JP6383870B2 - 熱可塑性エラストマー樹脂粉末、及び熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、熱可塑性エラストマー樹脂粉末、及び熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法に関する。
熱可塑性エラストマー樹脂は、ゴムのように弾性が与えられ、熱可塑性特性を有する材料として自動車内装材のような成形品など各種ゴム部品代替用途などに多様に応用されてもよい。
熱可塑性エラストマー樹脂の成形工程のうち、必要に応じて微細な粉末状が求められる場合、一般に低温破砕方式（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ
ｐｒｏｃｅｓｓ）によって大きい粒子を破砕して微細な粉末を得る。
ｐｒｏｃｅｓｓ）によって大きい粒子を破砕して微細な粉末を得る。
本発明の一実現例は、球形で粒度分布が均一な熱可塑性エラストマー樹脂粉末を提供する。
本発明の他の実現例は、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造する方法を提供する。
本発明の他の実現例は、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造する方法を提供する。
本発明の一実現例において、平均粒径が８μｍないし３００μｍである熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ、ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ ｅｌａｓｔｏｍｅｒ）樹脂の球形粒子を含み、前記熱可塑性エラストマー樹脂は、１０，０００ないし２０，０００の重量平均分子量を有する、熱可塑性エラストマー樹脂粉末を提供する。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末のうち、前記熱可塑性エラストマー樹脂の球形粒子の直径は１μｍないし５００μｍに分布してもよい。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末のうち、前記熱可塑性エラストマー樹脂の球形粒子の直径は１μｍないし５００μｍに分布してもよい。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、パウダースラッシュモールディング工法の成形用途に適用されてもよい。
本発明の他の実現例において、溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を形成する段階；及び前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を溶融スプレイ法によって噴射すると同時に、冷却させて球形粒子状の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を得る段階を含み、熱可塑性エラストマー樹脂を噴射ノズルの備えた圧出機に投入した後、前記噴射ノズルに移動させて前記噴射ノズルで加温し、前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を形成し、前記噴射ノズルを通じて前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を噴射する際に前記噴射ノズルに空気を一緒に注入する、熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法を提供する。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法において、ペレット形状の熱可塑性エラストマー樹脂、または破砕された形状の粒子粉末の熱可塑性エラストマー樹脂を前記圧出機に投入することができる。
前記噴射ノズルに注入される空気の圧力が２０ないし１４５ｐｓｉであってもよい。
前記噴射ノズルに注入される空気の温度が１５０ないし５００℃であってもよい。
前記噴射ノズルに注入される空気の注入速度が１０ないし７０m／sであってもよい。
前記噴射ノズルに注入される空気の温度が１５０ないし５００℃であってもよい。
前記噴射ノズルに注入される空気の注入速度が１０ないし７０m／sであってもよい。
溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液に滑剤、可塑剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる少なくとも一つを含む添加剤を添加してもよい。
前記添加剤は、０．０５ないし５ｗｔ％で溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液に含まれてもよい。
前記添加剤は、０．０５ないし５ｗｔ％で溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液に含まれてもよい。
前記噴射ノズルの温度が１５０ないし５００℃であってもよい。
前記噴射ノズルの圧力が１０ｐｓｉないし１５００ｐｓｉであってもよい。
前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の粘度が２５０℃で１０００ないし１００００ｃｐであってもよい。
前記噴射ノズルの圧力が１０ｐｓｉないし１５００ｐｓｉであってもよい。
前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の粘度が２５０℃で１０００ないし１００００ｃｐであってもよい。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、パウダースラッシュモールディング工法に適用するに相応しく、これより製造された成形体の表面特性が優秀である。
以下、本発明の実現例を詳しく説明する。ただし、これは例示として提示されるものであって、これによって本発明が制限されることはなく、本発明は後述する請求項の範疇によって定義されるだけである。
