JP5695607B2 - ゾルゲル法を用いた凹凸基板の製造方法、それに用いるゾル溶液、及びそれを用いた有機el素子の製造方法並びにそれから得られた有機el素子 - Google Patents
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- Shaping Of Tube Ends By Bending Or Straightening (AREA)
- Exposure Of Semiconductors, Excluding Electron Or Ion Beam Exposure (AREA)
Description
基板上にシリカ前駆体を含むゾル溶液を塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を乾燥する工程と、
前記乾燥した塗膜に、凹凸パターンを有するモールドを、押圧ロールにより押し付けて凹凸パターンを塗膜に押圧する工程と、
前記モールドを塗膜から剥離する工程と、
前記凹凸パターンが転写された塗膜を焼成する工程とを有し、
前記乾燥工程において、塗膜を100℃で焼成したときの乾燥重量に対する塗膜の重量の重量比が1.4〜8.8となるように乾燥することを特徴とする凹凸パターンを有する基板を製造する方法が提供される。
本発明では、ゾルゲル法によりパターンが転写される塗膜を形成するため、最初にゾル溶液を調製する。例えば、基板上に、シリカをゾルゲル法で合成する場合は、金属アルコキシド(シリカ前駆体)のゾル溶液を調製する。シリカの前駆体として、テトラメトキシシラン(TMOS)、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラ-i-プロポキシシラン、テトラ-n-プロポキシシラン、テトラ-i-ブトキシシラン、テトラ-n-ブトキシシラン、テトラ-sec-ブトキシシラン、テトラ-t-ブトキシシラン等のテトラアルコキシドモノマーや、メチルトリメトキシシラン(MTES)、エチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、エチルトリプロポキシシラン、プロピルトリプロポキシシラン、イソプロピルトリプロポキシシラン、フェニルトリプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、プロピルトリイソプロポキシシラン、イソプロピルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン等のトリアルコキシドモノマーや、これらモノマーを少量重合したポリマー、前記材料の一部に官能基やポリマーを導入したことを特徴とする複合材料などの金属アルコキシドが挙げられる。さらに、金属アセチルアセトネート、金属カルボキシレート、オキシ塩化物、塩化物や、それらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。また、金属種としては、Si以外にTi、Sn、Al、Zn、Zr、Inなどや、これらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。上記酸化金属の前駆体を適宜混合したものを用いることもできる。
上記のように調製したゾル溶液を基板上に塗布する。基板として、ガラスや石英、シリコン基板等の無機材料からなる基板やポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンテレナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリスチレン(PS)、ポリイミド(PI)、ポリアリレート等の樹脂基板を用い得る。基板は透明でも不透明でもよい。この基板から得られた凹凸パターン基板を後述する有機EL素子の製造に用いるのであれば、基板は耐熱性、UV光等に対する耐光性を備える基板が望ましい。この観点から、基板として、ガラスや石英、シリコン基板等の無機材料からなる基板がより好ましい。基板上には密着性を向上させるために、表面処理や易接着層を設けるなどをしてもよいし、水分や酸素等の気体の浸入を防ぐ目的で、ガスバリア層を設けるなどしてもよい。塗布方法として、バーコート法、スピンコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ダイコート法、インクジェット法などの任意の塗布方法を使用することができるが、比較的大面積の基板にゾル溶液を均一に塗布可能であること、ゾル溶液がゲル化する前に素早く塗布を完了させることができることからすれば、バーコート法、ダイコート法及びスピンコート法が好ましい。なお、後の工程でゾルゲル材料層による所望の凹凸パターンが形成されるため基板表面(表面処理や易接着層がある場合にはそれらも含めて)は平坦でよく、この基板自体は所望の凹凸パターンを有さない。
