KR20160101982A - 개선된 백색도를 갖는 폴리에스테르 조성물 - Google Patents

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알레산드로 본지오반니
글렌 피. 데시오
글렌 더블유. 쿱타
토마스 앨턴 주니어 우드
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솔베이 스페셜티 폴리머즈 유에스에이, 엘.엘.씨.
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Abstract

본 발명은 발광 다이오드(LED) 구성요소의 제작을 위해 적합한 매우 높은 백색도 및 열처리후 백색도 유지를 특징으로 하는 적어도 하나의 폴리에스테르 및 적어도 하나의 폴리아미드를 포함하는 폴리머 조성물에 관한 것이다.

Description

개선된 백색도를 갖는 폴리에스테르 조성물{POLYESTER COMPOSITIONS WITH IMPROVED WHITENESS}
본 출원은 2013년 12월 20일에 출원된 미국 가출원 제61/919211호를 우선권으로 주장하며, 이러한 출원의 전체 내용은 모든 목적을 위하여 본원에 참고로 포함된다.
본 발명의 분야
본 발명은 개선된 백색도 및 우수한 광 반사율 유지를 지닌 적어도 하나의 폴리에스테르 및 적어도 하나의 폴리아미드를 포함하는 폴리머 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 본 발명의 조성물을 포함하는 물품, 예를 들어, 발광 다이오드(LED) 장치의 부품(part)을 제공한다.
LED는 전통적인 광원에 비해 이러한 LED가 제공하는 많은 수의 장점으로 인하여 여러 적용에서 광원으로서 점차적으로 사용되고 있다. LED는 일반적으로 다른 광원에 비해 현저하게 낮은 전력을 소비하고, 작동시키는데 낮은 전압을 필요로 하고, 기계적 충격에 대해 내성적이다. 결과적으로, 이러한 것은 다수의 사용에서 백열 광원 및 다른 광원을 대체하고 있고, 신호등, 내부 및 외부 조명, 휴대폰 디스플레이, 자동차 디스플레이, 및 회중전등과 같은 상이한 영역에서의 적용을 발견하였다.
반사체와 같은 LED 구성요소는 우수한 색상 및 개선된 물리적 성질의 특별히 어려운 조합을 필요로 한다. 세라믹은 유리하게 이러한 적용에서 사용될 수 있지만, 여전히 매우 고가이고 요구가 많은 가공 기술을 필요로 한다. 이에 따라, 폴리머는 보다 낮은 비용의 물질로서 세라믹을 대체하기 위해 광범위하게 연구되고 발전되었다. 열가소성 폴리머의 큰 장점은 이러한 폴리머가 사출 성형될 수 있고, 이에 따라, 상당한 디자인 유연성을 제공할 수 있다는 것이다. LED 구성요소의 제작을 위해 사용되는 폴리머 조성물과 관련하여 주지된 하나의 문제는 이러한 것이 광 및 상승된 온도에 노출될 때 황변하는 경향이 있다는 것이다. 예를 들어, 제작 동안, LED 구성요소는 에폭시 또는 규소 캡슐화제를 경화시키기 위해 약 160℃까지 가열된다. LED 구성요소는 또한, 납땜 작업이 수행되는 동안에 260℃ 초과의 온도에 노출된다. 또한, 사용하는 동안, LED 구성요소는 일상적으로 광 및 80℃ 초과의 온도를 겪게 된다. 또한, 최근 보다 높은 전압 LED의 개발은 심지어 보다 높은 작업 온도, 일반적으로 100℃ 보다 높은 온도를 야기한다. 이러한 광 및 고온에 대한 동시 노출은 LED 구성요소를 형성시키기 위해 사용되는 폴리머 조성물의 황변화를 야기한다.
요망되게, LED의 반사체, 및 결국, 이러한 것을 제조하는 폴리머 조성물은 요망되는 형상으로 용이하게 가공되면서, 특히, 높은 광반사율, 높은 백색도, 높은 치수 안정성, 높은 기계적 강도, 높은 열변형 온도, 및 높은 내열성(고온에 노출될 때 낮은 변색 및 낮은 반사율 손실)을 포함하는 광범위한 세트의 요건을 충족해야 한다.
폴리에스테르는 종종 필름, 시트, 프로파일(profile), 및 병, 등을 포함하는 광범위한 적용에서 사용하기 위한 형상화된 물품을 제작하기 위해 사용된다. 가장 일반적으로 사용되는 폴리에스테르는 테레프탈산 또는 2,6-나프탈렌 디카복실산을 기반으로 한 것이고, 예를 들어, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)("PET"), 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)("PBT"), 폴리(시클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트)("PCT"), 폴리(시클로헥실렌디메틸렌 나프탈레이트)("PCN"), 폴리(에틸렌 나프탈레이트)("PEN") 및 이의 코폴리에스테르를 포함한다. 이러한 폴리에스테르는 비교적 저렴하고, 널리 이용 가능하고, 이의 방향족 함량으로 인하여, 높은 유리전이온도(Tg)를 갖는데, 이는 이로부터 제조된 형상화된 물품에 내열성, 강성 및 강인성을 제공한다.
PCT는 현재 이의 뛰어난 전체 성질로 인하여 LED의 제작을 위해 사용된다. 그러나, 이러한 긍정적인 특징에도 불구하고, 시장에서 LED 반사체의 백색도 및 백색도 유지를 개선시키기 위한 필요성이 여전히 존재한다.
특정 폴리아미드는 또한, 양호한 초기 백색도가 평가되는 LED 반사체의 제작에서 사용된다. 그러나, 이러한 폴리아미드는 열 및/또는 광에 노출될 때 황변화된다.
당업자는, 열 안정성 및 반사율의 추가 개선이 LED 장치의 개발을 위해 유리하다는 것을 인지할 것이다.
WO 2007/033129호에는 티탄 디옥사이드, 무기 보강제 또는 충전제, 및 산화성 안정화제를 포함하는 PCT 조성물을 포함하는 발광 다이오드 어셈블리 하우징이 기재되어 있다. 이러한 조성물은 심지어 매우 온화한 열처리 후에도 매우 낮은 백색도를 나타낸다.
US 2012/0262927호는 PCT, 백색 안료 및 반응성 점도 안정화제, 예를 들어, 페녹시 수지 또는 비-방향족 에폭시 수지를 포함하는 LED 반사체를 모울딩하기 위해 적합한 조성물에 관한 것이다. US 2012/0262927호에는 이의 실시예에 티탄 디옥사이드, 절단된 유리 섬유, 2중량%의 탈크 및 8개의 다른 첨가제를 포함하는 PCT 조성물이 기재되어 있다. 이러한 조성물은 단지, 200℃에서 4시간 후에 최대 약 84%의 백색도 지수 유지율을 달성한다.
