KR20160063229A - 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 및 그의 제조방법 - Google Patents
양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 및 그의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법에 있어서, 셀룰로스계 섬유에 에폭사이드 그룹 또는 할로하이드린 그룹을 가지는 4급 암모늄계 화합물이 포함된 개질 조성물을 분사한 후 15~35℃에서 6~48시간 이상 배칭하는 콜드-배치법을 통해 개질하는 개질단계; 개질된 셀룰로스계 섬유를 포함시켜 사형태로 제조하는 사제조단계; 및, 사형태로 제조된 셀룰로스계 섬유를 포함시켜 원단으로 제조하는 원단제조단계를 포함하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 4급 암모늄계 화합물이 포함된 개질 조성물을 이용하여 셀룰로스계 섬유를 개질시킨 후 원단형태로 형성하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 멜란지사(melange yarn)라 함은 원료의 일부를 염색하여 혼방한 실 또는 2색 이상의 실을 꼬아 만든 실을 말하며, 면사, 방모사, 소모사 등에 응용된다.
종래 기술에 따른 면 멜란지사의 제조방법을 순차적으로 살펴보면, 그 일례로, 방적공장에서 원면을 혼타면, 소면, 정소면 등의 처리과정을 거쳐 섬유 이외의 잡물을 제거한 후, 섬유상태로 염색공장으로 이송한 다음, 염색공장에서는 섬유상태로 염색(흡진 염색)한 후, 다시 방적공장으로 이송한다. 방적공장에서는 이렇게 염색된 염색면과 미염색면을 원하는 컬러에 따라 중량비로 혼타면에서 혼합하고, 소면 및 정소면 공정을 거쳐 정소면 슬라이버(combed sliver)를 만든 후, 여러 가지 정방기(예를 들면, 하이드래프트 링정방기, 링 정방기, 로우터 방적기 등)를 이용하여 다양한 멜란지사를 제조하고 있다.
여기서, 원면을 염색하기 위해 혼타면, 소면 또는 정소면의 공정을 거친 웹 또는 슬라이버 상태의 면 섬유를 최초의 원면 상태로 다시 만들어 염색공장으로 이송하여 섬유상태에서 염색 한 후, 다시 방적공장으로 가져와 혼타면 및 소면 공정을 중복 실시하여 슬라이버 상태로 다시 만들어 주어야 하므로 공정이 반복되는 문제가 있다.
또한 상기와 같은 일반적인 멜란지사의 제조 과정에 의하는 경우, 주문에서 최종 납기까지의 리드 타임(lead time)이 약 90일 정도로 매우 길어, 최근의 다품종, 소량생산 추세에 대응하기 어렵고, 바이어 또는 디자이너의 다양한 색상 요구에 대한 신속한 대응이 어려운 문제가 있다. 또한 멜란지사는 다양한 색상의 섬유를 혼방하여 제조하기 때문에 제조 중 낙면, 풍면 및 기기 청소 등의 관리 문제가 발생하게 된다.
이를 해결하기 위해서는 염색할 원단을 미리 제조해 놓은 다음, 바이어의 요구에 의한 색상으로 신속하게 염색하여 제공할 수 있는 후염방식이 효과적이며, 후염에 의한 이색염색 제품을 제공하기 위해서는 셀룰로스계 섬유를 섬유상태에서 양이온 개질한 후, 원단을 제조한 다음 원단상태에서 염색시 염색성 차를 이용한 이색염색 제품을 제공하는 방법이 효과적이다.
그러므로 상기 문제를 해결하기 위하여 셀룰로스계 섬유의 양이온 개질 약제및 개질방식이 연구되어 시도되었으나, 상업적으로 활용할 수 있는 정도의 충분한 염색성과 염색견뢰도 성능을 얻기 어려운 문제가 있었다.
한편, 동일 소재를 이용하여 다색상 무늬를 표현하는 생산 방식은 방적사를 목적하는 색상으로 염색한 후, 복수의 염색된 실을 조합하여 교편직하는 소위 선염(先染) 방법이 주류가 되고 있다. 이 방법은 디자인, 배색의 결정으로부터 섬유제품이 완성될 때까지 많은 시간이 소요되고, 염색이 끝난 방적사인 원재료의 장기 재고 위험이 증가된다는 등의 결점이 있어, 오래 전부터 그 개선이 요구되어 왔다.
