KR20150045508A - 필름형 몰드를 사용한 광학 기판의 제조 방법, 제조 장치 및 얻어진 광학 기판 - Google Patents
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Abstract
광학 기판의 제조 방법은, 요철 패턴면을 가지는 장척(長尺)형의 필름형 몰드를 준비하는 공정(S0)과, 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면에 졸겔 재료의 도포를 형성하는 공정(S2)과, 상기 졸겔 재료의 도막이 형성된 상기 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면과 기판을 대향시키고, 압압 롤을 상기 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면과는 반대측의 면으로 가압하여 상기 요철 패턴면에 형성된 상기 도막을 상기 기판에 밀착시키는 공정(S3)과, 상기 필름형 몰드를 상기 도막으로부터 박리하는 공정(S4)과, 상기 기판에 밀착된 도막을 경화시키는 공정(S5)을 가진다. 광의 회절이나 산란에 사용되고, 내열성 및 내후성을 가지는 광학 기판을 높은 스루풋(throughput)으로 제조할 수 있다.
Description
본 발명은, 장척(長尺)의 필름형 몰드를 사용하여 광의 산란이나 회절을 위한 미세 패턴을 가지는 광학 기판을 제조하기 위한 제조 방법 및 그 제조 방법을 실시하기 위한 장치에 관한 것이다.
반도체 집적 회로와 같은 미세 패턴을 형성하는 방법으로서, 리소그래피법이 알려져 있다. 리소그래피법으로 형성되는 패턴의 해상도는, 광원의 파장이나 광학계의 개구 수에 의존하고 있고, 최근의 미세화 디바이스의 수요에 대응하기 위하여, 보다 단파장의 광원이 요구되고 있다. 그러나, 단파장 광원은 고가이며, 그 개발은 용이하지 않고, 이와 같은 단파장광을 투과하는 광학 재료의 개발 도 필요하다. 또한, 종래의 리소그래피법으로 대면적의 패턴을 제조하는 것은, 대형의 광학 소자를 필요로 하므로, 기술적으로도 경제적인 면에서도 곤란을 수반한다. 그러므로, 대면적을 가지는 원하는 패턴을 형성하는 신규한 방법이 검토되고 있다.
종래의 리소그래피 장치를 사용하지 않고, 미세 패턴을 형성하는 방법으로서 나노 임프린트법이 알려져 있다. 나노 임프린트법은, 수지를 몰드(형(型))와 기판의 사이에 끼워넣음으로써 나노미터 오더의 패턴을 전사(轉寫)할 수 있는 기술이며, 사용 재료에 따라, 열 나노 임프린트법, 광 나노 임프린트법 등이 검토되고 있다. 이 중, 광 나노 임프린트법은, i) 수지층의 도포, ii) 몰드에 의한 프레스, iii) 광경화 및 iv) 이형(離型)의 4공정으로 이루어지고, 이와 같은 단순한 프로세스에 의해 나노 사이즈의 가공을 실현할 수 있는 점에서 우수하다. 특히, 수지층은, 광조사에 의해 경화되는 광경화성 수지를 사용하므로, 패턴 전사 공정에 걸리는 시간이 짧고, 높은 스루풋(throughput)을 기대할 수 있다. 이에 따라, 반도체 디바이스뿐만 아니라, 유기 EL 소자나 LED 등의 광학 부재, MEMS, 바이오칩 등 많은 분야에서 실용화가 기대되고 있다.
예를 들면, 유기 EL 소자(유기 발광 다이오드)에서는, 정공 주입층으로부터 들어간 정공과, 전자 주입층으로부터 들어간 전자가, 각각, 발광층으로 운반되어, 발광층 내의 유기 분자 상에서 이들이 재결합하여 유기 분자를 여기(勵起)하고, 이로써 광이 방출된다. 그러므로, 유기 EL 소자를 표시 장치나 조명 장치로서 사용하기 위해서는, 발광층으로부터의 광을 소자 표면으로부터 효율적으로 인출할 필요가 있으며, 이 때문에, 회절 격자 기판을 유기 EL 소자의 광인출 면에 설치하는 것이 특허 문헌 1에서 알려져 있다.
또한, 본 출원인은, 특허 문헌 2에 있어서, 유기 EL 소자용의 회절 격자 기판의 요철 패턴을 제조하기 위하여, 소정 조건을 만족시키는 블록 공중합체를 용매에 용해한 용액을 기재(基材) 상에 도포하고, 블록 공중합체의 자기(自己) 조직화 현상을 사용하여 블록 공중합체의 마이크로 상(相) 분리 구조를 형성함으로써, 미세하며 불규칙한 요철 패턴이 형성된 모형(母型)(금속 기판)을 얻는 방법에 대하여 개시하고 있다. 얻어진 모형에 실리콘계 폴리머와 경화제의 혼합액을 적하(滴下)하고 경화시켜 몰드로서의 전사 패턴을 얻은 후, 이 전사 패턴에 경화성 수지를 도포한 유리 기판을 가압하고 자외선에 의해 경화성 수지를 경화시킴으로써, 전사 패턴이 복제된 회절 격자가 제작된다. 이 회절 격자 상에, 투명 전극, 유기층 및 금속 전극을 적층함으로써 유기 EL 소자를 얻을 수 있다.
그러나, 상기와 같은 유기 EL 소자용의 회절 격자를 양산하기 위해서는, 몰드로서의 전사 패턴을 사용하여 경화성 수지 등의 재료에 효율적으로 전사할 필요가 있다.
그러므로, 나노 임프린트법을 이용하여 유기 EL 소자 등에 사용되는 회절 격자 기판 등의 광학 기판을 높은 스루풋으로 양산하는 데 있어서 바람직한 전사 프로세스 및 전사 장치가 요망되고 있었다.
그런데, 상기와 같은 광경화성 수지는 일반적으로 내열성이 낮으며, 고온에서 분해나 황변(黃變)이 발생한다. 따라서, 후속하는 공정에 고온 처리가 있으면 미세 패턴을 가지는 막이 분해될 우려가 있다. 또한, 광경화성 수지는 유리 기판으로의 밀착성이 낮고, 또한 패턴 전사된 수지층을 유기 EL 소자 등의 소자에 사용한 경우, 수지층으로부터 불순물이 용출하여 소자에 악영향을 미칠 우려가 있다. 따라서, 나노 임프린트법을 사용하여 유기 EL 소자용 회절 격자 기판 등의 광학 기판을 높은 스루풋으로 양산하기 위하여, 유리 기판 상에 요철 패턴을 형성하기 위한 재료나 몰드 재료를 최적화할 필요도 있다.
이에, 본 발명의 목적은, 기판에 대하여 높은 밀착성을 가지는 동시에 내열성 및 내후성(耐候性)을 가지는 미세 요철 패턴을 구비한 광학 기판을, 높은 스루풋으로 양산할 수 있는 신규한 제조 방법 및 제조 장치 및 이들로부터 얻어지는 신규한 광학 기판을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제1 태양에 따르면, 요철 패턴을 가지는 광학 기판을 제조하는 방법으로서,
요철 패턴면을 가지는 장척(長尺)의 필름형 몰드를 준비하는 공정과,
상기 필름형 몰드의 요철 패턴면에 졸겔 재료의 도막(塗膜)을 형성하는 공정과,
상기 졸겔 재료의 도막이 형성된 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면과 기판을 대향시키고, 압압(押壓) 롤을 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면과는 반대측의 면으로 가압하여 상기 요철 패턴면에 형성된 상기 도막을 상기 기판에 밀착시키는 공정과,
상기 필름형 몰드를 도막으로부터 박리하는 공정과,
상기 기판에 밀착된 도막을 경화시키는 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 광학 기판을 제조하는 방법이 제공된다.
상기 광학 기판을 제조하는 방법에 있어서, 상기 장척의 필름형 몰드를 준비하는 공정은, 장척의 필름형 기재에 요철 형성 재료를 도포하는 단계와, 상기 도포된 요철 형성 재료에, 요철 패턴을 가지는 전사 롤을 회전하면서 가압하여 요철 형성 재료에 상기 요철 패턴을 롤 전사하는 단계와, 상기 요철 패턴이 롤 전사된 요철 형성 재료를 경화하는 것에 의해 롤 형태의 상기 장척의 필름형 몰드를 얻는 단계를 포함할 수도 있다. 또한, 상기 경화한 요철 형성 재료를 가지는 필름형 기재를 필름 권취 롤에 의해 권취할 수도 있고, 및/또는, 상기 필름형 기재를 풀어내는 필름 조출(繰出) 롤과 권취하는 필름 권취 롤을 사용하여, 상기 필름형 기재를 반송하면서, 상기 전사 롤의 요철 패턴을 전사할 수도 있다. 어느 경우에도, 상기 필름 권취 롤에 권취된 롤 형태의 상기 장척의 필름형 몰드가 상기 압압 롤에 대하여 풀어내어져서 이동할 수 있다. 또한, 상기 박리된 상기 장척의 필름형 몰드를 몰드 권취 롤로 권취할 수도 있다.
상기 광학 기판을 제조하는 방법에 있어서, 상기 요철 패턴면에 형성된 상기 도막을 가열하면서, 상기 압압 롤을 상기 요철 패턴면과는 반대측의 면에 가압할 수 있다. 이렇게 함으로써, 졸겔 재료의 가소성(假燒性)도 동시에 행해지고, 요철 패턴을 확실하게 형성할 수 있고, 또한 압압 후의 요철 패턴면의 도막으로부터의 박리를 용이하게 행할 수 있다. 또한, 상기 밀착 공정과 상기 박리 공정의 사이 또는 상기 박리 공정에서, 상기 압압된 도막을 가열하여 압압 후의 패턴면의 도막으로부터의 박리를 한층 용이하게 행할 수 있다.
상기 광학 기판을 제조하는 방법에 있어서, 상기 장척의 필름형 몰드에 연속적으로 졸겔 재료를 도포하면서 상기 필름형 몰드를 압압 롤의 하방(下方)으로 보내는 동시에, 복수의 기판을 상기 압압 롤에 반송하여, 상기 복수의 기판에 순차적으로 상기 필름형 몰드의 요철 패턴면에 형성된 도막을 압압 롤로 가압할 수도 있다. 장척의 필름형 몰드를 사용하고 있으므로, 이와 같은 기판의 연속 처리가 가능하게 되어, 기판 제조의 스루풋을 향상시킬 수 있다. 필름형 몰드의 길이는, 1 로트 분의 광학 기판, 예를 들면, 수백 장∼수천 장의 광학 기판을 제조하기에 충분한 길이, 예를 들면, 수백 미터∼수천 미터로 조정할 수 있다.
상기 광학 기판을 제조하는 방법에서 사용하는 상기 필름형 몰드의 상기 요철 패턴은, 예를 들면, 불규칙한 요철 패턴이며, 요철의 평균 피치가, 100∼1500 ㎚의 범위이며, 요철의 깊이 분포의 평균값이 20∼200 ㎚의 범위로 할 수 있고, 상기 기판은 유리 기판으로 할 수도 있다. 졸겔 재료는 무기 재료로 형성되어 있으므로, 유리 기판과 굴절률이 비슷하므로, 바람직하다. 상기 졸겔 재료는 실리카 전구체(前驅體)를 포함할 수 있다.
본 발명의 제2 태양에 따르면, 제1 태양의 광학 기판을 제조하는 방법을 사용하여 광학 기판으로서의 요철 표면을 가지는 회절 격자 기판을 제작하고, 상기 회절 격자 기판의 요철 표면 상 또는 요철 표면과는 반대측의 면 상에, 투명 전극, 유기층 및 금속 전극을, 순차적으로 적층하여 유기 EL 소자를 제조하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 제3 태양에 따르면, 광학 기판을 제조하는 장치로서,
요철 패턴면을 가지는 장척상의 필름상 몰드의 요철 패턴면 상에 졸겔 재료의 도막을 형성하는 도막 형성부와,
기판을 소정 위치에 반송하는 기판 반송부와,
필름형 몰드를 풀어내는 몰드 조출 롤을 구비하고, 상기 송출 롤로부터 상기 소정 위치에 연속적으로 상기 필름형 몰드를 풀어내는 것에 의해 상기 필름형 몰드를 소정 위치에 대하여 반송하는 몰드 반송부와,
상기 소정 위치에 설치되고, 상기 몰드 반송부에서 상기 소정 위치에 풀어내어진 상기 장척형의 필름형 몰드의 요철 패턴면에 형성된 도막의 일부를, 상기 기판 반송부에 의해 상기 소정 위치에 반송된 상기 기판에 가압하기 위한 압압 롤을 포함하는, 광학 기판의 제조 장치가 제공된다.
상기 광학 기판의 제조 장치는, 또한 상기 장척형의 필름형 몰드의 요철 패턴면의 일부를, 상기 압압 롤에 의해 가압된 상기 도막으로부터 박리하는 것을 촉진하기 위하여, 박리 롤을 구비할 수 있다.
상기 광학 기판의 제조 장치에 있어서, 상기 몰드 반송부는, 또한 상기 필름형 몰드를 권취하는 몰드 권취 롤을 구비할 수도 있다. 상기 몰드 조출 롤로부터 상기 소정 위치에 연속적으로 상기 필름형 몰드를 풀어내는 동시에, 상기 필름형 몰드를 상기 몰드 권취 롤로 권취함으로써 상기 필름형 몰드를 상기 소정 위치에 대하여 반송할 수 있다.
상기 광학 기판의 제조 장치는, 상기 압압 롤로 상기 기판에 가압한 필름형 몰드의 일부를 절단하기 위하여, 커터를 구비할 수도 있다.
상기 광학 기판의 제조 장치는, 또한 상기 기판에 압 붙여진 상기 도막을 가열하는 가열 수단을 구비할 수 있고, 이 가열 수단은 상기 압압 롤 내에 히터로서 설치할 수도 있다. 또한, 상기 필름형 몰드가 상기 도막으로부터 박리될 때 상기 도막을 가열하는 가열 수단을 구비할 수도 있다.
상기 광학 기판의 제조 장치는, 또한 상기 압압 롤과 대향하는 위치에 설치되고 기판을 하측으로부터 지지하는 지지 롤을 구비할 수도 있다.
