PL233096B1

PL233096B1 - Sposób i urządzenie do konsolidacji materiałów proszkowych

Info

Publication number: PL233096B1
Application number: PL414119A
Authority: PL
Inventors: Marcin Rosiński
Original assignee: Genicore Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia; Genicore Spólka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia
Priority date: 2013-03-28
Filing date: 2014-03-28
Publication date: 2019-09-30
Also published as: RU2646518C2; PL2978551T3; US20160059307A1; WO2014155352A4; WO2014155352A3; EP2978551B1; PL414119A1; PL228059B1; PL403344A1; RU2015137922A; JP2016522313A; US10245640B2; WO2014155352A2; PL407712A1; KR20150136486A; PL229399B1; EP2978551A2

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie do spiekania szerokiej grupy materiałów proszkowych nanokrystalicznych, submikronowych i mikronowych, a w szczególności do wytwarzania materiałów kompozytowych z wtrąconymi cząstkami m.in.: diamentu, kubicznego azotku boru, AI2O3, SiC, SisN4, WC, Ta, ZrO2, TiC, TiN, razem lub osobno, w osnowie twardych materiałów takich jak m.in.: węgliki spiekane lub materiałów o wysokim przewodnictwie cieplnym, takich jak wolfram, molibden, aluminium, miedź, razem lub osobno.

Proces spiekania, którego przejawem jest przejście porowatego zbioru cząstek proszku w lity materiał, związane jest z transportem masy w porowatym zbiorze cząstek. Jedną z technologii wytwarzania materiałów jest metalurgia proszków, w której na ogół, dla zagęszczenia proszków, wykorzystuje się: swobodne spiekanie, prasowanie na gorąco lub izostatyczne prasowanie na gorąco.

Spiekanie konwencjonalnymi metodami prowadzi często do rozrostu ziaren, a w konsekwencji do utraty właściwości, wynikających z rozrostu ziarna w konsolidowanym materiale. Ma to szczególnie miejsce w przypadku konsolidacji materiałów z sub- i nanokrystaliczną wielkością ziarna. Szczególnie silny rozrost ziaren w czasie spiekania nanokrystalicznych materiałów obserwowany jest po osiągnięciu krytycznej gęstości, wynoszącej 90% wartości materiału litego. W rezultacie konwencjonalnymi metodami spiekania trudno jest otrzymać jednocześnie materiał z ziarnem mniejszym od 100 nm i gęstością zbliżoną do teoretycznej.

W ostatnich kilkunastu latach nastąpił znaczący rozwój metod spiekania aktywowanych polem elektrycznym. Metody te pozwalają na przeprowadzenie procesu spiekania w bardzo krótkim czasie, od kilku do kilkunastu minut, ograniczając w ten sposób rozrost ziaren w konsolidowanym materiale. W literaturze określane są one jako: EDC (Electro Discharge Compaction). Ogólnie metody te można zaliczyć do metod z aktywacją polem elektrycznym. W technikach tych, podobnie jak w konwencjonalnym prasowaniu na gorąco HIP (Hot Pressing), proces spiekania realizowany jest przy jednoosiowym nacisku. Istotną wadą prasowania na gorąco jest wysoka temperatura, długi czas procesu i mała efektywność nagrzewania konsolidowanego proszku. Ponadto wysoka temperatura i długi czas procesu konsolidacji są niekorzystne dla otrzymywania materiałów z nanokrystaliczną mikrostrukturą. Metody z aktywacją polem elektrycznym różnią się również sposobem przekazywania energii cieplnej do spiekanego materiału.

W konwencjonalnym spiekaniu, energia cieplna dostarczana jest przez promieniowanie i przewodnictwo cieplne, w wyniku czego spiekany materiał nagrzewany jest od powierzchni spieku do jego rdzenia. Taki sposób nagrzewania stanowi o tym, iż szybkość i efektywność nagrzewania jest mała.

W metodach spiekania aktywowanych polem elektrycznym typu EDC, energia cieplna jest wydzielana bezpośrednio w całej objętości spiekanego materiału. Taki sposób nagrzewania stanowi o dużej energooszczędności tych metod, ze względu na małe straty energii cieplnej do otoczenia. O ile nagrzewanie matrycy impulsami prądu nie różni się od nagrzewania prądem stałym w metodach konwencjonalnych, to nagrzewanie proszku jest znacznie bardziej złożone. Wynika to z wielu możliwych ścieżek przepływu prądu przez konsolidowany proszek. W metodach tych występuje wiele zjawisk aktywujących proces spiekania. Wyładowania iskrowe usuwają warstwę tlenków oraz zaadsorbowanych gazów z powierzchni cząstek oraz tworzą nowe kontakty i szyjki przez wyładowania łukowe. Lokalnie w wyniku wydzielania się ciepła Joule’a, tworzą się kontakty i szyjki, poprawiając dalsze zagęszczanie w procesie spiekania.

