KR20150136486A - 분말 재료를 고화하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents

분말 재료를 고화하기 위한 장치 및 방법 Download PDF

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마친 로신스키
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제니코어 스폴카 제트 오그라닉조나 오드포위드지알노스치아
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Abstract

본 발명의 목적은 작동 챔버, 상부 및 하부 고전류 방전 전극에 연결된 프레스를 구비하고, 전극들 사이에 배열된 소결 분말이 프레스에 의해 가해지는 압력을 받게 되는 분말 재료를 고화하기 위한 소결 장치이다. 상부 전극과 하부 전극에는 고전류 스위치인 트랜지스터 스위치에 의해 폐쇄되는 전원 장치를 구비한 용량성 회로가 연결되어 있다. 또한, 본 발명의 목적은 본 발명에 따른 장치에서 분말 재료를 고화하는 방법으로서, 분말 재료는 1 내지 200 MPa 범위의 압력을 받는 동시에, 트랜지스터 스위치를 개폐함으로써 발생하는 1 내지 80 kA의 전류 강도, 0.1 Hz 내지 100 Hz의 주파수로 반복되는 전류 펄스에 의해 고화된다.

Description

분말 재료를 고화하기 위한 장치 및 방법{A DEVICE AND A METHOD FOR CONSOLIDATION OF POWDER MATERIALS}
본 발명은 나노결정립, 서브마이크로 분말 및 마이크로 분말의 광범위한 그룹의 분말을 소결하기 위한 장치, 특히 소결 탄화물과 같은 경질 재료 또는 텅스텐, 몰리브덴, 알루미늄, 구리와 같은 높은 열전도성 재료를 개별적으로 또는 복합적으로 포함하는 매트릭스에 다이아몬드, 입방정 질화붕소, Al2O3, SiC, Si3N4, WC, Ta, ZrO2, TiC, TiN 등과 같은 개재물 입자들을 개별적으로 또는 복합적으로 포함하는 복합 재료를 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.
다공성 세트의 분말 입자들이 고체 재료로 전환하는 것에 의해 나타나는 소결 과정은 다공성 세트의 입자들에서 질량의 이동과 관련되어 있다. 재료 제조의 기술 분야 중의 하나는 분말 야금이며, 일반적으로 분말 성형은 자유 소결, 열간 프레싱 또는 열간 정수압 프레싱을 이용한다.
종래 방법에 의한 소결은 종종 결정립 성장을 일으키며, 결국 고화된 재료에서 결정립 성장으로 초래되는 특성의 손실로 이어진다. 이러한 현상은 특히 서브 나노 및 나노 결정립 크기의 재료를 고화하는 경우에 일어난다. 나노결정립 재료를 소결하는 동안 특히 두드러진 결정립 성장은 고체 재료의 값의 90%에 해당하는 임계 밀도에 도달한 후에 관찰된다. 그 결과, 종래의 소결 방법에 의해서는 100 ㎚ 미만의 결정립 크기 및 이론적인 밀도에 가까운 밀도를 갖는 재료를 동시에 얻는 것이 어렵다.
과거 10년 내지 20년 사이에 전기장 활성 소결 방법의 상당한 발전이 있었다. 이 방법들은 수 분 내지 수십 분의 매우 짧은 시간에 소결 공정을 실행할 수 있고, 고화된 재료에서 결정립 성장을 억제한다. 문헌에서 이 방법은 전기 방전 소결(EDC : Electro Discharge Compaction)이라 칭한다. 일반적으로, 이 방법은 전기장의 활성을 이용하는 방법에 속한다. 이러한 기술에서, 종래의 열간 프레싱 (HIP)과 유사하게 소결 과정은 단일축 압력으로 실현된다. 열간 프레싱의 중대한 단점은 고온, 긴 공정 시간 및 고화되는 분말의 가열 효율이 낮다는 것이다. 게다가, 고온 및 긴 고화 공정 시간은 나노결정립 미세조직을 갖는 재료를 얻는 데에 불리하다. 또한, 전기장 활성 방법들은 소결 재료에 열 에너지 전달 방법에서 변한다.
종래 소결에서, 열 에너지는 소결물의 상부에서 코어까지 소결 재료의 가열을 유발하는 방사 및 열전도를 통해서 전달된다. 이러한 가열 방법은 작은 가열 속도 및 가열 효율을 초래한다.
전기 방전 소결과 같은 전기장 활성 소결 방법에서, 열 에너지는 소결 재료의 전체 체적에 직접 보내진다. 이러한 가열 방법은 주위로의 에너지 손실이 작기 때문에 높은 에너지 효율을 나타낸다. 전류 펄스에 의한 다이의 가열이 종래 방법에서의 직류 가열과 다르지 않지만, 분말의 가열은 훨씬 더 복잡하다. 이것은 고화되는 분말을 통한 전류 유동의 가능한 경로들이 많다는 것에 의해 초래된다. 이 방법에서 소결 공정을 활성화하는 많은 현상이 발생한다. 스파크 방전은 입자들의 표면으로부터 산화물 및 흡수된 가스를 제거하고 아크 방전에 의해 새로운 접촉점 및 네크를 형성한다. 주울 열 발생으로 인해, 국소적으로 접촉점 및 네크가 형성되고, 소결 공정에서 소결을 더욱 향상시킨다.
