KR20160038939A - 열가소성 엘라스토머 수지 분말 및 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법 - Google Patents

열가소성 엘라스토머 수지 분말 및 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

평균 입경이 50㎛ 내지 300㎛인 열가소성 엘라스토머 (TPE, thermoplastic elastomer) 수지의 구형 입자를 포함하는 열가소성 엘라스토머 수지 분말이 제공된다.

Description

열가소성 엘라스토머 수지 분말 및 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법{THERMOPLASTIC ELASTOMER RESIN POWDER AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
열가소성 엘라스토머 수지 분말 및 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
열가소성 엘라스토머 수지는 고무와 같이 탄성이 부여되면서도 열가소성 특성을 가지는 재료로서 자동차 내장재와 같은 성형품 등 각종 고무 부품 대체 용도 등에 다양하게 응용될 수 있다.
열가소성 엘라스토머 수지의 성형 공정 중 필요에 따라서 미세한 분말 형태가 요구되는 경우 일반적으로 냉동파쇄방식(cryogenic process)에 의해 큰 입자를 파쇄하여 미세한 분말을 얻는다.
본 발명의 일 구현예는, 구형으로 입도 분포가 균일한 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 평균 입경이 50㎛ 내지 300㎛인 열가소성 엘라스토머 (TPE, thermoplastic elastomer) 수지의 구형 입자를 포함하는 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제공한다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말 중 상기 열가소성 엘라스토머 수지의 구형 입자의 직경은 1㎛ 내지 500㎛에 분포할 수 있다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지는 10,000 내지 20,000의 중량평균 분자량을 가질 수 있다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 파우더슬러리몰딩 공법의 성형 용도로 적용될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서,
용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 형성하는 단계; 및
상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 용융 스프레이법에 의해 분사하면서 동시에 냉각시켜 구형 입자상의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 얻는 단계;
를 포함하는 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법을 제공한다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에서, 열가소성 엘라스토머 수지를 분사 노즐의 구비한 압출기에 투입한 뒤, 상기 분사 노즐로 이동시켜 상기 분사 노즐에서 가온하여 상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 형성할 수 있다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에서, 펠렛 형상의 열가소성 엘라스토머 수지 또는 파쇄된 형상의 입자 분말의 열가소성 엘라스토머 수지를 상기 압출기에 투입할 수 있다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에서, 상기 분사 노즐을 통해 상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 분사시 상기 분사 노즐에 공기를 함께 주입할 수 있다.
상기 분사 노즐에 주입되는 공기의 압력이 20 내지 145 psi일 수 있다.
상기 분사 노즐에 주입되는 공기의 온도가 150 내지 500℃일 수 있다.
상기 분사 노즐에 주입되는 공기의 주입 속도가 10 내지 70 m/s일 수 있다.
용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액에 활제, 가소제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 첨가제를 첨가할 수 있다.
상기 첨가제는 0.05 내지 5 wt%로 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액에 포함될 수 있다.
상기 분사 노즐의 온도가 150 내지 500℃일 수 있다.
상기 분사 노즐의 압력이 10 psi 내지 1500 psi일 수 있다.
상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액의 점도가 250℃에서 1000 내지 10000 cp 일 수 있다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 파우더슬러쉬몰딩 공법에 적용하기 적합하고, 이로부터 제조된 성형체의 표면 특성이 우수하다.
도 1은 실시예 1에서 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 SEM 이미지이다.
도 2는 실시예 2에서 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 SEM 이미지이다.
도 3은 실시예 4에서 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 SEM 이미지이다.
도 4는 실시예 5에서 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 SEM 이미지이다.
도 5는 비교예 1에서 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 SEM 이미지이다.
도 6은 실시예 1-5에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말 제조시 주입된 공기의 압력에 대하여 제조된 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 평균 입경을 그래프로 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예 1 에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말에 대한 SEM 이미지이다.
도 8은 실시예 7 에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말에 대한 SEM 이미지이다.
도 9는 실시예 1, 7-10에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조시 첨가된 몬탄 왁스의 함량에 대하여 제조된 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 평균 입경을 그래프로 나타낸 도면이다.
도 10은 실시예 10에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말에 대한 SEM 이미지이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서, 평균 입경이 약 50㎛ 내지 약 300㎛인 열가소성 엘라스토머 (TPE, thermoplastic elastomer) 수지의 구형 입자를 포함하는 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제공한다.