상기 광학 기판의 제조 장치에 사용하는 상기 필름형 몰드의 상기 요철 패턴은, 예를 들면, 광의 회절 또는 산란을 위해 사용되는 불규칙한 요철 패턴이며, 요철의 평균 피치가, 100∼1500 ㎚의 범위이며, 요철의 깊이 분포의 평균값이 20∼200 ㎚의 범위일 수 있다. 또한, 상기 기판이 유리 기판이며, 상기 졸겔 재료가 실리카 전구체를 포함할 수도 있다.
상기 광학 기판의 제조 장치는, 또한 상기 장척형의 필름형 몰드를 형성하는 롤 프로세스 장치를 구비할 수도 있고, 이 롤 프로세스 장치는, 기판 필름을 반송하는 반송계(搬送系)와, 반송 중의 기판 필름에 요철 형성 재료를 도포하는 도포기와, 도포기의 하류측에 위치하고 패턴을 전사하는 전사 롤과, 상기 기판 필름에 광을 조사하기 위한 조사 광원을 가질 수 있다. 상기 반송계는, 상기 기판 필름을 풀어내는 필름 조출 롤과, 상기 기판 필름을 상기 전사 롤에 가압하는 닙 롤(nip roll)과, 상기 기판 필름의 전사 롤로부터의 박리를 촉진하는 박리 롤과, 상기 패턴이 전사된 기판 필름을 권취하는 필름 권취 롤을 가질 수 있다. 이 경우에, 상기 기판 필름을 권취한 필름 권취 롤이, 상기 필름형 몰드를 풀어내는 몰드 조출 롤로서 사용될 수 있다.
본 발명의 제4 태양에 따르면, 기판과,
요철 패턴을 가지는 필름형 몰드를 사용하여 상기 기판 상에 전사된 요철 패턴을 가지는 졸겔 재료층과,
상기 필름형 몰드의 요철 패턴이 상기 졸겔 재료층의 요철 패턴에 끼워맞추어진 상태에서 상기 졸겔 재료층 상에 배치되어 있는 상기 요철 패턴을 가지는 필름형 몰드를 구비하는 광학 기판이 제공된다.
본 발명의 광학 기판을 제조하는 방법에 있어서는, 요철 패턴 형성 재료로서 졸겔 재료를 사용하고, 이와 같은 졸겔 재료에 의한 요철 패턴 형성을 위해 장척의 필름형 몰드에 의한 롤 프로세스를 사용함으로써, 패턴 전사를 정확하게 또한 확실하게 행하면서도 높은 스루풋으로 광학 기판을 제조할 수 있다. 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 광학 기판의 요철 패턴은 졸겔 재료로 형성되어 있으므로, 내열성, 내후성(내광성(耐光性)을 포함하는 개념) 및 내식성이 우수하고, 그 광학 기판을 내장한 소자의 제조 프로세스에도 내성이 있으며, 또한, 이들 소자를 장수명화할 수 있다. 따라서, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어진 광학 기판은, 유기 EL 소자나 태양 전지 등의 각종 디바이스에 극히 유효하게 되며, 이와 같이 하여 얻어진 광학 기판을 사용하여 내열성, 내후성 및 내식성이 우수한 유기 EL 소자를 제조할 수 있다. 본 발명의 광학 기판의 제조 방법을 실시하는 데 있어서, 본 발명의 광학 기판의 제조 장치는 가장 적합하게 된다.
또한, 본 발명에서는 장척의 필름형 몰드를 사용하고 있으므로, 하기와 같은 이점이 있다. 금속이나 석영 등으로 형성된 경질 몰드는, 그 요철 패턴에 결함이 발견되었을 경우에, 그 결함부의 세정이나 리페어(repair)(결함 보수)가 가능하며, 이에 따라, 결함부가 기판에 전사되는 것에 의한 불량을 방지할 수 있다. 그러나, 필름형 몰드의 경우에는, 이와 같은 세정·리페어가 용이하지 않다. 한편, 금속이나 석영 등의 몰드는 롤형이며, 몰드가 막힘 등에 의해 결함이 생겼을 때, 곧바로 전사 장치를 멈추고 몰드의 교환을 행하지 않으면 안된다. 이에 비해, 필름형 몰드에서는 매엽(枚葉)으로 유리 기판에 대응시키면서 전사하므로, 막힘 등의 불량이 있는 개소(箇所)는 검사 단계에서 마킹해 두고, 그 불량 개소가 유리 기판과 도막이 압압되는 소정 위치를 통과할 때까지 유리 기판측의 반송을 대기시킬 수 있다. 이에 따라, 전체적으로 보면 불량품의 발생을 저감할 수 있고, 이로써, 스루풋을 향상시킬 수 있다. 또한, 금속이나 석영 등의 경질 몰드로부터 직접 기판에 요철 패턴을 전사하고자 하면, 다음에 나타낸 바와 같이 여러 가지로 제한이 있어, 원하는 성능을 충분히 발휘시킬 수 없는 경우가 있다. 예를 들면, 기판으로서 유리 등의 경질 기판을 사용하는 경우, 서로 경질이기 때문에 몰드의 누름 압력을 강하게 하면 기판이 균열 등의 손상이 생기고, 이와 반대로 약하게 하면 요철 패턴 전사가 얕아지는 등 누름 압력을 조정하기 어렵다. 이에 따라, 기판에 유연한 재료를 사용하거나, 몰드에 유연한 재료를 사용할 수밖에 없다. 필름형 몰드(소프트 몰드)를 사용한 경우, 금속 몰드로부터 일단, 필름형 몰드를 제작하는 공정과, 이것을 사용하여 졸겔 측으로 전사하는 공정의 2공정으로 나누어 각각의 공정에 적절한 재료를 선정함으로써, 원하는 기판에, 원하는 재료를 사용할 수 있고, 필요 특성뿐만 아니라, 패턴 결함이 없고 이형성(離形性)이 양호한 전사를 행할 수 있다.
본 발명에서는, 사전에 졸겔 재료의 도막이 형성된 필름형 몰드의 요철 패턴을 기판에 가압하여 전사하므로, 도막이 형성된 기판 상에 몰드의 요철 패턴을 가압하여 전사하는 경우와 비교하여 하기와 같은 이점이 있다. 제1 이점으로서, 본 발명에서는, 보다 균일한 도막을 높은 스루풋으로 형성할 수 있다. 균일한 도막을 형성하기 위해서는, 도막 토출 중에 졸겔 재료를 토출하는 노즐의 선단(先端)과 도포면의 사이의 거리를 일정하게 할 필요가 있다. 기판과 노즐을 상대 이동시키면서 기판 상에 도막을 형성하는 경우, 노즐이나 기판의 이동의 평행 정밀도나 기판을 반송하는 기판 스테이지의 평활성이 충분하지 않으면, 노즐의 선단과 도포면의 사이의 거리를 일정하게 유지할 수 없어, 균일한 도막을 형성할 수 없다. 이에 비해 필름형 몰드를 노즐에 상대 이동시키면서 필름형 몰드에 도막을 형성하는 경우, 노즐을 고정할 수 있으므로, 노즐과 필름형 몰드의 도포면의 사이의 거리를 안정화하기 용이하다. 또한, 기판과 노즐을 상대 이동시키면서 기판 상에 도막을 형성하는 경우에는, 기판의 단부(端部)에 맞추어서 졸겔 재료의 토출의 개시·정지를 행하지 않으면 안되지만, 필름형 몰드에 도막을 형성하는 경우, 필름형 몰드를 노즐에 서로 마주보고 연속 이동시키면서 졸겔 재료의 연속 토출이 가능하므로, 토출의 개시·정지 시에 졸겔 재료의 토출 속도의 변화에 의한, 불균일이나 줄무늬 등의 막 두께 이상(異常)을 피할 수 있고, 또한 가속·감속 시간이 없어지므로, 도막을 높은 스루풋으로 형성할 수 있다.
제2 이점으로서, 본 발명에서는 장치 구성을 단순화할 수 있다. 기판에 도막을 형성하는 경우에는 도공부(塗工部)를 필름 몰드 반송 장치 밖에 설치하지 않으면 안되지만, 본 발명에서는 도공부를 필름형 몰드 반송 장치 내에 내장할 수 있으므로 장치 구성이 단순하게 된다. 제３ 이점으로서, 본 발명에서는, 몰드의 요철 패턴에 충실한 요철 패턴을 기판에 형성할 수 있다. 기판에 졸겔 재료의 도막을 형성하고나서 몰드의 요철 패턴을 기판에 전사하는 경우, 도막을 형성하고나서 몰드를 밀착시킬 때까지의 사이에 도막이 건조되고 점도가 높아진다. 이 때문에, 몰드의 요철 패턴을 충실하게 도막에 전사하기 위해서는, 도막의 건조 상태를 정밀하게 제어하고 도막의 점도를 일정하게 유지할 필요가 있다. 또한, 요철 패턴과 도막의 사이에 공기가 혼입하여 패턴 결함이 발생할 가능성이 있다. 한편, 본 발명에서는, 노즐로부터 토출된 상태의 졸겔 재료를 직접 몰드의 요철 패턴 상에 도포하므로, 몰드에 도포할 때의 점도는 비교적 저점도로 일정하게 유지된다. 그러므로, 오목부 및 볼록부를 간극없이 덮듯이 도포할 수 있고, 도포 후의 건조 상태에 관계없이 몰드의 요철 패턴을 충실하게 도막에 전사할 수 있다. 특히 모세관 현상에 의해 요철 패턴 내에 졸겔 재료가 들어가므로, 필름형 몰드와 도막의 사이에 공기가 들어가기 어려워서, 공기가 들어가는 것에 의한 패턴 결함도 억제된다. 또한, 필름형 몰드는 대전(帶電)하기 쉽기 때문에, 필름 조출 롤로부터 풀어낸 후 기판에 압압할 때까지의 사이에 필름형 몰드에 이물질이 부착되기 쉽지만, 본 발명에서는 필름형 몰드에 졸겔 재료를 도포함으로써 필름이 대전하기 어려워져, 이물질의 부착이 억제된다. 또한, 이물질이 부착된 경우에도, 기판에 졸겔 재료의 도막을 형성하고나서 몰드의 요철 패턴을 기판에 전사하는 경우, 필름과 도막의 사이로 공기가 들어가는 것 등에 의해, 부착된 이물질보다 면적이 큰 패턴 결함이 생길 가능성이 있지만, 본 발명에서는 몰드에 직접 졸겔 재료를 도포하므로, 부착된 이물질이 도막에 포매(包埋)되어 공기가 쉽게 들어가지 않으며, 패턴 결함의 면적이 작아진다.
도 1은 본 발명의 광학 기판의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 광학 기판의 제조 방법에서 사용하는 필름형 몰드를 제조하기 위한 롤 프로세스 장치의 개념도이다.
도 3은 필름형 몰드를 사용한 롤 프로세스를 설명하기 위한 개념도이다.
도 4는 본 발명의 광학 기판의 제조 방법을 실시하기 위한 광학 기판 제조 장치의 개념도이다.
도 5는 박리 롤을 사용하지 않는 광학 기판의 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 6은 필름형 몰드의 박리 방향을 변경 가능하도록 한 광학 기판 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 7은 졸겔 재료층의 가열 수단으로서 히트 존을 압압부(押壓部)에 설치한 광학 기판 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 8은 복수의 압압 롤이 설치된 광학 기판 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 9는 필름형 몰드를 기판으로부터 박리하지 않고 커터로 절단하는 광학 기판 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 10은 유기 EL 소자의 단면(斷面) 구조를 나타낸 도면이다.
도 11은 본 발명의 유기 EL 소자의 제조 방법의 변형 형태에 있어서, 광학 기판의 요철 표면과는 반대측의 면 상에 투명 전극, 유기층 및 금속 전극을 적층하여 제조된 유기 EL 소자의 단면 구조를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 광학 기판의 제조 방법에서 사용하는 필름형 몰드를 제조하기 위한 롤 프로세스 장치의 개념도이다.
도 3은 필름형 몰드를 사용한 롤 프로세스를 설명하기 위한 개념도이다.
도 4는 본 발명의 광학 기판의 제조 방법을 실시하기 위한 광학 기판 제조 장치의 개념도이다.
도 5는 박리 롤을 사용하지 않는 광학 기판의 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 6은 필름형 몰드의 박리 방향을 변경 가능하도록 한 광학 기판 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 7은 졸겔 재료층의 가열 수단으로서 히트 존을 압압부(押壓部)에 설치한 광학 기판 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 8은 복수의 압압 롤이 설치된 광학 기판 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 9는 필름형 몰드를 기판으로부터 박리하지 않고 커터로 절단하는 광학 기판 제조 장치의 변형 형태를 나타낸 개념도이다.
도 10은 유기 EL 소자의 단면(斷面) 구조를 나타낸 도면이다.
도 11은 본 발명의 유기 EL 소자의 제조 방법의 변형 형태에 있어서, 광학 기판의 요철 표면과는 반대측의 면 상에 투명 전극, 유기층 및 금속 전극을 적층하여 제조된 유기 EL 소자의 단면 구조를 나타낸 도면이다.
이하에서, 본 발명의 광학 기판의 제조 방법 및 제조 장치의 실시형태에 대하여 도면을 참조하면서 설명한다. 본 발명의 요철 패턴을 가지는 광학 기판의 제조 방법은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 주로, 필름형 몰드를 준비하는 공정(S0), 졸겔 재료를 조제하는 조제 공정(S1), 조제된 졸겔 재료를 필름형 몰드의 요철 패턴 상에 도포하는 도포 공정(S2), 도포한 도막에, 기판을 압압 롤에 의해 가압하는 밀착 공정(S3), 몰드를 도막으로부터 박리하는 박리 공정(S4), 및 도막을 본소성(本燒成)하는 본소성 공정(S5)을 가진다. 이하에서, 각각의 공정에 대하여 순서대로 설명한다.