WO 2012/141967호에는 특정의 백색 PCT-기반 폴리머 조성물이 기재되어 있다. 불행하게도, 예시된 조성물 중 어느 것도 LED 적용을 위해 적합한 조성물을 제공하는 허용되는 에이징후 반사율 데이타를 나타내지 않는다.
이에 따라, 당해 분야에서는 보다 높은 초기 백색도를 나타내고 적어도 열 및/또는 광 처리 동안 낮은 변색을 유지하면서 폴리에스테르의 모든 장점을 특징으로 하는 폴리머 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명자들은 특정 폴리아미드와 특정 폴리에스테르의 블렌딩이 열 및 광 노출 후에 우수한 반사율을 유지하면서 초기 백색도의 측면에서 특정의 백색 안료처리된 폴리에스테르 조성물의 거동을 크게 향상시킨다는 것을 발견하였다.
이에 따라, 본 발명에 따른 조성물은 상기 언급된 요건을 충족하고, 하기에 상세히 기술될 것이다.
제1 양태에서, 본 발명은 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여,
- 적어도 하나의 지환족 기를 포함하는 반복 단위를 적어도 50 mol% 포함하는 적어도 하나의 폴리에스테르(P) 20 내지 60중량%,
- 적어도 9개의 탄소 원자를 포함하는 지방족 모이어티를 포함하는 반복 단위를 적어도 50 mol% 포함하는 적어도 하나의 폴리아미드(PA) 0.5 내지 20중량%,
- TiO2, ZnS, ZnO, CeO2 및 BaSO4로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 백색 안료 0 내지 60중량%,
- 적어도 하나의 보강 충전제 0 내지 60중량%를 포함하는 폴리머 조성물(C)에 관한 것이다.
제2 양태에서, 본 발명은 본 발명의 폴리머 조성물(C)을 포함하는 적어도 하나의 부품을 포함하는 물품, 및 특히, 이러한 폴리머 조성물(C)로부터 제조된 LED 장치의 부품에 관한 것이다.
본 발명에 따른 폴리머 조성물(C)은 하기에서 상세히 기술되는 두 개의 필수 구성성분을 포함한다:
폴리에스테르(P)
폴리머 조성물(C)은 적어도 하나의 지환족 기를 포함하는 반복 단위를 적어도 50 mol% 포함하는 폴리에스테르(P)를 포함한다.
용어 "폴리에스테르"는 "코폴리에스테르"를 포함하도록 의도되고, 적어도 하나의 에스테르 모이어티를 포함하는 반복 단위(일반적으로 화학식 -R-(C=O)-OR'-에 의해 기술됨)를 적어도 50 mol%, 바람직하게 적어도 85 mol% 포함하는 폴리머를 나타내는 것으로 이해된다. 폴리에스테르는 적어도 하나의 에스테르 모이어티를 포함하는 환형 모노머(MA)의 개환 중합에 의해; 적어도 하나의 히드록실 기 및 적어도 하나의 카복실산 기를 포함하는 모노머(MB)의 중축합에 의해, 또는 적어도 두 개의 히드록실 기(디올)를 포함하는 적어도 하나의 모노머(MC) 및 적어도 두 개의 카복실산 기(디카복실산)를 포함하는 적어도 하나의 모노머(MD)의 중축합에 의해 얻어질 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 디카복실산은 디카복실산, 및 이의 회합된 산 할라이드, 에스테르, 절반-에스테르, 염, 절반-염, 무수물, 혼합된 무수물, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 디카복실산의 임의의 유도체를 포함하도록 의도된다.
폴리에스테르(P)는 적어도 하나의 에스테르 모이어티 이외에, 적어도 하나의 지환족 기를 포함하는 반복 단위를 적어도 50 mol%, 바람직하게 적어도 60 mol%, 더욱 바람직하게 적어도 70 mol%, 더더욱 바람직하게 적어도 80 mol% 및 가장 바람직하게 적어도 90 mol% 포함한다. 폴리에스테르(P)가 적어도 하나의 에스테르 모이어티 및 적어도 하나의 지환족 기를 포함하는 반복 단위로 필수적으로 구성되었을 때 우수한 결과가 얻어졌다. 지환족 기는 지방족 및 환형 둘 모두인 적어도 하나의 기를 포함하는 모노머(MA), 모노머(MB), 모노머(MC) 또는 모노머(MD)로부터 유도될 수 있다.
모노머(MA)의 비-제한적인 예는 락타이드 및 카프로락톤을 포함한다.
모노머(MB)의 비-제한적인 예는 글리콜산, 4-히드록시벤조산 및 6-히드록시나프탈렌-2-카복실산을 포함한다.
모노머(MC)의 비-제한적인 예는 1,4-시클로헥산디메탄올, 에틸렌 글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,8-옥탄디올, 1,10-데칸디올, 2,2,4-트리메틸 1,3-펜탄디올, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-시클로부탄디올, 및 네오펜틸 글리콜을 포함하며, 1,4-시클로헥산디메탄올 및 네오펜틸 글리콜이 바람직하다.
모노머(MD)의 비-제한적인 예는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌 디카복실산, 1,4-시클로헥산 디카복실산, 숙신산, 세박산, 및 아디프산을 포함하며, 테레프탈산 및 1,4-시클로헥산 디카복실산이 바람직하다.
폴리에스테르(P)가 코폴리머일 때, 모노머(MC) 및 모노머(MD)가 바람직하게 사용된다. 이러한 경우에, 모노머(MC)는 바람직하게 1,4-시클로헥산디메탄올이며, 모노머(MD)는 바람직하게 테레프탈산 및 1,6-나프탈렌 디카복실산의 혼합물이다.
폴리에스테르(P)가 호모폴리머일 때, 이는 폴리(시클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트)("PCT") 및 폴리(시클로헥실렌디메틸렌 나프탈레이트)("PCN")로부터 선택될 수 있다. 가장 바람직하게, 이는 PCT(즉, 테레프탈산과 1,4-시클로헥실렌디메탄올의 중축합을 통해 얻어진 호모폴리머)이다.
폴리에스테르(P)는 ISO-11357-3에 따라 DSC에 의해 측정하는 경우에, 유리하게 적어도 250℃, 바람직하게 적어도 260℃, 더욱 바람직하게 적어도 270℃ 및 가장 바람직하게 적어도 280℃의 융점을 갖는다. 또한, 이의 융점은 유리하게 최대 350℃, 바람직하게 최대 340℃, 더욱 바람직하게 최대 330℃ 및 가장 바람직하게 최대 320℃이다. 280℃ 내지 320℃ 범위의 융점을 갖는 폴리에스테르(P)의 경우에 우수한 결과가 얻어졌다.
폴리에스테르(P)는 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 바람직하게 적어도 20중량%, 더욱 바람직하게 적어도 25중량%, 더더욱 바람직하게 적어도 30중량% 및 가장 바람직하게 적어도 35중량%의 양으로 존재한다.