열가소성 엘라스토머 수지는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌과 같은 열가소성 수지와 고무를 가교시켜 얻을 수 있고, 탄성을 가지면서 열가소성을 갖는다.
열가소성 엘라스토머 수지는 알려진 합성 방법에 의하면 합성시 압출 또는 건식 방법에 의해서는 분말 상태로 얻어질 수 없기 때문에 미세 분말 입자로 형성하기 위해서 통상적으로 합성에 의해 얻어진 입자를 이후 추가적으로 분쇄하여 보다 작은 크기의 입자를 형성하다. 이와 같이 분쇄에 의해 얻어진 입자로부터 구형의 입자는 얻을 수 없다.
본 명세서에서 구형의 입자란, 분쇄에 의해 형성된 입자가 뾰족한 입자 표면을 가지는 것에 대하여 대비되는 표현으로서, 반드시 수학적으로 완벽한 구형을 의미하는 것이 아니며, 통상적으로 입자의 집합체로서의 분말의 차원에서 개개 입자에 대하여 구형이라 칭할 때 포괄할 수 있는 수준을 다 아우르는 개념으로 이해되어야 한다. 따라서, 본 명세서에서 구형의 입자는 물리적인 파쇄 내지 분쇄에 의해 형성되지 아니하고 용융 상태에서 고화되면서 형성된 입자의 형상을 포괄하는 것으로 광의로 이해되어야 할 것이다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 구형 입자로 형성된 열가소성 엘라스토머 수지 입자로 얻을 수 있고, 이러한 구형 입자로 형성된 열가소성 엘라스토머 수지 입자는 후술되는 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에 의해 얻어질 수 있다. 상기 입자상의 열가소성 엘라스토머 수지의 제조 방법은 용융 스프레이법을 적용하여 형성되는 열가소성 엘라스토머 수지 입자의 크기 조절이 용이하고, 또한 입자 크기의 분포를 균일하게 할 수 있는 이점이 있다.
용융 스프레이법에 의해서, 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 미세한 구형 입자로 형성되면서 입자들의 입도 분포가 비교적 균일하게 형성될 수 있다.
통상적으로 냉동파쇄 방식으로 미세 분말을 얻을 수 있는데, 냉동파쇄 방식에 의해 얻은 분말은 구형으로 얻어지지 않을 뿐만 아니라 입자 크기 조절이 어렵기 때문에 보다 작은 미세한 입자를 형성하기 위해서 여러 단계에 거쳐 파쇄 및 냉각을 수행해야 하고, 그에 따라 비용이 상승하며 생산 수율이 낮다는 단점이 있다. 또한, 냉동파쇄 방식 얻은 분말 입자의 모폴로지는 뾰족하고 불규칙적으로 파쇄된 형태를 갖기 때문에 흐름성이 좋지 않다.
이에 비하여 용융 스프레이법에 의하면 구형의 형상으로 비교적 균일한 입도 분포를 가지도록 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 입자 크기 별로 제조하기가 용이하고, 공정을 단순화하면서 비용을 절감시킬 수 있으며, 그에 따라 양산성이 향상될 수 있다. 구체적으로 용융 스프레이법을 적용하여 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하는 방법에 대한 상세한 설명은 후술된다.
후술되는 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하는 방법은 용매를 사용하지 않으면서도 구형의 입자로 분말을 제조하는 방법으로서, 용매에 열가소성 엘라스토머 수지를 녹여서 형성되는 구형의 입자 분말은 그 평균 입경이 매우 작아서 약 50㎛ 미만으로 형성됨에 반해, 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 평균 입경이 50㎛ 내지 300㎛인 분말로서 형성되어, 이러한 크기의 구형의 입자로 형성된 분말을 요구하는 용도에 유용하게 적용될 수 있다.
상기 용융 스프레이법에 의해 제조되어, 비교적 균일한 입도 분포를 가지면서 미세한 구형 입자로 이루어진 분말로서 형성된 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 파우더슬러쉬몰딩 (PSM, powder slush molding) 공법에 적용하기 적합하고, 파우더슬러쉬몰딩 공법으로 성형하여 성형체를 형성할 수 있다.
열가소성 엘라스토머 수지는 우수한 저온에서 유연성을 가지기 때문에 저온 가공성이 양호하며, 또한 내열성, 내열노화특성이 우수하다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 입도가 균일하고 구형의 형상을 가지기 때문에 분체 흐름성이 우수하여 파우더슬러쉬몰딩 공법을 적용하여 우수한 성형 특성을 갖는 성형체를 제조할 수 있다. 입도가 비교적 균일하고, 구형을 형상을 가지면 성형시 핀홀 발생을 억제할 수 있기 때문에 보다 우수한 표면 특성을 구현할 수 있다.
