KR100556711B1 - 염착성이 우수한 아크릴계 흡습발열 섬유제품 - Google Patents

염착성이 우수한 아크릴계 흡습발열 섬유제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흡습성, 발열성 및 염착성이 우수한 아크릴계 흡습발열 섬유제품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 트리에틸렌테트라민계 화합물 수용액으로 처리하여 아민기를 도입하는 단계, 알칼리 용액으로 가수분해하는 단계, 산용액 하에서 중화시키고 유제처리하는 단계를 거쳐 제조되는 흡습성, 발열성 및 염착성이 우수한 아크릴계 흡습발열 섬유제품에 관한 것이다.
아크릴 섬유, 흡습발열, 트리에틸렌테트라민계 화합물, 알칼리

Description

염착성이 우수한 아크릴계 흡습발열 섬유제품{Moisture absorbing and heat generating acryl-based textile product having good dyeability}
본 발명은 흡습성, 발열성 및 염착성이 우수한 아크릴계 흡습발열 섬유제품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 트리에틸렌테트라민계 화합물 수용액으로 처리하여 아민기를 도입하는 단계, 알칼리 용액으로 가수분해하는 단계, 산용액 하에서 중화시키고 유제처리하는 단계를 거쳐 제조되는 흡습성, 발열성 및 염착성이 우수한 아크릴계 흡습발열 섬유제품에 관한 것이다.
일반적으로 대부분의 섬유는 친수성기를 가지고 있어서, 대기 중의 수분을 흡수하면서 다소나마 열을 발생하는데, 실질적인 의미의 흡습발열 섬유라 함은 섬유에 고흡습성의 친수성기를 다량 부여하여, 흡습발열성능을 강화시킨 섬유를 말하며, 이는 주로 겨울용 섬유제품 및 고흡습성을 필요로 하는 산업용 소재로 응용 가능하다.
기존의 흡습발열 섬유제품으로는 흡습발열 가공제를 처리한 제품, 흡습발열 분말을 섬유방사 단계에서 혼입한 제품, 아크릴계 섬유를 개질하여 흡습발열성을 부여한 제품 등이 있다.
상기한 흡습발열 가공제를 처리한 제품은 세라믹 또는 기타 흡습발열성을 보유한 분말을 바인더로 섬유 표면에 부착시킨 것으로, 세탁이나 착용시의 마찰 등에 의해 흡습발열제가 탈락하여 성능이 저하되는 단점이 있다.
상기한 흡습발열 분말을 섬유방사 단계에서 혼입한 흡습발열 섬유제품은 분말의 혼입에 따라 강도 및 태의 저하가 초래되고, 다량의 혼입이 어렵다는 단점이 있다.
상기한 아크릴계 섬유를 개질하여 흡습발열성을 부여한 제품은 아크릴계 섬유 내의 니트릴기를 흡습성인 카르복시기로 가수분해시키는 방법을 이용하여 제조한다. 이 방법은 고흡습성 수지를 제조하는 방법을 응용한 것으로, 흡습성이 뛰어나고 높은 발열성을 가진 섬유의 제조가 가능하다. 그러나, 제품의 색상 자체가 핑크색이고, 일반적인 염료로 거의 염색이 되지 않기 때문에 의류용에 사용하는 데에 한계가 있다는 단점이 있다.
따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 제반 문제점을 해소하기 위한 것으로, 트리에틸렌테트라민계 화합물을 이용하여 아크릴 섬유에 다량의 아민기를 도입한 후, 알칼리를 이용하여 가수분해하면 섬유에 핑크색이 나타나지 않을 뿐 아니라, 아민기라는 새로운 염착좌석이 형성되어 염색이 용이하고 높은 흡습발열성을 발현할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하게 된 것이다.
본 발명의 목적은, 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 트 리에틸렌테트라민계 화합물 수용액으로 처리하여 아민기를 도입하는 단계, 알칼리 용액으로 가수분해하는 단계, 산용액 하에서 중화시키고 유제처리하는 단계를 거쳐 제조되는 흡습성, 발열성 및 염착성이 우수한 아크릴계 흡습발열 섬유제품을 제공하는 것이다.
본 발명의 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 포함하는 아크릴계 흡습발열 섬유제품은 하기 단계를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 한다:
(A) 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 10∼100g/l의 트리에틸렌테트라민계 화합물 수용액으로 욕비 1:5∼30으로 처리하여 아민기를 도입하는 단계;
(B) 상기 아민기가 도입된 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 5∼40g/l의 알칼리 수용액으로 욕비 1:5∼30으로 처리하여 가수분해하는 단계; 및
(C) 상기 개질 처리된 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 산용액 하에서 중화시키고 유제처리하는 단계.