폴리에스테르(P)는 또한, 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 유리하게 최대 70중량%, 바람직하게 최대 65중량%, 더욱 바람직하게 최대 60중량%, 더더욱 바람직하게 최대 55중량%, 및 가장 바람직하게 최대 50중량%의 양으로 존재한다.
폴리에스테르(P)가 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여, 약 30 내지 약 60중량%, 바람직하게 약 35 내지 약 45중량%의 양으로 폴리머 조성물(C)에 존재할 때 우수한 결과가 얻어졌다.
폴리머 조성물(C)은 1개 초과의 폴리에스테르(P)를 포함할 수 있다.
폴리아미드(PA)
폴리머 조성물(C)은 적어도 9개의 탄소 원자를 포함하는 지방족 모이어티를 포함하는 반복 단위(RPA)를 적어도 50 mol% 포함하는 폴리아미드(PA)를 포함한다.
표현 "폴리아미드"는 아미드 결합을 포함하는 임의의 폴리머를 나타내기 위해 의도된다. 반복 단위(RPA)는 통상적으로 적어도 하나의 디카복실산 성분(또는 이의 유도체) 및 적어도 하나의 디아민 성분의 중축합으로부터, 및/또는 아미노카복실산 및/또는 락탐의 중축합으로부터 유도된다.
표현 '카복실산'과 조합하여 사용될 때 표현 '이의 유도체'는 중축합 조건에서 반응하여 아미드 결합을 얻기 용이한 유도체를 나타내기 위해 의도된다. 아미드-형성 유도체의 예는 이러한 카복실산의 모노- 또는 디-알킬 에스테르, 예를 들어, 모노- 또는 디-메틸, 에틸 또는 프로필 에스테르; 이의 모노- 또는 디-아릴 에스테르; 이의 모노- 또는 디-산 할라이드; 및 이의 모노- 또는 디-산 아미드, 모노- 또는 디-카복실레이트 염을 포함한다.
특정의 바람직한 구현예에서, 폴리머 조성물(C)의 폴리아미드(PA)는 적어도 50 mol%, 바람직하게 적어도 60 mol%, 더욱 바람직하게 적어도 70 mol%, 더더욱 바람직하게 적어도 80 mol% 및 가장 바람직하게 적어도 90 mol%의 반복 단위(RPA)를 포함한다. 폴리머 조성물(C)의 폴리아미드(PA)가 반복 단위(RPA)로 이루어질 때 우수한 결과가 얻어졌다.
폴리머 조성물(C)의 폴리아미드(PA)는 지방족 폴리아미드 폴리머 또는 방향족 폴리아미드 폴리머일 수 있다.
본 발명의 목적을 위하여, 표현 "방향족 폴리아미드 폴리머"는 35 mol% 초과, 바람직하게 45 mol% 초과, 더욱 바람직하게 55 mol% 초과, 더더욱 바람직하게 65 mol% 초과, 및 가장 바람직하게 75 mol% 초과의, 방향족 반복 단위인 반복 단위(RPA)를 포함하는 폴리아미드를 나타내기 위해 의도된다.
본 발명의 목적을 위하여, 표현은 "방향족 반복 단위"는 적어도 하나의 방향족 기를 포함하는 임의의 반복 단위를 나타내기 위해 의도된다. 방향족 반복 단위는 적어도 하나의 방향족 디카복실산과 지방족 디아민의 중축합에 의해 또는 적어도 하나의 지방족 디카복실산과 방향족 디아민의 중축합에 의해, 또는 방향족 아미노카복실산들의 중축합에 의해 형성될 수 있다.
본 발명의 목적을 위하여, 디카복실산 또는 디아민은 적어도 하나의 방향족 기를 포함할 때, "방향족"으로서 여겨진다.
방향족 디카복실산의 비-제한적인 예로는 특히 이소프탈산(IA), 테레프탈산(TA) 및 오르쏘프탈산(OA)을 포함하는 프탈산, 2,5-피리딘디카복실산, 2,4-피리딘디카복실산, 3,5-피리딘디카복실산, 2,2-비스(4-카복시페닐)프로판, 비스(4-카복시페닐)메탄, 2,2-비스(4-카복시페닐)헥사플루오로프로판, 2,2-비스(4-카복시페닐)케톤, 4,4'-비스(4-카복시페닐)설폰, 2,2-비스(3-카복시페닐)프로판, 비스(3-카복시페닐)메탄, 2,2-비스(3-카복시페닐)헥사플루오로프로판, 2,2-비스(3-카복시페닐)케톤, 비스(3-카복시페녹시)벤젠, 2,6-나프탈렌 디카복실산, 2,7-나프탈렌 디카복실산, 1,4-나프탈렌 디카복실산, 2,3-나프탈렌 디카복실산, 1,8-나프탈렌 디카복실산, 1,2-나프탈렌 디카복실산이 있다.
방향족 디아민 중에서, 특히, 메타-페닐렌 디아민(MPD), 파라-페닐렌 디아민(PPD), 3,4'-디아미노디페닐 에테르(3,4'-ODA), 4,4'-디아미노디페닐 에테르(4,4'-ODA), 메타-자일릴렌 디아민(MXDA), 및 파라-자일릴렌 디아민(PXDA)이 언급될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 디카복실산은 방향족이고, 유리하게, 이소프탈산(IA) 및 테레프탈산(TA)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 프탈산을 포함한다. 이소프탈산 및 테레프탈산은 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다. 프탈산은 바람직하게, 선택적으로 이소프탈산과 조합하여, 테레프탈산이다.
본 발명의 목적을 위하여, 표현 "지방족 폴리아미드 폴리머"는 오로지 지방족 반복 단위를 포함하는 폴리아미드를 나타내기 위해 의도되며, 상기 지방족 반복 단위는 상기에 언급된 바와 같은 적어도 하나의 지방족 디카복실산 및 적어도 하나의 지방족 디아민으로부터 유도되고/거나 상기 지방족 반복 단위는 지방족 아미노카복실산 및/또는 지방족 락탐으로부터 유도된다.
지방족 디카복실산 중에서, 특히, 옥살산 [HOOC-COOH, 말론산 (HOOC-CH2-COOH), 아디프산 [HOOC-(CH2)4-COOH], 숙신산 [HOOC-(CH2)2-COOH], 글루타르산 [HOOC-(CH2)3-COOH], 2,2-디메틸 글루타르산 [HOOC-C(CH3)2-(CH2)2-COOH], 2,4,4-트리메틸-아디프산 [HOOC-CH(CH3)-CH2-C(CH3)2-CH2-COOH], 피멜산 [HOOC-(CH2)5-COOH], 수베르산 [HOOC-(CH2)6-COOH], 아젤라산 [HOOC-(CH2)7-COOH], 세박산 [HOOC-(CH2)8-COOH], 운데칸디오산 [HOOC-(CH2)9-COOH], 도데칸디오산 [HOOC-(CH2)10-COOH], 테트라데칸디오산 [HOOC-(CH2)11-COOH], 시스- 및/또는 트랜스-시클로헥산-1,4-디카복실산 및/또는 시스- 및/또는 트랜스-시클로헥산-1,3-디카복실산(CHDA)이 언급될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 지방족 디카복실산은 트랜스-시클로헥산-1,4-디카복실산이다.