이를 해결하기 위하여, 이종 소재를 조합하여 교편직된 섬유제품을 소재의 염색성의 차이를 이용하여 순차 또는 동일 욕조에서 이종 염료를 첨가하고 염색하는 소위 후염(後染)의 방법이 제안되고 있다.
따라서 리드 타임을 단축하면서도 대량생산이 가능하며, 염색 견뢰도나 세탁에 대한 내구성을 확보할 수 있는 멜란지 제품의 제조를 위한 새로운 공정의 개발이 지속적으로 요구되는 실정이다.
상기 후염과정을 통한 멜란지 방적사의 제조와 관련하여 대한민국 등록특허 제69620호에서는, 나프톨 염료의 전처리제를 함유하는 변성 재생 셀룰로스 섬유와, 양이온화 변성한 목면섬유 및/또는 양이온화 변성한 재생 셀룰로스 섬유와, 정련·표백한 목면섬유 또는 정련·표백한 목면섬유와 재생셀룰로스 섬유를 특정한 혼합 비율로 배합하여 염색하는 멜란지 원단용 방적사의 제조방법이 개시되어 있으나, 염색 견뢰도나 세탁에 대한 내구성을 충분히 확보하지 못하는 점에서 한계가 있다.
대한민국 등록특허 제387600호에서는 면과 같은 수산기를 가진 섬유에 양이온화제를 처리하고, 소량의 반응성 염료로 염색하는 방법에 대해 개시되어 있으나, 염색의 흡진농도를 높이기 위해 소량의 중성염과 알칼리염을 사용하고, 원단의 투톤 효과를 부여하기 위해 요철(凹凸)이 부여된 원단에서 요면(凹面)은 진하게, 철면(凸)은 마모시켜 희미하게 보이도록 하여 투톤효과를 부여하며, 이를 위해 로터리형 수세기(rotary washer)를 부여하는 등 기계적인 마모작용이 필요하다는 점에서 한계가 있다.
한편, 셀룰로스계 섬유를 양이온 개질함에 있어서 기존의 개질방법에서는 약제의 성능이나 가공방식에 따라 성능에 차이가 많이 발생하여 개질면의 염색성이 현저하게 낮거나 염색 견뢰도가 낮아 상업적 이용에 한계가 있어 이에 대한 개선이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술은 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 셀룰로스계 섬유 상태에서 양이온 개질하여 개질된 셀룰로스계 섬유의 함유형태에 따라 다양한 염색 형태로 염색시킬 수 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 4급 암모늄계 화합물이 포함된 개질 조성물을 셀룰로스계 섬유에 흡수시키고, 섬유와 양이온화제간에 화학적 반응을 형성시키는 콜드-배치(Cold-Batch)법을 적용하여 개질 조성물과 셀룰로스계와의 반응률이 크게 향상시켜 개질면의 염색성과 염색 견뢰도가 크게 향상되는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법으로 제조되는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법에 있어서, 셀룰로스계 섬유에 에폭사이드 그룹 또는 할로하이드린 그룹을 가지는 4급 암모늄계 화합물이 포함된 개질 조성물을 분사한 후 15~35℃에서 6~48시간 이상 배칭하는 콜드-배치법을 통해 개질하는 개질단계; 개질된 셀룰로스계 섬유를 포함시켜 사형태로 제조하는 사제조단계; 및, 사형태로 제조된 셀룰로스계 섬유를 포함시켜 원단으로 제조하는 원단제조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 개질단계에서 상기 4급 암모늄계 화합물은 개질 조성물 내 2~700 g/L의 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 개질단계에서 상기 개질 조성물은 4급 암모늄계 화합물 100 중량부에 대하여 5~400 중량부의 알칼리 금속염을 포함되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 4급 암모늄계 화합물은 글리시딜 트리메틸암모늄 클로라이드, 글리시딜트리메틸암모늄 브로마이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 클로라이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸도데실암모늄 클로라이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸옥타데실암모늄 클로라이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 브로마이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸도데실암모늄 브로마이드 및 (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸옥타데실암모늄 브로마이드 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 개질단계에서 개질 조성물의 분사는 셀룰로스계 섬유의 수분함유율이 50~1,500% o.w.f되도록 분사하는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단을 제공한다.
또한, 상기 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단은 염색 후에 흡진법으로 개질된 셀룰로스계 원단에 비해 K/S값이 30%이상 향상되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단을 제공한다.
