JP2002283341A - 樹脂微粒子の製造方法 - Google Patents

樹脂微粒子の製造方法

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JP2002283341A JP2001090684A JP2001090684A JP2002283341A JP 2002283341 A JP2002283341 A JP 2002283341A JP 2001090684 A JP2001090684 A JP 2001090684A JP 2001090684 A JP2001090684 A JP 2001090684A JP 2002283341 A JP2002283341 A JP 2002283341A
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Masashi Yamaguchi
真史 山口
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 必ずしも真球状でなはいが、略球状であって
粒径の揃った樹脂微粒子を製造可能な樹脂微粒子の製造
方法を提供する。 【解決手段】 溶融させた樹脂をノズル口へ供給し、該
樹脂に常時一定の圧力を加えながらノズル口を開閉する
ことにより、溶融させた樹脂を間欠的に吐出させる方法
を製造方法とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は樹脂微粒子の製造方
法に関し、特に液晶スペーサー、導電性微粒子の内核、
粉末状のホットメルト接着剤等に好適に使用される樹脂
微粒子の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】樹脂微粒子は、一般に塊状の樹脂を粉砕
して微粒子とする方法や、球状の微粒子を直接重合する
方法等によって製造されている。しかし、樹脂の粉砕に
より製造された樹脂微粒子は粒子の形状が不定形である
ため球状とはいい難く、粒径も不揃いであった。これに
対して、重合により製造された樹脂微粒子は、真球状の
粒子を得ることができ、しかも粒径もよく揃っていると
いう特長があった。しかしながら、重合により樹脂微粒
子を製造するためには精密な重合が要求され、しかも重
合後に乾燥を行う必要があるため手間が掛かるという問
題点があった。
【0003】また、重合を行わない樹脂微粒子の製造方
法として、例えば、飽和ポリエステル樹脂をペレット化
した後ジメチルホルアミド等の溶剤に溶解し、徐冷する
ことによって樹脂微粒子を析出させる方法が開示されて
いる(特開昭63−248875号公報)。しかしなが
ら、この方法は徐冷に時間が掛かり、乾燥に手間が掛か
るという問題点があった。従って、必ずしも真球状であ
る必要がなく、略球状であって粒径の揃った樹脂微粒子
を製造するための簡便な製造方法が望まれている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記に鑑みて
なされたもので、その目的とするところは、必ずしも真
球状ではないが、略球状であって粒径の揃った樹脂微粒
子を製造可能な樹脂微粒子の製造方法を提供することに
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に記載
の樹脂微粒子の製造方法は、溶融させた樹脂をノズル口
へ供給し、該樹脂に常時一定の圧力を加えながらノズル
口を開閉することにより溶融させた樹脂を間欠的に吐出
させることを特徴とする。
【0006】本発明の請求項2に記載の樹脂微粒子の製
造方法は、メルトインデックス(MI)0.1〜10,
000g/10分である樹脂及び平均粒径1μm以下の
無機粒子又は非相溶分散性の樹脂を含有する樹脂組成物
をノズル口へ供給し、該樹脂組成物に常時一定の圧力を
加えながらノズル口を開閉することにより、溶融させた
樹脂組成物を間欠的に吐出させることを特徴とする。
【0007】以下、本発明の製造方法を詳細に説明す
る。本発明で用いられる樹脂は、熱可塑性樹脂又は熱硬
化性樹脂のいずれであってもよい。熱可塑性樹脂として
は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン
系共重合体等のオレフィン系樹脂;SBS(スチレン−
ブタジエン−スチレン)、SIS(スチレン−イソプレ
ン−スチレン)、SEBS(スチレン−エチレン−ブタ
ジエン−スチレン)等のブロック共重合体;ポリスチレ
ン、ジビニルベンゼン重合体、ジビニルベンゼン系重合
体等のスチレン系樹脂などが挙げられる。 上記エチレ
ン系共重合体としては、エチレンとエチレン不飽和性単