지방족 디아민의 비-제한적인 예에는 통상적으로, 2개 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 지방족 알킬렌 디아민이 있으며, 이는 유리하게, 1,2-디아미노에탄, 1,2-디아미노프로판, 프로필렌-1,3-디아민, 1,3-디아미노부탄, 1,4-디아미노부탄, 1,5-디아미노펜탄, 1,4-디아미노-1,1-디메틸부탄, 1,4-디아미노-1-에틸부탄, 1,4-디아미노-1,2-디메틸부탄, 1,4-디아미노-1,3-디메틸부탄, 1,4-디아미노-1,4-디메틸부탄, 1,4-디아미노-2,3-디메틸부탄, 1,2-디아미노-1-부틸에탄, 1,6-디아미노헥산, 1,7-디아미노헵탄, 1,8-디아미노-옥탄, 1,6-디아미노-2,5-디메틸헥산, 1,6-디아미노-2,4-디메틸헥산, 1,6-디아미노-3,3-디메틸헥산, 1,6-디아미노-2,2-디메틸헥산, 2-메틸-1,8-디아미노옥탄, 1,9-디아미노노난, 1,6-디아미노-2,2,4-트리메틸헥산, 1,6-디아미노-2,4,4-트리메틸헥산, 1,7-디아미노-2,3-디메틸헵탄, 1,7-디아미노-2,4-디메틸헵탄, 1,7-디아미노-2,5-디메틸헵탄, 1,7-디아미노-2,2-디메틸헵탄, 1,10-디아미노데칸, 1,8-디아미노-1,3-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-1,4-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-2,4-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-3,4-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-4,5-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-2,2-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-3,3-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-4,4-디메틸옥탄, 1,6-디아미노-2,4-디에틸헥산, 1,9-디아미노-5-메틸노난, 1,11-디아미노운데칸 및 1,12-디아미노도데칸으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
또한, 지방족 디아민은 지환족 디아민, 예를 들어, 이소포론 디아민(또한, 5-아미노-(1-아미노메틸)-1,3,3-트리메틸시클로헥산)으로서 알려짐), 1,3-시클로헥산비스(메틸아민)(1,3-BAMC), 1,4-시클로헥산비스(메틸아민)(1,4-BAMC), 4,4-디아미노디시클로헥실메탄(PACM), 및 비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)메탄으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 지방족 디아민은 1,9-디아미노노난, 2-메틸-1,8-디아미노옥탄, 1,10-디아미노데칸, 1,11-디아미노운데칸, 1,12-디아미노도데칸 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
또한, 방향족 아미노카복실산 또는 이의 유도체는 또한, 폴리머 조성물(C)의 폴리아미드의 제조를 위해 사용될 수 있으며, 이는 일반적으로, 4-(아미노메틸)벤조산 및 4-아미노벤조산, 6-아미노헥산산, 1-아자-2-시클로노난온, 1-아자-2-시클로도데칸온, 11-아미노운데칸산, 12-아미노도데칸산, 4-(아미노메틸)벤조산, 시스-4-(아미노메틸)시클로헥산카복실산, 트랜스-4-(아미노메틸)시클로헥산카복실산, 시스-4-아미노시클로헥산카복실산 및 트랜스-4-아미노시클로헥산카복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
지방족 락탐의 비-제한적인 예는 특히 카프로락탐 및 라우릴 락탐으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
폴리머 조성물(C)의 폴리아미드(PA)는 적어도 9개의 탄소 원자를 포함하는 지방족 모이어티를 포함하는 반복 단위를 적어도 50 mol% 포함한다.
적어도 9개의 탄소 원자를 포함하는 지방족 모이어티를 포함하는 반복 단위는 적어도 하나의 지방족 디카복실산과 적어도 하나의 지방족 디아민의 중축합에 의해 또는 적어도 하나의 지방족 디카복실산과 적어도 하나의 방향족 디아민의 중축합에 의해, 또는 적어도 하나의 방향족 디카복실산과 적어도 하나의 지방족 디아민의 중축합에 의해 또는 아미노카복실산의 중축합에 의해 형성될 수 있다.
폴리아미드(PA)의 반복 단위에 존재하는 적어도 9개의 탄소 원자를 포함하는 지방족 모이어티는 하기에서 상세히 기술되는 지방족 디카복실산 및/또는 지방족 디아민으로부터 유도될 수 있다.
적어도 9개의 탄소 원자를 포함하는 지방족 모이어티를 포함하는 지방족 디카복실산의 주목할 만한 예에는 아젤라산 [HOOC-(CH2)7-COOH], 세박산 [HOOC-(CH2)8-COOH], 운데칸디오산 [HOOC-(CH2)9-COOH], 도데칸디오산 [HOOC-(CH2)10-COOH], 테트라데칸디오산 [HOOC-(CH2)11-COOH]이 있다. 이러한 것들 중에서, 아젤라산 [HOOC-(CH2)7-COOH], 세박산 [HOOC-(CH2)8-COOH], 도데칸디오산 [HOOC-(CH2)10-COOH]이 바람직하다.
적어도 9개의 탄소 원자를 포함하는 지방족 모이어티를 포함하는 지방족 디아민의 주목할 만한 예에는 1,9-디아미노노난, 2-메틸-1,8-디아미노옥탄, 1,6-디아미노-2,2,4-트리메틸헥산, 1,6-디아미노-2,4,4-트리메틸헥산, 1,7-디아미노-2,3-디메틸헵탄, 1,7-디아미노-2,4-디메틸헵탄, 1,7-디아미노-2,5-디메틸헵탄, 1,7-디아미노-2,2-디메틸헵탄, 1,10-디아미노데칸, 1,8-디아미노-1,3-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-1,4-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-2,4-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-3,4-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-4,5-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-2,2-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-3,3-디메틸옥탄, 1,8-디아미노-4,4-디메틸옥탄, 1,6-디아미노-2,4-디에틸헥산, 1,9-디아미노-5-메틸노난, 1,11-디아미노운데칸 및 1,12-디아미노도데칸이 있다. 이러한 것들 중에서, 1,9-디아미노노난, 1,10-디아미노데칸, 1,12-디아미노도데칸이 바람직하다. 1,9-디아미노노난을 사용할 때 우수한 결과가 얻어졌다.
