KR20170012630A - 광학용 점착제 조성물 및 광학용 점착 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광학 장치 또는 디스플레이 장치에 적용되어 낮은 투습도를 바탕으로 높은 배리어(barrier) 성능을 나타내면서, 동시에 우수한 점착 성능을 나타내기 위하여, 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 및 열경화제를 포함하는 열경화성 성분; 및 아크릴산 에스테르계 단량체 및 광개시제를 포함하는 광경화성 성분을 포함하는 광학용 점착제 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 광학용 점착 필름을 제공하고, 이를 통해 우수한 재단성 및 취급성을 확보하며, 단차 흡수성을 향상시키는 장점을 얻을 수 있다.

Description

광학용 점착제 조성물 및 광학용 점착 필름{ADHESIVE COMPOSITION FOR OPTICAL USE AND ADHESIVE FILM FOR OPTICAL USE}
본 발명은 광학 장치 또는 디스플레이 장치에 적용되어 낮은 투습도를 바탕으로 높은 배리어(barrier) 성능을 나타내면서, 동시에 우수한 점착 성능을 나타낼 수 있는 광학용 점착제 조성물 및 이의 경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 광학용 점착 필름에 관한 것이다.
전자 소자 또는 투명 도전성 필름 등을 포함하는 터치소재는 탁월한 작동 또는 일정한 수명을 유지하기 위해서 습기 방지 성능을 필요로 한다. 나아가, 최근에는 OLED 또는 터치스크린패널과 같은 장치의 내구성 및 광학특성을 향상시키기 위한 점착제 조성물의 개발에 많은 관심이 쏠리고 있다.
일반적으로, OLED 또는 터치스크린패널 등에 사용되는 점착제는 투명성 및 시인성 등의 광학 특성을 확보해야 한다. 이를 위해 종래에는 아크릴계 수지를 베이스 수지로 포함하는 점착제가 일반적으로 사용되고 있으나, 이 경우 투습 성능이 우수하지 못하여 내구성 및 내습성 측면에서 보완이 필요하다.
구체적으로, 내구성 및 내습성의 보완을 위해 고무계 수지가 사용되고 있는데 이 경우에는 고무 성분의 낮은 표면 에너지와 젖음성으로 인해 점착력이 충분하지 못하다는 단점이 있다. 또한, 고무 성분의 높은 탄성 특성에 의해 전자 소자 또는 OLED 등의 실링(sealing) 용도로 사용될 때, 단차를 흡수하지 못하는 단점이 있다.
따라서, 내구성 및 내습성을 향상시키면서도 점착 성능 및 단차 흡수 성능이 우수한 특성을 동시에 확보하기 위한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명의 일 구현예는 수분에 대한 배리어(barrier) 성능이 우수하여 내구성 및 내습성을 향상시키면서도, 구체적인 물품에 적용 시에 우수한 점착 성능을 나타내는 광학용 점착제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 구현예는 재단성 및 취급성이 우수하고, 적절한 경화 공정을 통하여 최종적으로 우수한 점착 성능을 나타내는 광학용 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 및 열경화제를 포함하는 열경화성 성분; 및 아크릴산 에스테르계 단량체 및 광개시제를 포함하는 광경화성 성분을 포함하는 광학용 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함하는 점착제층; 및 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 배치된 이형필름을 포함하는 광학용 점착 필름을 제공한다.
상기 광학용 점착제 조성물은 수분에 대한 배리어(barrier) 성능이 우수하여 내구성 및 내습성을 향상시키면서도, 구체적인 물품에 적용 시에 우수한 점착 성능을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 점착 필름은 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함하는 점착제층을 포함함으로써 우수한 재단성 및 취급성을 확보할 수 있고, 우수한 단차 흡수성을 나타낼 수 있다. 또한, 추가적인 적절한 경화 공정을 통하여 최종적으로 우수한 점착 성능 및 배리어 성능을 함께 구현하는 장점을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 광학용 점착 필름을 개략적으로 도시한 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
또한, 본 명세서에서 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 아울러, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "아래에" 또는 "하부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 아래에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
본 발명의 일 구현예에서, 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 및 열경화제를 포함하는 열경화성 성분; 및 아크릴산 에스테르계 단량체 및 광개시제를 포함하는 광경화성 성분을 포함하는 광학용 점착제 조성물을 제공한다.
