KR101589738B1 - 양극 활물질 전구체의 제조 방법 - Google Patents

양극 활물질 전구체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

양극 활물질 전구체의 제조 방법에 관한 것으로, 양극재 스크랩을 준비하는 단계; 산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 양극 활물질 전구체 원료 용액을 제조하는 단계; 상기 양극 활물질 전구체 원료 용액의 pH를 조절하여 불순물을 제거하는 단계; 및 상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;를 포함하는 양극 활물질 전구체의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

양극 활물질 전구체의 제조 방법{METHOD OF PREPARING POSITIVE ACTIVE MATERIAL PRECURSOR}
양극 활물질 전구체의 제조 방법에 관한 것이다.
휴대용 IT 기기, 각종 전동 공구용 배터리, 전기 자동차용 배터리 및 신재생에너지 증가에 따른 에너지 저장장치에 대한 수요가 증가하면서 니켈수소 전지 등과 같은 기존 이차 전지에 대비하여 높은 출력과 우수한 충방전 성능을 지닌 리튬 이차 전지에 대한 수요가 계속해서 증가하고 있다.
리튬 이차 전지 제조 과정 중에 발생하는 양극재 스크랩은 LiCoO2, Li(NixMnyCoz)O2, LiMnO2 등의 활물질과 Al 호일(foil) 등으로 구성되어 있으며 리튬 이차 전지 수요가 증가함에 따라 스크랩의 양도 증가할 것으로 전망된다.
따라서 스크랩의 유가금속인 니켈, 코발트, 망간, 리튬 등에 대한 유가자원 회수가 매우 중요해 지고 있는 실정이다.
용매추출법 등을 이용하여 금속을 분리하지 않고, 양극재 내 금속을 침출 후 니켈, 망간, 코발트 금속이 혼재되어 있는 용액을 이용하여 양극활물질 전구체를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 양극재 스크랩을 준비하는 단계; 산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 양극 활물질 전구체 원료 용액을 제조하는 단계; 상기 양극 활물질 전구체 원료 용액의 pH를 조절하여 불순물을 제거하는 단계; 및 상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;를 포함하는 양극 활물질 전구체의 제조 방법을 제공한다.
상기 양극재 스크랩을 준비하는 단계;는, 양극재 스크랩을 분쇄 및 입도 선별을 통해 불순물을 제거한 양극재 스크랩을 준비하는 단계일 수 있다.
상기 산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 양극 활물질 전구체 원료 용액을 제조하는 단계;는, 상기 산(acid) 및 환원제를 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 양극 활물질 전구체 원료 용액을 제조하는 단계;일 수 있다.
상기 산은 황산이며, 상기 환원제는 과산화수소, 이산화황, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 양극재 스크랩과 산의 광액비(양극재 스크랩 중량/산의 부피)는 100 내지 150 g/L일 수 있다.
상기 양극 활물질 전구체 원료 용액의 pH를 조절하여 불순물을 제거하는 단계;에서, 상기 불순물은 Fe, Cu, Al, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 양극 활물질 전구체 원료 용액의 pH를 조절하여 불순물을 제거하는 단계;에서, 상기 pH는 4 내지 5로 조절될 수 있다.
상기 양극 활물질 전구체 원료 용액의 pH를 조절하여 불순물을 제거하는 단계;는, Ni(OH)2, Co(OH)2, MnCO3, 또는 이들의 조합을 포함하는 pH 조정제를 이용할 수 있다.
상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계; 이전에, 상기 양극 활물질 전구체 원료 용액 내 금속 성분의 비율을 조정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 양극 활물질 전구체 원료 용액 내 금속 성분의 비율을 조정하는 단계;는, 상기 양극 활물질 전구체 용액에 Ni, Co, Mn, 또는 이들의 조합의 염을 투입하여, 목적하는 최종 양극 활물질 전구체 내 금속 몰비로 상기 양극 활물질 전구체 원료 용액 내 금속 성분의 몰비를 조정하는 단계일 수 있다.
상기 Ni, Co, Mn, 또는 이들의 조합의 염은, NiSO4, CoSO4, MnSO4, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;에서, 상기 킬레이트제는 수산화 암모늄일 수 있다.
상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;에서, 상기 수산화 침전제는 수산화 나트륨일 수 있다.
상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;는, 뱃치(batch)식 반응기 또는 연속식 반응기를 이용할 수 있다.
상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;는, 30 내지 70℃에서, 24 내지 48 시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는, 전술한 본 발명의 일 구현예에 따라 제조된 양극 활물질 전구체, 및 리튬 원료 물질을 혼합하여 소성하는 단계를 포함하는 양극 활물질의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 전술한 본 발명의 일 구현예에 따라 제조된 양극 활물질을 포함하는 양극; 음극; 및 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