폴리머 조성물(C)의 폴리아미드(PA)의 비-제한적인 예에는 테레프탈산과 1,9-디아미노노난 및/또는 2-메틸-1,8-디아미노옥탄의 폴리머, 1,4-시클로헥산디카복실산과 1,9-디아미노노난 및/또는 2-메틸-1,8-디아미노옥탄의 폴리머, 테레프탈산과 1,10-데카메틸렌 디아민의 폴리머, 테레프탈산과 도데카메틸렌 디아민의 폴리머, 테레프탈산과 헥사메틸렌 디아민 및 데카메틸렌 디아민의 코폴리머; 테레프탈산 및 이소프탈산과 헥사메틸렌 디아민 및 데카메틸렌 디아민의 코폴리머; 테레프탈산과 데카메틸렌 디아민 및 11-아미노-운데칸산의 코폴리머, 테레프탈산과 헥사메틸렌 디아민 및 11-아미노-운데칸산의 코폴리머; 헥사메틸렌 디아민과 테레프탈산 및 세박산의 코폴리머; 헥사메틸렌 디아민과 테레프탈산 및 1,12-디아미노도데칸산의 코폴리머; 데카메틸렌 디아민과 테레프탈산 및 4-아미노시클로헥산카복실산의 코폴리머; 데카메틸렌 디아민과 테레프탈산 및 4-(아미노메틸)-시클로헥산카복실산의 코폴리머; 데카메틸렌 디아민과 2,6-나프탈렌디카복실산의 폴리머; 2,6-나프탈렌디카복실산과 헥사메틸렌 디아민 및 데카메틸렌 디아민의 코폴리머; 2,6-나프탈렌디카복실산과 헥사메틸렌 디아민 및 데카메틸렌 디아민의 코폴리머; 데카메틸렌 디아민과 1,4-시클로헥산디카복실산의 폴리머, 헥사메틸렌 디아민과 11-아미노-운데칸산 및 2,6 나프탈렌디카복실산의 코폴리머; 테레프탈산과 데카메틸렌 디아민 및 2-메틸펜타메틸렌 디아민의 코폴리머; 1,4-시클로헥산디카복실산과 데카메틸렌 디아민의 코폴리머가 있다.
폴리아미드(PA)는 바람직하게 테레프탈산과 1,9-디아미노노난 및/또는 2-메틸-1,8-디아미노옥탄의 폴리머, 1,4-시클로헥산디카복실산과 1,9-디아미노노난 및/또는 2-메틸-1,8-디아미노옥탄의 폴리머, 테레프탈산과 1,10-데카메틸렌 디아민의 폴리머, 및 1,4-시클로헥산디카복실산과 1,10-데카메틸렌 디아민의 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된다.
폴리아미드(PA)는 ISO-11357-3에 따라 DSC에 의해 측정하는 경우에, 유리하게 적어도 250℃, 바람직하게 적어도 260℃, 더욱 바람직하게 적어도 270℃ 및 가장 바람직하게 적어도 280℃의 융점을 갖는다. 또한, 이의 융점은 유리하게 최대 350℃, 바람직하게 최대 340℃, 더욱 바람직하게 최대 330℃ 및 가장 바람직하게 최대 320℃이다. 280℃ 내지 320℃ 범위의 융점을 갖는 폴리아미드(PA)의 경우에 우수한 결과가 얻어졌다.
폴리아미드(PA)는 바람직하게 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 0.5중량%, 더욱 바람직하게 적어도 1중량%, 더더욱 바람직하게 적어도 1.5중량%, 및 가장 바람직하게 적어도 2중량%의 양으로 존재한다.
폴리아미드(PA)는 또한, 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 유리하게 최대 20중량%, 바람직하게 최대 15중량%, 더욱 바람직하게 최대 10중량%, 더더욱 바람직하게 최대 8중량%, 및 가장 바람직하게 최대 6중량%의 양으로 존재한다.
폴리아미드(PA)가 폴리머 조성물(C)에 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 약 1 내지 약 10중량%, 바람직하게 약 2 내지 약 6중량%의 양으로 존재하였을 때 우수한 결과가 얻어졌다.
폴리머 조성물(C)은 하나 초과의 폴리아미드(PA)를 포함할 수 있다.
백색 안료
폴리머 조성물(C)은 또한, TiO2, ZnS, ZnO, CeO2 및 BaSO4로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 백색 안료를 포함할 수 있다.
백색 안료는 바람직하게 티탄 디옥사이드(TiO2)이다. 티탄 디옥사이드의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 다양한 결정질 형태, 예를 들어, 아나타제 형태(anatase form), 루틸 형태(rutile form), 및 모노클리닉 타입(monoclinic type)이 사용될 수 있다. 그러나, 루틸 형태는 이의 보다 높은 굴절률 및 이의 우수한 광 안정성으로 인해 바람직하다. 티탄 디옥사이드는 표면 처리제로 처리될 수 있거나 처리되지 않을 수 있다. 티탄 디옥사이드 입자의 표면은 바람직하게 코팅될 것이다. 티탄 디옥사이드는 바람직하게, 먼저 무기 코팅으로 코팅되고 이후에 유기 코팅으로 코팅될 것이다. 티탄 디옥사이드 입자는 당해 분야에 공지된 임의의 방법을 이용하여 코팅될 수 있다. 바람직한 무기 코팅은 금속 옥사이드를 포함한다. 유기 코팅은 카복실산, 폴리올, 알칸올아민, 및/또는 실리콘 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
존재하는 경우에, 백색 안료는 바람직하게 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 5중량%, 바람직하게 적어도 10중량%, 더욱 바람직하게 적어도 15중량%, 더더욱 바람직하게 적어도 20중량%, 및 가장 바람직하게 적어도 25중량%의 양으로 존재한다. 또한, 백색 안료는 또한, 바람직하게 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 최대 60중량%, 바람직하게 최대 50중량%, 더욱 바람직하게 최대 45중량%, 더욱더 바람직하게 최대 40중량%, 및 가장 바람직하게 최대 35중량%의 양으로 존재한다. 백색 안료가 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 10 내지 60중량%, 바람직하게 20 내지 40중량%의 양으로 사용될 때 양호한 결과가 얻어졌다.
티탄 디옥사이드가 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 10 내지 50중량%, 바람직하게 20 내지 40중량%의 양으로 사용되었을 때 우수한 결과가 얻어졌다.
보강 충전제
폴리머 조성물(C)은 또한, 적어도 하나의 보강 충전제를 추가로 포함할 수 있다.
