KR20150074817A - 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물, 무방향성 전기강판 제품, 및 이의 제조 방법 - Google Patents

무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물, 무방향성 전기강판 제품, 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;를 포함하는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물, 이를 이용한 무방향성 전기강판 제품, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물, 무방향성 전기강판 제품, 및 이의 제조 방법{ADHESIVE COATING COMPOSITION FOR NON-ORIENTED ELECTRICAL STEEL, NON-ORIENTED ELECTRICAL STEEL PRODUCT, AND METHOD FOR MANUFACTURING THE PRODUCT}
무방향성 전기강판의 접착 코팅 조성물, 무방향성 전기강판 제품, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
무방향성 전기강판은 강판 내에서 모든 방향으로 자기적 성질이 균일한 강판으로, 모터, 발전기의 철심, 전동기, 소형변압기 등에 널리 사용되고 있다.
이러한 무방향성 전기강판은 전기기기의 에너지 효율을 결정하는데 중요한 역할을 하는데, 그 이유는 무방향성 전기강판이 모터, 발전기, 전동기 등의 회전 기기와 소형 변압기 등의 정지기기에서 철심용 재료로 사용되어 전기적 에너지를 기계적 에너지로 바꾸어 주는 역할을 하기 때문이다. 무방향성 전기강판은 타발 가공 후 자기적 특성의 향상을 위해 응력제거 소둔(SRA)을 실시하여야 하는 것과 응력제거 소둔에 의한 자기적 특성 효과보다 열처리에 따른 경비 손실이 클 경우 응력제거 소둔을 생략하는 두 가지 형태로 구분될 수 있다. 또한, 무방향성 전기강판은 구동모터, 가전, 대형모터 등 수요처에서 구분하여 사용되고 있다.
무방향성 전기강판에서의 절연피막 형성공정은은 제품의 마무리 제조공정에 해당하는 과정으로서 통상 와전류의 발생을 억제시키는 전기적 특성 이외에 소정의 형상으로 타발가공 후 다수를 적층하여 철심으로 만들 때, 금형의 마모를 억제하는 연속타발 가공성과 강판의 가공응력을 제거하여 자기적 특성을 회복시키는 응력제거 소둔 과정 후 철심강판간 밀착하지 않는 내 점착(sticking)성 및 표면 밀착성 등을 요구한다.
이러한 기본적인 특성 외에 제조회사적인 측면에서는 코팅용액의 우수한 도포 작업성과 배합 후 장시간 사용 가능한 용액 안정성 등도 요구된다.
무방향성 절연피막은 적층되는 철판 사이의 층간 절연을 주목적으로 하고 있다. 그러나 소형 전동기기의 사용이 확대되면서 절연성뿐만 아니라, 가공성, 용접성, 내식성에 유리한 피막 성능을 주요한 물성으로 평가하게 되었으며, 최근 들어서는 강판 표면의 품질 또한 사용 특성에 영향을 미치면서 표면품질이 우수한 전기 강판을 요구하고 있다.
또한, 무방향성 전기 강판은 현재 정부의 저탄소 정책에 발 맞추어 고효율 모터 개발에 의한 고급화 물결을 타고 있으며, 고급화로 나아갈수록 전기 강판 표면은 고기능성 (고절연성, 고내열성, 고내식성)을 요구 받고 있다.
와전류 손실(Eddy Current Loss)을 최소화함으로써 모터의 성능을 극대화 할 수 있는 무방향성 전기 강판의 층간 절연성은 필수 항목이다.
무방향성 전기 강판에 우수한 절연성을 확보하기 위해서는 코팅 두께를 증가시키는 방법이 가장 일반적인 방법이다. 그러나 코팅두께가 증가할 경우, 무방향성 전기 강판에서 요구하는 용접성, 내열성, SRA 전/후 밀착성 및 점적율(Stacking Factor) 등의 특성이 열위해지는 단점이 있다.
현재까지 무방향성 전기강판용 절연피막 조성물은 크게 유기계, 무기계, 유무기 복합 피막 조성물의 3종류가 있으며, 무기 코팅용액(인산염, 크롬산염)을 먼저 도포 후 유기 코팅용액을 코팅하는 방법도 연구되고 있다.
무기계 코팅용액은 인산염 등과 같은 무기물을 주성분으로 하며, 내열성, 용접성, 적층성 등이 우수한 피막을 형성할 수 있어 이아이(EI) 코어용으로 사용되고 있다. 그러나 절연피막의 경도가 높기 때문에 타발 시 금형의 손상이 유기물 함유 코팅보다 빨라서 타발 가공성에는 유리하지 못한 절연피막 용액이다.
