KR20150075253A - 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법 - Google Patents

양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법 Download PDF

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Abstract

양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법에 관한 것으로, 양극재 스크랩을 준비하는 단계; 산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 침출 용액을 제조하는 단계; 및 상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;를 포함하고, 상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서, 상기 침출 용액의 pH에 따라 선택적으로 금속을 분리 회수하는 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법을 제공할 수 있다.

Description

양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법{METHOD OF RECOVERING EFFECTIVE METAL MATERIAL FROM POSITIVE ELECTRODE SCRAB}
양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법에 관한 것이다.
휴대용 IT기기, 각종 전동 공구용 배터리, 전기 자동차용 배터리 및 신재생에너지 증가에 따른 에너지 저장 장치에 대한 수요가 증가하면서 니켈수소 전지 등과 같은 기존 이차 전지에 대비하여 높은 출력과 우수한 충방전 성능을 지닌 리튬 이차 전지에 대한 수요가 계속해서 증가하고 있다.
리튬 이차 전지 제조과정 중에 발생하는 양극재 스크랩은 LiCoO2, Li(NixMnyCoz)O2, LiMnO2 등의 활물질과 Al 호일(foil) 등으로 구성되어 있으며 리튬 이차 전지 수요가 증가함에 따라 스크랩의 양도 증가할 것으로 전망된다.
따라서 스크랩의 유가금속인 니켈, 코발트, 망간, 리튬 등에 대한 유가자원 회수가 매우 중요해 지고 있다.
기존의 유가 금속 회수 방법은 황산 및 환원제를 이용하여 스크랩을 침출한 후 불순물 정제, 용매 추출 등의 공정을 이용하여 최종적으로 금속별 수산화물 또는 황산화물 수득하는 공정을 이용하고 있다.
이러한 종래의 공정은 주요 유가금속인 니켈, 코발트, 망간 등의 분리를 위해서 특히 다단계의 용매 추출 공정이 요구되며 이 경우 공정이 복잡하고 사용된 용매의 폐수 처리 등이 문제가 되고 있다.
친환경적이며, 경제적인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 양극재 스크랩을 준비하는 단계; 산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 침출 용액을 제조하는 단계; 및 상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;를 포함하고, 상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서, 상기 침출 용액의 pH에 따라 선택적으로 금속을 분리 회수하는 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법을 제공한다.
상기 양극재 스크랩을 준비하는 단계;는, 양극재 스크랩을 분쇄 및 입도 선별을 통해 불순물을 제거한 양극재 스크랩을 준비하는 단계일 수 있다.
상기 산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 침출 용액을 제조하는 단계;는, 상기 산(acid) 및 환원제를 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 침출 용액을 제조하는 단계;일 수 있다.
상기 산은 황산이며, 상기 환원제는 과산화수소, 이산화황, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 양극재 스크랩과 산의 광액비(양극재 스크랩 중량/산의 부피)는 100 내지 150 g/L 일 수 있다.
상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;는, 하기 반응식 1 내지 3을 포함하는 반응으로 수행될 수 있다.
[반응식 1]
2Ni2 + + O3 (g) + 2H2O -> Ni2O3 + 4H+ + O2 (g)
[반응식 2]
Mn2 + + O3 (g) + 2H2O -> MnO2 + 2H+ + O2 (g)