[필름형 몰드를 준비하는 공정]
본 발명의 광학 부재의 제조에 사용하는 필름형 몰드는, 장척이며 가요성(可撓性)이 있는 필름 또는 시트형이며, 표면에 요철의 전사 패턴을 가지는 몰드이다. 예를 들면, 실리콘 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌테레나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 시클로올레핀 폴리머(COP), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리스티렌(PS), 폴리이미드(PI), 폴리아릴레이트와 같은 유기 재료 등으로 형성된다. 또한, 요철 패턴은, 상기 재료에 직접 형성될 수도 있고, 상기 재료를 기재(기판 시트)로 하고, 그 위에 피복된 피복 재료에 형성될 수도 있다. 피복 재료로서는, 광경화성 수지나, 열경화성 수지, 열가소성 수지를 사용할 수 있다.
필름형 몰드는, 예를 들면, 길이 100 m 이상의 장척의 몰드이며, 폭은, 50∼3000 ㎜, 두께 1∼500 ㎛로 할 수 있다. 필름형 몰드의 치수, 특히 길이는 양산하는 광학 기판의 치수나, 1회의 제조 프로세스에서 연속하여 제조하는 광학 기판의 수(로트수)에 따라 적절하게 설정할 수 있다. 기재와 피복 재료의 사이에는, 밀착성을 높이기 위해 표면 처리나 이접착(易接着) 처리를 행할 수도 있다. 또한, 필요에 따라, 이들 요철 패턴면 상에 이형(離型) 처리를 행할 수도 있다. 요철 패턴은, 임의의 형상을 임의의 방법으로 형성할 수 있다.
필름형 몰드의 요철 패턴은, 최종적으로 얻어지는 광학 기판의 용도에 따라 상이하지만, 임의의 형상을 임의의 방법으로 형성할 수 있다. 예를 들면, 마이크로 렌즈 어레이 구조나 광 확산이나 회절 등의 기능을 가지는 구조 등, 임의의 패턴으로 할 수 있다. 예를 들면, 요철의 피치가 균일하지 않고, 요철의 방향으로 지향성(指向性)이 없는 불규칙한 요철 패턴으로 할 수도 있다. 요철의 평균 피치로서는, 예를 들면, 광학 기판을 가시광의 회절이나 산란의 용도에 사용하는 경우에는, 100∼1500 ㎚의 범위로 할 수 있으며, 200∼1200 ㎚의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 요철의 평균 피치가 상기 하한 미만에서는, 가시광의 파장에 대하여 피치가 지나치게 작아지므로, 요철에 의한 광의 회절이 불충분하게 되는 경향이 있고, 한편, 상한을 초과하면, 회절각이 작아져, 회절 격자와 같은 광학 소자로서의 기능이 없어지는 경향이 있다. 동일한 용도에서, 요철의 깊이 분포의 평균값은, 20∼200 ㎚의 범위인 것이 바람직하고, 30∼150 ㎚의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 요철 깊이의 표준 편차는, 10∼100 ㎚의 범위 내인 것이 바람직하고, 15∼75 ㎚의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 요철 패턴으로부터 산란 및/또는 회절되는 광은, 단일 또는 좁은 대역의 파장의 광이 아니라, 비교적 광역의 파장대를 가지고, 산란광 및/또는 회절되는 광은 지향성이 없으며, 다양한 방향으로 향한다.
본원에 있어서, 요철의 평균 피치란, 요철이 형성되어 있는 표면에서의 요철의 피치(인접하는 볼록부끼리 또는 인접하는 오목부끼리의 간격)를 측정한 경우에, 요철의 피치의 평균값을 말한다. 이와 같은 요철의 피치의 평균값은, 주사형 프로브 현미경(예를 들면, 에스아이아이·나노테크놀로지 가부시키가이샤에서 제조한 제품명 「E-sweep」등)을 사용하여, 하기 조건:
측정 방식: 캔틸레버 단속적(斷續的) 접촉 방식
캔틸레버의 재질: 실리콘
캔틸레버의 레버 폭: 40㎛
캔틸레버의 칩 선단의 직경: 10 ㎚
에 의해, 표면의 요철을 해석하여 요철 해석 화상을 측정한 후, 이러한 요철 해석 화상 중에서의, 임의의 인접하는 볼록부끼리 또는 인접하는 오목부끼리의 간격을 100점 이상 측정하고, 그 산술 평균을 구함으로써 산출할 수 있다.
또한, 본원에 있어서, 요철의 깊이 분포의 평균값 및 요철 깊이의 표준 편차는 하기와 같이 하여 산출할 수 있다. 표면의 요철의 형상을, 주사형 프로브 현미경(예를 들면, 에스아이아이·나노테크놀로지 가부시키가이샤에서 제조한 제품명 「E-sweep」등)을 사용하여 요철 해석 화상을 측정한다. 요철 해석 시에, 전술한 조건 하에서 임의의 3㎛×3㎛(세로 3㎛, 가로 3㎛) 또는 10㎛×10㎛(세로 10㎛, 가로 10㎛)의 측정 영역을 측정하여 요철 해석 화상을 구한다. 이 때 측정 영역 내의 16384점(세로 128점×가로 128점) 이상의 측정점에서의 요철 높이의 데이터를 나노미터 스케일로 각각 구한다. 그리고, 이와 같은 측정점의 수는, 사용하는 측정 장치의 종류나 설정에 따라서도 상이하지만, 예를 들면, 측정 장치로서 전술한 에스아이아이·나노테크놀로지 가부시키가이샤에서 제조한 제품명 「E-sweep」를 사용한 경우에는, 3㎛×3㎛ 또는 10㎛×10㎛의 측정 영역 내에 있어서 65536점(세로 256점×가로 256점)의 측정(256×256 픽셀의 해상도에서의 측정)을 행할 수 있다. 그리고, 이와 같이 하여 측정되는 요철 높이(단위: ㎚)에 대하여, 먼저, 전체 측정점 중, 투명 지지 기판의 표면으로부터의 높이가 가장 높은 측정점(P)을 구한다. 그리고, 이러한 측정점(P)을 포함하고 또한 투명 지지 기판의 표면과 평행한 면을 기준면(수평면)으로 하고, 그 기준면으로부터의 깊이의 값(측정점(P)에서의 투명 지지 기판으로부터의 높이의 값으로부터 각각의 측정점에서의 투명 지지 기판으로부터의 높이를 뺀 차분)을 요철 깊이의 데이터로서 구한다. 그리고, 이와 같은 요철 깊이 데이터는, 측정 장치(예를 들면, 에스아이아이·나노테크놀로지 가부시키가이샤에서 제조한 제품명 「E-sweep」)에 따라서는 측정 장치 중의 소프트웨어 등에 의해 자동적으로 계산하여 구할 수 있고, 이와 같은 자동적으로 계산하여 구해진 값을 요철 깊이의 데이터로서 이용할 수 있다. 이와 같이 하여, 각각의 측정점에서의 요철 깊이의 데이터를 구한 후, 그 산술 평균 및 표준 편차를 구함으로써 산출할 수 있는 값을 각각 요철의 깊이 분포의 평균값 및 요철 깊이의 표준 편차로서 채용한다. 본 명세서에 있어서, 요철의 평균 피치, 요철의 깊이 분포의 평균값 및 요철 깊이의 표준 편차는, 요철이 형성되어 있는 표면의 재료에 관계없이, 상기와 같은 측정 방법을 통해 구할 수 있다.
이와 같은 요철 패턴으로부터 산란 및/또는 회절되는 광은, 단일 또는 좁은 대역의 파장의 광이 아니라, 비교적 광역의 파장대를 가지고, 산란광 및/또는 회절되는 광은 지향성이 없고, 다양한 방향으로 향한다. 단, 「불규칙한 요철 패턴」에는, 표면의 요철의 형상을 해석하여 얻어지는 요철 해석 화상에 2차원 고속 푸리에 변환 처리를 행하여 얻어지는 푸리에 변환상(變煥像)이 원 또는 원환형(圓環形)의 모양을 나타내는, 즉 상기 요철의 방향의 지향성은 없지만 요철의 피치의 분포는 가지도록 유사 주기 구조를 포함한다. 그러므로, 이와 같은 유사 주기 구조를 가지는 기판에 있어서는, 그 요철 피치의 분포가 가시광선을 회절시키는 한, 유기 EL 소자와 같은 면 발광 소자 등에 사용되는 회절 기판이나 태양 전지의 투명 도전성 기판 등 바람직하다.
본 발명에 사용하는 장척형의 필름형 몰드의 제조 방법의 일례에 대하여, 도 2를 참조하면서 설명한다. 도 2에 나타낸 롤 프로세스 장치(제1 유닛)(70)는, 장척의 기판 필름에 피복된 피막 상에 요철 패턴을 형성함으로써 필름형 몰드를 제조하기 위한 장치이며, 기판 필름(기재 또는 필름형 기재)(80)의 반송계(86)과, 반송 중의 기판 필름(80)에 요철 형성 재료를 도포하는 다이(die) 코터(82)와, 다이 코터(82)의 하류측에 위치하고 패턴을 전사하는 전사 롤(금속 몰드)(90)과, 기판 필름(80)을 사이에 두고 전사 롤(90)과 대향하여 설치되고, 기판 필름(80)에 UV 광을 조사하기 위한 조사광원(85)을 주로 구비한다. 기판 필름(80)의 반송계(86)는, 기판 필름(80)을 풀어내는 필름 조출 롤(72)과, 전사 롤(90)의 상류 및 하류측에 각각 배치되고 기판 필름을 전사 롤(90)에 가압하는 닙 롤(74) 및 박리 롤(76)과, 패턴이 전사된 기판 필름(80a)(필름형 몰드)을 권취하는 필름 권취 롤(87)과, 기판 필름(80)을 반송하는 복수의 반송 롤(78)을 가진다.
롤 프로세스 장치(70)를 사용하여, 하기와 같은 제조 프로세스에 의해 필름형 몰드가 제조된다. 사전에 필름 조출 롤(72)에 권취되어 있는 기판 필름(80)은, 필름 조출 롤(72) 및 필름 권취 롤(87) 등의 회전에 의해 하류측으로 송출된다. 기판 필름(80)이 다이 코터(82)를 통과할 때, 다이 코터(82)에 의해 요철 형성 재료(84)가 기판 필름(80)의 일면에 도포되어 소정의 두께의 도막이 형성된다. 이어서, 기판 필름(80)의 도막이 닙 롤(74)에 의해 전사 롤(90)의 외주면에 가압되어, 전사 롤(90)의 외주면의 패턴이 도막에 전사된다. 이와 동시 또는 그 직후에 조사광원(85)으로부터의 UV 광이 도막에 조사되어 요철 형성 재료(84)가 경화된다. UV 광의 파장은, 요철 형성 재료(84)에 따라 상이하지만, 일반적으로 200∼450 ㎚이며, 조사량은 10 mJ/cm2∼5 J/cm2로 할 수 있다. 경화한 패턴을 가지는 요철 형성 재료가 부착된 기판 필름(80)을 박리 롤(76)에 의해 전사 롤(90)로부터 떼어 놓은 후, 필름 권취 롤(87)에 의해 권취된다. 이와 같이 하여, 장척의 필름형 몰드(80a)를 얻을 수 있다. 이와 같은 장척의 필름형 몰드(80a)는, 롤형으로 권취된 형태로 얻어지므로, 후술하는 압압 롤을 사용한 광학 기판의 양산 프로세스에 매우 적합하고, 이 압압 롤을 사용한 광학 기판의 양산 프로세스를 행하는 장치로의 반송에도 바람직한 형상이다. 또한, 필름형 몰드를 제작하여 일단 롤형으로 권취함으로써, 보관하여, 에이징 처리를 행할 수 있다.
상기 제조 프로세스에 있어서, 기판 필름(80)은, 예를 들면, 실리콘 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌테레나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 시클로올레핀 폴리머(COP), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리스티렌(PS), 폴리이미드(PI), 폴리아릴레이트 등의 유기 재료로 이루어지는 기재가 있다. 기판 필름의 두께는, 1∼500 ㎛의 범위로 할 수 있다.
요철 형성 재료(84)로서는, 예를 들면, 에폭시계, 아크릴계, 메타크릴계, 비닐에테르계, 옥세탄계, 우레탄계, 멜라민계, 우레아계, 폴리에스테르계, 페놀계, 가교형(架橋型) 액정계, 불소계, 실리콘계 등의 각종 UV 경화성 수지와 같은 경화성 수지가 있다. 경화성 수지의 두께는 0.5∼500 ㎛의 범위인 것이 바람직하다. 두께가 상기 하한 미만에서는, 경화 수지층의 표면에 형성되는 요철의 높이가 불충분해지고 쉽고, 상기 상한을 초과하면, 경화 시에 생기는 수지의 체적 변화의 영향이 커져서 요철 형상을 양호하게 형성할 수 없게 될 가능성이 있다.
상기 제조 프로세스에 있어서는, 요철 형성 재료(84)를 도포하기 위해 다이 코터에 의한 다이 코팅법을 사용하였지만, 그 대신, 스핀 코팅법, 스프레이 코팅법, 딥 코팅법, 적하법(滴下法), 그라비아 인쇄법, 스크린 인쇄법, 볼록판 인쇄법, 커텐 코팅법, 잉크젯법, 스퍼터법 등의 각종 코팅 방법을 채용할 수 있다. 또한, 경화성 수지와 같은 요철 형성 재료(84)를 경화시키는 조건으로서는, 사용하는 수지의 종류에 따라 상이하지만, 예를 들면, 경화 온도가 실온∼250 ℃의 범위이며, UV 조사량이 10 mJ/cm2∼5 J/cm2의 범위인 것이 바람직하다. 또한, UV 광 대신 전자선과 같은 에너지선을 조사하여 경화시킬 수도 있다.
상기 제조 프로세스로 사용한 전사 롤(90)은, 예를 들면, 롤 표면에 직접 패턴이 형성된 전사 롤일 수도 있고, 패턴을 가지는 금속 기판 등의 기판을 롤 상에 권취 고정한 전사 롤일 수도 있고, 또한, 패턴을 가지는 원통형의 기판을 제작하고, 이것을 롤에 끼워넣어 고정한 전사 롤 등일 수도 있다. 그리고, 전사 롤(90)은 금속 이외의 경질 재료로 형성될 수도 있다.