파우더슬러쉬몰딩 공법을 이용하는 경우, 금형 디자인에 따라 적용하는 수지 분말의 평균 크기를 조절하여 다양한 표현이 가능하다는 장점이 있다. 후술되는 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에 따라 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 구형을 형상으로 전술한 범위의 평균 크기를 가지면서, 소정의 평균 입경을 가지도록 비교적 손쉽게 조절할 수 있어서 파우더슬러쉬몰딩 공법에 의한 다양한 표현이 가능하다.
이와 같이, 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 미세한 구형 입자로 형성됨에 따라 파우더슬러쉬몰딩 공법으로의 적용이 가능하게 되어 이에 의해 성형된 성형 제품은 그 디자인을 자유롭게 설계할 수 있다는 장점을 갖고, 또한 엠보의 전사력을 향상시킬 수 있다는 장점을 가진다. 따라서, 파우더슬러쉬몰딩 공법에 의해 열가소성 엘라스토머 수지 분말로부터 형성된 자동차 내장재와 같은 성형품을 구현하기에 적합하다. 또한, 이와 같이 제조된 자동차 내장재는 우수한 표면 특성 및 디자인을 구현함으로써, 보다 고급의 품질을 갖는 제품으로 제조될 수 있다.
예를 들어, 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 이용하여 파우더슬러쉬몰딩 공법에 의해 자동차 내장재, 구체적으로 대시 보드 또는 도어 트림의 표면층을 형성할 수 있고, 상기 표면층은 우수한 표면 특성을 가진다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 평균 입경이 약 50㎛ 내지 약 300㎛이면서, 입자 크기가 비교적 균일한 분포를 가지고, 구체적으로, 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말 내의 입자의 직경이 약 1 내지 약 500㎛에 존재하도록 분포할 수 있다.
상기 구형 입자의 크기가 상기 범위 내에 존재함으로써, 상기 범위의 평균 입경에 대비했을 때, 입자가 비교적 좁은 입도 분포를 가지게 됨으로써, 분체 흐름성을 우수하게 구현할 수 있게 된다.
상기 열가소성 엘라스토머지는 약 10,000 내지 약 20,000의 중량평균 분자량을 가질 수 있다. 상기 범위의 중량평균 분자량을 가지는 열가소성 엘라스토머 수지는 내열성, 내열노화특성 우수하며 특히 저온 유연성으로 인한 가공성 및 엠보 성형시 전사력이 우수하여, 자동차 내장재의 고급화 실현 용도에 적합하다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 구형의 미세한 크기로 형성된 분말이어서, 분체 흐름성이 우수하고, 안식각 (안정 각도)을 보다 낮춤으로써 분체의 유동 특성을 구현할 수 있고, 이로부터 성형된 제품의 겉보기 비중을 보다 높일 수 있다. 또한, 이러한 열가소성 엘라스토머 수지 분말로부터 제조된 성형품은 엠보 성형시 전사력이 우수하고, 제품으로서의 표면의 품질이 향상된다.
예를 들어, 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 대략 40도 이하의 안식각을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말은 비교적 균일한 입도 분포를 가짐으로써 약 30 내지 약 38도의 안식각을 가지도록 하여 우수한 유동성을 나타내도록 하거나, 약 25 내지 약 30도의 안식각을 가지도록 하여 매우 우수한 유동성을 나타내게 할 수 있다.
우수한 유동성을 갖는 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말로부터 제조된 성형체의 겉보기 밀도는 예를 들어, 0.35 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서 따르면,
용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 형성하는 단계; 및
상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 용융 스프레이법에 의해 분사하면서 동시에 냉각시켜 구형 입자상의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 얻는 단계;
를 포함하는 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법을 제공한다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에 의해 전술한 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조할 수 있다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법은 공정 수행의 용이성, 비용적인 측면에서 비교적 용이하게 균일한 입도 분포를 가지면서 전술한 직경 약 1㎛ 내지 약 500㎛의 미세한 크기를 가지는 구형의 입자로 이루어진 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 얻을 수 있는 방법이다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에 의해 상기 입경 크기 범위의 평균 입경을 갖도록 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조할 수 있다. 평균 입경이 약 50㎛ 내지 약 300㎛인 경우로 제조하면, 용매에 열가소성 엘라스토머 수지를 녹여서 얻을 수 있는 구형 입자의 분말로서는 얻을 수 없는 큰 사이즈의 구형 입자로써 분말을 형성한다는 점에서 의의가 있다.
