KR20150076429A - 고순도 망간 산화물의 제조 방법 - Google Patents

고순도 망간 산화물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

망간 함유 원료 물질을 순수와 혼합하여 슬러리를 제조한 후, 상기 슬러리를 황산에 혼합하여 상기 망간 함유 원료 물질이 포함된 용액을 얻는 용해 단계, 상기 용해 단계에서 획득된 용액에 알칼리 용액을 첨가하면서 pH를 조절하여 제1 잔류물이 제거된 산화 망간을 포함하는 침출액을 얻는 중화 단계, 상기 제1 잔류물이 제거된 침출액에 황화물을 첨가하여 제2 잔류물을 제거하는 정제 단계, 상기 제2 잔류물이 제거된 침출액에 탄산염을 첨가하여 탄산망간(MnCO3)을 포함하는 침전물을 석출시키고 제3 잔류물을 제거하는 회수 단계, 및 상기 회수 단계에서 획득된 침전물을 열처리하여 잔여 불순물을 제거하는 하소 단계를 포함하는 고순도 망간 산화물의 제조 방법이 제공된다.

Description

고순도 망간 산화물의 제조 방법{METHOD OF PREPARING MANGANESE OXIDE WITH HIGH PURITY}
본 기재는 고순도 망간 산화물의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 전자기기, 휴대용 컴퓨터, 휴대전화 등의 확산과 더불어 이차전지에 대한 요구가 증가하고 있는 실정이다.
이러한 이차전지는 음극, 양극, 전해액 및 분리막으로 구성되는데, 상기 양극의 제조에 망간 산화물이 많이 이용되고 있다. 이차전지의 수요 급증에 따라 이러한 이차전지 제조에 필요한 재료에 대한 수요 역시 급증하고 있는 실정이다.
이와 관련하여, 최근에는 LMO(LiMn2O4) 양극재가 개발되고 있는데, MnO2와 Mn3O4 형태의 망간 산화물이 주 원료로 이용된다.
상기 망간 산화물의 제조 방법으로는 망간염 용액의 전해법, 과황산나트륨을 침전제로 첨가하는 방법 등이 있다.
망간염 용액의 전해법은 설비비가 고가이고 전력소비량이 크며 제조되는 망간 산화물에 황산기가 불순물로 존재하는 단점이 있다.
또한, 과황산나트륨을 침전제로 첨가하는 방법은 고가의 원료로 인하여 상용화에 어려움이 있다.
본 발명의 일 구현예는 공정이 단순하고 제조비가 적게 드는 고순도 망간 산화물의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 망간 함유 원료 물질을 순수와 혼합하여 슬러리를 제조한 후, 상기 슬러리를 황산에 혼합하여 상기 망간 함유 원료 물질이 포함된 용액을 얻는 용해 단계; 상기 용해 단계에서 획득된 용액에 알칼리 용액을 첨가하면서 pH를 조절하여 제1 잔류물이 제거된 산화 망간을 포함하는 침출액을 얻는 중화 단계; 상기 제1 잔류물이 제거된 침출액에 황화물을 첨가하여 제2 잔류물을 제거하는 정제 단계; 상기 제2 잔류물이 제거된 침출액에 탄산염을 첨가하여 탄산망간(MnCO3)을 포함하는 침전물을 석출시키고 제3 잔류물을 제거하는 회수 단계; 및 상기 회수 단계에서 획득된 침전물을 열처리하여 잔여 불순물을 제거하는 하소 단계를 포함하는 제조 방법을 제공한다.
상기 용해 단계는 과산화수소를 첨가하는 단계를 더 포함하고,
상기 과산화수소는 상기 망간 1몰에 대하여 0.15 내지 0.3몰의 비율로 첨가될 수 있다.
상기 황산은 상기 망간 1몰에 대하여 1.2 내지 1.5몰의 비율로 첨가될 수 있다.
상기 알칼리 용액은 Mn(OH)2, Ca(OH)2, NH4OH, NaOH, KOH, 및 이들의 조합으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
상기 알칼리 용액은 상기 용해 단계에서 획득된 용액의 pH를 5 내지 6이 되도록 조절할 수 있다.
상기 중화 단계의 제1 잔류물은 고액 분리를 통해 제거되고,
상기 제1 잔류물은 Fe(OH)2, Fe(OH)3, Cu(OH), Cu(OH)2, Al(OH)3, Si(OH)4의 형태로 제거될 수 있다.