本発明の一実現例において、平均粒径が約８μｍないし約３００μｍである熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ、ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ ｅｌａｓｔｏｍｅｒ）樹脂の球形粒子を含む、熱可塑性エラストマー樹脂粉末を提供する。
熱可塑性エラストマー樹脂は、ポリプロピレンまたはポリエチレンのような熱可塑性樹脂とゴムを架橋させて得ることができ、弾性を持ちながら熱可塑性を有する。
熱可塑性エラストマー樹脂は、公知の合成方法によると、合成する際に圧出または乾式方法によっては粉末状態で得られないため、微細粉末粒子で形成するために、通常、合成によって得られた粒子を後でさらに粉砕することで、より小さい粒子を形成する。このように、粉砕によって得られた粒子から球形の粒子は得られない。
本明細書における球形の粒子とは、粉砕によって形成された粒子が尖った粒子表面を持つことに対比される表現であって、必ずしも数学的に完璧な球形を意味するものではなく、通常、粒子の集合体としての粉末の次元で個々の粒子に対して球形と称する時、包括することができる水準を全て含む概念として理解しなければならない。したがって、本明細書における球形の粒子は、物理的破砕ないし粉砕によって形成されず、溶融状態で固化されて形成された粒子の形状を包括するもので、広意として理解されなければならない。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、球形粒子で形成された熱可塑性エラストマー樹脂粒子として得ることができ、このような球形粒子で形成された熱可塑性エラストマー樹脂粒子は、後述される熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法によって得られる。前記粒子状の熱可塑性エラストマー樹脂の製造方法は、溶融スプレイ法を適用して形成される熱可塑性エラストマー樹脂粒子の大きさを調節することが容易であり、また、粒子の大きさの分布を均一にすることができる利点がある。
溶融スプレイ法によって、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は微細な球形粒子で形成され、粒子の粒度分布が比較的に均一に形成されることができる。
通常、低温破砕方式で微細粉末を得られるが、低温破砕方式によって得られた粉末は、球形で得られないだけでなく、粒子の大きさを調節し難いため、より小さい微細な粒子を形成するためには、数段階を経て破砕及び冷却を行わなければならないし、それによって費用が上昇し、生産収率が低いという短所がある。また、低温破砕方式で得た粉末粒子のモフォロジーは、尖っていて、不規則的に破砕された形を取るので、流れ性が良くない。
通常、低温破砕方式で微細粉末を得られるが、低温破砕方式によって得られた粉末は、球形で得られないだけでなく、粒子の大きさを調節し難いため、より小さい微細な粒子を形成するためには、数段階を経て破砕及び冷却を行わなければならないし、それによって費用が上昇し、生産収率が低いという短所がある。また、低温破砕方式で得た粉末粒子のモフォロジーは、尖っていて、不規則的に破砕された形を取るので、流れ性が良くない。
これに比べて、溶融スプレイ法によれば、球状で比較的に均一な粒度分布を持つように粉末を製造できるだけでなく、粒子の大きさごとに製造することが容易であり、工程を単純化しながら費用を節減することができ、それによって量産性が向上される。具体的に、溶融スプレイ法を適用して前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造する方法に対する詳細な説明は後述する。
後述される前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造する方法は、溶媒を使わずに球形の粒子で粉末を製造する方法であって、溶媒に熱可塑性エラストマー樹脂を溶かして形成される球形の粒子粉末は、その平均粒径が非常に小さくて約５０μｍ未満に形成されることに対し、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、平均粒径が８μｍないし３００μｍの粉末として形成され、このような大きさの球形粒子で形成された粉末を求める用途に有用に適用される。
前記溶融スプレイ法によって製造され、比較的に均一な粒度分布を持ちながら微細な球形粒子からなる粉末として形成された前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、パウダースラッシュモールディング（ＰＳＭ、ｐｏｗｄｅｒ
ｓｌｕｓｈ ｍｏｌｄｉｎｇ）工法に適用するに相応しく、パウダースラッシュモールディング工法で成形して成形体を形成することができる。
熱可塑性エラストマー樹脂は、低温で優れた柔軟性を持つので、低温加工性が良好であり、また耐熱性、耐熱老化特性が優秀である。
ｓｌｕｓｈ ｍｏｌｄｉｎｇ）工法に適用するに相応しく、パウダースラッシュモールディング工法で成形して成形体を形成することができる。
熱可塑性エラストマー樹脂は、低温で優れた柔軟性を持つので、低温加工性が良好であり、また耐熱性、耐熱老化特性が優秀である。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、粒度が均一で球状を有するので、粉体の流れ性が優秀であり、パウダースラッシュモールディング工法を適用して優れた成形特性を有する成形体を製造することができる。粒度が比較的に均一で、球状を有すると、成形の際にピンホールの発生を抑制することができるため、より優れた表面特性を実現することができる。
パウダースラッシュモールディング工法を利用する場合、金型デザインによって適用する樹脂粉末の平均大きさを調節することで、多様に表現することができるという長所がある。後述される熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法によって、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は球形で前述した範囲の平均大きさを有し、所定の平均粒径を有するように、比較的に容易に調節することができるため、パウダースラッシュモールディング工法による多様な表現が可能である。