[반응식 3]
Co2 + + O3 (g) + 2H2O -> 2CoOOH + 4H+ + O2 (g)
상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서, 침출 용액의 pH가 0 내지 2이고, 회수되는 금속 성분은 Mn일 수 있다.
상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서, 침출 용액의 pH가 3 내지 5이고, 회수되는 금속 성분은 Co일 수 있다.
상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서, 침출 용액의 pH가 7 내지 9이고, 회수되는 금속 성분은 Ni일 수 있다.
상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;는, 상기 침출 용액의 pH가 0 내지 2이고, 상기 침출 용액 내 Mn 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계; 상기 Mn이 회수된 침출 용액에 pH 조정제를 투입하여 pH를 3 내지 5로 유지시키는 단계; 상기 pH가 3 내지 5인 침출 용액 내 Co 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계; 상기 Co가 회수된 침출 용액에 pH 조정제를 투입하여 pH를 7 내지 9로 유지시키는 단계; 및 상기 pH가 7 내지 9인 침출 용액 내 Ni 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 Mn이 회수된 침출 용액에 pH 조정제를 투입하여 pH를 3 내지 5로 유지시키는 단계;는, 상기 pH 조정제는 수산화기를 포함하고, 상기 Mn이 회수된 침출 용액에 pH 조정제를 투입하여 pH를 3 내지 5로 유지시키는 단계;를 통해 침출 용액 내 불순물이 수산화물 상태로 침천되는 단계; 및 상기 침전된 불순물을 분리하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 침전된 불순물은 Fe, Cu, Al, 또는 이들의 조합의 수산화물일 수 있다.
상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서, 상기 오존의 함량은 금속 성분의 몰수 대비 1 내지 2배일 수 있다.
친환경적이며, 경제적인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법 순서도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서는, 양극재 스크랩을 준비하는 단계; 산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 침출 용액을 제조하는 단계; 및 상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;를 포함하고, 상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서, 상기 침출 용액의 pH에 따라 선택적으로 금속을 분리 회수하는 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법을 제공한다.
오존의 산화환원전위는 약 2.0V 정도로 강력한 산화물질이다. 구체적인 예를 들어, 다음과 같은 반응을 통해 각 금속은 산화가 될 수 있다.
[반응식 1]
2Ni2 + + O3 (g) + 2H2O -> Ni2O3 + 4H+ + O2 (g)
Mn2 + + O3 (g) + 2H2O -> MnO2 + 2H+ + O2 (g)
Co2 + + O3 (g) + 2H2O -> 2CoOOH + 4H+ + O2 (g)
본 발명의 일 구현예에서는 상기와 같은 산화환원반응과 pH 조정을 통해 금속별 산화침전물이 발생하는 원리를 이용하였다. 즉 망간의 경우 pH 0 내지 1, 코발트의 경우 pH 3 내지 5, 니켈의 경우 pH 7 내지 9에서 각각 산화침전물이 발생되므로 오존과 pH 조정을 통해 금속별 분리가 가능하다.
구체적인 예를 들어, pH 조정제로 사용되는 화합물은 NaOH, KOH, NH4OH, CaO, Ca(OH)2, MgO, Mg(OH)2 등이 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법 순서도이다.
리튬 이차 전지 제조 과정 중 발생한 양극재 스크랩은 니켈, 망간, 코발트 등의 유가금속이 산화된 상태로 존재한다. 스크랩은 분쇄 및 입도선별을 통해 스크랩에 존재하는 알루미늄 호일 성분을 제거될 수 있다.
다음으로 구체적인 예를 들어, 황산 및 과산화수소를 이용하여 산화된 금속성분을 황산염의 형태로 침출시킨다. 침출 공정은 20 내지 30 중량%의 황산에 광액비(스크랩 무게/황산부피)를 100 내지 150g/L로 조절하여 수행될 수 있다.