塗布工程後、塗布した塗膜(以下、適宜、「ゾルゲル材料層」とも言う)中の溶媒を蒸発させるために基板を大気中もしくは減圧下で保持する。この保持時間が短いと塗膜の粘度が低すぎて後続の転写工程にて転写ができず、保持時間が長すぎると前駆体の重合反応が進みすぎて転写工程にて転写ができなくなる。また、保持温度として、10〜100℃の範囲で一定温度が望ましく、10〜30℃の範囲で一定温度がより望ましい。保持温度がこの範囲より高いと、押圧工程前に塗膜のゲル化反応が急速に進行するために好ましくなく、保持温度がこの範囲より低いと、押圧工程前の塗膜のゲル化反応が遅く、生産性が低下し好ましくない。以上のように、保持温度や保持時間により乾燥状況が変化するため、乾燥工程における保持条件を精密に管理する必要がある。ゾル溶液を塗布後、溶媒の蒸発が進むとともに前駆体の重合反応も進行し、ゾル溶液の粘度などの物性も短時間で変化する。溶媒の蒸発量は、ゾル溶液調製時に使用する溶媒量(ゾル溶液の濃度)にも依存する。それゆえ、転写に好適な状態を評価する尺度が望まれる。
さらには、b(t)/aが4.0を超えると、塗膜の流動性が高いためにパターン転写時の圧力で液が転写部以外に流れ出してしまい、製造ラインを汚染する可能性があるため、1.4≦b(t)/a≦4.0であることがより好ましい。
上記のようにして設定された経過時間後に、所定の微細凹凸パターンが形成されたモールドを押圧ロールにより塗膜に押し付ける。押圧ロールを用いたロールプロセスでは、プレス式と比較して以下のような利点がある。i)モールドと塗膜とが接する時間が短いため、モールドや基板及び基板を設置するステージなどの熱膨張係数の差によるパターンくずれを防ぐことができる。ii)ロールプロセスであるため生産性が向上し、さらに長尺のモールドを用いることで生産性を一層向上することができる。iii)ゲル溶液中の溶媒の突沸によってパターン中にガスの気泡が発生したり、ガス痕が残ることを防止することができる。iv)基板(塗膜)と線接触するため、転写圧力及び剥離力を小さくでき、大面積化に対応し易い。v)押圧時に気泡をかみ込むことがない。
本発明で用いるモールドとは、フィルム状モールドのように可撓性のあるモールドを意味する。例えば、シリコーン樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリスチレン(PS)、ポリイミド(PI)、ポリアリレートのような有機材料や、ニッケル、銅、アルミニウムのような金属材料や、ガラスのような無機材料などで形成されるが、材料は限定されず、任意の材料のものを使用できる。また、凹凸パターンは、上記材料に直接形成されていてもよいし、上記材料を基材としてさらに別の材料で形成してもよい。別の材料としては、光硬化性樹脂や、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂が使用できる。基材と別の材料の間には、密着性を高めるために表面処理や易接着処理を施してもよい。また、必要に応じて、それら凹凸パターン面上に離型処理を施してもよい。モールドに形成するパターンは、任意の形状を任意の方法で形成し得る。
塗膜(ゾルゲル材料層)にモールドを押し付けた後、塗膜を仮焼成してもよい。仮焼成することにより塗膜のゲル化を進め、パターンを固化し、剥離の際に崩れにくくする。仮焼成を行う場合は、大気中で40〜150℃の温度で加熱することが好ましい。なお、仮焼成は必ずしも行う必要はない。
押圧工程または仮焼成工程後の塗膜(ゾルゲル材料層)からモールドを剥離する。前述のようにロールを使用するので、プレート状モールドに比べて剥離力は小さくてよく、塗膜がモールドに残留することなく容易にモールドを塗膜から剥離することができる。また、モールドの剥離を促すために、後述する剥離ロールを使用することができる(図3参照)。剥離ロールを押圧ロールの下流側に設けてモールドを塗膜に付勢しながら回転支持することで、モールドが塗膜に付着された状態を一定時間維持することができ、その維持期間に前述の塗膜の仮焼成を行うことができる。また、剥離ロールを用いることにより、剥離部分が順次移動するために剥離力が小さくてよく、一度にモールドを剥離する場合に比べて、パターンの崩れが少なくなる。なお、剥離ロールを例えば40〜150℃に加熱しながら剥離することにより塗膜の剥離を一層容易にすることができる。