상기 광학용 점착제 조성물은 OLED 또는 터치스크린패널 등에 적용될 수 있고, 상기 열경화성 성분 및 상기 광경화성 성분을 함께 포함함으로써 낮은 투습도를 바탕으로 수분 등에 대한 높은 배리어(barrier) 성능을 나타냄과 동시에 우수한 점착 성능을 나타낼 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 이중 경화성을 갖는 것으로서, 상기 이중 경화성은 별도의 단계로 두 차례 경화되는 특성을 의미하며, 구체적으로 이러한 두 차례 경화는 1차 광경화 및 2차 열경화로 이루어 수 있다. 이때, 상기 광경화성 성분은 1차 광경화 시에 경화되는 성분이며, 상기 열경화성 성분은 2차 열경화 시에 경화되는 성분이다. 상기 광학용 점착제 조성물은 이중 경화성을 가짐으로써 이를 이용해 재단성 및 취급성이 용이한 점착 필름을 제조할 수 있고, 결과적으로 배리어 성능 및 점착 성능이 모두 우수한 성능을 구현할 수 있다.
본 명세서에서 '재단성 및 취급성'은 점착 필름을 원하는 크기로 재단하거나 유통 또는 이동을 위해 취급할 때 우수한 내구성을 나타내는 것을 의미하며, '배리어 성능'은 수분 등의 외부 물질에 대한 침투를 방지하는 성능을 의미한다.
구체적으로, 상기 광학용 점착제 조성물은 상기 열경화성 성분 100 중량부에 대하여 상기 광경화성 성분 약 5 내지 약 70 중량부를 포함할 수 있다. 상기 광경화성 성분이 약 5 중량부 미만인 경우에는 상기 열경화성 성분을 지나치게 과량 함유하게 되고, 상기 광학용 점착제 조성물로 형성된 점착 필름의 재단성 및 취급성을 향상시키기 어려울 수 있다. 또한, 상기 광경화성 성분이 약 70 중량부 초과인 경우에는 상기 열경화성 성분을 지나치게 소량 함유하게 되고, 기재에 부착된 이후에 경화되는 성분의 함량이 적어지게 되므로 단차 흡수성 향상 및 박리력 향상의 효과가 미미해질 우려가 있다.
상기 열경화성 성분은 카르복실기 함유 이소프렌계 고무를 포함할 수 있다. 기존의 점착제에 사용되는 이소프렌계 고무는 내구성 및 내습성의 향상 효과는 있으나, 점착 성능이 충분치 않아 그 활용에 한계가 있었다. 반면, 상기 광학용 점착제 조성물은 카르복실기를 함유하는 이소프렌계 고무를 포함함으로써 상기 카르복실기의 친수성에 의해 적절한 젖음성을 확보할 수 있고, 이와 동시에 이소프렌계 고무에 기인하는 낮은 투습성에 의해 우수한 배리어 성능도 함께 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무는 이소프렌 단량체 및 카르복실기 함유 이소프렌 단량체를 중합 또는 공중합하여 제조될 수 있다.
이때, 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무는 중량평균분자량(Mw)이 약 20,000 내지 약 200,000일 수 있고, 예를 들어 약 20,000 내지 약 40,000일 수 있다. 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무가 상기 범위의 중량평균분자량을 가짐으로써 상기 광학용 점착제 조성물이 적절한 점도를 가질 수 있고, 균일하게 코팅 가능한 물성을 나타낼 수 있다.
상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무는 카르복실기를 약 1 내지 약 15 중량% 포함할 수 있고, 예를 들어 약 5 내지 약 15 중량% 포함할 수 있다. 상기 카르복실기의 함량이 상기 범위 미만인 경우에는 목적하는 점착 성능을 구현하기 어려우며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 경화 효율이 떨어지는 문제가 생길 수 있다.