W metodach typu EDC źródłem energii jest kondensator lub bateria kondensatorów o napięciu pracy od kilku tysięcy do kilkudziesięciu tysięcy volt. Rozwiązanie to zostało ujawnione m.in. w międzynarodowych zgłoszeniach patentowych US Patents No. 4,929,415; 5,084,088; w których jak przedstawiono zastosowano baterię kondensatorów o pojemności 240 μΡ, a napięcie pracy wynosiło od 3 do 30 kV. Zgodnie z ujawnieniem oraz stanem wiedzy w obszarze metod spiekania typu EDC, zastosowanie wysokiego napięcia rzędu kilku tysięcy volt, ma decydujące znaczenie zwłaszcza w początkowej fazie procesu spiekania i jest związane z zjawiskami wyładowań iskrowych pomiędzy ziarnami spiekanego proszku. Poprzez ładowanie i rozładowywanie energii elektrycznej pomiędzy cząstkami proszku powstają wysokotemperaturowe wyładowania iskrowe lub plazmowe. Plazma impulsowa aktywuje powierzchnię spiekanych cząstek, usuwa warstwę tlenkową. W spiekaniu aktywowanym polem elektrycznym, usuwanie tlenków i późniejsze połączenie międzycząsteczkowe można przypisywać wszechstronnym zjawiskom rezystancyjnego nagrzewania od termicznego i elektrycznego przebicia izolującej cienkiej warstwy do wyładowań łukowych. Powstająca różnica potencjałów

PL 233 096 B1 pomiędzy dwoma cząsteczkami staje się wystarczająco duża do generowania iskry i wyzwolenia procesu jonizacji. Powstała między cząsteczkami plazma służy aktywowaniu ich powierzchni przez usuwanie tlenków i innych zanieczyszczeń.

Do zalet metod EDC należy zaliczyć:

- niską temperaturę procesu spiekania,

- krótszy czas procesu spiekania,

- szybkości nagrzewania nieosiągalne w innych technikach spiekania,

- wysoką skuteczność termiczną, która jest określona przez sposób nagrzewania, prąd elektryczny jest bezpośrednio przykładany do próbki i elektrycznie przewodzącej matrycy,

- możliwość spiekania materiałów proszkowych niemożliwych do wytworzenia metodami klasycznymi.

W procesie EDC wykorzystuje się oscylacyjne rozładowanie baterii kondensatorów do wytworzenia udarów prądowych o amplitudzie pierwszej półfali rzędu kilkudziesięciu kA i czasie trwania całkowitego rozładowania ok. 1 ms. Cykl pracy polega na ładowaniu baterii kondensatorów do zadanej wartości napięcia (od kilku do kilkudziesięciu kV), a następnie impulsowym, oscylacyjnym rozładowaniu w obwodzie obciążenia. Proces EDC stosuje się do konsolidacji materiałów proszkowych (Orru R., Licheri R., Locci A. M., Cincotti A. and Cao G. 2009 Mater. Sci. Eng. R 63 127), gdzie źródłem energii jest kondensator o dużej pojemności, rzędu kilkuset mikrofaradów. Podstawą metod EDC jest wysokonapięciowe wyładowanie (do 30 kV), duża gęstość prądu impulsowego dostarczana bezpośrednio z baterii kondensatorów z zewnętrznym naciskiem do spiekanego materiału, w następstwie czego, uzyskuje się gwałtowny wzrost temperatury i bardzo szybki proces spiekania. W metodach tych zmagazynowana energia w baterii kondensatorów dostarczana jest do spiekanego proszku umieszczonego w matrycy i poddawanego jednoczesnemu procesowi prasowania. Cykl ładowania baterii kondensatorów, a następnie rozładowania powtarza się z częstotliwością ograniczoną z jednej strony mocą zasilacza ładującego baterię, a z drugiej parametrami iskiernika zamykającego obwód rozładowania kondensatora lub baterii kondensatorów. Dotychczas w procesach wykorzystujących impulsowe wyładowania elektryczne, impulsy inicjowane są przez układ zapłonowy zbudowany z modułu wyzwalania i łącznika powietrznego zamykającego obwód elektryczny. Moduł wyzwalania powoduje powstawanie łuku elektrycznego pomiędzy elektrodą inicjującą, a elektrodą odbiorczą. Obecność łuku pozwala na wyładowanie właściwe pomiędzy elektrodami głównymi, które ze względu na natężenia prądu rzędu kilkudziesięciu tysięcy amperów, prowadzi do szybkiego zużywania się powierzchni roboczych obu elektrod. Proces ten szczególnie intensywnie przebiega na krawędziach elektrod, ze względu na bardzo duże gęstości prądów. Efektem tego jest przyspieszone zużycie elektrod, a tym samym znaczne obniżenie trwałości układów rozładowania zbudowanych z wykorzystaniem iskierników. Ograniczona jest również maksymalna częstotliwość ich pracy, spowodowana obecnością zjonizowanego powietrza po każdym wyładowaniu. Kolejne wyładowanie może nastąpić dopiero po usunięciu zjonizowanego powietrza z przestrzeni pomiędzy elektrodami, co trwa zależnie od konstrukcji iskiernika i napięcia roboczego, nie krócej niż 0,3 s. Czas ten istotnie ogranicza częstotliwość pracy iskierników.

W dokumencie patentowym USA US3670137 A ujawniono sposób zwiększania odporności na zużycie metalowego obiektu o powłoce zawierającej żelazo. Sposób ten obejmuje etap spiekania iskrowego na obiekcie warstwy powierzchniowej zawierającej węglik wolframu poprzez rozmieszczenie masy sproszkowanego węglika wolframu wzdłuż obiektu, umieszczenia elektrody tak, że styka się ona bezpośrednio i w sposób ciągły z tym proszkiem ale pozostawała odsunięta od obiektu a następnie generowaniu okresowego, przerywanego, impulsowego wyładowania iskrowego pomiędzy tą elektrodą a obiektem, wśród cząstek proszku oraz pomiędzy cząstkami proszku a obiektem. Wyładowanie to jest dobrane tak aby połączyć te cząstki ze sobą oraz z obiektem bez roztapiania samej masy proszku. Zastosowano napięcia o wartości 50 V i 120 V.

