KR20160116150A - 철계 분말 내 불순물 분석 방법 - Google Patents

철계 분말 내 불순물 분석 방법 Download PDF

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Abstract

일 실시 예에 따르는 철계 분말의 불순물 분석 방법에 있어서, 소정 조성의 용강으로부터 분사법에 의해 제조되는 철계 분말을 수집한다. 상기 철계 분말을 산성 용액에 침지시키고, 상기 철계 분말 중 금속 성분을 상기 산성 용액에 용해시킨다. 상기 철계 분말 중 상기 산성 용액에 용해되지 않고 잔존하는 성분을 추출한다. 상기 추출된 비용해 성분의 중량을 측정한다.

Description

철계 분말 내 불순물 분석 방법{METHOD OF ANALYZING IMPURITIES IN IRON-BASED POWDER}
본 발명은 철계 분말 내 불순물 분석 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 대량의 철계 분말 내 개재되는 불순물을 분석하는 방법에 관한 것이다.
최근 자동차 및 기계에 필요한 복잡한 형상을 가지는 소결용 부품산업의 발전으로 그 원료로 사용되는 철계 분말의 사용량이 급증하고 있다. 소결용 부품은 원료인 철계 분말을 목적에 맞는 제조 제품의 형상을 가진 금형 내부에 충진시킨 후 고압을 인가하여 압축 성형하고, 물리적 및 기계적 특성을 부여하기 위해 고온에서 소결처리를 행하여 고밀도의 소결체를 얻는 과정을 거치게 된다.
한편, 철계 분말은, 자유 낙하하는 용강에 대해 물 또는 가스를 분사하는 분사법으로 제조될 수 있다. 상기 분사된 물 또는 가스와 충돌한 용강이 액정화되고 응고됨 철계 분말이 제조될 수 있다. 한편, 상기 용강 내에는 제강 시 발생되는 불순물이나 개재물이 존재할 수 있으며, 이러한, 불순물 또는 개재물은 상기 분사법으로 제조되는 철계 분말 내에 잔존할 수 있다. 상기 철계 분말 내에 상기 불순물 또는 개재물이 잔존할 경우, 상기 압축 성형 및 소결 시에 성형 밀도 저하 또는 금속 분말 간 소결 장애를 일으킬 우려가 있으므로, 철계 분말 내의 불순물 또는 개재물에 대한 검사의 필요성이 있다.
이러한, 불순물 분석 관련된 선행기술로는 일본 공개특허공보 제2003-222619호(2003.08.08 공개, 발명의 명칭 : 탄탈계 재료 중의 불순물 분석 방법 및 산화 탄탈 분말)가 있다.
본 발명은 대량으로 제조된 철계 분말 내에 불순물 존재 여부 및 불순물 함량을 분석하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 철계 분말의 불순물 분석 방법이 제공된다. 상기 불순물 분석 방법에 있어서, 소정 조성의 용강으로부터 분사법에 의해 제조되는 철계 분말을 수집한다. 상기 철계 분말을 산성 용액에 침지시키고, 상기 철계 분말 중 금속 성분을 상기 산성 용액에 용해시킨다. 상기 철계 분말 중 상기 산성 용액에 용해되지 않고 잔존하는 성분을 추출한다. 상기 추출된 비용해 성분의 중량을 측정한다.
일 실시 예에 있어서, 하기의 불순물 함량의 평가식에 따라 상기 철계 분말 내의 불순물의 함량을 산출하는 단계를 더 포함할 수 있다.
불순물 함량(%) = (WR / WO) * 100 (단, WO는 철계 분말의 중량, WR은 추출된 비용해 성분의 중량)
다른 실시 예에 있어서, 상기 산출된 불순물의 함량 결과를 상기 용강의 조성에 따라 데이터 베이스화할 수 있다.
또다른 실시 예에 있어서, 상기 산성 용액으로서, 염산, 황산, 질산 및 왕수 중 적어도 하나를 포함하는 강산 용액을 적용할 수 있다.
또다른 실시 예에 있어서, 상기 산성 용액에 용해되지 않고 잔존하는 성분을 추출하는 과정은, 상기 산성 용액으로부터 상기 비용해되는 잔존 성분을 거르는 과정, 상기 잔존 성분을 알콜 또는 아세톤을 이용하여 적어도 1회 이상 세척하는 과정, 및 상기 세척된 잔존 성분을 건조시키는 과정을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 대량으로 제조된 철계 분말 내의 존재하는 불순물 성분이 비금속 성분임을 확인하고, 산성 용액을 제공하여 상기 철계 분말 내의 금속 성분을 상기 산성 용액에 용해시킨다. 이어서, 비용해 성분인 불순물을 상기 산성 용액으로부터 분리하여 추출해낸다. 이어서, 상기 불순물을 건조 후에 중량을 측정함으로써, 다량의 철계 분말 내 불순물 개재 여부 및 불순물의 함량을 정량적으로 평가할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시 예에 따르면, 한번에 수 내지 수십 톤에 이르는 대량의 철계 분말을 제조하는 생산 현장에서, 철계 분말 내에 개재되는 불순물의 함량을 보다 간단하고 신속한 방법으로 평가할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따르는 철계 분말의 불순물 분석 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