상기 황화물은 황화나트륨(Na2S), 황화칼슘(CaS), 황화수소(H2S), 및 이들의 조합으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
상기 황화물은 상기 제2 잔류물 전체 몰량의 1 내지 1.5 배가 첨가될 수 있다.
상기 정제 단계의 제2 잔류물은 고액 분리를 통하여 제거되고,
상기 제2 잔류물은 황화아연(ZnS), 황화니켈(NiS), 황화납(PbS), 황화코발트(CoS), 및 황화구리(CuS)의 형태로 제거될 수 있다.
상기 탄산염은 탄산칼륨(K2CO3), 탄산칼슘(CaCO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 및 이들의 조합으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
상기 탄산염은 상기 망간 1몰에 대하여 0.9 내지 1.2몰의 비율로 첨가될 수 있다.
상기 하소 단계의 열처리는 1100 내지 1200℃에서 1시간 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
상기 하소 단계에서 제거되는 잔여 불순물은 황(S) 및 수분(H2O)일 수 있다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
이차 전지의 원료 물질로 사용되는 망간 산화물을 고순도로 공정이 단순하고 제조비가 적게 되는 방법으로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 　다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
일 구현예에 따른 고순도 망간 산화물은 망간 함유 원료 물질을 순수와 혼합하여 슬러리를 제조한 후, 상기 슬러리를 황산에 혼합하여 상기 망간 함유 원료 물질이 포함된 용액을 얻는 용해 단계; 상기 용해 단계에서 획득된 용액에 알칼리 용액을 첨가하면서 pH를 조절하여 제1 잔류물이 제거된 산화 망간을 포함하는 침출액을 얻는 중화 단계; 상기 제1 잔류물이 제거된 침출액에 황화물을 첨가하여 제2 잔류물을 제거하는 정제 단계; 상기 제2 잔류물이 제거된 침출액에 탄산염을 첨가하여 탄산망간(MnCO3)을 포함하는 침전물을 석출시키고 제3 잔류물을 제거하는 회수 단계; 및 상기 회수 단계에서 획득된 침전물을 열처리하여 잔여 불순물을 제거하는 하소 단계를 거쳐 제조될 수 있다.
망간염 용액의 전해법 또는 과황산나트륨을 침전제로 첨가하는 종래의 제조 방법과 비교하여, 일 구현예에 따라 상기 방법으로 고순도 망간 산화물을 제조할 경우, 원가가 저렴한 반응 물질을 사용하고 정제 공정의 반복으로 여러 차례 불순물을 걸러내게 되므로 매우 높은 수준의 순도를 가지는 망간 산화물을 단순한 공정으로 또한 경제적으로 제조할 수 있게 된다.
이하에서는 상기 각 단계에 대하여 구체적으로 설명한다.
상기 용해 단계에 이용되는 망간 함유 원료 물질은 망간광석 또는 망간 더스트일 수 있다. 상기 망간 함유 원료 물질에 포함된 저순도 망간 산화물은 MnO, MnCO3, Ore, Mn2O3, Mn3O4, MnO2 등의 망간 산화물 및 탄산 망간 등을 포함할 수 있다.
상기 망간 더스트에 포함된 망간 화합물 중에서 망간의 함량은 약 60 내지 75% 정도이나, 다른 불순물과 함께 존재하므로 그 자체로는 상품으로서의 의의가 없다. 상기 망간 더스트에는 철(Fe), 니켈(Ni), 납(Pb), 아연(Zn), 코발트(Co), 구리(Cu), 칼륨(K), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 알루미늄(Al), 황(S), 인(P),규소 (Si) 등의 불순물을 포함하고 있다.
상기 용해 단계는 과산화수소를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 황산에 용해하는 것만으로는 망간 함유 원료 물질이 혼합된 슬러리를 완전히 용해할 수 없으므로 상기 망간 1몰에 대하여 0.15 내지 0.3몰의 비율로 과산화수소를 더 첨가함으로써, 망간 함유 원료 물질이 혼합된 슬러리의 용해도를 높일수 있다.
한편, 상기 망간 함유 원료 물질을 용해하기 위해 상기 황산은 망간 1몰에 대하여 1.2 내지 1.5 몰의 비율로 첨가될 수 있다. 황산을 상기 범위 내로 사용함으로써, 상기 망간 함유 원료 물질로부터 최대량의 망간을 침출해 낼 수 있고, 부산물의 생성을 최소화할 수 있다.