상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에서, 먼저, 열가소성 엘라스토머 수지를 분사 노즐의 구비한 압출기에 투입한 뒤, 상기 분사 노즐로 이동시켜 상기 분사 노즐에서 가온하여 상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 형성한다.
상기 압출기에 투입하는 열가소성 엘라스토머 수지는 펠렛 형상 또는 분말 형태로 투입될 수 있다. 이와 같이 펠렛 형상 또는 파쇄된 형상의 입자 분말의 1차 가공된 원료로서 열가소성 엘라스토머 수지를 분사 노즐의 구비한 압출기(extruder)에 투입할 수 있다. 이러서, 고온의 분사 노즐에서 펠렛 또는 분말 형태의 열가소성 엘라스토머 수지가 용융되어 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액으로 형성될 수 있다. 이 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 고온의 마이크로 크기의 액적 형태로 분사시키고, 이때, 상기 분사는 쿨링 챔버 내에서 이루어지므로 분사와 동시에 상기 액적이 냉각되어 열가소성 엘라스토머 수지의 마이크로 크기의 구형 입자를 형성할 수 있다.
상기 용융 스프레이법은, 선택적으로, 상기 분사 노즐에 전압을 인가하여 용융 전기 스프레이법 (melt ESD, melt Electrostatic Spray Deposition)으로 수행할 수 있다.
상기 분사 노즐에 공기를 함께 주입하여 상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액이 토출되게 된다. 상기 용융 스프레이법 수행시 분사 노즐에 고온 고압의 공기를 함께 넣어줌으로써 더욱 균일한 열가소성 엘라스토머 수지 입자를 얻을 수 있다.
또한, 상기 분사 노즐에 주입되는 공기의 온도와 압력 및 속도를 조절하여 토출되는 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액의 액적의 크기 및 형상을 조절할 수 있고, 그에 따라 최종 형성하고자 하는 열가소성 엘라스토머 수지 수지의 입자의 크기를 조절할 수 있다.
예를 들어, 상기 분사 노즐에 주입되는 공기의 온도는 약 150 내지 약 500℃일 수 있고, 주입되는 공기의 압력은 약 20 내지 약 145 psi (약 1.5 내지 약 10.0 bar)일 수 있다. 예를 들어, 약 2 bar의 압력으로 공기를 주입하여 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에 의해 평균 입경 약 60㎛의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조할 수 있다. 다른 예를 들어, 약 6 bar의 압력으로 공기를 주입하여 상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법에 의해 평균 입경 약 10㎛의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조할 수 있다. 일정 수준의 고온의 공기는 압력과 입자 크기가 반비례하는 경향이 있다.
또한, 예를 들어, 상기 분사 노즐에 주입되는 공기의 주입 속도는 약 10 내지 약 70 m/s일 수 있다.
상기 용융 스프레이법에서, 열가소성 엘라스토머 수지를 마이크로 크기의 액적으로 분사되게 하기 위해서 상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액의 점도를 조절할 수 있다.
상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액의 점도를 조절하기 위해서, 분사 노즐의 온도를 조절하거나, 상기 압출기에 열가소성 엘라스토머 수지와 함께 활제나 가소제 등과 같은 첨가제를 함께 컴파운딩되도록 첨가하거나, 상기 압출기에 투입되는 펠렛 형태의 열가소성 엘라스토머 수지에 CO2와 같은 가스를 주입하는 방법 등이 있다.
상기 활제는 구형의 입자 형성 및 입자 크기 조절하는 데에 도움을 주는 작용을 하는 첨가제로서, 예를 들어, 몬탄 왁스 등을 사용할 수 있다.
상기 첨가제는 약 0.05 내지 약 5 wt%로 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액에 포함될 수 있다. 상기 범위의 함량으로 첨가제를 사용하여 평균 입경이 약 50㎛ 내지 약 300㎛인 열가소성 엘라스토머 수지의 구형 입자를 포함하는 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 용이하게 제조할 수 있다.