EDC 방식에서 에너지 공급원은 수천 볼트 내지 수만 볼트 정격 전압의 커패시터 또는 커패시터 배터리이다. 이 해법은 국제특허출원에서 예컨대 미국특허 제4929415호, 제5084088호에 발표되었으며, 설명되어 있는 바와 같이 240 ㎌의 정전 용량을 가진 커패시터 배터리가 사용되었으며 작동 전압은 3 내지 30 ㎸였다. EDC 타입 소결 방법의 분야에서의 발표 및 최신 기술에 따르면, 수천 볼트 수준의 고압의 적용은 소결 공정의 초기 상태에서 특히 중요하며 소결되는 분말의 결정립들 간에 스파크 방전의 현상과 관련되어 있다. 전기 에너지의 충전 및 방전에 의해 고온 스파크 또는 플라즈마 방전이 분말 입자들 사이에 나타난다. 펄스 플라즈마는 소결 입들의 표면을 활성화하며 산화막을 제거한다. 전기장 활성 소결에서 산화물의 제거와 그 후 입자간 연결은 열의 저항 가열과 아크 방전으로 절연막의 전기적 파괴의 여러 가지 현상에 기인하여 일어난다. 두 입자 사이에 일어나는 전위차는 스파크 생성 및 이온화 과정을 해제하는 데 충분할 정도로 높아진다. 입자들 사이에 생성된 플라즈마는 산화물 및 다른 불순물을 제거함으로써 입자 표면을 활성화하는 역할을 한다.
EDC 방법의 장점으로는 아래에 설명하는 것들이 있다,
- 낮은 온도의 소결 공정,
- 짧은 소결 공정 시간,
- 다른 소결 기술로는 달성할 수 없는 가열 속도,
- 전류가 샘플 및 전기 전도성 다이에 직접 인가되는 가열 방법에 의해 규정되는 높은 열효율,
- 전형적인 방법들로 생산하기 불가능한 소결 분말 재료의 제조 가능성.
EDC 방법은 수십 kA 및 약 1 ms의 전체 방전 시간 수준의 제1 반파(half-wave) 진폭으로 전류 서지를 발생시키기 위한 커패시터 배터리의 진동 방전을 이용한다. 작동 사이클은 부여된 전압 값(수 kV 내지 수십 kV)으로 커패시터 배터리를 충전하고, 그 다음에 부하 회로에서 진동 펄스 방전을 포함한다. EDC 방법은 분말 재료를 고화하기 위해 사용되며(Orru R, Licheri R, Locci A M, Cincotti A 및 Cao G 2009 Mater. Sci. Eng. R 63 127 참조), 에너지 공급원은 수백 ㎌의 정격 용량을 갖는 고가의 커패시터이다. 신속한 온도 증가 및 매우 빠른 소결 공정이 얻어지는 것에 기인하여, EDC는 소결되는 분말에 외부 압력과 더불어 커패시터 배터리로부터 직접 전달되는 고 전압 방전(30 kV까지), 고 펄스 전류 밀도에 기초한다. 이 방법에서, 커패시터 배터리에 저장된 에너지는 다이에 놓여지는 동시에 가압 과정에 노출되는 소결 분말로 인도된다. 커패시터 배터리의 충전 및 후속 방전의 사이클은 한편으로는 배터리를 충전하는 전원 장치의 전력에 의해서, 다른 한편으로는 커패시터 또는 커패시터 배터리의 방전 회로를 폐쇄하는 스파크 갭의 파라미터에 의해 제한되는 주파수로 반복한다. 지금까지, 펄스 전기 방전을 이용한 방법에서 발동 모듈(triggering module) 및 전기 회로를 폐쇄하는 공기 갭 스위치를 포함하는 발동 시스템에 의해서 임펄스가 시작된다. 발동 모듈은 발신 전극과 수신 전극 사이에 전기 아크를 유발한다. 메인 전극들 간에 적절한 방전을 가능하게 하는 아크는, 수만 암페어의 전류 강도로 인해 양 전극의 작동 표면의 신속한 마멸을 일으킨다. 이 과정은 매우 높은 전류 밀도로 인해 전극들의 에지에 특히 집중된다. 그 결과로 전극의 마멸이 가속화되고, 이에 의해 스파크 갭을 포함한 방전 회로의 내구성의 상당한 감소를 초래한다. 작동의 최대 주파수가 또한 제한되며, 이는 각각의 방전 후에 이온화된 공기의 존재에 의해 유발된다. 후속 방전은 전극들 간에 공간으로부터 이온화된 가스의 제거 후에만 일어날 수 있고, 스파크 갭의 구성 및 작동 전압에 의존하여 적어도 0.3초가 걸린다. 이러한 시간은 스파크 갭의 작동 주파수를 현저하게 제한한다.
DEC 타입 소결 방법의 상업적 이용을 제한하는 문제는 환경 조건, 특히 공기 습도에 대한 스파크 갭 파괴 전압의 의존성이다. 습도가 증가함에 따라, 파괴 전압은 감소하고, 그 결과 기술적인 공정 반복성의 손실을 초래하며 제조 제품의 품질에 반영된다. 이 문제는 공조실의 장치를 자동 습도 수준 안정화로 대체함으로써 해결될 수 있다. 이것은 제조 비용의 증가를 초래하며 공업적인 조건에 문제가 된다.