상기 중화 단계에 이용되는 알칼리 용액은 Mn(OH)2, Ca(OH)2, NH4OH, NaOH, KOH, 및 이들의 조합으로부터 선택된 적어도 1종일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 알칼리 용액은 상기 용해 단계에서 획득된 용액의 pH를 5 내지 6이 되도록 조절할 수 있다.
용액의 pH를 상기와 같이 조절함으로써, Fe(OH)2, Fe(OH)3, Cu(OH), Cu(OH)2, Al(OH)3, Si(OH)4의 형태로 제1 잔류물을 고액 분리를 통해 제거할 수 있다.
상기 중화 단계에서 일어나는 주요 반응은 하기 반응식 1과 같다.
[반응식 1]
MnSO4(impure) + NaOH = MnSO4(pure)
상기 정제 단계에 이용되는 황화물은 황화나트륨(Na2S), 황화칼슘(CaS), 황화수소(H2S), 및 이들의 조합으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
상기 황화물은 상기 제2 잔류물 전체 몰량의 1 내지 1.5배, 구체적으로 1.1 내지 1.3 배, 가장 구체적으로 1.1 배가 첨가될 수 있다.
상기 정제 단계에서 제2 잔류물은 고액 분리를 통하여 황화아연(ZnS), 황화니켈(NiS), 황화납(PbS), 황화코발트(CoS), 및 황화구리(CuS)의 형태로 제거될 수 있다.
상기 정제 단계에서 일어나는 주요 반응은 하기 반응식 2와 같다.
[반응식 2]
MnSO4(pure) + Na2S = MnSO4(pure)
상기 회수 단계에 이용되는 탄산염은 탄산칼륨(K2CO3), 탄산칼슘(CaCO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 및 이들의 조합으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
탄산염은 비교적 경제적인 원료이므로 탄산염을 사용함으로써 망간 산화물의 제조 원가를 효과적으로 절감할 수 있는 이점이 있다.
상기 탄산염은 상기 망간 1몰에 대하여 0.9 내지 1.2몰, 구체적으로 0.9 내지 1.1몰, 가장 구체적으로 0.95몰의 비율로 첨가될 수 있다.
상기와 같은 탄산염의 양은 Mn3O4 침전물을 얻기 위한 적정량이고, 하소 시 발생하는 CO2 가스량을 최소화할 수 있다.
상기 회수 단계에서 일어나는 주요 반응은 하기 반응식 3과 같다.
[반응식 3]
MnSO4(pure) + Na2CO3 = MnCO3
상기 하소 단계의 열처리는 가장 구체적으로 1100 내지 1200℃에서 약 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
하소 단계의 반응 조건이 상기와 같은 경우, 열처리에 의하여 손쉽게 Mn3O4 분말을 얻을 수 있으며 상기 조건에 못 미치는 경우 Mn2O3 가 생성될 수 있다.
상기 하소 단계에서 제거되는 잔여 불순물은 황(S) 및 수분일 수 있다.
상기 하소 단계에서 일어나는 주요 반응은 하기 반응식 4와 같다.
[반응식 4]
3MnCO3 + 0.5O2 = Mn3O4 + 3CO2
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다.　 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 고순도 망간 산화물의 제조 방법
망간 함유 더스트 1Kg을 준비하였다. 상기 망간 함유 더스트의 성분은 하기 표 1에 기재한 바와 같다.
성분 Mn K Fe Mg Ca Na Zn Si Al S Co 합계
함량
(%)		 69.2 0.01 1.89 0.21 0.30 0.025 0.069 0.28 0.017 0.029 0.01 100
3Kg의 순수에 상기 망간 함유 더스트를 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리에 1.3Kg의 황산(98%)에 녹인 후, 약 300g의 과산화수소에 첨가하여 상기 슬러리를 완전히 용해시켜 용액을 제조하였다.
상기 용액을 고액 분리하여 침전물은 버리고 남아 있는 용액에 가성 소다 130g을 첨가하여 Fe, Cu 등을 침전시킨 후, 고액 분리하여 침전된 잔류물을 제거하였다.
이어서, 약 25g의 황화나트륨을 첨가하여 Zn 잔류물을 ZnS 형태로 침전시킨 후, 고액 분리하여 침전물을 제거하고, 침출액을 취하였다.