상기와 같이 본 발명에 따른 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단은 셀룰로스계 섬유 상태에서 개질하여 개질된 셀룰로스계 섬유만으로 원단을 제조하여 원단의 전부위에 균염성이 높은 원단을 제조할 수 있으며, 개질된 셀룰로스계 섬유를 일부 함유하는 원단을 제조하여 원단의 일부에만 염색되는 멜란지 제품을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 멜란지 제품에 적용하면 멜란지 제품의 리드 타임을 약 30일 이하로 크게 단축시킬 수 있으며, 다양한 색상 요구에 대하여 신속하게 대응할 수 있다.
또한, 본 발명의 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법은 원단 또는 의류 상태에서 반응성 염료를 사용하는 경우, 염색에 사용되는 조제로 중성염 및 알칼리 등의 염색 보조제를 거의 사용하지 않고, 염색이 가능하여 염색 폐수가 거의 발생되지 않아 경제적으로도 유리하다.
또한, 후염에 의한 이색효과 부여방법으로 필요한 경우에만 요구되는 색상으로 염색하여 제공할 수 있으므로 염색물에 대한 재고 부담이 크게 감소될 수 있다.
또한, 본 발명의 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단은 우수한 염색견뢰도와 정련 및 표백에 대한 우수한 내구성을 나타내어, 후염 멜란지사 등과 같은 소위 QR(Quick Response) 섬유제품의 상업화에 더욱 기여할 수 있을 것이다.
도 1은 실시예 1에 의하여 양이온 개질된 면섬유를 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예 2에서 제조되어 멜란지 효과를 나타내는 직물을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물과 흡진법으로 개질된 면 편성물의 염색시 농염성을 비교한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물과 흡진법으로 개질된 면 편성물의 정련표백 후 염색한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 흡진법으로 30분, 60분간 개질한 면 편성물의 염색결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 콜드-배치법으로 양이온으로 개질한 면 섬유의 수분함유량에 따른 양이온 개질의 효율성을 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 2에서 제조되어 멜란지 효과를 나타내는 직물을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물과 흡진법으로 개질된 면 편성물의 염색시 농염성을 비교한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물과 흡진법으로 개질된 면 편성물의 정련표백 후 염색한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 흡진법으로 30분, 60분간 개질한 면 편성물의 염색결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 콜드-배치법으로 양이온으로 개질한 면 섬유의 수분함유량에 따른 양이온 개질의 효율성을 나타낸 그래프이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 및 그의 제조방법에 관한 것으로 본 발명의 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단은 개질단계, 사제조단계, 원단제조단계를 포함하여 제조된다.
상기 개질단계는 셀룰로스계 섬유에 에폭사이드 그룹 또는 할로하이드린 그룹을 가지는 4급 암모늄계 화합물이 포함된 개질 조성물로 콜드-배치법을 통해 개질하는 단계이다.
본 발명에서 사용되는 셀룰로스계 섬유로는 셀룰로스계 섬유는 어느 것이나 사용할 수 있는 것으로 일예로 면, 마, 리오셀, 모달 또는 레이온 등이 있다.
또한, 개질단계에서 셀룰로스계 섬유는 원면, 웹 또는 슬라이버 상태로 개질단계를 진행하는 것이 바람직할 것이다.
상기 4급 암모늄계 화합물은 개질 조성물 내 2~700 g/L의 농도로 포함되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10~500 g/L, 가장 바람직하게는 20~300 g/L의 범위로 포함되는 것이며, 개질 조성물의 용매는 물인 것이 바람직할 것이다.
상기 개질 조성물은 4급 암모늄계 화합물 100 중량부에 대하여 5~400 중량부의 알칼리 금속염을 포함하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20~200 중량부의 범위로 포함하는 것이 좋다. 상기 알칼리 금속염은 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 아세트산나트륨 또는 아세트산칼륨 등이 사용될 수 있으나, 알칼리성을 나타낼 수 있는 화합물이라면 그 종류가 제한되지 아니한다.
상기 에폭사이드 그룹 또는 할로하이드린 그룹을 가지는 4급 암모늄계 화합물 중 할로하이드린 그룹을 가지는 경우 강염기와 반응하여 에폭사이드 구조가 형성될 수 있다.