스파크 갭은 적절한 속도 및 기술적인 공정 파라미터의 제어의 정확성을 달성하는 것에 대한 문제를 부과한다. 이것은 예컨대 전류 서지의 주파수 증가와 동시에 큰 값의 전류 서지로부터 작은 값의 전류 서지로의 변경 필요성과 관련이 있다. 진동 커패시터 배터리 방전의 회로에서, 이러한 변경은 그 충전 전압의 수정에 의해 달성된다. 스파크 갭의 전극들 간에 방전을 일으키기 위해 전극들 사이의 거리를 조정하는 것이 필요하며, 이것은 기술적인 공정에서 중단을 요구한다.
20년 전에 미국특허 제5084088호에서 도 1a에 도시된 장치 및 EDC 방법의 여러 장점들이 교시되었음에도 불구하고, 지금까지 커패시터 배터리에 저장된 에너지를 이용하는 고화 방법들은 산업적인 규모로 이용되지 않는다. 장치의 낮은 내구성의 문제는 국제특허출원 WO 2010/070623에 교시된 장치의 적용에 의해 부분적으로 해결되었다. 이 장치에서, 전원 장치에 의해 충전되고 가열되는 샘플을 통해 방전되는 커패시터 배터리가 사용된다. 일반적으로 텅스텐, 몰리브덴 또는 구리로 만들어진 전극들의 신속한 마멸은 EDC 방법의 장점을 충분히 이용하는 것을 불가능하게 한다. WO 2010/070623에서 제안된 해법은 커패시터 배터리를 단락시키는 스위치와 소결 샘플 사이에 연결된 전압 변압기(도 1b)를 사용하는 것이었다. 전압 변압기의 이용으로 고장 없이 더 오래 작동할 수 있지만, 동시에 전류 펄스 지속 기간을 증가시키고 그 최대값을 감소시키며 - 종래 기술에서의 전류 펄스가 도 2에 도시되어 있고, tf 값은 약 30 ms -, 따라서 EDC 방법의 장점들을 이용하는 것을 불가능하게 한다.
본 발명의 목적은 소결 공정 동안 온도의 정확하고 신속한 제어를 할 수 있고, 높고 좁은 전류 펄스를 공급하도록 구성되고, 높은 주파수로 반복되며 고장 없이 오래 작동할 수 있는 소결 장치 및 분말 재료 소결, 다이아몬드 기반 재료의 경우에 흑연화를 일으키지 않고 소결하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 작동 챔버, 상부 전극과 하부 전극에 연결된 프레스를 구비하고, 전극들 사이의 다이에 고화 분말이 수용되고 프레스가 고화 분말에 압력을 가하는 소결 장치를 제공함으로써 달성된다. 상부 전극과 하부 전극에는 고전류 스위치에 의해 폐쇄되는 전원 장치를 구비한 용량성 회로가 연결되어 있다. 고전류 스위치는 트랜지스터 스위치이다.
바람직하게는, 트랜지스터 스위치는 병렬 연결된 8개 트랜지스터를 포함한다.
바람직하게는, 트랜지스터 스위치는 장방형 펄스를 형성하도록 구성되고, 가장 바람직하게는, 트랜지스터 스위치는 소결되는 세트에 제어 신호 파형에 따라 동일하고 높은 진폭의 짧은 펄스 형태로 에너지를 인도하며 커패시터 배터리 방전의 주기적인 진동 페이딩 파형으로 동일한 에너지를 인도하도록 구성된다.
바람직하게는, 트랜지스터 스위치에서 각각의 트랜지스터는 조절식 켜짐 지연 경로(adjusted turn-on delay path) 및 조절식 꺼짐 지연 경로(adjusted turn-off delay path)를 포함하는 개별적인 제어 회로에 연결된다.
바람직하게는, 소결 장치는 온도 측정 수단을 또한 구비한다.
바람직하게는, 온도 측정 수단은 열전대를 포함한다.
바람직하게는, 온도 측정 수단은 고온계(pyrometer)를 포함한다.
바람직하게는, 온도 측정 수단은 열 화상 카메라를 포함한다.
바람직하게는, 전극들은 작동 챔버로부터 갈바닉 절연되어 있다.
바람직하게는, 소결 장치는 전극들을 냉매로 냉각하기 위한 수단을 구비한다.
바람직하게는, 소결 장치는 소결 공정 화상 수단을 구비한다.
바람직하게는, 용량성 회로는 50 내지 1000 ㎌ 범위의 정전 용량 및 15 kV의 최대 작동 전압을 갖는 커패시터 배터리이다.
