KR20150121173A - 피복 공구 및 그 제조 방법 - Google Patents

피복 공구 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20150121173A
KR20150121173A KR1020157026340A KR20157026340A KR20150121173A KR 20150121173 A KR20150121173 A KR 20150121173A KR 1020157026340 A KR1020157026340 A KR 1020157026340A KR 20157026340 A KR20157026340 A KR 20157026340A KR 20150121173 A KR20150121173 A KR 20150121173A
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KR1020157026340A
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사레흐 아부스이리크
겐이치 이노우에
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히타치 긴조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 기재의 표면에 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복한 피복 공구이며, 상기 다이아몬드 라이크 카본 피막의 나노인덴테이션 경도는 50㎬ 이상 100㎬ 이하이며, 상기 다이아몬드 라이크 카본 피막은 기재측으로부터 두께 방향을 향해 수소 원자 및 질소 원자의 함유량이 감소하고 있고, 상기 다이아몬드 라이크 카본 피막의 표면은 수소 원자의 함유량이 0.5원자％ 이하, 질소 원자의 함유량이 2원자％ 이하인 피복 공구를 제공한다.

Description

피복 공구 및 그 제조 방법 {COATED TOOL AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 예를 들어 프레스 가공용 금형, 단조용 금형이나, 톱날 등의 절단 공구, 또는 드릴 등의 절삭 공구 등의, 다이아몬드 라이크 카본 피막(이하, 「DLC 피막」이라고도 함)을 피복한 피복 공구 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
알루미늄, 구리 및 수지 등의 피가공재를 금형으로 성형 가공하는 경우, 피가공재의 일부가 금형의 표면에 부착됨으로써 스커핑, 흠집 등의 제품 이상이 발생하는 경우가 있다. 이 문제를 해결하기 위해, 금형의 표면에 DLC 피막을 피복한 피복 금형이 실용되고 있다. 수소를 실질적으로 함유하지 않는 DLC 피막(Tetrahedral amorphous carbon 피막:ta-C 피막)은, 고경도이며 내마모성이 우수하므로, 피복 금형에 널리 적용되고 있다.
그러나, 수소를 실질적으로 함유하지 않는 고경도의 DLC 피막은, 그래파이트 타깃을 사용한 아크 이온 플레이팅법으로 형성되어 있고, 액적이라고 일컬어지는, 크기가 수 마이크로미터인 입자(그래파이트 구)가 불가피적으로 DLC 피막에 혼입되고, DLC 피막의 표면 조도가 악화된다.
이러한 과제에 대해, 특허문헌 1에는, 액적을 포집하는 기구를 구비한 필터드 아크 이온 플레이팅법을 적용함으로써, 평활하고 고경도의 수소를 실질적으로 함유하지 않는 DLC 피막을 피복할 수 있는 것이 개시되어 있다.
일본 특허 출원 공개 제2008-297171호 공보
특허문헌 1과 같은, 고경도이며 평활한 표면 상태의 DLC 피막을 적용함으로써, 공구 특성의 개선이 기대된다. 그러나, 고경도의 DLC 피막은, 기재와의 밀착성이 부족한 경향이 있다.
본 발명자의 검토에 따르면, 특히, 탄화물이 많은 SKD11 등의 냉간 공구강(예를 들어, 탄소 함률이 1질량％ 이상인 고탄소강) 등을 기재에 사용한 경우에는, 매트릭스와 탄화물 사이에 간극이 발생하고, 그 간극을 기점으로 하여 DLC 피막의 박리가 발생하기 쉬운 경향이 있고, 피복 직후의 DLC 피막에 박리가 발생하는 경우가 있는 것을 확인하였다.
본 발명은 이상과 같은 사정에 비추어 이루어진 것이며, 밀착성이 우수한 피복 공구 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명자는, 고경도의 DLC 피막의 밀착성을 개선할 수 있는 구체적인 피막 구조와, 그것을 실현하는 데 유효한 피복 방법이 있는 것을 발견하고, 본 발명에 도달하였다.
상기 과제를 달성하기 위한 구체적 수단은, 이하와 같다.
즉, 본 발명은, 기재의 표면에 DLC(다이아몬드 라이크 카본) 피막을 피복한 피복 공구이며, 상기 DLC 피막의 나노인덴테이션 경도는 50㎬ 이상 100㎬ 이하이며, 상기 DLC 피막은 기재측으로부터 두께 방향(표면측)을 향해 수소 원자 및 질소 원자의 함유량이 감소하고 있고, 상기 DLC 피막의 표면은, 수소 원자의 함유량이 0.5원자％ 이하이며, 질소 원자의 함유량이 2원자％ 이하인, 밀착성이 우수한 피복 공구이다.
상기 DLC 피막의 표면 조도는, 산술 평균 조도 Ra가 0.03㎛ 이하이며, 최대 높이 조도 Rz가 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다.
상기 DLC 피막의 기재의 표면은, 수소 원자의 함유량이 0.7원자％ 이상 7원자％ 이하이며, 질소 원자의 함유량이 2원자％ 초과 10원자％ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 다이아몬드 라이크 카본 피막의 막 두께는, 0.1㎛∼1.5㎛의 범위인 것이 바람직하다.
기재로서는, 탄소 함률이 1질량％ 이상인 고탄소강 또는 초경합금인 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 피복 공구의 제조 방법은, 필터드 아크 이온 플레이팅법으로 기재의 표면에 DLC(다이아몬드 라이크 카본) 피막을 피복하는 피복 공구의 제조 방법이며,
노 내에 수소 원자를 포함하는 혼합 가스를 도입하고, 상기 기재의 표면을 가스 봄버드 처리하는 공정과, 이어서, 가스 봄버드 처리 후의 상기 노 내에 질소 가스를 도입하고, 노 내에 도입하는 상기 질소 가스의 유량을 감소시키면서, 그래파이트 타깃을 사용하여 DLC 피막을 상기 기재의 표면에 피복하는 공정을 포함하는 방법이다.