보강 충전제는 바람직하게 섬유질이다. 더욱 바람직하게, 보강 충전제는 유리 섬유, 탄소 섬유, 합성 폴리머 섬유, 아라미드 섬유, 알루미늄 섬유, 티탄 섬유, 마그네슘 섬유, 붕소 카바이드 섬유, 락울(rock wool) 섬유, 강철 섬유, 규회석(wollastonite) 등으로부터 선택된다. 더더욱 바람직하게, 이는 유리 섬유, 탄소 섬유 및 규회석으로부터 선택된다.
특정 부류의 섬유성 충전제는 위스커(whisker), 즉, Al2O3, SiC, BC, Fe 및 Ni와 같은 다양한 원료 물질로부터 제조된 단결정 섬유로 이루어진다. 섬유성 충전제들 중에서, 유리 섬유가 바람직하다. 이러한 것은 문헌[chapter 5.2.3, p. 43-48 of Additives for Plastics Handbook, 2nd ed., John Murphy]에 기술된 바와 같이, 절단된 가닥 A-, E-, C-, D-, S- T- 및 R-유리 섬유를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 보강 충전제는 규회석 및 유리 섬유로부터 선택된다. 유리 섬유는 둥근 단면 또는 타원 단면(또는 평평한 섬유라 불리워짐)을 가질 수 있다.
존재하는 경우에, 보강 충전제는 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여, 바람직하게 적어도 2중량%, 더욱 바람직하게 적어도 4중량%, 더더욱 바람직하게 적어도 5중량%, 및 가장 바람직하게 적어도 10중량%의 양으로 존재한다. 존재할 때, 보강 충전제는 또한, 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 바람직하게 최대 40중량%, 더욱 바람직하게 최대 30중량%, 더더욱 바람직하게 최대 25중량%, 및 가장 바람직하게 최대 20중량%의 양으로 존재한다.
보강 충전제가 조성물에 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 약 5 내지 약 40중량%, 바람직하게 약 5 내지 약 25중량%, 및 더욱 바람직하게 약 10 내지 약 20중량%의 양으로 존재하였을 때 우수한 결과가 얻어졌다.
선택적 구성성분
폴리머 조성물(C)은 또한, 상기 언급된 폴리에스테르(P)와는 상이한 적어도 다른 폴리에스테르를 추가로 포함할 수 있으며, 이는 폴리글리콜리드 또는 폴리글리콜산(PGA), 폴리락트산(PLA), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리에틸렌 아디페이트(PEA), 폴리히드록시알카노에이트(PHA), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리프로필렌 테레프탈레이트(PPT), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리부틸렌 나프탈레이트(PBN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 및 액정 폴리에스테르(LCP)로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 이는 바람직하게, PBT, PTT, PEN, PET 및 LCP로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더욱 바람직하게, 이는 PBT 및 LCP로 이루어진 군으로부터 선택된다.
폴리머 조성물(C)에 첨가될 때, 폴리에스테르(P)와 상이한 다른 폴리에스테르는 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 바람직하게 적어도 1중량%, 바람직하게 적어도 2중량%, 더욱 바람직하게 적어도 3중량%, 더욱더 바람직하게 적어도 4중량%, 및 가장 바람직하게 적어도 5중량%의 양으로 존재한다. 또한, 다른 폴리에스테르는 또한 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 바람직하게 최대 20중량%, 바람직하게 최대 15중량%, 더욱 바람직하게 최대 10중량%, 더욱더 바람직하게 최대 9중량%, 및 가장 바람직하게 최대 8중량%의 양으로 존재한다.
폴리머 조성물(C)은 또한, 상기 언급된 폴리아미드(PA)와는 상이한 적어도 다른 폴리아미드를 추가로 포함할 수 있으며, 이는 특히 PA6T, PA 6T/6I, PA6,6, 및 PA6으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
폴리머 조성물(C)에 첨가될 때, 폴리아미드(PA)와 상이한 다른 폴리아미드는 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 바람직하게 적어도 1중량%, 바람직하게 적어도 2중량%, 더욱 바람직하게 적어도 3중량%, 더욱더 바람직하게 적어도 4중량%, 및 가장 바람직하게 적어도 5중량%의 양으로 존재한다. 또한, 다른 폴리아미드는 또한, 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 바람직하게 최대 20중량%, 바람직하게 최대 15중량%, 더욱 바람직하게 최대 10중량%, 더욱더 바람직하게 최대 9중량%, 및 가장 바람직하게 최대 8중량%의 양으로 존재한다.
폴리머 조성물(C)은 하나 이상의 충격 개선제(impact modifier)를 추가로 함유할 수 있다. 충격 개선제는 폴리에스테르(P) 및/또는 폴리아미드(PA)와 반응적일 수 있거나, 비-반응적일 수 있다. 어떤 특정한 구현예에서, 폴리머 조성물(C)은 적어도 하나의 반응성 충격 개선제 및 적어도 하나의 비-반응성 충격 개선제를 함유한다.
사용될 수 있는 반응성 충격 개선제는 에틸렌-말레산 무수물 코폴리머, 에틸렌-알킬 (메트)아크릴레이트-말레산 무수물 코폴리머, 에틸렌-알킬 (메트)아크릴레이트-글리시딜 (메트)아크릴레이트 코폴리머 등을 포함한다. 이러한 반응성 충격 개선제의 예는 에틸렌, 메틸아크릴레이트 및 글리시딜 메타크릴레이트의 랜덤 테르폴리머(random terpolymer)이다.
폴리머 조성물(C)에 블렌딩될 수 있는 비-반응성 충격 개선제는 일반적으로, 다양한 고무 물질, 예를 들어, 아크릴 고무, ASA 고무, 디엔 고무, 유기실록산 고무, EPDM 고무, SBS 또는 SEBS 고무, ABS 고무, NBS 고무 등을 포함한다. 비-반응성 충격 개선제의 특정한 예는 에틸 부틸아크릴레이트, 에틸 (메틸)아크릴레이트 또는 2-에틸 헥실 아크릴레이트 코폴리머를 포함한다.
존재하는 경우, 충격 개선제는 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여, 바람직하게 적어도 0.5중량%, 더욱 바람직하게 적어도 0.7중량%, 더더욱 바람직하게 적어도 0.9중량%, 및 가장 바람직하게 적어도 1중량%의 양으로 존재한다. 존재하는 경우, 충격 개선제는 또한, 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여, 바람직하게 최대 5중량%, 더욱 바람직하게 최대 4중량%, 더더욱 바람직하게 최대 3중량%, 및 가장 바람직하게 최대 2중량%의 양으로 존재한다.
폴리머 조성물(C)은 3중량% 이하의 자외선광 안정화제 또는 UV 차단제를 선택적으로 추가로 함유할 수 있다. 예는 방해된 아민, 트리아졸 및 트리아진, 옥사닐리드, 히드록시벤조페논, 벤조에이트, 및 α-시아노아크릴레이트를 포함한다. 존재할 때, 자외선광 안정화제는 바람직하게 폴리머 조성물(C)의 총 중량의 약 0.1 내지 약 3중량%, 또는 바람직하게 약 0.1 내지 약 1중량%, 또는 더욱 바람직하게 약 0.1 내지 약 0.6중량%의 양으로 존재한다.