このように、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、微細な球形粒子で形成されることにつれ、パウダースラッシュモールディング工法への適用が可能となり、これによって成形された成形製品は、そのデザインを自由に設計することができるという長所を持ち、またエンボがよく伝写されるという長所を持つ。よって、パウダースラッシュモールディング工法によって熱可塑性エラストマー樹脂粉末から形成された自動車内装材のような成形品を実現するのに相応しい。また、このように製造された自動車内装材は、優れた表面特性及びデザインを実現することで、より高級な品質を有する製品として製造されることができる。
例えば、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末を利用してパウダースラッシュモールディング工法によって自動車内装材、具体的にダッシュボードまたはドアトリムの表面層を形成することができ、前記表面層は優れた表面特性を有する。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、平均粒径が約８μｍないし約３００μｍであり、粒子の大きさが比較的に均一な分布を有し、具体的に、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末内の粒子の直径が約１ないし約５００μｍに存在するように分布してもよい。
前記球形粒子の大きさが前記範囲内に存在することで、前記範囲の平均粒径に対比したとき、粒子が比較的に狭い粒度分布を有するようになって、粉体の流れ性をよく実現することができる。
前記球形粒子の大きさが前記範囲内に存在することで、前記範囲の平均粒径に対比したとき、粒子が比較的に狭い粒度分布を有するようになって、粉体の流れ性をよく実現することができる。
前記熱可塑性エラストマー樹脂は、約１０，０００ないし約２０，０００の重量平均分子量を有することができる。前記範囲の重量平均分子量を有する熱可塑性エラストマー樹脂は、耐熱性、耐熱老化特性が優秀で、特に、低温柔軟性による加工性、及びエンボ成形の際によく伝写されて、自動車内装材の高級化実現の用途に相応しい。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、球形の微細な大きさで形成された粉末であるため、粉体の流れ性が優秀であり、安息角（安定角度）をさらに小さくすることで粉体の流動特性を実現することができ、これより成形された製品の見掛比重をより高めることができる。また、このような熱可塑性エラストマー樹脂粉末から製造された成形品は、エンボ成形の際によく伝写され、製品としての表面品質が向上される。
例えば、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、略４０度以下の安息角を有することができる。具体的に、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末は、比較的に均一な粒度分布を有することで約３０ないし約３８度の安息角を有するようにして優れた流動性を表したり、約２５ないし約３０度の安息角を有するようにして非常に優れた流動性を表すことができる。
優れた流動性を有する前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末から製造された成形体の見掛密度は、例えば、０．３５以上であってもよい。
優れた流動性を有する前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末から製造された成形体の見掛密度は、例えば、０．３５以上であってもよい。
本発明の他の実現例によれば、
溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を形成する段階；及び
前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を溶融スプレイ法によって噴射すると同時に、冷却させて球形粒子状の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を得る段階を含む、熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法を提供する。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法により、前述した熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造することができる。
溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を形成する段階；及び
前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を溶融スプレイ法によって噴射すると同時に、冷却させて球形粒子状の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を得る段階を含む、熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法を提供する。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法により、前述した熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造することができる。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法は、工程遂行の容易性、費用的側面で比較的に容易に均一な粒度分布を持ち、前述した直径約１μｍないし約５００μｍの微細な大きさを有する球形粒子からなる熱可塑性エラストマー樹脂粉末が得られる方法である。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法によって前記粒径大きさの範囲の平均粒径を有するように、熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造することができる。平均粒径が約８μｍないし約３００μｍの場合で製造すれば、溶媒に熱可塑性エラストマー樹脂を溶かして得られる球形粒子の粉末では得られない大きいサイズの球形粒子として粉末を形成するという点で意義がある。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法によって前記粒径大きさの範囲の平均粒径を有するように、熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造することができる。平均粒径が約８μｍないし約３００μｍの場合で製造すれば、溶媒に熱可塑性エラストマー樹脂を溶かして得られる球形粒子の粉末では得られない大きいサイズの球形粒子として粉末を形成するという点で意義がある。