또한, 본 발명의 목적은 분말 고화 재료의 방법을 제공하는 것에 의해 달성되는데, 고화 분말은 펀치를 이용하여 고화되는 분말에 압력을 가하는 프레스에 연결된 두 개의 전극 사이의 다이에 놓인다. 전압은 전원 장치를 구비하며 트랜지스터 스위치에 의해 폐쇄되는 용량성 회로를 이용하여 전극에 인가된다. 분말 재료는 1 내지 200 MPa 범위의 압력을 가하는 프레싱 및 커패시터 배터리 충전 전압에 따라 1 내지 80 kA 범위의 전류 강도, 0.1 Hz 내지 100 Hz 범위의 주파수로 반복되며, 트랜지스터 스위치를 개방함으로써 유발되는 고전류 전기 펄스에 의한 소결 과정에 동시에 노출된다. 바람직하게는, 전류 펄스는 용량성 회로에서 0.5 내지 15 kV의 전압으로 충전된 커패시터의 배터리를 방전함으로써 얻어진다.
바람직하게는, 트랜지스터 스위치에는 방전 중에 커패시터 배터리 방전 회로를 차단하고, 가장 바람직하게는 장방형 펄스의 커패시터 배터리 방전 전류가 얻어지도록 제어 신호가 제공된다.
바람직하게는, 분말 재료는 전류 펄스의 작동에 노출되기 전에, 중성 가스 또는 작업 가스에서 대기압 또는 대기압보다 낮은 알력(1·10-8 Pa)에서 1 내지 200 MPa 범위의 프레스 하중의 작동에 노출된다.
바람직하게는, 고화는 고화 재료의 융점 또는 고화 재료 매트릭스의 융점의 0.5 내지 0.8 범위의 온도에서 실행된다.
바람직하게는, 분말 재료로서 금속 매트릭스와 분산된 비금속 입자 및 이들의 혼합물을 포함하는 금속, 세라믹, 합금, 복합 재료인 분말 재료가 사용된다.
바람직하게는, 분말 재료로서 소결 탄화물과 같은 경질 재료 또는 텅스텐, 몰리브덴, 알루미늄, 구리와 같은 높은 열전도성 재료를 개별적으로 또는 복합적으로 포함하는 매트릭스에 다이아몬드, 입방정 질화붕소, Al2O3, SiC, Si3N4, WC, Ta, ZrO2, TiC, TiN 을 개별적으로 또는 복합적으로 포함하는 것이 사용된다.
트랜지스터 스위치에 의한 스파크 갭의 대체는 다음과 같은 장점들을 나타낸다.
- 스위치 내구성의 급격한 향상,
- 전류 서지의 반복성,
- (진공 및 공기 갭 스위치에서 얻을 수 없는) 더욱 큰 스위치 작동 주파수,
- 낮은 유지관리 비용(마멸 전극의 교체가 불필요).
본 발명에 따른 소결 장치의 장점은 독특한 세트의 소결 파라미터, 특히 최대 100 Hz 주파수의 방전 반복의 가능성과 더불어 방전 전류 1 내지 80 kA 범위 내에서 임의의 조절된 형태와 강도의 조합을 제공하는 가능성이다.
본 발명에 따른 소결 장치의 장점은 임의의 시간(진동 배터리 방전의 필요성이 전혀 없음)에 트랜지스터 스위치의 차단 가능성이다. 이 해법은 수백 마이크로초의 지속 기간 및 수 kA로부터 이미 조절된 강도를 갖는 장방형 펄스를 형성하도록 허용한다. 이러한 전류 펄스 형성의 가능성은 공지된 다른 반도체 스위치 또는 기계적 스위치를 사용하여 달성할 수 없는 것이다.
본 발명에 따른 소결 장치의 장점은,
- 동일한 높은 진폭을 갖는 짧은 펄스들의 형태 또는
- 동일한 에너지를 전달하지만, 커패시터 배터리 방전의 주기적인 진동 페이딩 파형, 즉 미흡감쇠 파형(underdamped waveform)으로, 소결되는 세트에 에너지의 주기적인 전달의 가능성이다.
도 1a는 종래 기술의 소결 장치의 블록 선도이다.
도 1b는 다른 종래 기술의 소결 장치의 블록 선도이다.
도 2는 종래 기술의 소결 장치에서의 전류 펄스 파형을 도시한 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 소결 장치의 블록 선도이다.
도 4는 본 발명의 소결 장치의 파라미터를 표로 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 장치에서의 전류 펄스 파형을 도시한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 소결 장치의 회로의 블록 선도이다.
도 7은 본 발명의 소결 장치의 회로에서 신호 S1, S2, S3, S4의 예시적인 파형들을 도시한 도면이다.
도면에는 본 발명의 대상이 실시예로 도시되어 있으며, 도 1a는 커패시터 배터리를 구비한 소결 장치의 블록 선도이다. 도 1b는 변형 장치의 블록 선도이다. 도 2는 종래 장치에서의 전류 펄스 파형을 도시한 그래프이다. 도 3은 본 발명에 따른 장치의 블록 선도이다. 도 4는 본 발명에 따른 장치의 파라미터를 표로 나타낸 것이고, 도 5는 본 발명에 따른 장치에서의 전류 펄스 파형을 도시한 그래프이다.