이하에서는 본 발명의 실시 예에 따른 철계 분말 내 불순물 분석 방법을 상세하게 설명한다. 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 적절하게 선택된 용어들로서, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
통상, 용강에 대하여 수분사 공정 또는 가스분사 공정과 같은 분사법을 적용하여 철계 분말을 제조할 때, 상기 용강 내에는 불순물이 포함되어 있을 수 있다. 상기 불순물 또는 개재물은 용강 내에 장입되는 합금 원소들이 산화되어 생성되는 슬래그 또는 탈산제로부터 생성될 수 있다. 일 예로서, 상기 불순물은 실리콘(Si), 망간(Mn), 알루미늄(Al) 등이 산화되어 형성되는 SiO2, MnO2, Al2O3 등과 같은 산화물 형태이거나, 상기 산화물이 철(Fe)과 결합하여 형성되는 3성분 이상의 복합산화물일 수 있다. 이러한, 산화물계 불순물이 철계 분말 내에 혼입되면, 상기 철계 분말을 이용하는 성형 또는 소결 공정 시에, 성형 밀도 저하 또는 금속 분말 간 소결 장애로 인해 성형 또는 소결 제품에 대한 불량률이 증가될 수 있다.
이와 같이, 철계 분말 내 불순물의 유입 여부 및 조성을 분석하기 위해, 전자 현미경을 이용하여, 이미지 분석 또는 화학 성분 분석 등이 이루어지고 있다. 다만, 이런 분석 방법은 통상 소량의 시편에 대해 이루어지게 되므로, 정성 분석에는 적합하나, 한번에 수 내지 수십 톤에 이르는 대량의 철계 분말을 제조하는 생산 현장에서, 불순물의 함량을 평가하는 경우에는 적합하지 못하다.
이하에 설명하는 본 발명의 실시 예에서는, 대량 생산으로 제조된 철계 분말 내에 존재하는 불순물의 주요 성분이 산화물과 같은 비금속 성분을 인식하고, 금속 원소와 산화물을 서로 분리하는 방법을 적용하여 철계 분말의 불순물을 분석하는 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따르는 철계 분말의 불순물 분석 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다. 도 1을 참조하면, S110 단계에서, 소정 조성의 용강으로부터 분사법에 의해 제조되는 철계 분말을 수집한다. 제조 현장에서는 한번에, 수 내지 수십 톤의 철계 분말을 제조할 수 있다. 따라서, 상기 철계 분말의 수집은, 한번에 제조되는 철계 분말 중 다양한 분포 위치에서 균등하게 수집하도록 한다.
S120 단계에서, 상기 철계 분말을 산성 용액에 침지시키고, 상기 철계 분말 중 금속 성분을 상기 산성 용액에 용해시킨다. 상기 산성 용액으로는, 일 예로서, 상기 금속 성분에 대한 용해도가 높은 염산, 황산, 질산 및 왕수 중 적어도 하나를 포함하는 강산 용액을 적용할 수 있다.
일 실시 예에 의하면, 상기 강산 용액은 100 내지 500 ml를 준비하고, 상기 철계 분말 5 내지 50 g을 상기 강산 용액에 침지시킬 수 있다. 일 예로서, 상기 용해 과정이 자가 용해인 경우 약 16 시간 내지 약 20 시간 동안 진행될 수 있다. 다른 예로서, 상기 용해 과정이 단축 용해인 경우, 40 내지 200℃의 온도로 가열한 후에 교반하여 약 4 내지 13 시간동안 진행할 수 있다.
S130 단계에서, 상기 철계 분말 중 상기 산성 용액에 용해되지 않고 잔존하는 성분을 추출한다. 구체적인 실시 예에서, 상기 용해 과정이 진행된 후에, 산성 용액으로부터 상기 비용해되는 잔존 성분을 거른다. 이어서, 상기 잔존 성분을 알콜 또는 아세톤을 이용하여 적어도 1회 이상 세척한다. 보다 구체적인 예로서, 상기 세척은 3회 이상 진행될 수 있다. 이어서, 상기 세척된 잔존 성분을 40 내지 90℃의 온도에서 30 분 내지 1 시간동안 건조시킨다.
S140 단계에서, 상기 추출된 비용해 성분의 중량을 측정한다. 이어서, 측정된 중량을 하기의 불순물 함량의 평가식(식 1)에 대입하여, 철계 분말 내의 불순물의 함량을 산출한다.
불순물 함량(%) = (WR / WO) * 100 (단, WO는 철계 분말의 중량, WR은 추출된 비용해 성분의 중량) ----------------(식 1)