Sposób ten zastosowano w urządzeniu zapewniającym możliwość sterowania gęstością spiekanego obiektu poprzez zmiany przykładanego do niego nacisku mechanicznego oraz przez zastosowanie środków do regulacji częstości wyładowań, przynajmniej na początku procesu. W związku z tym zapewniono źródło prądowe włączone szeregowo w uzwojenie transformatora. Transformator stanowi element generatora o zmiennej częstotliwości i efekt nasycenia transformatora wpływa na generator. Generator zawiera dwa tranzystory połączone w układzie „push-pull”, których emitery są zasilane z baterii połączonej szeregowo z odpowiednimi sekcjami uzwojenia pierwotnego transformatora. Bazy tranzystorów są włączone szeregowo w uzwojenia zasilające i połączone z emiterem za pośrednictwem odpowiedniego rezystora polaryzującego. Transformator jest wyposażony ponadto w uzwojenie

PL 233 096 B1 sterujące połączone szeregowo z prostownikiem oraz regulowanym rezystorem dla regulowania stopnia nasycenia rdzenia i w konsekwencji częstotliwości generacji. Obwód sterujący jest połączony mostkowo z elektrodą i detekuje występujące na niej spadki napięcia. Obwód ten jest spolaryzowany tak by zwiększać częstotliwość generacji jeżeli gęstość spiekanego obiektu spada poniżej określonej wartości.

Problemem ograniczającym komercyjne wykorzystanie metod spiekania typu EDC jest zależność napięcia przebicia iskierników od czynników środowiskowych, zwłaszcza od wilgotności powietrza. Ze wzrostem wilgotności maleje wartość napięcia przebicia, a to z kolei skutkuje brakiem powtarzalności procesu technologicznego i rzutuje na jakość wytwarzanego wyrobu. Problem ten można rozwiązać poprzez umieszczenie instalacji w klimatyzowanym pomieszczeniu z automatyczną stabilizacją poziomu wilgotności. To powoduje wzrost kosztów produkcji i w warunkach przemysłowych jest kłopotliwe.

Iskierniki stanowią również problem w uzyskaniu odpowiedniej szybkości i precyzji regulacji parametrów procesu technologicznego. Dotyczy to m.in. konieczności zmiany z dużej wartości udaru prądowego na małą wartość z jednoczesnym wzrostem częstotliwości tych udarów. W układach oscylacyjnego rozładowania baterii kondensatorów taką zmianę uzyskuje się poprzez zmianę napięcia jej ładowania. Aby nastąpiło wyładowanie pomiędzy elektrodami iskiernika, niezbędna jest zmiana odległości pomiędzy nimi, a to wymaga przerwania procesu technologicznego.

Pomimo ujawnienia w dokumencie US 5084088 urządzenia ukazanego na Fig. 1a ponad 20 lat temu oraz licznych zalet metod EDC, do dzisiaj metody konsolidacji wykorzystujące energię zmagazynowaną w baterii kondensatorów nie są stosowane na skalę przemysłową. Problem niskiej trwałości urządzeń został częściowo rozwiązany przez zastosowanie urządzenia ujawnionego w międzynarodowym zgłoszeniu patentowym WO 2010/070623. W urządzeniu tym zastosowano baterię kondensatorów, ładowaną z zasilacza i rozładowywaną przez podgrzewaną próbkę. Szybkie zużywanie się elektrod, najczęściej wykonanych z wolframu, molibdenu lub miedzi uniemożliwia wykorzystanie w pełni zalet metod EDC. Rozwiązaniem zaproponowanym w dokumencie WO 2010/070623 było zastosowanie transformatora napięcia - Fig. 1 b, włączonego pomiędzy przełącznik zwierający baterię kondensatorów, a spiekaną próbkę. Zastosowanie transformatora pozwala na zapewnienie dłuższej bezawaryjnej pracy urządzenia, ale jednocześnie powoduje wydłużenie czasu trwania impulsu prądu i obniżenie jego maksymalnej wartości - impuls prądu ze stanu techniki uwidoczniono na Fig. 2; wartość tf wynosi ok. 30 ms - tym samym uniemożliwiając wykorzystanie zalet idei procesu EDC.

Celem niniejszego wynalazku jest zapewnienie urządzenia do spiekania, umożliwiającego precyzyjną i szybką regulację temperatury w procesie spiekania, przystosowanego do podawania na próbkę wysokich i wąskich impulsów prądu, powtarzanych z dużą częstotliwością, przy jednoczesnym zapewnieniu długiego czasu bezawaryjnej pracy i sposobu spiekania materiałów proszkowych oraz w przypadku materiałów na bazie diamentu bez ich grafityzacji.

Osiągnięcie celu wynalazku zapewnia urządzenie do spiekania wyposażone w komorę roboczą, prasę połączoną z górną elektrodą i z dolną elektrodą, pomiędzy którymi w matrycy mieści się konsolidowany proszek, na który prasa wywiera nacisk. Przy czym do elektrody górnej i dolnej jest podłączony obwód pojemnościowy z zasilaczem oraz łącznikiem wielkoprądowym zamykającym obwód pojemnościowy przez konsolidowany proszek, w którym wielkoprądowy łącznik stanowi klucz tranzystorowy.

Korzystnie komora robocza jest uszczelniona próżniowo oraz jest wyposażona w system próżniowy dla spiekania w warunkach obniżonego ciśnienia, zaś elektrody są odizolowane od komory roboczej. Szczególnie korzystnie komora robocza jest uszczelniona próżniowo i wyposażona w środki dozowania gazu dla spiekania w gazie roboczym.

Klucz tranzystorowy korzystnie zawiera osiem tranzystorów połączonych równolegle.

