KR20160067191A - 산소 포집 필름 - Google Patents

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차우 치에-춘
토마스 에이치. 파워스
스타니슬라브 이. 솔로브요브
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Abstract

고분자 매트릭스에 혼화된 잘 분산된 산소 포집 미립자. 산소 포집 배합물은 평균 입자 크기가 1 내지 25μm 안쪽이고 하나 이상의 활성화 및 산성화 분말로 된 화합물로 전-코팅된 철 분말로 구성되며, 보통 예컨대 염화나트륨 및 황산수소나트륨 같은 알칼리 및 알칼리 토금속의 고체 무기염 및 유기염의 형태이다. 전-코팅된 철 미립자는 예컨대 이축 압출과 같은 기존의 용융 가공 방법을 사용하여 고분자 수지에 분산된다. 산소 포집 화합물은 용융 전에 고체 상태에서 고분자 펠렛과 혼합된다. 고분자 수지 펠렛 및 코팅된 철 분말은 바람직하게는 건조 상태에서 계면활성제로 처리되어 수지 펠렛과의 철/염 분말의 분산을 돕는다. 용융 압출된 화합물은 펠렛화되고 건조 상태로 보관되어 조기 활성화를 방지한다.

Description

산소 포집 필름{OXYGEN SCAVENGING FILMS}
본 발명은 광유와 같은 윤활제, 스테아르산과 같은 지방산, 및 왁스와 같은 저분자량 화합물을 포함하는, 분산을 극대화하기 위한 수지 펠렛 또는 코팅된 철 분말의 처리에 유용한 계면활성제에 관한 것이다.
미국 특허 제6,503,587호 B2(Mitsubishi Gas Chemical Co.)는 층들 사이에 샌드위치된, 철을 포함하는, 산소 포집 입자를 가지는 다층 적층물을 기술한다. 이 방법은 필연적이게 포장의 기계적 속성 및 소비자 속성에 영향을 줄 층간 점착 문제를 야기할 수 있다.
미국 특허 제6,821,594호 B2(Mitsubishi Gas Chemical Co.)는 돌출된 구조로의 산소 흡수 라벨 방법을 기술한다.
미국 특허 제6,559,205호 B2 및 제7,056,565호 B1(Chevron Phillips Co.)는 다층 컨테이터를 위한 유기-기재의 분지된 측기 시클릭 올레핀계 산소 포집제를 기술한다.
미국 특허 제7,494,605호(Cryovac Corp.)는 고분자성 산소 포집제를 가지는 산소 포집 필름을 기술한다.
미국 특허 제6,746,772호 B2(Mitsubishi Gas Chemical Co.)는 뻣뻣하고 취약한 구조를 야기할 수 있는 에폭시-경화제를 필름 내에 함유하는 다층 필름을 기술한다.
미국 특허 제6,063,503호(Mitsubishi Gas Chemical Co.)는 본 발명에 기술된 것과 다른 층 구조 및 산소 포집 입자 크기를 갖는 산소 흡수 다층 필름을 기술한다.
본 발명에서, 요구조건과 선행 기술과의 구별을 실현하는 다층 산소 포집 필름을 제조하는 방법을 밝혀냈다. 이 방법은 미세 산소 포집 입자(예컨대 미국 특허 제6,899,822호, 미국 특허 출원 제2005/0205841호 및 제2007/020456호에 기술된 것으로, 모두 Multisorb Technologies Inc.이며 본원에 참고문헌으로 전체로서 도입된다)를 고분자 매트릭스에 압출하여 다층 필름을 형성하는 것이다. 필름은 포장재의 부분을 구성할 수 있거나 또는 라벨로서 또는 포장 내 칸막이로서, 또는 포장 내 제품을 위한 트레이 또는 다른 견고한 지지체의 부분으로 사용될 수 있다. 필름은 포장재와 함께 직접적으로 압출되거나, 또는 적층, 글루잉(gluing) 또는 테이핑과 같은 후-압출 공정 단계에 의해 포장에 통합될 수 있다. 본 발명은 특히 평균 입자 크기가 1 내지 25 μm인 철-기재 분말에 초점을 맞추었으며, 여기서 철 입자는 활성화 및 산화 반응 촉진제 입자로 전-코팅되어 균질한 분말을 형성한다. 미세 분산된 이러한 산소 포집 입자로 제조된 필름 또는 시트는 더 큰 입자(불량한 투명성 및 반응성) 및 더 작은 나노규모의 입자(불량한 투명성)와 비교하여 높은 투명성 및 산소와의 높은 반응성을 유리하게 보유한다.