상기 혼합 가스는, 아르곤 가스와, 혼합 가스 총 질량에 대해 4질량％ 이상의 수소 가스를 함유하는 혼합 가스인 것이 바람직하다.
상기 피복하는 공정은, 노 내에 도입하는 상기 질소 가스의 유량을 감소시키면서 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복한 후, 또한 질소 가스의 도입을 멈추어(질소 가스의 도입량을 0sccm까지 감소시켜) 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복하는 것인 것이 바람직하다.
또한, 상기 피복하는 공정에 있어서, 노 내에 도입하는 질소 가스의 유량은, 5sccm 이상 30sccm 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 밀착성이 우수한 피복 공구 및 그 제조 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명예인 시료 No.1에 대해, DLC 피막의 글로우 방전 발광 분광 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명예인 시료 No.2에 대해, DLC 피막의 글로우 방전 발광 분광 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명예인 시료 No.3에 대해, DLC 피막의 글로우 방전 발광 분광 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 비교 시료 No.1에 대해, DLC 피막의 글로우 방전 발광 분광 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 비교 시료 No.2에 대해, DLC 피막의 글로우 방전 발광 분광 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 비교 시료 No.3에 대해, DLC 피막의 글로우 방전 발광 분광 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명예인 시료 No.1에 대해, DLC 피막의 오제 전자 분광 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명예인 시료 No.3에 대해, DLC 피막의 오제 전자 분광 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 9는 비교 시료 No.3에 대해, DLC 피막의 오제 전자 분광 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 10은 실시예에서 사용한 T자형 필터드 아크 성막 장치의 개략도이다.
도 11은 본 발명예인 시료 No.1∼No.3의 DLC 피막의 광학 현미경에 의한 표면 관찰 사진이다.
도 12는 비교 시료 No.1∼No.6의 DLC 피막의 광학 현미경에 의한 표면 관찰 사진이다.
도 13은 볼 온 디스크 시험 후의 본 발명예인 각 시료의 광학 현미경에 의한 표면 관찰 사진이다.
도 14는 볼 온 디스크 시험 후의 각 비교 시료의 광학 현미경에 의한 표면 관찰 사진이다.
본 발명의 피복 공구는, 기재의 표면에 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복한 피복 공구이며, 피막 표면으로부터 측정한 나노인덴테이션 경도를 50㎬ 이상 100㎬ 이하로 한다. 본 발명의 피복 공구는, 피막 표면으로부터 측정한 나노인덴테이션 경도가 50㎬ 이상인 고경도의 DLC 피막을 기재 상에 갖는 것이다. 나노인덴테이션 경도가 50㎬을 하회하는 저경도이면, 내마모성이 저하되므로, 공구 수명이 충분하지 않은 것으로 된다. 한편, 피막의 경도가 100㎬보다도 고경도로 되면, 잔류 응력이 지나치게 높아져, 기재와의 밀착성이 저하된다.
본 발명에 있어서의 DLC 피막의 나노인덴테이션 경도로서는, 내마모성이 양호하며 기재와의 밀착이 보다 우수한 것으로 되는 점에서, 55㎬ 이상이 보다 바람직하고, 60㎬ 이상이 더욱 바람직하다. 또한, DLC 피막의 나노인덴테이션 경도는, 95㎬ 이하가 보다 바람직하고, 90㎬ 이하가 더욱 바람직하다.
나노인덴테이션 경도라 함은, 탐침을 시료(DLC 피막)에 압입하여 소성 변형시킨 때의 소성 경도를 말하며, 압입 하중과 압입 깊이(변위)로부터 하중-변위 곡선을 구하고, 경도를 산출한다. 구체적으로는, 가부시끼가이샤 엘리오닉스제의 나노인덴테이션 장치를 사용하고, 압입 하중 9.8mN, 최대 하중 유지 시간 1초, 하중 부하 후의 제거 속도 0.49mN/초의 측정 조건에서 피막 표면의 경도를 10점 측정하고, 값이 큰 2점과 값이 작은 2점을 제외한 6점의 평균값으로부터 구해진다.
고경도의 DLC 피막은, 내부 응력이 극히 높고 기재와의 밀착성이 부족한 경향이 있다. 그로 인해, 종래부터 DLC 피막보다도 경도가 낮은 중간 피막을 형성함으로써 기재와 DLC 피막의 밀착성을 확보하는 기술이 제안되어 있다. 그러나, 본 발명자의 검토에 따르면, 기재와 DLC 피막 사이에 금속, 탄화물 또는 질화물 등의 중간 피막을 개재시킨 경우, 중간 피막의 표면 결함을 기점으로 하여 DLC 피막이 우선적으로 박리되므로, 밀착성을 개선하기 위해서는 충분하지 않은 것을 확인하였다.
한편, 수소 원자 또는 질소 원자를 함유하는 DLC 피막은, 경도 및 잔류 응력이 저하되는 것이 알려져 있다. DLC 피막에 포함되는 수소 원자의 함유량이 많아지면, 경도 및 잔류 응력은 저하된다. 예를 들어, DLC 피막을 피복 금형의 피복용 재료로서 적용한 경우, 성형 중의 온도 상승에 의해 DLC 피막에 포함되는 수소가 증발하고, 금형에 공극 등의 결함이 발생하여, 금형 수명이 저하된다. 또한, DLC 피막에 포함되는 질소 원자의 함유량이 많아지는 경우에도, 경도 및 잔류 응력은 저하된다. 비철계 재료를 가공한 경우, 용착이 발생하기 쉬워진다. 그로 인해, 수소 원자 또는 질소 원자를 과다하게 함유하는 DLC 피막을 개재시켜 밀착성을 향상시켰다고 해도, 공구 특성은 개선되기 어렵다.
따라서, 본 발명자는, 기재의 바로 위에 DLC 피막을 형성하고, 그 DLC 피막의 두께 방향에 있어서의 피막 구조를 연속적으로 변화시켜 잔류 응력을 저하시키는 방법을 검토하였다. 그 결과, 수소 및 질소의 원소를 두께 방향으로 균일하게 함유시키지 않고, DLC 피막의 기재측으로부터 표면측을 향하는 두께 방향으로 수소 원자 및 질소 원자의 함유량을 모두 감소시키면, 잔류 응력이 저하되고, 탄화물이 많은 냉간 공구강을 기재에 사용한 경우에도 박리가 발생하지 않고, 밀착성이 개선되는 것을 확인하였다.