Klucz tranzystorowy korzystnie jest przystosowany do formowania prostokątnych impulsów.

Klucz tranzystorowy jest przystosowany zarówno do dostarczania energii do spiekanego układu w postaci krótkotrwałych impulsów o jednakowej i dużej amplitudzie oraz dostarczania takiej samej energii w cyklicznych, oscylacyjnie gasnących drganiach rozładowania baterii kondensatorów, w zależności od przebiegu sygnału sterującego.

Tranzystor w kluczu tranzystorowym korzystnie jest podłączony do układu sterowania zawierającego tor regulowanego opóźnienia załączania i tor regulowanego opóźniania wyłączania.

Urządzenie korzystnie jest wyposażone ponadto w środki do pomiaru temperatury.

Obwód pojemnościowy stanowi bateria kondensatorów o pojemności zastępczej w zakresie 50-1000 μΡ i maksymalnym napięciem pracy 15 kV.

PL 233 096 B1

Sposób konsolidacji materiałów proszkowych, w którym spiekany proszek umieszczony jest w matrycy, pomiędzy dwiema elektrodami, połączonymi z prasą wywierającą nań ciśnienie, przy czym do elektrod przykłada się napięcie za pośrednictwem obwodu pojemnościowego z zasilaczem zamykanego łącznikiem wielkoprądowym zgodnie z wynalazkiem cechuje się tym, że spiekany proszek poddaje się jednoczesnemu działaniu ciśnienia w zakresie 1-200 MPa i konsolidacji impulsami prądu elektrycznego o natężeniu 1-80 kA, powtarzanymi z częstotliwością z zakresu od 0,1 Hz do 100 Hz, wywoływanymi poprzez otwieranie i zamykanie łącznika wielkoprądowego, który stanowi klucz tranzystorowy.

Korzystnie impulsy prądu elektrycznego otrzymuje się przez rozładowanie baterii kondensatorów w obwodzie pojemnościowym ładowanych do napięcia 0,5-15 kV.

Na klucz tranzystorowy korzystnie podaje się sygnał sterujący, że rozłączający obwód rozładowania baterii kondensatorów w trakcie trwania rozładowywania oraz tym, że moment wyłączenia tranzystora wybiera się tak aby uzyskać prostokątny impuls prądu rozładowania baterii kondensatorów.

Konsolidację korzystnie prowadzi się w temperaturze z zakresu od 0,5 do 0,8 temperatury topnienia konsolidowanego materiału lub temperatury topnienia osnowy konsolidowanego materiału.

Jako proszek korzystnie stosuje się materiały proszkowe typu metalicznego ceramicznego, intermetalicznego oraz kompozyty składające się z metalicznej osnowy i rozproszonych cząstek niemetalicznych oraz ich mieszanin.

Jako materiał proszkowy korzystnie stosuje się m.in. diament, kubiczny azotek boru, AI2O3, SiC, Si3N4, WC, Ta, ZrO2, TiC, TiN, razem lub osobno, w osnowie twardych materiałów, takich jak m.in.: węgliki spiekane lub materiałów o wysokim przewodnictwie cieplnym, takich jak: wolfram, molibden, aluminium, miedź, razem lub osobno.

Zastąpienie iskierników kluczem tranzystorowym niesie za sobą następujące korzyści:

- radykalna poprawa trwałości łączników,

- powtarzalność udarów prądowych,

- wyższa częstotliwość pracy łącznika (nieosiągalna dla łączników próżniowych i powietrznych),

- niższe koszty eksploatacyjne (brak wymiany zużytych elektrod).

Zaletą urządzenia do spiekania, według wynalazku, jest możliwość zapewnienia unikalnego zestawu parametrów spiekania, w szczególności połączenia dowolnego, regulowanego kształtu i natężenia prądu wyładowania w zakresie 1-80 kA z możliwością powtarzania wyładowań z częstotliwością do 100 Hz.

Zaletą urządzenia do spiekania, według wynalazku, jest możliwość wyłączania klucza tranzystorowego w dowolnej chwili (bez potrzeby oscylacyjnego rozładowania baterii). Rozwiązanie to umożliwia formowanie prostokątnych impulsów o czasach trwania rzędu stu mikrosekund i regulowanym natężeniu prądu już od kilku kA. Możliwości formowania impulsów prądu nie można uzyskać z wykorzystaniem innych znanych łączników półprzewodnikowych czy łączników mechanicznych.

Zaletą urządzenia do spiekania, według wynalazku, jest możliwość cyklicznego dostarczania energii do spiekanego układu zarówno:

- w postaci krótkotrwałych impulsów o jednakowej i dużej amplitudzie lub

- dostarczanie takiej samej energii lecz w postaci cyklicznych, oscylacyjnie gasnących rozładowań baterii kondensatorów.

Przedmiot wynalazku uwidoczniono w przykładach wykonania na rysunku, na którym Fig. 1a przedstawia urządzenie do spiekania z baterią kondensatorów. Fig. 1b przedstawia zmodyfikowane urządzenie, Fig. 2 przedstawia przebieg impulsu prądu w urządzeniu ze stanu techniki, Fig. 3 przedstawia urządzenie według wynalazku, Fig. 4 - stabelaryzowane parametry urządzenia według wynalazku, natomiast Fig. 5 przedstawia przebieg impulsu prądu w urządzeniu według wynalazku.