상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무는 열경화성 성분의 하나로서, 광경화성 관능기를 포함하지 않는 것을 특징으로 한다. 즉, 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무는 광 조사에 의하여 경화되지 않는 특성을 가질 수 있다. 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무가 광경화성 관능기를 포함하지 않음으로써 이중 경화의 광경화 시에는 경화되지 아니하고, 열경화 시에만 경화 가능할 수 있다. 결과적으로는 이 경우에 상기 광학용 점착제 조성물을 이용해 제조된 점착 필름에 향상된 점착 성능 및 단차 흡수 성능을 부여할 수 있고, 우수한 재단성 및 취급성을 확보하도록 할 수 있다.
상기 열경화성 성분은 열경화제를 포함할 수 있다. 상기 열경화제는 열에너지에 의하여 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무의 카르복실기와 화학 반응함으로써 경화에 기여하는 물질로서, 아지리딘계 경화제, 아민계 경화제, 이소시아네이트계 경화제, 에폭시계 경화제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 열경화제는 아지리딘계 경화제를 포함할 수 있고, 이 경우 우수한 광학 특성, 빠른 경화 시간, 낮은 경화 온도, 바인더 수지와 상용성 등을 고려한 측면에서 유리할 수 있다.
상기 열경화성 성분은 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 100 중량부에 대하여 상기 열경화제를 약 0.05 내지 약 5 중량부 포함할 수 있다. 상기 열경화제가 상기 범위로 포함됨으로써 상기 광학용 점착제 조성물의 열경화를 통해 목적하는 경화도를 구현할 수 있고, 상기 광학용 점착제 조성물을 이용해 제조된 점착 필름에 우수한 점착 성능 및 광학 특성을 부여할 수 있다.
상기 광경화성 성분은 아크릴산 에스테르계 단량체를 포함할 수 있다. 상기 아크릴산 에스테르계 단량체는 광 조사에 의하여 경화되는 성분이며 구체적으로, 디사이클로펜타디엔(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 노네인디올디메타크릴레이트, 사이클로헥산디올디메타크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다. 상기 '(메타)아크릴레이트'는 아크릴레이트 또는 메타아크릴레이트를 의미하는 것이다.
예를 들어, 상기 아크릴산 에스테르계 단량체는 이소보닐(메타)아크릴레이트, 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트 또는 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트를 포함할 수 있고, 이 경우 특히 바인더 수지와의 상용성, 광학 특성, 경화도, 경화 밀도 및 내구성을 고려한 측면에서 유리할 수 있다.
상기 광경화 성분은 광개시제를 포함할 수 있다. 상기 광개시제는 광 조사에 의하여 활성화되어 경화를 개시하는 촉매 작용을 하는 물질로서, 예를 들어, 벤조인메틸에테르, 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 페닐포스핀옥사이드, α,α-메톡시-α-하이드록시아세토페논, 2-벤조일-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-몰포닐) 페닐]-1-부타논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2, 2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐케톤, 2-벤질-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 광경화성 성분은 상기 아크릴산 에스테르계 단량체 100 중량부에 대하여 상기 광개시제를 약 0.05 내지 약 1.5 중량부 포함할 수 있고, 예를 들어 약 0.1 내지 약 0.5 중량부 포함할 수 있다. 상기 광개시제가 상기 범위로 포함됨으로써 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화를 통해 목적하는 경화도를 구현할 수 있고, 상기 광학용 점착제 조성물을 이용해 제조된 점착 필름에 우수한 재단성 및 취급성을 부여할 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 및 상기 아크릴산 에스테르계 단량체를 동시에 포함하며, 이때 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 및 상기 아크릴산 에스테르계 단량체의 굴절률 차이는 약 0(zero) 내지 약 0.1일 수 있다. 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 및 상기 아크릴산 에스테르계 단량체의 굴절률은 통상적인 굴절률 측정기(refractometer)를 이용하여 측정될 수 있다. 상기 굴절률 차이가 상기 범위를 만족함으로써 광투과율 및 헤이즈(haze) 등의 측면에서 우수한 광학 특성을 구현할 수 있고, 예를 들어 상기 굴절률 차이가 0(zero)에 가까울수록 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
예를 들어, 상기 카르복실기 함유 이소프렌 고무는 굴절률이 약 1.525 내지 약 1.542일 수 있고, 상기 광학용 점착제 조성물은 상기 아크릴산 에스테르계 단량체로서 1.47 이상의 굴절률을 갖는 이소보닐(메타)아크릴레이트, 또는 1.506 내지 1.508 의 굴절률을 갖는 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트를 포함할 수 있다. 이 경우 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 및 상기 아크릴산 에스테르계 단량체의 굴절률 차이가 0(zero)에 가까울 수 있고 이로써 우수한 광학 특성을 확보하기에 유리할 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 필요에 따라 점착증진제(tackifier)를 더 포함할 수 있다. 상기 점착증진제는 상기 광학용 점착제 조성물의 박리력 및 부착력을 조절하는 역할을 하는 것으로, 예를 들어 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물, 수소화된 테르펜계 화합물, 수소화된 로진계 화합물, 수소화된 방향족계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 점착증진제가 수소화된 화합물을 포함함으로써 상기 광학용 점착제 조성물을 통해 높은 광투과율 및 시인성을 확보하기 유리하며, 택(tack) 성능 부여에 있어서 보다 유리할 수 있다.