상기 스크랩 성상에 따라 환원제로 과산화수소, 이산화황 등을 가할 수 있다. 침출된 용액의 금속별 농도는 스크랩 성상에 따라 달라지는데 각 금속별로 0 내지 40 g/L의 분포를 보일 수 있다.
다음으로 상기 침출된 용액을 대상으로 오존 및/또는 가성소다를 가하여 금속별 분리공정을 시행한다.
침출 후 용액의 pH는 사용된 황산 농도 및 광액비에 따라 달라질 수 있는데 일반적으로 pH 0 내지 2를 분포를 보인다. 이 용액에 오존을 투입하게 되는데 투입된 오존의 양은 망간 몰수의 1.0 내지 2.0배일 수 있다.
투입되는 오존의 양은 오존발생기의 오존 유량과 오존 주입방법, 그리고 반응효율에 따라 달라질 수 있다. 산화된 망간은 필터프레스, 진공여과, 원심분리 등의 고액분리 공정을 통해 용액과 산화망간침전물을 분리한다.
다음으로 불순물을 정제할 수 있다. 망간회수 후 용액에 가성소다를 첨가하여 pH 3 내지 5로 유지시킨다. 상기 pH에서는 Fe, Cu, Al 등의 불순물이 수산화물 형태로 침전이 되며 전술한 고액분리 방법으로 불순물을 분리할 수 있다. 본 공정은 스크랩의 불순물 함유량에 따라 생략이 가능할 수 있다.
다음으로 코발트를 회수할 수 있다. 구체적으로, 상기 불순물이 정제된 용액에 오존을 투입한다. 오존 투입양은 코발트 몰수의 1.0 내지 2.0배이다. 투입되는 오존의 양은 오존발생기의 오존 유량과 오존 주입방법, 그리고 반응효율에 따라 달라질 수 있다. 산화된 코발트는 필터프레스, 진공여과, 원심분리 등의 고액분리 공정을 통해 용액과 산화코발트침전물을 분리한다.
다음은 니켈 회수단계로 본 공정은 상기 코발트 회수 후 용액의 pH를 7 내지 9로 먼저 조절한다. 이후 오존을 투입하게 되는데 니켈 몰수의 1.0 내지 2.0배이다. 투입되는 오존의 양은 오존발생기의 오존 유량과 오존 주입방법, 그리고 반응효율에 따라 달라질 수 있다. 산화된 망간은 필터프레스, 진공여과, 원심분리 등의 고액분리 공정을 통해 용액과 산화니켈침전물을 분리한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
도 1에 제시된 공정의 구체적인 실시를 수행하여 하기와 같은 결과를 얻을 수 있었다.
스크랩 분말의 조성은 분말 총 중량 100 중량%를 기준으로 Li 7중량%, Mn 8중량%, Co 33중량%, Ni 8중량%, 기타 Fe, Cu, Al 등이 도합 3중량% 미만을 포함이다.
침출조건은 황산 20%, 광액비 100g/L, 과산화수소 10%(부피비)였으며 침출결과 코발트 농도가 가장 높았다. 오존 투입양은 50g/min, 투입방법은 디퓨저(diffuser)를 사용하였으며 고액분리는 진공여과 방법을 사용하였다. pH 조절을 위해 사용한 화합물은 가성소다 10 중량%였으며 침출용액의 pH는 0.8, 불순물 정제 후 용액의 pH는 4.5, 니켈 회수를 위한 pH는 7.0이었다.
실시결과는 하기 표 1과 같다.
구분 Ni(ppm) Mn(ppm) Co(ppm) Fe(ppm) Cu(ppm) Al(ppm)
침출용액 7584 7781 31740 36 11 1687
망간회수 후 용액 7514 0.4 31400 36 12 1689
불순물 정제 후 용액 7519 0.4 31411 0.0 0.0 4.1
코발트회수 후 용액 7123 0.4 315 0.0 0.0 4.2
니켈회수 후 용액 65 0.4 4..0 0.0 0.0 4.0
표 1에서 알 수 있듯이, 망간 회수율 99.99% 이상, 불순물 제거율 99% 이상, 코발트 및 니켈 회수율 99% 이상을 나타내었으며 상기 방법을 통해 니켈, 망간, 코발트를 분리할 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 일 구현예에 따른 회수 방법은 화학반응에 의한 방법이기 때문에 용매추출법에 비해 투자비 절감, 조업 용이성 등의 장점이 있으며 또한 용매 폐수처리 등의 공정이 필요하지 않기 때문에 경제성이 향상될 수 있다.
기존 산화물 제조방법은 수산화니켈 혹은 탄산니켈 등 수산화물 혹은 탄산화물을 제조한 후 소성에 의해 제조하게 되는데 본 방법의 일 구현예는 코발트를 제외하고 화학반응에 의해 바로 산화물이 제조되기 때문에 경제성이 향상되며 공정을 단순화할 수 있다.
상기 산화물 제조방법에서는 Ca, Mg 등의 2가 불순물 성분의 제거가 매우 어렵다. 이유는 수산화물이나 탄산화물 제조시 유사하게 침전이 형성되기 때문이다. 본 발명의 일 구현예에서는 Ca, Mg 등이 산화되지 않기 때문에 불순물 분리가 가능하며 또한 Na, K 등의 기타 불순물 제거도 상대적으로 용이하다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (13)