보다 구체적으로 분자 내 에폭사이드 그룹을 가지는 4급 암모늄계 화합물로는 글리시딜 트리메틸암모늄 클로라이드 또는 글리시딜 트리메틸암모늄 브로마이드 등과 같은 말단 에폭사이드 화합물이 사용될 수 있으나 비-말단 에폭사이드 또한 사용될 수 있다.
또한, 분자 내 할로하이드린 그룹을 가지는 4급 암모늄계 화합물로는 (3-클로로-2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 클로라이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸도데실암모늄 클로라이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸옥타데실 암모늄 클로라이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 브로마이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸도데실암모늄 브로마이드 및 (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸옥타데실암모늄 브로마이드 중에서 선택되는 화합물을 사용할 수 있으며, 상기 할로하이드린 그룹은 염기성 조건 하에서 에폭사이드 구조로 변화하게 된다. 일 예로서, 하기 화학식 1에 (3-클로로-2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 클로라이드에서 에폭사이드 구조가 형성되는 과정을 나타내었다.
[화학식 1]
상기 에폭사이드 그룹 또는 할로하이드린 그룹을 가지는 4급 암모늄계 화합물은 분자 내 에폭사이드 그룹 또는 할로하이드린 그룹을 가지는 상기 화합물 단독으로 사용되거나 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 분자 내 형성된 에폭사이드는 염기성 조건 하에서 셀룰로스의 하이드록시기에 의하여 개환 반응이 일어나며, 이에 따라 에테르 결합이 형성되며 양이온화 개질이 이루어진다. 하기 화학식 2에 상기 형성된 에폭사이드 구조에 의하여 셀룰로스에 에테르 결합이 형성되는 과정을 나타내었다.
[화학식 2]
상기 개질 조성물은 4급 암모늄계 화합물, 수산화나트륨 이외에 수산화칼륨, 탄산나트륨 성분을 더 포함할 수 있다.
상기와 같이 설명한 개질 조성물을 셀룰로스계 섬유에 콜드-배치(Cold-Batch)법으로 셀룰로스계 섬유를 개질한다.
상기 콜드-배치법은 셀룰로스와 양이온 개질제의 화학적 반응에 있어 가공시 열을 가하지 않고 15～35℃의 저온에서 8~48시간의 장시간 배칭(batching)하여 숙성시키는 방법이다. 구체적으로는 균일하게 섬유에 가공제가 침투될 수 있도록 가공제를 섬유에 분무하면서 압축성형한 후 저온에서 반응시키는 방법이다.
본 발명에서는 용매인 물에 에폭사이드 그룹 또는 할로하이드린 그룹을 가지는 4급 암모늄계 화합물 등을 설계된 농도로 함유시켜 개질 조성물을 제조 한 후에 상기 개질 조성물을 셀룰로스계 섬유에 분사하고, 배칭하는 숙성을 통해 셀룰로스계 섬유을 개질시킬 수 있다.
상기 셀룰로스계 섬유에 분사방식을 통해 개질 조성물을 가하는 방식은 개질 조성물이 셀룰로스계 섬유에 균일하게 접하게 되어 셀룰로스계 섬유의 개질 균일성이 높아진다.
상기 개질 조성물의 분사는 셀룰로스계 섬유의 수분함유율이 50~1,500% o.w.f 되도록 분사하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 수분함유율이 100~800% o.w.f 되도록 분사하는 것이다.
상기 배칭이 완료된 셀룰로스계 섬유는 수세 및 중화 처리하고 건조시켜야 할 것이다.
상기 사제조 단계는 개질된 셀룰로스계 섬유를 포함시켜 사형태로 제조하는 단계로 단섬유 형태의 셀룰로스계 섬유는 방적하여 방적사로 제조할 수 있으며, 필라멘트 형태의 셀룰로스계 섬유는 가연, 합사 등의 공정을 통해 사형태로 제조할 수 있을 것이다.
상기 사는 개질된 셀룰로스계 섬유가 일부 포함되어 사를 형성할 수 있으며, 개질된 셀룰로스계 섬유만으로 사를 제조할 수 있을 것이다.
상기 개질된 셀룰로스계 섬유가 일부 포함되어 사를 형성할 경우에는 개질되지 않은 셀룰로스계 섬유와 혼합되어 사를 형성하는 것이 바람직할 것이다.
상기 원단제조단계는 사형태로 제조된 셀룰로스계 섬유를 포함시켜 원단으로 제조하는 단계로 직조하여 직물로 제조하거나, 편직하여 편물로 원단을 형성할 수 있을 것이다.
