 제조하기 위한 방법으로서, 상기 방법이 입자로 형성된 분말을 제공하는 단계와 상기 분말을 레이저빔 또는 전자빔의 작용에 의해 고화시키는 단계를 포함하되 상기 분말이 레이저 광학적으로 측정시 > 10 ㎛의 입도(d50)와 BET법으로 측정시 > 0.08 m2/g의 평균 표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 입자의 표면이 적어도 부분적으로 기공을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 입자가 적어도 부분적으로 구형 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 이봉 또는 다봉 입도 분포를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 일차 입자로 형성되는 집합체 형태 및/또는 응집체 형태의 분말 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 Ni, Co, Fe와 Pd로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소를 0.005 내지 5 at%로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 적어도 부분적으로 복합 분말로서 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 코팅된 분말로서 적어도 부분적으로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자가 중앙에 가까운 영역에서보다 표면에 가까운 영역에서 적어도 부분적으로 더 낮은 융점을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 융점 차이(단위 K)는 중심에 가까운 영역의 융점(단위 K)의 0.04 내지 0.7배인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 분말 제조가 과립화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 과립화 단계 후에 > 500℃의 온도에서 환원시키는 단계가 진행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 분말 제조가 코팅 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 Mo 및 W로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소를 > 80 at%로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 BET 표면적이 > 0.1 m2/g, 바람직하게는 > 0.13 m2/g인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 층별로 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말의 고화가 전자빔의 작용에 의해 이루어지고 이때 층별로 도포된 분말의 입자가 적어도 부분적으로 고상 소결을 통한 제1 단계에서 소결 넥을 형성하고 적어도 부분적으로 후속 단계에서 용융되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 제1 단계가 비초점 전자빔에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말의 고화가 적어도 부분적으로 레이저빔의 작용에 의한 고상 소결 또는 액상 소결에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
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