상기 점착증진제의 수소화된 화합물은 부분 수소화 또는 완전 수소화된 것일 수 있다. 구체적으로, 이의 수소화율은 약 60% 이상일 수 있고, 예를 들어, 100%일 수 있다. 상기 수소화율이 약 60% 미만인 경우에는 분자 내에 이중 결합을 많이 포함하게 되어 상기 광학용 점착제 조성물로 형성된 점착제층이 투명성을 가지지 못하며, 상기 이중 결합의 광에너지 흡수성이 증가하여 경화를 위한 광 조사 시에 이를 흡수함으로써 결과적으로 점착성 및 박리력을 저하시키거나 불균일하게 만드는 문제가 발생할 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 상기 열경화성 성분 및 상기 광경화성 성분을 통해 우수한 배리어 성능 및 점착 성능을 동시에 구현하는 것으로서, 금속 산화물을 포함하는 기재의 적어도 일면에 배치되는 점착제 층의 용도로 사용될 수 있다.
구체적으로, 상기 금속산화물을 포함하는 기재의 금속산화물은 실리콘 질화물(Silicon Nitride), 실리콘 산화물(Silicon Oxide), 알루미늄 질화물(Aluminium Nitride), 알루미늄 산화물(Aluminum Oxide), 아연 산화물(Zinc Oxide) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 금속산화물을 포함하는 기재는 표면 에너지가 높아서 종래의 고무계 점착제 또는 아크릴계 점착제로는 이에 대한 우수한 점착 성능을 확보하는 데 어려움이 있었고, 결과적으로 내구성 및 배리어 성능을 저하시키는 문제가 발생하였다. 이에 대하여, 본 발명의 일 구현예에 따른 상기 광학용 점착제 조성물은 상기 열경화성 성분 및 상기 광경화성 성분을 함께 포함함으로써 상기 금속산화물을 포함하는 기재에 대해서 우수한 점착 성능을 나타낼 수 있고, 상기 기재의 적어도 일면에 배치되는 점착제층의 용도로 사용됨으로써 상기 기재와 단단히 밀착되어 우수한 내구성 및 배리어 성능을 구현하는 장점을 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함하는 점착제층; 및 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 배치된 이형 필름을 포함하는 광학용 점착 필름을 제공한다.
도 1은 상기 점착 필름(100)을 개략적으로 도시한 것이다. 도 1을 참조할 때, 상기 점착 필름(100)은 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함하는 점착제층(10) 및 상기 점착제층(10)의 양면에 배치된 이형 필름(20)을 포함할 수 있다.
상기 점착 필름(100)은 상기 상기 이형 필름(20)의 상부에 상기 광학용 점착제 조성물을 도포하고, 도포된 상기 광학용 점착제 조성물의 상부에 추가적인 이형 필름(20)을 선택적으로 도포한 후, 광조사를 통해 상기 광학용 점착제 조성물을 광경화하여 점착제층(10)을 형성함으로써 제조될 수 있다.
상기 점착 필름은 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함하는 점착제층을 포함하며, 상기 광학용 점착제 조성물에 관한 사항은 전술한 바와 같다. 상기 점착 필름이 상기 광학용 점착제 조성물로부터 형성된 점착제층을 포함함으로써 우수한 재단성 및 취급성을 확보할 수 있고, 결과적으로 향상된 배리어 성능 및 점착 성능을 함께 확보하는 장점을 얻을 수 있다.