도 3은 분말 소결 장치의 블록 선도이다. 소결 사이클은 다음과 같다. 전원 장치는 커패시터 배터리에 연결된 두 개의 펀치 사이의 흑연 다이에 놓인 소결 분말을 통해서 추후에 방전되는 커패시터를 충전한다. 제어된 커패시터 배터리 방전을 위해 트랜지스터 스위치가 사용된다. 소결 공정은 명시된 주파수 및 충전 전압을 갖는 규정된 횟수의 커패시터 방전 사이클을 필요로 한다. 방전 중에 소결되는 분말을 통해 흐르는 전류 강도는 수 kA 내지 수십 kA의 값을 가지며, 그 기간은 수백 마이크로초이다. 수 분의 1초 내지 최대 수 초까지의 후속 펄스의 분리에 대한 매우 짧은 전류 펄스 지속 기간은 소결되는 분말을 가열 및 냉각하는 특정 조건을 생성한다. 전류가 흐르는 동안 소결되는 분말은 고온으로 가열되고, 전류가 중단된 후에 규정된 소결 온도로 매우 신속하게 냉각된다. 커패시터 배터리 방전 전류 펄스의 지속 기간이 규정되고 직접적으로 시스템의 등가 회로의 파라미터를 발생한다. 펄스 지속 기간에 대한 펄스의 분리의 감소 가능성은 스위치가 개폐될 수 있는 주파수에 의존한다.
본 발명에 따른 장치는 소결 공정 및 소결된 분말의 냉각 공정에서 압력 가하는 유압 프레스(1)를 구비하며, 프레스의 펀치들 사이에 소결 분말(6)이 위치한다. 샘플(6)은 상부 전극(4)과 하부 전극(3) 사이에서 흑연 다이(9) 안에 있다. 흑연 다이(9), 펀치(12a, 12b) 및 소결 분말(6)은 작동 챔버(2) 안에 수용되며, 챔버에 연속적으로 공급되는 중립 가스 또는 다른 작업 가스 분위기의 대기압 또는 대기압보다 낮은 압력(1·10-8 Pa)에서 소결 공정을 실행하는 가능성을 제공한다. 대기압에서 소결 공정을 실행하는 것은 나노결정립 크기의 분말의 산화물층 또는 흡수 가스가 없은 순수한 결정 계면을 갖는 나노결정립 소결물을 얻을 수 있다. 작업 가스, 예컨대 수소에서 소결 공정을 실행하는 것은 강한 환원성 분위기를 얻을 수 있다.
소결 챔버는 저자성 스테인리스강으로 만들어지며 한쪽으로부터 개방된다. 측면 부분 및 후방 부분에는 작업 가스 유입구 및 진공 시스템에 대한 연결부들이 배치된다. 가스 주입 수단들은 도면에 도시되어 있지 않다. 도시되지 않은 진공 펌프 시스템은 공업 조건에서 고진공의 급격한 저하에 대항하여 작동하도록 구성된 진공 펌프를 포함한다. 진공 챔버의 진공도는 적어도 10-8 Pa 이다. 흑연 다이에 놓인 소결 분말을 프레스하는 전극(3, 4)은 동시 고전류 방전 전극이며, 처리 챔버로부터 절연되어 있고 진공 통로에서 이동가능하다. 전극(3, 4)은 냉매에 의해 냉각되고 냉매에 의해 냉각되는 챔버(2)로부터 격리되어 있다. 냉매는 일반적으로 물 또는 변압기 오일이다. 전극(3, 4)은 커패시터 배터리(8)에 연결된다. 전극(3, 4)을 냉각하는 것은 고온의 충격에 대항하여 진공 실링을 보호한다. 소결 중에 유압 프레스(1)에 의해 압력이 전극(3, 4)을 경유하여 펀치(12a, 12b)에 부과된다.
하부 전극(3)은 소결되는 세트의 초기 높이를 규정하기 위하여 조악하게 이동(기계식 이동) 가능하다. 소결 공정 중에 상부 전극(4)의 이동(유압식 이동)에 의해 압력이 얻어진다. 일반적으로 강으로 제조되며 볼트에 의해 장착되는 패드가 전극 상에 배치된다(도 3에 도시되지 않음). 이것은 패드를 신속하게 교체할 수 있도록 한다. 전극(3, 4)은 한 세트의 세라믹-테플론 실링(도 3에 도시되지 않음)에 의해서 접지된 작동 챔버(2)로부터 절연된다.
하부 전극(3)과 상부 전극(4)은 전원 공급 시스템에 연결되며, 전원 공급 시스템은 커패시터 배터리를 구비한 용량성 회로 및 소결되는 샘플을 통한 용량성 회로를 폐쇄하는 트랜지스터 스위치(7)를 포함한다. 커패시터 배터리와 병렬로 고전압 전력 공급 유닛(5)이 연결된다.
고전압 전력 공급 유닛(5)은 커패시터 배터리를 충전하기 위한 적절한 전류 및 전압 값의 출력을 제공한다. 고전압 전력 공급 유닛(5)은 전류 한계를 갖는 고전압 임펄스 전원 공급 유닛으로서 작동한다. 전원 공급 유닛(5)은 동기화 충전 및 방전을 허용하는 커패시터 배터리 전압 측정 시스템, 전원 공급 유닛의 내부 회로에서 회로 단락에 대한 보호를 포함하는 다수의 보호 장치, 전원 부품과 내부 히트 싱크의 온도 검출기, 전원 공급 유닛의 출력의 회로 단락에 대한 보호 장치를 구비한다. 고장은 전원 공급 유닛의 작동 파라미터를 설정하는 역할을 하는 장치의 디스플레이에 신호로 보내진다. 작동 파라미터는 PLC 프로그램 모듈에 의해 설정될 수 있다.