본 발명의 첫번째 목적은 고분자 매트릭스에 혼화된 잘 분산된 산소 포집 미립자를 제공하는 것이다. 산소 포집 배합물은 평균 입자 크기가 1 내지 25μm 안쪽이고 하나 이상의 활성화 및 산성화 분말로 된 화합물로 전-코팅된 철 분말로 구성되며, 보통 예컨대 염화나트륨 및 황산수소나트륨 같은 알칼리 및 알칼리 토금속의 고체 무기염 및 유기염의 형태이다. 전-코팅된 철 미립자는 예컨대 이축 압출과 같은 기존의 용융 가공 방법을 사용하여 고분자 수지에 분산된다. 산소 포집 화합물은 용융 전에 고체 상태에서 고분자 펠렛과 혼합된다. 고분자 수지 펠렛 및 코팅된 철 분말은 바람직하게는 건조 상태에서 계면활성제로 처리되어 수지 펠렛과의 철/염 분말의 분산을 돕는다. 용융 압출된 화합물은 펠렛화되고 건조 상태로 보관되어 조기 활성화를 방지한다.
본 발명의 두번째 목적은 고분자와 함께 압출된 철-함유 화합물을 갖는 다층 압출된 필름 또는 시트를 제공하는 것이다. 필름 또는 시트는 5/90/5 내지 25/50/25로 다양한 층 두께 비율 및 수지에 분산된 철 기재 산소 포집제를 포함하는 중간(활성) 층을 가지는 동일한 기부 수지(base resin)의 세 층으로 구성된다. 다층 필름은 가공 동안 또는 후에 무배향(unoriented)(무연신)되거나, 일축으로 또는 이축으로 연신될 수 있다. 활성 층 두께, 다층 구조의 위치, 및 그 안의 산소 포집제 미립자의 분율은 미세 조정되어 원하는 기능성(예컨대 산소 흡수 속도, 활성 장벽 보호 및 일시적 장벽 개선의 지속시간, 또는 그것의 조합)을 제공한다.
본 발명의 세번째 목적은 압출된 필름 또는 시트로부터 다이 절단, 파우치 제조, 백 제조, 적층, 열성형 또는 다른 가공법을 통해 성형품을 제공하는 것이다. 그 물품은 제품의 요구조건에 맞도록 부착된 또는 삽입된 라벨의 형태 또는 파우치 필름의 부분일 수 있다. 특히, 산소 포집 필름은 파우치의 내부 표면들 중 하나에 적층, 테이핑, 접착되거나, 또는 단순하게 파우치 내에 삽입물로 보관된다. 선택적으로, 압출된 필름 또는 시트는 그래픽적으로 장식되어 파우치의 그래픽 디자인과 조화를 이룬다.
본 발명의 네번째 목적은 고분자 매트릭스에 혼화된 잘 분산된 산소 포집제 를 함유하는 프린팅된 또는 코팅된 물체를 제공하는 것이다. 물체는 그 위에 프린팅된 또는 코팅된 산소 포집 화합물을 가진 고분자 또는 금속 기재 일 수 있다. 특히, 고분자 매트릭스 내의 철 기재 산소 포집제는 음식 포장을 위한 파우치, 백, 또는 연질 봉입재(enclosure)를 형성하기 전에 고분자 필름 위에 압출 코팅 또는 수성 프린팅될 수 있고, 특히 프린팅 또는 코팅된 무늬는 포장의 그래픽 디자인의 한 부분이다.
도 1 - 프레쉬블렌드(FreshBlend) 나일론 필름의 산소 흡수 특성
본 발명은 미세 분산된 산소 포집 미립자를 함유하는 산소 포집 고분자 필름을 압출하는 방법에 관한 것이다. 산소 포집 필름은 높은 투명성 및 조정 가능한 산소 흡수 속도를 보유한다. 본 발명은 또한 그러한 산소 포집 필름을 플라스틱 파우치, 백, 연질 봉입재 및 컨테이너의 구성에 사용하여 포장에 둘러싸인 음식 및 다른 소비재의 신선함을 상부공간(headspace)의 산소 흡수 및/또는 산소 투과에 대한 활성 장벽의 제공을 통해 보존하는 방법에 관한 것이다.