본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유제품의 제조에 있어서 (A)단계는 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 10∼100g/l의 트리에틸렌테트라민계 화합물 수용액으로 욕비 1:5∼30으로 처리하여 아민기를 도입하는 단계이다.
아크릴계 섬유는 아크릴로니트릴(AN)이 주성분인 섬유로서, AN 함량이 85% 이상이면 아크릴 섬유라 하고, 85% 이하이면 모다크릴이라고 한다. 본 발명의 아크 릴계 흡습발열 섬유제품의 제조에 사용되는 아크릴계 섬유는 AN 함량이 85% 이상인 아크릴 섬유이다. 섬도는 0.8데니어, 1.5데니어 등 어떤 것을 사용해도 무방하며, 사용 목적에 따라 선택할 수 있다. 예를 들면 면섬유와 혼방하여 혼방사를 제조할 경우, 1.5데니어의 아크릴 섬유를 사용하여 흡습발열 섬유를 제조하는 것이 바람직하다. 또한 본 발명에는 상기한 아크릴 섬유 뿐 아니라 아크릴 직·편성물도 이용할 수 있다.
본 발명은 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물에 트리에틸렌테트라민계 화합물을 이용하여 다량의 아민기를 도입하는 데에 그 특징이 있다.
아크릴계 흡습발열 섬유 제조에 있어서 특히 중요하게 고려해야할 사항은 흡습발열성 뿐 아니라, 섬유형태 유지 및 염색성이다. 아크릴 섬유의 경우, 알칼리를 이용하여 니트릴기를 가수분해하면 고흡습성의 카르복시기가 생성되어 수용성화되므로 섬유형태를 유지하기 어렵다. 또한, 아크릴 섬유는 양이온 염료로 염색이 되는데, 이는 아크릴 섬유가 가지고 있는 니트릴기 때문이며, 이를 모두 가수분해시키면 염색이 곤란해진다.
일반적으로 섬유의 형태안정성은 분자간 가교결합을 통해 향상시킬 수 있다. 아크릴 섬유의 경우, 포름알데히드, 히드라진계 화합물 등이 섬유형태 유지를 위한 가교제로 사용될 수 있으며, 주로 아크릴 섬유의 니트릴기를 가교시킨다. 그러나, 이들 화합물은 독성이 강할 뿐 아니라 섬유를 핑크색으로 변색시킨다는 단점이 있다. 또한, 섬유형태 유지를 위해 이들 가교제를 사용하여 다수의 니트릴기를 가교시키게 되므로, 흡습성 부여를 위해 가수분해시킬 니트릴기의 양이 상대적으로 적 어지게 된다. 결과적으로 효과적인 흡습발열성 발현을 위해서는 가교되지 않은 대부분의 니트릴기를 가수분해시켜야 하고, 이는 염착좌석 역할을 할 니트릴기가 섬유 내부에 잔류하지 않게 되는 결과를 초래한다. 따라서, 이와 같이 제조된 흡습발열 섬유는 진한 핑크색이 되며, 염색도 곤란하다.
따라서, 본 발명에서는 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물에 트리에틸렌테트라민계 화합물을 이용하여 다량의 아민기를 도입함으로써 이 문제를 해결하였다. 트리에틸렌테트라민계 화합물은 아크릴 섬유를 가교시키는 것이 가능할 뿐 아니라, 다량의 아민기를 가지고 있어 섬유의 흡습성을 증가시키는 역할도 하므로, 아크릴 섬유를 트리에틸렌테트라민계 화합물로 처리하는 것만으로도 아크릴 섬유의 흡습성을 어느 정도 향상시킬 수 있다. 이는 즉, 트리에틸렌테트라민계 화합물에 의해 흡습성이 어느 정도 부여되어 있으므로, 아크릴 섬유의 니트릴기를 일부만 가수분해시켜도 높은 흡습성 및 발열성의 흡습발열 섬유를 제조하는 것이 가능하다는 것을 의미한다. 이와 같이 가수분해 후에도 아크릴 섬유의 염착좌석인 니트릴기가 상당량 존재하게 되므로, 이와 같이 제조된 흡습발열 섬유는 일반적으로 사용하는 아크릴 섬유용 양이온 염료에 의해 쉽게 염색이 된다. 또한, 다량의 아민기가 도입되어 이들이 새로운 염착좌석으로 작용하므로, 나일론이나 양모의 염색에 사용되는 산성 염료로도 염색이 가능하다는 장점을 가지게 된다. 특히, 이와 같이 제조된 흡습발열 섬유제품은 핑크색을 나타내지 않고, 백도가 높아 섬유제품으로서의 용도가 매우 넓어 활용가치가 크다.