용량성 회로(8)는 50 - 1000 ㎌ 범위, 바람직하게는 250 ㎌의 정전 용량 및 15 ㎸의 최대 작동 전압을 갖는 커패시터 배터리이다. 이것은 직렬-병렬 연결된 저-인덕턴스 커패시터를 포함하며, 각각의 커패시터는 수십 ㎄의 전류 강도 및 대략 12 kA/㎲의 가파른 증가 기울기로 작동하도록 구성된다.
샘플(6)에 인가되는 전기 펄스 방전은 전기 회로를 폐쇄하는 트랜지스터 스위치(7)에 의해 개시된다. 트랜지스터 스위치(7)는 병렬로 연결된 8 개의 트랜지스터로 형성된다. 트랜지스터는 균일한 압력의 압축력을 제공하는 복층 구조로 배열된다. 일반적으로 트랜지스터 스위치는 본 발명에 따른 용량성 회로에서와 같은 높은 전류 및 전압을 전환하기 위해 사용되지 않는다. 이러한 전환은 상대적으로 낮은 최대 전류 단일 트랜지스터에 의해서 주로 이루어진다. 따라서, 15 kV 수준의 전압 및 수십 kA의 전류로 작동하도록 구성된 트랜지스터 스위치의 구성은 복수의 트랜지스터 직렬-병렬 회로의 사용 및 전용 제어 시스템의 구성을 필요로 한다. 그 결과, 트랜지스터 스위치는 상업적으로 이용가능한 대안적인 해결책보다 다소 낮은 효율을 갖는다. 그러나, 본 발명자들은 커패시터 배터리를 진동 방전하는 대신에 장방형 펄스를 이용하면, 시간, 기간 및 전류 유동에 의해 소결 샘플에 전달되는 에너지의 더욱 정밀한 제어로 인해 소결 과정에 대한 더욱 양호한 제어가 가능하다는 것을 알아내었다. 따라서, 역설적으로 더욱 낮은 효율 및 더욱 복잡한 구성의 해결 방안이 유리함을 입증하였다.
트랜지스터 스위치(7)의 구성에서 고려한 것들은 다음과 같다.
- 전도 전류의 함수에서의 순방향 전압 특성으로 인한, IGBT 트랜지스터의 선택,
- 일반적인 액체 냉각식 히트 싱크에 트랜지스터를 장착(히트 싱크는 장방형 입방체이며 트랜지스터들은 장변의 양 측면에 장착된다. 이러한 구성은 스위치 모듈의 직렬 연결을 허용한다),
- 각각의 트랜지스터는 전용 서지 억제 회로(액체 냉각식 다이오드 및 레지스터) 및 부하의 인덕턴스를 클램핑하는 다이오드를 갖는다),
- 광섬유 링크에 의해서 제어 시스템으로부터 트랜지스터 제어 회로로 전송되는 제어 신호,
- 직렬 연결되고 하나의 트랜지스터에 의해 제어되는 링크의 전송 다이오드,
- 전력 컨버터에 의한 제어 회로의 전원 공급(HV 전도체 루프 형태의 일차 권선이 도넛형의 페라이트 코어에 감긴 이차 권선을 통과한다),
- 액체 냉각식 Cu 레일에 의해 연결된 부하의 인턱턴스를 클램핑하는 모든 트랜지스터 및 다이오드의 전류 도입선,
- 광섬유 링크와 개별적인 트랜지스터의 제어 회로 사이에, 트랜지스터 켜짐 지연의 개별적인 조정 및 트랜지스터 꺼짐의 조정된 지연을 허용하는 소위 구동기라고 칭하는 전기 회로가 연결된다. 이러한 해법은 부하 전류를 차단하는 동안 트랜지스터 손상을 보호한다(가장 느린 트랜지스터가 전체 전류를 차단한다). 켜고 끄는 동안에 트랜지스터에 대한 전압 파형이 상호 중첩되도록 지연이 설정된다.
이러한 회로의 블록 선도가 도 6에 도시되어 있다. 회로에는 조절식 켜짐 지연 회로(61) 및 조절식 커짐 지연 회로(62)가 구비된다. 조절식 켜짐 지연 경로(61)는 스위치의 모든 트랜지스터에 대해 공통적인 신호 S1의 상승 에지에 응답한다. 이러한 응답에서 상승 에지는 신호 S2에 짧은 네거티브 펄스를 발생한다. 신호 S1 및 S2는 AND 게이트에 제공되며, 그 출력은 S4 신호의 형태로 다이오드를 통해 트랜지스터(도 6에는 도시되지 않음)에 제공된다. 신호 S2의 값이 0일 때 AND 게이트의 출력 신호는 0이다. 신호 S2가 신호 S1의 상승 에지에 의해 발동되기(triggered) 때문에, 그 시작과 동기화된다. 따라서, 세 개의 신호들을 AND 게이트에 연결하는 것은 신호 S2에서 네거티브 펄스의 지속 기간에 의해 신호 S1의 상승 에지에 대해 지연된 상승 에지를 갖는 신호를 발생한다. 조절식 꺼짐 지연 회로는 신호 S1의 하강 에지에 응답하는 회로를 포함한다. 이 회로는 그 출력 섹션 S3에 포지티브 펄스를 발생하는데, 포지티브 펄스는 다이오드를 통해서 다른 경로로부터의 신호에 더해져서 신호 S3에서의 포지티브 펄스의 지속 기간에 의한 신호 S1에서의 하강 에지에 대한 신호 S4에서의 하강 에지의 지연을 유발한다. 이러한 구성은 개별적인 트랜지스터 켜짐 및 꺼짐 지연의 가능성을 제공한다. 이러한 가능성은 제어 신호에 대한 응답 시간의 퍼짐을 보상하기 위해 사용된다. 신호 S1, S2, S3, S4의 예시적인 파형들이 도 7에 도시되어 있다.