단, 기재로부터 이격된 표면의 DLC 피막에 포함되는 수소 원자 또는 질소 원자의 함유량이 많아지면, 피가공재의 용착이 발생하고, 공구 수명이 저하되기 쉬워진다. 따라서, 본 발명의 피복 공구에서는, DLC 피막의 기재측으로부터 표면측을 향하는 두께 방향으로 수소 원자 및 질소 원자의 함유량을 감소시켜 가고, DLC 피막의 표면에 있어서 수소 원자의 함유량을 0.5원자％ 이하로 하고, 질소의 함유량을 2원자％ 이하로 하였다. 즉, 이것은, 본 발명의 피복 공구는, 기재측의 표면의 수소 원자의 함유량이 0.5원자％를 초과하고 있고, 기재측의 표면의 질소 원자의 함유량이 2원자％를 초과하고 있는 것을 나타낸다.
이러한 피막 구조를 가짐으로써, 기재의 바로 위에 형성한 고경도의 DLC 피막이 기재에 대해 높은 밀착성을 갖고, 피가공재의 용착도 억제할 수 있다.
본 발명의 피복 공구는, 피복 금형에 적용함으로써 금형 수명을 대폭으로 향상시킬 수 있으므로 바람직하다.
그 중에서도, 상기한 바와 마찬가지의 이유로부터, DLC 피막의 표면에서의 수소 원자의 함유량으로서는, 0.4원자％ 이하가 바람직하고, 0.3원자％ 이하가 보다 바람직하다.
또한, DLC 피막의 표면에서의 질소 원자의 함유량으로서는, 1.5원자％ 이하가 바람직하고, 1.0원자％ 이하가 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서의 피막의 「표면」이라 함은, 피가공재와 접촉하는 표면 및 그 근방을 말한다. 또한, 본 발명에 있어서의 「기재측의 표면」이라 함은, 기재와 접하는 피막의 표면 및 그 계면 근방을 말한다.
수소 원자의 함유량은, 탄성 반도 입자 검출법(ERDA 분석)에 의해 구할 수 있다. 또한, 질소 원자의 함유량은, 오제 전자 분광법(AES 분석)에 의해 구할 수 있다.
DLC 피막에서는, 기재측에 있어서의 수소 함유량이 지나치게 많아지면, 기재측으로부터 표면측을 향해 수소 함유량을 감소시켜도, DLC 피막의 전체에 포함되는 수소 함유량이 많아진다. 그 결과, 경도의 저하 및 공구 사용 중에서의 수소의 증발에 의한 공구 특성의 저하를 초래한다. 기재측의 수소 함유량을 높이기 위해서는, 아세틸렌(C2H2) 등의 탄화수소계의 가스를 도입하는 것이 유효하다. 그러나, 탄화수소계의 가스를 다량으로 도입하면, 노 내에 부착되는 검댕이 많아지고, 장치 유지 보수가 곤란해진다.
그로 인해, DLC 피막의 기재측의 표면은, 수소 함유량을 0.7원자％ 이상 7원자％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 수소 함유량은, 0.7원자％ 이상 3원자％ 이하이며, 나아가서는 0.7원자％ 이상 2원자％ 이하이다.
또한, DLC 피막에서는, 기재측에 있어서의 질소 함유량이 지나치게 많아지면, 기재측으로부터 표면측을 향해 질소 함유량을 감소시켜도, DLC 피막의 전체에 포함되는 질소 함유량이 많아진다. 그 결과, 경도의 저하에 의한 내마모성의 저하 및 비철계 재료를 가공한 경우에 용착이 발생하기 쉬워진다.
그로 인해, DLC 피막의 기재측의 표면은, 질소 함유량을 2원자％ 초과 10원자％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 질소 함유량은, 2원자％ 초과 8원자％ 이하이며, 나아가서는 2원자％ 초과 5원자％ 이하이다.
DLC 피막의 표면에 액적이나 불순물 등이 존재하면, 이들을 기점으로 하여 피가공재가 용착하여 스커핑 등이 발생한다. 일반적인 표면 조도인 산술 평균 조도 Ra(JIS-B-0601-2001에 준거), 최대 높이 조도 Rz(JIS-B-0601-2001에 준거)로 측정한 경우, Ra가 0.03㎛ 이하, Rz가 0.5㎛ 이하의 평활성을 가지면, 피가공재의 용착의 기점으로 되는 표면 결함을 저감시킬 수 있는 점에서 바람직하다. 보다 바람직하게는, Ra는 0.02㎛ 이하이다. 또한, 보다 바람직하게는, Rz가 0.3㎛ 이하이다.
DLC 피막의 막 두께가 지나치게 얇아지면, 공구로서의 내구성이 부족하다. 또한, DLC 피막의 막 두께가 지나치게 두꺼워지면, 피막 표면의 면 조도가 악화되는 경향이 있다. 막 두께가 지나치게 두꺼워지는 경우, DLC 피막이 부분 박리될 가능성도 커진다. 그로 인해, DLC 피막의 막 두께는, 0.1㎛∼1.5㎛로 하는 것이 바람직하고, 0.1㎛∼1.2㎛로 하는 것이 보다 바람직하다. 피복 공구에 충분한 내마모성을 부여하기 위해서는, DLC 피막의 막 두께는 0.2㎛ 이상인 것이 바람직하다. 평활한 표면 조도와 우수한 내마모성을 동시에 달성하기 위해서는, DLC 피막의 막 두께를 0.5㎛∼1.2㎛로 하는 것이 보다 바람직하다.