상기 점착 필름의 점착제층은 구체적으로, 상기 광학용 점착제 조성물의 1차 광경화 이후, 2차 열경화 이전의 경화물을 포함하는 것이다. 상기 점착제층이 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함함으로써 우수한 재단성 및 취급성을 확보할 수 있고, 최종 제품의 기재에 적용 시 우수한 단차 흡수성을 나타낼 수 있다.
구체적으로, 상기 광경화물은 1차 광경화 이후, 2차 열경화 이전의 경화물로서 그 경화도가 약 1% 내지 약 30%일 수 있고, 예를 들어 약 1% 내지 약 15%일 수 있고, 예를 들어 약 10% 내지 약 20%일 수 있다. 상기 광경화물의 경화도가 상기 범위를 만족함으로써 상기 점착 필름이 우수한 재단성 및 취급성을 확보할 수 있고, 상기 점착제층이 전자 소자 또는 OLED 등을 포함하는 장치에 장착될 때 우수한 단차 흡수성을 나타내며, 추가 열경화에 의하여 우수한 점착 성능을 구현할 수 있다. 상기 경화도는 하기 식 1에 의해 측정된 것으로 경화물의 경화 정도를 나타내는 것이다.
[식 1]
경화도(%) = {1 - (Wi - Wf)/Wi} ⅹ 100
상기 식 1에서, 상기 Wi는 상기 점착제층을 일정 크기로 잘라 얻은 시편을 용제에 담그기 전 측정한 무게를 나타내고, 상기 Wf는 상기 시편을 용제에 담가 일정 기간 방치하고, 이어서 거름 장치를 이용하여 거른 후 남겨진 시편의 무게를 나타낸다. 상기 용제의 종류 및 상기 시편을 용제에 담가 방치하는 기간은 경화도를 측정하고자 하는 경화물에 따라 달라질 수 있다.
상기 용제는 적절한 기준 용제를 정하여 측정할 수 있고 예를 들어, 톨루엔을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 시편을 용제에 담가 방치하는 기간은 적절히 선택할 수 있고, 예를 들어, 약 4주일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 점착 필름의 이형 필름은 상기 점착 필름이 최종 제품에 적용될 때, 박리되어 제거되는 것으로서 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 적층될 수 있다.
상기 점착제층은 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함하며, 추가 열경화가 가능할 수 있다. 상기 점착제층이 추가 열경화는 상기 점착 필름의 이형 필름이 박리되어 제거되고 상기 점착제층이 최종 제품의 기재에 적용된 이후에 수행될 수 있다.
즉, 상기 점착제층은 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화성 성분만이 경화되고, 상기 열경화성 성분은 경화되지 않은 부분 경화 상태로 최종 제품의 기재에 적용될 수 있고, 이후에 추가 열경화되어 완전 경화될 수 있다. 이로써, 상기 점착제층은 우수한 단차 흡수성을 나타낼 수 있으며, 단일 경화 또는 하나의 경화 공정만을 이용하여 완전 경화되는 경우에 비하여 상승된 박리력을 구현할 수 있다.
상기 점착제층이 최종 제품의 기재에 적용되는 경우, 상기 최종 제품의 기재는 금속산화물을 포함하는 기재일 수 있으며, 상기 금속산화물을 포함하는 기재 및 상기 금속산화물에 관한 사항은 전술한 바와 같다.
상기 점착제층은 25㎛ 두께에서 추가 열경화 이후에 상기 금속산화물을 포함하는 기재에 대한 박리력이 약 700g/in 내지 약 2500g/in일 수 있고, 예를 들어 약 1500g/in 내지 약 2500g/in일 수 있고, 예를 들어, 약 2000g/in 내지 약 2500g/in일 수 있다. 상기 점착제층은 상기 광학용 점착제 조성물로부터 형성됨으로써 이러한 물성을 가질 수 있고, 열경화 이후에 상기 기재에 대해 상기 범위의 박리력을 나타냄으로써 최종 제품에 향상된 내구성을 부여할 수 있다.