상기 원단은 사형태로 제조된 셀룰로스계 섬유가 일부 포함되어 원단을 형성할 수 있으며, 사형태로 제조된 셀룰로스계 섬유만으로 원단을 형성할 수 있을 것이다.
상기 사형태로 제조된 셀룰로스계 섬유가 일부 포함되어 원단을 형성할 경우에는 합성수지로 제조된 사 또는 개질되지 않은 셀룰로스계 섬유로 제조된 사와 같이 혼합하여 원단을 형성할 수 있을 것이다.
즉, 본 발명의 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단은 개질된 셀룰로스계 섬유와 일반 면섬유와 혼방하여 후염으로 멜란지 효과를 부여하거나 100 % 양이온 개질면 방적사와 100 % 일반면 방적사를 제조하고, 이를 실, 원단(직·편성물) 및 의류로 만든 후 염색하여 투톤(two tone) 또는 그라데이션(gradation) 염색과 같은 이색염색(differential dyeing) 효과를 부여하는 후염방법으로 염색가공을 실시할 수 있을 것이다.
상기와 같은 제조방법으로 제조되는 본 발명에 따른 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단은 원단 또는 의류 상태에서 염색함으로써 멜란지 또는 투톤 염색효과 등과 같은 이색효과를 부여할 수 있으며, 이를 통하여 리드 타임 단축효과를 이끌어낼 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하겠는 바, 다음 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조
실시예
1 : 양이온으로
개질된
셀룰로스계
원단 제조
셀룰로스계 섬유인 면 섬유를 사용하였으며, 본 발명에서 사용되는 개질 조성물의 성분과 사용량은 하기와 같다.
- (3-클로로-2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 클로라이드 : 20 g/L
- 수산화나트륨(50%) : 30 g/L
- 침투제(비이온계) : 4 g/L
- 탄산나트륨 : 10 g/L
이 때 개질 조성물의 용매는 물을 사용하였다.
섬유에 개질 조성물을 분무하면서 수분함유율을 약 500% o.w.f 정도로 되게 하여 압축성형하고, 이를 수분율을 일정하게 유지시킬 수 있는 용기에 넣어 약 20 ℃의 온도에서 24시간 정도 배칭한다. 배칭이 완료된 후 수세 및 중화 처리하고 건조하여 개질단계를 완료하였다.
상기와 같이 개질된 면 섬유를 방적하여 방적사로 제조 후, 편직공정을 통해 편성물로 제조하여 본 발명에 따른 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단을 제조하였다.
실시예
2 :
멜란지
효과의
셀룰로스계
원단 제조
상기 실시예 1에서 제조된 개질된 면섬유와 개질되지 않는 면섬유를 1 : 9 의 중량비로 혼합하여 방적사를 제조하고, 편직하여 제조된 편물 상태에서 Levafix Brilliant Blue E-BRA 염료 0.1 % o.w.f.로 60℃에서 약 1시간 동안 염색하여 멜란지 효과가 나타나는 지 여부를 확인하였다. 이때 반응성 염색에서 사용되는 무기염과 알칼리는 사용하지 않았다. 상기 염색된 직물의 사진을 도 2에 나타내었다.
상기 도 2에서 보는 바와 같이, 본 발명의 양이온 개질 및 이에 따른 후염과정에 의하여 멜란지 효과를 나타낼 수 있음을 확인할 수 있었다.
비교예
:
흡진법으로
양이온
개질한
100% 면 편성물 제조
상기 실시예 1 동일한 면 섬유를 사용하였으며, 본 발명에서 사용되는 개질 조성물의 성분과 사용량은 하기와 같다.
- (3-클로로-2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 클로라이드 : 10 g/L
- 수산화나트륨(50%) : 15 g/L
- 침투제(비이온계) : 4 g/L
이 때 개질 조성물의 용매는 물을 사용하였다.
상기 개질 조성물의 총 무게가 면 섬유의 무게 대해 약 10배 정도가 되게 하여 처리하며, 배치식 가공기에 넣어 약 60 ℃, 80 ℃의 온도에서 1 시간 정도 처리하고 이를 수세 및 중화 처리하고 건조하여 개질단계를 완료하였다.
2. 염색성 평가 및 비교
1) 염색에 따른 농염성 비교
아래와 같은 염색조건으로 염색하여 염착량을 측정하여 도 3에 나타내었다.