기재로서는, 특별히 제한되는 것이 아니라, 용도나 목적 등에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 초경합금, 냉간 공구강, 고속도 공구강, 플라스틱 금형용강, 열간 공구강 등을 적용할 수 있다. 기재 중에서도, 밀착성의 향상 효과가 높은 점에서, 모재의 탄화물이 많고 피막 박리가 발생하기 쉬운, 탄소 함유량이 1질량％ 이상인 고탄소강이나 초경합금이 바람직하다. 고탄소강의 예로서는, 예를 들어 JIS-SKD11 등을 들 수 있다.
계속해서, 본 발명의 피복 공구의 제조 방법에 대해 설명한다.
본 발명의 피복 공구의 제조 방법은, 필터드 아크 이온 플레이팅법으로 기재의 표면에 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복하는 피복 공구의 제조 방법이다. 구체적으로는, 본 발명의 피복 공구의 제조 방법은, 노 내에 수소를 포함하는 혼합 가스를 도입하고, 상기 기재의 표면을 가스 봄버드 처리하는 공정과, 가스 봄버드 처리 후의 상기 노 내에 질소 가스를 도입하고, 노 내에 도입하는 상기 질소 가스의 유량을 감소시키면서, 그래파이트 타깃을 사용하여 다이아몬드 라이크 카본 피막을 상기 기재의 표면에 피복하는 공정을 설치하여 구성되어 있다.
본 발명의 피복 공구에 있어서의 DLC 피막은, 종래 알려져 있는 필터드 아크 이온 플레이팅 장치로 피복할 수 있다. 특히, T자형 필터드 아크 이온 플레이팅 장치를 사용하면, 보다 평활한 DLC 피막을 피복할 수 있으므로 바람직하다.
DLC 피막의 질소 함유량을 기재측으로부터 표면측을 향해 감소시키기 위해서는, 노 내에 도입하는 질소 가스의 유량을 감소시키면서, 그래파이트 타깃을 사용하여 DLC 피막을 피복함으로써 달성할 수 있다. 한편, DLC 피막의 수소 함유량을 기재측으로부터 표면측을 향해 감소시키기 위해서는, DLC 피막을 피복하기 전에, 수소 가스를 포함하는 혼합 가스에 의한 가스 봄버드 처리를 실시하는 것이 유효하다.
DLC 피막을 피복하기 전의 기재에 있어서, 종래의 아르곤 가스에 의한 가스 봄버드 처리를 행한 경우, 피막과 기재의 계면에 산소가 많이 존재해 버려 밀착성이 떨어져 버린다. 이 계면에 존재하는 산소는, 오로지 기재 표면에 최초부터 형성되어 있는 산화막에 기인하는 것이며, 아르곤 가스에 의한 가스 봄버드 처리에서는 완전히 제거되어 있지 않은 잔존 원소이다. 이에 반해, 수소를 포함한 혼합 가스를 사용하여 기재의 표면을 가스 봄버드 처리함으로써, 기재의 표면에 있는 산화막이 수소 이온과 반응하여 환원되고, 가스 봄버드 처리에 의해 산화막 및 표면의 오염을 제거하는 것이 가능해진다.
수소를 포함한 혼합 가스로 기재의 표면을 가스 봄버드 처리한 후에는 노 내에 수소가 잔존하고 있다. 그로 인해, 가스 봄버드 처리의 종료 후에, 질소 가스만을 노 내에 도입하여, 가스 유량을 감소시키면서 그래파이트 타깃에 전력을 투입하여 DLC 피막을 피복함으로써, 과다한 수소가 DLC 피막 중에 함유되지 않고, 수소 및 질소가 기재측으로부터 표면측을 향해 감소한 피막 구성을 달성할 수 있다.
수소 가스를 포함하는 혼합 가스는, 아르곤 가스와, 혼합 가스 총 질량에 대해 4질량％ 이상의 수소 가스를 함유하는 혼합 가스인 것이 바람직하다. 수소 농도가 4질량％ 이상이면, 혼합 가스에 의한 가스 봄버드 처리로 산화막을 제거하는 것에 보다 적합하다. 또한, 가스 봄버드 처리 후에 노 내에 잔류하는 수소가 적어지고, DLC 피막의 기재측에 수소가 함유되기 어렵다.
가스 봄버드 처리할 때에는, 고경도의 DLC 피막의 밀착성을 높이는 점에서, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압을 －2500V∼－1500V로 하는 것이 바람직하다. 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압이 작으면, 가스 이온의 충돌 에너지가 낮으므로, 에칭 효과가 작아지고, 고경도의 DLC 피막의 밀착성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압이 크면, 플라즈마가 불안정해져 이상 방전을 일으켜 버리는 경우가 있다. 이상 방전이 발생하면, 공구 표면에 이상 방전(아킹) 자국이 형성되므로, 공구 표면에 요철이 발생하는 경우가 있다.
기재 표면의 산화물을 균일하게 제거하기 위해서는, 혼합 가스에 의한 가스 봄버드 처리를 30분 이상 하는 것이 바람직하다.
혼합 가스에 의한 가스 봄버드 처리 후에는, 아세틸렌 등의 탄화수소 가스를 노 내에 도입하고, 기재측의 수소 함유량을 증가시켜도 된다.
DLC 피막의 피복 시에는, 기재 온도를 200℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 200℃보다도 고온으로 되면, DLC 피막의 그래파이트화가 진행되므로, 경도가 저하되는 경향이 있다.
또한, DLC 피막의 피복 시에는, 기재에 인가하는 바이어스 전압을 －300V∼－50V로 하는 것이 바람직하다. 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압이 －50V 이하이면, 카본 이온의 충돌 에너지가 작아지지 않아 유지하기 쉽고, DLC 피막에 보이드 등의 결함이 발생하기 어려워진다. 또한, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압이 －300V 이상이면, 성막 중에 이상 방전이 일어나기 어려워진다.
기재에 인가하는 바이어스 전압은, －200V∼－100V가 보다 바람직하다.
DLC 피막의 피복 시에는, 기재 온도를 200℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 200℃보다도 고온으로 되면, DLC 피막의 그래파이트화가 진행되므로, 경도가 저하되는 경향이 있다.