상기 점착제층의 열경화는 약 40℃ 내지 약 100℃에서 수행될 수 있다. 더욱 유리하게는 약 50℃ 내지 약 65℃ 에서 수행될 수 있다. 상기 점착제층은 상기 광학용 점착제 조성물의 열경화성 성분을 포함하는 것이며, 상기 열경화가 상기 범위의 온도에서 수행됨으로써 상기 열경화성 성분이 목적하는 경화도를 구현하도록 경화됨과 동시에, 상기 광경화물의 손실을 방지할 수 있다.
상기 점착제층이 추가 열경화되어 완전 경화되는 경우에는 상기 식 1에 의해 측정된 경화도가 약 50% 내지 약 85%일 수 있다. 추가 열경화 이후의 상기 경화도가 약 50% 미만인 경우에는 장기 내구성 또는 고온 내구성이 취약할 수 있고, 약 85%를 초과하는 경우에는 박리력이 저하될 우려가 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
< 실시예 및 비교예 >
실시예 1
중량평균분자량(Mw)이 30,000이고, 카르복실기를 15중량% 함유하는 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 100 중량부에 대하여 아지리딘계 열경화제(poly functional aziridine; HX-868 DYNAMAR) 2 중량부를 포함하는 열경화성 성분을 준비하였다. 이어서, 아크릴산 에스테르계 단량체로서 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트 100 중량부에 대하여 광개시제(BASF, Irgacure 651)를 0.3 중량부 포함하는 광경화성 성분을 준비하였다. 상기 광경화성 성분 7 중량부에 대하여 상기 열경화성 성분 93 중량부를 혼합함으로써 광학용 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 2
중량평균분자량(Mw)이 30,000이고, 카르복실기를 5중량% 함유하는 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 100 중량부에 대하여 아민계 열경화제(4,4 -Methylenebiscyclohexylamine) 2 중량부를 포함하는 열경화성 성분을 준비하였다. 이어서, 아크릴산 에스테르계 단량체로서 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트 100 중량부에 대하여 광개시제(BASF, Irgacure 651)를 0.3 중량부 포함하는 광경화성 성분을 준비하였다. 상기 열경화성 성분 100 중량부에 대하여 상기 광경화성 성분 8 중량부를 혼합함으로써 광학용 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 3
중량평균분자량(Mw)이 30,000이고, 카르복실기를 15중량% 함유하는 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 100 중량부에 대하여 아민계 열경화제(4,4 -Methylenebiscyclohexylamine) 2 중량부를 포함하는 열경화성 성분을 준비하였다. 이어서, 아크릴산 에스테르계 단량체로서 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트 100 중량부에 대하여 광개시제(BASF, Irgacure 651)를 0.3 중량부 포함하는 광경화성 성분을 준비하였다. 상기 열경화성 성분 100 중량부에 대하여 상기 광경화성 성분 8 중량부를 혼합함으로써 광학용 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 4
중량평균분자량(Mw)이 30,000이고, 카르복실기를 15중량% 함유하는 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 100 중량부에 대하여 아지리딘계 열경화제(poly functional aziridine; HX-868 DYNAMAR) 3 중량부를 포함하는 열경화성 성분을 준비하였다. 이어서, 아크릴산 에스테르계 단량체로서 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트 100 중량부에 대하여 광개시제(BASF, Irgacure 651)를 0.8 중량부 포함하는 광경화성 성분을 준비하였다. 상기 열경화성 성분 100 중량부에 대하여 상기 광경화성 성분 8 중량부를 혼합함으로써 광학용 점착제 조성물을 제조하였다.
비교예 1
에틸헥실아크릴레이트(EHA), 이소보르닐아크릴레이트(IBOA) 및 히드록시에틸아크릴레이트(HEA)를 공중합하여 만든 아크릴 수지 100 중량부에 대하여 에틸헥실아크릴레이트(EHA) 및 이소보르닐아크릴레이트(IBOA)를 포함하는 희석 모노머 70 중량부 및 광개시제(BASF, Irgacure 184) 0.75 중량부를 포함하며, 커플링제 및 우레탄 경화제를 포함하는 광경화성 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다.