상술한 방법을 이용하여, 대량 생산된 철계 분말 내의 불순물의 존재 여부 및 불순물의 함량을 산출할 수 있다.
도시되지는 않았지만, 몇몇 실시 예들에 있어서, 상술한 S110 내지 S140 단계를 수행한 결과를 데이터 베이스화 할 수 있다. 상기 데이터 베이스화는 상기 용강의 합금 조성 별로, 상기 불순물 함량 결과에 대한 데이터 베이스화 일 수 있다. 따라서, 서로 다른 복수 회에 걸쳐서 동일한 조성으로 제조되는 철계 분말에 대해, 불순물 혼입 여부의 정도를 판단하는 자료로 활용할 수 있다. 이를 통해, 철계 분말 제조 공정 시의 공정 오차를 확인할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세하게 나타내는 바람직한 실시예를 개시하도록 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며, 본 발명의 사상이 하기의 실시 예에 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
1. 시편의 제조
표 1의 주요 조성을 가지는 실시예 1 및 2의 분말 시편을 준비한다. 즉, 먼저, 표 1의 조성을 가지는 합금 재료를 유도로를 이용하여 용해한다. 이때, 용해 중 생성되는 슬래그에 대해 불순물 제거를 위한 어떠한 조치를 실시하지 않았다. 이어서, 용강에 대해 수분사법을 실시하여 철계 분말을 각각 제조하였다.
합금 성분(중량%)
C Si Mn P S Cu Ni Cr Mo
실시예 1 0.007 0.066 0.034 0.0001 0.0001 0.001 - 2.15 0.19
실시예 2 0.42 0.25 0.84 0.015 0.015 0.07 0.05 1.27 0.16
2. 철계 분말 내 불순물의 분석
실시예 1 및 2의 철계 분말로부터 각각 50g 씩의 분말을 샘플링한 후에, 염산 500 ml에 각각 충분히 침지하여 용해시켰다. 염산 용액으로부터 용해되지 않은 잔존 성분을 추출한 후에, 메탄올을 이용하여 3회 세척하였다. 이어서, 약 80℃의 온도에서 1시간동안 건조하였다. 건조된 불순물을 정밀도가 0.001g 이상인 저울을 사용하여 중량을 측정하였다. 이어서, 상술한 식 1을 이용하여 최초 투입된 철계 분말 내의 불순물 함량을 산출하였다.
분석 결과의 신뢰성을 위하여, 실시예 1 및 2의 철계 분말을 각각 서로 다른 위치에서 3회에 걸쳐 샘플링하여 테스트를 진행하였다. 표 2는 실시예 1 및 2에 대한 3회 테스트 결과를 나태내고 있다.
철계 분말 내 불순물 함량(%)
1회 테스트 2회 테스트 3회 테스트 결과 3회 평균
실시예 1 18.5 16.8 18.1 17.8
실시예 2 45.8 47.2 47.7 46.9
표 2를 참조하면, 서로 다른 합금 성분을 가지는 실시예 1 및 2에 대해 진행된 분석 작업에 있어서, 각각 재현성 있는 불순물 함량 결과를 나타내주고 있다. 실시예 1의 경우, 평균 17.8%의 불순물 함량이 산출되었으며, 실시예 2의 경우, 평균 46.9%의 불순물 함량이 산출되었다. 상술한 바와 같이, 불순물의 주요 성분이 산화물인 것을 감안하면, 산화반응속도가 빠른 Si, Mn, Cr의 함량이 높은 실시예 2의 경우가, 불순물 함량이 높은 것으로 파악된다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따르는 철계 분말의 불순물 분석 방법에서는, 대량으로 제조된 철계 분말 내의 존재하는 불순물 성분이 비금속 성분임을 확인하고, 산성 용액을 제공하여 상기 철계 분말 내의 금속 성분을 상기 산성 용액에 용해시킨다. 이어서, 비용해 성분인 불순물을 상기 산성 용액으로부터 분리하여 추출해낸다. 이어서, 상기 불순물을 건조 후에 중량을 측정함으로써, 다량의 철계 분말 내 불순물 개재 여부 및 불순물의 함량을 정량적으로 평가할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시 예에 따르면, 한번에 수 내지 수십 톤에 이르는 대량의 철계 분말을 제조하는 생산 현장에서, 철계 분말 내에 개재되는 불순물의 함량을 보다 간단하고 신속한 방법으로 평가할 수 있다.
본 발명은 개시된 실시예 뿐만 아니라, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 개시된 실시예로부터 도출할 수 있는 다양한 변형 및 균등한 타 실시예를 포함한다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.
-