前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法において、先ず、熱可塑性エラストマー樹脂を噴射ノズルを備えた圧出機に投入した後、前記噴射ノズルに移動させ、前記噴射ノズルで加温することで前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を形成する。
前記圧出機に投入する熱可塑性エラストマー樹脂は、ペレット状または粉末状で投入されてもよい。このように、ペレット状または破砕された形状の粒子粉末の１次加工された原料として熱可塑性エラストマー樹脂を噴射ノズルを備えた圧出機（ｅｘｔｒｕｄｅｒ）に投入してもよい。これにより、高温の噴射ノズルでペレットまたは粉末形態の熱可塑性エラストマー樹脂が溶融され、溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液として形成されてもよい。この溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を高温のマイクロ大きさの液滴形態で噴射させ、この際、前記噴射は冷却チャンバー内で行われるので、噴射と同時に前記液滴が冷却されて熱可塑性エラストマー樹脂のマイクロ大きさの球形粒子を形成することができる。
前記溶融スプレイ法は、選択的に、前記噴射ノズルに電圧を印加して溶融電気スプレイ法（ｍｅｌｔ ＥＳＤ、ｍｅｌｔ
Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ Ｓｐｒａｙ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）で行ってもよい。
前記噴射ノズルに空気を一緒に注入することにより、前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液が吐出されるようになる。前記溶融スプレイ法を行う際に、噴射ノズルに高温高圧の空気を一緒に注入することで、より均一な熱可塑性エラストマー樹脂粒子を得られる。
Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ Ｓｐｒａｙ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）で行ってもよい。
前記噴射ノズルに空気を一緒に注入することにより、前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液が吐出されるようになる。前記溶融スプレイ法を行う際に、噴射ノズルに高温高圧の空気を一緒に注入することで、より均一な熱可塑性エラストマー樹脂粒子を得られる。
また、前記噴射ノズルに注入される空気の温度と圧力及び速度を調節して吐出される溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の液滴の大きさ及び形状を調節することができ、それによって最終的に形成しようとする熱可塑性エラストマー樹脂の粒子の大きさを調節することができる。
例えば、前記噴射ノズルに注入される空気の温度は、約１５０ないし約５００℃であってもよく、注入される空気の圧力は約２０ないし約１４５ｐｓｉ（約１．５ないし約１０．０ｂａｒ）であってもよい。例えば、約２ｂａｒの圧力で空気を注入することにより、前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法によって平均粒径約６０μｍの熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造することができる。他の例として、約６ｂａｒの圧力で空気を注入して前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法によって、平均粒径約１０μｍの熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造することができる。一定水準の高温の空気は、圧力と粒子の大きさが反比例する傾向がある。
また、例えば、前記噴射ノズルに注入される空気の注入速度は、約１０ないし約７０m／sであってもよい。
前記溶融スプレイ法において、熱可塑性エラストマー樹脂をマイクロ大きさの液滴で噴射させるために、前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の粘度を調節することができる。
前記溶融スプレイ法において、熱可塑性エラストマー樹脂をマイクロ大きさの液滴で噴射させるために、前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の粘度を調節することができる。
前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の粘度を調節するために、噴射ノズルの温度を調節したり、前記圧出機に熱可塑性エラストマー樹脂と共に滑剤や可塑剤などのような添加剤を共ににコンパウンディングされるように添加したり、前記圧出機に投入されるペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂にＣＯ２のようなガスを注入する方法などがある。
前記滑剤は、球形粒子の形成及び粒子の大きさを調節するのに役に立つ作用をする添加剤として、例えば、モンタンワックスなどを使用してもよい。
前記滑剤は、球形粒子の形成及び粒子の大きさを調節するのに役に立つ作用をする添加剤として、例えば、モンタンワックスなどを使用してもよい。