또한, DLC 피막의 피복 시에는, 기재에 인가하는 바이어스 전압, 절댓값으로 50V∼300V로 하는 것이 바람직하다. 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압의 절댓값이 50V 이상이면, 카본 이온의 충돌 에너지가 커지고, DLC 피막에 보이드 등의 결함이 발생하기 어려워진다. 또한, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압의 절댓값이 300V 이하이면, 성막 중에서의 이상 방전이 보다 억제된다.
기재에 인가하는 바이어스 전압은, －200V∼－100V가 보다 바람직하다.
가스 봄버드 처리 후에 노 내에 도입하는 질소 가스의 유량은, 30sccm 이하로 하는 것이 바람직하다. 가스의 유량이 30sccm보다도 커지면, DLC 피막에 포함되는 질소의 함유량이 증가하여, 경도의 저하에 의한 내마모성의 저하 및 비철계 재료를 가공한 경우에, 용착이 발생하기 쉬워진다. 한편, 노 내에 도입하는 질소 가스의 유량이 지나치게 적으면, DLC 피막의 잔류 압축 응력을 저하시키는 데 충분하지 않다. 그로 인해, 가스 봄버드 처리 후에, 노 내에 도입하는 질소 가스의 유량은, DLC 피막의 잔류 압축 응력의 저하의 관점에서, 5sccm 이상으로 하는 것이 바람직하다. 그리고, DLC 피막은, 노 내에 도입하는 질소 가스의 유량을 단계적으로 감소시키면서 피복하고, 그 후 질소 가스의 도입을 멈추고, 최종적으로는 질소 가스를 도입하지 않고 DLC 피막을 피복하는 것이 바람직하다.
본 발명의 피복 공구의 제조 방법에서는, 필터드 아크 이온 플레이팅법으로 기재의 표면에 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복한다. 필터드 아크 이온 플레이팅 장치를 사용하므로, 평활한 DLC 피막이 얻어지기 쉽지만, 막 두께가 두꺼워지면 표면 조도가 저하되는 경우가 있다. 그 경우에는, 피복 후의 DLC 피막의 표면을 연마 처리함으로써, 피복 공구에 있어서 바람직한 표면 상태를 달성할 수 있다.
또한, DLC 피막을 피복하기 전의 기재에 대해서는, 기재와 DLC 피막의 밀착성을 보다 향상시키기 위해 보다 평활한 것이 바람직하다. 구체적으로는, 기재의 표면 조도는, 일반적인 표면 조도인 산술 평균 조도 Ra(JIS-B-0601-2001에 준거) 및 최대 높이 조도 Rz(JIS-B-0601-2001에 준거)로 측정한 경우, Ra가 0.06㎛ 이하, Rz가 0.1㎛ 이하로 연마되어 있는 것이 바람직하다. 나아가서는, 기재의 표면 조도는, Ra가 0.05㎛ 이하, Rz가 0.08㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 주지를 벗어나지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 특별히 언급하지 않는 한, 「부」는 질량 기준이다.
(실시예 1)
<성막 장치>
성막 장치는, T자형 필터드 아크 이온 플레이팅 장치를 사용하였다. 장치의 개략도를 도 10에 도시한다. 성막 챔버(6)에는, 그래파이트 타깃을 설치한 카본 음극(캐소드)(1)을 장착하는 아크 방전식 증발원과, 기재를 탑재하기 위한 기재 홀더(7)를 갖는다. 기재 홀더 아래에는 회전 기구(8)가 있고, 기재는 기재 홀더를 통해, 자전 또한 공전한다. 부호 (2)는, 카본 성막 빔을 나타내고, 부호 (3)은 구상 그래파이트(액적) 중성 입자를 나타낸다.
그래파이트 타깃 표면 상에 아크 방전을 발생시키면, 전하를 갖는 카본만이 자기 코일(4)로 구부러져 성막 챔버에 도달하여 기재에 피막을 피복한다. 전하를 갖지 않는 액적은 자기 코일에 의해 구부러지지 않고 덕트(5) 내에 포집된다.
<기재>
DLC 피막의 피복 직후의 박리 상태와 용착성의 평가에는, 치수가 φ20×5㎜인 60HRC로 조질한 JIS-SKD11 상당 강재의 기재를 사용하였다.
나노인덴터 경도, 피막 분석, 파단면에 의한 막 두께의 측정에는, 코발트 함량이 10질량％인 탄화텅스텐(WC-10질량％ Co)으로 이루어지는 초경합금제의 기재(치수:4㎜×8㎜×25㎜, 평균 입도:0.8㎛, 경도:91.2HRA)를 사용하였다.
스크래치 시험에는, 치수가 21㎜×17㎜×2㎜인 JIS-SKH51 상당 강재의 기재를 사용하였다.
상기한 어느 기재도, DLC 피막을 피복하기 전에, 산술 평균 조도 Ra가 0.01㎛ 이하, 최대 높이 조도 Rz가 0.07㎛ 이하로 되도록 연마하였다. 그리고, 연마 후, 탈지 세정하여, 챔버 내의 기재 홀더에 고정하였다.
각 기재에 대해서는, DLC 피막을 이하의 조건에서 피복하였다.
<실시예 1(시료 No.1)>
성막 챔버를 5×10－3㎩까지 진공화를 행하고, 가열용 히터에 의해 기재를 150℃ 부근으로 가열하여 90분간 유지하였다.
그 후, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압을 －2000V로 하고, 아르곤 가스에 5질량％의 수소 가스를 함유한 혼합 가스에 의한 가스 봄버드 처리를 90분 실시하였다. 혼합 가스의 유량은 50sccm∼100sccm으로 하였다.
가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 10sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 50A의 전류를 투입하고, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다.
이어서, 질소 가스를 5sccm으로 하고, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스의 도입을 멈추고, DLC 피막을 30분간 피복하였다.
<실시예 2(시료 No.2)>
가스 봄버드 처리까지는 시료 No.1과 마찬가지로 하였다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 10sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A∼80A로 단계적으로 증가시키고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다.
