KR20150126920A - 리튬 이온 배터리에 대한 스프레이 코팅 프로세스를 위한 전극 표면 거칠기 제어 - Google Patents

리튬 이온 배터리에 대한 스프레이 코팅 프로세스를 위한 전극 표면 거칠기 제어 Download PDF

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후만 보란디
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어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드
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Abstract

에너지 저장 디바이스들 및 디바이스 컴포넌트들을 제조하기 위한 방법 및 장치가 제공된다. 가요성 기판 상으로의 전기-활성 재료들을 포함하는 슬러리들의 스프레잉, 그리고 후속되는, 증가하는 온도 기울기에 대한 기판의 노출이, 감소된 표면 거칠기를 갖는, 건조된 또는 대부분 건조된 막의 증착을 야기한다는 것이 발견되었다. 증가하는 온도 기울기는, 기판이 위에서 횡단(traverse)하는 복수의 가열된 롤러들로부터 기인할 수 있고, 여기에서, 각각의 가열된 롤러는 이전의 가열된 롤러보다 더 높은 온도로 가열되어, 낮은 다공도를 갖고 비교적 평활한 표면을 갖는, 건조된 또는 대부분 건조된 막의 증착을 야기한다. 건조된 또는 대부분 건조된 막의 증착은, 크고 고가인 건조 메커니즘에 대한 필요성을 제거하고, 따라서, 장치의 풋프린트 및 비용 양자 모두를 감소시킨다.

Description

리튬 이온 배터리에 대한 스프레이 코팅 프로세스를 위한 전극 표면 거칠기 제어{ELECTRODE SURFACE ROUGHNESS CONTROL FOR SPRAY COATING PROCESS FOR LITHIUM ION BATTERY}
[0001] 본 발명의 구현들은 일반적으로, 고용량 에너지 저장 디바이스들에 관한 것이고, 더 구체적으로, 에너지 저장 디바이스들 및 디바이스 컴포넌트들을 제조하기 위한 방법들, 디바이스 컴포넌트들, 시스템들, 및 장치에 관한 것이다.
[0002] 리튬-이온(Li-이온) 배터리들과 같은 고용량 에너지 저장 디바이스들은, 포터블 전자기기들(portable electronics), 의료(medical), 운송(transportation), 계통 연계형(grid-connected) 대형 에너지 스토리지(storage), 재생가능한(renewable) 에너지 스토리지, 및 UPS(uninterruptible power supply)를 포함하는 증가하는 수의 애플리케이션들에서 사용된다.
[0003] Li-이온 배터리들은 전형적으로, 애노드(anode) 전극, 캐소드(cathode) 전극, 및 애노드 전극과 캐소드 전극 사이에 위치된 세퍼레이터(separator)를 포함한다. 세퍼레이터는, 캐소드 전극과 애노드 전극 사이의 물리적 및 전기적 분리를 제공하는 전자 절연체이다. 세퍼레이터는 전형적으로, 마이크로-다공성(micro-porous) 폴리에틸렌 및 폴리올레핀으로 제조되고, 개별적인 제조 단계에서 적용된다.
[0004] 대부분의 에너지 저장 애플리케이션들에 대해, 에너지 저장 디바이스들의 용량 및 충전 시간은 중요한 파라미터들이다. 부가하여, 그러한 에너지 저장 디바이스들의 사이즈, 중량, 및/또는 비용(expense)은 상당한 제한들일 수 있다.
[0005] 에너지 저장 디바이스들을 위한 애노드 전극들 및 캐소드 전극들을 제조하기 위한 하나의 방법은 주로, 건조된 캐스트 시트(cast sheet)를 형성하고 크래킹(cracking)을 방지하기 위한 장기의(prolonged) 가열이 후속되는, 전도성 전류 콜렉터(current collector) 상으로의, 캐소드성(cathodically) 또는 애노드성(anodically) 활성 재료의 점착성 분말 슬러리(slurry) 혼합물들의 슬릿 코팅(slit coating)에 기초한다. 용제들을 증발시키는 건조 후의 전극의 두께는, 최종 층의 다공도(porosity) 및 밀도를 조정하는, 캘린더링(calendering) 또는 압착(compression)에 의해, 최종적으로 결정된다. 점착성 슬러리들의 슬릿 코팅은, 슬러리의 제제(formulation), 포메이션(formation), 및 균질화(homogenization)에 매우 의존적인 고도로 발달된 제조 기술이다. 형성된 활성 층은 건조 프로세스의 열적 세부사항(thermal detail)들 및 레이트에 대해 극도로 민감하다.
[0006] 이러한 기술의 다른 문제들 및 제한들 중에서, 문제는, 증발되는 휘발성 컴포넌트들을 위한 정교한(elaborate) 수집 및 재활용 시스템, 및 (예컨대, 50 미터까지 긴) 큰 풋프린트(footprint) 양자 모두를 요구하는 느리고 고가인 건조 컴포넌트이다. 그러한 증발되는 휘발성 컴포넌트들 중 다수는, 정교한 저감(abatement) 시스템을 부가적으로 요구하는 휘발성 유기 화합물들이다. 추가로, 이러한 타입들의 전극들의 결과적인 전기 전도도가 또한, 전극의 두께, 그리고 따라서, 전극의 볼륨을 제한한다.
[0007] 따라서, 더 작고, 더 경량이고, 환경에 악영향을 주지 않으면서 높은 생산 레이트로 제조될 수 있는 더 신속하게 충전되는 더 높은 용량의 에너지 저장 디바이스들을 더 비용 효과적으로 제조하기 위한 방법들, 시스템들, 및 장치에 대한 필요성이 본 기술분야에 존재한다.
[0008] 본 발명의 구현들은 일반적으로, 고용량 에너지 저장 디바이스들에 관한 것이고, 더 구체적으로, 에너지 저장 디바이스들 및 디바이스 컴포넌트들을 제조하기 위한 방법들, 디바이스 컴포넌트들, 시스템들, 및 장치에 관한 것이다. 일 구현에서, 전극 구조를 형성하기 위한 방법이 제공된다. 방법은, 가요성 전도성 기판 위에 전기-활성 재료를 스프레잉하는 단계, 제 1 온도를 갖는 제 1 가열된 롤러 위에서, 전기-활성 재료가 위에 증착된 가요성 전도성 기판을 이송하는 단계, 및 그 후에, 제 2 온도를 갖는 제 2 가열된 롤러 위에서, 전기-활성 재료가 위에 증착된 가요성 전도성 기판을 이송하는 단계를 포함하며, 여기에서, 제 2 온도는 제 1 온도보다 더 높고, 전기-활성 재료는 캐소드성 활성 재료를 포함한다.
[0009] 본 발명의 상기 열거된 특징들이 상세히 이해될 수 있는 방식으로, 앞서 간략히 요약된 본 발명의 보다 구체적인 설명이 구현들을 참조로 하여 이루어질 수 있는데, 이러한 구현들의 일부는 첨부된 도면들에 예시되어 있다. 그러나, 첨부된 도면들은 본 발명의 단지 전형적인 구현들을 도시하는 것이므로 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않아야 한다는 것이 주목되어야 하는데, 이는 본 발명이 다른 균등하게 유효한 구현들을 허용할 수 있기 때문이다.
[0010] 도 1a는, 본원에서 설명되는 구현들에 따라 형성된 하나 또는 그 초과의 전극 구조들을 갖는 부분적인 배터리 셀 이중층(bi-layer)의 개략도이다.
[0011] 도 1b는, 본원에서 설명되는 구현들에 따라 형성된 하나 또는 그 초과의 전극 구조들을 갖는 부분적인 배터리 셀의 개략도이다.