前記添加剤は、約０．０５ないし約５ｗｔ％で溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液に含まれてもよい。前記範囲の含量で添加剤を使って平均粒径が約５０μｍないし約３００μｍの熱可塑性エラストマー樹脂の球形粒子を含む熱可塑性エラストマー樹脂粉末を容易に製造することができる。
このような添加剤は、前述した噴射ノズルに注入する空気の工程条件と共に調節して製造される熱可塑性エラストマー樹脂粉末の粒子の大きさ及び形状を調節することができる。例えば、噴射ノズルに注入する空気の圧力を２ｂａｒで固定し、添加剤を使わない場合、平均粒径約６０μｍの熱可塑性エラストマー樹脂粉末が製造され、噴射ノズルに注入する空気の圧力を２ｂａｒで固定し、添加剤としてモンタンワックスを使って溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液が０．４ｗｔ％のモンタンワックスを含ませる場合、平均粒径約１００μｍの熱可塑性エラストマー樹脂粉末が製造される。
当然、他の工程条件を調節することで生成される粒子の大きさに影響を与えることができる。
具体的に、前記噴射ノズルの形状を調節することができ、例えば、点の形態のノズルだけでなく、環形（ａｎｎｕｌｕｓ）形態を持つノズルを使うことができるし、ノズルの面積は、例えば略２.３e-６ｍ２〜１．５e-４ｍ２の水準で使っていて、これに限定されない。
具体的に、前記噴射ノズルの形状を調節することができ、例えば、点の形態のノズルだけでなく、環形（ａｎｎｕｌｕｓ）形態を持つノズルを使うことができるし、ノズルの面積は、例えば略２.３e-６ｍ２〜１．５e-４ｍ２の水準で使っていて、これに限定されない。
具体的に、前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の粘度は、約２５０℃で約１０００ないし約１００００ｃｐであってもよい。前記範囲の粘度として塗布液を形成してマイクロ粒子状の熱可塑性エラストマー樹脂を形成することができる。
前記溶融スプレイ法の工程条件は特に制限されず、公知された工程条件、例えば、前記噴射ノズルの圧力を約１００ｐｓｉないし約１５００ｐｓｉにして行うことができる。
前記溶融スプレイ法の工程条件は特に制限されず、公知された工程条件、例えば、前記噴射ノズルの圧力を約１００ｐｓｉないし約１５００ｐｓｉにして行うことができる。
ただし、前記溶融スプレイ法は、熱可塑性エラストマー樹脂が溶融される温度の範囲で行われなければならない。例えば、前記噴射ノズルの温度が約１５０ないし約５００℃であってもよい。
以下、本発明の実施例及び比較例を記載する。下記の実施例は、本発明の一実施例に過ぎず、本発明は下記の実施例に限定されない。
以下、本発明の実施例及び比較例を記載する。下記の実施例は、本発明の一実施例に過ぎず、本発明は下記の実施例に限定されない。
（実施例）
実施例１
ペレット形態である熱可塑性エラストマー樹脂を利用して溶融電気スプレイ法で平均６０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。溶融電気スプレイ法を行う際、噴射ノズルに２５０℃の空気を２．０ｂａｒの圧力で１３．５ m／sの速度で注入し、噴射ノズルの温度が２５０℃、噴射ノズルの圧力が４００ｐｓｉで、噴射ノズルは直径が０．５ｍｍ、面積４．５e-５ｍ２である環形（ａｎｎｕｌｕｓ）タイプを使ったし、溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の粘度が２５０℃で２０００ｃｐであった。熱可塑性エラストマー樹脂の吐出量は、約０．５kg／hrに固定した。
実施例１
ペレット形態である熱可塑性エラストマー樹脂を利用して溶融電気スプレイ法で平均６０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。溶融電気スプレイ法を行う際、噴射ノズルに２５０℃の空気を２．０ｂａｒの圧力で１３．５ m／sの速度で注入し、噴射ノズルの温度が２５０℃、噴射ノズルの圧力が４００ｐｓｉで、噴射ノズルは直径が０．５ｍｍ、面積４．５e-５ｍ２である環形（ａｎｎｕｌｕｓ）タイプを使ったし、溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の粘度が２５０℃で２０００ｃｐであった。熱可塑性エラストマー樹脂の吐出量は、約０．５kg／hrに固定した。
実施例２
注入される空気の圧力を３．０ｂａｒにした点を除き、他の工程条件は実施例１と同様にすることで、溶融電気スプレイ法で平均２５μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
注入される空気の圧力を３．０ｂａｒにした点を除き、他の工程条件は実施例１と同様にすることで、溶融電気スプレイ法で平均２５μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
実施例３
注入される空気の圧力を４．０ｂａｒにした点を除き、他の工程条件は実施例１と同様にすることで、溶融電気スプレイ法で平均１５μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
注入される空気の圧力を４．０ｂａｒにした点を除き、他の工程条件は実施例１と同様にすることで、溶融電気スプレイ法で平均１５μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
実施例４
注入される空気の圧力を５．０ｂａｒにした点を除き、他の工程条件は実施例１と同様にすることで、溶融電気スプレイ法で平均１０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
注入される空気の圧力を５．０ｂａｒにした点を除き、他の工程条件は実施例１と同様にすることで、溶融電気スプレイ法で平均１０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
実施例５
注入される空気の圧力を６．０ｂａｒにした点を除き、他の工程条件は実施例１と同様にすることで、溶融電気スプレイ法で平均８μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
注入される空気の圧力を６．０ｂａｒにした点を除き、他の工程条件は実施例１と同様にすることで、溶融電気スプレイ法で平均８μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