여기서, 전사 롤(90)의 표면에 설치되는 요철 패턴의 형성 방법에 대하여 설명한다. 요철 패턴은, 예를 들면, 본 출원인들에 의한 WO2012/096368A1에 기재된 블록 공중합체의 자기 조직화(마이크로 상 분리)를 이용하는 방법(이하, 적절하게 「BCP(Block Copolymer)법」이라고 함)이나, 본 출원인들에 의한 WO2011/007878A1에 개시된 폴리머막 상의 증착막을 가열·냉각하는 것에 의해 폴리머 표면의 주름에 의한 요철을 형성하는 방법(이하, 적절하게 「BKL(Buckling)법」이라고 함)을 사용하여 형성하는 것이 바람직하다. BCP법 및 BKL법 대신, 포토리소그래피법으로 형성할 수도 있다. BCP법으로 패턴을 형성하는 경우, 패턴을 형성하는 재료는 임의의 재료를 사용할 수 있지만, 폴리스티렌과 같은 스티렌계 폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트와 같은 폴리 알킬메타크릴레이트, 폴리에틸렌옥시드, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리비닐피리딘, 및 폴리락트산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 2종의 조합으로 이루어지는 블록 공중합체가 바람직하다.
패턴의 요철의 피치 및 높이는, 임의이지만, 예를 들면, 패턴을 가시 영역의 광을 산란 또는 회절시키는 회절 격자의 용도에 사용하는 경우에는, 요철의 평균 피치는, 100∼1500 ㎚의 범위에 있는 것이 바람직하고, 200∼1200 ㎚의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 요철의 평균 피치가 상기 하한 미만에서는, 가시광의 파장에 대하여 피치가 지나치게 작아지므로, 요철에 의한 광의 회절이 생기지 않게 되는 경향이 있고, 한편, 상한을 초과하면, 회절각이 작아져, 회절 격자와 같은 광학 소자로서의 기능이 없어지는 경향이 있다. 요철의 깊이 분포의 평균값은, 20∼200 ㎚의 범위인 것이 바람직하고, 30∼150 ㎚의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 요철의 깊이 분포의 평균값이 상기 하한 미만에서는, 가시광의 파장에 대하여 높이가 지나치게 낮기 때문에 필요한 회절이 생기지 않게 되는 경향이 있어, 한편, 상한을 초과하면, 회절광 강도에 불균일이 생기고, 그 결과, 예를 들면, 이 요철 패턴을 유기 EL 소자의 광인출용의 광학 소자로서 이용한 경우에, EL층 내부의 전계 분포가 불균일하게 되어 특정한 개소에 전계가 집중되는 것에 의해 리크(leak)가 쉽게 생기거나, 수명이 짧아지는 경향이 있다.
패턴의 모형을 BCP법이나 BKL법에 의해 형성한 후, 다음과 같이 하여 전주(電鑄; electroforming)법 등에 의해, 패턴을 더 전사한 몰드를 형성할 수 있다. 처음에, 전주 처리를 위한 도전층이 되는 시드층(seed layer)을, 무전해 도금, 스퍼터 또는 증착 등에 의해 형성하는 패턴을 가지는 모형 상에 형성할 수 있다. 시드층은, 후속의 전주 공정에서의 전류 밀도를 균일하게 하여 후속의 전주 공정에서 퇴적되는 금속층의 두께를 일정하게 하기 위해 10 ㎚ 이상인 것이 바람직하다. 시드층의 재료로서, 예를 들면, 니켈, 동, 금, 은, 백금, 티탄, 코발트, 주석, 아연, 크롬, 금·코발트 합금, 금·니켈 합금, 붕소·니켈 합금, 땜납, 동·니켈·크롬 합금, 주석 니켈 합금, 니켈·팔라듐 합금, 니켈·코발트·인 합금, 또는 이들의 합금 등을 사용할 수 있다. 다음으로, 시드층 상에 전주(전계 도금)에 의해 금속층을 퇴적시킨다. 금속층의 두께는, 예를 들면, 시드층의 두께를 포함하여 전체적으로 10∼3000 ㎛의 두께로 할 수 있다. 전주에 의해 퇴적시키는 금속층의 재료로서, 시드층으로서 사용할 수 있는 상기 금속 종류 중 어느 하나를 사용할 수 있다. 금속 기판의 몰드로서의 내마모성이나, 박리성(剝離性) 등의 관점에서는, 니켈이 바람직하고, 이 경우에, 시드층에서도 니켈을 사용하는 것이 바람직하다. 형성된 금속층은, 후속의 몰드의 형성을 위한 수지층의 가압하고, 박리 및 세정 등의 처리의 용이성을 고려하여, 적절한 경도 및 두께를 가지는 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이 하여 얻어진 시드층를 포함하는 금속층을, 요철 구조를 가지는 모형으로부터 박리하여 금속 기판을 얻는다. 박리 방법은 물리적으로 박리할 수도 있고, 패턴을 형성하는 재료를, 이들을 용해하는 유기용매, 예를 들면, 톨루엔, 테트라하이드로퓨란(THF), 클로로포름 등을 사용하여 용해하여 제거할 수도 있다. 금속 기판을 모형으로부터 박리할 때, 잔류하고 있는 재료 성분을 세정에 의해 제거할 수 있다. 세정 방법으로서는, 계면활성제 등을 사용한 습식 세정이나 자외선이나 플라즈마를 사용한 건식 세정을 사용할 수 있다. 또한, 예를 들면, 점착제나 접착제를 사용하여 잔류하고 있는 재료 성분을 부착 제거 등을 행할 수도 있다. 이와 같이 하여 모형으로부터 패턴이 전사된 금속 기판을 얻을 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 금속 기판을 롤 보디(roll body)의 표면에 권취함으로써 요철 패턴을 가지는 전사 롤(90)을 얻을 수 있다. 이 전사 롤(90)을 사용하여 전술한 바와 같은 제조 프로세스에서 필름형 몰드를 형성할 수 있다. 그리고, 장척형의 필름형 몰드는, 직접 제조할 필요가 없으며, 필름 메이커 등의 제조업자에게 제작시킨 것을 사용할 수도 있는 것은 물론이다. 또한, 필름형 몰드를 준비하는 공정은, 후술하는 도포 공정(S2) 전이면 되고, 졸겔 재료 조정 공정(S1) 전에 행할 필요는 없다.
[졸겔 재료 조제 공정]
본 발명의 광학 기판의 제조 방법에 있어서, 졸겔법에 의해 패턴을 전사하는 도막을 형성하기 위해 사용하는 졸겔 재료(졸 용액)를 조제한다(도 1의 공정(S1)). 예를 들면, 기판 상에, 실리카를 졸겔법으로 합성하는 경우에는, 금속 알콕시드(실리카 전구체)의 졸겔 재료를 조제한다. 실리카의 전구체로서, 테트라메톡시실란(MTES), 테트라에톡시실란(TEOS), 테트라-i-프로폭시실란, 테트라-n-프로폭시실란, 테트라-i-부톡시실란, 테트라-n-부톡시실란, 테트라-sec-부톡시실란, 테트라-tert-부톡시실란 등의 테트라알콕시드 모노머나, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 이소프로필트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸 트리에톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 이소프로필트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 에틸트리프로폭시실란, 프로필트리프로폭시실란, 이소프로필트리프로폭시실란, 페닐트리프로폭시실란, 메틸트리소프로폭시실란, 에틸트리소프로폭시실란, 프로필트리소프로폭시실란, 이소프로필트리소프로폭시실란, 페닐트리소프로폭시실란, 톨릴트리에톡시실란 등의 트리알콕시드 모노머, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디프로폭시실란, 디메틸디이소프로폭시실란, 디메틸디-n-부톡시실란, 디메틸디-i-부톡시실란, 디메틸디-sec-부톡시실란, 디메틸디-tert-부톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디에틸디프로폭시실란, 디에틸디이소프로폭시실란, 디에틸디-n-부톡시실란, 디에틸디-i-부톡시실란, 디에틸디-sec-부톡시실란, 디프로필디-tert-부톡시실란, 디프로필디메톡시실란, 지푸로 필 디에톡시실란, 지프로필지프로폭시실란, 지프로필디이소프로폭시실란, 디프로필디-n-부톡시실란, 디프로필디-i-부톡시실란, 디프로필디-sec-부톡시실란, 디프로필디-tert-부톡시실란, 디이소프로필디메톡시실란, 디이소프로필디에톡시실란, 디이소프로필디프로폭시실란, 디이소프로필디이소프로폭시실란, 디이소프로필디-n-부톡시실란, 디이소프로필디-i-부톡시실란, 디이소프로필디-sec-부톡시실란, 디이소프로필디-tertt-부톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 디페닐디프로폭시실란, 디페닐디이소프로폭시실란, 디페닐디-n-부톡시실란, 디페닐디-i-부톡시실란, 디페닐디-sec-부톡시실란, 디페닐디-tertt-부톡시실란 등의 디알콕시드 모노머나, 이들 모노머를 소량 중합한 폴리머, 상기 재료의 일부에 관능기나 폴리머를 도입한 것을 특징으로 하는 복합 재료 등의 금속 알콕시드를 예로 들 수 있다. 또한, 이들 알킬기나 페닐기의 일부 또는 전부가 불소로 치환되어 있어도 된다. 또한, 금속 아세틸아세트네이트, 금속 카르복실레이트, 옥시 염화물, 염화물이나, 이들의 혼합물 등을 예로 들 수 있지만, 이들로 한정되지 않는다. 또한, 금속 종류로서는, Si 이외에 Ti, Sn, Al, Zn, Zr, In 등이나, 이들의 혼합물 등을 예로 들 수 있지만, 이들로 한정되지 않는다. 상기 산화 금속의 전구체를 적절하게 혼합한 것을 사용할 수도 있다. 또한, 이들의 표면에 소수화(疏水化) 처리를 행할 수도 있다. 소수화 처리 방법은 알려져 있는 방법을 사용하면 되고, 예를 들면, 실리카 표면이면, 디메틸디클로로실란, 트리메틸알콕시실란 등으로 소수화 처리할 수도 있고, 헥사메틸디실라잔 등의 트리메틸실릴화제와 실리콘 오일로 소수화 처리하는 방법을 사용할 수도 있고, 초임계(超臨界) 이산화탄소를 사용한 금속 산화물 분말의 표면 처리 방법을 사용할 수도 있다.
TEOS와 MTES의 혼합물을 사용하는 경우에는, 이들의 혼합비는, 예를 들면, 몰비로 1:1로 할 수 있다. 이 졸겔 재료는, 가수분해 및 중축합(重縮合) 반응을 함으로써 비정질(amorphous) 실리카를 생성한다. 합성 조건으로서 용액의 pH를 조정하기 위하여, 염산 등의 산 또는 암모니아 등의 알칼리를 첨가한다. pH는 4 이하 또는 10 이상이 바람직하다. 또한, 가수분해를 행하기 위해 물을 첨가할 수도 있다. 가하는 물의 양은, 금속 알콕시드 종류에 대하여 몰비로 1.5배 이상으로 할 수 있다. 졸겔 재료로서 실리카 이외의 재료를 사용할 수 있으며, 예를 들면, Ti계의 재료나 ITO(인듐·주석·옥사이드) 계의 재료, Al2O3, ZrO2, ZnO 등을 사용할 수 있다.
졸겔 재료의 용매로서는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올(IPA), 부탄올 등의 알코올류, 헥산, 헵탄, 옥탄, 데칸, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소류, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소류, 디에틸에테르, 테트라하이드로퓨란, 디옥산 등의 에테르류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 이소포론, 시클로헥사논 등의 케톤류, 부톡시에틸에테르, 헥실옥시에틸알코올, 메톡시-2-프로판올, 벤질옥시에탄올 등의 에테르 알코올류, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 글리콜류, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 아세테이트 등의 글리콜에테르류, 에틸아세테이트, 락트산 에틸, γ-부티로락톤 등의 에스테르류, 페놀, 클로로페놀 등의 페놀류, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등의 아미드류, 클로로포름, 염화 메틸렌, 테트라클로로에탄, 모노클로로벤젠, 디클로로벤젠 등의 할로겐계 용매, 2황화 탄소 등의 헤테로 함유 원소 화합물, 물, 및 이들의 혼합 용매가 있다. 특히, 에탄올 및 이소프로필알코올이 바람직하고, 또한 이들에 물을 혼합한 것도 바람직하다.
졸겔 재료의 첨가물로서는, 점도 조정을 위한 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌옥시드, 하이드록시프로필 셀룰로오스, 폴리비닐알코올이나, 용액 안정제인 트리에탄올아민 등의 알칸올아민, 아세틸아세톤 등의 β-디케톤, β-케토에스테르, 포름아미드, 디메틸포름아미드, 디옥산 등을 사용할 수 있다.
그리고, 가열에 의해 경화되는 졸겔 재료 이외에 광경화성 졸겔 재료를 사용할 수도 있다. 이 경우에, 예를 들면, 광에 의해 산을 발생하는 6불화 인계 방향족 술포늄염 등의 광산 발생제를 사용하거나, 아세틸아세톤으로 대표되는 β-디케톤을 졸 액(液)에 첨가함으로써, 화학 수식(킬레이트화)시켜, 광조사에 의해 화학 수식을 제거하는 등의 방법을 이용할 수 있다.
[도포 공정]
상기한 바와 같이 조제한 졸겔 재료를 전술한 공정(S0)에서 준비한 필름형 몰드의 요철 패턴 상에 도포한다(도 1의 공정(S2)). 예를 들면, 도 3에 나타낸 바와 같이 다이 코터(30)의 선단 부근에 필름형 몰드(80a)를 보내고, 다이 코터(30)로부터 졸겔 재료(41)를 토출함으로써, 필름형 몰드(80a)의 요철 패턴 상에 도막(졸겔 재료층)(42)을 형성할 수 있다. 양산성의 관점에서, 복수의 필름형 몰드(80a)를 연속하여 반송시키면서 소정 위치에 설치한 다이 코터(30)에 의해 졸겔 재료(41)를 필름형 몰드(80a)에 연속하여 도포하는 것이 바람직하다. 도포 방법으로서, 바 코팅법, 스프레이 코팅법, 다이 코팅법, 잉크젯법 등의 임의의 도포 방법을 이용할 수 있지만, 비교적 큰 폭의 필름형 몰드에 졸겔 재료를 균일하게 도포 가능하고, 졸겔 재료가 겔화하기 전에 신속하게 도포를 완료할 수 있는 면에서, 다이 코팅법이 바람직하다.