용매추출법 등을 이용하여 금속을 분리하지 않고, 양극재 내 금속을 침출 후 니켈, 망간, 코발트 금속이 혼재되어 있는 용액을 이용하여 양극활물질 전구체를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 양극 활물질 전구체의 제조 방법 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 제조한 양극 활물질 전구체의 XRD 데이터이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 제조한 코인셀의 성능 데이터이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 양극 활물질 전구체의 제조 방법 순서도이다.
우선, 리튬 이차 전지 제조 과정 중 발생한 양극재 스크랩은 니켈, 망간, 코발트 등의 유가금속이 산화된 상태로 존재한다. 스크랩은 분쇄 및 입도선별을 통해 스크랩에 존재하는 알루미늄 호일 성분이 제거될 수 있다.
다음으로, 구체적인 예를 들어, 황산 및 과산화수소를 이용하여 산화된 금속성분을 황산염의 형태로 침출시킨다. 침출 공정은 20 내지 30 중량%의 황산에 광액비(스크랩 무게/황산부피)를 100 내지 150g/L로 조절하여 달성할 수 있으며 스크랩 성상에 따라 환원제로 과산화수소, 이산화황 등을 가할 수 있다.
침출된 용액의 금속별 농도는 스크랩 성상에 따라 달라지는데 각 금속별로 0 내지 40 g/L의 분포를 보일 수 있다.
다음으로, 침출된 용액을 pH를 4 내지 5로 조정하여 Fe, Cu, Al 등의 불순물을 제거한다. 이 때 사용되는 pH 조정제는 Ni(OH)2, Co(OH)2, MnCO3 사용할 수 있다. 이와 같은 화합물을 사용할 경우 기존에 사용되는 NaOH, CaO 등에 비해 중화속도는 느리나 Na, Ca 등과 같은 불순물이 따로 첨가되지 않고 이후 공정인 성분조정 단계에서 사용되는 NiSO4, CoSO4, MnSO4 등의 양을 줄일 수 있기 때문에 유리하다.
다음으로 침출된 용액의 성분을 조정할 수 있다. 구체적으로, 본 단계에서는 목표로 하는 양극 활물질의 성분비를 맞출 수 있다. 예를 들어 니켈, 망간, 코발트의 몰비를 1:1:1, 5:3:2, 6:2:2 등으로 맞추기 위해 NiSO4, CoSO4, MnSO4 등을 첨가할 수 있다. 본 단계에서 첨가되는 양은 스크랩의 금속별 농도에 따라 달라질 수 있다.
다음으로 구체적인 예를 들어, 킬레이트제로 수산화암모늄과 가성소다를 투입하여 니켈, 망간, 및 코발트의 복합수산화물, 즉 양극 활물질의 전구체를 제조할 수 있다. 구체적인 양극 활물질 전구체의 화학식은 (NixMnyCoz)(OH)2일 수 있다. 상기 공침 반응은 뱃치(batch)식, 연속식으로 이루어질 수 있으며 반응시간은 24 내지 48시간, 반응온도는 30 내지 70℃ 등의 범위일 수 있다.
반응 후 공침 슬러리는 필터프레스, 진공여과, 원심분리 등을 통해 고액분리를 거친 후 증류수 세척될 수 있다. 이 후 120℃에서 24 내지 48시간 동안 최종 건조시켜 최종 전구체를 수득할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
전술한 바와 같이 양극 활물질 전구체를 제조하였다.
구체적으로, 침출조건은 황산 20%, 광액비 50g/L, 과산화수소 10%(부피비)였으며 침출결과 코발트 농도가 가장 높았다.
코발트 농도를 기준으로 니켈: 망간: 코발트의 몰비가 6:2:2가 되도록 Ni(OH)2, NiSO4, MnCO3, MnSO4를 투입하였으며 이 중 Ni(OH)2와 MnCO3는 불순물 정제단계에서 pH 조정제로 사용되었다.
이후 킬레이트제로 NH4OH, 수산화침전제로 가성소다를 투입하여 공침반응을 유도하였는데 뱃치(batch)식 반응을 이용하였다. 침출용액 및 공침 전 용액의 농도는 하기 표 1과 같다.
구분 Ni Mn Co Fe Cu Al
침출용액 3790 3891 15880 17 6 856
성분조정 후 용액 47645 14810 15880 0.0 0.0 4.4
전구체의 중요한 성능을 평가하는 요소 중에서 가장 중요한 요소 중 하나는 불순물 농도이다. 하기 표 2에서 제시한 바와 같이 불순물 농도가 매우 낮게 유지됨을 알 수 있었다.
농도 (ppm) Na Fe Ca Cu Mg Zn S
실시예 1 95 5 97 3.3 69 1.3 450
도 2는 제조된 양극 활물질 전구체의 XRD 데이터로 목적하는 전구체가 제조된 것을 확인할 수 있다.
이후 상기와 같이 제조된 전구체의 전지 적용 가능성을 알아보기 위해 Half Cell 을 제조하여 전기화학적 성능을 테스트하여 보았다. 먼저 양극재를 제조하기 위해 시약급 탄산리튬을 전구체 대비 1.05 몰비율로 섞어 860도에서 소성을 진행하였다. Half cell(크기 2016) 제조 조건은 양극의 경우 상기에서 제조된 양극재와 denka balck, PVDF을 섞어 Al-foil에 도포하여 제작하였고, 음극으로는 리튬금속, 전해질은 에틸렌 카보네이트 및 에틸메틸카보네이트 혼합용액에 LiPF6를 이용하여 제조하였다. 그 결과를 도 3에 제시하였다.
도 3에서 알 수 있듯이, 0.1C 초기방전 용량이 약 95% 수준으로 매우 우수함을 알 수 있었다.
도 3에서의 비교예는 시약급의 원료를 이용하여 전구체를 제조하여 상기 실시예 1과 같이 전지를 제조하여 성능을 평가한 결과이다.
실시예 2
실시예 1에서 니켈, 망간, 코발트의 몰비가 1:1:1이 되도록 성분조정을 실시하고 그 외 과정은 동일하게 진행하였다. 실험결과 초기 0.1C 방전용량은 156mAh/g를 보여 기존 상용품 대비하여 큰 차이를 보이지 않았다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (17)