본 발명의 (A)단계의 아민기 도입에 있어서, 트리에틸렌테트라민계 화합물로 는 트리에틸렌테트라민, 트리에틸렌테트라민 디하이드로클로라이드, 트리에틸렌테트라민 테트라하이드로클로라이드 등이 사용될 수 있다.
아크릴 섬유는 내부구조가 치밀하여 화학약제의 침투가 어려우며, 트리에틸렌테트라민계 화합물 역시 효과적으로 섬유 내부로 침투하지 못하는 경우가 있다. 이 때에는 트리에틸렌테트라민계 화합물과 함께 0.1∼10g/l의 캐리어 수용액을 첨가하는 것이 바람직하다. 캐리어로는 벤질알콜, 아닐린, DMF 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유제품의 제조에 있어서 (B)단계는 상기 아민기가 도입된 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 5∼40g/l의 알칼리 수용액으로 욕비 1:5∼30으로 처리하여 가수분해하는 단계이다.
(B)단계의 알칼리에 의한 가수분해에 있어서, 알칼리는 니트릴기를 카복시기로 가수분해하는 역할을 하며, 알칼리로는 가성 소다, 소다회, 수산화칼륨 등이 사용 가능하다.
알칼리에 의해 아크릴 섬유의 니트릴기가 급격하게 가수분해되면, 제조된 흡습발열 섬유의 물성이 저하되는 원인이 된다. 이 경우, 알칼리와 함께 0.1∼10g/l의 니트릴계 화합물 수용액을 첨가함으로써 가수분해 속도를 조절하는 것이 바람직하다. 니트릴계 화합물은 아크릴 섬유의 니트릴기 분해속도를 지연시켜 초기의 급격한 가수분해에 의한 섬유 손상을 최소화시키는 역할을 할 수 있다. 니트릴계 화합물로는 아크릴로니트릴 등이 사용될 수 있다.
상기 (A) 및 (B)단계의 아민기 도입 및 알칼리 가수분해 공정에 있어서, 적용하는 처리용액의 욕비는 1:5∼30으로 하는 것이 바람직하다. 상기한 욕비의 범위 내에서는 균일하고 경제적인 개질이 가능하나, 욕비가 1:5 미만일 경우에는 개질이 매우 불균일하게 일어나며, 1:30을 초과하는 경우에는 생산성 저하 등의 문제가 발생하므로 바람직하지 않다.
본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유제품의 제조에 있어서 (C)단계는 개질 처리된 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 산용액 하에서 중화시키고 유제처리하는 단계이다.
본 발명에서는 상기 (A) 및 (B)단계에서 아민기 도입 및 알칼리 가수분해가 이루어져 개질된 아크릴계 섬유의 잔류 알칼리를 효율적으로 제거하기 위하여 유기산 또는 무기산으로 중화처리를 하는데, 바람직하게는 아세트산 1∼3g/l로 40∼80℃에서 5∼30분간 처리한다.
중화에 이어 행해지는 유제처리는 개질된 아크릴 섬유의 방적이 원활하게 이루어지게 하기 위하여 행하는 것으로서, 유제처리에는 실리콘 유제, 왁스성분, 각종 오일 등의 유제를 사용할 수 있으며, 1∼5% o.w.f.(on the weight of fiber)로 50℃에서 10분간 처리하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 공정에 의하여 제조된 본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유제품은 백도가 높고, 염색이 용이하며, 면섬유 등과 혼합하여 정련 및 표백공정을 거칠 경우에도 기존의 개질 아크릴 섬유와 같이 진한 핑크색이 나타나지 않으므로 컬러 매칭에 문제가 발생하지 않는다.
본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유제품은 하기 물성을 가지는 것을 특징으로 한다:
(1) 흡습발열성 7∼12℃(RH 90%, 21℃),
(2) 수분율 10∼35%(RH 65%, 21℃),
(3) 단섬유 강력 1.0∼3.0g/d,
(4) 아민기(-NH 또는 -NH2) 함량 1∼5mmole/g, 및
(5) 양이온 염료 및 산성 염료로 염색 가능.