이어서, 질소 가스 유량을 5sccm으로 하고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다. 다음으로, 질소 가스의 도입을 멈추고, DLC 피막을 약 70분간 피복하였다.
<실시예 3(시료 No.3)>
가스 봄버드 처리까지는 시료 No.1과 마찬가지로 하였다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 20sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에는 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A∼80A로 단계적으로 증가시키고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다.
이어서, 질소 가스 유량을 20sccm으로부터 5sccm으로 단계적으로 변화시키고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스의 도입을 멈추고, DLC 피막을 약 70분간 피복하였다.
<실시예 4(시료 No.4)>
가스 봄버드 처리까지는 시료 No.1과 마찬가지로 하였다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 5sccm의 C2H2 가스를 5분간 도입하였다. 그 후, C2H2의 도입을 멈추고, 10sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에는 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 50A의 전류를 투입하여, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다.
이어서, 질소 가스의 유량을 5sccm으로 하여 DLC 피막을 약 10분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스의 도입을 멈추고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다.
<실시예 5(시료 No.5)>
가스 봄버드 처리까지는 시료 No.1과 마찬가지로 하였다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 100sccm의 아르곤 가스에 5질량％의 수소 가스를 함유한 혼합 가스를 5분간 도입하였다. 그 후, 혼합 가스의 도입을 멈추고, 10sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에는 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A로 하여 DLC 피막을 약 10분간 피복하였다.
이어서, 질소 가스 유량을 5sccm으로 하고, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스의 도입을 멈추고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다.
<실시예 6(시료 No.6)>
가스 봄버드 처리까지는 시료 No.1과 마찬가지로 하였다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 10sccm의 C2H2 가스를 10분간 도입하였다. 그 후, 10sccm의 C2H2 가스와 15sccm의 질소 가스를 동시에 도입하고, 기재에는 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A∼80A로 단계적으로 증가시키고, DLC 피막을 약 6분간 피복하였다.
이어서, C2H2 가스의 도입을 멈추고, 15sccm의 질소 가스 유량을 도입하고, DLC 피막을 약 45분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스 유량을 15sccm으로부터 5sscm으로 단계적으로 변화시키고, DLC 피막을 약 45분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스의 도입을 멈추고, DLC 피막을 약 100분간 피복하였다.
<실시예 7(시료 No.7)>
가스 봄버드 처리까지는 시료 No.1과 마찬가지로 하였다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 C2H2 가스를 도입하였다. 그 후, C2H2의 도입을 멈추고, 10sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에는 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A로 하고, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다. 이어서, 다시 노 내에 C2H2 가스를 도입하였다. 그 후, C2H2 가스의 도입을 멈추고, 질소 가스 유량을 5sccm으로 하여, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스의 도입을 멈추고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다.
<비교예 1(비교 시료 No.1)>
가스 봄버드 처리까지는 시료 No.1과 마찬가지로 하였다. 가스 봄버드 처리 후, 질소 가스를 도입하지 않고, 기재에 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A로 하여 DLC 피막을 약 50분간 성막하였다.
<비교예 2(비교 시료 No.2)>
가스 봄버드 처리는, 아르곤 가스만으로 행하였다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 10sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에 －150V의 바이어스 전압을 인가하고, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A로 하여, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스 유량을 5sccm으로 하고, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스의 도입을 멈추고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다.
<비교예 3(비교 시료 No.3;종래예)>
가스 봄버드 처리는, 아르곤 가스만으로 행하였다. 가스 봄버드 처리 후, 질소 가스를 도입하지 않고, 기재에 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A로 하여 DLC 피막을 약 50분간 성막하였다.
<비교예 4(비교 시료 No.4;종래예)>
DLC 피막의 피복 전에 기재 표면을 아르곤 가스만으로 가스 봄버드 처리하여 약 3㎛의 CrN을 중간 피막으로서 피복하였다. 중간 피막의 피복 후, 질소 가스를 도입하지 않고, 기재에 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A로 하여 DLC 피막을 약 50분간 성막하였다.
또한, 상술한 어느 시료도, 기재의 온도 200℃ 이하로 되도록 성막과 냉각을 반복하면서 DLC 피막을 피복하였다.
DLC 피막을 피복한 각 시료에 대해, 경도 측정, 밀착성 평가, 용착성 평가, 구조 분석을 행하였다. 이하, 그 측정 조건에 대해 설명한다.
<비교예 5(비교 시료 No.5)>
가스 봄버드 처리까지는, 시료 No.1과 마찬가지로 하였다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 10sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 50A의 전류를 투입하고, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다.
이어서, 질소 가스를 5sccm으로 하고, DLC 피막을 약 10분간 피복하였다. 이어서, 질소 가스의 도입을 멈추고, 20sccm의 C2H2 가스를 도입하고, DLC 피막을 30분간 피복하였다.
<비교예 6(비교 시료 No.6)>
가스 봄버드 처리까지는, 시료 No.1과 마찬가지로 하였다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 20sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에는 －150V의 바이어스 전압을 인가하여, 기재 온도를 100℃ 이하로 하였다. 그리고, 그래파이트 타깃에 투입하는 전류를 50A∼80A로 단계적으로 증가시키고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다.
이어서, 질소 가스 유량을 20sccm으로부터 5sccm으로 단계적으로 변화시키고, DLC 피막을 약 30분간 피복하였다. 이어서, 5sccm 질소 가스를 도입하고, DLC 피막을 약 70분간 피복하였다.
<측정 및 평가>
-경도의 측정-
가부시끼가이샤 엘리오닉스제의 나노인덴테이션 장치를 사용하고, 피막 표면의 경도를 측정하였다. 압입 하중 9.8mN, 최대 하중 유지 시간 1초, 하중 부하 후의 제거 속도 0.49mN/초의 측정 조건에서 10점 측정하고, 값이 큰 2점과 값이 작은 2점을 제외하고 6점의 평균값으로부터 구하였다. 표준 시료인 용융 석영의 경도가 15㎬, CVD 다이아몬드 피막의 경도가 100㎬인 것을 확인하였다.