비교예 2
스티렌-부타디엔 고무(LG화학社) 100 중량부에 대하여 테르펜계 점착증진제 30 중량부, 광개시제(BASF, Irgacure 184) 0.5 중량부 및 아크릴산 에스테르계 단량체로서 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트 7 중량부를 포함하는 점착제 조성물을 제조하였다.
비교예 3
카르복실기를 함유하지 않는 이소프렌계 고무(LG화학社) 100 중량부에 대하여 테르펜계 점착증진제 15 중량부, 광개시제(BASF, Irgacure 184) 0.5 중량부 및 아크릴산 에스테르계 단량체로서 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트 7 중량부를 포함하는 점착제 조성물을 제조하였다.
<평가>
상기 실시예 1-4 및 상기 비교예 1-3의 점착제 조성물을 이형 필름 상부에 도포하고, 도포된 상기 광학용 점착제 조성물의 상부에 추가적인 이형 필름을 배치하였다.
이어서, 상기 실시예 1의 경우에는 2,000 mJ/㎠ UV-A의 광에너지를 조사하여 상기 광학용 점착제 조성물을 1차 광경화함으로써 경화도가 12%인 광경화물을 포함하는 점착제층을 형성하였다. 이어서, 상기 이형 필름 중 하나를 박리하여 제거하고 상기 점착제층을 실리콘 질화물(Silicon Nitride)을 포함하는 기재에 부착한 후 50℃의 온도에서 2차 열경화하여 경화도가 78%가 되도록 완전 경화하였다.
상기 비교예 1의 점착제 조성물은 광경화의 방법을 통해 경화도가 95%인 광경화물을 포함하는 점착제층을 형성하였다. 이어서, 상기 이형 필름 중 하나를 박리하여 제거하고 상기 점착제층을 실리콘 질화물(Silicon Nitride)을 포함하는 기재에 부착하였다.
상기 비교예 2의 점착제 조성물은 광경화의 방법을 통해 경화도가 63%인 광경화물을 포함하는 점착제층을 형성하였다. 이어서, 상기 이형 필름 중 하나를 박리하여 제거하고 상기 점착제층을 실리콘 질화물(Silicon Nitride)을 포함하는 기재에 부착하였다.
상기 비교예 3의 점착제 조성물은 광경화의 방법을 통해 경화도가 65%인 광경화물을 포함하는 점착제층을 형성하였다. 이어서, 상기 이형 필름 중 하나를 박리하여 제거하고 상기 점착제층을 실리콘 질화물(Silicon Nitride)을 포함하는 기재에 부착하였다.
실험예 1: 박리력의 측정
상기 실시예 1-4 및 상기 비교예 1-3의 점착제층에 대하여, UTM(Universal Testing Machine)을 이용하여 300mm/min 박리속도에서 상기 실리콘 질화물(Silicon Nitride)을 포함하는 기재와의 박리력을 측정하였고, 그 결과는 하기 표 1에 기재된 바와 같다.
실험예 2: 투습도의 측정
상기 실시예 1-4 및 상기 비교예 1-3의 점착제층에 대하여, 온도 38℃, 상대 습도 90%의 조건에서 컵에 일정량의 물을 담근 후에 그 위에 상기 점착제층을 로딩(loading)하여 캡핑(capping)한 뒤 24시간 동안 증발하여 날아간 물의 감량된 무게를 이용하여, Labthink TSY-T3로 투습도(WVTR)를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
투습도
(g/㎡·24hr)		 박리력
(g/in)
실시예 1 34 2167
실시예 2 37 1669
실시예 3 37 2068
실시예 4 35 1568
비교예 1 89 2680
비교예 2 42 1670
비교예 3 39 832
상기 표 1의 결과를 참조할 때, 상기 실시예 1-4의 경우 상기 비교예 1-3에 비하여 현저히 낮은 투습도를 나타내는 것으로서 수분 배리어 성능이 우수한 것을 알 수 있었다. 나아가, 상기 실시예 1 및 4의 경우 아지리딘계 열경화제를 함유하는 열경화성 성분을 사용하여 제조된 것으로서, 상기 실시예 2 및 3과 같이 아민계 열경화제를 사용한 경우에 비하여 투습도가 낮게 나타났으므로 보다 우수한 수분 배리어 성능을 구현함을 알 수 있었다.