유기계 코팅용액은 유기물을 주요성분으로 구성되어 있기 때문에 타발성 면에서 매우 뛰어나다. 또한 막의 두께를 두껍게 하여도 밀착성이 양호하므로 층간 절연성이 높게 요구되는 대형 철심에 많이 사용된다. 그러나 유기피막의 용접성은 용접 시 수지 분해가스가 발생하여 양호한 특성을 보이지 못할 뿐만 아니라, 응력제거 소둔 후 표면에서 밀착성이 좋지 못한 단점이 있다. 이러한 이유 때문에 내열성, 절연성 등을 중시한 인산염, 크롬산염 등의 무기질 계의 타발 가공성 결점을 보완한 유기질과 무기질을 동시에 사용하는 유/무기 복합 코팅용액의 개발이 활발히 진행되고 있다.
앞에서 언급하였듯이 친환경 차 구동 모터용 최고급 무방향성 전기강판은 저 탄소 정책에 발 맞추어 고급화 물결을 타고 있으며, 고급화로 나아갈수록 무방향성 전기강판 표면은 고기능성이 요구되고 있다. 특히 모터 코어의 체결 공정에 의해 발생하고 있는 철손 (Eddy current loss)을 최소화하기 위해 표면에 도포된 코팅에 의해 체결이 가능한 무방향성 전기강판 제품이 개발되고 있다.
접착 코팅의 한 종류인 스테이빙 에나멜 (Staving Enamel; 상온에서의 베이킹을 필요로 하는 에나멜 또는 코팅 조성물)은 코팅 후 열 프레싱(Hot pressing)에 의해 낱장의 전기강판을 결합시킨 전기기기 (변압기, 발전기 및 모터)에 적용될 뿐만 아니라, 표면 절연성을 부여하기 위해 사용되고 있다.
하지만 상기 스테이빙 에나멜은 상대적으로 낮은 재연화(Resoftening) 온도로 인하여 사용이 제한되고 있다. 전기기기 분야에서 보다 응용범위 넓히기 위해서는 접착 용액에 높은 재연화 온도를 부여하여야 한다. 이를 위해서는 우수한 내열 특성을 가진 스테이빙 에나멜의 신규 개발이 필요한 사항이다. 또한 보다 높은 절연성, 기계적 응력에 대한 내구성 및 결합 강도와 같은 표면 특성의 개선도 필요한 사항이다.
미국등록특허 제5500461호 및 제5500462호는 디시안디아미드 (Dicyandiamide) 및 표면 활성화를 함유하는 안정한 수성 에폭시 수지 분산 액에 관한 발명이다. 상기 분산 액은 매우 다양한 종류의 소재를 코팅하는데 적합하다. 그러나 수성 에폭시 수지 분산 액은 전기 모터 및 변압기에서 사용하기 위해 필요한 만큼의 높은 수준의 특성, 예컨대 높은 내부식성 및 높은 재연화(Resoftening) 온도를 필요로 하는 철심 코어에 대해서는 일반적으로 유용하지 못하다.
일본공개특허 평11-193475호 및 평11-193476호에서는 레졸(경화제 없이도 가교되어 원하는 물성을 가진 열경화성 플라스틱)형의 특정 페놀계 수지를 가교제로서 함유할 뿐만 아니라, 디시안디이미드를 함유하는 수성 에폭시 수지계를 전기강판 표면에 코팅하여 모터 코어 적층물을 제조하는 방법이 기재되어 있다.
또한 일본등록특허 제0733696호, 일본공개특허 제2000-345360호 및 유럽공개특허 제0923088호는 입자, 예컨대 실리카 또는 알루미나 콜로이드 입자를 함유하는 전기강판 코팅용 에나멜(Enamel)에 관한 것이다. 상기 조성물은 양호한 내스크래치성, 내블록성, 내화학성, 내부식성 및 높은 표면 절연성과 같은 특성을 갖는 코팅을 생성한다. 그러나 이러한 코팅은 접착(Bonding) 작용이 없으며, 철심 코어를 형성하기 위해 추가적인 결합 수단 (용접, 크램핑, 인터락킹, 알루미늄 다이 캐스팅 또는 리벳팅)을 필요로 한다.
일본공개특허 평2-208034호에는 유리전이온도(Tg) 60℃ 이상의 열가소성 아크릴 에멀션, 에폭시 에멀션 등을 주성분으로 하는 조성물을 도포 및 건조 후 얻어진 강판을 적층하고, 타발 중에 금형기기 내에서 가열 가압하여 접착 적층 철심을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법은 코팅 공정상에 전기강판 표면에 접착제를 도포하는 공정과 열융착 공정을 생략할 수 있을 뿐만 아니라, 코일로 감을 경우 발생할 수 있는 블로킹(blocking)이 발생하지 않는 이점이 있다. 그렇지만 상기 방법으로 제조되는 전기강판은 가열 가압하고 얻어진 실제의 적층 철심에 있어서는 접착이 불완전한 부분이 존재하고 어떤 경우에는 접착 불량에 의한 층간 박리를 일으키는 문제가 발생한다. 특히 철심 코어가 큰 경우에는 접착 불량의 문제가 더욱 심각하게 발생할 수 있다.