実施例６
溶融スプレイ法を行う際に、ペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂と共に、モンタンワックスを０．２wt％含量で添加した点を除き、実施例１と同じ方法で平均７０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
溶融スプレイ法を行う際に、ペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂と共に、モンタンワックスを０．２wt％含量で添加した点を除き、実施例１と同じ方法で平均７０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
実施例７
溶融スプレイ法を行う際に、ペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂と共に、モンタンワックスを０．４wt％含量で添加した点を除き、実施例１と同様の方法で平均９０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
溶融スプレイ法を行う際に、ペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂と共に、モンタンワックスを０．４wt％含量で添加した点を除き、実施例１と同様の方法で平均９０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
実施例８
溶融スプレイ法を行う際に、ペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂と共に、モンタンワックスを０．６wt％含量で添加した点を除き、実施例１と同様の方法で平均１００μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
溶融スプレイ法を行う際に、ペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂と共に、モンタンワックスを０．６wt％含量で添加した点を除き、実施例１と同様の方法で平均１００μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
実施例９
溶融電気スプレイ法を行う際に、ペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂と共に、モンタンワックスを０．８wt％含量で添加した点を除き、実施例１と同様の方法で平均７０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
溶融電気スプレイ法を行う際に、ペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂と共に、モンタンワックスを０．８wt％含量で添加した点を除き、実施例１と同様の方法で平均７０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
実施例１０
注入される空気の圧力を４．０ｂａｒにし、噴射ノズルは直径が１ｍｍ、面積１．４e-４ｍ２である環形（ａｎｎｕｌｕｓ）タイプを使用し（ノズル面積約２倍）、熱可塑性エラストマー樹脂の吐出量は約２kg／hrに固定した。その他の工程条件は、実施例１と同様にして、溶融スプレイ法で平均２００μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
注入される空気の圧力を４．０ｂａｒにし、噴射ノズルは直径が１ｍｍ、面積１．４e-４ｍ２である環形（ａｎｎｕｌｕｓ）タイプを使用し（ノズル面積約２倍）、熱可塑性エラストマー樹脂の吐出量は約２kg／hrに固定した。その他の工程条件は、実施例１と同様にして、溶融スプレイ法で平均２００μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
比較例１
実施例１と同じペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂を冷凍破砕（略−２００℃）して、平均２２０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
実施例１と同じペレット形態の熱可塑性エラストマー樹脂を冷凍破砕（略−２００℃）して、平均２２０μｍ大きさの粒子の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造した。
評価
実験例１
実施例１、２、４、５及び比較例１で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末に対してＳＥＭイメージを比較した。
図１、図２、図３及び図４は、それぞれ実施例１、２、４及び５に対するＳＥＭイメージで、図５は比較例１に対するＳＥＭイメージである。図１ないし図３及び図５は１００倍ＳＥＭで、図４は２０００倍拡大イメージである。
実験例１
実施例１、２、４、５及び比較例１で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末に対してＳＥＭイメージを比較した。
図１、図２、図３及び図４は、それぞれ実施例１、２、４及び５に対するＳＥＭイメージで、図５は比較例１に対するＳＥＭイメージである。図１ないし図３及び図５は１００倍ＳＥＭで、図４は２０００倍拡大イメージである。
図１ないし図４では粒子が球形で形成されることを確認することができることに対し、図５では粒子が破砕されて形成された角ばった形状を有することを確認できる。
図６は実施例１-５で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造する際に注入された空気の圧力に対して、製造された熱可塑性エラストマー樹脂粉末の平均粒径をグラフで示した図面である。図６のグラフを構成する点が左側から順に実施例１、２、３、４及び５を示す。
図６は実施例１-５で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造する際に注入された空気の圧力に対して、製造された熱可塑性エラストマー樹脂粉末の平均粒径をグラフで示した図面である。図６のグラフを構成する点が左側から順に実施例１、２、３、４及び５を示す。