상기에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유제품의 수분율은 10∼35%(RH 65%, 21℃)로서 면섬유의 공정수분율 8.5%, 양모 슬라이버의 공정수분율 18.25%, 양모제품의 공정수분율 12.0%보다 훨씬 높으며, 흡습발열성은 7∼12℃(RH 90%, 21℃)로서 면섬유의 7.9℃ 및 양모 슬라이버의 10.1℃보다 높은 수치를 보인다. 상기한 흡습발열성 및 수분율은 아크릴 섬유와 면과 같은 섬유를 혼섬하여 혼방사를 제조하는 경우에는 면의 혼합비에 따라 그 수치가 다소 저하할 수도 있어, 최종 용도에 적합하도록 혼섬하여 방적사, 직·편물 등으로 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유제품의 단섬유 강력은 1.0∼3.0g/d로 높아 타섬유와 높은 비율로 혼섬하여 흡습발열성이 우수한 실 및 직물 등의 섬유제품의 제조가 가능하다.
특히 본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유는 아민기 도입에 의해 새로운 염착좌석이 형성되고, 기존의 염착좌석인 니트릴기를 다량 존재시켰기 때문에 염착성이 우수하여 아크릴 섬유의 염색에 사용되는 양이온 염료 뿐 아니라 산성 염료로도 염 색이 가능하고, 염색방법 또한 일반 염색방법을 그대로 적용할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하나, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1∼5 및 비교예 1]
아크릴 섬유를 하기 표 1에 나타낸 조건으로 트리에틸렌테트라민과 벤질알콜로 욕비를 1:20으로 하여 처리한 후, 수세, 건조하여 아민기가 도입된 아크릴 섬유(실시예 1∼5)를 제조하고, 이들의 아민기 함량, 수분율, 산성 염료에 대한 염착성을 시험하였다.
비교예 1로는 아민기를 도입하지 않은 일반 아크릴 섬유를 이용하여 수분율과 산성 염료에 대한 염착성을 시험하였다.
아민기 함량의 측정은 트리에틸렌테트라민 화합물처리에 따른 섬유의 무게 증가량을 측정하여 아크릴 섬유에 대한 아민기의 함량으로 표현하였다. 염색은 시판되는 산성 염료(Erionly Black A-MR) 5% o.w.f., 아세트산 1g/l, 액비 1:20, 95℃의 조건으로 1시간 동안 염색한 후 수세, 건조하는 방법으로 실시하였다. 수분율은 KS K 0221에 따라 시험하였고, 염착성은 반사율을 측정하여 쿠벨카-뭉크(Kubelka Munk)의 식에 의해 K/S 값으로 표현하였다.
트리에틸 테트라민(g/l) 벤질알콜 (g/l) 처리 온도 (℃) 처리 시간 (분) 아민기 함량 (mmole/g) 수분율 (%) 염착성 (K/S)
실시예 1 10 1 100 120 1.2 6.7 4.0
실시예 2 50 5 100 90 3.1 10.1 4.7
실시예 3 100 10 110 60 3.5 11.5 5.3
실시예 4 100 5 90 90 3.3 10.2 4.8
실시예 5 100 5 130 30 4.1 12.3 5.6
비교예 1 - - - - - 1.2 2.3
상기 표 1의 실시예 1∼5의 결과에서 알 수 있듯이, 트리에틸렌테트라민에 의해 아크릴 섬유에 약 1.2∼4.1mmole/g의 아민기가 도입되었고, 아크릴 섬유의 아민기 함량 증가에 따라 수분율이 6.7∼12.3%가 되어, 비교예 1의 아크릴 섬유 수분율 1.2% 보다 훨씬 더 높은 것으로 나타났다. 또한, 산성 염료에 의해서도 매우 효과적으로 염색이 되는 것으로 나타났다.
[실시예 6∼12 및 비교예 2]
아크릴 섬유를 하기 표 1에 나타낸 조건으로 트리에틸렌테트라민과 벤질알콜로 욕비를 1:20으로 하여 처리하여 아민기를 도입하고, 가성 소다와 아크릴로니트릴로 욕비를 1:20으로 하여 처리하여 아크릴 섬유를 개질한 다음, 아세트산 3g/l로 중화 및 수세하고, 양이온계 유연제 5% o.w.f.로 50℃에서 10분간 처리하여 아크릴계 흡습발열 섬유(실시예 6∼11)를 제조하였다.
염색은 시판되는 양이온계 염료(C.I. Basic Blue 75) 5% o.w.f., pH 5(아세트산으로 조절), 액비 1:20, 95℃의 조건으로 1시간 동안 염색한 후 물로 수세하고, 시판 양이온 염료용 수세제 2g/l, 액비 1:20으로 60℃에서 10분간 수세, 건조 하는 방법으로 실시하였다.