量体(例えば、酢酸ビニル、モノカルボン酸ビニルエス
テル及びアクリル酸エステルから選ばれる1種以上)と
の共重合体が挙げられる。また、熱硬化性樹脂として
は、例えば、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリエステ
ル等が挙げられる。
【0008】上記樹脂から樹脂微粒子を製造する場合
は、樹脂を溶融させた状態でノズル口へ供給し、常時一
定の圧力を加えながらノズル口を開閉することにより溶
融させた樹脂を間欠的に吐出させる。間欠的に吐出され
た樹脂は、空気中で冷却されて粒状物となる。粒状物の
粒径はノズルの口径、間欠吐出(吐出時間、吐出の時間
間隔)、樹脂の溶融粘度、吐出圧力等を変えることによ
って適宜調節することができる。
【0009】溶融させた樹脂に常時一定の圧力を加える
方法としては、特に限定されないが、例えば、圧縮空気
による加圧により溶融させた樹脂を吐出させる方法等が
挙げられる。吐出には、例えばノードソン社製吐出機が
用いられる。
【0010】上記樹脂のメルトインデックス(MI)は
10,000g/10分以上が好ましい、MIが10,
000g/10分未満になると、ノズルより吐出された
ときに粒状にならず糸状となることがある。尚、このM
Iは、ASTM D−1238に準拠して、荷重216
0gで測定される値である。
【0011】樹脂のMIが10,000g/10分未満
である場合は、樹脂に平均粒径1μm以下の無機微粒子
又は非相溶分散性の樹脂を含有させた樹脂組成物を使用
する。この組成物を使用することにより、樹脂のMIが
10,000g/10分未満であっても、粒状物を吐出
させることができる。
【0012】上記無機微粒子としては、ヒュームドシリ
カ、ガラスバルーン、微粉シリカ等挙げられる。樹脂組
成物における無機微粒子の配合量は、少なくなると吐出
物が粒状とならないことがあり、多くなると溶融樹脂中
で沈殿し吐出装置を損傷することがあるので、樹脂10
0重量部に対して0.2〜15重量部が好ましい。ま
た、樹脂が熱可塑性樹脂であり、MIが10,000g
/10分未満である場合は、無機微粒子としてヒューム
ドシリカを用いることが好ましい。
【0013】上記非相溶分散性の樹脂は、主成分として
用いられる樹脂の種類によって左右され、主成分として
用いられる樹脂がエチレン系共重合体(例えば、エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体等)の場合は、ポリエチレン
や、SBS等のゴム系樹脂が好ましい。
【0014】上記樹脂組成物における非相溶分散性の樹
脂の配合量は、少なくなると吐出物が粒状とならないこ
とがあり、多くなると非相溶分散性の樹脂が分散できず
に分離することがあるので、樹脂100重量部に対して
0.2〜15重量部が好ましい。
【0015】上記樹脂を溶融させる温度は、特に制限さ
れないが、加熱温度が200℃を超えると樹脂が酸化劣
化し易くなるので、200℃以下が好ましい。また、圧
縮空気による加圧でノズル口から吐出できるように、吐
出時の溶融粘度は5,000mPa・s以下が好まし
く、より好ましくは3,000mPa・s以下である。
【0016】また、上記熱硬化性樹脂を溶融させる場合
は、樹脂を溶融状態に保つために、樹脂温度を硬化温度
未満とするか、又は、硬化剤が十分に作用する前である
ことが好ましい。
【0017】上記樹脂には、必要に応じて、粘着付与樹
脂、ワックス、酸化防止剤、紫外線吸収剤、上記無機微
粒子以外の充填剤などが添加されてもよい。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例及び比較例
を説明する。 (実施例1)アモルファスポリα−ポリオレフィン(宇
部興産社製「ウベタックUT−2304」、MI=40
0g/10分)100重量部及びヒュームドシリカ(ト
クヤマ社製「レオロシールQS−40」)1.5重量部
を含有する組成物を180℃で溶融混合した。この溶融
混合物の溶融粘度は480mPa・s(180℃)であ
った。次いで、この混合物を吐出機(ノードソン社製
「3400」)に供給し、180℃、吐出圧2kg/c
2 で、口径18/1000(インチ)のノズル口より
空気中へ間欠吐出(吐出時間:2/100秒、吐出の時
間間隔:98/100秒)して、平均粒径1mmの球状
粒子を得た。尚、溶融粘度は、JIS K6862に準
拠して測定した(以下についても同様である)。
【0019】上記溶融樹脂は、図1に示したように、傾
斜した吐出機のノズルから溶融状態の微粒子(点線で示
す)として矢印方向に間欠的に吐出された後、空気中で
冷却されて落下し樹脂微粒子が得られる(以下の実施例