또한 일본공개특허 제2002-260910호는 아크릴계, 에폭시계, 페놀계, 실리콘계 등의 접착성 수지를 이용하고, 코발트계 경화제, 실리카 등의 첨가물을 첨가하여 유리 전이온도 또는 연화 온도가 60℃ 이상일 경우 양호한 접착 강도와 코일상태로 권취할 경우 판 사이에 들러붙는(Sticking) 현상이 발생하지 않는다. 그러나 상기 발명은 자동차 구동모터가 요구하는 고온 접착성과 고온 내유성이 열위한 단점을 가지고 있다.
본 발명은 내식성, 절연성, 밀착성 등의 특성뿐만 아니라 상온 및 고온 접착력과 고온 내유성(내oil성)이 우수한 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물, 이를 이용한 무방향성 전기강판 제품, 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서는 SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;를 포함하는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 제공한다.
상기 나노 입자는 상기 아크릴계 수지의 말단에 치환되어 있는 것일 수 있다.
상기 아크릴계 수지의 분자량은 1,000g/mol 내지 30,000g/mol일 수 있다.
상기 아크릴계 수지의 연화점(Tg)은 60℃ 내지 120℃일 수 있다.
상기 아크릴계 수지의 고형분은 10 내지 60 중량%일 수 있다.
상기 나노 입자는 콜로이달 형태일 수 있다.
상기 나노 입자가 SiO2를 포함할 경우 상기 SiO2의 입경은 3nm 내지 50nm일 수 있다. 또한 상기 SiO2는 상기 아크릴계 수지 총량에 대하여 1 내지 30 중량% 포함될 수 있다.
상기 나노 입자가 Al2O3를 포함할 경우, 상기 Al2O3의 입경은 5nm 내지 50nm일 수 있다. 또한 상기 Al2O3는 상기 아크릴계 수지 총량에 대하여 5 내지 30 중량% 포함될 수 있다.
상기 나노 입자가 SiO2 및 Al2O3를 포함할 경우, SiO2 및 Al2O3의 함량 중량비는 3:7 내지 7:3일 수 있다.
상기 무기 입자가 코발트계 산화물을 포함할 경우, 상기 코발트계 산화물은 상기 유무기 복합 조성물 총량에 대하여 1 내지 5 중량% 포함될 수 있다.
상기 무기 입자가 지르코늄계 산화물을 포함할 경우, 상기 지르코늄계 산화물은 상기 유무기 복합 조성물 총량에 대하여 1 내지 10 중량% 포함될 수 있다.
상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 무방향성 전기강판에 도포하여 열융착한 후 150℃에서 측정한 접착력(고온 접착력)은 0.5MPa 이상이고, 상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 무방향성 전기강판에 도포하여 열융착한 후 170℃의 자동 변속기 오일 (Automatic Transmission Fluid; ATF)에 3시간 침적한 후 측정한 접착력(고온 내유성)은 0.5 MPa 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는 복수의 무방향성 전기 강판; 및 상기 복수의 무방향성 전기 강판 사이에 위치하는 절연층;을 포함하고, 상기 절연층은 SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;를 포함하는 무방향성 전기강판 제품을 제공한다.
상기 나노 입자 및 상기 무기 입자는 상기 절연층 내 균일하게 분포되어 있을 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예에서는 SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;를 포함하는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 준비하는 단계, 상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 무방향성 전기강판의 일면 또는 양면에 도포하는 단계, 상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계, 및 상기 코팅층 상에 또 다른 무방향성 전기강판을 적층한 후 열융착하는 단계를 포함하는 무방향성 전기강판 제품의 제조 방법을 제공한다.
상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계는 100 내지 500 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, 5 내지 40초간 수행될 수 있다.
상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계에서, 상기 코팅층의 두께는 0.5 내지 10 ㎛일 수 있다.
상기 코팅층 상에 또 다른 무방향성 전기 강판을 적층한 후 열융착하는 단계는 1 내지 5000 N의 압력에서 수행될 수 있고, 50 내지 300 ℃에서 수행될 수 있으며, 5 내지 180 분 동안 수행될 수 있다.
일 구현예에 따른 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물은 용액 안정성, 코팅 작업성이 우수할 뿐만 아니라 내식성, 절연성, 밀착성 등의 표면 특성이 우수하고, 상온 및 고온 접착력과 고온 내유성이 우수하다.
일 구현예에 따른 무방향성 전기강판 제품은 우수한 내식성, 밀착성, 절연성, 내후성, 내열성, 내 스크래취성 등의 표면 특성 및 가공 특성을 가질 뿐만 아니라, 전기강판 낱장 간의 상온 및 고온 접착성과 내유성이 우수하다.
이를 통해 기존 체결 방법(용접, 크램핑, 인터락킹, 알루미늄 다이 캐스팅 또는 리벳팅)을 생략함으로써 구동모터의 효율을 향상시킬 뿐만 아니라, 기존의 모터가 가지고 있는 진동과 소음의 문제를 저감할 수 있다.
도 1은 열융착된 무방향성 전기 강판 제품의 모식도이다.