-표면 조도의 측정-
가부시끼가이샤 도꾜 세이미쯔(東京精密)제의 접촉식면 조도 측정기 SURFCOM480A를 사용하여, JIS-B-0601-2001에 따라, 조도 곡선으로부터 산술 평균 조도 Ra와 최대 높이 조도 Rz를 측정하였다. 측정 조건은, 평가 길이:4.0㎜, 측정 속도:0.3㎜/s, 컷오프값:0.8㎜로 하였다.
-밀착성의 평가-
피복 직후의 시료의 DLC 피막 표면을, 가부시끼가이샤 미쯔토요제의 광학 현미경을 사용하여 약 800배의 배율로 관찰하여 박리 상황을 평가하였다. DLC 피막의 표면 박리의 평가 기준은 이하와 같이 하였다.
<표면 박리의 평가 기준>
A:표면 박리 없음
B:미소 박리 있음
C:박리 있음
또한, CSM사제 스크래치 시험기(REVETEST)를 사용하여 박리 하중을 측정하였다. 측정 조건은, 측정 하중:0∼100N, 하중 스피드:99.25N/min, 스크래치 스피드:10㎜/min, 스크래치 거리:10㎜, AE 감도:5, 압자:록웰, 다이아몬드, 선단 반경:200㎛, 하드웨어 설정:Fn 콘택트 0.9N, Fn 스피드:5N/s, Fn 제거 스피드:10N/s, 어프로치 스피드:2％/s로 하였다.
초기 칩핑 발생 하중을 A 하중으로 하고, 스크래치 자국 저부의 기재가 완전히 노출된 때의 하중을 B 하중으로 하여 평가하였다.
-GD-OES 분석-
질소 성분의 분포를 확인하기 위해, DLC 피막 표면으로부터 기재에 걸쳐 글로우 방전 발광 분석(GD-OES)에 의한 구조 분석을 행하였다. 장치는 HORIBA JOBIN YVON제의 JY-5000RF형 GD-OES를 사용하였다. 분석 조건은, 스퍼터링용 가스로서 Ar을 사용하고, 압력:600㎩, 출력:35W, 모듈:6V, 페이즈:4V, 가스 치환 시간:20초, 예비 스퍼터 시간:30초, 백그라운드:10초, 측정 시간:90초∼120초로 하였다.
질소의 발광 강도가 낮으므로, 피크 강도를 30배로 하여 확인하였다. 대표예로서, 본 발명예인 시료 No.1∼No.3 및 비교 시료 No.1∼No.3의 GD-OES에 의한 강도 프로파일을 도 1∼도 6에 나타낸다.
-AES 분석-
DLC 피막의 표면으로부터 기재에 걸쳐 오제 전자 분광법(AES 분석)에 의한 질소 성분의 정량 분석을 행하였다. 장치에는, 퍼킨·엘머사제의 PHI650(주사형 오제 전자 분광 장치)을 사용하였다. 분석은, 하기의 분석 조건에서 행하였다.
(분석 조건)
·1차 전자의 에너지:3keV
·전류:약 260nA
·입사 각도:시료 법선에 대해 30도
·분석 영역:약 5㎛×5㎛
[이온 스퍼터(Ar＋)의 조건]
·에너지:3keV
·전류:25㎃
·입사 각도:시료 법선에 대해 약 58도
·스퍼터 속도:약 50㎚/min
대표예로서, 도 7에 본 발명예인 시료 No.1, 도 8에 본 발명예인 시료 No.3, 도 9에 비교예인 비교 시료 No.3의 측정 결과를 나타낸다.
-ERDA 분석-
수소 성분의 분포를 확인하기 위해, Elastic Recoil Detection Analysis 탄성 반도 입자 검출법(ERDA 분석)에 의해, DLC 피막의 기재측과 표면측에서 수소 농도 분석을 행하였다. 장치는 National Electrostatics Corporation제 Pelletron 3SDH를 사용하였다. 에너지 2.3MeV의 He＋＋ 이온을 시료면의 법선에 대해 75도의 각도로 입사하고, 반도된 수소 입자(H, H＋)를 산란각 30도의 위치에서 반도체 검출기에 의해 검출하였다.
-볼 온 디스크 시험-
용착성을 평가하기 위해, 볼 온 디스크 시험기(CSM Instruments사제 Tribometer)를 사용하였다. DLC 피막을 피복한 기재에 알루미늄 A5052구(직경 6㎜)를 5N의 하중으로 압박하면서, 원반 형상 시험편을 100㎜/초의 속도로 회전시켰다. 시험 거리는 100m로 하였다.
시험 결과를 정리하여 표 1에 나타낸다. 본 발명예인 시료 No.1∼No.7은, 피복 후의 표면 박리가 없고, 스크래치 시험에 의한 밀착성도 비교예보다도 우수하였다. 막 두께가 1㎛ 이상인 본 발명예인 시료 No.6보다도, 막 두께가 작은 본 발명예인 시료 No.1∼No.5 및 No.7의 쪽이, DLC 피막이 보다 평활해지는 경향이 있었다.
DLC 피막을 피복 직후의 시료 표면의 광학 현미경 관찰 사진에 대해 도 11, 도 12에 대표예를 나타낸다. 비교 시료 No.1, 비교 시료 No.2에 대해서는, 피복 후에 직경이 20㎛ 정도인 미소 박리가 확인되었다. 비교예 중에서도, DLC 피막의 기재측에 수소 또는 질소를 모두 함유시키고 있지 않은 비교 시료 No.3이나, 기재와 DLC 피막 사이에 질화물의 중간 피막을 개재한 비교 시료 No.4에 대해서는, DLC 피막의 피복 후에 직경이 100㎛ 정도인 큰 박리가 확인되고, 스크래치 하중도 낮아졌다.
볼 온 디스크 시험 후의 표면 관찰 사진에 대해, 도 13에 본 발명예의 시료의 대표예를, 도 14에 비교 시료의 대표예를, 각각 나타낸다. 본 발명예에서는, 모두 볼 온 디스크 시험에서 피막 박리나 용착은 발생하고 있지 않은 것이 확인되었다. 한편, 비교예에서는, 모두 피막 박리가 있고, 박리에 수반하는 용착도 확인되었다.