아민기도입 가수분해
트리에틸 테트라민 (g/l) 벤질알콜 (g/l) 처리 온도 (℃) 처리 시간 (분) 가성소다(g/l) 아크릴로 니트릴 (g/l) 처리 온도 (℃) 처리 시간 (분)
실시예 6 100 5 100 60 5 1 130 120
실시예 7 10 1 110 120
실시예 8 20 5 95 180
실시예 9 50 5 110 90 30 5 100 120
실시예 10 30 5 110 60
실시예 11 40 10 90 60
상기 실시예 6∼11에서 얻어진 각 섬유 및 일반 아크릴 섬유인 비교예 2의 수분율, 흡습발열성, 염착성(K/S) 및 단섬유 강력을 측정하고 그 결과를 표 3에 나타내었다. 흡습발열성은 시료 1g을 상대습도 5%, 21℃의 조건에서 24시간 방치한 다음 상대습도 90%, 21℃의 조건에 노출시킨 후 6분 동안 증가한 섬유표면의 온도로 나타내었다.
수분율(%) 흡습발열성(℃) 염착성(K/S) 단섬유 강력(g/d)
실시예 6 20.2 10.1 5.7 2.5
실시예 7 27.4 11.1 5.4 1.6
실시예 8 25.0 11.0 5.6 1.9
실시예 9 32.1 11.7 5.0 1.5
실시예 10 35.0 12.0 4.8 1.5
실시예 11 23.5 10.5 5.7 2.2
비교예 2 1.2 3.2 5.7 3.7
상기 표 3에서 알 수 있듯이, 본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유는 수분율 및 흡습발열성에 있어서 공정수분율 18.25%, 흡습발열성 10.1℃인 양모 슬라이버보다 더 높은 것으로 나타났으며, 염착성에 있어서 비교예 2의 일반 아크릴 섬유와 거의 동등한 수준이거나 약간 낮았으나 그 차이는 미미한 것으로 나타났다. 또한, 단섬유 강력은 1.5∼2.5g/d로 비교예 2의 아크릴 섬유에 비해 최대 약 70%의 강력을 유지하는 것으로 나타났다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 흡습성 및 발열성이 우수하고, 양이온 염료 및 산성 염료에 의해 일반적인 염색방법으로 염색이 가능하여 혼방사 적용시에도 컬러 매칭에 문제가 발생하지 않아 활용가치가 높은 아크릴계 흡습발열 섬유를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 아크릴계 흡습발열 섬유는 단섬유 강력이 1.0∼3.0g/d로 높아 타섬유와 높은 비율로 혼섬하여 흡습발열성이 우수한 실 및 직물 등의 섬유제품을 제조하는 것이 가능하다. 특히, 이와 같이 제조된 흡습발열 섬유는 핑크색을 나타내지 않고, 백도가 높아 섬유제품으로서의 용도가 매우 넓다.

Claims (4)

  1. 하기 단계를 거쳐 제조되는 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 아크릴계 흡습발열 섬유제품:
    (A) 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 10∼100g/l의 트리에틸렌테트라민계 화합물 수용액으로 욕비 1:5∼30으로 처리하여 아민기를 도입하는 단계;
    (B) 상기 아민기가 도입된 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 5∼40g/l의 알칼리 수용액으로 욕비 1:5∼30으로 처리하여 가수분해하는 단계; 및
    (C) 상기 개질 처리된 아크릴 섬유, 슬라이버, 실 또는 아크릴 직·편성물을 산용액 하에서 중화시키고 유제처리하는 단계.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (A)단계의 트리에틸렌테트라민계 화합물에 0.1∼10g/l의 캐리어 수용액을 첨가하는 것을 특징으로 하는 아크릴계 흡습발열 섬유제품.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (A)단계의 트리에틸렌테트라민계 화합물은 트리에틸렌테트라민, 트리에틸렌테트라민 디하이드로클로라이드 및 트리에틸렌테트라민 테트라하이드로클로라이드로부터 선택된 1∼2종인 것을 특징으로 하는 아크릴계 흡습 발열 섬유제품.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 아크릴계 흡습발열 섬유제품은 하기 물성을 가지는 것을 특징으로 하는 아크릴계 흡습발열 섬유제품:
    (1) 흡습발열성 7∼12℃(RH 90%, 21℃),
    (2) 수분율 10∼35%(RH 65%, 21℃),
    (3) 단섬유 강력 1.0∼3.0g/d,
    (4) 아민기(-NH 또는 -NH2) 함량 1∼5mmole/g, 및
    (5) 양이온 염료 및 산성 염료로 염색 가능.
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