[0012] 도 2는, 본원에서 설명되는 구현들에 따른, 가열된 롤러들을 갖는 스프레이 모듈의 일 구현의 개략적인 부분적인 단면도이다.
[0013] 도 3은, 본원에서 설명되는 구현들에 따른, 전극을 형성하는 방법의 흐름도이다.
[0014] 이해를 용이하게 하기 위하여, 도면들에 대해 공통인 동일한 엘리먼트들을 지시하기 위해 가능한 경우에 동일한 참조 번호들이 사용되었다. 일 구현에서 개시된 엘리먼트들이, 구체적인 설명 없이 다른 구현들에 대해 유익하게 활용될 수 있다는 것이 고려된다.
[0015] 본 발명의 구현들은 일반적으로, 고용량 에너지 저장 디바이스들에 관한 것이고, 더 구체적으로, 에너지 저장 디바이스들 및 디바이스 컴포넌트들을 제조하기 위한 방법들, 디바이스 컴포넌트들, 시스템들, 및 장치에 관한 것이다. 특정한 구현들에서, 가요성 기판 상으로의 전기-활성 재료들을 포함하는 슬러리들의 스프레잉, 그리고 후속되는, 증가하는 온도 기울기에 대한 기판의 노출이, 낮은 다공도 및 감소된 표면 거칠기(roughness)/증가된 평활도(smoothness)를 갖는, 건조된 또는 대부분 건조된 막의 증착을 야기한다는 것이 발견되었다. 증가하는 온도 기울기는, 기판이 위에서 횡단(traverse)하는 복수의 가열된 롤러들로부터 기인할 수 있고, 여기에서, 각각의 가열된 롤러는 이전의 가열된 롤러보다 더 높은 온도로 가열되어, 낮은 다공도를 갖고 비교적 평활한 표면을 갖는, 건조된 또는 대부분 건조된 막의 증착을 야기한다. 건조된 또는 대부분 건조된 막의 증착은, 크고 고가인 건조 메커니즘에 대한 필요성을 제거하고, 따라서, 장치의 풋프린트 및 비용 양자 모두를 감소시킨다.
[0016] 감소된 표면 거칠기 및 더 낮은 다공도를 갖는 활성 재료들의 증착은 수개의 이유들로 바람직하다. 활성 재료들의 고밀도 패킹(dense packing)은 더 작은 저항 및 높은 용량을 갖는 전극들을 달성하는데 있어서 바람직하다. 일반적으로, 전극 형성 재료들의 증착 후에, 원하는 다공도를 달성하기 위해, 전극 형성 재료들은 캘린더링 프로세스에 노출된다. 전극 형성 재료들의 증착 후의 초기 다공도가 낮을수록, 캘린더링 프로세스가 더 용이하게 되고, 또한, 이러한 단계를 비용 효과적이도록 제거하기 위해, 증착 직후에 최적의 다공도가 발생하도록 하는 노력이 존재한다. 더 거친 표면은 전극에 걸쳐 불균등한 전류 밀도를 야기할 수 있고, 따라서, 배터리 성능에 악영향을 줄 수 있기 때문에, 감소된 표면 거칠기 및 증가된 평활도가 또한 중요하다.
[0017] 본 발명의 특정한 구현들은, 스프레이 코팅 방법들에 의해 생성되는 전극들의 표면 거칠기 제어를 위한 방법들 및 장치를 제공한다. 스프레이 코팅에 의한 가열된 기판 상의 전극 형성 재료들의 증착은 즉시적인(instantaneous) 건조를 제공하여, 종래의 슬롯 다이 코팅 방법들과 비교하여, 제한된 결합제 마이그레이션(binder migration)으로, 크랙이 없고 두꺼운 코팅을 야기한다. 그러나, 스프레이 액적(droplet)들의 신속한 건조로 인해, 그 스프레이 액적들이, 가열된 기판과 접촉할 때, 액적들이 함께 쌓여서, 증가된 표면 거칠기 및 높은 다공도를 나타내는 코팅들을 야기한다. 표면 거칠기의 정도는 일반적으로, 프로세스 의존적이고, 기판/고온 롤러의 온도, 전극 형성 재료들의 유량, 및 전극 형성 재료들의 고체 함유량과 같은 인자들에 의존할 수 있다. 이러한 증가된 표면 거칠기는 최종 배터리 구조의 전기적인 성능에 악영향을 줄 수 있다. 추가로, 이러한 증가된 표면 거칠기는 또한, 대부분의 현재의 리튬 이온 배터리 제조 프로세스들에 대한 원하는 목표인, 기판들의 양면(double sided) 코팅에 대한 문제들을 제시한다. 예컨대, 증가된 표면 거칠기/높은 다공도는, 배면 코팅의 비효율적인 건조를 야기하여, 프로세스 불일치들(inconsistencies) 및 부가되는 복잡성들(complexities)을 초래한다.
[0018] 본원에서 설명되는 특정한 구현들에서, 증착 단계 동안에 증착되는 재료의 건조 속도를 제어함으로써, 표면 거칠기가 감소된다. 재료의 건조 속도가, 코팅 및 건조 프로세스들의 다수의 스테이지들을 사용하여 제어될 수 있어서, 종래의 슬롯 다이 코팅 방법들을 사용하여 생성되는 전극들에 필적하는, 낮은 다공도를 갖고 평활한 표면을 갖는 전극들을 제공할 수 있으면서, 동시에, 신속한 건조, 무 크랙(crack free), 및 제한된 결합제 마이그레이션 문제들을 제공할 수 있다.
[0019] 특정한 구현들에서, 낮은 온도 롤러 위에서 이동하는 기판 상에 전극 형성 슬러리가 스프레잉된다. 낮은 온도 롤러는, 증착된 재료가, 적당한(moderate) 건조 속도에서, 드립핑(dripping)되지 않으면서 기판 상에 유지되도록 하는 온도 범위로 가열된다. 낮은 온도 롤러를 위한 예시적인 온도들은 섭씨 약 60 도 내지 섭씨 약 90 도이다. 그 후에, 기판은 제 2 가열된 롤러 위에서 이동할 것이고, 여기에서, 제 2 롤러는 코팅을 추가로 건조하도록 구성된 온도로 가열된다. 양면 코팅 프로세스, 및/또는 증착된 재료가 롤러와 접촉하는 방향의 변경을 수반하는 특정한 구현들에서, 제 2 롤러는, 코팅이, 증착된 재료에 대한 손상 없이 롤러와 접촉할 수 있도록 하는 온도로 코팅을 추가로 건조시키기 위한 온도로 가열된다. 마지막으로, 기판은, 증착된 재료로부터 임의의 남아 있는 용제가 제거되도록 할 온도 범위로 가열된 높은 온도 롤러 위에서 이동할 것이다. 높은 온도 롤러를 위한 예시적인 온도들은 섭씨 약 120 도 내지 섭씨 약 130 도이다. 특정한 구현들에서, 건조를 증가시키기 위해, 가열된 롤러들에 부가하여, 부가적인 가열기들이 사용될 수 있다. 예시적인 부가적인 가열기들은 적외선(IR) 가열기들 및 가열된 공기를 포함한다.
