KR100670488B1 - 이차 전지용 극판의 제조 방법 - Google Patents

이차 전지용 극판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이차 전지용 극판의 제조 방법에 관한 것으로서, 해결하고자 하는 기술적 과제는 극판의 진공 건조시 극판의 경화 현상을 억제하는 동시에, 충방전시에는 팽창 현상을 최소화시키는데 있다.
이를 위해 본 발명에 의한 이차 전지용 극판의 제조 방법은 활물질 및 바인더 용액을 믹싱하여 슬러리를 만들고, 슬러리를 집전체에 소정 두께로 코팅하는 슬러리 코팅 단계와, 슬러리가 코팅된 집전체를 소정 온도에서 프레싱하는 롤 프레싱 단계와, 슬러리가 프레싱된 집전체를 서로 다른 온도 범위에서 소정 시간동안 진공 건조하는 진공 건조 단계를 포함하여 이루어진 이차 전지용 극판의 제조 방법이 개시된다.
이차 전지, 극판, 활물질, 바인더, 진공 건조

Description

이차 전지용 극판의 제조 방법{Manufacturing method of electrode for secondary battery}
도 1a는 종래의 이차 전지용 극판의 건조 시간과 건조 온도 관계를 도시한 그래프이고, 도 1b는 건조 온도와 결정화도의 관계를 도시한 그래프이며, 도 1c는 건조 온도와 활물질 팽창 정도의 관계를 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 의한 이차 전지용 극판의 제조 방법을 도시한 플로우 챠트이다.
도 3은 본 발명에 의한 이차 전지용 극판의 건조 시간과 건조 온도 관계를 도시한 그래프이다.
본 발명은 이차 전지용 극판의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세히는 극판의 진공 건조시 극판의 경화 현상을 억제하는 동시에, 충방전시에는 팽창 현상을 최소화시킬 수 있는 이차 전지용 극판의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 이차 전지용 극판은 얇은 집전체와, 상기 집전체에 코팅된 활물질로 이루어져 있다.
이러한 극판의 제조 방법은 용매에 바인더가 녹아 있는 바인더 용액에 활물질을 넣어서 이를 슬러리(slurry)로 만드는 믹싱(mixing) 단계와, 얇은 집전체를 코팅 서브스트레이트(coating substrate)로 하여 그 표면에 상기 슬러리를 코팅하는 코팅 단계와, 상기 활물질과 활물질, 활물질과 집전체 사이의 결착력 또는 접착력을 증가시키고, 활물질의 밀도 증대를 위하여 극판을 프레싱하는 롤 프레싱(roll pressing) 단계와, 상기 극판을 전지 크기에 맞게 소폭으로 절단하는 슬리팅(slitting) 단계와, 상기 극판을 실제 사용될 전지의 형태로 펀칭하는 펀칭(punching) 단계와, 공정중 사용된 용매 및 수분을 제거하기 위해 상기 극판을 진공 건조하는 건조 단계로 이루어져 있다.
여기서, 상기 진공 건조 단계는 상기 바인더의 용융 온도보다 낮은 온도에서 소정 시간 동안 수행한다. 예를 들면, 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 100℃까지 서서히 온도를 높인 후, 이 상태를 대략 1~2시간 정도 유지하고, 이어서 다시 상온까지 서서히 온도를 하강시킨다. 이러한 진공 건조 단계는 활물질의 종류나 코팅 두께에 따라 약간씩 틀리지만 전체적으로 대략 5~6시간 정도 수행한다.
한편, 상술한 바와 같이 슬러리에는 활물질 사이의 결착력을 높이고, 또한 이러한 것들이 집전체의 표면에 단단하게 달라붙도록 바인더가 더 포함되어 있다.
그런데, 이러한 바인더는 고온(대략 100℃ 내외)에서 진공 건조를 하게 되면, 미세 결정 생성이 촉발되는 경향이 있다. 물론, 이와 같이 바인더에 의한 미세 결정 생성이 촉발되면, 결국 극판의 경화 현상이 발생한다. 즉, 도 1b의 그래프에 도시된 바와 같이 극판의 건조 온도가 증가할수록 활물질에 포함된 바인더가 결정 화하기 쉽다. 그렇다고 해서, 상기 진공 건조 온도를 100℃ 이하로 하게 되면, 충방전시 극판에 형성된 활물질의 팽창 정도가 커지는 단점이 있다. 즉, 도 1c의 그래프에 도시된 바와 같이 극판의 건조 온도가 증가할수록 극판에 코팅된 활물질의 팽창 정도가 작아짐으로써, 전지의 신뢰성이 향상된다. 다른 말로, 상기 극판의 결정화도와 팽창 현상은 트레이드 오프 관계에 있다.