이러한 첨가제는 전술한 분사 노즐에 주입하는 공기의 공정 조건과 함께 조절하여 제조되는 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 입자 크기 및 형상을 조절할 수 있다. 예를 들어, 분사 노즐에 주입하는 공기의 압력을 2 bar로 고정하고, 첨가제를 사용하지 않는 경우 평균 입경 약 60㎛의 열가소성 엘라스토머 수지 분말이 제조되고, 분사 노즐에 주입하는 공기의 압력을 2 bar로 고정하고, 첨가제로서 몬탄 왁스를 사용하여 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액이 0.4 wt%의 몬탄 왁스를 포함하게 하는 경우 평균 입경 약 100㎛의 열가소성 엘라스토머 수지 분말이 제조된다.
당연히, 다른 공정 조건을 조절함으로써 생성되는 입자의 크기에 영향을 줄 수 있다.
구체적으로, 상기 분사 노즐의 형상을 조절할 수 있고, 예를 들어, 점 형태의 노즐 뿐만 아니라 환형(annulus) 형태를 갖는 노즐을 사용할 수 있고, 노즐의 면적은 예를 들어 대략 2.3e-6 m2 ~ 1.5e-4 m2 수준으로 사용하고 있으며, 이에 한정되지는 않는다.
구체적으로, 상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액의 점도는 약 250℃에서 약 1000 내지 약 10000 cp 일 수 있다. 상기 범위의 점도로서 도포액을 형성하여 마이크로 입자상의 열가소성 엘라스토머 수지 수지를 형성할 수 있다.
상기 용융 스프레이법의 공정 조건은 특별히 제한되지 않고, 공지된 공정 조건, 예를 들어, 상기 분사 노즐의 압력을 약 100 psi 내지 약 1500 psi 으로 하여 수행할 수 있다.
단, 상기 용융 스프레이법은 열가소성 엘라스토머 수지가 용융되는 온도 범위에서 수행되어야 한다. 예를 들어, 상기 분사 노즐의 온도가 약 150 내지 약 500℃일 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
( 실시예 )
실시예 1
펠렛 형태인 열가소성 엘라스토머 수지를 이용하여 용융 전기 스프레이법으로 평균 60㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다. 용융 전기 스프레이법 수행시, 분사 노즐에 250℃ 공기를 2.0 bar 압력으로 13.5 m/s의 속도로 주입하고, 분사 노즐의 온도가 250℃, 분사 노즐의 압력이 400 psi이고, 분사 노즐은 직경이 0.5 mm, 면적4.5e-5 m2 인 환형(annulus) 타입을 사용하였으며, 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액의 점도가 250℃에서 2000 cp이었다. 열가소성 엘라스토머 수지의 토출량은 약 0.5kg/hr로 고정하였다.
실시예 2
주입되는 공기의 압력을 3.0 bar로 한 점을 제외하고 다른 공정 조건은 실시예 1에서와 동일하게 하여 용융 전기 스프레이법으로 평균 25㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
실시예 3
주입되는 공기의 압력을 4.0 bar로 한 점을 제외하고 다른 공정 조건은 실시예 1에서와 동일하게 하여 용융 전기 스프레이법으로 평균 15㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
실시예 4
주입되는 공기의 압력을 5.0 bar로 한 점을 제외하고 다른 공정 조건은 실시예 1에서와 동일하게 하여 용융 전기 스프레이법으로 평균 10㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
실시예 5
주입되는 공기의 압력을 6.0 bar로 한 점을 제외하고 다른 공정 조건은 실시예 1에서와 동일하게 하여 용융 전기 스프레이법으로 평균 8㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
실시예 6
용융 스프레이법 수행시, 펠렛 형태의 열가소성 엘라스토머 수지와 함께, 몬탄 왁스를 0.2wt% 함량으로 첨가한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 70㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
실시예 7
용융 스프레이법 수행시, 펠렛 형태의 열가소성 엘라스토머 수지와 함께, 몬탄 왁스를 0.4wt% 함량으로 첨가한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 90㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
실시예 8
용융 스프레이법 수행시, 펠렛 형태의 열가소성 엘라스토머 수지와 함께, 몬탄 왁스를 0.6wt% 함량으로 첨가한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 100㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
실시예 9
용융 전기 스프레이법 수행시, 펠렛 형태의 열가소성 엘라스토머 수지와 함께, 몬탄 왁스를 0.8wt% 함량으로 첨가한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 70㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
실시예 10
주입되는 공기의 압력을 4.0 bar로 하였으며, 분사 노즐은 직경이 1 mm, 면적1,4e-4 m2 인 환형(annulus) 타입을 사용하였으며 (노즐 면적 약 2배) 열가소성 엘라스토머 수지의 토출량은 약 2kg/hr로 고정하였다. 그 외의 다른 공정 조건은 실시예 1에서와 동일하게 하여 용융 스프레이법으로 평균 200㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서와 동일한 펠렛 형태의 열가소성 엘라스토머 수지를 냉동파쇄 (약 -200℃)하여 평균 220㎛ 크기의 입자의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 제조하였다.