폴리머 조성물(C)은 또한, 다른 선택적 구성성분, 예를 들어, 모울드 방출제, 윤활제, 충전제, 광학 증백제, 및 상술된 것 이외의 다른 안정화제를 포함할 수 있다.
상술된 바와 같이, 폴리머 조성물(C)은 우수한 반사율 성질을 갖는다. 예를 들어, 폴리머 조성물(C)은 10°관측기(observer)를 구비한 D65 광원을 이용하여 ASTM E-1331-09에 따라 측정하는 경우에, 460 nm에서 약 85% 초과, 바람직하게 약 86% 초과, 더욱 바람직하게 약 88% 초과, 더더욱 바람직하게 약 90% 초과의 초기 반사율을 가질 수 있다.
임의의 용융-혼합 방법은 폴리머 조성물(C)을 제조하기 위해 폴리머 성분 및 비-폴리머 구성성분을 조합하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 폴리머 성분 및 비-폴리머 구성성분은 용융 혼합기, 예를 들어, 단일 또는 트윈-스크류 압출기, 블렌더(blender) 또는 밴버리 혼합기(Banbury mixer)에, 이들 모두를 단일 단계 첨가를 통해 한 번에 또는 단계별 방식으로 첨가될 수 있고, 이후에 용융-혼합될 수 있다. 폴리머 성분 및 비-폴리머 구성성분을 단계별 방식으로 첨가할 때, 폴리머 성분 및/또는 비-폴리머 구성성분의 일부가 먼저 첨가되고, 나머지의 폴리머 성분과 용융-혼합되며, 비-폴리머 구성성분은 후속하여 첨가되고 잘 혼합된 조성물이 얻어질 때까지 추가 용융-혼합된다.
이에 따라, 본 발명의 다른 양태는 폴리머 조성물(C)을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 양태는 또한, 폴리머 조성물(C)을 포함하는 적어도 하나의 부품을 포함하는 물품을 제공하며, 이는 높은 수준에서 모든 이의 다른 성질들을 유지시키면서 열 및/또는 광에 대한 노출 후에도 종래 기술 부품 및 물품에 비해 다양한 장점, 특히 증가된 백색도를 제공한다.
특별한 구현예에서, 물품은 발광 장비이다.
발광 장비의 비-제한적인 예에는 자동차의 키리스 엔트리 시스템(keyless entry system), 냉장고의 조명, 액정 디스플레이 장비, 자동차 정면 패널 조명 장비, 데스크 램프, 헤드라이트, 가정용 전기 기구 계기(household electrical appliance indicator) 및 옥외 디스플레이 장비, 예를 들어, 신호등, 및 일반적으로 발광 다이오드 장치(LED)로서 알려진 전자기 방사선을 방출하고/거나 전달하는 적어도 하나의 반도체 칩을 포함하는 광전자 장치가 있다. 바람직하게, 발광 장비는 LED 장치이다.
본원에서 사용되는 용어 "발광 다이오드 장치" 및 "LED 장치"는 적어도 하나의 발광 다이오드, 전기 회로에 다이오드를 연결시킬 수 있는 전기 연결부, 및 다이오드를 일부 둘러싸는 하우징을 포함하는 장치를 나타내도록 의도된다. LED 장치는 선택적으로, LED를 전부 또는 일부 덮는 렌즈를 가질 수 있다.
LED는 바람직하게, 톱뷰(top view) LED, 사이드뷰(side view) LED 및 파워(power) LED의 군으로부터 선택된다. 톱뷰 LED는 특히, 자동차 조명 적용, 예를 들어 패넬 디스플레이, 정지 신호등 및 방향 지시등에서 사용된다. 사이드뷰 LED는 특히, 이동 기기 적용, 예를 들어, 이동전화 및 PDA용으로 사용된다. 파워 LED는 특히, 회중전등(flashlight), 자동차 일광 주행등(automotive day light running light), 표지판(sign)에서 그리고 LCD 디스플레이트 및 TV용 배면광으로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 물품은 교통 신호, 대면적 디스플레이, 비디오 스크린, 내부 및 외부 조명, 휴대전화 디스플레이 배면광, 자동차 디스플레이, 자동차 브레이크등, 자동차 헤드 램프, 랩톱 컴퓨터 디스플레이 배면광, 보행자 바닥 조명 및 회중전등과 같은 적용에서 사용되는 LED 장치에 도입될 수 있다.
본 발명의 물품은 바람직하게 LED 장치의 부품, 예를 들어 하우징, 반사체 및 히트싱크(heatsink)이다.
폴리머 조성물(C)로부터 제조된 물품은 사출 성형 등과 같은, 당업자에게 공지된 임의의 적합한 용융-가공 방법에 의해 제작될 수 있다.
물품은 하우징에 삽입된 LED에 대한 전기 연결부를 형성시키기 위해 사용될 수 있는 금속(예를 들어, 구리 또는 은-코팅 구리) 리드 프레임(lead frame) 위에 오버모울딩될 수 있다. 물품은 바람직하게, LED를 둘러싸는 하우징의 일부에 공동을 갖는데, 이는 존재하는 경우에, LED 광을 외측 방향으로 그리고 렌즈 쪽으로 반사시키기 위해 제공된다. 공동은 실린더형, 원뿔형, 포물선 또는 다른 구부러진 형태일 수 있고, 바람직하게 매끄러운 표면을 갖는다. 대안적으로, 공동의 벽은 다이오드에 대해 평행하거나 실질적으로 평행할 수 있다. 렌즈는 다이오드 공동 위에 형성될 수 있고 에폭시 또는 실리콘 물질을 포함할 수 있다.
부품의 바람직하게 적어도 50중량% 및 더욱 바람직하게 80중량% 초과는 폴리머 조성물(C)을 포함한다(부품은 가능하게 특히 금속을 추가로 함유할 수 있으며, 예를 들어, 특정한 최종 용도에 대하여, 반사체로서 작용하는 부품의 표면은 금속 도금될 수 있음). 더욱 바람직하게, 부품의 90중량% 초과는 폴리머 조성물(C)을 포함한다. 더더욱 바람직하게, 부품은 폴리머 조성물(C)을 필수적으로 포함한다. 가장 바람직하게, 부품은 폴리머 조성물(C)로 이루어진다.
본원에서 참조로 포함되는 임의의 특허, 특허 출원, 및 공개문의 내용이 용어를 불명확하게 제시할 수 있는 정도로 본 출원의 설명과 상충하는 경우에, 본 발명이 우선적으로 적용된다.