基板40の塗膜(ゾルゲル材料層)42からモールドが剥離された後、塗膜を本焼成する。本焼成により塗膜を構成するシリカ(アモルファスシリカ)中に含まれている水酸基などが脱離して塗膜がより強固となる。本焼成は、200〜1200℃の温度で、5分〜6時間程度行うのが良い。こうして塗膜は硬化してモールドの凹凸パターンに対応する凹凸パターン膜を有する基板、すなわち、平坦な基板上に凹凸パターンを有するゾルゲル材料層が直接形成された基板が得られる。この時、ゾルゲル材料層であるシリカは、焼成温度、焼成時間に応じて非晶質または結晶質、または非晶質と結晶質の混合状態となる。
本発明の方法を実施するために、例えば、図3に示すような凹凸パターン付き基板を製造する装置100を使用することができる。装置100は、主に、基板40上にゾル溶液を塗布するダイコータ30と、長尺状のモールド50を搬送する搬送系20と、塗膜を加熱するヒータ32を備える。搬送系20は、モールド50を繰り出す繰り出しロール21と、塗膜42が形成された基板40の塗膜側からモールド50を押し付ける押圧ロール22と、押圧ロール22に対向して設けられて基板下側から基板40を押圧するとともに回転駆動して基板を基板搬送方向の下流側に送り出す支持ロール25と、押圧ロール22の下流に設けられてモールド50が基板の塗膜に押し付けられた状態を所定距離だけ維持した後にモールド50を剥離する剥離ロール23と、剥離ロールの下流に設けられてモールドを巻き取る巻き取りロール24を有する。ヒータ32は、仮焼成用ヒータであり、基板搬送方向において押圧ロール22と剥離ロール23との間に位置する。ヒータ32は、例えば赤外線ヒータや熱風加熱、ホットプレートを使用することができる。
上記のようにしてロールプロセスを経てゾルゲル材料層からなるパターンが形成された基板を用いて有機EL素子を製造する製造方法について、図8を参照しながら説明する。
先ず、図8に示すように、基板40のゾルゲル材料層42上に、透明電極92を、ゾルゲル材料層42の表面に形成されている凹凸構造が維持されるようにして積層する。透明電極92の材料としては、例えば、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、及びそれらの複合体であるインジウム・スズ・オキサイド(ITO)、金、白金、銀、銅が用いられる。これらの中でも、透明性と導電性の観点から、ITOが好ましい。透明電極92の厚みは20〜500nmの範囲であることが好ましい。厚みが前記下限未満では、導電性が不十分となり易く、前記上限を超えると、透明性が不十分となり発光したEL光を十分に外部に取り出せなくなる可能性がある。透明電極92を積層する方法としては、蒸着法、スパッタ法、スピンコート法等の公知の方法を適宜採用することができる。これらの方法の中でも、密着性を上げるという観点から、スパッタ法が好ましい。
エタノール24.3g、水2.16g及び濃塩酸0.0094gを混合した液に、テトラエトキシシラン(TEOS)2.5gとメチルトリエトキシシラン(MTES)2.1gを滴下して加え、23℃、湿度45%で2時間攪拌してゾル溶液を得た。このゾル溶液を、15×15×0.11cmのソーダライム製ガラス板上にバーコートした。バーコーターとしてドクターブレード(YOSHIMITSU SEIKI社製)を用いた。このドクターブレードは塗膜の膜厚が5μmとなるような設計であったがドクターブレードに35μmの厚みのイミドテープを張り付けて塗膜の膜厚が40μmとなるように調整した。バーコート後の種々の経過時間におけるガラス基板の重量を電子天秤(研精工業株式会社製 電磁式はかり(GH-202))で秤量し、予め秤量したガラス基板の重量を差し引くことで各経過時間における塗膜の重量(b(t))を求めた。また、ガラス板をホットプレート上で100℃で5分間熱処理して塗膜を乾燥し、このガラス基板の重量を電子天秤で計量し、予め計量したガラス基板の重量を差し引くことで乾燥膜の重量(a=8.6mg)を求めた。塗膜の乾燥重量aに対する各経過時間tにおける塗膜の重量の比(e=b(t)/a)を算出し、この重量比に基づいて以下のようにして塗膜の転写評価を行った。図2に、経過時間(秒)に対して乾燥重量に対する塗膜の重量比(e=b(t)/a)の変動を表すグラフを示す。
ゾル溶液に用いたエタノールに代えてイソプロピルアルコール(IPA)31.7gを用いた以外は、実施例1と同様にしてゾル溶液を調製し、ゾル溶液の塗布方法としてバーコート法に代えてスピンコート法を用いた。スピンコートは最初に500rpmで8秒間行った後、1000rpmで3秒間行った。実施例1と同様にして、スピンコートの経過時間におけるガラス基板の重量を秤量し、100℃で5分間基板を加熱した後の基板の重量(乾燥重量)に対する重量比を求めた。図6は、スピンコートの経過時間と塗膜の乾燥重量に対する経過時間ごとの塗膜の重量の比(e=b(t)/a)の変動を表す。次いで、実施例1と同様にして、それぞれの経過時間ごとに、スピンコートされたゾル溶液の塗膜にモールドを、23℃の押圧ロールを用いてガラス板上の塗膜に押し付けながら回転移動した。塗膜の押圧が終了後、モールドを実施例1と同様にして基板を100℃で加熱した後に手作業で剥離して、塗膜に転写されたパターンを観察し、評価した。