5 kA의 최대 펄스 전류를 위한 8개 트랜지스터의 직렬 연결을 포함하는 트랜지스터 스위치는 최대 강도 32 kA의 전류를 개폐할 수 있다.
트랜지스터 스위치(7)는 도입선 인덕턴스를 최소화하기 위하여 커패시터 배터리(8)의 형태로 용량성 회로의 래크에 의해 직접 배치되고, 여기에서 마이크로초 당 수천 암페어를 달성하는 상승 속도로 상당한 에너지가 방전 펄스 상승 중에 축적된다.
일반적인 액체 냉각식 히트 싱크에 트랜지스터를 장착하는 것이 바람직하다(히트 싱크는 장방형 입방체이며 트랜지스터들은 장변의 양 측면에 장착된다. 이러한 구성은 스위치 모듈의 직렬 연결을 허용한다).
본 발명에 따른 소결 장치는 프레싱 압력(pressing force), 압력, 온도, 전극/펀치/고화 분말 배열의 크기 변화(수축 및 팽창 측정)를 측정하는 시스템, 로고스키 코일 및 오실로스코프를 이용한 전류 펄스 파형을 모니터하는 시스템, CCD 카메라의 응용에 의한 소결 공정을 모니터하는 시스템을 구비한다. 온도의 측정은 흑연 다이(9)에 직접 위치된 열전 소자(11)를 이용 및/또는 소결 공정이 실행되는 흑연 다이(9)의 표면에 대해 고온계(10)를 이용하는, 두 가지 방식을 실현된다. 온도, 압력, 프레싱 압력, 전류 파형 및 소결 공정의 진행을 모든 공정 파라미터들은 실시간으로 기록되고 소결 공정 중에 그래프 형태로 표시된다.
본 발명에 따른 장치에서 트랜지스터 스위치를 개폐함으로써 유도되는 방전 펄스의 파형이 도 5에 두 개의 실시예로 도시되어 있다. 제1 실시예에서, 스위치는 이진 논리 파형으로서 도 5에 도시된 제어 파형 U1에 의해 개폐된다. 스위치는 진동 페이딩 커패시터 배터리 방전 펄스의 전체 지속 기간 동안 개방된다. 샘플은 파형 I1을 갖는 전류에 의해 가열된다. 제2 실시예에서, 스위치는 논리 파형 U2에 의해 제어된다. 커패시터 배터리 방전 회로는 방전 펄스 진동의 첫 번째 포지티브 절반 후에 차단된다. 그 다음에, 소결 샘플은 장방형에 가까운 파형을 갖는 전류 I2에 의해 가열된다. 또한, 장치의 작동 조건과 관련한 모든 파라미터들은 컴퓨터 제어 패널의 위치에서 계속해서 변경된다. 소결 장치의 파라미터들은 도 4에 나타낸 표에 수집되어 있다.
본 발명에 따른 장치의 제어 시스템은 수 개의 보조 제어기 - 종속 장치(slave)로부터 데이터를 수집하는 중앙의 프로그램 가능한 논리 제어기(PLC) - 마스터 장치(master)를 포함한다. 보조 제어기들은 개별적인 하위시스템인 독자적인 고전압 전원 장치 유닛, 진공 시스템 오토매틱의 감시 및 제어를 관리한다. 중앙 제어기(마스터 장치)는 아래에서 설명하는 개별적인 종속 장치 타입 제어기의 작동을 관리한다.
- 전원 장치 유닛의 감시 및 파라미터를 실시간 설정하는 가능성을 제공하고 전원 장치 유닛의 고장을 유발할 수 있는 손상 발생의 검출, 위치, 식별 및 예측을 위해 감시 및 제어 시스템의 적용에 의해 구성의 기술적인 상태의 감시를 관리하는 전원 장치 유닛의 제어기.
- 별개의 PLC 제어기에 의해 관리되는 진공 시스템 오토매틱. 제어기는 구성 요소들의 디지털 제어, 파라미터의 감시 및 안전을 보장하기 위해 바로 응답할 수 있다.
- 별개의 PLC 제어기에서 실현되는 통제 서브시스템. 이 서브시스템의 역할은 국소 센서들의 감시 및 비상 상황의 경보 신호를 통지하는 것이다.