상기 비교예 1은 아크릴계 광경화성 점착제 조성물로부터 제조된 점착제층으로서, 박리력 측면에서는 상기 실시예 1-4보다 유리한 결과를 나타냈으나, 투습도가 현저히 높은 것으로서 수분 배리어 성능이 현저히 저하됨을 알 수 있었다.
상기 비교예 2는 스티렌-부타디엔 고무계 점착제 조성물로부터 제조된 점착제층으로서, 박리력 및 내투습성 측면에서 상기 실시예 1-3보다 효과가 좋지 못하며, 상기 실시예 4에 비해서 박리력은 약간 높게 나타났으나 내투습성이 좋지 못한 것을 확인할 수 있었다.
상기 비교예 3은 이소프렌계 고무이나 카르복실기를 함유하지 않는 이소프렌계 고무를 포함하는 점착제 조성물로부터 제조된 점착제층으로서 내투습성이 현저히 저하되지는 않았으나, 박리력이 상기 실시예 1-4에 비하여 현저히 저하됨을 확인할 수 있었다.
이로써, 본 발명에 따른 상기 열경화성 성분 및 상기 광경화성 성분을 포함하는 광학용 점착제 조성물을 통하여, 금속산화물을 포함하는 기재에 대하여 우수한 점착 성능을 나타낼 수 있고, 향상된 내투습성을 구현함을 알 수 있었다.
100: 점착 필름
10: 점착제층
20: 이형 필름

Claims (17)

  1. 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 및 열경화제를 포함하는 열경화성 성분; 및 아크릴산 에스테르계 단량체 및 광개시제를 포함하는 광경화성 성분을 포함하는 광학용 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 성분 100 중량부에 대하여 상기 열경화성 성분 5 내지 70 중량부를 포함하는
    광학용 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무는 카르복실기를 1 내지 15 중량% 포함하는
    광학용 점착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무는 광경화성 관능기를 포함하지 않는
    광학용 점착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열경화제는 아지리딘계 경화제, 이소시아네이트계 경화제, 에폭시계 경화제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는
    광학용 점착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴산 에스테르계 단량체는 디사이클로펜타디엔(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 트리사이클로디케인디메탄올디아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 노네인디올디메타크릴레이트, 사이클로헥산디올디메타크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는
    광학용 점착제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 광개시제는 벤조인메틸에테르, 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 페닐포스핀옥사이드, α,α-메톡시-α-하이드록시아세토페논, 2-벤조일-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-몰포닐) 페닐]-1-부타논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2, 2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐케톤, 2-벤질-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는
    광학용 점착제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    점착증진제를 더 포함하는
    광학용 점착제 조성물,
  9. 제8항에 있어서,
    상기 점착증진제는 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물, 수소화된 테르펜계 화합물, 수소화된 로진계 화합물, 수소화된 방향족계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는
    광학용 점착제 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 열경화성 성분은 상기 카르복실기 함유 이소프렌계 고무 100 중량부에 대하여 상기 열경화제 0.05 내지 5 중량부를 포함하는
    광학용 점착제 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 성분은 상기 아크릴산 에스테르계 단량체 100 중량부에 대하여 상기 광개시제 0.05 내지 1.5 중량부를 포함하는
    광학용 점착제 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 광학용 점착제 조성물은 금속산화물 또는 금속질화물을 포함하는 기재의 적어도 일면에 배치되는 점착제층의 용도로 사용되는
    광학용 점착제 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 금속산화물 또는 금속질화물은 실리콘 질화물(Silicon Nitride), 실리콘 산화물(Silicon Oxide), 알루미늄 질화물(Aluminium Nitride), 알루미늄 산화물(Aluminum Oxide), 아연 산화물(Zinc Oxide) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는
    광학용 점착제 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함하는 점착제층; 및 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 배치된 이형 필름을 포함하는
    광학용 점착 필름.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 광경화물은 경화도가 1% 내지 30%인
    광학용 점착 필름.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 점착제층은 추가 열경화 이후에 금속산화물을 포함하는 기재에 대한 박리력이 700g/in 내지 2500g/in인
    광학용 점착 필름.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 추가 열경화는 40℃ 내지 100℃에서 수행되는
    광학용 점착 필름.
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