도 2는 실시예의 무방향성 전기 강판 제품의 단면에 대한 광학현미경 사진과 주사전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서는 SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;를 포함하는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 제공한다.
상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물은 열에 의한 융착이 가능한 열융착 코팅 조성물로, 이를 무방향성 전기강판에 적용할 경우, 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법이 생략됨으로써 무방향성 전기강판 제품의 효율을 향상킬 수 있고 기존 제품이 가지고 있는 진동과 소음 문제를 저감할 수 있다.
또한 상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물은 용액 안정성, 코팅 작업성이 우수할 뿐만 아니라 내식성, 절연성, 밀착성 등의 표면 특성이 우수하고, 상온 및 고온 접착력과 고온 내유성(고온 내oil성)이 우수하다.
상기 유무기 복합 조성물은 구체적으로 상기 나노 입자가 상기 아크릴계 수지의 말단에 치환되어 있는 형태일 수 있다.
상기 아크릴계 수지는 수용성 아크릴계 수지일 수 있으며, 접착성을 가지는 아크릴계 접착 수지일 수 있다.
상기 아크릴계 수지의 분자량은 1,000g/mol 내지 30,000g/mol, 구체적으로 1,000 내지 20,000g/mol, 5,000 내지 30,000g/mol, 5,000 내지 20,000g/mol일 수 있다. 상기 아크릴계 수지의 분자량이 1,000g/mol 미만인 경우 경화성이 떨어지고 강도와 같은 도막 물성이 떨어질 수 있다. 또한 상기 아크릴계 수지의 분자량이 30,000g/mol을 초과하는 경우 수분산 수지 내 상분리가 일어날 수 있으며 나노 입자 치환시 상용성이 떨어질 수 있다.
상기 아크릴계 수지의 연화점(Tg)은 60℃ 내지 120℃일 수 있으며, 상기 아크릴계 수지의 고형분은 10 내지 60 중량%일 수 있다.
상기 아크릴계 수지에 상온 및 고온 접착성을 확보하기 위해, 상기 아크릴계 수지에 콜로이달 상태의 무기 나노 입자를 치환시켜 유무기 복합 조성물 형태로 개질시킬 수 있다.
상기 아크릴계 수지의 말단 치환기에 나노 입자를 치환시키는 방법은 일반적으로 알려진 방법을 사용할 수 있으며, 일 예로 인산 등의 촉매를 사용하여 개질하는 방법을 사용할 수 있다.
상기 나노 입자는 콜로이달 형태일 수 있다.
여기서 "나노 입자"는 입자의 크기가 1nm 내지 1000nm인 입자, 또는 입자의 크기가 1nm 내지 100nm인 입자를 의미할 수 있다.
상기 나노 입자는 SiO2, 또는 Al2O3를 단독으로 포함할 수 있으며, 또는 SiO2와 Al2O3의 조합을 포함할 수 있다.
일 예로, 상기 유무기 복합 조성물은 말단에 SiO2 나노 입자가 치환된 아크릴계 수지, 말단에 Al2O3 나노 입자가 치환된 아크릴계 수지, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 유무기 복합 조성물로, 말단에 SiO2 나노 입자가 치환된 아크릴계 수지, 또는 말단에 Al2O3 나노 입자가 치환된 아크릴계 수지를 각각 단독으로 사용할 수 있으며, 또는 이들을 일정 비율로 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 SiO2의 입경은 3nm 내지 50nm일 수 있다. 또한 상기 Al2O3의 입경은 5nm 내지 50nm일 수 있다.
상기 SiO2 및 Al2O3의 입자크기가 각각 3nm, 5nm 미만일 경우 이를 유무기 복합 조성물로 개질하는 데 장 시간이 소요될 뿐만 아니라, 치환된 유무기 복합 조성물의 가격이 높아져 비경제적일 수 있다. 반면 입자 크기가 각각 50nm초과일 경우 아크릴계 수지와 호환성이 나빠질 수 있고, 큰 입자크기로 인해 도포된 시편의 계면에 취약 경계층(WBL: Weak Boundary Layer)이 발생하여 이 취약 경계층을 통해 오일이나 수분이 유입되어 접착성이 나빠질 수 있다.
상기 SiO2는 상기 아크릴계 수지 총량에 대하여 1 내지 30 중량% 포함될 수 있다. 또한 상기 Al2O3는 상기 아크릴계 수지 총량에 대하여 5 내지 30 중량% 포함될 수 있다.
상기 SiO2 및 Al2O3의 함량이 각각 1중량%, 5중량% 미만일 경우, 코팅층 내 상기 아크릴계 수지 비율 대비 상기 나노 입자의 비율이 너무 낮아 내열성이 열위해져, 결론적으로 고온 접착성의 향상 효과가 미미해질 수 있다. 반면 SiO2 및 Al2O3의 함량이 각각 30 중량% 초과일 경우 유무기 복합 조성물의 내열성은 좋아질 수 있으나 코팅층 내에 아크릴계 수지의 비율이 낮아 오히려 상온 및 고온 접착성은 열위해질 수 있다.