평가
실험예 1
실시예 1, 2, 4, 5 및 비교예 1에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말에 대하여 SEM 이미지를 비교하였다.
도 1, 도 2, 도 3 및 도 4는 각각 실시예 1, 2, 4 및 5에 대한 SEM 이미지이고, 도 5는 비교예 1에 대한 SEM 이미지이다. 도 1 내지 도 3 및 도 5는 100배 SEM이며, 도4는 2000배 확대 이미지이다.
도 1 내지 도 4에서는 입자가 구형으로 형성됨을 확인할 수 있고, 반면, 도 5에서는 입자가 파쇄되어 형성된 각진 형상을 가짐을 확인할 수 있다.
도 6은 실시예 1-5에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말 제조시 주입된 공기의 압력에 대하여 제조된 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 평균 입경을 그래프로 나타낸 도면이다. 도 6의 그래프를 구성하는 점이 왼쪽부터 차례로 실시예 1, 2, 3, 4 및 5를 나타낸다
실험예 2
도 7 및 도 8은 실시예 1 및 7 에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말에 대하여 SEM 이미지이고, 이를 비교하였다.
도 9는 실시예 1, 7-10에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말 제조시 첨가된 몬탄 왁스의 함량에 대하여 제조된 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 평균 입경을 그래프로 나타낸 도면이다. 도 9에서 그래프를 구성하는 점이 왼쪽부터 차례로 실시예 1, 7, 8, 9 및 10를 나타낸다.
도 10은 실시예 10에서 제조한 열가소성 엘라스토머 수지 분말에 대하여 SEM 이미지를 나타내었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (16)

  1. 평균 입경이 50㎛ 내지 300㎛인 열가소성 엘라스토머 (TPE, thermoplastic elastomer) 수지의 구형 입자를 포함하는 열가소성 엘라스토머 수지 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 엘라스토머 수지 분말 중 상기 열가소성 엘라스토머 수지의 구형 입자의 직경은 1㎛ 내지 500㎛에 분포하는
    열가소성 엘라스토머 수지 분말.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 엘라스토머 수지는 10,000 내지 20,000의 중량평균 분자량을 갖는
    열가소성 엘라스토머 수지 분말.
  4. 제1항에 있어서,
    파우더슬러리몰딩 공법의 성형 용도로 적용되는
    열가소성 엘라스토머 수지 분말.
  5. 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 형성하는 단계; 및
    상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 용융 스프레이법에 의해 분사하면서 동시에 냉각시켜 구형 입자상의 열가소성 엘라스토머 수지 분말을 얻는 단계;
    를 포함하는 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    열가소성 엘라스토머 수지를 분사 노즐의 구비한 압출기에 투입한 뒤, 상기 분사 노즐로 이동시켜 상기 분사 노즐에서 가온하여 상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 형성하는
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    펠렛 형상의 열가소성 엘라스토머 수지 또는 파쇄된 형상의 입자 분말의 열가소성 엘라스토머 수지를 상기 압출기에 투입하는
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 분사 노즐을 통해 상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액을 분사시 상기 분사 노즐에 공기를 함께 주입하는
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 분사 노즐에 주입되는 공기의 압력이 20 내지 145 psi인
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 분사 노즐에 주입되는 공기의 온도가 150 내지 500℃인
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 분사 노즐에 주입되는 공기의 주입 속도가 10 내지 70 m/s인
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  12. 제5항에 있어서,
    용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액에 활제, 가소제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 첨가제를 첨가하는
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 첨가제는 0.05 내지 5 wt%로 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액에 포함된
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  14. 제6항에 있어서,
    상기 분사 노즐의 온도가 150 내지 500℃인
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  15. 제6항에 있어서,
    상기 분사 노즐의 압력이 10 psi 내지 1500 psi인
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
  16. 제5항에 있어서,
    상기 용융 열가소성 엘라스토머 수지 분사액의 점도가 250℃에서 1000 내지 10000 cp 인
    열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법.
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