실시예
하기 기술은 실시예로 예시되는데, 이러한 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 의도된 것으로서, 이는 본 발명의 범위를 한정적으로 임의의 제한을 시사하도록 의도되지 않는다.
하기 상업적으로 입수 가능한 물질을 사용하였다:
폴리에스테르 : EastmanTM Chemical Products로부터의 PCT 폴리에스테르
폴리아미드 : Kuraray Co., LTD로부터의 PA 9T(GC51010)
규회석 : Kinsei Matec Co., LTD로부터 상업적으로 입수 가능한 SH -1250
티탄 디옥사이드 : Ishihara Sangyo Kaisha, LTD로부터 입수 가능한 TIPAQUE® PF691
조성물의 제조를 위한 일반적인 절차
상술된 폴리에스테르 및 폴리아미드 수지를 중량 감소식 공급기(loss in weight feeder)를 통해 12개의 구역을 포함하는 ZSK-26 트윈 스크류 압출기의 제1 배럴(barrel)에 공급하였다. 베럴 설정점 온도는 150 내지 320℃의 범위이며, 수지를 구역 5 이전에 용융시켰다. 다른 고체 구성성분들을 중량 감소식 공급기를 통해 측면 스터퍼(side stuffer)를 통해 구역 5에서 공급하였다. 스크류 속도는 150 내지 250 rpm의 범위이었다. 압출물을 냉각시키고, 통상적인 장비를 이용하여 펠렛화하였다.
사용된 다양한 구성성분들의 특성 및 양을 표 1에 요약하였으며, 이는 각 구성성분의 양을 중량%로 나타내었다.
반사율 측정
LED 제작 공정의 부분을 시뮬레이션하기 위해 260℃에서 10분 동안 샘플을 노출시킴으로써 LED 장치에서 본 발명의 조성물로부터 제조된 부품의 거동을 연구하였다. 이에 따라, 실시예 E3 및 E4 및 비교예 CE1 및 CE2의 조성물들 각각을 사용하여 약 1 mm의 두께를 갖는 약 60 mm 직경의 디스크를 제조하였다.
반사율을 10°관측기를 구비한 D65 광원을 이용한 ASTM E-1331-09에 따라 BKY-Gardner 광-분광기(photo-spectrometer) 상에서 측정하였다. 적어도 10개의 샘플 상에서 얻어진 본래 모울딩된 부품 상 및 고열에 노출(디스크의 경우 10분 동안 260℃) 후 동일한 부품 상에서의 평균 반사율 결과, 뿐만 아니라 460 nm의 파장에서 반사율의 유지 백분율은 표 2에 요약되었다.
[표 1] 사용된 구성성분의 특성 및 양( 중량% )
Figure pct00001
[표 2] 260℃에서 열 처리 후 디스크 상에서의 반사율 측정
Figure pct00002
결과
CE1은 모울딩 시 양호한 반사율 및 열 에이징 후 매우 높은 반사율 유지를 나타내었다.
한편, CE2는 모울딩 시 보다 높은 반사율 및 열 에이징 후 만족스럽지 못한 반사율 유지를 나타내었다.
표 2에서, 모울딩 시 및 열 에이징 후 반사율의 예상된 값은 하기 방정식을 이용하여 계산되었다:
Figure pct00003
상기 식에서,
Rf는 반사율(모울딩 시 또는 열 에이징 후)이며,
Rp는 조성물에서 수지의 총 중량에 대한 폴리에스테르의 중량의 비율이다.
표 2에 나타낸 데이타로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물(E3 및 E4)은 놀랍게도, 조성물 중 폴리에스테르 및 폴리아미드의 중량 평균을 기반으로 한 예상된 계산된 값 보다 더욱 높은 모울딩 시 반사율을 특징으로 나타내었다.
또한, 열 에이징(260℃에서 10분) 후 반사율이 또한 이러한 조성물에 대한 계산된 값 보다 더욱 높다는 것이 예상치 못하게 관찰되었다.
이에 따라, 본 발명에 따른 조성물은 높은 광 반사율, 높은 백색도, 높은 치수 안정성, 높은 기계적 강도, 높은 열 변형 온도, 및 높은 내열성(고온에 노출될 때 낮은 변색 및 낮은 반사율 손실)을 나타내고, 이에 따라, LED의 제작을 위해 매우 적합하다.

Claims (13)

  1. 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여,
    - 적어도 하나의 지환족 기를 포함하는 반복 단위를 적어도 50 mol% 포함하는 적어도 하나의 폴리에스테르(P) 20 내지 60중량%,
    - 적어도 9개의 탄소 원자를 포함하는 지방족 모이어티를 포함하는 반복 단위를 적어도 50 mol% 포함하는 적어도 하나의 폴리아미드(PA) 0.5 내지 20중량%,
    - TiO2, ZnS, ZnO, CeO2 및 BaSO4로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 백색 안료 0 내지 60중량%,
    - 적어도 하나의 보강 충전제 0 내지 60중량%를 포함하는 폴리머 조성물(C).
  2. 제1항에 있어서, 폴리에스테르(P)가 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 30 내지 60중량%의 양으로 존재하는 폴리머 조성물(C).
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리에스테르(P)의 적어도 50 mol%의 반복 단위가 테레프탈산과 1,4-시클로헥실렌디메탄올의 중축합을 통해 얻어진 폴리머 조성물(C).
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리에스테르(P)가 폴리(1,4-시클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트)인 폴리머 조성물(C).
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드(PA)가 테레프탈산과 1,9-디아미노노난 및/또는 2-메틸-1,8-디아미노옥탄의 폴리머, 1,4-시클로헥산디카복실산과 1,9-디아미노노난 및/또는 2-메틸-1,8-디아미노옥탄의 폴리머, 테레프탈산과 1,10-데카메틸렌 디아민의 폴리머, 및 1,4-시클로헥산디카복실산과 1,10-데카메틸렌 디아민의 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택되는 폴리머 조성물(C).
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드(PA)가 폴리머 조성물(C)에 1 내지 10중량%의 양으로 존재하는 폴리머 조성물(C).
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 백색 안료가 10 내지 60중량%의 양으로 존재하는 폴리머 조성물(C).
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 백색 안료가 TiO2인 폴리머 조성물(C).
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 유리 섬유 및 규회석(wollastonite)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 보강 충전제를 추가로 포함하는 폴리머 조성물(C).
  10. 제9항에 있어서, 보강 충전제가 폴리머 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 하여 5 내지 40중량%의 양으로 존재하는 폴리머 조성물(C).
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 폴리머 조성물(C)을 포함하는 적어도 하나의 부품(part)을 포함하는 물품.
  12. 제11항에 있어서, 물품이 발광 다이오드(LED) 장치인 물품.
  13. 제11항에 있어서, 부품이 반사체인 물품.
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