[밀착 공정]
전술한 공정(S2)에서 도포한 필름형 몰드 상의 도막을 압압 롤(라미네이트 롤)에 의해 기판에 가압함으로써 필름형 몰드 상의 요철 패턴 상의 도막을 기판 상에 밀착시킨다(도 1의 공정(S3)). 예를 들면, 도 3에 나타낸 바와 같이 압압 롤(22)과 그 바로 아래에 반송되고 있는 기판(40)의 사이에 도막(42)이 형성된 필름형 몰드(80a)를 보냄으로써 필름형 몰드(80a)의 요철 패턴 상의 도막(42)을 기판(40)에 밀착시키는 것이 가능하다. 즉, 필름형 몰드(80a) 상의 도막(42)을 압압 롤(22)에 의해 기판(40)에 가압할 때, 필름형 몰드(80a)와 기판(40)을 동기(同期)시켜 반송하면서 필름형 몰드(80a) 상의 도막(42)을 기판(40)의 표면에 피복한다. 이 때, 압압 롤(22)을 필름형 몰드(80a)의 이면(요철 패턴이 형성된 면과는 반대측의 면)에 가압함으로써, 필름형 몰드(80a) 상의 도막(42)과 기판(40)이 진행하면서 밀착된다. 그리고, 장척의 필름형 몰드(80a)를 압압 롤(22)을 향하여 보내기 위해서는, 공정(S0)에서 장척의 필름형 몰드(80a)가 권취된 필름 권취 롤(87)(도 2 참조)로부터 그 상태에서 필름형 몰드(80a)를 풀어내어 사용하는 것이 유리하다.
이와 같은 압압 롤을 사용한 롤 프로세스에서는, 프레스식과 비교하여 다음과 같은 장점이 있다. i) 롤 프로세스이므로, 생산성이 향상되고, 또한 장척의 필름형 몰드를 사용함으로써 생산성을 한층 향상시킬 수 있다. ii) 졸겔 재료 중의 용매의 돌비(突沸)에 의해 패턴 중에 가스의 기포가 발생하거나, 가스 자국이 남는 것을 방지할 수 있다. iii) 기판과 도막이 선 접촉하므로, 밀착 압력 및 박리력을 작게 할 수 있고, 대면적화에 대응하기 쉽다. iv) 압압 시에 기포를 물고 들어가지 않는다. 또한, 본 발명의 제조 방법에서는, 몰드로서 가요성(可撓性)이 있는 필름형 몰드를 사용하고 있으므로, 비교적 경질인 기판(40)에 몰드의 요철 패턴 상에 형성된 졸겔 재료층(42)을 밀착시킬 때, 졸겔 재료층을 기판 전체면에 걸쳐서 균일하게 압압할 수 있다. 이로써, 졸겔 재료층이 기판에 균일하게 밀착되어 밀착 불량을 억제할 수 있다.
이 밀착 공정에서, 도막을 가열하면서 도막을 기판에 가압할 수도 있다. 도막을 가열하는 방법으로서, 예를 들면, 가열을 압압 롤을 통하여 행할 수도 있고, 또는 도막의 가열을 직접적으로 또는 기판측으로부터 행할 수도 있다. 가열을 압압 롤을 통해 행하는 경우에는, 압압 롤(밀착 롤)의 내부에 가열 수단을 설치할 수도 있고, 임의의 가열 수단을 사용할 수 있다. 압압 롤의 내부에 가열 히터를 구비하는 것이 바람직하나, 압압 롤과는 별개의 히터를 구비할 수도 있다. 어느 방법으로 해도 도막을 가열하면서 압압이 가능하면, 어떠한 압압 롤을 사용해도 된다. 압압 롤은, 표면에 내열성이 있는 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(EPDM)나 실리콘 고무, 니트릴 고무, 불소 고무, 아크릴 고무, 클로로프렌 고무 등의 수지 재료의 피막을 가지는 롤이 바람직하다. 또한, 압압 롤에 가해진 압력에 저항하기 위하여 압압 롤에 대향하여 기판을 협지하도록 지지 롤을 설치할 수도 있고, 또는 기판을 지지하는 지지대를 설치할 수도 있다.
압압 시의 도막의 가열 온도는, 실온∼200℃로 할 수 있고, 압압 롤을 사용하여 가열하는 경우에는 압압 롤의 가열 온도는, 마찬가지로 실온∼200℃로 할 수 있다. 이와 같이 압압 롤을 가열함으로써, 몰드에 의해 압압이 행해진 도막으로부터 몰드를 즉시 박리할 수 있어 생산성을 향상시킬 수 있다. 도막 또는 압압 롤의 가열 온도가 200℃를 초과하면, 수지 재료로 이루어지는 몰드의 내열 온도를 초과할 우려가 있다. 또한, 도막을 가열하면서 가압함으로써, 후술하는 졸겔 재료층의 가소성(假燒成)과 같은 효과가 기대할 수 있다.
도막을 기판에 가압한 후, 도막을 가소성할 수도 있다. 도막을 가열하지 않고 압압하는 경우에는, 가소성을 행하는 것이 바람직하다. 가소성함으로써 도막의 겔화(경화)를 진행시켜 패턴을 고화(固化)하고, 박리 시에 쉽게 허물어지지 않게 한다. 가소성을 행하는 경우에는, 대기 중에서 실온∼200℃의 온도에서 가열하는 것이 바람직하다. 졸겔 재료층(42)에 광경화성 졸겔 재료를 사용한 경우, 도막의 가열·소성(燒成) 대신 광조사를 행함으로써 겔화(경화)를 진행할 수도 있다.
기판으로서는, 유리나 석영, 실리콘 기판 등의 무기 재료로 이루어지는 기판이나 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌테레나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 시클로올레핀 폴리머(COP), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리스티렌(PS), 폴리이미드(PI), 폴리아릴레이트 등의 수지 기판을 사용할 수 있다. 기판은 투명할 수도 있고 불투명할 수도 있지만, 이 기판 상에 졸겔 재료층이 밀착되고, 또한 광학 기판이 디바이스에 내장될 때 그 위에 기능층이 형성되는 것을 고려하면, 비교적 경질의 기판이 바람직하다. 또한, 이 기판으로부터 얻어진 요철 패턴 기판을 후술하는 유기 EL 소자의 제조에 사용한다면, 기판은 내열성, UV 광 등에 대한 내후성을 구비하는 기판이 바람직하다. 이러한 점에서, 유리나 석영, 실리콘 기판 등의 무기 재료로 이루어지는 기판이 더욱 바람직하고, 이들 무기 재료로 이루어지는 기판은, 밀착되는 졸겔 재료층이 무기 재료인 것을 고려하면, 기판과 졸겔 재료층의 사이에서 굴절률의 차이가 적고, 광학 기판 내에서의 의도하지 않은 굴절이나 반사를 방지할 수 있는 점에서도 바람직하다. 기판과 도막의 밀착성을 향상시키기 위하여, 기판 상에 표면 처리나 이접착층을 형성할 수도 있고, 수분이나 산소 등의 기체의 침입을 방지할 목적으로, 가스 배리어층을 형성할 수도 있다. 그리고, 나중의 공정에서 졸겔 재료층에 의한 원하는 요철 패턴이 형성되므로, 기판 표면(표면 처리나 이접착층이 있는 경우에는 이들도 포함)은 평탄하면 되며, 이 기판 자체는 원하는 요철 패턴을 가지지 않는다.
[박리 공정]
전사 공정 또는 가소성 공정 후의 도막(졸겔 재료층)으로부터 몰드를 박리한다(공정(S4). 전술한 바와 같이 롤 프로세스를 사용함으로써, 프레스식에서 사용하는 플레이트형 몰드에 비해 박리력은 작아도 되며, 도막이 몰드에 잔류하지 않고 몰드를 도막으로부터 용이하게 박리할 수 있다. 특히, 도막을 가열하면서 압압하므로, 반응이 진행하고 쉽고, 압압 직후에 몰드는 도막으로부터 박리되기 쉬워진다. 또한, 몰드의 박리성 향상을 위하여, 박리 롤을 사용할 수도 있다. 도 3에 나타낸 바와 같이 박리 롤(23)을 압압 롤(22)의 하류측에 설치하고, 박리 롤(23)에 의해 필름형 몰드(80a)를 도막(42)에 가압하면서 회전 지지함으로써, 필름형 몰드(80a)가 도막에 부착된 상태를 압압 롤(22)과 박리 롤(23)의 사이의 거리만큼(일정 시간) 유지할 수 있다. 그리고, 박리 롤(23)의 하류측에서 필름형 몰드(80a)를 박리 롤(23)의 상방으로 끌어올리도록 필름형 몰드(80a)의 진로를 변경함으로써 필름형 몰드(80a)가 도막(42)으로부터 박리된다. 그리고, 필름형 몰드(80a)가 도막에 부착되어 있는 기간에 전술한 도막의 가소성이나 가열을 행할 수도 있다. 그리고, 박리 롤(23)을 사용하는 경우에는, 예를 들면, 실온∼200℃로 가열하면서 박리함으로써 도막의 박리를 한층 용이하게 행할 수 있다. 또한, 박리 롤의 가열 온도를 압압 롤의 가열 온도나 가소성 온도보다 고온으로 할 수도 있다. 이러한 경우에, 고온에서 가열하면서 박리함으로써 도막으로부터 발생하는 가스를 배출하여, 기포의 발생을 방지할 수 있다. 유리 기판(40)에 밀착되지 않았던 도막 부분, 즉 기판(40)과 이어서 반송되는 기판(40)의 간격에 상당하는 길이의 도막에 대해서는 그대로 필름형 몰드(80a)에 부착된 채로 필름형 몰드(80a)와 함께 반송된다.
[본소성(本燒成) 공정]
기판(40)의 도막(42)으로부터 몰드가 박리된 후, 도막을 본소성한다(도 1의 공정(S5)). 본소성에 의해 도막을 구성하는 실리카와 같은 졸겔 재료층 중에 포함되어 있는 수산기 등이 탈리(脫離)하여 도막이 보다 강고(强固)하게 된다. 본소성은, 200∼1200 ℃의 온도에서, 5분∼6시간 정도 행하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하여 도막은 경화되고 몰드의 요철 패턴에 대응하는 요철 패턴막을 가지는 기판, 즉 평탄한 기판 상에 요철 패턴을 가지는 졸겔 재료층이 직접 형성된 기판을 얻을 수 있다. 이 때, 졸겔 재료층이 실리카인 경우에는, 소성 온도, 소성 시간에 따라 비정질 또는 결정질, 또는 비정질과 결정질의 혼합 상태로 된다. 이 실시형태에서는 졸겔 재료층을 본소성에 의해 경화시키지만 그 외의 방법에 의해서도 경화시킬 수 있다. 예를 들면, 졸겔 재료층(42)에 광경화성 졸겔 재료를 사용한 경우, 도막의 소성 대신 광조사를 행함으로써 도막을 경화시키는 것이 가능하다.
[광학 기판 제조 장치]
본 발명의 광학 기판의 제조 방법을 실시하기 위하여, 예를 들면, 도 4에 나타낸 바와 같은 광학 기판을 제조하는 광학 기판 제조 장치(제2 유닛)(100)를 사용할 수 있다. 광학 기판 제조 장치(100)는, 주로, 기판을 반송하는 기판 반송부(130)와, 필름형 몰드(80a)를 반송하는 몰드 반송부(140)와, 필름형 몰드(80a) 상에 졸겔 재료(41)를 도포하는 도포부(도막 형성부)(120)를 구비하고, 몰드 반송부(140)에는, 필름형 몰드(80a) 상의 도막(42)(도 3 참조)을 기판(40)에 압압 밀착시키는 압압부(150)와, 필름형 몰드(80a)를 기판(40)으로부터 박리하는 박리부(160)가 포함된다.
기판 반송부(130)는, 반송 방향(도면의 좌측으로부터 우측)을 따라 배열된 복수의 회전 롤(36)을 구비하고, 회전 롤의 회전 구동에 의해 그 위에 탑재된 기판(40)을 반송 방향으로 반송한다.
몰드 반송부(140)는, 주로, 장척의 필름형 몰드(80a)를 풀어내는 몰드 조출 롤(21)과, 기판의 반송로 상의 소정 위치에 설치되고, 필름형 몰드(80a)의 요철 패턴면의 반대측으로부터, 후술하는 도포부(도막 형성부)(120)에서 필름형 몰드(80a) 상에 형성된 도막을 기판(40)에 가압하는 압압 롤(22)과, 압압 롤(22)의 하류에 설치되고 필름형 몰드(80a) 상의 도막이 기판(40)에 가압된 상태를 소정 거리만큼 유지한 후에 필름형 몰드(80a)를 박리하는 박리 롤(23)과, 박리 롤의 하류에 설치되고 필름형 몰드를 권취하는 몰드 권취 롤(24)과, 필름형 몰드(80a)를 진행 방향으로 반송하기 위한 반송 롤(29)을 가진다. 몰드 조출 롤(21)과 몰드 권취 롤(24)은, 이들을 착탈 가능하게 하는 지지대(도시하지 않음)에 회전 가능하게 장착되어 있다. 그리고, 몰드 조출 롤(21)은, 롤 프로세스 장치(70)에 의해 먼저 제조된 필름형 몰드(80a)가 권취된 필름 권취 롤(87)(도 2 참조)을, 이 장치(100)에 적절하게 반송하여 그대로 사용하는 것이 유리하다.