따라서, 극판의 경화 현상을 억제하기 위해 진공 건조 온도를 내리면 충방전시 활물질이 심하게 팽창하는 문제가 있고, 활물질의 팽창 현상을 억제하기 위해 극판의 진공 건조 온도를 높이면 결정화도가 심하여 극판의 경화되는 문제가 있다. 물론, 위와 같이 극판이 경화되면 전지의 조립 공정중 극판 자체가 쉽게 부러지게 되고, 따라서 전지의 용량이 급격히 저하되거나 또는 전지로서 동작하지 않게 된다.
본 발명은 상술한 종래의 문제점을 극복하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 극판의 진공 건조시 극판의 경화 현상을 억제하는 동시에, 충방전시에는 팽창 현상을 최소화시킬 수 있는 이차 전지용 극판의 제조 방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명에 의한 이차 전지용 극판의 제조 방법은 활물질 및 바인더 용액을 믹싱하여 슬러리 형태로 만들고, 상기 슬러리를 집전체에 소정 두께로 코팅하는 슬러리 코팅 단계와, 상기 슬러리가 코팅된 집전체를 소정 온도에서 프레싱하는 롤 프레싱 단계와, 상기 슬러리가 프레싱된 집전체를 서 로 다른 온도 범위에서 소정 시간동안 진공 건조하는 진공 건조 단계를 포함한다.
여기서, 상기 진공 건조 단계는 바인더가 갖는 용융 온도(Tm) 이하에서 소정 시간 동안 진공 건조하는 제1차 진공 건조 단계와, 상기 바인더가 갖는 용융 온도(Tm) 이하인 동시에 상기 제1차 진공 건조 단계가 갖는 진공 건조 온도보다 높은 온도에서 소정 시간 동안 진공 건조하는 제2차 진공 건조 단계로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 제1차 진공 건조 단계 및 제2차 진공 건조 단계는 바인더가 갖는 용융 온도(Tm)의 0.4~0.9배 범위에서 10분~5시간 동안 각각 수행할 수 있다.
또한, 상기 제1차 진공 건조 단계는 상기 제1차 진공 건조 온도 범위까지 30분~2시간동안 서서히 온도를 상승시키고, 상기 제2차 진공 건조 단계는 상기 제2차 진공 건조 온도 범위까지 30분~2시간동안 서서히 온도를 상승시키며, 상기 제2차 진공 건조 단계후 30분~2시간 동안 서서히 상온으로 온도를 하강시킬 수 있다.
또한, 상기 제1차 진공 건조 단계는 70~90℃ 범위에서 30분~2시간 동안 수행할 수 있다.
또한, 상기 제2차 진공 건조 단계는 90~110℃ 범위에서 30분~2시간 동안 수행할 수 있다.
또한, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 바인더 용액은 NMP(Normal-methyl-pyrrolidone) 용매와, PVdF(Polyvinylidene fluoride), PVdF-HFP(Polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), SBR(Stylene Butadiene Rubber)중 선택된 어느 하나의 바인더로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 활물질은 리튬함유 전이금속 산화물일 수 있다.
또한, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 활물질은 LiCoO2, LiNiO2 또는 LiMnO4 중 선택된 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 집전체는 알루미늄일 수 있다.
또한, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 활물질은 흑연계 또는 탄소계중 선택된 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 집전체는 구리일 수 있다.
또한, 상기 롤 프레싱 단계는 80~140℃의 온도로 가열된 롤러 사이로 상기 양극 극판을 통과시켜 이루어질 수 있다.
상기와 같이 하여 본 발명에 의한 이차 전지용 극판의 제조 방법은 진공 건조 단계가 서로 다른 온도 범위에서 각각 수행된다. 예를 들어, 70~90℃ 온도 범위에서 제1차 진공 건조 단계가 수행되고, 90~110℃ 온도 범위에서 제2차 진공 건조 단계가 수행된다.