Fig. 3 przedstawia schemat urządzenia do spiekania proszków. Cykl spiekania przebiega następująco: zasilacz ładuje kondensatory, które następnie są rozładowywane przez spiekany proszek, umieszczony w matrycy grafitowej pomiędzy dwoma stemplami dołączonymi do baterii kondensatorów. Do kontrolowanego rozładowania baterii kondensatorów używany jest klucz tranzystorowy. Proces spiekania wymaga określonej liczby cykli rozładowania kondensatorów, z określoną częstotliwością i napięciem ich ładowania. Natężenie prądu, płynącego przez spiekany proszek w trakcie rozładowania kondensatorów, osiąga wartość rzędu od kilku do kilkudziesięciu kA, a czas jego trwania jest rzędu kilkuset mikrosekund. Bardzo krótki czas impulsów prądowych w stosunku do przerw między kolejnymi impulsami, od części sekundy do kilku sekund, stwarza specyficzne warunki grzania i chło

PL 233 096 B1 dzenia spiekanego proszku. W czasie przepływu prądu proszek nagrzewany jest do wysokiej temperatury, a po jego zaniku ulega bardzo szybkiemu chłodzeniu do ustalonej temperatury spiekania. Czas trwania impulsu rozładowania baterii kondensatorów jest ustalony i wynika wprost z parametrów obwodu zastępczego układu. Możliwość redukcji czasu trwania przerw pomiędzy impulsami w stosunku do czasu trwania impulsów zależy od częstotliwości z jaką można włączać i wyłączać klucz.

Urządzenie, według wynalazku, jest wyposażone w prasę hydrauliczną 1 wywierającą nacisk w procesie spiekania oraz w procesie chłodzenia spiekanego proszku, pomiędzy której stemplami, w matrycy umieszcza się spiekany proszek 6. Próbka 6 znajduje się pomiędzy górną elektrodą 4, a dolną elektrodą 3, wewnątrz matrycy grafitowej 9. Matryca grafitowa, stemple 12a, 12b oraz spiekany proszek 6 są zamknięte w komorze roboczej 2, zapewniającej możliwość prowadzenia procesu spiekania przy ciśnieniu atmosferycznym lub przy ciśnieniu obniżonym (1*10^-8 Pa), w gazie obojętnym lub innym gazie roboczym dostarczanym do komory w sposób ciągły. Prowadzenie procesów spi ekania przy ciśnieniu atmosferycznym pozwala na uzyskanie nanokrystalicznych spieków z czystymi granicami ziaren bez warstwy tlenków lub zaadsorbowanych gazów z proszków o nanokrystalicznej wielkości. Prowadzenie procesów spiekania w gazie roboczym, np. w wodorze pozwala na uzyskanie silnie redukującej atmosfery.

Komora spiekania jest wykonana z niskomagnetycznej stali nierdzewnej i otwierana jest z jednej strony. W części bocznej i tylnej umieszczone są wloty gazów roboczych i złącza łączące komorę z układem próżniowym. Środki dozowania gazu nie są ukazane na rysunku. Próżniowy system pompowy, nie ukazany na rysunku, zbudowany jest z pomp próżniowych przystosowanych do pracy w warunkach przemysłowych odpornych na nagłe spadki wysokiej próżni. Próżniowa komora o szczelności próżni rzędu przynajmniej 10^-8 Pa. Elektrody 3, 4 ściskające spiekany proszek umieszczony w matrycy grafitowej, są jednocześnie wysokoprądowymi elektrodami wyładowczymi, odizolowanymi elektrycznie od komory procesowej oraz ruchomymi przepustami próżniowymi. Elektrody 3, 4 chłodzone są medium chłodzącym i odizolowane są od komory 2 chłodzonej medium chłodzącym. Medium chłodzącym typowo jest woda lub olej transformatorowy. Elektrody 3, 4 dołączone są do baterii kondensatorów 8. Chłodzenie elektrod 3, 4 zabezpiecza uszczelnienia próżniowe przed wpływem wysokiej temperatury. Podczas spiekania zadawany jest nacisk na stemple 12a, 12b przez elektrody 3, 4 za pomocą prasy hydraulicznej 1.

Elektroda dolna 3 ma możliwość przesuwu zgrubnego w celu ustalenia początkowej wysokości spiekanego układu (przesuw mechaniczny). Podczas procesu spiekania nacisk uzyskuje się przez przesuw elektrody górnej 4 (przesuw hydrauliczny). Na elektrodach umieszczone są podkładki, najczęściej wykonane ze stali, mocowane za pomocą śrub (niepokazane na Fig. 3). Umożliwia to ich szybką wymianę. Elektrody 3, 4 są izolowane elektrycznie od uziemionej komory roboczej 2 przez zespół uszczelnień ceramiczno-teflonowych (niepokazanych na Fig. 3).

Elektrody dolna 3 i górna 4 są podłączone do układu zasilania w energię zawierającego: obwód pojemnościowy 8 z baterią kondensatorów oraz klucz tranzystorowy 7 zamykający obwód pojemnościowy przez spiekaną próbkę. Równolegle do baterii kondensatorów jest włączony zasilacz wysokonapięciowy 5.

Zasilacz wysokonapięciowy 5 zapewnia na wyjściu odpowiednią wartość prądu i napięcia do ładowania baterii kondensatorów. Zasilacz wysokonapięciowy 5 pracuje jako impulsowy zasilacz wysokiego napięcia z ograniczeniem prądowym. Zasilacz 5 wyposażony jest w układ pomiaru napięcia baterii kondensatorów, umożliwiający ich synchroniczne ładowanie i rozładowanie oraz szereg zabezpieczeń obejmujących ochronę przed zwarciem w wewnętrznym obwodzie zasilacza, detektor temperatury wewnętrznego radiatora z elementami mocy, ochronę przed zwarciem wyjścia zasilacza. Wystąpienie awarii sygnalizowane jest na wyświetlaczu urządzenia, który służy również do ustalania parametrów pracy zasilacza. Parametry te mogą być wprowadzane za pomocą modułu programowego PLC.

Obwód pojemnościowy 8 stanowi bateria kondensatorów o zastępczej pojemności z przedziału 50-1000 μΡ, najlepiej równej 250 μΡ i maksymalnym napięciu pracy 15 kV. W jej skład wchodzą połączone szeregowo-równolegle niskoindukcyjne kondensatory przystosowane do pracy przy natężeniach prądu rzędu kilkudziesięciu kA każdy oraz stromych zboczach narastania rzędu kilkunastu kA/ps.

Impulsowe wyładowania elektryczne doprowadzane do próbki 6 są inicjowane przez klucz tranzystorowy 7 zamykający obwód elektryczny. Klucz tranzystorowy 7 jest zbudowany z ośmiu tranzystorów połączonych równolegle. Tranzystory są rozmieszczone w wielowarstwowej strukturze, zapewnia

PL 233 096 B1 jącej równomierny nacisk siły ściskającej. Kluczy tranzystorowych zwykle nie stosuje się do przełączania tak wysokich prądów i napięć jak w obwodzie pojemnościowym według wynalazku. Jest to spowodowane głównie tym, że pojedynczy tranzystor ma relatywnie niewielki prąd maksymalny. W związku z tym konstrukcja klucza tranzystorowego przystosowanego do pracy przy napięciu rzędu 15 kV oraz prądach rzędu kilkudziesięciu kiloamperów wymaga zastosowania układu szeregowo-równoległego wielu tranzystorów oraz konstrukcji dedykowanego układu sterowania. W rezultacie klucz wykonany z tranzystorów ma nieco niższą sprawność niż rozwiązania alternatywne dostępne na rynku. Twórca zauważył jednak, że stosując prostokątne impulsy zamiast oscylacyjnego rozładowania baterii kondensatorów może uzyskać lepszą kontrolę nad procesem spiekania, bardziej precyzyjnie ustawiając moment, czas oraz wartość energii przekazywanej spiekanej próbce przez przepływ prądu. Tym samym paradoksalnie rozwiązanie o niższej sprawności i bardziej skomplikowane w konstrukcji okazało się korzystne.

W budowie klucza tranzystorowego 7 uwzględnia się:

- selekcję tranzystorów IGBT ze względu na charakterystykę napięcia przewodzenia w funkcji prądu przewodzenia,

- montaż tranzystorów na wspólnym radiatorze cieczowym (radiator w postaci prostopadłościanu, a tranzystory mocowane po obu jego większych bokach. Ta budowa umożliwia łączenie modułów kluczy w szereg,

- każdy tranzystor ma własny układ tłumiący przepięcia (dioda i rezystor chłodzone cieczą) i diodę „zapinającą” indukcyjność obciążenia,

- sygnał sterujący przesyłany z układu sterowania do układów sterujących tranzystorów za pomocą łącz światłowodowych,

- diody nadawcze łącza, połączone w szereg i sterowane jednym tranzystorem,

- zasilanie układów sterujących za pomocą przetwornicy (uzwojenie pierwotne w postaci pętli przewodu WN, przechodzącego przez uzwojenia wtórne nawinięte na ferrytowych rdzeniach toroidalnych,

- wyprowadzenia prądowe wszystkich tranzystorów i diod „zapinających” indukcyjność obciążenia, połączone szynami Cu chłodzonymi cieczą,

- pomiędzy łącza światłowodowe a układy sterujące poszczególnych tranzystorów, tzw. „drivery” włącza się układy elektroniczne, umożliwiające indywidualną regulację czasu trwania opóźnienia załączenia tranzystora oraz regulowane opóźnienie jego wyłączenia. Rozwiązanie to zabezpiecza przed uszkodzeniem tranzystorów podczas wyłączania prądu obciążenia (najwolniejszy tranzystor wyłącza cały prąd). Opóźnienia ustawia się tak, aby przebiegi napięć na tranzystorach podczas załączania i wyłączania „nakładały” się na siebie.

Schemat takiego układu został przedstawiony na Fig. 6. Układ jest wyposażony w tor regulowanego opóźnienia załączania 61 i tor regulowanego opóźniania wyłączania 62. Tor regulowanego opóźnienia załączania 61 reaguje na zbocze wznoszące sygnału S1 wspólnego dla wszystkich tranzystorów w łączniku. W reakcji na to zbocze wznoszące generuje krótki negatywny impuls w sygnale S2. Sygnały S1 i S2 są podawane na bramkę AND, której wyjście za pośrednictwem diody jest doprowadzane do tranzystora (niepokazanego na Fig. 6) w postaci sygnału S4. Sygnał wyjściowy bramki AND przyjmuje wartość 0 wówczas, gdy sygnał S2 ma wartość 0. Ponieważ sygnał S2 jest wyzwalany narastającym zboczem sygnału S1 to jest zsynchronizowany z jego początkiem. Tym samym podłączenie tych sygnałów do bramki AND daje w wyniku sygnał, którego zbocze narastające jest opóźnione w stosunku do zbocza narastającego sygnału S1 o czas trwania negatywnego impulsu w sygnale S2. Tor regulowanego opóźniania wyłączania zawiera układ reagujący na opadające zbocze sygnału S1. Układ ten generuje w swoim układzie wyjściowym S3 pozytywny impuls, który dodany za pośrednictwem diody do sygnału z drugiego toru powoduje opóźnienie zbocza opadającego w sygnale S4 w stosunku do zbocza opadającego w sygnale S1 o czas trwania pozytywnego impulsu w sygnale S3. Taka konfiguracja zapewnia możliwość indywidualnego opóźniania załączania i wyłączania tranzystorów. Możliwość tę wykorzystuje się do kompensacji rozrzutu produkcyjnego ich czasu reakcji na sygnał sterujący. Przykładowe przebiegi sygnałów S1, S2, S3, S4 przedstawia Fig. 7.

Klucz tranzystorowy zawierający szeregowe połączenie ośmiu tranzystorów o znamionowym prądzie maksymalnym w impulsie 5 kA może pracować włączając i wyłączając prąd o maksymalnym natężeniu 32 kA.

Klucz tranzystorowy 7 jest zlokalizowany przy samym stelażu obwodu pojemnościowego w postaci baterii kondensatorów 8 dla minimalizacji indukcyjności wyprowadzeń, w której gromadzi się

PL 233 096 B1 znaczna energia w trakcie narastania impulsu rozładowania, którego stromość narastania osiąga kilka tysięcy amperów na mikrosekundę.

Korzystny jest montaż tranzystorów na wspólnym radiatorze cieczowym (radiator w postaci prostopadłościanu, a tranzystory mocowane po obu jego większych bokach, ta budowa umożliwia łączenie modułów kluczy w szereg).

Urządzenie do spiekania, według wynalazku, jest wyposażone w układy pomiaru: nacisku, ciśnienia, temperatury, zmiany wymiarów zestawu elektrody/stemple/konsolidowany proszek (pomiar skurczu i rozszerzalności) oraz monitorowania przebiegu impulsu prądowego z wykorzystaniem cewki Rogowskiego i oscyloskopu oraz monitorowania procesu spiekania przez zastosowanie kamery CCD. Pomiar temperatury realizowany jest na dwa sposoby: przy użyciu termoelementu 11, umieszczonego bezpośrednio w matrycy grafitowej 9 i/lub pirometrem 10 na powierzchni matrycy grafitowej 9, w której prowadzony jest proces spiekania. Wszystkie parametry procesu, w tym temperatura, ciśnienie, nacisk, przebieg prądu i przebieg procesu spiekania rejestrowane są w czasie rzeczywistym i przedstawiane w formie graficznej w trakcie procesu spiekania.

Przebieg impulsu wyładowania indukowanego zamykaniem i otwieraniem klucza tranzystorowego w urządzeniu, według wynalazku, przedstawiono na Fig. 5, w dwóch wariantach. W pierwszym klucz jest otwierany i zamykany przebiegiem sterującym U1, ukazanym na Fig. 5 jako zero-jedynkowy przebieg logiczny. Klucz jest otwarty przez cały czas trwania oscylacyjnie tłumionego impulsu rozładowania baterii kondensatorów. Próbka jest ogrzewana wówczas prądem o przebiegu I1. W drugim wariancie klucz jest sterowany przebiegiem logicznym U2. Obwód rozładowania baterii kondensatorów jest rozłączany po pierwszej dodatniej połówce oscylacji impulsu rozładowania. Wówczas spiekana próbka jest ogrzewana prądem I2, którego przebieg jest bliski przebiegowi prostokątnemu. Również wszystkie parametry, związane z warunkami pracy urządzenia, są na bieżąco modyfikowane z pozycji komputerowego panelu sterowania. Parametry omówionego urządzenia do spiekania zastawiono w tabeli przedstawionej na Fig. 4.

System sterowania urządzenia, według wynalazku, zbudowany jest z centralnego sterownika PLC (Programmable Logic Controller) - Master, zbierającego dane z kilku podrzędnych sterowników - Slave. Sterowniki podrzędne odpowiedzialne są za monitorowanie i sterowanie poszczególnymi podsystemami: autonomiczny zasilacz wysokiego napięcia, automatyka systemu próżniowego. Sterownik centralny (Master) nadzoruje pracę poszczególnych sterowników typu Slave:

- Sterownika zasilacza zapewniającego możliwość monitorowania i ustalania parametrów zasilacza w czasie rzeczywistym oraz jest odpowiedzialny za monitorowanie stanu technicznego konstrukcji poprzez zastosowanie systemu kontrolno-pomiarowego w celu detekcji, lokalizacji, identyfikacji i przewidywania rozwoju uszkodzeń, które mogą spowodować wadliwe funkcjonowanie zasilacza.

- Automatyki systemu próżniowego, która jest zarządzana przez osobny sterownik PLC. Sterownik jest bezpośrednio odpowiedzialny za cyfrowe sterowanie elementami, monitorowanie parametrów, a także zapewnienie bezpieczeństwa.

- Podsystemu nadzoru, zrealizowanego na osobnym sterowniku PLC. Jego zadaniem jest monitorowanie lokalnych czujników oraz sygnalizowanie sytuacji awaryjnych.

Komputerowy panel sterowania umożliwia generowanie:

- wykresów czasowych, celem analizowania danych skorelowanych w seriach czasowych,

- wykresów zdarzeń, celem wyszukiwania i prezentacji danych według kryteriów innych niż czas, np. numer seryjny, numer wykorzystanej nastawy,

- danych tabelarycznych, celem przedstawiania danych z dowolnego źródła w formie tabeli, wyposażonych w możliwość filtrowania,

- komentarzy, celem dodawania, przechowywania i udostępniania wyjaśnień anomalii procesu lub innych zdarzeń produkcyjnych.

Sposób, według wynalazku, został przedstawiony 5 w przykładach zastosowania.