상기 나노 입자가 SiO2 및 Al2O3를 포함할 경우, SiO2 및 Al2O3의 함량 중량비는 3:7 내지 7:3일 수 있다. 상기 범위의 비율로 혼합되어 사용될 경우 상온 및 고온 접착성이 향상될 수 있다.
일 구현예에 따른 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물은 상기 유무기 복합 조성물 외에 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자를 더 포함한다. 이에 따라 내식성과 내유성이 향상될 수 있으며, 상기 무방향성 정기강판 접착 코팅 조성물은 우수한 표면 특성과 상온 및 고온 접착성을 가짐과 동시에 우수한 고온 내유성을 가질 수 있다.
상기 코발트계 산화물은 코발트를 포함하는 금속 산화물로, 예를 들어 CoO일 수 있다. 상기 지르코늄계 산화물은 지르코늄을 포함하는 금속 산화물로, 예를 들어 ZrO2일 수 있다.
상이 무기 입자로, 상기 코발트계 산화물과 지르코늄계 산화물을 각각 단독으로 사용할 수 있으며, 이들을 일정 비율로 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 코발트계 산화물은 상기 유무기 복합 조성물 총량에 대하여 1 내지 5 중량%, 구체적으로 1 내지 3 중량%, 2 내지 3 중량% 포함될 수 있다.
또한 상기 지르코늄계 산화물은 상기 유무기 복합 조성물 총량에 대하여 1 내지 10 중량%, 구체적으로 1 내지 5 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 5 중량% 포함될 수 있다.
상기 코발트계 산화물 및 지르코늄계 산화물을 각각 1중량% 미만으로 첨가할 경우, 조성물 내에 상기 무기 입자의 비율이 낮아 내식성과 고온 내유성의 향상을 도모하기 어렵다. 반면 상기 코발트계 산화물 및 지르코늄계 산화물을 각각 5 중량% 초과, 10 중량% 초과로 사용할 경우, 무기 입자가 조성물 내 과량 존재하여 오히려 접착성이 열위해지는 현상이 발생할 수 있다.
전술한 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물은 고온 접착력과 고온 내유성이 동시에 우수하다. 구체적으로, 상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 무방향성 전기강판에 도포하여 열융착한 후 150℃에서 측정한 접착력(고온 접착력)은 0.5MPa 이상일 수 있다. 또한 상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 무방향성 전기강판에 도포하여 열융착한 후 170℃의 자동 변속기 오일 (Automatic Transmission Fluid; ATF)에 3시간 침적한 후 측정한 접착력(고온 내유성)은 0.5 MPa 이상일 수 있다.
상기 접착력 값은 상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 상기 무방향성 전기강판의 양면에 약 5㎛ 두께로 도포하여 500℃에서 15초간 경화 후 상온에서 천천히 냉각시키고, 코팅된 시편을 일정크기(50mmX50mm)로 절단 후 높이 20mm로 적층하여 190℃, 1000N 압력하에서 열융착을 60분 유지하는 조건으로 제조한 샘플에 대한 측정값일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는 복수의 무방향성 전기 강판; 및 상기 복수의 무방향성 전기 강판 사이에 위치하는 절연층;을 포함하고, 상기 절연층은 SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;를 포함하는 무방향성 전기강판 제품을 제공한다.
상기 나노 입자 및 상기 무기 입자는 상기 절연층 내 균일하게 분포되어 있을 수 있다.
상기 무방향성 전기강판 제품은 우수한 내식성, 밀착성, 절연성, 내후성, 내열성, 내 스크래취성 등의 표면 특성 및 가공 특성을 가질 뿐만 아니라, 전기강판 낱장 간의 상온 및 고온 접착성과 내유성이 우수하다.
상기 무방향성 전기강판 제품은 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고 무방향성 전기강판 표면에 도포되어 있는 접착 용액의 용융착에 의해 체결이 된 제품으로, 상기 제품의 효율이 향상되고 기존 제품이 가지고 있는 진동과 소음 문제가 저감될 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예에서는 SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;를 포함하는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 준비하는 단계, 상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 무방향성 전기강판의 일면 또는 양면에 도포하는 단계, 상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계, 및 상기 코팅층 상에 또 다른 무방향성 전기강판을 적층한 후 열융착하는 단계를 포함하는 무방향성 전기강판 제품의 제조 방법을 제공한다.
상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물에 대한 설명은 전술한 바와 같으므로 생략하도록 하겠다.
상기 제조 방법에 의하면 기존에 무방향성 전기강판을 체결하는 방법인 용접, 크램핑, 인터락킹 등의 과정을 사용하지 않고, 상기 일련의 열융착 방법에 의하여 우수한 접착력과 성능을 가진 무방향성 전기강판 제품을 제조할 수 있다.
상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계는 구체적으로 100 내지 500 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, 5 내지 40초간 수행될 수 있다.