따라서, 결정화도가 작은 온도 범위의 제1차 진공 건조 단계에서 바인더의 거의 모든 에너지가 소모됨으로써, 제2차 진공 건조 단계에서는 실제로 바인더의 결정화도가 거의 일어나지 않는다. 물론, 이러한 2차 진공 건조 단계는 충분히 높은 온도에서 수행되기 때문에, 충방전시 활물질의 팽창 현상도 최소화시킬 수 있게 된다.
결과적으로 본 발명은 고온 진공 건조 단계에 의해 극판의 경화 현상은 방지하면서도, 충방전시 극판의 팽창 현상을 최소화시킬 수 있게 된다. 물론, 위와 같이 극판의 경화 현상이 방지됨으로써, 조립 공정중 극판의 부러짐 현상도 억제할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 의한 이차 전지용 극판의 제조 방법이 플로우 챠트로서 도시되어 있다.
본 발명에 따른 이차 전지용 극판의 제조 방법은 믹싱 단계(S1)와, 코팅 단계(S2)와, 롤 프레싱 단계(S3)와, 슬리팅 단계(S4)와, 펀칭 단계(S5)와, 진공 건조 단계(S6)를 포함한다.
먼저 상기 믹싱 단계(S1)에서는 NMP(Normal-methyl-pyrrolidone) 또는 그 등가물중 선택된 어느 하나의 용매와, PVdF(Polyvinylidene fluoride), PVdF-HFP(Polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), SBR(Stylene Butadiene Rubber) 또는 그 등가물중 선택된 어느 하나의 바인더를 소정 비율로 섞어서 바인더 용액을 준비하고, 이러한 바인더 용액에 소정량의 활물질, 도전재 등을 섞어서 슬러리를 제조한다.
여기서, 상기 활물질은 리튬함유 전이 금속 산화물 또는 그 등가물중 선택된 어느 하나일 수 있다. 좀더 구체적으로 상기 리튬함유 전이 금속 산화물은 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO4 또는 선택된 어느 하나일 수 있으나, 이러한 재질로 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 더불어, 상기 활물질은 흑연계, 탄소계 또는 그 등가물중 선택된 어느 하나일 수 있으나, 여기서 그 재질을 한정하는 것은 아니다.
이어서, 상기 코팅 단계(S2)에서는 상기와 같이 준비된 슬러리를 소정 두께의 집전체에 얇게 코팅한다.
여기서, 상기 집전체의 두께는 대략 10~100㎛ 정도일 수 있으나, 이러한 두께로 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 상기 집전체는 알루미늄 포일, 알루미늄 메시, 구리 포일 또는 그 등가물중 선택된 어느 하나를 이용할 수 있으나, 이러한 재질로 본 발명을 한정하는 것도 아니다. 더불어, 상기 집전체에 코팅되는 슬러리 즉, 활물질의 두께는 50~200㎛ 정도일 수 있으나, 이러한 두께로 본 발명을 한정하는 것도 아니다. 한편, 상기와 같은 리튬함유 전이 금속 산화물에 의한 활물질이 알루미늄과 같은 집전체에 코팅되어 있을 경우, 이것은 양극 극판으로서 작용하고, 상기 탄소계 등에 의한 활물질이 구리와 같은 집전체에 코팅되어 있을 경우, 이것은 음극 극판으로서 작용한다.
계속해서, 상기 롤 프레싱 단계(S3)에서는 상기와 같이 활물질이 코팅된 집전체를 소정 온도로 가열된 롤러 사이로 통과시킴으로써, 활물질과 활물질 사이의 결착성, 활물질과 집전체 사이의 접착성이 향상되고, 또한 용량 밀도가 증가되도록 한다. 여기서, 상기 롤 프레싱 단계에서 이용되는 롤러의 온도는 대략 80~140℃의 범위를 갖도록 제어될 수 있으나, 이러한 온도로 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
이어서, 상기 슬리팅 단계(S4)에서는 상기 롤 프레싱을 마친 극판의 폭이 사용하고자 하는 폭보다 넓음으로 이러한 극판을 전지의 규격에 맞게 소폭으로 절단한다. 물론, 이러한 단계는 공정에 투입되는 극판의 폭에 따라 생략될 수 있다.