* 염색조건 1
- 시료 : M1 : 실시예 1에서 제조된 100% 면 편성물
M2 : 비교예에서 제조된 개질한 100% 면 편성물
- 염료 사용량 : Cibacron blue 1 % o.w.f.
- 알칼리, 무기염 사용하지 않음.
- 염색조건 : 60 ℃ × 60 min
* 염색조건 2
- 시료 : 일반 100% 면 편성물
- 염료 : Cibacron blue 1 % o.w.f.
- 알칼리 : 20g/L, 무기염 : 50g/L
- 염색조건 : 60 ℃ × 60 min
도 3은 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물(M1)과 흡진법으로 개질된 면 편성물(M2)의 염색시 농염성을 비교한 그래프로 도 3에서 나타난 바와 같이
개질처리가 되지 않은 일반 100% 면 편성물(Conventional reactive dyeing)에 비해 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물(M1)과 흡진법으로 개질된 면 편성물(M2)이 농색으로 염색됨을 알 수 있으며, 본 발명의 면 편성물(M1)이 흡진법으로 개질된 면 편성물(M2)에 비해 농색으로 염색됨을 알 수 있다.
표 1은 흡진법 및 콜드-배치 가공으로 개질된 양이온 면 편성물의 염색 결과를 나타낸 것이다.
| 구분 | K/S | L* | a* | b* | C* | h | △E* ab |
| M1 (20℃ × 24h) |
15.41 | 30.7 | 1.22 | -29.51 | 29.54 | 272.37 | (기준) |
| M2 (60℃ × 1h) |
11.31 | 34.9 | -0.28 | -29.36 | 29.36 | 269.46 | 4.46 |
| M2 (80℃ × 1h) |
10.44 | 36.16 | -0.55 | -29.61 | 29.62 | 268.93 | 5.74 |
| Conventional reactive dyeing | 4.9 | 46.58 | -3.31 | -28.05 | 28.24 | 263.27 | 16.58 |
표 1에서 나타난 바와 같이 흡진법으로 개질된 면 편성물(M2)의 K/S값이 11.31, 10.44이며, 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물(M1)의 K/S값은 15.41을 가지는 것으로 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물이 흡진법으로 개질된 면 편성물에 비해 K/S값이 30%이상 향상됨을 알 수 있으며, 염착량이 높다는 것을 알 수 있을 것이다.
2) 염색내구성 비교
상기 1) 염색에 따른 농염성 비교에서 염색된 시료(M1, M2)를 이용하여 일광, 세탁, 마찰, 땀에 대한 견뢰도를 측정하여 표 2에 나타내었다.
| 시료 | 일광견뢰도 (KS K ISO 105-B02(14) xe |
세탁견뢰도 (KS K ISO 105-C06(14) A2S mod 30 ℃ |
마찰견뢰도 (KS K ISO 0650(11)) |
땀견뢰도 (KS K ISO 105-E04(10)) |
|||
| 변퇴색 | 오염 | 건 | 습 | 산성 | 알칼리성 | ||
| M1 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| M2 | 2-3 | 3-4 | 3 | 3-4 | 3 | 3 | 3-4 |
표 2에서와 같이 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물은 흡진법으로 개질되 면 편성물에 비해 일광, 세탁, 마찰, 땀에 대한 견뢰도가 모두 우수한 것을 알 수 있다.
3) 균염성 비교
상기 1) 염색에 따른 농염성 비교에서 염색된 시료(M1, M2)를 이용하여 양 시료의 균염성을 비교평가하였다.
표 3는 상기 시료(M1, M2)의 다양한 부위에서 염착량을 측정한 결과이다.