[0020] 본원에서 사용되는 바와 같이, "스프레이 증착 기법들"은, 유압식(hydraulic) 스프레이 기법들, 분무 스프레이 기법들, 전기스프레이(electrospray) 기법들, 플라즈마 스프레이 기법들, 공압식(pneumatic) 스프레이 기법들, 및 열적 또는 플레임(flame) 스프레이 기법들을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
[0021] 본원에서 설명되는 특정한 구현들은, 예컨대, 애노드들을 위한 구리 기판들 및 캐소드들을 위한 알루미늄 기판들과 같이, 전류 콜렉터들로서 기능하는 기판들 상에 애노드성 활성 또는 캐소드성 활성 층들을 형성하기 위해, 스프레이 증착 기법들을 사용하여, 전기-활성 재료들을 증착함으로써, 배터리 셀 전극들의 제조를 포함한다. 이중층 배터리 셀들 및 배터리 셀 컴포넌트들에 대해, 이중층 구조를 형성하기 위해, 프로세싱되는 기판의 반대 측들이 동시에 프로세싱될 수 있다. 본원에서 설명되는 구현들을 사용하여 형성될 수 있는 애노드 구조들 및 캐소드 구조들의 예시적인 구현들은, 현재 제 US 2011/0129732 호로서 공개된, 발명의 명칭이 "COMPRESSED POWDER 3D BATTERY ELECTRODE MANUFACTURING"인, Bachrach 등에 의한, 2010년 7월 19일자로 출원된, 본원과 양수인이 동일한 미국 특허 출원 일련 번호 제 12/839,051 호(대리인 도켓 번호 제 APPM/014080/EES/AEP/ESONG 호)의, 도 1, 도 2a 내지 도 2d, 도 3, 도 5a, 및 도 5b, 그리고 대응하는 문단들 [0041] 내지 [0066] 및 [0094] 내지 [0100]에서 설명된다.
[0022] 증착 직후에, 전기-활성 재료들은 나노스케일 사이즈 입자들 및/또는 마이크로-스케일 사이즈 입자들을 포함할 수 있다. 전기-활성 재료들은 삼차원 전도성 다공성 구조들 위에 증착될 수 있다. 삼차원 전도성 다공성 구조는, 다공성 전기도금 프로세스, 엠보싱(embossing) 프로세스, 또는 나노-임프린팅(nano-imprinting) 프로세스 중 적어도 하나에 의해 형성될 수 있다. 특정한 구현들에서, 삼차원 전도성 다공성 구조는 와이어 메시(wire mesh) 구조를 포함한다. 삼차원 전도성 다공성 구조의 형성은 전극의 두께를 결정하고, 본원에서 설명되는 시스템들 및 장치를 사용하여 전기-활성 분말들이 증착될 수 있는, 포켓(pocket)들 또는 웰(well)들을 제공한다.
[0023] 본원에서 설명되는 재료들이 위에 형성되는 다양한 타입들의 기판들의 사용이 또한 고려된다. 본원에서 설명되는 특정한 구현들이 실시될 수 있는 특정한 기판이 제한되지는 않지만, 예컨대, 웨브(web)-기반 기판들, 패널들, 및 별개의 시트들을 포함하는 가요성 전도성 기판들 상에서 구현들을 실시하는 것이 특히 유익하다. 기판은 또한, 포일(foil), 막, 또는 얇은 플레이트의 형태일 수 있다. 기판이 수직으로 배향된(oriented) 기판인 특정한 구현들에서, 수직으로 배향된 기판은 수직 평면에 대하여 각을 이룰 수 있다. 예컨대, 기판은 수직 평면으로부터 약 1 도 내지 약 20 도 기울어질 수 있다. 기판이 수평으로 배향된 기판인 특정한 구현들에서, 수평으로 배향된 기판은 수평 평면에 대하여 각을 이룰 수 있다. 예컨대, 기판은 수평 평면으로부터 약 1 도 내지 약 20 도 기울어질 수 있다. 특정한 구현들에서, 비-전도성 가요성 기판들 상에서 구현들을 실시하는 것이 유익할 수 있다. 예시적인 비-전도성 기판들은 폴리머릭 기판들을 포함한다.
[0024] 도 1a는, 본원에서 설명되는 구현들에 따라 형성된 하나 또는 그 초과의 전극 구조들(애노드(102a, 102b) 및/또는 캐소드(103a, 103b))을 갖는 부분적인 배터리 셀 이중층(100)의 개략도이다. 부분적인 배터리 셀 이중층(100)은 Li-이온 배터리 셀 이중층일 수 있다. 도 1b는, 본원에서 설명되는 구현들에 따라 형성된 하나 또는 그 초과의 전극 구조들을 갖는 부분적인 배터리 셀(120)의 개략도이다. 부분적인 배터리 셀 이중층(120)은 Li-이온 배터리 셀 이중층일 수 있다. 본원에서 설명되는 일 구현에 따라, 배터리 셀들(100, 120)은 부하(101)에 전기적으로 연결된다. 배터리 셀 이중층(100)의 주기능 컴포넌트들은, 애노드 구조들(102a, 102b), 캐소드 구조들(103a, 103b), 세퍼레이터 층들(104a, 104b, 및 115), 전류 콜렉터들(111 및 113), 및 선택적으로 세퍼레이터 층들(104a, 104b) 사이의 구역 내에 배치된 전해질(미도시)을 포함한다. 애노드 구조들(102a, 102b) 및 캐소드 구조들(103a, 103b)은, 본원에서 설명되는 구현들에 따라 형성될 수 있다. 배터리 셀(120)의 주기능 컴포넌트들은, 애노드 구조(102b), 캐소드 구조(103b), 세퍼레이터(115), 전류 콜렉터들(111 및 113), 및 전류 콜렉터들(111, 113) 사이의 구역 내에 배치된 선택적인 전해질(미도시)을 포함한다. 예컨대 유기 용제 내의 리튬 염(lithium salt)과 같은 다양한 재료들이 전해질로서 사용될 수 있다. 배터리 셀들(100, 120)은, 전류 콜렉터들(111 및 113)을 위한 리드(lead)들을 갖는 적합한 패키지에 기밀(hermetically) 밀봉될 수 있다.
[0025] 애노드 구조들(102a, 102b), 캐소드 구조들(103a, 103b), 및 세퍼레이터 층들(104a, 104b, 및 115)은, 세퍼레이터 층들(104a 및 104b) 사이에 형성된 구역에서의 전해질에 침지될(immersed) 수 있다. 부분적인 예시적인 구조가 도시된 것이고, 특정한 구현들에서, 부가적인 애노드 구조들, 캐소드 구조들, 및 전류 콜렉터들이 구조에 부가될 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
[0026] 애노드 구조(102b) 및 캐소드 구조(103b)는 배터리(100)의 절반-셀(half-cell)의 역할을 한다. 애노드 구조(102b)는, 본원에서 설명되는 구현들에 따라 형성된, 활성 재료 및 금속 애노드성 전류 콜렉터(111)를 포함할 수 있다. 애노드 구조는 다공성일 수 있다. 다른 예시적인 활성 재료들은, 흑연질 탄소(graphitic carbon), 리튬, 주석, 규소, 알루미늄, 안티몬, 주석-붕소-코발트-산화물, 및 리튬-코발트-질화물(예컨대, Li3 -2 xCoxN(0.1 ≤ x ≤ 0.44))을 포함한다. 유사하게, 캐소드 구조(103b)는, 본원에서 설명되는 구현들에 따라 형성된, 제 2 활성 재료 및, 각각, 캐소드성 전류 콜렉터(113)를 포함할 수 있다. 전류 콜렉터들(111 및 113)은 금속들과 같은 전기 전도성 재료로 제조된다. 전류 콜렉터들은, 예컨대 포일과 같은 가요성 전도성 재료를 포함할 수 있다. 일 구현에서, 애노드성 전류 콜렉터(111)는 구리를 포함하고, 캐소드성 전류 콜렉터(113)는 알루미늄을 포함한다. 세퍼레이터(115)는, 캐소드 구조(103b) 및 애노드 구조(102b)에서의 컴포넌트들 사이의 직접적인 전기적 접촉을 방지하기 위해 사용된다. 세퍼레이터(115)는 다공성일 수 있다.