상기 침출액에 탄산나트륨을 첨가하여 탄산 망간 형태로 망간 침전물을 수득하였다. 상기 침전물을 분리하여 Ca, Mg, Na, K 등의 잔류물 함량을 일정 수준으로 낮추었다.
상기 침전물을 1200℃에서 약 2시간 동안 열처리하여 황 성분을 태워 제거함으로써, 사산화삼망간(Mn3O4) 형태의 망간 산화물을 얻었다.
비교예 1
전해 이산화 망간 수용액을 실온에서 약 70℃까지 가열하여 전해 이산화 망간 함유 현탁액을 제조하였다. 상기 전해 이산화 망간 함유 현탁액에 황산을 첨가하여 pH를 3.3 미만으로 조절한 후, 약 30분 내지 2 시간 동안 상기 전해 이산화 망간 함유 현탁액에 금속 함유 입자를 용해시켰다.
평가 1: 고순도 망간 산화물의 성분 분석
상기 실시예 1의 제조 방법에 따라 제조된 망간 산화물의 순도 및 성분 분석을 수행하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(단위: %)
검사항목 SPEC. 실시예 1
순도 71 71
불순물 검사결과 S 0.15 0.1
Ca 0.02 0.005
Fe 0.005 0.0005
Zn 0.001 0.0005
Cu 0.005 0.0001
K 0.005 0.005
상기 표 2를 참고하면, 본원 실시예에 따라 제조된 망간 산화물은 이차 전지의 재료로써 사용될 수 있는 조건을 구비한 고순도임을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.　 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (13)

  1. 망간 함유 원료 물질을 순수와 혼합하여 슬러리를 제조한 후, 상기 슬러리를 황산에 혼합하여 상기 망간 함유 원료 물질이 포함된 용액을 얻는 용해 단계;
    상기 용해 단계에서 획득된 용액에 알칼리 용액을 첨가하면서 pH를 조절하여 제1 잔류물이 제거된 산화 망간을 포함하는 침출액을 얻는 중화 단계;
    상기 제1 잔류물이 제거된 침출액에 황화물을 첨가하여 제2 잔류물을 제거하는 정제 단계;
    상기 제2 잔류물이 제거된 침출액에 탄산염을 첨가하여 탄산망간(MnCO3)을 포함하는 침전물을 석출시키고 제3 잔류물을 제거하는 회수 단계; 및
    상기 회수 단계에서 획득된 침전물을 열처리하여 잔여 불순물을 제거하는 하소 단계를 포함하는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용해 단계는 과산화수소를 첨가하는 단계를 더 포함하고,
    상기 과산화수소는 상기 망간 1몰에 대하여 0.15 내지 0.3몰의 비율로 첨가되는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 황산은 상기 망간 1몰에 대하여 1.2 내지 1.5몰의 비율로 첨가되는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리 용액은 Mn(OH)2, Ca(OH)2, NH4OH, NaOH, KOH, 및 이들의 조합으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리 용액은 상기 용해 단계에서 획득된 용액의 pH를 5 내지 6이 되도록 조절하는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 중화 단계의 제1 잔류물은 고액 분리를 통해 제거되고,
    상기 제1 잔류물은 Fe(OH)2, Fe(OH)3, Cu(OH), Cu(OH)2, Al(OH)3, Si(OH)4의 형태로 제거되는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 황화물은 황화나트륨(Na2S), 황화칼슘(CaS), 황화수소(H2S), 및 이들의 조합으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 황화물은 상기 제2 잔류물 전체 몰량의 1 내지 1.5 배가 첨가되는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 정제 단계의 제2 잔류물은 고액 분리를 통하여 제거되고,
    상기 제2 잔류물은 황화아연(ZnS), 황화니켈(NiS), 황화납(PbS), 황화코발트(CoS), 및 황화구리(CuS)의 형태로 제거되는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 탄산염은 탄산칼륨(K2CO3), 탄산칼슘(CaCO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 및 이들의 조합으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 탄산염은 상기 망간 1몰에 대하여 0.9 내지 1.2몰의 비율로 첨가되는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 하소 단계의 열처리는 1100 내지 1200℃에서 1시간 내지 3시간 동안 수행되는 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 하소 단계에서 제거되는 잔여 불순물은 황(S) 및 수분(H2O)인 고순도 망간 산화물의 제조 방법.
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