Claims (5)

  1. (a) 소정 조성의 용강으로부터 분사법에 의해 제조되는 철계 분말을 수집하는 단계;
    (b) 상기 철계 분말을 산성 용액에 침지시키고, 상기 철계 분말 중 금속 성분을 상기 산성 용액에 용해시키는 단계;
    (c) 상기 철계 분말 중 상기 산성 용액에 용해되지 않고 잔존하는 성분을 추출하는 단계; 및
    (d) 상기 추출된 비용해 성분의 중량을 측정하는 단계를 포함하는
    철계 분말의 불순물 분석 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    (e) 하기의 불순물 함량의 평가식에 따라 상기 철계 분말 내의 불순물의 함량을 산출하는 단계를 더 포함하는
    불순물 함량(%) = (WR / WO) * 100 (단, WO는 철계 분말의 중량, WR은 추출된 비용해 성분의 중량)
    철계 분말의 불순물 분석 방법.

  3. 제2 항에 있어서,
    (f) 상기 산출된 불순물의 함량 결과를 상기 용강의 조성에 따라 데이터 베이스화하는 단계를 더 포함하는
    철계 분말의 불순물 분석 방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    (b) 단계는
    상기 산성 용액으로서, 염산, 황산, 질산 및 왕수 중 적어도 하나를 포함하는 강산 용액을 적용하는
    철계 분말의 불순물 분석 방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    (c) 단계는
    (c1) 상기 산성 용액으로부터 상기 비용해되는 잔존 성분을 거르는 단계;
    (c2) 상기 잔존 성분을 알콜 또는 아세톤을 이용하여 적어도 1회 이상 세척하는 단계;
    (c3) 상기 세척된 잔존 성분을 건조시키는 단계를 포함하는
    철계 분말의 불순물 분석 방법.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108760555A (zh) * 2018-06-20 2018-11-06 武汉钢铁有限公司 一种判断铁粉矿成球性能的方法

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CN108760555A (zh) * 2018-06-20 2018-11-06 武汉钢铁有限公司 一种判断铁粉矿成球性能的方法

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