この実施例では、BCP法を用いて凹凸表面を有するモールドを製造し、次いで、このモールドと実施例1で用いた押圧ロールを用いて回折格子及びそれを備えた有機EL素子を製造する。最初に、下記のようなポリスチレン(以下、適宜「PS」と略する)とポリメチルメタクリレート(以下、適宜「PMMA」と略する)とからなるPolymer Source社製のブロック共重合体を用意した。
PSセグメントのMn=868,000、
PMMAセグメントのMn=857,000、
ブロック共重合体のMn=1,725,000、
PSセグメントとPMMAセグメントの体積比(PS:PMMA)=53:47、
分子量分布(Mw/Mn)=1.30、PSセグメントのTg=96℃、
PMMAセグメントのTg=110℃
測定モード:ダイナミックフォースモード
カンチレバー:SI−DF40(材質:Si、レバー幅:40μm、チップ先端の直径:10nm)
測定雰囲気:大気中
測定温度:25℃。
回折格子の任意の位置に3μm角(縦3μm、横3μm)の測定領域を測定して、上記のようにして凹凸解析画像を求めた。かかる凹凸解析画像中における、任意の凹部及び凸部との深さ方向の距離を100点以上測定し、その平均を算出して凹凸の平均高さ(深さ)とする。この例で得られた解析画像より凹凸パターンの平均高さは56nmであった。
回折格子の任意の3μm角(縦3μm、横3μm)の測定領域を測定して上記のようにして凹凸解析画像を求める。得られた凹凸解析画像に対し、1次傾き補正を含むフラット処理を施した後に、2次元高速フーリエ変換処理を施すことによりフーリエ変換像を得た。フーリエ変換像は波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状の模様を示しており、且つ前記円状の模様が波数の絶対値が10μm−1以下の範囲内となる領域内に存在することが確認された。
上記のようにして得られた回折格子としてのゾルゲル材料層よりなるパターンが形成されたガラス基板について、付着している異物などを除去するために、ブラシで洗浄したのち、次いで、アルカリ性洗浄剤および有機溶剤で有機物等を除去した。こうして洗浄した前記基板上に、ITOをスパッタ法で300℃にて厚み120nmに成膜し、フォトレジスト塗布して電極用マスクパターンで露光した後、現像液でエッチングして所定のパターンの透明電極を得た。得られた透明電極をブラシで洗浄し、アルカリ性洗浄剤および有機溶剤で有機物等を除去した後、UVオゾン処理した。このように処理された透明電極上に、正孔輸送層(4,4’,4’ ’トリス(9−カルバゾール)トリフェニルアミン、厚み:35nm)、発光層(トリス(2−フェニルピリジナト)イリジウム(III)錯体をドープした4,4’,4’ ’トリス(9−カルバゾール)トリフェニルアミン、厚み15nm、トリス(2−フェニルピリジナト)イリジウム(III)錯体をドープした1,3,5−トリス(N−フェニルベンズイミダゾール−2−イル)ベンゼン、厚み15nm)、電子輸送層(1,3,5−トリス(N−フェニルベンズイミダゾール−2−イル)ベンゼン、厚み:65nm)、フッ化リチウム層(厚み:1.5nm)を蒸着法で積層し、さらに金属電極(アルミニウム、厚み:50nm)を蒸着法により形成して図8に示すような凹凸構造が維持された有機EL素子を得た。
この実施例で得られた有機EL素子の発光効率を以下の方法で測定した。得られた有機EL素子に電圧を印加し、印加電圧V及び有機EL素子に流れる電流Iを印加測定器(株式会社エーディーシー社製、R6244)にて、また全光束量Lをスペクトラ・コープ社製の全光束測定装置にて測定した。このようにして得られた印加電圧V、電流I及び全光束量Lの測定値から輝度値L’を算出し、電流効率については、下記計算式(F1):
電流効率=(L’/I)×S・・・(F1)
電力効率については、下記計算式(F2):
電力効率=(L’/I/V)×S・・・(F2)
をそれぞれ用いて、有機EL素子の電流効率及び電力効率を算出した。上記式において、Sは素子の発光面積である。なお、輝度L’の値は、有機EL素子の配光特性がランバート則にしたがうものと仮定し、下記計算式(F3):
L’=L/π/S・・・(F3)
で換算した。