검퓨터 제어 패널은,
- 시계열적으로 관련된 데이터를 분석하기 위한 타이밍 다이어그램
- 시간 이외의 기준, 예컨대 일련 번호, 사용된 설정 수에 따른 데이터 탐색 및 제시를 위한 이벤트 챠트
- 임의의 소스로부터 표 형태로 데이터를 제시하며, 필터링의 가능성을 제공하는 표로 작성된 데이터.
- 공정 이상 또는 다른 제조 상황의 설명을 추가, 저장 및 공유하기 위한 코멘트를 생성할 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 실시예에 의해 예시적으로 설명되었다.
본 발명의 실시예 및 본 발명에 따른 방법의 적용예가 단지 본 발명의 실시 가능하다는 일례라는 것은 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 트랜지스터 기술이 더욱 발전함에 따라 8개 트랜지스터의 시스템은 IGBT 및 MOSFET 기술에서 더욱 높은 전압 및 더욱 높은 작동 전류를 위한 더욱 적은 수의 소자에 의해 대체될 수 있을 것이다.

Claims (19)

  1. 작동 챔버, 상부 전극과 하부 전극에 연결된 프레스를 구비하고, 전극들 사이의 다이에 고화 분말이 수용되고 프레스가 고화 분말에 압력을 가하는 분말 재료 고화 장치에 있어서, 상부 전극과 하부 전극에는 고전류 스위치에 의해 폐쇄되는 전원 장치를 구비한 용량성 회로가 연결되고, 고전류 스위치는 트랜지스터 스위치(7)인 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    트랜지스터 스위치(7)는 병렬 연결된 8개 트랜지스터를 포함하는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    트랜지스터 스위치(7)는 장방형 펄스를 형성하도록 구성된 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    트랜지스터 스위치(7)는 소결되는 세트에 제어 신호 파형에 따라 동일한 높은 진폭의 짧은 펄스 형태로 에너지를 공급하며 커패시터 배터리 방전의 주기적인 진동 페이딩 파형으로 동일한 에너지를 공급하도록 구성된 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  5. 제1항 또는 제2항, 또는 제3항, 또는 제4항에 있어서,
    트랜지스터 스위치(7)에서 트랜지스터는 조절식 켜짐 지연 경로(61) 및 조절식 꺼짐 지연 경로(62)를 포함하는 제어 회로(60)에 연결된 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 항에 있어서,
    분말 재료 고화 장치는 온도 측정 수단(10, 11)을 또한 구비한 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    온도 측정 수단은 열전대(11)를 포함하는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    온도 측정 수단은 고온계(10)를 포함하는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 항에 있어서,
    전극(3, 4)들은 작동 챔버(2)로부터 절연된 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 항에 있어서,
    분말 재료 고화 장치는 전극(3, 4)들을 냉매로 냉각하기 위한 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 항에 있어서,
    용량성 회로는 50 내지 1000 ㎌ 범위의 정전 용량 및 15 kV의 최대 작동 전압을 갖는 커패시터 배터리(6)인 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 장치.
  12. 소결 분말은 압력을 가하는 프레스에 연결된 두 개의 전극 사이의 다이에 배치되고, 고전류 스위치에 의해 폐쇄된 전원 장치를 구비한 용량성 회로를 통해 전극들에 전압이 인가되는 분말 재료 고화 방법으로서, 소결 분말은 1 내지 200 MPa범위의 압력을 받는 동시에, 고전류 스위치인 트랜지스터 스위치(7)를 개폐함으로써 발생하는 0.1 Hz 내지 100 Hz의 주파수로 반복되는 1 내지 80 kA의 전류 강도의 전류 펄스에 의해 고화되는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    전류 펄스는 용량성 회로에서 0.5 내지 15 kV의 전압으로 충전된 커패시터의 배터리를 방전함으로써 발생하는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    트랜지스터 스위치에는 방전 중에 커패시터 배터리를 방전하는 회로를 차단하는 제어 신호가 제공되는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    트랜지스터 차단 순간은 장방형의 커패시터 배터리 방전 전류 펄스가 얻어지도록 선택되는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 방법.
  16. 제12항 내지 제15항 중 어느 항에 있어서,
    분말 재료는 고전류 펄스의 사용에 의한 소결 공정 전에 초기에 압축 성형되는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 방법.
  17. 제12항 내지 제16항 중 어느 항에 있어서,
    고화는 고화 재료의 융점 또는 고화 재료 매트릭스의 융점의 0.5 내지 0.8 범위의 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 방법.
  18. 제12항 내지 제17항 중 어느 항에 있어서,
    소결 분말은 금속 매트릭스와 분산된 비금속 입자 또는 이들의 혼합물을 포함하는 금속, 세라믹, 합금, 복합 재료인 분말 재료의 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    분말 재료는 특히 소결 탄화물을 포함하는 그룹에서 선택된 경질 재료 또는 특히 텅스텐, 몰리브덴, 알루미늄, 구리 및 그 혼합물을 포함하는 그룹에서 선택된 높은 열전도성 재료의 매트릭스에 특히 다이아몬드, 입방정 질화붕소, Al2O3, SiC, Si3N4, WC, Ta, ZrO2, TiC, TiN 및 그 혼합물을 포함하는 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 분말 재료 고화 방법.
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