実験例２
図７及び図８は、実施例１及び７で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末に対してＳＥＭイメージで、これを比較した。
図９は、実施例１、７ないし１０で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造する際に添加されたモンタンワックスの含量に対して、製造された熱可塑性エラストマー樹脂粉末の平均粒径をグラフで示した図面である。図９でグラフを構成する点が左側から順に実施例１、７、８、９及び１０を示す。
図１０は実施例１０で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末に対してＳＥＭイメージを示した。
図７及び図８は、実施例１及び７で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末に対してＳＥＭイメージで、これを比較した。
図９は、実施例１、７ないし１０で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末を製造する際に添加されたモンタンワックスの含量に対して、製造された熱可塑性エラストマー樹脂粉末の平均粒径をグラフで示した図面である。図９でグラフを構成する点が左側から順に実施例１、７、８、９及び１０を示す。
図１０は実施例１０で製造した熱可塑性エラストマー樹脂粉末に対してＳＥＭイメージを示した。
以上、本発明の望ましい実施例に対して詳細に説明したが、本発明の権利範囲はこれに限定されないし、以下の請求範囲で定義する本発明の基本概念を利用した当業者の多様な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属するものである。
Claims (13)
- 平均粒径が８μｍないし３００μｍの熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ、ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ ｅｌａｓｔｏｍｅｒ）樹脂の球形粒子を含み、
前記熱可塑性エラストマー樹脂は、１０，０００ないし２０，０００の重量平均分子量を有する、熱可塑性エラストマー樹脂粉末。 - 前記熱可塑性エラストマー樹脂粉末の中で前記熱可塑性エラストマー樹脂の球形粒子の直径は１μｍないし５００μｍに分布する、請求項１に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末。
- パウダースラッシュモールディング工法の成形用途に適用される、請求項１に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末。
- 溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を形成する段階；及び
前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を溶融スプレイ法によって噴射すると同時に、冷却させて球形粒子状の熱可塑性エラストマー樹脂粉末を得る段階を含み、
熱可塑性エラストマー樹脂を噴射ノズルの備えた圧出機に投入した後、前記噴射ノズルに移動させて前記噴射ノズルで加温し、前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を形成し、
前記噴射ノズルを通じて前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液を噴射する際に前記噴射ノズルに空気を一緒に注入する、熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。 - ペレット形状の熱可塑性エラストマー樹脂または破砕された形状の粒子粉末の熱可塑性エラストマー樹脂を前記圧出機に投入する、請求項４に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。
- 前記噴射ノズルに注入される空気の圧力が２０ないし１４５ｐｓｉである、請求項４に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。
- 前記噴射ノズルに注入される空気の温度が１５０ないし５００℃である、請求項４に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。
- 前記噴射ノズルに注入される空気の注入速度が１０ないし７０m／sである、請求項４に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。
- 溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液に滑剤、可塑剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる少なくとも一つを含む添加剤を添加する、請求項４に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。
- 前記添加剤は０．０５ないし５ｗｔ％で溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液に含まれた、請求項９に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。
- 前記噴射ノズルの温度が１５０ないし５００℃である、請求項４に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。
- 前記噴射ノズルの圧力が１０ｐｓｉないし１５００ｐｓｉである、請求項４に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。
- 前記溶融熱可塑性エラストマー樹脂噴射液の粘度が２５０℃で１０００ないし１００００ｃｐである、請求項４に記載の熱可塑性エラストマー樹脂粉末の製造方法。
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