밀착성이 우수한 DLC 피막의 피막 구조를 확인하기 위해, 분석을 행하였다. 본 발명예의 시료 및 비교 시료 No.2는, GD-OES 분석으로부터, 기재측으로부터 표면측을 향해 질소 농도가 감소하고 있는 것이 확인되었다.
AES 분석의 결과, 본 발명예의 시료의 DLC 피막의 기재측의 표면에는, 2.8원자％∼3.7원자％의 질소가 함유되어 있는 것을 확인하였다. 한편, 본 발명예의 시료 DLC 피막의 표면의 질소 함유량은, 검출 한계 이하(1.0원자％ 이하)였다. 또한, 기재측에 보이는 피크(예를 들어, 도 7에 있어서는 스퍼터링 깊이 1000㎚∼1700㎚ 부근의 피크)는, N과 W의 오제 피크의 간섭에 의한 것이다.
ERDA 분석으로부터, 본 발명예의 시료의 DLC 피막은, 기재측의 표면에 수소를 1.0원자％∼7.8원자％ 함유하고, 반대로 표면의 수소 함유량이 검출 한계 이하(0.2원자％ 이하)인 것을 확인하였다. 대표예로서, 본 발명예인 시료 No.4∼No.7의 막 두께 방향의 수소 농도 분석의 상세를 표 2에 나타낸다. 본 발명예는, 모두 DLC 피막의 기재측으로부터 표면측을 향해 수소 농도가 감소하고 있는 것이 확인되었다.
이상의 분석으로부터, 밀착성이 우수한 본 발명예는, 기재측으로부터 표면측을 향해 질소 함유량 및 수소 함유량이 감소하고 있는 것이 확인되었다.
비교 시료 No.1∼비교 시료 No.3에서는, 기재측으로부터 표면측을 향해 질소 함유량 및 수소 함유량이 감소하고 있는 피막 구조는 확인되지 않았다. 그로 인해, 본 발명예의 시료에 비해 밀착성이 저하되고, 용착도 발생하였다.
또한, 비교 시료 No.4에서는, 기재와 DLC 피막 사이에 별도 질화물로 이루어지는 중간 피막을 개재시키고 있으므로, 질화물 피막의 표면 결함을 기점으로 DLC 피막의 표면 박리가 발생하고, 스크래치 시험에 의한 밀착성도 낮아졌다.
비교 시료 No.5에서는, 기재측으로부터 표면측을 향해 질소 함유량이 감소하고 있지만, 수소 함유량은 증가하고 있다. 그로 인해, 본 발명예의 시료에 비해 피막 경도 및 밀착성이 저하되고, 용착도 발생하였다.
비교예 6은, 기재측으로부터 표면측을 향해 질소 함유량 및 수소 함유량이 감소하고 있지만, 표면의 질소 함유량이 많다. 그로 인해, 본 발명예의 시료에 비해 피막 경도 및 밀착성이 저하되고, 용착도 발생하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
일본 출원 제2013-073617호의 개시는 그 전체가 참조에 의해 본 명세서에 포함된다.
본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허 출원 및 기술 규격은, 개개의 문헌, 특허 출원 및 기술 규격이 참조에 의해 포함되는 것이 구체적이고 또한 각각 기재된 경우와 동일한 정도로, 본 명세서 중에 참조에 의해 포함된다.

Claims (9)

  1. 기재의 표면에 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복한 피복 공구이며,
    상기 다이아몬드 라이크 카본 피막의 나노인덴테이션 경도는, 50㎬ 이상 100㎬ 이하이며,
    상기 다이아몬드 라이크 카본 피막은, 상기 기재측으로부터 두께 방향을 향해 수소 원자 및 질소 원자의 함유량이 감소하고 있고,
    상기 다이아몬드 라이크 카본 피막의 표면은, 수소 원자의 함유량이 0.5원자％ 이하이며, 질소 원자의 함유량이 2원자％ 이하인, 피복 공구.
  2. 제1항에 있어서, 상기 다이아몬드 라이크 카본 피막의 표면 조도는, 산술 평균 조도 Ra가 0.03㎛ 이하이며, 최대 높이 조도 Rz가 0.5㎛ 이하인, 피복 공구.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 다이아몬드 라이크 카본 피막의 기재측의 표면은, 수소 원자의 함유량이 0.7원자％ 이상 7원자％ 이하이며, 질소 원자의 함유량이 2원자％ 초과 10원자％ 이하인, 피복 공구.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다이아몬드 라이크 카본 피막의 막 두께가, 0.1㎛∼1.5㎛인, 피복 공구.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재가, 탄소 함률이 1질량％ 이상인 고탄소강 또는 초경합금인, 피복 공구.
  6. 필터드 아크 이온 플레이팅법으로 기재의 표면에 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복하는 피복 공구의 제조 방법이며,
    노 내에 수소 가스를 포함하는 혼합 가스를 도입하고, 상기 기재의 표면을 가스 봄버드 처리하는 공정과,
    가스 봄버드 처리 후의 상기 노 내에 질소 가스를 도입하고, 노 내에 도입하는 상기 질소 가스의 유량을 감소시키면서, 그래파이트 타깃을 사용하여 다이아몬드 라이크 카본 피막을 상기 기재의 표면에 피복하는 공정을 포함하는, 피복 공구의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 혼합 가스는, 아르곤 가스와, 혼합 가스 총 질량에 대해 4질량％ 이상의 수소 가스를 함유하는 혼합 가스인, 피복 공구의 제조 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 피복하는 공정은, 노 내에 도입하는 상기 질소 가스의 유량을 감소시키면서 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복한 후, 또한 질소 가스의 도입을 멈추어 다이아몬드 라이크 카본 피막을 피복하는, 피복 공구의 제조 방법.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복하는 공정에 있어서, 노 내에 도입하는 질소 가스의 유량은, 5sccm 이상 30sccm 이하인, 피복 공구의 제조 방법.
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