압압부(150)에는, 압압 롤(22)에 대향하여 지지 롤(26)이 설치되고, 지지 롤(26)은 압압 롤(22)과 함께 필름형 몰드(80a) 및 기판(40)을 협지하여 기판 하측으로부터 기판(40)을 압압하면서 회전 구동하여 기판(40)을 기판 반송 방향의 하류측에 보낸다. 압압 롤(22)의 내부에는 가열 히터(22a)가 설치되어 있다. 지지 롤(26)에도 가열 히터를 구비하고 있어도 된다. 박리부(160)에는, 필름형 몰드(80a)의 반송로 상에 박리 롤(23)이 설치되고, 그 하류의 반송 롤(29)에 의해 필름형 몰드(80a)를 상방으로 끌어올림으로써, 필름형 몰드(80a)의 기판(40)으로부터의 박리를 촉진한다. 압압부(150)와 박리부(160)의 사이에는 가열로(히터)(28)가 설치되어 있다. 가열로(28)에는, 예를 들면, 적외선 히터나 열풍 가열, 핫 플레이트를 사용할 수 있다. 광학 기판 제조 장치(100)에는, 또한 몰드 조출 롤(21)로부터 풀어내어진 필름형 몰드(80a) 및 몰드 권취 롤(24)에 권취되기 전의 필름형 몰드(80a)를 각각 제전(除電)하기 위한 제전기(142, 144)와, 필름형 몰드(80a)가 박리된 기판(40)을 제전하기 위한 제전기(146)가 설치되어 있다.
도포부(120)는, 몰드 반송부(140)의 몰드 조출 롤(21)의 하류측이면서, 또한 압압부(150)의 상류측에 위치하고, 필름형 몰드(80a)의 요철 패턴면에 졸겔 재료(41)를 도포하는 다이 코터(30)를 구비한다. 균일한 도막을 형성하기 위해서는, 다이 코터(30)와 필름형 몰드(80a)의 간격이 일정할 필요가 있다. 그러므로, 도포부에 있어서 필름형 몰드(80a)를 유지하는 유지 롤(29a)이, 필름형 몰드(80a)의 요철 패턴면과는 반대측에 접하고, 또한 필름형 몰드(80a)를 다이 코터(30)를 향해 가압하도록 설치되어 있다. 즉, 필름형 몰드(80a)는 유지 롤(29a)에 의해 장력을 부여한 상태에서, 유지 롤(29a)과 다이 코터(30)의 선단의 토출구의 사이를 통과하도록 이동한다. 다이 코터(30)와 필름형 몰드(80a)의 도포면의 사이의 거리를 안정시키기 위해, 유지 롤의 회전 진동을 억제하는 것이 바람직하다. 특히, 다이 코터(30)와 필름형 몰드의 간격을 10∼500 ㎛로 유지하는 것이 바람직하다. 도 4에서는 다이 코터(30)의 선단의 토출구로부터 토출되는 졸겔 재료(41)의 토출 방향은, 기판 반송 방향에 대하여 평행하게 되어 있지만, 졸겔 재료(41)의 토출 방향은 임의의 방향으로 할 수 있다. 또한, 도 4에서는 필름형 몰드(80a)가 기판 반송 방향에 대하여 수직으로 되어 있는 위치에서 졸겔 재료(41)의 도포를 행하고 있지만, 졸겔 재료(41)의 도포는 필름형 몰드(80a)의 임의의 방향으로 또는 위치에서 행할 수 있다.
광학 기판 제조 장치(100)는, 기판 반송부(130), 압압부(150) 및 박리부(160)를 포함하는 몰드 반송부(140), 및 도포부(120)의 각각의 동작과 장치 전체의 동작을 총괄하는 제어부(도시하지 않음)를 구비한다. 이 제어부는, 특히, 기판 반송부(130)에 의해 반송되는 기판(40)과, 몰드 반송부(140)에 의해 반송되는 필름형 몰드(80a)가 압압부(150)에서 동기되어 반송되도록, 기판 반송부(130), 몰드 반송부(140) 및 압압 롤(22)의 구동 속도를 제어한다. 광학 기판 제조 장치(100)는, 또한 도포부(120)에서 형성된 도막의 두께나 상태를 관찰하는 검사 장치나, 필름형 몰드(80a)가 박리된 후의 도막의 요철 패턴을 관찰하는 검사 장치 등을 구비할 수 있다.
광학 기판 제조 장치(100)에 의해 기판(40)을 처리하는 동작에 대하여 설명한다. 기판 반송부(130)에 있어서, 기판(40)이 몰드 반송부(140)의 상류측의 회전 롤(36) 상에 제공되어 압압부(150), 특히 소정 위치에 설치된 압압 롤(22)을 향해 반송된다. 한편, 몰드 반송부(140)에 있어서, 필름형 몰드(80a)는 몰드 조출 롤(21)로부터 송출되고, 반송 롤(29) 사이에 설치된 제전기(142)를 통과하여 제전된 후, 도포부(120)에 있어서, 유지 롤(29a)에 의해 유지되면서 다이 코터(30)에 의해 졸겔 재료(41)가 도포된다. 이로써, 필름형 몰드(80a) 상에 폭 방향 및 길이 방향에 걸쳐서 균일하게, 예를 들면, 0.2∼100 ㎛의 막 두께로 졸겔 재료(41)가 도포된다. 이어서, 졸겔 재료(41)의 도막이 형성된 필름형 몰드(80a)가 반송 롤(29)을 통하여 압압부(150)에 도달한다. 압압부(150)에서는, 실온∼200℃로 가열된 압압 롤(22)이, 그 하방에 반송되어 온 필름형 몰드(80a)를 기판(40)에 중첩하여 압압한다. 이로써, 필름형 몰드(80a)의 요철 패턴 상의 도막(42)이 기판(40)에 가압되어 밀착된다. 또한, 압압 롤(22)의 가열에 의해 도막의 겔화가 진행된다. 이어서, 압압 롤(22)에 의해 요철 패턴이 전사된 기판(40)은, 필름형 몰드(80a)가 가압된 상태로 가열로(28) 내를 통과하여 박리부(160)에 반송된다. 가열로(28) 내에서 기판(40)은, 필름형 몰드(80a)의 도막으로부터의 박리를 촉진하기 위하여, 실온∼200℃로 가열된다. 박리부(160)에서는, 필름형 몰드(80a)가 박리 롤(23)을 통과할 때 반송 롤(29)을 통하여 몰드 권취 롤(24)에 의해 상방으로 끌어 올려져 필름형 몰드(80a)는 도막으로부터 박리한다. 그 후, 필름형 몰드(80a)는 제전기(144)에 의해 제전되고 몰드 권취 롤(24)에 권취된다. 필름형 몰드(80a)가 박리된 기판(40)은, 제전기(146)에 의해 제전되고, 광학 기판 제조 장치(100)로부터 나온다. 이와 같이 하여, 필름형 몰드(80a)의 요철 패턴이 도막에 전사된 기판(40)을 얻을 수 있다. 이 후, 패턴이 형성된 기판(40)이 오븐 등(도시하지 않음)에서 본소성된다. 본소성용 오븐은, 장치(100) 내에 설치할 수도 있다.
광학 기판 제조 장치(100)에 있어서, 지지 롤(26) 대신, 기판을 지지하여 이동하는 이동 테이블 등의 다른 구동 수단을 사용할 수도 있다. 또한, 압압 롤(22)에 의해 필름형 몰드(80a)의 요철 패턴이 도막(42)에 가압된 상태를 유지하기 위해 박리 롤(23)을 사용하였지만, 이와 같은 상태를 유지하기 위해 박리 롤(23) 대신, 표면이 매끄럽고 모서리부가 곡면을 가지는 판형 부재 등의 다른 지지 부재를 사용할 수도 있다. 그리고, 제2 유닛으로서의 광학 기판 제조 장치(100)는, 도 2에 나타낸 제1 유닛으로서의 롤 프로세스 장치(70)를 구비할 수도 있다. 예를 들면, 제2 유닛으로서의 광학 기판 제조 장치(100)에 제1 유닛으로서의 롤 프로세스 장치(70)를 일체로 내장하고, 롤 프로세스 장치(70)의 필름 권취 롤(87)을 그대로 광학 기판 제조 장치(100)의 몰드 조출 롤(21)로서 사용할 수도 있다. 이 경우에, 필름 권취 롤(87)을 구동하는 회전 기구(機構)를 광학 기판 제조 장치(100)의 제어 장치에 의해 제어하여 회전 방향을 전환하도록 구성할 수 있다. 또는, 제2 유닛으로서의 광학 기판 제조 장치(100)가 제1 유닛으로서의 롤 프로세스 장치(70)를 별개로 구비할 수도 있다. 이 경우에는, 롤 프로세스 장치(70)에서 필름형 몰드(80a)가 권취된 필름 권취 롤(87)을, 광학 기판 제조 장치(100)의 몰드 조출 롤(21)이 설치되는 위치에 운반하여 몰드 조출 롤(21)로서 사용할 수 있다. 필요에 따라, 광학 기판 제조 장치(100)와 롤 프로세스 장치(70)를 분리하여, 한쪽 또는 양쪽을 적소에서 사용할 수 있다.
이하에서, 상기 실시형태의 광학 기판 제조 장치의 변형 형태를 설명한다.
<변형 형태 1>
상기 실시형태의 광학 기판 제조 장치(100)에 있어서 박리 롤을 설치하였으나, 도 5에 나타낸 바와 같이 박리 롤을 생략할 수도 있다. 도 5에 나타낸 장치에서는, 몰드 조출 롤(21)(도 4 참조)로부터 풀어내어진 필름형 몰드(80a)가 가열 압압 롤(22)에 의해 도막(42)에 압압된 후, 기판(40)보다 상방에 위치하는 몰드 권취 롤(24)(도 4 참조)에 의해 권취할 수 있다. 압압 롤(22)을 가열하거나, 다른 가열 수단를 사용함으로써, 압압 직후의 몰드의 도막으로부터의 박리가 촉진될 뿐만 아니라 도막의 가소성을 행할 수 있다.
<변형 형태 2>
상기 실시형태의 광학 기판 제조 장치(100)에 있어서, 필름형 몰드(80a)를 도막(42)으로부터의 박리를 한층 용이하게 하기 위하여, 필름형 몰드(80a)의 박리 각도를 적절하게 변경할 수도 있다. 예를 들면, 도 6에 나타낸 바와 같이 박리부(160)의 상류로부터 회전 롤(36)을 설치하는 높이를 변경하여 기판(40)의 반송 방향으로 경사를 형성하고, 또한 박리부(160)에 있어서 박리 롤(23)과 필름형 몰드(80a)와 기판(40)이 접하도록 박리 롤(23)의 설치 위치를 기판(40)의 반송 방향의 경사에 맞추어서 변경함으로써, 필름 몰드(80a)의 박리 각도를 변경할 수 있다. 또한, 반송 롤(29)의 위치를 반송 방향, 예를 들면, 도 6의 화살표로 나타낸 방향으로 변경하는 것에 의해서도 박리 각도를 조정할 수 있다.
<변형 형태 3>
상기 실시형태의 광학 기판 제조 장치(100)에 있어서, 가열 히터(22a)를 압압 롤(22)의 내부에 설치하였으나, 압압 롤(22)을 가열하는 가열 히터의 설치에 대하여, 도 7에 나타낸 바와 같은 구성을 채용할 수도 있다. 도 7에 나타낸 바와 같이 가열 히터(22b)를 압압 롤(22)의 내부가 아닌 압압부(150)의 압압 롤(22)의 주변부에 설치된 히트 존(heat zone)(35) 내에 구비할 수 있다. 히트 존(35)의 내부에 가열 히터가 설치되어 있으므로, 히트 존의 내부가 가열 온도로 유지된다. 이 경우에는, 히트 존(35)의 내부에 있어서 도막(42)이 가소성된다. 그리고, 히트 존(35)에 뿐만 아니라 압압 롤(22)이나 지지 롤(26)의 내부에 가열 히터를 설치할 수도 있다. 히트 존 대신 가열 히터를 내부에 구비한 가열 롤을 지지 롤에 대향하여 수개 설치할 수도 있다. 또한, 도막의 졸겔 재료로서 광조사에 의해 겔화 반응이 일어나는 재료를 사용하는 경우, 히트 존 대신, 광조사 영역을 형성할 수도 있다. 또한, 가열 히터 설치의 다른 변형 형태로서, 가열 히터(22a)를 압압 롤(22)의 내부에 설치하는 대신 지지 롤(26)의 내부에 구비할 수도 있다. 이 경우에는, 지지 롤(26)의 내부의 가열 히터(22a)로부터 발생하는 열에 의해 도막(42)이 가소성된다. 또는, 가열 히터(22a)를 압압 롤(22)과 지지 롤(26)의 양쪽의 내부에 설치할 수도 있다.
<변형 형태 4>
상기 실시형태의 광학 기판 제조 장치(100)에 있어서, 압압 롤(22)을 1개 설치하였으나, 도 8에 나타낸 바와 같이 압압 롤(22)의 하류에 반송 방향을 따라 복수 개의 압압 롤(22)을 설치하고, 복수 개의 압압 롤(22)에 의해, 필름형 몰드(80a)의 요철 패턴면의 반대측으로부터 도막(42)을 기판(40)에 가압할 수도 있다. 이 경우에, 도막의 경도 변화에 대응하여 압압 롤(22)의 압압력(押壓力)을 조정할 수도 있다. 예를 들면, 하류일수록 도막의 경도가 높아지는 것에 맞추어서 하류일수록 압압 롤(22)의 압압을 높일 수도 있다.
<변형 형태 5>
상기 실시형태의 광학 기판 제조 장치(100)에 있어서, 박리 롤(23)과 몰드 권취 롤(24)을 설치하여 필름형 몰드(80a)를 기판(40) 및 도막(42)으로부터 박리하여 권취하였지만, 도 9에 나타낸 바와 같이, 박리 롤(23)과 몰드 권취 롤(24)을 설치하지 않고, 가열로(28)의 하류에 커터(38)를 설치할 수도 있다. 본 변형 형태에서는, 필름형 몰드(80a)의 박리를 행하지 않고 필름형 몰드(80a)를 커터(38)에 의해 기판(40)의 단부를 따라 절단한다. 이 방법에 의해 필름형 몰드가 부착된 광학 기판을 제작하여 제품으로 한 경우, 필름형 몰드가 기판의 보호막이 되고, 반송 중 등의 기판으로의 이물질의 부착을 방지할 수 있다. 그리고, 이 경우에, 반송처(transport destination)에서 필름형 몰드를 기판의 졸겔 재료층으로부터 박리한 후, 졸겔 재료층의 본소성을 행하게 된다.
<변형 형태 6>
상기 실시형태의 광학 기판 제조 장치(100)에 있어서, 졸겔 재료를 열에 의해 경화시켰지만, 광경화성 졸겔 재료를 사용하여 광조사에 의한 경화를 행할 수도 있다. 이 경우에, 가열 롤(22a)은 사용하지 않아도 된다. 가열로(28) 대신 광조사 기를 설치할 수도 있다.