[0027] 포지티브 전극, 또는 배터리 셀(100, 120)의 캐소드 측 상의 활성 재료들은, 리튬-함유 금속 산화물, 예컨대 리튬 코발트 이산화물(LiCoO2) 또는 리튬 망간 이산화물(LiMnO2), LiCoO2, LiNiO2, LiNixCoyO2(예컨대, LiNi0 .8Co0 .2O2), LiNixCoyAlzO2(예컨대, LiNi0 .8Co0 .15Al0 .05O2), LiMn2O4, LixMgyMnzO4(예컨대, LiMg0.5Mn1.5O4), LiNixMnyO2(예컨대, LiNi0 .5Mn1 .5O4), LiNixMnyCozO2(예컨대, LiNiMnCoO2)(NMC), 리튬-알루미늄-망간-산화물(예컨대, LiAlxMnyO4), 및 LiFePO4를 포함할 수 있다. 활성 재료들은, 층상화된(layered) 산화물, 예컨대 리튬 코발트 산화물, 감람석, 예컨대 리튬 철 인산염, 또는 스피넬, 예컨대 리튬 망간 산화물로 제조될 수 있다. 비-리튬 구현들에서, 예시적인 캐소드은 TiS2(티타늄 이황화물)로 제조될 수 있다. 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 또는 혼합된 금속 산화물들, 예컨대 LiNixCo1-2xMnO2, LiNi0 .5Mn1 .5O4, Li(Ni0 .8Co0 .15Al0 .05)O2, LiMn2O4와 같이, 예시적인 리튬-함유 산화물들은 층상화될 수 있다. 예시적인 인산염들은, 철 감람석(LiFePO4) 및 그 변이체들(예컨대, LiFe1 - xMgPO4), LiMoPO4, LiCoPO4, LiNiPO4, Li3V2(PO4)3, LiVOPO4, LiMP2O7, 또는 LiFe1 .5P2O7일 수 있다. 예시적인 플루오로인산염들은, LiVPO4F, LiAlPO4F, Li5V(PO4)2F2, Li5Cr(PO4)2F2, Li2CoPO4F, 또는 Li2NiPO4F일 수 있다. 예시적인 실리케이트들은, Li2FeSiO4, Li2MnSiO4, 또는 Li2VOSiO4일 수 있다. 예시적인 비-리튬 화합물은 Na5V2(PO4)2F3이다.
[0028] 배터리 셀(100, 120)의 네거티브 전극 또는 애노드 측 상의 활성 재료들은, 예컨대, 흑연질 재료들 및/또는 다양한 미세 분말들, 및 예컨대, 마이크로스케일(microscale) 또는 나노스케일(nanoscale) 사이즈 분말들과 같은 재료들로 제조될 수 있다. 부가적으로, 전도성 코어 애노드 재료를 제공하기 위해, 흑연질 재료들과 함께 또는 그 대신에, 규소, 주석, 또는 리튬 티탄산염(Li4Ti5O12)이 사용될 수 있다. 예시적인 캐소드 재료들, 애노드 재료들, 및 적용 방법들은, 발명의 명칭이 "COMPRESSED POWDER 3D BATTERY ELECTRODE MANUFACTURING"이고 2010년 7월 19일자로 출원된 본원과 양수인이 동일한 미국 특허 출원 공개 번호 제 US 2011/0129732 호, 및 발명의 명칭이 "GRADED ELECTRODE TECHNOLOGIES FOR HIGH ENERGY LITHIUM-ION BATTERIES"이고 2010년 1월 13일자로 출원된 본원과 양수인이 동일한 미국 특허 출원 공개 번호 제 US 2011/0168550 호에서 추가로 설명된다.
[0029] 도 1a 및 도 1b에서 배터리 셀 이중층(100)이 도시되어 있지만, 본원에서 설명되는 구현들이 Li-이온 배터리 셀 이중층 구조들에 제한되지 않는다는 것이 또한 이해되어야 한다. 애노드 및 캐소드 구조들이 직렬로 또는 병렬로 연결될 수 있다는 것이 또한 이해되어야 한다.
[0030] 도 2는, 본원에서 설명되는 구현들에 따른, 일련의 가열된 롤러들(202, 204, 206) 및 스프레이 디스펜서 어셈블리(spray dispenser assembly)(210)를 갖는 스프레이 모듈(200)의 일 구현의 개략적인 부분적인 단면도이다. 스프레이 모듈(200)은 가요성 기판(220) 위에 전기-활성 재료를 증착하도록 구성된다. 도 2에서 도시된 바와 같이, 스프레이 모듈(200)은, 챔버 바디(미도시), 온도 기울기를 생성하기 위한 복수의 가열된 롤러들(202, 204, 206), 가요성 기판(220)을 향하여 전기-활성 재료(212)를 지향시키기 위한 적어도 하나의 스프레이 디스펜서 어셈블리(210), 가요성 기판(220)을 지지하고 이송하기 위한 복수의 선택적인 중간 이송 롤러들(230a, 230b), 및 전기-활성 재료를 건조시키기 위한 복수의 선택적인 가열기들(240)(240a, 240b, 240c, 240d로 도시됨)을 포함한다.
[0031] 챔버 바디는, 스프레이 모듈(200)의 프로세싱 구역(250) 내로의 가요성 기판(220)의 진입을 위한 챔버 입구(미도시), 및 프로세싱 구역(250)으로부터의 가요성 기판(220)의 탈출(egress)을 위한 챔버 출구(미도시)를 갖는다.
[0032] 스프레이 디스펜서 어셈블리(210)는 가열된 롤러들(202, 204, 206) 중 임의의 것 근처에 위치될 수 있다. 도 2에서 도시된 바와 같이, 스프레이 디스펜서 어셈블리(210)는, 가요성 기판(220)의 제 1 측 상에 전기-활성 재료를 증착하기 위해 제 1 가열된 롤러(202) 위에 위치된다. 도시되지는 않았지만, 가요성 기판(220)의 반대 측 상에 전기-활성 재료들을 증착하기 위해, 부가적인 스프레이 디스펜서 어셈블리들이 위치될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 스프레이 디스펜서 어셈블리(210)는, 가요성 기판(220)이 제 1 가열된 롤러(202) 위에서 이송되는 동안에, 가요성 기판(220) 상에 전기-활성 재료(212)를 증착하도록 위치될 수 있다. 따라서, 특정한 구현들에서, 가요성 기판(220)이, 제 1 온도로 가열된 제 1 가열된 롤러(202) 위에서 이송될 수 있으면서, 동시에, 스프레이 디스펜서 어셈블리(210)를 사용하여, 가요성 기판(220) 위에 전기-활성 재료(212)를 스프레잉할 수 있고, 제 2 가열된 온도로 가열된 제 2 가열된 롤러(204) 위에서 가요성 기판(220)을 이송할 수 있고, 제 3 온도로 가열된 제 3 가열된 롤러(206) 위에서 가요성 기판(220)을 이송할 수 있다. 3개의 가열된 롤러들(202, 204, 206) 및 하나의 스프레이 디스펜서 어셈블리(210)만이 도시되어 있지만, 전기-활성 재료의 원하는 증착을 달성하기 위해, 임의의 수의 스프레이 디스펜서들 및 가열된 롤러들이 사용될 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
[0033] 스프레이 모듈은, 전구체들, 프로세싱 가스들, 프로세싱 재료들, 예컨대 캐소드성 활성 입자들, 애노드성 활성 입자들, 결합제들, 용제 추진제(propellant)들, 및 세정 유체들을 스프레이 모듈(200)의 컴포넌트들에 공급하기 위한 유체 공급부(260)와 커플링될 수 있다.
[0034] 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 전력 소스(270)와 커플링된 내부 가열 메커니즘(265a, 265b, 265c)에 의해 가열될 수 있다. 예시적인 내부 가열 메커니즘들은 가열 코일들, 간격들로 이격된 내부 가열 로드(rod)들, 및 가열된 유체를 포함한다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 가요성 기판(220) 상에 스프레잉된 재료들을 건조시키게 될 임의의 온도로 가열될 수 있다. 예컨대, 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 스프레이 디스펜서 어셈블리(210)로부터 스프레잉된 전기-활성 재료 혼합물에 존재하는 용제들을 디졸빙(dissolve)하는 온도로 각각 개별적으로 가열될 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)의 온도는, 전기-활성 재료 혼합물에 존재하는 임의의 액체들(예컨대, 용제들)이, 가요성 기판(220)과 접촉하기 전에 증발하거나, 또는 가열된 가요성 기판(220)과 접촉하면서 증발하도록, 각각 개별적으로 선택될 수 있다.
[0035] 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 제 1 가열된 롤러(202)로부터 제 3 가열된 롤러(206)까지 증가하는 온도를 갖는 증가하는 온도 기울기를 형성하도록 구성될 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은 섭씨 약 50 도 내지 섭씨 약 250 도의 온도 범위로 각각 개별적으로 가열될 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은 섭씨 약 80 도 내지 섭씨 약 180 도의 온도로 가열될 수 있다. 전형적으로, 제 1 가열기 롤러는 복수의 롤러들 중 가장 낮은 온도로 가열되고, 각각의 후속 롤러는 이전의 가열된 롤러에 비하여 더 높은 온도로 가열된다. 특정한 구현들에서, 제 1 가열된 롤러(202)는 섭씨 약 60 도 내지 섭씨 약 90 도의 온도 범위로 가열될 수 있고, 제 2 가열된 롤러(204)는 섭씨 약 90 도 내지 섭씨 약 100 도의 제 2 온도 범위로 가열될 수 있고, 제 3 가열된 롤러(206)는 섭씨 약 120 도 내지 섭씨 약 130도의 제 3 온도 범위로 가열될 수 있다.
[0036] 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 높은(elevated) 온도들에서, 스프레잉된 재료들을 건조시키기에 충분한 표면 면적을 제공하도록 치수결정될(dimensioned) 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 증착 직후의(as deposited) 스프레잉된 재료들이, 가열된 롤러들(202, 204, 206)의 표면을 상당히 냉각시키지 않도록, 충분한 열 질량(thermal mass)으로 이루어질 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 가요성 기판(220)이, 각각의 가열된 롤러(202, 204, 206)의 표면 둘레의 적어도 180 도를 덮도록, 가요성 기판(220)이, 각각의 가열된 롤러(202, 204, 206)를 감을 수 있게 치수결정된다. 가요성 기판(220)은, 각각의 가열된 롤러(202, 204, 206)의 표면 둘레의 적어도 180 도 또는 그 초과, 200 도 또는 그 초과, 220 도 또는 그 초과, 260 도 또는 그 초과, 또는 300 도 또는 그 초과를 덮을 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 적어도 2 인치, 6 인치 또는 12 인치의 직경, 및 적어도 6 인치, 12 인치 또는 14 인치까지의 직경을 가질 수 있다.
[0037] 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 프로세스 케미스트리들(chemistries)과 양립가능한(compatible) 임의의 재료를 포함할 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은 구리, 알루미늄, 이들의 합금들, 또는 이들의 조합들을 포함할 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은 다른 재료로 코팅될 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은 나일론 또는 폴리머들로 코팅될 수 있다. 가열된 롤러들을 코팅하기 위한 예시적인 폴리머들은, 상표명 HALAR® ECTFE 하에서 상업적으로 입수가능한 에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌(ECTFE) 및 폴리비닐리덴 플루오르화물(PVDF)을 포함한다.
[0038] 특정한 구현들에서, 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, 가요성 기판(220) 상에 스프레이 프로세스들이 수행될 수 있도록, 가요성 기판(220)을 위치시키고, 가요성 기판(220)에 원하는 텐션(tension)을 가하기 위해 사용될 수 있다. 가열된 롤러들(202, 204, 206)은, DC 서보 모터, 스테퍼 모터, 기계적인 스프링 및 브레이크, 또는 스프레이 모듈(200) 내의 원하는 위치에 가요성 전도성 기판(220)을 위치시키고 홀딩(hold)하기 위해 사용될 수 있는 다른 디바이스를 가질 수 있다.
[0039] 복수의 가열 엘리먼트들(240)(240a, 240b, 240c, 240d, 240e, 240f, 240g, 240h로서 도시됨)이 스프레이 모듈(200)에 배치될 수 있다. 가열 엘리먼트들(240)은, 기판(220) 상으로의 증착 재료들의 부착(adhesion)을 강화하기 위해, 기판(220) 상에 스프레잉되는 재료들(212)을 건조시키는 것을 보조할 수 있다. 도 2에서 도시된 구현에서, 제 1 가열 엘리먼트(240a)가 재료 디스펜서 어셈블리(210) 근처에 배치될 수 있다. 증착 재료(212)가 기판(220)의 표면 상에 스프레잉됨에 따라, 가열 엘리먼트(240a)로부터의 열적 에너지는 증착 재료(212)를 건조시키는 것을 보조할 수 있고 증착 재료(212)로부터 용제를 증발시킬 수 있다. 제 2 가열 엘리먼트(240b)는, 제 1 가열 엘리먼트(240a)가 배치된 측과 반대인, 기판(220)의 다른 측 상에 배치될 수 있다. 제 2 가열 엘리먼트(240b)는 또한, 기판(220) 상에 스프레잉되는 증착 재료(212)를 건조시키는 것을 보조할 수 있다. 스프레이 모듈(200)에 배치된 가열 엘리먼트들의 수, 위치, 및 구성이, 필요에 따라 변화될 수 있다는 것이 유의된다. 도 2에서 도시된 바와 같이, 제 1 가열 엘리먼트(240a) 및 제 2 가열 엘리먼트(240b)는, 제 1 가열된 롤러(202)와 제 2 가열된 롤러(204) 사이에서 기판(220)의 반대 측들 상에 배치될 수 있고, 제 3 가열 엘리먼트(240c) 및 제 4 가열 엘리먼트(240d)는, 제 2 가열기 롤러(204)와 중간 이송 롤러(230a) 사이에서 기판(220)의 반대 측들 상에 배치될 수 있고, 제 5 가열 엘리먼트(240e) 및 제 6 가열 엘리먼트(240f)는, 중간 이송 롤러(230a)와 제 3 가열된 롤러(206) 사이에서 기판(220)의 반대 측들 상에 배치될 수 있고, 제 7 가열 엘리먼트(240g) 및 제 8 가열 엘리먼트(240h)는, 제 3 가열된 롤러(206)와 중간 이송 롤러(230b) 사이에서 기판(220)의 반대 측들 상에 배치될 수 있다.
[0040] 특정한 구현들에서, 가열 엘리먼트(240)는 기판(220)에 광 복사(light radiation)를 제공할 수 있다. 가열 엘리먼트(240)로부터의 광 복사는 기판(220)에 열적 에너지를 제공할 수 있고, 섭씨 약 10 도 내지 섭씨 약 250 도의 온도로 기판(220)을 제어할 수 있다.
[0041] 스프레이 모듈(200)은, 스프레이 모듈(200)의 다양한 컴포넌트들에 전력을 공급하기 위해 전력 소스(270)에 커플링될 수 있다. 전력 소스(270)는 RF 또는 DC 소스일 수 있다. 전력 소스(270)는 제어기(280)와 커플링될 수 있다. 제어기(280)는 스프레이 모듈(200)과 커플링될 수 있다. 제어기(280)는, 하나 또는 그 초과의 마이크로프로세서들, 마이크로컴퓨터들, 마이크로제어기들, 전용 하드웨어 또는 로직, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
[0042] 도 3은, 본원에서 설명되는 구현들에 따른, 전극을 형성하는 방법(300)의 흐름도이다. 방법(300)은 도 2에서 도시된 스프레이 모듈(200)을 사용하여 수행될 수 있다. 블록(310)에서, 기판이 제공된다. 블록(320)에서, 전기-활성 재료가 기판 위에 스프레잉된다. 블록(330)에서, 전기-활성 재료가 위에 증착된 기판이, 제 1 온도로 가열된 제 1 가열된 롤러 위에서 이송된다. 블록(340)에서, 전기-활성 재료가 위에 증착된 기판이, 제 2 온도를 갖는 제 2 가열된 롤러 위에서 이송되고, 여기에서, 제 2 온도는 제 1 온도보다 더 높다. 블록(350)에서, 전기-활성 재료가 위에 증착된 기판이, 제 2 온도보다 더 높은 제 3 온도로 가열된 제 3 가열된 롤러 위에서 이송된다.
[0043] 블록(310)에서, 기판이 제공된다. 기판은 전류 콜렉터(111)와 전류 콜렉터(113) 중 어느 하나와 유사한 전류 콜렉터일 수 있다. 기판은 가요성 기판(220)과 유사한 가요성 기판일 수 있다. 특정한 구현들에서, 기판은 전도성 기판(예컨대, 금속성 포일, 시트, 또는 플레이트)이다. 특정한 구현들에서, 기판은, 절연성 코팅이 위에 배치된 전도성 기판이다. 특정한 구현들에서, 기판은, 하나 또는 그 초과의 전도성 재료들, 예컨대 금속, 플라스틱, 그래파이트, 폴리머들, 탄소-함유 폴리머, 합성물들, 또는 다른 적합한 재료들을 포함하는 호스트(host) 기판 상에 배치된 비교적 얇은 전도성 층을 포함할 수 있다. 기판을 구성할 수 있는 금속들의 예들은, 알루미늄(Al), 구리(Cu), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 주석(Sn), 규소(Si), 망간(Mn), 마그네슘(Mg), 이들의 합금들, 및 이들의 조합들을 포함한다. 특정한 구현들에서, 기판은 천공된다(perforated).
[0044] 대안적으로, 기판은, 물리 기상 증착(PVD), 전기화학 도금, 무전해 도금 등을 포함하는, 본 기술분야에 알려져 있는 수단에 의해 전기 전도성 층이 위에 형성된, 플라스틱 또는 폴리머릭 기판과 같이 비-전도성인 호스트 기판을 포함할 수 있다. 일 구현에서, 기판은 가요성 호스트 기판이다. 가요성 호스트 기판은, 전도성 층이 위에 형성된, 경량 및 저가의(inexpensive) 플라스틱 재료, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 다른 적합한 플라스틱, 또는 폴리머릭 재료일 수 있다. 일 구현에서, 전도성 층은, 저항성 손실(resistive loss)을 최소화하기 위해, 두께가 약 10 내지 15 미크론이다. 그러한 가요성 기판으로서 사용하기에 적합한 재료들은, 폴리이미드(예컨대, DuPont Corporation에 의한 KAPTONTM), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리아크릴레이트들, 폴리카보네이트, 실리콘(silicone), 에폭시 수지들, 실리콘-기능화(silicone-functionalized) 에폭시 수지들, 폴리에스테르(예컨대, E.I. du Pont de Nemours & Co.에 의한 MYLARTM), Kanegaftigi Chemical Industry Company에 의해 제조된 APICAL AV, UBE Industries, Ltd.에 의해 제조된 UPILEX; Sumitomo에 의해 제조된 폴리에테르술폰들(PES), 폴리에테르이미드(예컨대, General Electric Company에 의한 ULTEM), 및 폴리에틸렌 나프탈렌(PEN)을 포함한다. 대안적으로, 기판은, 폴리머릭 코팅으로 보강된 비교적 얇은 글래스로 구성될 수 있다.
[0045] 특정한 구현들에서, 기판은, 알루미늄, 스테인리스 스틸, 니켈, 구리, 및 이들의 조합들을 포함하지만 이에 제한되지는 않는 이전에 설명된 전도성 재료들 중 임의의 것을 포함할 수 있다. 기판은 포일, 막, 또는 얇은 플레이트의 형태로 이루어질 수 있다. 특정한 구현들에서, 기판은, 일반적으로 약 1 내지 약 200 μm의 범위에 있는 두께를 가질 수 있다. 특정한 구현들에서, 기판은, 일반적으로 약 5 내지 약 100 μm의 범위에 있는 두께를 가질 수 있다. 특정한 구현들에서, 기판은, 약 10 μm 내지 약 20 μm의 범위에 있는 두께를 가질 수 있다.
[0046] 특정한 구현들에서, 기판은, 증가된 표면 면적을 갖는 삼차원 구조를 형성하도록 패터닝된다. 삼차원 구조는, 예컨대, 나노-임프린트 리소그래피 프로세스 또는 엠보싱 프로세스를 사용하여 형성될 수 있다.
[0047] 블록(320)에서, 전기-활성 재료가 기판 위에 스프레잉된다. 전기-활성 재료는, 유압식 스프레이 기법들, 공압식 스프레이 기법들, 분무 스프레이 기법들, 전기스프레이 기법들, 플라즈마 스프레이 기법들, 및 열적 또는 플레임 스프레이 기법들을 포함하지만 이에 제한되지는 않는 "스프레이 증착 기법들"을 사용하여 기판 상에 스프레잉될 수 있다. 전기-활성 재료는, 예컨대, 도 2에서 도시된 스프레이 디스펜서 어셈블리(210)를 사용하여 기판 상에 스프레잉될 수 있다.
[0048] 전기-활성 재료는, 건조 분말(dry powder) 혼합물, 슬러리 혼합물, 또는 가스성(gaseous) 혼합물의 부분으로서 공급될 수 있다. 혼합물들은, 용제와 결합제 중 적어도 하나 및 전기-활성 재료들을 포함할 수 있다.
[0049] 예시적인 전기-활성 재료들은 캐소드성 활성 재료들 및 애노드성 활성 재료들을 포함한다. 예시적인 캐소드성 활성 재료들은, 리튬 코발트 이산화물(LiCoO2), 리튬 망간 이산화물(LiMnO2), 티타늄 이황화물(TiS2), LiNixCo1 -2 xMnO2, LiMn2O4, 철 감람석(LiFePO4) 및 그 변이체들(예컨대, LiFe1 - xMgPO4), LiMoPO4, LiCoPO4, Li3V2(PO4)3, LiVOPO4, LiMP2O7, LiFe1 .5P2O7, LiVPO4F, LiAlPO4F, Li5V(PO4)2F2, Li5Cr(PO4)2F2, Li2CoPO4F, Li2NiPO4F, Na5V2(PO4)2F3, Li2FeSiO4, Li2MnSiO4, Li2VOSiO4, 다른 적격한 재료들, 이들의 합성물들, 및 이들의 조합들을 포함한다. 예시적인 애노드성 활성 재료들은, 그래파이트, 그래핀 하드 카본(graphene hard carbon), 카본 블랙(carbon black), 탄소 코팅된 규소, 주석 입자들, 구리-주석 입자들, 주석 산화물, 탄화 규소, 규소(비정질 또는 결정질), 규소 합금들, 도핑된 규소, 리튬 티탄산염, 임의의 다른 적절한 전기-활성 재료, 이들의 합성물들, 및 이들의 조합들을 포함한다.
[0050] 혼합물들은, 고체 결합제, 또는 고체 결합제를 형성하기 위한 전구체들을 더 포함할 수 있다. 결합제는, 기판과의 그리고 전기-활성 재료의 다른 입자들과의 전기-활성 재료의 결합을 용이하게 한다. 결합제는 전형적으로 폴리머이다. 결합제는 용제에서 용해가능할 수 있다. 결합제는 수용성 결합제일 수 있다. 결합제는 유기 용제에서 용해가능할 수 있다. 예시적인 결합제들은 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 카르복시메틸셀룰로스(CMC), 폴리비닐리덴 플루오르화물(PVDF), 및 이들의 조합들을 포함한다. 고체 결합제는, 기판(220) 상의 증착 전에, 전기-활성 재료와 블렌딩될(blended) 수 있다. 고체 결합제는, 전기-활성 재료의 증착 전에 또는 그 후에, 기판(220) 상에 증착될 수 있다. 고체 결합제는, 기판의 표면 상에 전기-활성 재료를 홀딩하기 위해, 폴리머와 같은 결합제를 포함할 수 있다. 결합제는 일반적으로, 증착되는 층의 성능을 감소시키는 것을 피하기 위해 약간의 전기 또는 이온 전도도를 가질 것이지만, 대부분의 결합제들은 일반적으로, 전기 절연성이고, 일부 재료들은 리튬 이온들의 통과를 허용하지 않는다. 특정한 구현들에서, 결합제는 낮은 분자량을 갖는 탄소 함유 폴리머이다. 낮은 분자량 폴리머는, 기판에 대한 나노-입자들의 부착을 촉진하기 위해, 약 10,000 미만의 수 평균 분자량(number average molecular weight)을 가질 수 있다.
[0051] 슬러리 또는 가스 혼합물은, 전기-전도성 재료들, 예컨대 탄소 블랙(CB) 또는 아세틸렌 블랙(AB)을 더 포함할 수 있다.
[0052] 예시적인 용제들은 N-메틸 피롤리돈(NMP), 물, 또는 다른 적합한 용제를 포함한다.
[0053] 특정한 구현들에서, 슬러리 혼합물은 높은 함유량의 고체 재료를 갖는다. 슬러리 혼합물은, 슬러리 혼합물의 총 중량 퍼센트에 기초하여, 10 중량% 초과, 20 중량% 초과, 30 중량% 초과, 40 중량% 초과, 50 중량% 초과, 60 중량% 초과, 70 중량% 초과, 80 중량% 초과, 85 중량% 초과, 또는 90 중량% 초과의 높은 고체 함유량을 가질 수 있다. 슬러리 혼합물은 10 내지 95 중량%의 범위에서의 높은 고체 함유량을 가질 수 있다. 슬러리 혼합물은 40 내지 85 중량%의 범위에서의 높은 고체 함유량의 고체 재료를 가질 수 있다. 슬러리 혼합물은 55 내지 70 중량%의 범위에서의 높은 고체 함유량의 고체 재료를 가질 수 있다. 슬러리 혼합물은 65 내지 70 중량%의 범위에서의 높은 고체 함유량의 고체 재료를 가질 수 있다.
[0054] 전극 형성 용액에 존재하는 고체들은, 전도성 재료와 활성 재료 중 적어도 하나 또는 양자 모두를 포함한다. 특정한 구현들에서, 전극 형성 용액에서의 고체 입자들은, 약 1 나노미터 내지 100 나노미터의 평균 직경을 갖는 나노스케일 입자들일 수 있다. 특정한 구현들에서, 전극 형성 용액에서의 고체 입자들은, 약 1.0 μm 내지 약 20.0 μm, 예컨대 약 3.0 μm 내지 약 15.0 μm의 범위에서의 평균 직경을 갖는 마이크로-스케일 입자들일 수 있다.
[0055] 슬러리 혼합물은 약 0.1 ml/분 내지 10 ml/분의 유량으로 기판에 전달될 수 있다. 슬러리 혼합물은 약 0.5 ml/분 내지 약 4 ml/분의 유량으로 기판에 전달될 수 있다. 공압식 스프레이 프로세스를 사용하여 슬러리 혼합물이 전달되는 특정한 구현들에서, 슬러리 혼합물은 약 1 ml/분 내지 4 ml/분의 유량으로 기판에 전달될 수 있다. 공압식 스프레이 프로세스를 사용하여 슬러리 혼합물이 전달되는 특정한 구현들에서, 슬러리 혼합물은 약 1 ml/분 내지 2 ml/분의 유량으로 기판에 전달될 수 있다. 전기스프레이 프로세스를 사용하여 슬러리 혼합물이 전달되는 특정한 구현들에서, 슬러리 혼합물은 약 0.5 ml/분 내지 2 ml/분의 유량으로 기판에 전달될 수 있다. 전기스프레이 프로세스를 사용하여 슬러리 혼합물이 전달되는 특정한 구현들에서, 슬러리 혼합물은 약 0.5 ml/분 내지 1 ml/분의 유량으로 기판에 전달될 수 있다.
[0056] 증착 프로세스 동안에, 기판은 약 4 미터/분 내지 약 30 미터/분의 레이트로 이동할 수 있다. 특정한 구현들에서, 증착 프로세스 동안에, 기판은 약 10 미터/분 내지 약 20 미터/분의 레이트로 이동할 수 있다.
[0057] 블록(330)에서, 전기-활성 재료가 위에 증착된 기판이, 제 1 온도로 가열된 제 1 가열된 롤러 위에서 이송된다. 제 1 가열된 롤러는 위에서 설명된 제 1 가열된 롤러(202)와 유사할 수 있다. 제 1 롤러는, 증착된 재료가, 적당한 건조 속도에서, 드립핑되지 않으면서 기판 상에 유지되도록 하는 온도 범위로 가열된다. 낮은 온도 롤러를 위한 예시적인 온도들은 섭씨 약 60 도 내지 섭씨 약 90 도일 수 있다. 특정한 구현들에서, 블록(320)의 스프레잉 프로세스 및 블록(330)의 가열 프로세스는 동시에 수행될 수 있거나, 또는 부분적으로 시간이 겹칠 수 있다(예컨대, 가열된 롤러 위에서 기판이 이동하면서 기판 상에 전기-활성 재료를 스프레잉함).
[0058] 블록(340)에서, 전기-활성 재료가 위에 증착된 기판이, 제 2 온도를 갖는 제 2 가열된 롤러 위에서 이송되고, 여기에서, 제 2 온도는 제 1 온도보다 더 높다. 제 2 가열된 롤러는 위에서 설명된 제 2 가열된 롤러(204)와 유사할 수 있다. 제 2 롤러는, 코팅을 추가로 건조시키도록 구성된 온도로 가열된다. 제 2 가열된 롤러는 섭씨 약 90 도 내지 섭씨 약 100 도의 제 2 온도 범위로 가열될 수 있다.
[0059] 블록(350)에서, 전기-활성 재료가 위에 증착된 기판이, 제 2 온도보다 더 높은 제 3 온도로 가열된 제 3 가열된 롤러 위에서 이송된다. 제 3 가열된 롤러는 위에서 설명된 제 3 가열된 롤러(206)와 유사할 수 있다. 제 3 가열된 롤러는, 증착된 재료로부터 임의의 남아 있는 용제가 제거되도록 할 온도 범위로 가열될 수 있다. 높은 온도 롤러를 위한 예시적인 온도들은 섭씨 약 120 도 내지 섭씨 약 130 도이다.
[0060] 세퍼레이터 재료들의 증착 및 원하는 다공도를 달성하기 위한 증착된 재료들의 캘린더링을 포함하는 부가적인 프로세싱이 수행될 수 있다.
[0061] 예들
[0062] 본원에서 설명되는 구현들을 추가로 예시하기 위해, 다음의 비-제한적인 예들이 제공된다. 그러나, 예들은, 전적으로 포괄적이도록 의도되지 않고, 본원에서 설명되는 구현들의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다.
[0063] 약 4 wt. %의 PVDF, 약 3.2 wt. %의 카본 블랙(CB), 및 약 92.8 wt. %의 니켈-망간-코발트를 포함하는 최종 막 조성을 야기하는 65 wt. %의 고체 함유량을 갖는 슬러리 조성이, 다음의 예들에 대해 사용되었다. 슬러리 혼합물이, 테이블 I에 나열된 유량으로 공압식-스프레잉되면서, 알루미늄 포일 기판이, 4 미터/분의 레이트로, 가열된 롤러 위에서 이송되었다. 롤러는 테이블 I에서 아래에 나열된 온도로 가열되었다. 다공도는 특정한 볼륨에서의 중량으로 계산되었고, 이론적인 밀도와 비교되었다.
Figure pct00001
테이블 I
[0064] 결과들:
[0065] 테이블 I에서 나타낸 예비 프로세스 데이터는, 약 65 wt. %의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 스프레잉하는 것에 대해 고온(hot) 롤러 온도가 섭씨 60 도로 설정되는 경우에, 증착 직후의 재료의 표면은 블레이드 코팅된(blade coated) 막만큼 평활한 것을 나타낸다(예컨대, 예들 2 및 3). 예 3에 의해 나타낸 바와 같이, 다공도는, 4 ml/분의 유량을 이용한 스프레이에 대해 60 도의 고온 롤러, 65 wt. %의 고체 함유량 슬러리로, 대략 49 %이다. 예 2에 의해 나타낸 바와 같이, 다공도는, 2 ml/분의 유량으로 공압식-스프레잉된 65 wt. %의 고체 함유량 슬러리로, 대략 50 %이다. 59 wt. %의 고체 함유량 슬러리에 의한 대략 55 %의 다공도는, 닥터 블레이트(Doctor blade) 코팅 기법들을 사용하여 달성되었다. 약 70 wt. %의 고체 함유량을 갖는 슬러리 혼합물을 사용하면, 47 %보다 더 낮은 다공도가 야기될 것이라고 생각된다.
[0066] 전술한 바가 본 발명의 구현들에 관한 것이지만, 본 발명의 다른 그리고 추가적인 구현들이, 본 발명의 기본적인 범위로부터 벗어나지 않고 고안될 수 있고, 본 발명의 범위는 다음의 청구항들에 의해 결정된다.

Claims (15)

  1. 전극 구조를 형성하기 위한 방법으로서,
    가요성 전도성 기판 위에 전기-활성(electro-active) 재료를 스프레잉(spraying)하는 단계;
    제 1 온도를 갖는 제 1 가열된 롤러 위에서, 상기 전기-활성 재료가 위에 증착된 상기 가요성 전도성 기판을 이송하는 단계; 그리고 그 후에,
    제 2 온도를 갖는 제 2 가열된 롤러 위에서, 상기 전기-활성 재료가 위에 증착된 상기 가요성 전도성 기판을 이송하는 단계
    를 포함하며,
    상기 제 2 온도는 상기 제 1 온도보다 더 높고, 상기 전기-활성 재료는 캐소드성(cathodically) 활성 재료를 포함하는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 가열된 롤러 위에서 상기 가요성 전도성 기판을 이송한 후에, 제 3 온도를 갖는 제 3 가열된 롤러 위에서, 상기 전기-활성 재료가 위에 증착된 상기 가요성 전도성 기판을 이송하는 단계를 더 포함하며,
    상기 제 3 온도는 상기 제 2 온도보다 더 높은,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 온도는 섭씨 약 60 도 내지 섭씨 약 90 도이고, 상기 제 2 온도는 섭씨 약 90 도 내지 섭씨 약 100 도이거나, 또는 섭씨 약 120 도 내지 섭씨 약 130도인,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 3 온도는 섭씨 약 120 도 내지 섭씨 약 130도인,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 가요성 전도성 기판 위에 전기-활성 재료를 스프레잉하는 단계와 상기 제 1 가열된 롤러 위에서, 상기 전기-활성 재료가 위에 증착된 상기 가요성 전도성 기판을 이송하는 단계는 동시에 발생하는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 가요성 전도성 기판 위에 전기-활성 재료를 스프레잉하는 단계는, 유압식(hydraulic) 스프레이 기법, 분무(atomizing) 스프레이 기법, 전기스프레이(electrospray) 기법, 공압식(pneumatic) 스프레이 기법, 플라즈마 스프레이 기법, 및 플레임(flame) 스프레이 기법을 사용하여 수행되는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 전기-활성 재료는, 용제 및 결합제(binding agent)를 더 포함하는 슬러리(slurry) 혼합물의 부분인,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 슬러리(slurry) 혼합물은, 상기 슬러리 혼합물의 총 중량에 기초하여, 약 50 wt. % 내지 약 70 wt. %의 고체 함유량을 갖는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 슬러리 혼합물은, 상기 슬러리 혼합물의 총 중량에 기초하여, 약 65 wt. % 내지 약 70 wt. %의 고체 함유량을 갖는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 슬러리 혼합물은, 약 0.1 ml/분 내지 약 10 ml/분의 유량으로, 상기 가요성 전도성 기판을 향하여 전달되는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 슬러리 혼합물은, 약 0.5 ml/분 내지 약 4 ml/분의 유량으로, 상기 가요성 전도성 기판을 향하여 전달되는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 기판은 약 10 미터/분 내지 약 20 미터/분의 레이트로 이동하는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 가요성 전도성 기판은 알루미늄을 포함하는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 캐소드성 활성 재료는, 리튬 코발트 이산화물(LiCoO2), 리튬 망간 이산화물(LiMnO2), 티타늄 이황화물(TiS2), LiNixCo1 -2 xMnO2, LiMn2O4, LiFePO4, LiFe1 - xMgPO4, LiMoPO4, LiCoPO4, Li3V2(PO4)3, LiVOPO4, LiMP2O7, LiFe1 .5P2O7, LiVPO4F, LiAlPO4F, Li5V(PO4)2F2, Li5Cr(PO4)2F2, Li2CoPO4F, Li2NiPO4F, Na5V2(PO4)2F3, Li2FeSiO4, Li2MnSiO4, Li2VOSiO4, LiNiO2, 및 이들의 조합들로 구성된 그룹으로부터 선택되는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 슬러리 혼합물은,
    스티렌 부타디엔 고무(SBR), 카르복시메틸셀룰로스(CMC), 폴리비닐리덴 플루오르화물(PVDF), 및 이들의 조합들로 구성된 그룹으로부터 선택되는 결합제; 및
    용제
    를 더 포함하는,
    전극 구조를 형성하기 위한 방법.
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