이어서, 상기 펀칭 단계(S5)에서는 상기 슬리팅 단계에서 소폭으로 절단된 극판을 실제 사용될 전지의 형상으로 펀칭한다. 물론, 이러한 단계도 공정에 투입되는 극판의 형상에 따라 생략될 수 있다.
마지막으로, 상기 진공 건조 단계(S6)에서는 활물질에 포함된 용매를 제거하고, 공정중 혼입된 수분을 제거하며, 또한 바인더의 미세 결정 형성 현상 및 충방전시 활물질의 팽창 현상을 억제하기 위해 서로 다른 온도 범위에서 소정 시간 동안 진공 건조를 수행한다.
이를 도 3을 참조하여 좀더 구체적으로 설명한다.
도시된 바와 같이 상기 진공 건조 단계(S6)에서는 바인더가 갖는 용융 온도(Tm) 이하에서 소정 시간 동안 진공 건조하는 제1차 진공 건조 단계와, 상기 바인더가 갖는 용융 온도(Tm) 이하인 동시에 상기 제1차 진공 건조 단계가 갖는 진공 건조 온도보다는 높은 온도에서 소정 시간 동안 진공 건조하는 제2차 진공 건조 단계로 이루어질 수 있다. 즉, 상기 진공 건조 단계(S6)는 두 개의 서로 다른 온도를 갖는 스텝으로 이루어질 수 있다.
예를 들어, 상기 제1차 진공 건조 단계는 바인더가 갖는 용융 온도(Tm)의 0.4~0.9배 범위에서 10분~5시간 동안 수행될 수 있다. 또한, 상기 제2차 진공 건조 단계 역시 바인더가 갖는 용융 온도(Tm)의 0.4~0.9배 범위인 동시에 상기 제1차 진공 건조 단계에서 이용된 온도보다는 높은 온도 범위에서 10분~5시간 동안 수행될 수 있다. 이와 같이 하여 상기 바인더는 제1차 진공 건조 단계에서 대부분의 에너지가 모두 소모됨으로써, 상기 제2차 진공 건조 단계에서 핵 생성이 억제되어 결정화가 진행되지 않는다. 물론, 상기와 같은 고온의 제2차 진공 건조 단계에 의해 극판의 충방전시 활물질의 팽창 현상은 억제된다.
더불어, 상기 제1차 진공 건조 단계는 상온으로부터 상기 제1차 진공 건조 온도 범위까지 대략 30분~2시간동안 서서히 온도를 상승시킬 수 있다. 또한, 상기 제2차 진공 건조 단계는 상기 제1차 진공 건조 온도로부터 상기 제2차 진공 건조 온도 범위까지 대략 30분~2시간동안 서서히 온도를 상승시킬 수 있다. 더불어, 상기 제2차 진공 건조 단계후 그 제2차 진공 건조 온도로부터 상온까지 대략 30분~2시간 동안 서서히 온도를 하강시킬 수 있다.
한편, 극판에 사용된 바인더의 절대 용융 온도(Tm)에 따라 그 실제 온도 범위는 바뀌겠지만 일례로 PVdF계 바인더를 적용하였을 경우 상기 제1차 진공 건조 단계는 대략 70~90℃ 범위에서 대략 30분~2시간 동안 수행할 수 있다. 더불어, 상기 제2차 진공 건조 단계는 90~110℃ 범위에서 30분~2시간 동안 수행할 수 있다.
물론, 이러한 온도 범위는 상술한 바와 같이 극판에 실제로 사용된 바인더의 절대 용융 온도(Tm)에 따라 변경됨을 인식하여야 한다. 따라서, 위의 온도 범위를 절대 용융 온도(Tm)로 치환하여 보면 상기 제1차 진공 건조 단계는 대략 0.41~0.52배 범위에서 대략 30분~2시간 동안 수행하고, 상기 제2차 진공 건조 단계는 0.52~0.64배 범위에서 30분~2시간 동안 수행할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 이차 전지용 극판의 제조 방법은 진공 건조 단계가 서로 다른 온도 범위에서 각각 수행된다. 예를 들어, 70~90℃ 온도 범위(또는 절대 용융 온도의 0.41~0.52배)에서 제1차 진공 건조 단계가 수행되고, 90~110℃ 온도 범위(또는 절대 용융 온도의 0.52~0.64배)에서 제2차 진공 건조 단계가 수행된다.