  1. 양극재 스크랩을 준비하는 단계;
    산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 침출 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;를 포함하고,
    상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서, 상기 침출 용액의 pH에 따라 선택적으로 금속을 분리 회수하는 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양극재 스크랩을 준비하는 단계;는,
    양극재 스크랩을 분쇄 및 입도 선별을 통해 불순물을 제거한 양극재 스크랩을 준비하는 단계인 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산(acid)을 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 침출 용액을 제조하는 단계;는,
    상기 산(acid) 및 환원제를 이용하여 상기 양극재 스크랩 내 금속 성분을 침출시켜 침출 용액을 제조하는 단계;인 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 산은 황산이며, 상기 환원제는 과산화수소, 이산화황, 또는 이들의 조합인 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 양극재 스크랩과 산의 광액비(양극재 스크랩 중량/산의 부피)는 100 내지 150 g/L인 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;는, 하기 반응식 1 내지 3을 포함하는 반응으로 수행되는 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
    [반응식 1]
    2Ni2 + + O3 (g) + 2H2O -> Ni2O3 + 4H+ + O2 (g)
    [반응식 2]
    Mn2 + + O3 (g) + 2H2O -> MnO2 + 2H+ + O2 (g)
    [반응식 3]
    Co2 + + O3 (g) + 2H2O -> 2CoOOH + 4H+ + O2 (g)
  7. 제1항에 있어서,
    상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서,
    침출 용액의 pH가 0 내지 2이고, 회수되는 금속 성분은 Mn인 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서,
    침출 용액의 pH가 3 내지 5이고, 회수되는 금속 성분은 Co인 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서,
    침출 용액의 pH가 7 내지 9이고, 회수되는 금속 성분은 Ni인 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;는,
    상기 침출 용액의 pH가 0 내지 2이고, 상기 침출 용액 내 Mn 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;
    상기 Mn이 회수된 침출 용액에 pH 조정제를 투입하여 pH를 3 내지 5로 유지시키는 단계;
    상기 pH가 3 내지 5인 침출 용액 내 Co 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;
    상기 Co가 회수된 침출 용액에 pH 조정제를 투입하여 pH를 7 내지 9로 유지시키는 단계; 및
    상기 pH가 7 내지 9인 침출 용액 내 Ni 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;
    를 포함하는 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 Mn이 회수된 침출 용액에 pH 조정제를 투입하여 pH를 3 내지 5로 유지시키는 단계;는,
    상기 pH 조정제는 수산화기를 포함하고, 상기 Mn이 회수된 침출 용액에 pH 조정제를 투입하여 pH를 3 내지 5로 유지시키는 단계;를 통해 침출 용액 내 불순물이 수산화물 상태로 침천되는 단계; 및
    상기 침전된 불순물을 분리하는 단계;를 포함하는 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 침전된 불순물은 Fe, Cu, Al, 또는 이들의 조합의 수산화물인 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 침출 용액 내 금속 성분을 오존을 이용하여 분리 회수하는 단계;에서,
    상기 오존의 함량은 금속 성분의 몰수 대비 1 내지 2배인 것인 양극재 스크랩으로부터 유용 금속의 회수 방법.

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