及び比較例においても同様の吐出機を使用して樹脂微粒
子を作製した)。
【0020】(実施例2)エチレン−酢酸ビニル共重合
体(三井デュポンポリケミカル社製「エバフレックス2
10」、MI=400g/10分)100重量部、ヒュ
ームドシリカ(ニホンエアロジル社製「アエロジル20
0」)5重量部、粘着付与樹脂としてC9未水添樹脂
(東邦化学社製「ハイレジンRS−21」、融点:12
0℃)87.5重量部、パラフィンワックス(日本精蝋
社製「パラフィンワックス155F」、融点:52℃)
62.5重量部、及び、酸化防止剤(日本チバガイギー
社製「イルガノックス1010」)0.8重量部を含有
する組成物を180℃で溶融混合した。この溶融混合物
の溶融粘度は1200mPa・s(180℃)であっ
た。次いで、この混合物を吐出機(ノードソン社製「3
400」)に供給し、180℃、吐出圧3kg/cm2
で、口径18/1000(インチ)のノズル口より空気
中へ間欠吐出(吐出時間:2/100秒、吐出の時間間
隔:98/100秒)して、平均粒径0.4mmの球状
粒子を得た。
【0021】(比較例1)実施例2と同様のエチレン−
酢酸ビニル共重合体を低温下で粉砕して粉体を得たが、
粒径の揃った粒子は得られなかった。
【0022】(比較例2)懸濁重合法によりジビニルベ
ンゼン重合体を重合した後、分級、乾燥して樹脂微粒子
を得た。
【0023】(比較例3)エチレン−酢酸ビニル共重合
体(三井デュポンポリケミカル社製「エバフレックス2
10」、MI=400g/10分)100重量部、粘着
付与樹脂としてC 9 未水添樹脂(東邦化学社製「ハイレ
ジンRS−21」、融点:120℃)87.5重量部、
パラフィンワックス(日本精蝋社製「パラフィンワック
ス155F」、融点:52℃)62.5重量部、及び、
酸化防止剤(日本チバガイギー社製「イルガノックス1
010」)0.8重量部を含有する組成物を180℃で
溶融混合した。この溶融混合物の溶融粘度は1000m
Pa・s(180℃)であった。次いで、この混合物を
吐出機(ノードソン社製「3400」)に供給し、18
0℃、吐出圧3kg/cm2 で、口径18/1000
(インチ)のノズル口より空気中へ間欠吐出(吐出時
間:2/100秒、吐出の時間間隔:98/100秒)
したが、球状粒子は得られなかった。
【0024】(実施例3)エチレン−酢酸ビニル共重合
体(三井デュポンポリケミカル社製「エバフレックス2
10」、MI=400g/10分)100重量部、非相
溶分散性の樹脂として低密度ポリエチレン(三井化学社
製「ミラソン68」、融点:105℃)5重量部、粘着
付与樹脂としてC9 未水添樹脂(東邦化学社製「ハイレ
ジンRS−21」、融点:120℃)87.5重量部、
パラフィンワックス(日本精蝋社製「パラフィンワック
ス155F」、融点:52℃)62.5重量部、及び、
酸化防止剤(日本チバガイギー社製「イルガノックス1
010」)0.8重量部を含有する組成物を180℃で
溶融混合した。この溶融混合物の溶融粘度は1000m
Pa・s(180℃)であった。次いで、この混合物を
吐出機(ノードソン社製「3400」)に供給し、18
0℃、吐出圧3kg/cm2 で、口径18/1000
(インチ)のノズル口より空気中へ間欠吐出(吐出時
間:2/100秒、吐出の時間間隔:98/100秒)
し、平均粒径0.4mmの球状粒子を得た。
【0025】(実施例4)エチレン−酢酸ビニル共重合
体(東ソー社製「ウルトラセン726」、MI=700
g/10分)100重量部、非相溶分散性の樹脂として
SIS(シェル化学社製「カリフレックスTR111
5」)5重量部、粘着付与樹脂としてC9 未水添樹脂
(東邦化学社製「ハイレジンRS−21」、融点:12
0℃)87.5重量部、フィッシャートロプッシュワッ
クス(シューマンサゾール社製「パラフリントH1」、
融点:110℃)62.5重量部、及び、酸化防止剤
(日本チバガイギー社製「イルガノックス1010」)
0.8重量部を含有する組成物を180℃で溶融混合し
た。この溶融混合物の溶融粘度は800mPa・s(1
80℃)であった。次いで、この混合物を吐出機(ノー
ドソン社製「3400」)に供給し、180℃、吐出圧
2kg/cm2 で、口径18/1000(インチ)のノ
ズル口より空気中へ間欠吐出(吐出時間:2/100
秒、吐出の時間間隔:98/100秒)し、平均粒径
0.2mmの球状粒子を得た。
【0026】(実施例5)アモルファスポリα−ポリオ
レフィン(宇部興産社製「ウベタックUT−230
4」、MI=400g/10分)100重量部及び非相
溶分散性の樹脂として低密度ポリエチレン(三井化学社
製「ミラソン68」、融点:105℃)2重量部を含有