따라서, 결정화도가 작은 온도 범위의 제1차 진공 건조 단계에서 바인더의 거의 모든 에너지가 소모됨으로써, 제2차 진공 건조 단계에서는 실제로 바인더의 결정화도가 거의 일어나지 않는다. 물론, 이러한 2차 진공 건조 단계는 충분히 높은 온도에서 수행되기 때문에, 충방전시 활물질의 팽창 현상도 최소화시킬 수 있게 된다.
결과적으로 본 발명은 고온 진공 건조 단계에 의해 극판의 경화 현상은 방지하면서도, 충방전시 극판의 팽창 현상을 최소화시킬 수 있게 된다. 물론, 위와 같이 극판의 경화 현상이 방지됨으로써, 조립 공정중 극판의 부러짐 현상도 억제할 수 있다.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 이차 전지용 극판의 제조 방법을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.

Claims (15)

  1. 활물질 및 바인더 용액을 믹싱하여 슬러리를 만들고, 상기 슬러리를 집전체에 소정 두께로 코팅하는 슬러리 코팅 단계와, 상기 슬러리가 코팅된 집전체를 소정 온도에서 프레싱하는 롤 프레싱 단계와, 상기 슬러리가 프레싱된 집전체를 소정 시간동안 진공 건조하는 진공 건조 단계로 이루어진 이차 전지용 극판의 제조 방법에 있어서,
    상기 진공 건조 단계는 상기 바인더가 갖는 용융 온도(Tm) 이하에서 소정 시간 동안 진공 건조하는 제1차 진공 건조 단계와, 상기 제1차 진공 건조 단계후 상기 바인더가 갖는 용융 온도(Tm) 이하인 동시에 상기 제1차 진공 건조 단계가 갖는 진공 건조 온도보다 높은 온도에서 소정 시간 동안 진공 건조하는 제2차 진공 건조 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 제1차 진공 건조 단계 및 제2차 진공 건조 단계는 바인더가 갖는 용융 온도(Tm)의 0.4~0.9배 범위에서 10분~5시간 동안 각각 수행함을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 제1차 진공 건조 단계는 상기 제1차 진공 건조 온도 범위까지 30분~2시간동안 서서히 온도를 상승시키고, 상기 제2차 진공 건조 단계는 상기 제2차 진공 건조 온도 범위까지 30분~2시간동안 서서히 온도를 상승시키며, 상기 제2차 진공 건조 단계후 30분~2시간 동안 서서히 상온으로 온도를 하강시킴을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 제1차 진공 건조 단계는 70~90℃ 범위에서 30분~2시간 동안 수행함을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 제2차 진공 건조 단계는 90~110℃ 범위에서 30분~2시간 동안 수행함을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  7. 제 1 항, 제 3 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 바인더 용액은 NMP(Normal-methyl-pyrrolidone) 용매와, PVdF(Polyvinylidene fluoride), PVdF-HFP(Polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), SBR(Stylene Butadiene Rubber)중 선택된 어느 하나의 바인더로 이루어진 것을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 활물질은 리튬함유 전이금속 산화물인 것을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 활물질은 LiCoO2, LiNiO2 또는 LiMnO4 중 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 집전체는 알루미늄인 것을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 활물질은 흑연계 또는 탄소계중 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 슬러리 코팅 단계에 이용된 집전체는 구리인 것을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 롤 프레싱 단계는 80~140℃의 온도로 가열된 롤러 사이로 상기 양극 극판을 통과시켜 이루어짐을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 제1차 진공 건조 단계는 바인더가 갖는 용융 온도(Tm)의 0.41~0.52배 범위에서 30분~2시간 동안 수행함을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 제2차 진공 건조 단계는 바인더가 갖는 용융 온도(Tm)의 0.52~0.64배 범위에서 30분~2시간 동안 수행함을 특징으로 하는 이차 전지용 극판의 제조 방법.
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