Dla specjalisty z dziedziny jest jasnym, że przedstawione przykłady realizacji urządzenia, według wynalazku, oraz przykłady zastosowania sposobu według wynalazku stanowią jedynie jedną z możliwości 10 realizacji wynalazku. W miarę rozwoju technologii tranzystorowej układ ośmiu tranzystorów będzie można zastępować mniejszą liczbą elementów o wyższym napięciu znamionowym i wyższym prądzie pracy, zarówno w technologii IGBT i MOSF-et.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Urządzenie dla konsolidacji materiałów proszkowych, wyposażone w komorę roboczą, prasę połączoną z górną elektrodą i z dolną elektrodą, pomiędzy którymi, w matrycy mieści się konsolidowany proszek, na który prasa wywiera nacisk, przy czym do elektrody górnej i dolnej jest podłączony obwód pojemnościowy z zasilaczem oraz z łącznikiem wielkoprądowym zamykającym obwód pojemnościowy poprzez konsolidowany proszek, znamienne tym, że wielkoprądowy łącznik stanowi klucz tranzystorowy (7).
2. Urządzenie, według zastrz. 1, znamienne tym, że komora robocza (2) jest uszczelniona próżniowo oraz jest wyposażona w system próżniowy dla spiekania w warunkach obniżonego ciśnienia, zaś elektrody (3) i (4) są odizolowane od komory roboczej (2).
3. Urządzenie według zastrz. 1 albo 2, znamienne tym, że komora robocza (2) jest uszczelniona próżniowo i wyposażona w środki dozowania gazu dla spiekania w gazie roboczym.
4. Urządzenie dla konsolidacji proszków, według zastrz. 1 albo 2, albo 3, znamienne tym, że klucz tranzystorowy (7) zawiera osiem tranzystorów połączonych równolegle.
5. Urządzenie dla konsolidacji proszków, według dowolnego z zastrz. od 1 do 4, znamienne tym, że klucz tranzystorowy (7) jest przystosowany do formowania prostokątnych impulsów.
6. Urządzenie dla konsolidacji proszków, według zastrz. 5, znamienne tym, że klucz tranzystorowy (7) jest przystosowany zarówno do dostarczania energii do spiekanego układu w postaci krótkotrwałych impulsów o jednakowej i dużej amplitudzie oraz dostarczania takiej samej energii w cyklicznych, oscylacyjnie gasnących drganiach rozładowania baterii kondensatorów, w zależności od przebiegu sygnału sterującego.
7. Urządzenie według dowolnego z zastrz. od 1 do 6, znamienne tym, że tranzystor w kluczu tranzystorowym (7) jest podłączony do układu sterowania (60) zawierającego tor regulowanego opóźnienia załączania (61) i tor regulowanego opóźniania wyłączania (62).
8. Urządzenie, według dowolnego z zastrz. od 1 do 7, znamienne tym, że jest wyposażone ponadto w środki do pomiaru temperatury (10, 11).
9. Urządzenie, według dowolnego z zastrz. od 1 do 8, znamienne tym, że obwód pojemnościowy stanowi bateria kondensatorów (6) o pojemności zastępczej w zakresie 50-1000 μF i maksymalnym napięciem pracy 15 kV.
10. Sposób konsolidacji materiałów proszkowych, w którym spiekany proszek umieszczony jest w matrycy, pomiędzy dwiema elektrodami, połączonymi z prasą wywierającą nań ciśnienie, przy czym do elektrod przykłada się napięcie za pośrednictwem obwodu pojemnościowego z zasilaczem zamykanego łącznikiem wielkoprądowym, znamienny tym, że spiekany proszek poddaje się jednoczesnemu działaniu ciśnienia w zakresie 1-200 MPa i konsolidacji impulsami prądu elektrycznego o natężeniu 1-80 kA, powtarzanymi z częstotliwością z zakresu od 0,1 Hz do 100 Hz, wywoływanymi poprzez otwieranie i zamykanie łącznika wielkoprądowego, który stanowi klucz tranzystorowy.
11. Sposób, według zastrz. 10, znamienny tym, że impulsy prądu elektrycznego otrzymuje się przez rozładowanie baterii kondensatorów w obwodzie pojemnościowym ładowanych do napięcia 0,5-15 kV.
12. Sposób, według zastrz. 10 albo 11, znamienny tym, że na klucz tranzystorowy podaje się sygnał sterujący, że rozłączający obwód rozładowania baterii kondensatorów w trakcie trwania rozładowywania oraz tym, że moment wyłączenia tranzystora wybiera się tak aby uzyskać prostokątny impuls prądu rozładowania baterii kondensatorów.
13. Sposób, według dowolnego z zastrz. od 10 do 12, znamienny tym, że konsolidację prowadzi się w temperaturze z zakresu od 0,5 do 0,8 temperatury topnienia konsolidowanego materiału lub temperatury topnienia osnowy konsolidowanego materiału.
14. Sposób, według dowolnego z zastrz. od 10 do 13, znamienny tym, że jako proszek stosuje się materiały proszkowe typu metalicznego ceramicznego, intermetalicznego oraz kompozyty składające się z metalicznej osnowy i rozproszonych cząstek niemetalicznych oraz ich mieszanin.
15. Sposób, według zastrz. 14, znamienny tym, że jako materiał proszkowy stosuje się m.in. diament, kubiczny azotek boru, AI2O3, SiC, Si3N4, WC, Ta, ZrO2, TiC, TiN, razem lub osobno, w osnowie twardych materiałów, takich jak m.in.: węgliki spiekane lub materiałów o wysokim przewodnictwie cieplnym, takich jak: wolfram, molibden, aluminium, miedź, razem lub osobno.