  1. 양극재 스크랩을 준비하는 단계;
    산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 양극 활물질 전구체 원료 용액을 제조하는 단계;
    상기 양극 활물질 전구체 원료 용액의 pH를 조절하여 불순물을 제거하는 단계; 및
    상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;
    를 포함하고,
    상기 양극 활물질 전구체 원료 용액의 pH를 조절하여 불순물을 제거하는 단계;는, Ni(OH)2, Co(OH)2, MnCO3, 또는 이들의 조합을 포함하는 pH 조정제를 이용하는 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양극재 스크랩을 준비하는 단계;는,
    양극재 스크랩을 분쇄 및 입도 선별을 통해 불순물을 제거한 양극재 스크랩을 준비하는 단계인 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 양극 활물질 전구체 원료 용액을 제조하는 단계;는,
    상기 산(acid) 및 환원제를 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 양극 활물질 전구체 원료 용액을 제조하는 단계;인 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 산은 황산이며, 상기 환원제는 과산화수소, 이산화황, 또는 이들의 조합인 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 양극재 스크랩과 산의 광액비(양극재 스크랩 중량/산의 부피)는 100 내지 150 g/L인 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질 전구체 원료 용액의 pH를 조절하여 불순물을 제거하는 단계;에서, 상기 불순물은 Fe, Cu, Al, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질 전구체 원료 용액의 pH를 조절하여 불순물을 제거하는 단계;에서, 상기 pH는 4 내지 5로 조절되는 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계; 이전에,
    상기 양극 활물질 전구체 원료 용액 내 금속 성분의 비율을 조정하는 단계를 더 포함하는 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질 전구체 원료 용액 내 금속 성분의 비율을 조정하는 단계;는,
    상기 양극 활물질 전구체 용액에 Ni, Co, Mn, 또는 이들의 조합의 염을 투입하여, 목적하는 최종 양극 활물질 전구체 내 금속 몰비로 상기 양극 활물질 전구체 원료 용액 내 금속 성분의 몰비를 조정하는 단계인 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 Ni, Co, Mn, 또는 이들의 조합의 염은, NiSO4, CoSO4, MnSO4, 또는 이들의 조합인 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;에서,
    상기 킬레이트제는 수산화 암모늄인 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;에서,
    상기 수산화 침전제는 수산화 나트륨인 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;는,
    뱃치(batch)식 반응기 또는 연속식 반응기를 이용하는 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 불순물이 제거된 양극 활물질 전구체 원료 용액에 킬레이트제 및 수산화 침전제를 투입하여 양극 활물질 전구체를 공침시키는 단계;는,
    30 내지 70℃에서, 24 내지 48 시간 동안 수행되는 것인 양극 활물질 전구체의 제조 방법.
  16. 제1항에 따라 제조된 양극 활물질 전구체, 및 리튬 원료 물질을 혼합하여 소성하는 단계를 포함하는 양극 활물질의 제조 방법.
  17. 제16항에 따라 제조된 양극 활물질을 포함하는 양극;
    음극; 및 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지.

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