この実施例で得られた有機EL素子の発光の指向性を以下の方法で評価した。発光させた有機EL素子を全ての方向(全周囲360°の方向)から目視により観察した。実施例3で得られた有機EL素子においては、全周囲360°のいずれの方向から観察しても、特に明るい場所、又は特に暗い場所は観察されず、全ての方向に均等な明るさを呈していた。このように、本発明の有機EL素子は、発光の指向性が十分に低いことが確認された。
実施例3において塗布から押圧までの経過時間を250秒にした以外は実施例3と同様に行った。その結果、パターンは転写されなかった。
24 巻き取りロール、25 支持ロール、30 ダイコータ、
32 ヒータ、40 基板、42 塗膜(ゾルゲル材料層)
50 モールド、70 モールド製造装置
72 フィルム繰り出しロール、74 ニップロール、76 剥離ロール
78 フィルム巻き取りロール
80 基板フィルム、82 ダイコータ、85 照射光源
87 モールド、 90 金属ロール、
92 透明電極、94 有機層、95 正孔輸送層
96 発光層、97 電子輸送層、98 金属電極
100 製造装置、200 有機EL素子
Claims (12)
- 凹凸パターンを有する基板を製造する方法であって、
基板上にシリカ前駆体を含むゾル溶液を塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を乾燥する工程と、
前記乾燥した塗膜に、凹凸パターンを有するモールドを、押圧ロールにより押し付けて凹凸パターンを塗膜に押圧する工程と、
前記モールドを塗膜から剥離する工程と、
前記凹凸パターンが転写された塗膜を焼成する工程とを有し、
前記乾燥工程において、塗膜を100℃で焼成したときの乾燥重量に対する塗膜の重量の重量比が1.4〜8.8となるように乾燥することを特徴とする凹凸パターンを有する基板を製造する方法。 - 前記ゾル溶液は、1種もしくは複数種の金属アルコキシドを含むことを特徴とする請求項1に記載の凹凸パターンを有する基板を製造する方法。
- 前記ゾル溶液は、TEOSとMTESの混合物を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の凹凸パターンを有する基板を製造する方法。
- 前記凹凸パターンを塗膜に押圧した後、モールドを剥離する前に塗膜を仮焼成する工程を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の凹凸パターンを有する基板を製造する方法。
- 前記モールドを塗膜から剥離するために剥離ロールを用いること特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の凹凸パターンを有する基板を製造する方法。
- 前記剥離ロールを加熱しながら前記モールドを塗膜から剥離すること特徴とする請求項5に記載の凹凸パターンを有する基板を製造する方法。
- 前記凹凸パターン上の凹凸の平均ピッチが100〜900nmの範囲であり、凹凸の平均高さは、20〜200nmの範囲であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の凹凸パターンを有する基板を製造する方法。
- 前記凹凸パターンを有するモールドが可撓性のあるモールドであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の凹凸パターンを有する基板を製造する方法。
- 前記可撓性のあるモールドが、基板の長さより長い長尺状のモールドであり、前記長尺状のモールドを繰り出す繰り出しロールと、巻き取る巻取りロールを用いて、前記長尺状のモールドを搬送させながら押圧ロールでモールドを前記塗膜に押し付けることを特徴とする請求項8に記載の凹凸パターンを有する基板を製造する方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の凹凸パターンを有する基板を製造する方法を用いて凹凸表面を有する回折格子基板を作製し、
前記回折格子基板の凹凸表面上に、透明電極、有機層及び金属電極を、順次積層して有機EL素子を製造することを特徴とする有機EL素子の製造方法。 - 請求項10に記載の方法によって得られた、凹凸表面を有する回折格子基板上に透明電極、有機層及び金属電極を備えた有機EL素子であって、
前記回折格子基板が、凹凸パターンのない前記基板とその上に直接形成された凹凸パターンを有するシリカ層からなることを特徴とする有機EL素子。 - 前記基板が無機材料から形成された基板である請求項11に記載の有機EL素子。
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