| 시료 | # 1 | # 2 | # 3 | # 4 | # 5 |
| M1(단위 : K/S) | 14.26 | 14.37 | 14.21 | 14.25 | 14.31 |
| M2(단위 : K/S) | 10.87 | 9.79 | 8.87 | 10.84 | 11.09 |
표 3에서와 같이 흡진법으로 개질한 면 편성물의 경우 부위별로 염착량의 차이가 큰 것으로 불균일하게 염색됨을 알 수 있으며, 본 발명의 면 편성물의 경우에는 대부분의 부위에서 염착량이 균일한 것을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물(M1)과 흡진법으로 개질된 면 편성물(M2)의 정련표백 후 염색한 결과를 나타낸 그래프로 본 발명의 면 편성물은 흡진법으로 개질된 면 편성물보다 정련표백 후 염색 결과가 차이가 적은 것으로 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물이 내구성이 우수한 것을 알 수 있다. (A : 정련표백 전 염색시료, B : 정련표백 후 염색시료, C : 정련표백 전 염색시료, D : 정련표백 후 염색시료)
도 5는 흡진법으로 30분, 60분간 개질한 면 섬유의 염색결과를 나타낸 그래프로 흡진법으로 80 ℃에서 30분 이상 처리할 경우, 양이온 개질의 효율이 떨어져 가공효율이 떨어져, 시간을 늘려 처리하더라도 양이온 개질의 효율을 높일 수 없음을 알 수 있다.
4) 가공 중 수분함유율에 따른 양이온 개질의 효율성 관련 실험결과
표 4와 도 6은 본 발명의 콜드-배치법으로 개질된 면 편성물(M1)과 흡진법으로 개질된 면 편성물(M2)의 수분함유량에 따른 양이온 개질의 효율성을 나타낸 표와 그래프로 가공시 수분의 함유량이 높을수록 양이온화제와 셀룰로스 반응 중의 가수분해 반응에 의해 양이온 개질 가공의 성능이 떨어지는 것을 알 수 있는 것으로 가공시 시료 중량 대비 수분함유율이 적을수록 농색으로 염색되는 것을 알 수 있다.
A : 수분함유율 100 % o.w.f.
B : 수분함유율 200 % o.w.f.
C : 수분함유율 500 % o.w.f.
D : 수분함유율 800 % o.w.f.
E : 수분함유율 1,000 % o.w.f.
F : 수분함유율 1,000 % o.w.f
< 염색조건 >
염료 : Cibacron blue 1 % o.w.f.
알칼리, 무기염 사용하지 않음
염색조건 : 60 ℃ × 60 min
| 구분 | K/S | L* | a* | b* | C* | h | △E* ab |
| M1(A) | 28.95 | 21.68 | 5.81 | -29.11 | 29.69 | 281.29 | (기준) |
| M1(B) | 20.02 | 28.04 | 3.2 | -31.51 | 31.7 | 272.2 | 7.29 |
| M1(C) | 14.69 | 31.26 | 1.13 | -29.45 | 29.47 | 272.2 | 10.67 |
| M1(D) | 12.61 | 33.56 | 0.31 | -29.65 | 29.65 | 270.61 | 13.1 |
| M1(E) | 11.16 | 35.28 | -0.36 | -29.56 | 29.56 | 269.3 | 14.94 |
| M2(F) | 8.81 | 38.46 | -1.28 | -29.23 | 29.26 | 267.49 | 18.21 |
Claims (7)
- 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법에 있어서,
셀룰로스계 섬유에 에폭사이드 그룹 또는 할로하이드린 그룹을 가지는 4급 암모늄계 화합물이 포함된 개질 조성물을 분사한 후 15~35℃에서 8~48시간 배칭하는 콜드-배치법을 통해 개질하는 개질단계;
개질된 셀룰로스계 섬유를 포함시켜 사형태로 제조하는 사제조단계; 및,
사형태로 제조된 셀룰로스계 섬유를 포함시켜 원단으로 제조하는 원단제조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 개질단계에서 상기 4급 암모늄계 화합물은 개질 조성물 내 2~700 g/L의 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 개질단계에서 상기 개질 조성물은 4급 암모늄계 화합물 100 중량부에 대하여 5~400 중량부의 알칼리 금속염을 포함되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 4급 암모늄계 화합물은 글리시딜 트리메틸암모늄 클로라이드, 글리시딜트리메틸암모늄 브로마이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 클로라이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸도데실암모늄 클로라이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸옥타데실암모늄 클로라이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 브로마이드, (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸도데실암모늄 브로마이드 및 (3-클로로-2-하이드록시프로필)디메틸옥타데실암모늄 브로마이드 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 개질단계에서 개질 조성물의 분사는 셀룰로스계 섬유의 수분함유율이 50~1,500% o.w.f 되도록 분사하는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단 제조방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단.
- 제5항에 있어서,
상기 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단은 염색 후에 흡진법으로 개질된 셀룰로스계 원단에 비해 K/S값이 30%이상 향상되는 것을 특징으로 하는 양이온으로 개질된 셀룰로스계 원단.
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