전술한 바와 같이 하여 롤 프로세스를 거쳐 졸겔 재료층으로 이루어지는 패턴이 형성된 기판은, 예를 들면, 유기 EL 소자용 회절 격자 기판, 와이어 그리드 편광자, 반사 방지 필름, 또는 태양 전지의 광전 변환면 측에 설치함으로써 태양 전지 내부로의 광 가둠 효과를 부여하기 위한 광학 소자로서 사용할 수 있다. 또는, 상기 패턴을 가지는 기판을 몰드(마더(mother))로서 사용하여 상기 패턴을 다른 수지에 전사할 수도 있다. 이 경우에, 전사된 수지 패턴은 기판 상의 패턴의 반전 패턴이므로, 전사된 반전 패턴을 다른 수지에 전사함으로써 기판의 레플리커로서의 몰드를 제작할 수도 있다. 이들 몰드에 Ni 등에 의한 전주 처리를 행하여 금속 몰드를 형성할 수도 있다. 이들 몰드를 사용함으로써, 유기 EL 소자용 회절 격자 기판 등의 광학 부품을 한층 효율적으로 양산할 수 있다.
<유기 EL 소자의 제조 방법>
전술한 바와 같이 하여 롤 프로세스를 거쳐 졸겔 재료층으로 이루어지는 패턴이 형성된 기판을 사용하여 유기 EL 소자를 제조하는 제조 방법의 일례에 대하여, 도 10을 참조하면서 설명한다. 먼저, 졸겔 재료층으로 이루어지는 패턴이 형성된 기판에 부착되어 있는 이물질 등을 제거하기 위하여, 브러시로 세정하고, 이어서, 알칼리성 세정제 및 유기용제로 유기물 등을 제거한다. 이어서, 도 10에 나타낸 바와 같이, 기판(40)의 졸겔 재료층(42) 상에, 투명 전극(92)을, 졸겔 재료층(42)의 표면에 형성되어 있는 요철 구조가 유지되도록 하여 적층한다. 투명 전극(92)의 재료로서는, 예를 들면, 산화 인듐, 산화 아연, 산화 주석, 및 이들의 복합체인 인듐·주석·옥사이드(ITO), 금, 백금, 은, 동이 사용된다. 이들 중에서도, 투명성과 도전성의 관점에서, ITO가 바람직하다. 투명 전극(92)의 두께는 20∼500 ㎚의 범위인 것이 바람직하다. 두께가 상기 하한 미만에서는, 도전성이 불충분해지고 쉽고, 상기 상한을 초과하면, 투명성이 불충분해져서 발광한 EL 광을 충분히 외부로 인출할 수 없게 될 가능성이 있다. 투명 전극(92)을 적층하는 방법으로서는, 증착법, 스퍼터법, 스핀 코팅법 등의 공지의 방법을 적절하게 채용할 수 있다. 이들 방법 중에서도, 밀착성을 높이는 관점에서, 스퍼터법이 바람직하고, 그 후, 포토레지스트를 도포하여 전극용 마스크 패턴으로 노광하고 후, 현상액으로 에칭하여 소정의 패턴의 투명 전극을 얻는다. 그리고, 스퍼터링 시에는 기판이 300℃ 정도의 고온에 노출된다. 얻어진 투명 전극을 브러시로 세정하고, 알칼리성 세정제 및 유기용제로 유기물 등을 제거한 후, UV 오존 처리하는 것이 바람직하다.
다음으로, 투명 전극(92) 상에, 도 10에 나타낸 유기층(94)을 적층한다. 이와 같은 유기층(94)은, 유기 EL 소자의 유기층에 사용할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않고, 공지의 유기층을 적절히 이용할 수 있다. 또한, 이와 같은 유기층(94)은, 각종 유기 박막의 적층체라도 되고, 예를 들면, 도 10에 나타낸 바와 같은 정공 수송층(95), 발광층(96), 및 전자 수송층(97)으로 이루어지는 적층체이라도 된다. 여기서, 정공 수송층(95)의 재료로서는, 프탈로시아닌 유도체, 나프탈로시아닌 유도체, 포르필린(porphyline) 유도체, N,N'-비스(3-메틸페닐)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민(TPD)이나 4,4'-비스[N-(나프틸)-N-페닐-아미노]비페닐(α-NPD) 등의 방향족 디아민 화합물, 옥사졸, 옥사디아졸, 트리아졸, 이미다졸, 이미다졸론, 스틸벤 유도체, 피라졸린 유도체, 테트라하이드로이미다졸, 폴리아릴알칸, 부타디엔, 4,4',4"-트리스(N-(3-메틸페닐)N-페닐아미노)트리페닐아민(m-MTDATA)을 예로 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
또한, 발광층(96)은, 투명 전극(92)으로부터 주입된 정공과 금속 전극(98)으로부터 주입된 전자를 재결합시켜 발광시키기 위해 설치되어 있다. 발광층(96)에 사용할 수 있는 재료로서는, 안트라센, 나프탈렌, 피렌, 테트라센, 코로넨, 페릴렌, 프탈로페릴렌, 나프탈로페릴렌, 디페닐부타디엔, 테트라페닐부타디엔, 쿠마린, 옥사디아졸, 비스벤조옥사졸린, 비스스티릴, 시클로펜타디엔, 알루미늄 퀴놀리놀 착체(Alq3) 등의 유기 금속 착체, 트리(p-타페닐-4-일)아민, 1-아릴-2,5-디(2-티에닐)피롤 유도체, 피란, 퀴나클리돈, 루브렌, 디스티릴벤젠 유도체, 디스티릴아릴렌 유도체, 디스티릴 아민 유도체 및 각종 형광 색소 등을 사용할 수 있다. 또한 이들 화합물 중에서 선택되는 발광 재료를 적절하게 혼합하여 사용하는 것도 바람직하다. 또한, 스핀 다중항으로부터의 발광을 나타내는 재료계, 예를 들면, 인광(燐光) 발광을 생기게 하는 인광 발광 재료, 및 이들로 이루어지는 부위를 분자 내의 일부에 가지는 화합물도 바람직하게 사용할 수 있다. 그리고, 상기 인광 발광 재료는 이리듐 등의 중금속을 포함하는 것이 바람직하다. 전술한 발광 재료를 캐리어(carrier) 이동도가 높은 호스트 재료 중에 게스트 재료로서 도핑하고, 쌍극자-쌍극자 상호 작용(푀르스터 기구(機構)), 전자 교환 상호작용(덱스터 기구)을 이용하여 발광시킬 수도 있다. 또한, 전자 수송층(97)의 재료로서는, 니트로 치환 플루오렌 유도체, 디페닐퀴논 유도체, 티오피란디옥시드 유도체, 나프탈렌페릴렌 등의 복소환 테트라카르본산 무수물, 카르보디이미드, 플루오레닐리덴메탄 유도체, 안트라퀴노디메탄 및 안트론 유도체, 옥사디아졸 유도체, 알루미늄 퀴놀리놀 착체(Alq3) 등의 유기 금속 착체 등을 예로 들 수 있다. 또한 상기 옥사디아졸 유도체에 있어서, 옥사디아졸 환의 산소 원자를 유황 원자로 치환한 티아디아졸 유도체, 전자 흡인기로서 알려져 있는 퀴녹살린 환을 가지는 퀴녹살린 유도체도, 전자 수송 재료로서 사용할 수 있다. 또한 이들 재료를 고분자쇄에 도입한, 또는 이들의 재료를 고분자의 주쇄(主鎖)로 한 고분자 재료를 사용할 수도 있다. 그리고, 정공 수송층(95) 또는 전자 수송층(97)이 발광층(96)의 역할을 겸하고 있어도 된다. 이 경우에, 투명 전극(92)과 금속 전극(98)의 사이의 유기층은 2층이 된다.
또한, 금속 전극(98)으로부터의 전자 주입을 용이하게 하는 관점에서, 유기층(94)과 금속 전극(98)의 사이에 전자 주입층으로서 불화 리튬(LiF), Li2O3 등의 금속 불화물이나 금속 산화물, Ca, Ba, Cs 등의 활성이 높은 알칼리 토류 금속, 유기 절연 재료 등으로 이루어지는 층을 형성할 수도 있다. 또한, 투명 전극(92)으로부터의 정공 주입을 용이하게 하는 관점에서, 유기층(94)과 투명 전극(92)의 사이에 정공 주입층으로서, 트리아졸 유도체, 옥사디아졸 유도체, 이미다졸 유도체, 폴리아릴알칸 유도체, 피라졸린 유도체 및 피라졸론 유도체, 페닐렌디아민 유도체, 아릴아민 유도체, 아미노 치환 칼콘 유도체, 옥사졸 유도체, 스티릴안트라센 유도체, 플루오레논 유도체, 히드라진 유도체, 스틸벤 유도체, 실라잔 유도체, 아닐린계 공중합체, 또는 도전성 고분자 올리고머, 특히 티오펜 올리고머 등으로 이루어지는 층을 형성할 수도 있다.
또한, 유기층(94)이 정공 수송층(95), 발광층(96), 및 전자 수송층(97)으로 이루어지는 적층체인 경우, 정공 수송층(95), 발광층(96), 및 전자 수송층(97)의 두께는, 각각 1∼200 ㎚의 범위, 5∼100 ㎚의 범위, 및 5∼200 ㎚의 범위인 것이 바람직하다. 유기층(94)을 적층하는 방법으로서는, 증착법, 스퍼터법, 스핀 코팅법, 다이 코팅법 등의 공지의 방법을 적절하게 채용할 수 있다.
유기 EL 소자 형성 공정에서는, 이어서, 도 10에 나타낸 바와 같이, 유기층(94) 상에 금속 전극(98)을 적층한다. 금속 전극(98)의 재료로서는, 워크 함수가 작은 물질을 적절히 사용할 수 있고, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 알루미늄, MgAg, MgIn, AlLi를 들 수 있다. 또한, 금속 전극(98)의 두께는 50∼500 ㎚의 범위인 것이 바람직하다. 두께가 상기 하한 미만에서는, 도전성이 저하하기 쉽고, 상기 상한을 초과하면, 전극 사이의 단락이 발생되었을 때, 수복이 곤란해질 가능성이 있다. 금속 전극(98)은, 증착법, 스퍼터법 등의 공지의 방법을 채용하여 적층할 수 있다. 이와 같이 하여, 도 10에 나타낸 바와 같은 구조의 유기 EL 소자(200)를 얻을 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 제조한 광학 기판의 요철 패턴은 졸겔 재료로 형성되어 있으므로, 이하에서 설명하는 바와 같이 여러 면에서 경화성 수지로부터 요철 패턴이 형성되어 있는 기판에 비해 유리하게 된다. 졸겔 재료는, 기계적 강도가 뛰어나기 때문에, 유기 EL 소자의 제조 프로세스에 있어서 기판 및 투명 전극 형성 후에 요철 패턴면에 브러시로 세정해도 손상, 이물질의 부착, 투명 전극 상의 돌기 등이 쉽게 발생하지 않으며, 이들에 기인하는 소자 불량을 억제할 수 있다. 그러므로, 본 발명의 방법에 의해 얻어진 유기 EL 소자는, 요철 패턴을 가지는 기판의 기계적 강도의 점에서 경화성 수지 기판을 사용하는 경우와 비교하여 우수하다.
본 발명의 방법에 의해 제조한 졸겔 재료로 형성된 기판은, 내약품성이 우수하다. 그러므로, 기판 및 투명 전극의 세정 공정에 사용하는 알칼리액이나 유기용매에 대해서도 비교적 내식성(耐蝕性)이 있으므로, 각종 세정액을 사용할 수 있다. 또한, 전술한 바와 같이 투명 기판의 패터닝 시에 알칼리성 현상액을 사용하는 경우가 있고, 이와 같은 현상액에 대해서도 내식성이 있다. 이 점에서 알칼리액에 대하여 내성이 비교적 낮은 경화성 수지 기판에 비해 유리하게 된다.
본 발명의 방법에 의해 제조한 졸겔 재료로 형성된 기판은, 내열성이 우수하다. 그러므로, 유기 EL 소자의 투명 전극 제조 프로세스에서의 스퍼터링 공정의 고온 분위기에도 견디는 것이 가능하다. 또한, 본 발명의 방법에 의해 제조한 졸겔 재료로 형성된 기판은, 경화성 수지 기판에 비해, 내UV성 및 내후성이 우수하다. 그러므로, 투명 전극 형성 후의 UV 오존 세정 처리에 대해서도 내성을 가진다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 유기 EL 소자를 옥외에서 사용한 경우에는, 경화성 수지에 요철 패턴이 형성된 기판을 사용한 유기 EL 소자를 사용한 경우와 비교하여 태양광에 의한 열화를 억제할 수 있다. 또한, 상기와 같은 경화 수지에서는 발광 시의 발열 등에 의해 고온 하에 장기간 놓여 지면 열화되어 황변이나 가스의 발생 가능성이 있어, 수지 기판을 사용한 유기 EL 소자의 장기적인 사용이 곤란하지만, 졸겔 재료를 사용하여 제작된 기판을 구비하는 유기 EL 소자에서는 열화가 억제된다.
상기 실시형태의 유기 EL 소자의 제조 방법의 변형 형태에 대하여, 도 11을 참조하면서 설명한다. 상기 실시형태에서는, 롤 프로세스를 거쳐 제작한 광학 기판의 졸겔 재료층 상(요철 표면 상)에, 투명 전극, 유기층 및 금속 전극을 순차적으로 적층하여 유기 EL 소자를 제조하였으나, 광학 기판의 요철 표면과는 반대측의 면(평탄면) 상에, 투명 전극(92a), 유기층(94a) 및 금속 전극(98a)을 순차적으로 적층하여, 도 11에 나타낸 바와 같은 유기 EL 소자(200a)를 제조할 수도 있다. 이 변형 형태에 있어서, 상기 실시형태에 있어서 설명한 것과 동일한 방법 및 재료를 사용하여 투명 전극, 유기층 및 금속 전극을 적층할 수 있다. 본 변형 형태의 제조 방법에 의해 제조된 유기 EL 소자(200a)의 투명 전극(92a), 유기층(94a) 및 금속 전극(98a)은, 요철 패턴을 가지는 졸겔 재료층(42)이 형성된 면과는 반대측의, 요철 패턴이 형성되어 있지 않은 평탄한 면 상에 적층되어 있으므로, 모두 평탄한 층 구조를 가진다. 또한, 본 변형 형태의 제조 방법에 의해 제조된 유기 EL 소자(200a)에 있어서, 졸겔 재료층(42)은, 광학 기판 내를 통과하여 온 광이 기판(졸겔 재료층(42)을 포함함)과 공기의 계면에 있어서 전반사하는 것을 억제하여 광 인출 효율을 향상시키는, 마이크로 렌즈 어레이로서 기능할 수 있다.