상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계에서, 상기 코팅층의 두께는 0.5 내지 10 ㎛일 수 있다.
상기 코팅층 상에 또 다른 무방향성 전기 강판을 적층한 후 열융착하는 단계는 구체적으로 1 내지 5000 N의 압력에서 수행될 수 있고, 50 내지 300 ℃에서 수행될 수 있으며, 5 내지 180 분 동안 수행될 수 있다.
상기 방법에 의하여 절연성, 내식성, 밀착성 등의 우수한 표면 특성을 가질 뿐만 아니라 코팅층 내 나노 입자, 무기 입자가 균일하게 분포되어 내열성이 향상되고 고온 접착력이 우수한 무방향성 전기강판 제품을 제조할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
나노 입자나 무기 입자를 포함하지 않는 아크릴계 수지만을 접착 코팅 조성물로 사용하여, 아크릴계 수지의 분자량에 따른 표면상태, 내식성, 상온 및 고온 접착력을 평가하였다.
바코터를 이용하여 아크릴계 수지를 무방향성 강판(50 X 50 mm) 양면에 약 5㎛ 두께로 도포하였으며 온도 400~600℃ 에서 10~20초간 경화 후 상온에서 천천히 냉각한다. 코팅된 시편을 일정크기 (50mmX50mm)로 절단한 후 높이 30mm로 적층하여 190℃, 압력 1000N 하에서 열융착을 60분 동안 유지한다.
열융착된 샘플에 대하여 표면상태, 내식성, 상온 및 고온 접착력을 평가하였고 그 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
아크릴계 수지의 분자량 표면 상태 내식성 상온 접착력
(MPa)		 고온(150℃) 접착력 (MPa)
500 ◎ X X X
1000 ◎ X △ X
5000 ◎ X △ X
10000 ◎ △ ○ △
20000 ◎ △ ○ △
30000 ○ △ ◎ ○
50000 △(줄무늬 및 반점) △ ◎ ○
[물성판정/ 매우 우수: ◎, 우수: ○, 보통: △, 열위: X]
상기 표 1을 참고하면, 아크릴계 수지의 분자량이 높을수록 도포된 접착 코팅의 표면에 반점 및 줄무늬 등의 결함이 발생하는 경향을 보이고 있으며, 내식성 또한 전반적으로 열위함을 알 수 있다. 아크릴계 수지의 분자량이 증가할수록 접착력은 증가하였다. 150℃에서의 고온 접착력은 열위하며, 특히 분자량이 낮은 경우 접착력은 매우 좋지 않다.
비교예 2
분자량이 20,000g/mol인 아크릴계 수지에 나노 입자 (SiO2 또는 Al2O3)를 치환시킨 유무기 복합 조성물을 사용하여, 나노 입자의 함량에 따른 용액의 안정성과 상온 및 고온 접착력을 측정하였고 그 결과를 아래 표 2에 나타내었다.
상기 SiO2 및 Al2O3는 입자 크기가 각각 10nm 및 15nm인 것을 사용하였다.
바코터를 이용하여 상기 유무기 복합 조성물을 무방향성 전기강판(50 X 50 mm) 양면에 약 5㎛ 두께로 도포하고, 온도 500℃에서 15초간 경화한 후 상온에서 천천히 냉각한다. 코팅된 시편을 일정크기 (50mmX50mm)로 절단 후 높이 20mm로 적층하여 가압력(1000N)하에서 열융착 온도 및 시간을 각각 190℃, 60분으로 하여 유지시켰다.
유무기 복합 조성물 나노입자 함량
(질량%)		 용액 및 접착 특성
용액
혼합성		 상온
접착력
(25℃)		 고온 접착력
(150℃)
아크릴 수지 단독 0 ◎ ◎ △
SiO2-아크릴계수지 복합 조성물
(SiO2 크기: 10nm)		 1 ◎ ◎ △
10 ◎ ◎ ○
20 ○ ○ ◎
30 △ ○ ○
40 X △ △
Al2O3-아크릴계 수지 복합 조성물
(Al2O3 크기: 15nm)		 5 ◎ ◎ △
10 ◎ ◎ ○
20 ◎ ○ ◎
30 △ △ △
40 X △ △
[물성판정/ 매우 우수: ◎, 우수: ○, 보통: △, 열위: X]
표 2를 참고하면, 나노 입자 (SiO2 또는 Al2O3)의 함량이 증가할수록 용액안정성이 나빠지는 경향을 보이고 있으며, 상온 접착력은 나노 입자의 함량이 많을수록 열위해지는 경향을 보이고 있다. 반면 고온 접착력은 나노 입자의 함량이 많을수록 증가하다가 일정 량 이상을 포함할 경우 다시 접착력이 감소하는 경향을 보이고 있다.
비교예 3
SiO2-아크릴계 수지 복합 조성물과 Al2O3-아크릴계 수지 복합 조성물의 비율에 따른 용액 혼합성, 상온 접착력, 고온 접착력 및 고온 내유성을 측정하여 그 결과를 표 3에 나타내었다.
분자량이 약 20,000g/mol인 아크릴계 수지를 사용하였고, SiO2의 입자 크기는 10nm, Al2O3의 입자 크기는 15nm인 것을 사용하였다.
비율 용액 혼합성 및 접착 특성
용액
혼합성		 상온
접착력
(25℃)		 고온 접착력
(150℃)		 고온 내유성
(AFT Oil, 170℃)
아크릴 수지 단독 사용 - ◎ X X
SiO2-아크릴계 수지 복합 조성물 : Al2O3-아크릴계 수지 복합 조성물 7:3 ◎ ◎ ◎ △
6:5 ◎ ◎ ◎ △
5:5 ◎ ◎ ◎ △
4:6 ◎ ◎ ◎ △
3:7 ◎ ◎ ◎ △
[물성판정/ 매우 우수: ◎, 우수: ○, 보통: △, 열위: X]
표 3을 참고하면, 아크릴계 수지만 단독으로 사용한 경우 용액의 안정성과 상온 접착력은 우수하나 고온 접착력과 고온 내유성이 열위함을 알 수 있다.
또한 상기 두 종류의 복합 조성물의 비율(나노 입자의 혼합 비율)에 상관없이 용액 혼합성, 상온 잡착력 및 고온 접착력이 우수하지만, 고온 내유성은 열위함을 알 수 있다.
실시예
상기에서 언급한 유무기 복합 조성물에 CoO 또는 ZrO2를 첨가하였다.
아크릴계 수지의 말단에 SiO2를 치환시킨 형태의 유무기 복합 조성물과 아크릴계 수지의 말단에 Al2O3를 치환시킨 형태의 유무기 복합 조성물을 5:5의 비율로 혼합하였다. 여기에 CoO 또는 ZrO2를 첨가하여 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 제조하였다. 이후, 앞서 언급한 바와 동일하게 열융착 샘플을 제조하였다. 코팅층 내 균일한 나노 입자(SiO2, Al2O3)의 분포와 치밀한(Compact)한 피막층과 미려한 표면을 형성하여 우수한 표면 특성을 가진 열융착형 무방향성 전기강판을 얻을 수 있었다.
도 1은 코팅 조성물을 도포한 시편을 적층 후 가압력 1~5000N, 시간 1~180분 및 온도 50~300℃에서 열융착된 샘플의 모식도이다.
도 2는 실시예에서 제조한 열융착된 샘플의 단면을 광학현미경과 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 2를 통하여, 상부 전기강판 시트와 하부 전기강판 시트는 열융착후 완전히 재용해되어 일체화되어 있음을 확인할 수 있다.
상기 실시예에서 제조한 열융착된 샘플에 대하여 내식성, 고온 접착력, 및 고온 내유성을 평가하였고 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
유/무기 복합 Composite 접착 수지 용액 및 접착 특성
유무기 복합 조성물 무기 입자 종류 무기입자 함량 내식성 고온 접착력
(150℃)		 고온 내유성
SiO2-아크릴계 수지 복합 조성물 : Al2O3-아크릴계 수지 복합 조성물 (5:5) 코발트계 산화물
(CoO)		 1 ○ ◎ ○
3 ◎ ◎ ◎
지르코늄계 산화물
(ZrO2)		 3 ○ ◎ ○
5 ◎ ◎ ◎
[물성판정/ 매우 우수: ◎, 우수: ○, 보통: △, 열위: X]
상기 표 4를 참고하면, 상기 실시예의 경우 내식성, 고온 접착력 및 고온 내유성이 모두 우수함을 알 수 있다.
본 발명에서 상온 접착력과 고온 접착력은 제조된 열융착 샘플을 상온 또는 고온(150℃)에서 접착력 측정장치를 이용하여 측정하였다.
상온에서의 접착력은 2.0MPa 이상일 때 매우 우수, 1.0MPa 이상일 때 우수, 0.5MPa 이상일 때 보통, 0.5MPa 이하일 때 열위로 표현하였다.
고온에서의 접착력은 1.0MPa 이상일 때 매우 우수, 0.5MPa이상일 때 우수, 0.3MPa 이상일 때 보통, 0.3MPa 이하일 때 열위로 표현하였다.
본 발명에서 용액 혼합성은 코팅 조성물을 교반기로 30분 동안 강하게 교반하고, 혼합된 용액을 30분 동안 유지한 후 피막 조성물 내 침전이나 겔(gel)현상의 유무로 판단하였다.
또한 고온 내유성은 제조한 열융착 샘플을 170℃의 ATF(Automatic Transmission Fluid) Oil에 3시간 침적시킨 후 천천히 냉각시켜 상온에서의 표면 상태 및 낱장 코어간의 접착력 정도로 평가하였다.
표면 상태를 관찰하였을 때 오일이 낱장 코어 사이의 계면으로 침투하거나, 접착 코팅층이 ATF 오일에 의해 녹아나지 않아야 한다.
본 발명에서 고온 내유성은 고온 ATF Test를 거친 셈플의 접착력이 1.0MPa 이상일 때 매우 우수, 0.5MPa이상일 때 우수, 0.3MPa 이상일 때 보통, 0.3MPa 이하일 때 열위로 표현하였다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (23)

  1. SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및
    코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;
    를 포함하는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  2. 제1항에서,
    상기 나노 입자는 상기 아크릴계 수지의 말단에 치환되어 있는 것인 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  3. 제2항에서,
    상기 아크릴계 수지의 분자량은 1,000g/mol 내지 30,000g/mol인 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  4. 제3항에서,
    상기 아크릴계 수지의 연화점(Tg)은 60℃ 내지 120℃인 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  5. 제4항에서,
    상기 아크릴계 수지의 고형분은 10 내지 60 중량%인 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  6. 제1항에서,
    상기 나노 입자는 콜로이달 형태인 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  7. 제6항에서,
    상기 나노 입자는 SiO2를 포함하고, 상기 SiO2의 입경은 3nm 내지 50nm인 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  8. 제7항에서,
    상기 나노 입자는 SiO2를 포함하고, 상기 SiO2는 상기 아크릴계 수지 총량에 대하여 1 내지 30 중량% 포함되는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  9. 제6항에서,
    상기 나노 입자는 Al2O3를 포함하고, 상기 Al2O3의 입경은 5nm 내지 50nm인 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  10. 제9항에서,
    상기 나노 입자는 Al2O3를 포함하고, 상기 Al2O3는 상기 아크릴계 수지 총량에 대하여 5 내지 30 중량% 포함되는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  11. 제6항에서,
    상기 나노 입자는 SiO2 및 Al2O3를 포함하고, SiO2 및 Al2O3의 함량 중량비는 3:7 내지 7:3인 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  12. 제1항에서,
    상기 무기 입자는 코발트계 산화물을 포함하고, 상기 상기 코발트계 산화물은 상기 유무기 복합 조성물 총량에 대하여 1 내지 5 중량% 포함되는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  13. 제1항에서,
    상기 무기 입자는 지르코늄계 산화물을 포함하고, 상기 지르코늄계 산화물은 상기 유무기 복합 조성물 총량에 대하여 1 내지 10 중량% 포함되는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  14. 제1항에서,
    상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 무방향성 전기강판에 도포하여 열융착한 후 150℃에서 측정한 접착력은 0.5MPa 이상이고,
    상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 무방향성 전기강판에 도포하여 열융착한 후 170℃의 자동 변속기 오일 (Automatic Transmission Fluid; ATF)에 3시간 침적한 후 측정한 접착력은 0.5 MPa 이상인 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물.
  15. 복수의 무방향성 전기 강판; 및
    상기 복수의 무방향성 전기 강판 사이에 위치하는 절연층;을 포함하고,
    상기 절연층은 SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;를 포함하는 무방향성 전기강판 제품.
  16. 제15항에서,
    상기 나노 입자 및 상기 무기 입자는 상기 절연층 내 균일하게 분포되어 있는 무방향성 전기강판 제품.
  17. SiO2, Al2O3, 또는 이들의 조합을 포함하는 나노 입자 및 아크릴계 수지를 포함하는 유무기 복합 조성물; 및 코발트계 산화물, 지르코늄계 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 입자;를 포함하는 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 준비하는 단계,
    상기 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 무방향성 전기강판의 일면 또는 양면에 도포하는 단계,
    상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계, 및
    상기 코팅층 상에 또 다른 무방향성 전기강판을 적층한 후 열융착하는 단계
    를 포함하는 무방향성 전기강판 제품의 제조 방법.
  18. 제17항에서,
    상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계는 100 내지 500 ℃의 온도에서 수행되는 무방향성 전기강판 제품의 제조 방법.
  19. 제18항에서,
    상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계는 5 내지 40초간 수행되는 무방향성 전기강판 제품의 제조 방법.
  20. 제19항에서,
    상기 도포된 무방향성 전기강판 접착 코팅 조성물을 경화시켜 코팅층을 형성시키는 단계에서, 상기 코팅층의 두께는 0.5 내지 10 ㎛인 것인 무방향성 전기강판 제품의 제조 방법.
  21. 제17항에서,
    상기 코팅층 상에 또 다른 무방향성 전기 강판을 적층한 후 열융착하는 단계는 1 내지 5000 N의 압력에서 수행되는 무방향성 전기강판 제품의 제조 방법.
  22. 제21항에서,
    상기 코팅층 상에 또 다른 무방향성 전기 강판을 적층한 후 열융착하는 단계는 50 내지 300 ℃에서 수행되는 무방향성 전기강판 제품의 제조 방법.
  23. 제22항에서,
    상기 코팅층 상에 또 다른 무방향성 전기 강판을 적층한 후 열융착하는 단계는 5 내지 180 분 동안 수행되는 무방향성 전기강판 제품의 제조 방법.
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