する組成物を180℃で溶融混合した。この溶融混合物
の溶融粘度は400mPa・s(180℃)であった。
次いで、この混合物を吐出機(ノードソン社製「340
0」)に供給し、180℃、吐出圧4kg/cm2 で、
口径18/1000(インチ)のノズル口より空気中へ
間欠吐出(吐出時間:2/100秒、吐出の時間間隔:
98/100秒)して、平均粒径1mmの球状粒子を得
た。
【0027】(比較例4)実施例3と同様の組成物を1
80℃で溶融混合した後、この混合物を低温下で粉砕し
て粉体を得たが、粒径の揃った粒子は得られなかった。
【0028】上記実施例及び比較例で得られた樹脂微粒
子の形状について、下記の基準で評価し表1及び2に示
した。 ○:粒径の揃った球状粒子が得られたもの ×:粒径の揃った球状粒子が得られなかったもの、又
は、球状粒子が全く得られなかったもの
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】
【発明の効果】本発明の樹脂微粒子の製造方法は、上述
の構成であり、粒径の揃った球状の樹脂微粒子を簡便に
製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】樹脂微粒子の製造方法に使用される吐出機の一
例を示す説明図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08L 101/00 C08L 101/00 // B29K 101:00 B29K 101:00 Fターム(参考) 4F070 AA06 AA11 AA13 AA15 AA16 AA41 AA46 AA47 AA53 AC23 DA13 DC11 DC12 DC14 4F201 AA04 AA11 AA13 AA39 AA42 AA46F AB16 AB17 AR17 BA02 BC01 BC12 BC15 BC37 BL02 BL42 4J002 BB021 BB111 BB151 BC021 BF021 BG041 BL021 BP011 CD001 CF001 CK021 DJ016 GJ01 GT00

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶融させた樹脂をノズル口へ供給し、該
    樹脂に常時一定の圧力を加えながらノズル口を開閉する
    ことにより溶融させた樹脂を間欠的に吐出させることを
    特徴とする樹脂微粒子の製造方法。
  2. 【請求項2】 メルトインデックス(MI)0.1〜1
    0,000g/10分である樹脂及び平均粒径1μm以
    下の無機粒子又は非相溶分散性の樹脂を含有する樹脂組
    成物をノズル口へ供給し、該樹脂組成物に常時一定の圧
    力を加えながらノズル口を開閉することにより、溶融さ
    せた樹脂組成物を間欠的に吐出させることを特徴とする
    樹脂微粒子の製造方法。
  3. 【請求項3】 メルトインデックス(MI)0.1〜1
    0,000g/10分である樹脂及び平均粒径1μm以
    下の無機粒子又は非相溶分散性の樹脂を含有する樹脂組
    成物をノズル口へ供給し、該樹脂組成物に常時一定の圧
    力を加えながらノズル口を一定時間間隔で開閉すること
    により、溶融させた樹脂組成物を間欠的に吐出させるこ
    とを特徴とする樹脂微粒子の製造方法。
  4. 【請求項4】 メルトインデックス(MI)0.1〜1
    0,000g/10分である樹脂及び平均粒径1μm以
    下の無機粒子又は非相溶分散性の樹脂を含有する樹脂組
    成物をノズル口へ供給し、該樹脂組成物に圧縮空気を用
    いて常時一定の圧力を加えながらノズル口を一定時間間
    隔で開閉することにより、溶融させた樹脂組成物を間欠
    的に吐出させることを特徴とする樹脂微粒子の製造方
    法。
  5. 【請求項5】 メルトインデックス(MI)0.1〜1
    0,000g/10分である熱可塑性樹脂及び平均粒径
    1μm以下の無機粒子又は非相溶分散性の樹脂を含有す
    る樹脂組成物をノズル口へ供給し、該樹脂組成物に圧縮
    空気を用いて常時一定の圧力を加えながらノズル口を一
    定時間間隔で開閉することにより、溶融させた樹脂組成
    物を間欠的に吐出させることを特徴とする樹脂微粒子の
    製造方法。
  6. 【請求項6】 無機粒子がヒュームドシリカであること
    を特徴とする請求項2〜5のいずれか1項に記載の樹脂
    微粒子の製造方法。
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