그리고, 상기 실시형태 및 변형 형태의 유기 EL 소자의 제조 방법에서 사용한 광학 기판은, 한쪽 면에만 요철 패턴이 형성되어 있었지만, 양면에 요철 패턴이 형성된 광학 기판을 사용하여 유기 EL 소자를 제조할 수도 있다. 이로써, 회절 격자로서의 요철 패턴과 마이크로 렌즈 어레이로서의 요철 패턴의 양쪽을 구비한 유기 EL 소자를 제조할 수 있다. 양면에 요철 패턴을 구비하는 광학 기판은, 상기한 광학 기판의 제조 방법에 의해 한쪽 면에 졸겔 재료층으로 이루어지는 요철 패턴을 형성한 후, 또한 형성한 요철 패턴면과는 반대측의 면에 상기한 광학 기판의 제조 방법을 적용하여 요철 패턴을 형성하는 것에 의해 제조할 수 있다. 한쪽 면의 요철 패턴만을 상기한 광학 기판의 제조 방법에 의해 형성하고, 다른쪽 면의 요철 패턴을 임의의 다른 방법으로 형성할 수도 있다.
이상, 본 발명을 실시예에 의해 설명했으나, 본 발명의 광학 기판의 제조 방법 및 제조 장치는 상기 실시형태로 한정되지 않고, 특허 청구의 범위에 기재한 기술 사상의 범위 내에서 적절하게 개변(改變)할 수 있다. 예를 들면, 도 4에 나타낸 광학 기판의 제조 장치는, 도포부(도막 형성부)(120)와 압압부(150)의 사이에 도막을 건조시키는 건조 기구를 구비할 수도 있다.
[산업상 이용가능성]
본 발명의 광학 기판을 제조하는 방법 및 장치는, 미세 패턴 전사를 정확하게 또한 확실하게 행하면서도 높은 스루풋으로 광학 기판을 제조할 수 있다. 본 발명의 제조 방법 및 제조 장치에 의해 제조된 광학 기판의 요철 패턴은 내열성, 내후성 및 내식성이 우수하고, 그 광학 기판을 내장한 소자의 제조 프로세스에도 내성이 있고, 또한, 이들 소자를 장수명화할 수 있다. 그러므로, 본 발명의 제조 방법 및 제조 장치에 의해 얻어진 광학 기판은, 유기 EL 소자나 태양 전지 등의 각종 디바이스에 극히 유효하게 되며, 이와 같이 하여 얻어진 광학 기판을 사용하여 내열성, 내후성 및 내식성이 우수한 유기 EL 소자나 태양 전지 등의 각종 디바이스를 제조할 수 있다.
21: 몰드 조출 롤, 22: 압압 롤
22a: 가열 히터, 23: 박리 롤, 24: 몰드 권취 롤
26: 지지 롤, 28: 가열로, 29: 반송 롤, 29a: 유지 롤
30: 다이 코터, 35: 히트 존, 36: 회전 롤
38: 커터, 40: 기판
41: 졸겔 재료
42: 도막(졸겔 재료층), 72: 필름 조출 롤
74: 닙 롤, 76: 박리 롤, 78: 반송 롤
80: 기판 필름, 80a: 필름형 몰드, 82: 다이 코터,
84: 요철 형성 재료, 85: UV 조사광원, 86: 기판 필름 반송계
87: 필름 권취 롤, 90: 전사 롤
92: 투명 전극, 94: 유기층, 95: 정공 수송층
96: 발광층, 97: 전자 수송층, 98: 금속 전극
100: 광학 기판 제조 장치,
142, 144, 146: 제전기
120: 도포부, 130: 기판 반송부, 140: 몰드 반송부
150: 압압부, 160: 박리부, 200: 유기 EL 소자
22a: 가열 히터, 23: 박리 롤, 24: 몰드 권취 롤
26: 지지 롤, 28: 가열로, 29: 반송 롤, 29a: 유지 롤
30: 다이 코터, 35: 히트 존, 36: 회전 롤
38: 커터, 40: 기판
41: 졸겔 재료
42: 도막(졸겔 재료층), 72: 필름 조출 롤
74: 닙 롤, 76: 박리 롤, 78: 반송 롤
80: 기판 필름, 80a: 필름형 몰드, 82: 다이 코터,
84: 요철 형성 재료, 85: UV 조사광원, 86: 기판 필름 반송계
87: 필름 권취 롤, 90: 전사 롤
92: 투명 전극, 94: 유기층, 95: 정공 수송층
96: 발광층, 97: 전자 수송층, 98: 금속 전극
100: 광학 기판 제조 장치,
142, 144, 146: 제전기
120: 도포부, 130: 기판 반송부, 140: 몰드 반송부
150: 압압부, 160: 박리부, 200: 유기 EL 소자
Claims (28)
- 요철 패턴면을 가지는 장척(長尺)의 필름형 몰드를 준비하는 공정;
상기 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면에 졸겔 재료의 도막(塗膜)을 형성하는 공정;
상기 졸겔 재료의 도막이 형성된 상기 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면과 기판을 대향시키고, 압압(押壓) 롤을 상기 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면과는 반대측의 면으로 가압하여 상기 요철 패턴면에 형성된 상기 도막을 상기 기판에 밀착시키는 공정;
상기 필름형 몰드를 상기 도막으로부터 박리하는 공정; 및
상기 기판에 밀착된 상기 도막을 경화시키는 공정
을 포함하는 광학 기판의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 장척의 필름형 몰드를 준비하는 공정은,
장척의 필름형 기재(基材)에 요철 형성 재료를 도포하는 단계;
상기 도포된 요철 형성 재료에, 요철 패턴을 가지는 전사(轉寫) 롤을 회전시키면서 가압하여 상기 요철 형성 재료에 상기 요철 패턴을 롤 전사하는 단계; 및
상기 요철 패턴이 롤 전사된 상기 요철 형성 재료를 경화하는 것에 의해 롤 형태의 상기 장척의 필름형 몰드를 얻는 단계
를 포함하는, 광학 기판의 제조 방법. - 제2항에 있어서,
상기 경화된 요철 형성 재료를 가지는 상기 필름형 기재를 필름 권취 롤에 의해 권취하는, 광학 기판의 제조 방법. - 제2항에 있어서,
상기 필름형 기재를 풀어내는 필름 조출(繰出) 롤과 권취하는 필름 권취 롤을 사용하여, 상기 필름형 기재를 반송(搬送)하면서, 상기 전사 롤의 상기 요철 패턴을 전사하는, 광학 기판의 제조 방법. - 제3항 또는 제4항에 있어서,
상기 필름 권취 롤에 권취된 상기 롤 형태의 장척의 필름형 몰드가 상기 압압 롤에 대하여 풀어내어져셔 이동하는, 광학 기판의 제조 방법. - 제5항에 있어서,
박리된 상기 장척의 필름형 몰드를 몰드 권취 롤로 권취하는, 광학 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 요철 패턴면에 형성된 상기 도막을 가열하면서, 상기 압압 롤을 상기 요철 패턴면과는 반대측의 면으로 가압하는, 광학 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도막을 상기 기판에 밀착시키는 공정과 상기 필름형 몰드를 상기 도막으로부터 박리하는 공정의 사이 또는 상기 필름형 몰드를 상기 도막으로부터 박리하는 공정에서, 상기 도막을 가열하는, 광학 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 장척의 필름형 몰드에 연속적으로 졸겔 재료를 도포하면서 상기 필름형 몰드를 상기 압압 롤의 하방(下方)으로 보내는 동시에, 복수의 기판을 상기 압압 롤에 반송하여, 상기 복수의 기판에 순차적으로 상기 필름형 몰드의 요철 패턴면에 형성된 상기 도막을 상기 압압 롤로 가압하는, 광학 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 필름형 몰드의 상기 요철 패턴이 불규칙한 요철 패턴이며, 요철의 평균 피치가 100∼1500 ㎚의 범위이며, 요철의 깊이 분포의 평균값이 20∼200 ㎚의 범위인, 광학 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판이 유리 기판인, 광학 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 졸겔 재료가 실리카 전구체(前驅體)를 포함하는, 광학 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 광학 기판의 제조 방법을 사용하여 광학 기판으로서의 요철 표면을 가지는 회절 격자 기판을 제작하고, 상기 회절 격자 기판의 상기 요철 표면 상에, 투명 전극, 유기층 및 금속 전극을, 순차적으로 적층하여 유기 EL 소자를 제조하는, 유기 EL 소자의 제조 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 광학 기판의 제조 방법을 사용하여 요철 표면을 가지는 광학 기판을 제작하고, 상기 광학 기판의 상기 요철 표면과는 반대측의 면 상에, 투명 전극, 유기층 및 금속 전극을, 순차적으로 적층하여 유기 EL 소자를 제조하는, 유기 EL 소자의 제조 방법.
- 광학 기판의 제조 장치로서,
요철 패턴면을 가지는 장척형의 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면 상에 졸겔 재료의 도막을 형성하는 도막 형성부;
기판을 소정 위치에 반송하는 기판 반송부;
상기 필름형 몰드를 풀어내는 몰드 조출 롤을 구비하고, 상기 몰드 조출 롤로부터 상기 소정 위치에 연속적으로 상기 필름형 몰드를 풀어내는 것에 의해 상기 필름형 몰드를 상기 소정 위치에 대하여 반송하는 몰드 반송부; 및
상기 소정 위치에 설치되고, 상기 몰드 반송부에서 상기 소정 위치에 풀어내어진 상기 장척형의 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면에 형성된 상기 도막의 일부를, 상기 기판 반송부에 의해 상기 소정 위치에 반송된 상기 기판에 가압하기 위한 압압 롤
을 포함하는 광학 기판의 제조 장치. - 제15항에 있어서,
상기 장척형의 필름형 몰드의 상기 요철 패턴면의 일부를, 상기 압압 롤에 의해 가압된 상기 도막으로부터 박리하기 위한 박리 롤을 더 포함하는 광학 기판의 제조 장치. - 제15항 또는 제16항에 있어서,
상기 몰드 반송부는, 상기 필름형 몰드를 권취하는 몰드 권취 롤을 더 구비하고, 상기 몰드 조출 롤로부터 상기 소정 위치에 연속적으로 상기 필름형 몰드를 풀어내는 동시에, 상기 필름형 몰드를 상기 몰드 권취 롤로 권취함으로써 상기 필름형 몰드를 상기 소정 위치에 대하여 반송하는, 광학 기판의 제조 장치. - 제15항에 있어서,
상기 압압 롤에 의해 상기 기판에 가압된 상기 필름형 몰드의 일부를 절단하기 위한 커터를 포함하는 광학 기판의 제조 장치. - 제15항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판에 가압된 상기 도막을 가열하는 가열 수단을 더 포함하는 광학 기판의 제조 장치. - 제19항에 있어서,
상기 가열 수단이 상기 압압 롤 내에 설치된 히터인, 광학 기판의 제조 장치. - 제15항 내지 제17항, 제19항 및 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 필름형 몰드가 상기 도막으로부터 박리될 때 상기 도막을 가열하는 가열 수단을 포함하는 광학 기판의 제조 장치. - 제15항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 압압 롤과 대향하는 위치에 설치되고 상기 기판을 하측으로부터 지지하는 지지 롤을 포함하는 광학 기판의 제조 장치. - 제15항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 필름형 몰드의 상기 요철 패턴이 불규칙한 요철 패턴이며, 요철의 평균 피치가 100∼1500 ㎚의 범위이며, 요철의 깊이 분포의 평균값이 20∼200 ㎚의 범위인, 광학 기판의 제조 장치. - 제15항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판이 유리 기판이며, 상기 졸겔 재료가 실리카 전구체를 포함하는, 광학 기판의 제조 장치. - 제15항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 장척형의 필름형 몰드를 형성하는 롤 프로세스 장치를 더 포함하고,
상기 롤 프로세스 장치가,
기판 필름을 반송하는 반송계(搬送系);
반송 중의 상기 기판 필름에 요철 형성 재료를 도포하는 도포기;
상기 도포기의 하류측에 위치하고 패턴을 전사하는 전사 롤; 및
상기 기판 필름에 광을 조사하기 위한 조사광원
을 포함하는, 광학 기판의 제조 장치. - 제25항에 있어서,
상기 반송계가,
상기 기판 필름을 풀어내는 필름 조출 롤;
상기 기판 필름을 상기 전사 롤에 가압하는 닙 롤(nip roll);
상기 기판 필름의 상기 전사 롤로부터의 박리를 촉진하는 박리 롤; 및
상기 패턴이 전사된 상기 기판 필름을 권취하는 필름 권취 롤
을 포함하는, 광학 기판의 제조 장치. - 제26항에 있어서,
상기 기판 필름을 권취한 상기 필름 권취 롤이, 상기 필름형 몰드를 풀어내는 상기 몰드 조출 롤로서 사용되는, 광학 기판의 제조 장치. - 제18항에 기재된 광학 기판의 제조 장치를 사용하여 제작한 광학 기판으로서,
기판;
요철 패턴을 가지는 필름형 몰드를 사용하여 상기 기판 상에 전사된 요철 패턴을 가지는 졸겔 재료층; 및
상기 졸겔 재료의 상기 요철 패턴에 상기 필름형 몰드의 요철 패턴이 끼워 맞추어진 상태로 상기 졸겔 재료층 상에 배치되어 있는 요철 패턴을 가지는 필름형 몰드
를 포함하는 광학 기판.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| AMND | Amendment | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |