KR20150071728A - 열전지 열원용 철 분말 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 군사용 또는 산업용 비축전지로 사용되는 열전지를 활성화시키는 열원으로 사용되는 산호형태의 철 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 금속염 수화물과 연료만 반응기에 넣어진 후 교반가열되고, 자발착화반응에 의해 산화철 나노분말이 습득되는 단계; 및 습득된 산화철 나노분말이 환원가스 분위기 하에서 환원처리되어 산호형상의 철 분말이 습득되는 단계를 포함한다.
본 발명에 의하면, 기존에 사용되던 증류수가 사용되지 않고 금속염 수화물과 연료만 혼합되므로 불순물 함량이 없는 고순도의 철 분말 제조가 가능하고, 금속염 수화물 내에 포함된 수분만을 이용하기 때문에 교반가열 시 증류수 제거에 소모되는 시간을 줄일 수 있으므로 철 분말의 제조시간을 줄일 수 있어 가격이 저렴한 열전지 열원용 산호형태의 철 분말의 제조가 가능하다.

Description

열전지 열원용 철 분말 및 그 제조방법{Fe Powders of Heat source in Thermal Batteries and Method for Fabricating thereof}
본 발명은 열전지 열원에 사용되는 철 분말 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 군사용 또는 산업용 비축전지로 사용되는 열전지를 활성화시키는 열원으로 사용되는 산호형태의 철 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
열전지는 전지의 성능저하 및 자가방전이 원천적으로 배제된 비축전지로써 15년이상 장기보관 후에도 원하는 시점에 즉각적으로 동작시켜야 하는 미사일, 로켓, 포탄 등 100% 운영신뢰성을 요구하는 군사용 무기체계의 전원뿐아니라 산업용 예비전력으로도 사용되고 있다.
이러한, 비축전지는 전극과 전해질이 서로 분리되어 있거나 또는 비활성상태로 장기간(15년이상) 보관 후에도 사용이 가능하고, 매우 짧은 시간 내에 활성화시켜 즉각적으로 전력을 얻을 수 있는 단발성 전지이다.
열전지의 구성은 양극, 음극, 고체전해질, 그리고 발열재로 구성되어 있고, 각 구성품들은 펠렛형태로 성형되어 적층되어 전지를 구성한다.
이러한, 열전지를 활성화시키기 위해서는 고체전해질을 이온전도도가 높은 액체상태로 수 초 이내에 녹여야만 가능하다.
따라서, 열전지 열원용에 사용되는 철 분말은 성형성, 연소속도, 열량 및 최고연소온도 등의 필수 요구사항을 만족시켜야 한다.
이러한, 요구특성을 만족하기 위해서는 철 분말이 나노 단위의 크기일 경우 성형시 기공의 크기가 작아 연소속도가 떨어지고, 입자크기가 큰 수 마이크론 단위일 경우 산화가 느리게 진행되어 순간적인 발화특성이 요구되는 열전지 발열재 열원으로 적용이 어렵다는 문제점이 있다.
그러므로, 현재 사용되고 있는 열전지용 Fe 분말의 특성으로는 입자크기가 1~3㎛이며, 산호형상의 고순도 Fe 분말이 사용되므로, 이러한 열전지 열원으로써 요구특성을 만족하면서 가격이 저렴하고 대량 생산이 가능한 Fe 제조기술이 필요하다.
일반적으로 금속분말을 만드는 방법으로는 고상합성법, 연소법, 시트레이법, 졸-겔법, 카보네이트법, 기계적인 방법, Spray-pyrolysis 등에 따라 생성되는 분말의 결정상 및 입자특성이 달라진다.
이러한, 합성 방법 가운데 GNP(Glycine Nitrate Process)법은 질산성 금속염에 글리신을 첨가하여 자발착화반응을 이용하는 합성법으로 매우 빠르고 쉬운 반응공정과 균일하고 높은 순도의 결정구조를 얻을 수 있는 장점이 있다.
또한, GNP법은 분말 합성후에도 분말 조성의 변화가 거의 없으므로 단일상의 분말을 쉽게 얻을 수 있다.
그러므로, GNP법은 전구체 용액의 분자상태 혼합물로부터 빠르게 중간상의 형성없이 직접 최종상으로 변화시키면서 매우 미세한 분말을 얻을 수 있는 방법이다.
한국특허공개공보 제10-2008-0090164호에 기재된 바와 같이, 이러한 GNP법을 이용한 경우 간단히 고순도의 나노분말 제조가 가능하고, 조성비의 조절이 쉬우며, 균일한 혼합이 가능하다.
그러나, 이러한 GNP법에 의해 나노분말을 제조하기 위해서는 금속염과 연료인 글리신을 일정량의 증류수에 녹여 전구체 용액을 제조한 후 교반가열한 후 자발착화반응을 일으킨다.
이때, 대부분의 금속염 시료는 수화물 형태의 시료를 사용한다.
따라서, GNP법에 의해 나노분말을 제조하기 위해서는 사용된 용매인 증류수의 증발과 금속염 수화물내 물의 제거 후에 자발착화반응이 진행되므로 반응시간은 사용된 용매 및 금속염 수화물내 물의 양, 즉 혼합물내 물의 양에 의해 반응시간 및 반응기 크기가 결정된다.
또한, GNP법에 의해 열전지 발열재로 사용되는 Fe 분말을 대량으로 제조하기 위해서는 용매인 증류수의 양이 많을수록 반응시간 및 반응기의 크기가 커져서 Fe 분말 가격상승을 초래한다.
그러므로, 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서 Fe 분말의 입자크기, 산호형태, 성형형태 등의 요구특성을 만족하는 철 분말에 대한 개발이 활발히 이루어지고 있지만 가격이 저렴하면서 대량생산이 가능한 열전지 열원용 산호형상의 철 분말 제조기술이 필요하다.
특허공개공보 제10-2008-0090164호
상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, GNP법에 의해 미세한 나노분말을 제조하는 방법에 있어 용매에 금속염 및 연료를 혼합한 전구체 용액의 제조없이 금속염 수화물과 연료만 단순 혼합한 화합물로부터 수 나노 크기의 일차입자들을 제조할 수 있고, 이를 환원과정을 거쳐 산호모양의 철 분말을 제조함으로써 불순물 함량이 없는 고순도 철 분말의 제조가 가능하고, 제조시간을 짧게 하여 저렴한 가격에 열전지 열원용 산호형태의 철 분말의 제조가 가능한 열전지 열원용 철 분말 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 열전지 열원용 철 분말 제조방법은 금속염 수화물과 연료만 반응기에 넣어진 후 교반가열되고, 자발착화반응에 의해 산화철 나노분말이 습득되는 단계; 및 습득된 산화철 나노분말이 환원가스 분위기 하에서 환원처리되어 산호형상의 철 분말이 습득되는 단계를 포함한다.
본 발명에서 상기 금속염 수화물은 철질산염 수화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 연료는 글리신인 것일 특징으로 한다.
발명에서 상기 금속염 수화물 대비 연료의 몰비는 1:0.3 ~ 1:5인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 교반가열 시 반응기의 가열온도는 100℃~300℃인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 환원처리 시 환원온도는 500 ~ 800℃이고, 환원처리 시간은 30분 ~ 24 시간인 것을 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 환원가스는 H2 가스에 Ar과 N2 중 어느 하나가 혼합된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시 예에 따른 열전지 열원용 철 분말은 상술된 열전지 열원용 철 분말 제조방법에 의해 제조된다.
이상과 같이 본 발명에 따르면, 기존에 사용되던 증류수를 사용하지 않고 금속염 수화물과 연료만을 혼합하기 때문에 불순물 함량이 없는 고순도의 철 분말 제조가 가능하고, 금속염 수화물 내에 포함된 수분만을 이용하기 때문에 교반가열 시 증류수 제거에 소모되는 시간을 줄일 수 있으므로 철 분말의 제조시간을 줄일 수 있어 가격이 저렴한 열전지 열원용 산호형태의 철 분말의 제조가 가능하다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 열전지 열원용 철 분말 제조방법을 개략적으로 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 열전지 열원용 철 분말 제조방법에 의해 제조된 산화철 분말의 표면 이미지이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 열전지 열원용 철 분말 제조방법에서 환원 공정 후 철 분말의 표면 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 열전지 열원용 철 분말 제조방법에 의해 제조된 철 분말의 결정 특성을 보여주는 XRD 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있는 바람직한 실시 예를 상세히 설명한다. 다만, 본 발명의 바람직한 실시 예에 대한 동작 원리를 상세하게 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 도면 전체에 걸쳐 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용한다.
덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 부분이 다른 부분과 '연결'되어 있다고 할 때 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 다른 구성요소를 사이에 두고 간접적으로 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 산호형태의 철 분말 제조방법에 대해서 상세하게 설명한다.
우선, 철 분말을 GNP법에 의해 합성하기 위해 출발물질과 연료로 각각 금속염 수화물과 글리신을 선택한다.
이때, 금속염 수화물은 철질산염 수화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 데, 본 발명에서는 금속염 수화물로 Fe(NO3)3 9H2O가 사용되고, 글리신으로는 C2H5NO2가 사용된다.
이렇게 선택된 철질산염 수화물과 글리신은 일정 혼합몰비가 되도록 무게를 측정한 후 섞는데, 철질산염 수화물 대비 글리신의 혼합몰비가 0.3이하일 때에는 자발착화반응이 일어나지 않고, 철질산염 수화물 대비 연료의 혼합몰비가 5를 초과할 경우에는 금속염 수화물내 글리신과의 혼합에 의해 균일한 화합물의 생성이 어렵기 때문에 철질산염 수화물과 글리신의 혼합몰비는 1:0.3~1:5가 되도록 혼합하는 것이 바람직하며, 가장바람직한 철질산염 수화물과 글리신의 혼합몰비는 1:1~1:2.5이다.
다음으로, 상기와 같이 철질산염 수화물과 글리신을 섞어 반응기에 넣은 후 혼합되도록 교반하면서 가열한다.
이때, 가열온도는 100 ℃ ~ 300 ℃가 바람직하다.
이러한, 이유는 교반 및 가열 시 온도가 100 ℃ 미만이면 물의 증발이 이루어지지 않아 자발착화반응이 일어나지 않고, 온도가 300℃를 초과하면 제조단가가 상승하기 때문이다.
이때, 철질산염 수화물과 글리신을 일정 몰비로 측량하여 혼합한 고체 혼합물은 철질산염 수화물의 녹는점인 47.2 ℃ 이상의 온도에서 교반시키면 액상화합물을 얻을 수 있다.
이러한, 액상화합물을 계속적으로 교반가열해 액상화합물내 물이 완전히 증발하면 자발착화반응에 의해 산화철 나노분말을 얻을 수 있다.
다음으로, 자발착화 반응 후 산화철 나노분말을 수거한다.
교반 및 가열시 생성된 나노분말의 비산을 막고 자발착화에 의한 가스의 분출을 위해 반응기 윗부분을 미세한 메탈메시로 덮어 산화철 나노분말의 비산을 억제하고 가스의 분출을 용이하게 한다.
이때, 생성된 가스로는 H2O, N2, CO, CO2, 및 질산성 가스가 발생되므로 생성된 가스를 강제적으로 배기시키기 위한 배기시스템이 반응기 윗부분에 설치되는 게 바람직하다.
수거된 철 산화물을 환원가스 분위기 하에서 환원처리하여 철 분말을 얻는다.
철 산화물 분말의 환원가스 분위기 처리를 위해 고온에서 H2 가스에 Ar, N2 등의 불활성 기체 중 적어도 어느 하나를 혼합한 혼합가스를 사용할 수 있다.
이와 같이 혼합가스를 사용하게 되면 수소 가스만을 단독으로 사용할 때 발생되는 폭발의 위험성을 줄일 수 있게 된다.
한편, 혼합가스로 H2/N2를 사용하는 경우 H2와 N2는 1:0.8~1:1.2, 바람직하게는 1:1의 비율로 혼합되는 게 바람직한데, 이러한 이유는 수소의 비율이 작으면 환원이 어렵기 때문이다.
그리고, 환원온도는 500 ~ 800℃, 환원처리 시간은 30분에서 24 시간 진행되는 게 바람직하다.
여기서, 환원 온도가 500℃ 미만이거나 환원처리 시간이 30분 미만일 경우에는 철 분말로의 완전한 환원이 일어나지 않을 수 있고, 환원 온도가 800℃를 초과하면 과도한 입자 응집이 발생하므로 바람직하지 않으며, 환원처리 시간이 24 시간 이상이면 비경제적이다.
이와 같이 제조된 산호형태의 철 분말은 불순물의 함량이 없는 고순도 철 분말로써 열전지의 열원으로써 효과적인 역할을 수행할 수 있다.
실시 예 1
질산염 9수화물과 글리신만 사용한 철 분말의 제조 방법에 대해서 설명한다.
우선, 질산염 9수화물 40g과 글리신 7.5g을 3구 반응기에 넣고 120℃에서 가열하면서 교반하였다.
혼합물내 물이 수증기로 제거된 후 약 15분 후 자발착화반응이 진행되어 산화철 나노입자들이 생성되었다.
다음으로, 제조된 산화철 나노입자들을 수거하여 몰타르로 밀링 후 H2/N2 혼합가스 하에서 환원처리하면, 도 2 및 도 3과 같이 3마이크론 이하의 산호형태의 철 분말을 얻을 수 있다.
이때, 환원처리 온도는 700℃, 환원처리 시간은 2 시간으로 하였다.
비교 예 1
먼저 증류수에 질산염 9수화물과 글리신을 녹여 전구체 용액을 제조한다.
이때, 증류수는 50ml 사용하였고, 여기에 질산염 9수화물과 글리신을 사용한 철 분말의 제조 방법에 대해서 설명한다.
우선, 3구 반응기에 증류수 50m을 넣고 질산염 9수화물 40g과 글리신 7.5g을 넣어 전구용액을 제조한다.
반응기 120℃에서 가열하면서 교반하였다.
50분 후 자발착화반응이 진행되어 산화철 나노입자들이 생성되었다.
다음으로, 제조된 산화철 나노입자들을 수거하여 몰타르로 밀링 후 H2/N2 혼합가스 하에서 환원처리하여, 3마이크론 이하의 산호형태의 철 분말을 얻을 수 있다.
이때, 환원처리 온도는 700℃, 환원처리 시간은 2 시간으로 하였다.
비교 예 2
먼저 증류수 100ml에 질산염 9수화물과 글리신을 녹이는 것을 제외하고는 비교 예 2와 같은 반응을 진행하였다.
이때, 자발 착화반응은 2시간 20분 후에 진행되었다.
표 1은 GNP공정에 의한 철 제조방법으로 사용용매의 사용유무에 따라 자발착화반응의 시간의 변화를 나타낸 것이다.
사용용매
증류수양(ml)		 자발착화
반응시간(min)		 700℃ 공기 중에서
열처리 후 표면 특성		 700℃ H2/N2 분위기에서 환원 처리 후 표면 특성
실시 예 1 0 15 산호형상 200㎚이하
입자 형성		 2㎛급 철입자 형성
비교 예 1 50 50 산호형상 200㎚이하 입자 형성 2㎛급 철입자 형성
비교 예 2 100 140 산호형상 200㎚이하 입자 형성 2㎛급 철입자 형성
동일한 산호형상의 철 분말을 얻기 위해 철질산염 9수화물과 글리신의 혼합몰비를 1:1로 일정하게 고정하고, 반응온도 및 교반속도 등도 동일한 상황에서 단지 용매인 증류수의 양을 달리하여 철 제조특성을 조사하였다.
실시예 1과 같이 용매를 전혀 사용하지 않은 경우(즉, 본 발명) 자발착화반응시간이 15분으로 짧은데, 이는 종래와 같이 증류수 50ml의 혼합용액이 사용될 때의 자발착화반응시간 50분에 비해 대략 1/3만큼 줄어들고, 증류수 100ml의 혼합용액이 사용될 때의 자발착화반응시간 140분에 비해서는 대략 1/10정도 줄어든다는 것을 알 수 있다.
이때, 최종 생성물인 철 분말의 형상 및 크기는 동일함을 알 수 있다.
한편, 도 4에 도시된 철의 XRD 패턴과 같이 철 분말은 용매의 사용유무에 관계없이 제조가 가능함을 알 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 열전지 열원용 철 분말은 상술한 열전지 열원용 철 분말을 제조하는 방법에 의해 제조된다.
이와 같이 본 발명의 실시 예에 따른 열전지 열원용 철 분말 제조방법은 기존에 사용되던 증류수를 사용하지 않고 금속염 수화물과 연료만을 혼합하기 때문에 불순물 함량이 없는 고순도의 철 분말 제조가 가능하고, 금속염 수화물 내에 포함된 수분만을 이용하기 때문에 교반가열 시 증류수 제거에 소모되는 시간을 줄일 수 있어 철 분말의 제조시간을 줄일 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 관해서 설명하였으나, 이는 본 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 기술사상의 범주를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안되며, 후술하는 청구범위 뿐만 아니라 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (8)

  1. 금속염 수화물과 연료만 반응기에 넣어진 후 교반가열되고, 자발착화반응에 의해 산화철 나노분말이 습득되는 단계; 및
    습득된 산화철 나노분말이 환원가스 분위기 하에서 환원처리되어 산호형상의 철 분말이 습득되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전지 열원용 철 분말 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속염 수화물은 철질산염 수화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열전지 열원용 철 분말 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 연료는 글리신인 것일 특징으로 하는 열전지 열원용 철 분말 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속염 수화물 대비 연료의 혼합몰비는 1:0.3~1:5인 것을 특징으로 하는 열전지 열원용 철 분말 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 교반가열 시 반응기의 가열온도는 100℃~300℃인 것을 특징으로 하는 열전지 열원용 철 분말 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 환원처리 시 환원온도는 500 ~ 800℃이고, 환원처리 시간은 30분 ~ 24 시간인 것을 것을 특징으로 하는 열전지 열원용 철 분말 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 환원가스는 H2 가스에 Ar과 N2 중 어느 하나가 혼합된 것을 특징으로 하는 열전지 열원용 철 분말 제조방법.
  8. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 의해 제조된 열전지 열원용 철 분말.
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