예컨대 플라스틱 파우치에서 사용되는 연질 음식 포장재는 보통 미생물 성장을 방지하고 음식의 신선함을 보존하기 위해 우수한 산소 장벽 특성을 요구한다. 이 요구의 예로는 예컨대 육포, 소세지, 가공육 등을 위한 포장을 들 수 있다. 산소 포집제를 함유하는 사셰팩(sachet pack)은 음식 파우치에서 상부공간 산소를 흡수하는데, 그리고 포장 벽을 통해 들어온 산소를 흡수하는데 흔히 사용된다. 사셰는 수년동안 즉석 음식 포장에 사용되어 왔다. 그러나, 사셰의 사용과 관련한 잠재성 있는 문제점과 한계가 있다. 이는 다음을 포함한다.
(a) 사셰는 가끔 음식 내용물의 한 부분으로 잘못 보이고 소비자가 먹게된다.
(b) 사셰는 음식 파우치 또는 포장에 봉입하거나 고정시킬 때 가끔 실수로 절개되어 그 내용물이 쏟아지고 제품을 오염시키는 것을 초래한다.
(c) 사셰는 가끔 음식 포장의 미관 및 외관을 흐려 성가시게 보인다.
(d) 사셰는 산소 포집이 요구되는 액체 제품을 포장하는데 사용될 수 없다.
본 발명에 따라 수지에 혼입된 산소 포집 입자의 크기가 1 내지 25μm, 가장 바람직하게는 2 내지 5μm 내인 경우, 접촉 투명성 및 가시광선 투과성과 같은 고분자성 필름 또는 시트 기재의 광학적 특성이 유리하게 개선됨을 밝혔다. 그러한 입자는 육안으로 보이지 않을 만큼 작고 동시에 가시광선 파장(0.4 내지 0.8μm)과 견줄만한 크기의 입자에 의한 빛 산란을 최소화할 만큼 크다. 그 결과 그러한 입자가 혼입된 플라스틱 물품의 흐림(haze)이 감소한다.
추가로, 효율적인 산화를 위한 모든 필수 성분을 포함하는 더 작은 크기의 복합 산소 포집 입자(심각한 빛 산란 및 필름의 흐림을 일으키는 작은 입자 크기 까지로 제한된다)는 투과한 산소와의 더 높은 효과적인 반응성을 가지는 산소 포집 필름을 구현하고 더 효율적인 장벽 구조의 디자인을 가능케 하는 것으로 밝혀졌다. 장벽 필름 반응성은 추가로 산소 포집 층이 동일한 매트릭스 수지로 제조된 세 층 구조의 중간 층을 형성하는 다층 구조적 디자인에 의해 유리하게 개선된다. 고유 최적 층 두께 비율은 전체 필름 두께 및 활성화된 포집제의 산화 동력학에 의존한다.
분산을 최대화하기 위해 수지 펠렛 또는 코팅된 철 분말을 처리하는데 유용한 계면활성제는 예컨대 광유와 같은 윤활제, 예컨대 스테아르산 같은 지방산, 및 예컨대 왁스와 같은 저분자량 화합물을 포함한다.
감소된 철 분말은 바람직하게는 1 내지 25 μm, 더 바람직하게는 평균 1 내지 10μm, 그리고 가장 바람직하게는 평균 2 내지 5μm의 평균 입자 크기를 갖는다. 철 입자에 코팅된 활성화 및 산성화 성분의 조합 및 상대 분율은 미국 특허 제6,899,822호, 미국 특허 출원 제2005/0205841호 및 제2007/020456호의 내용에 따라 선택되며, 이들은 본원에 참고문헌으로 도입된다. 코팅 기술은 상기 참고문헌에 기술된 바와 같이 건조 코팅이 바람직하다.
필름 구조는 층 비율이 25/50/25 및 1/98/1의 범위인 세 층 이상이 바람직하며, 설계 대상(예컨대 상부공간 산소 흡수 속도)에 따라서 최적의 비율은 예를 들면 15/70/15 범위의 비율이다. 코팅된 철은 세 층의 가운데에 위치하는 것이 바람직하다.
파우치에서 라벨, 적층물, 또는 삽입물로 사용될 필름은 필름에 또는 선택된 층(들)에 균일하게 분포된 코팅된 철을 갖는 단층 또는 다층 구조로 구성될 수 있다. 다층 구조에 있어서, 코팅된 철은 구조의 가운데에 위치하는 것이 바람직하다. 흡수를 촉진하기 위해 바깥 층과 인접하여 위치할 수도 있다.
코팅된 철 배합물의 기재 위로의 프린팅 또는 코팅을 위해, 코팅된 철은 예컨대 LDPE, EVA, EAA, PP, PS, 왁스, 에멀젼 등 같은 통상의 압출 코팅 고분자로 배합될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명의 일부분을 나타내는데 사용된다.
<실시예 1> 프레쉬블렌드 산소 포집제를 함유하는 압출된 나일론 필름
평균 입자 크기가 4 내지 5 μm인 철 미립자를 황산수소나트륨 및 염화나트륨과 코팅하여 균질한 코팅된 복합 분말을 형성함으로써 산소 포집제 포장을 제조했다. 줄여서 "프레쉬블렌드" 산소 포집제로 약칭되는 이 복합 분말을 나일론 6 수지(맞춤 수지 닐렌(nylene) 3411)와 압출하는데 사용했다. 수지와 프레쉬블렌드의 조제에는 코페리온(Coperion) 이축 압출기 조제 장치를 사용했다. 용융 전에 프레쉬블렌드 분말에게 고분자 수지를 정확하게 공급하는데는 계량 공급 장치를 사용했다. 수지 펠렛을 압출기에 공급하기 전에 0.2 중량% 광유(소매 약물 등급)와 혼합했다. 압출기를 모든 가열 부분에 대해서는 250℃ 및 다이의 온도는 260℃로 설정했다. 프레쉬블렌드를 압출 속도와 견줄만한 속도로 공급하여 5/95 내지 20/80 범위의 중량비를 야기했다. 압출된 스트렌드는 펠렛화하기 전에 공기냉각시켰거나 또는 선택적으로 수냉각시켰다.
<실시예 2> 산소 포집 필름의 압출
실시예 1에서 제조한 것과 같이 프레쉬블렌드 화합물을 사용하여 산소 포집 필름을 제조했다. 세개의 압출기, 공압출 피드블록(feedblock), 및 2" 환형 다이와 0.060" 다이 간격으로 구성되는 공압출 팽창 필름 라인(coextrusion blown film line)으로부터 세 층 필름을 압출했다. 2의 팽창비(blow up ratio) 및 다양한 권취비로 필름을 제조하여 1.5 내지 4 mil 두께의 필름을 야기했다. 필름은 맑고 투명했으며 가시적인 응집(visible agglomeration)은 거의 또는 전혀 없었다. 필름은 대략적으로 나일론/프레쉬블렌드 나일론 블렌드/나일론의 각 층에 대한 재료에 대해 15/70/15의 층 비율을 가졌다. 산소 포집 화합물의 희석(let-down) 때문에 순 산소 포집제 함량은 1 내지 3 중량% 범위였다.
<실시예 3> 파우치에서 산소 포집 필름의 성능
파우치 내에서 라벨 필름 또는 삽입 필름으로 작용하는 프레쉬블렌드 나일론 필름의 산소 흡수 성능을 평가하기 위해, 산소 흡수 특성 시험을 위해 압출된 필름을 조각을 냈고 플라스틱 파우치에 보관했다. 선택된 중량을 가지는 압출된 샘플 필름을 절단하고 6"x6" 크기의 파우치에 보관했다. 92% 상대습도를 가져오는 조습제(humidifying agent)도 파우치에 보관하여 산소 포집제에 의한 산소 흡수 능력을 활성화시켰다. 파우치를 그 후 밀봉했고 이어서 O2/N2가 20/80인 가스 혼합물 300cc를 파우치에 주입했다. 산소 농도를 모콘(Mocon) 모델 450 상부공간 분석기를 사용하여 주기적으로 측정했다. 산소 흡수 특성은 도 1에 도시되어 있다. 산소 농도가 시간에 따라 점차 감소하고, 1 중량%의 필름에서보다 2 중량% 필름에서 더 높은 속도로 감소하는 것을 볼 수 있다. 이 실시예는 파우치와 같은 봉입재에서의 산소 포집 필름의 유용성을 입증한다.
비록 본 발명이 본원에서 특정 실시양태를 참고로 기재하고 기술하고 있지만, 본 발명을 나타낸 세부사항에 한정하려는 의도는 아니다. 오히려, 청구항의 범위 및 영역을 벗어나지 않는 동일한 범위 내에서 다양한 변형이 상세하게 이루어질 수 있다. 따라서 첨부된 청구항은 본 발명의 사상 및 범위 내에 있는 그러한 모든 변형을 포괄하는 것으로 의도된 것이다.

Claims (1)

  1. 코팅된 철 분말의 처리에 사용하기 위한 계면활성제의 용도.
KR1020167014149A 2009-04-01 2010-03-22 산소 포집 필름 KR20160067191A (ko)

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