KR20150038641A - 유리 기판의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 액정 표시 장치용 유리 기판의 제조 방법은, SiO2를 주성분으로 하는 실리카 원료와, 산화철을 포함하는 조정 원료를 조합하여 만들어진 유리 원료를 용해시켜 용융 유리를 생성하는 용해 공정과, 생성된 용융 유리의 청징을 행하는 청징 공정을 갖는다. 상기 실리카 원료는 불순물로서 산화철을 포함하고, 상기 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.028 질량% 이하 포함한다. 상기 조정 원료의 상기 유리 원료에 있어서의 함유량은, 상기 액정 표시 장치용 유리 기판에 있어서의 파장 300 nm의 투과율이 30% 이상이 되도록 조정되어 있다.

Description

유리 기판의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING GLASS SUBSTRATE}
본 발명은 SiO2 및 Fe2O3를 함유하고, SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%인 유리 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
액정 표시 장치에 이용되는 액정 패널은 주로 2매의 기판과 그 사이의 액정 재료로 구성된다. 보다 구체적으로는, 액정 패널은 컬러 필터가 유리 기판 위에 형성된 기판과, TFT(박막 트랜지스터; Thin Film Transistor) 등의 반도체 소자가 유리 기판 위에 형성된 기판 사이에 액정 재료가 끼워지고, 기판의 주위가 밀봉제에 의해서 밀봉됨으로써 제조된다.
액정 패널을 제조하는 공정에서는, 유리 기판을 통해 자외선(파장 300 내지 380 nm)을 조사하는 것이 행해진다. 예를 들면, 유리 기판을 통해 자외선(파장 300 내지 380 nm)을 조사하여, 리소그래피나, 자외선 경화 수지에 의한 기판 주위의 밀봉이 행해진다. 또한, 유리 기판을 통해 자외선을 조사하여 액정 재료 중 광중합 중합체를 중합하고, 액정 분자의 배향을 안정화시키는 방법도 이용된다. 최근에는 파장 300 내지 380 nm 중 파장 300 nm 근방의 자외선이 이용되는 경우가 많아져, 특히 파장 300 nm 근방의 자외선 투과율을 향상시키는 것이 요구된다.
한편, 액정 표시 소자에 이용하는 상기 유리 기판에 있어서, 산화비소(As2O3)나 산화안티몬(Sb2O3)은 환경 부하의 관점에서 사용하지 않고, 산화주석(SnO2)이나 산화철(Fe2O3)을 청징제로서 사용하는 것이 알려져 있다(특허문헌 1). 또한, 이 유리 기판에 있어서, Fe2O3의 함유율을 소정값보다 증가시킴으로써 유리 기판 내의 기포에 의한 결함 수준의 발생 빈도를 극적으로 감소시킬 수 있는 것도 알려져 있다.
일본 특허 공표 제2010-509180호 공보
그러나 상기 산화주석(SnO2)이나 산화철(Fe2O3)을 청징제로서 사용하는 상기 공보에 기재된 유리 기판에서는, 유리의 조성이 규정되어 있지만, 구체적으로 어떠한 원료를 어떻게 조합하면 되는지는 불명확하다. 또한, 상기 공지된 유리 기판에 비하여 자외선의 투과율을 보다 높게 한 유리 기판이 요구되는 경우도 있다.
따라서, 본 발명은 액정 표시 장치용 유리 기판을 제조할 때, 유리의 청징을 충분히 행할 뿐 아니라, 파장 300 nm에서의 투과율이 30% 이상이 되는 유리 기판을 효율적으로 제조할 수 있는 유리 기판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 한 양태는 SiO2 및 산화철을 함유하고, SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%인 액정 표시 장치용 유리 기판의 제조 방법이다. 해당 제조 방법은
SiO2를 주성분으로 하는 실리카 원료와, 산화철을 포함하는 조정 원료를 조합하여 만들어진 유리 원료를 용해시켜 용융 유리로 하는 용해 공정과,
상기 용융 유리의 청징을 행하는 청징 공정을 갖는다.
상기 실리카 원료는 불순물로서 산화철을 포함하고, 상기 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.001 내지 0.028 질량% 포함하고, 상기 조정 원료의 상기 유리 원료에 있어서의 함유량은, 상기 액정 표시 장치용 유리 기판에 있어서의 파장 300 nm의 투과율이 30% 이상이 되도록 조정되어 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 형태는 SiO2 및 산화철을 함유하고, SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%인 액정 표시 장치용 유리 기판의 제조 방법이다. 해당 제조 방법은
SiO2를 주성분으로 하는 실리카 원료를 포함하는 유리 원료를 용해시켜 용융 유리로 하는 용해 공정과,
상기 용융 유리의 청징을 행하는 청징 공정을 갖는다.
상기 실리카 원료는 불순물로서 산화철을 포함하고, 상기 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.028 질량% 이하 포함하고, 상기 청징 공정에 있어서의 상기 용융 유리 청징 효과에 대하여, 산화철을 포함하는 조정 원료를 이용하여, 상기 유리 원료를 조합한다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 SiO2 및 산화철을 함유하고, SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%이고, 파장 300 nm의 투과율이 30% 이상인 액정 표시 장치용 유리 기판의 제조 방법이다.
SiO2를 주성분으로 하고 산화철을 불순물로서 포함하는 실리카 원료와, 산화철을 주성분으로서 포함하는 조정 원료를 조합하여 만들어진 유리 원료를 용해시켜 용융 유리를 생성하는 용해 공정과,
생성된 용융 유리의 청징을 행하는 청징 공정을 갖는다.
상기 실리카 원료가 불순물로서 포함하는 상기 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.028 질량% 이하 포함한다.
그 때, 상기 조정 원료의 상기 함유량은, 추가로 상기 용융 유리의 상기 청징 공정에서의 청징 효과에 따라 조정되는 것이 바람직하다.
그 때, 상기 실리카 원료의 불순물에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3의 함유량은, 제조되는 유리 기판에 포함되는 Fe2O3의 함유량에 대하여 50 질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리 기판은 CaO를 1 내지 10 질량% 포함하고,
상기 유리 원료는 상기 실리카 원료 이외에, 상기 CaO의 원료가 되는 석회석을 포함하고,
상기 석회석은 산화철을 불순물로서 포함하고, 상기 석회석에 포함되는 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 석회석은 Fe2O3를 0.001 내지 0.05 질량% 포함할 때,
상기 유리 원료에 이용되는 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.001 내지 0.015 질량% 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리 기판은 CaO를 1 내지 15 질량% 포함하고,
상기 유리 원료는 상기 실리카 원료 이외에, 상기 CaO의 원료가 되는 석회석을 포함하고,
상기 석회석은 산화철을 불순물로서 포함하고, 상기 석회석에 포함되는 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 석회석은 Fe2O3를 0.001 내지 0.05 질량% 포함할 때,
상기 유리 원료에 이용되는 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.001 내지 0.0125 질량% 포함하는 것이 바람직하다.
상기 실리카 원료 및 상기 석회석의 불순물에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3의 함유량은, 제조되는 유리 기판에 포함되는 Fe2O3의 함유량에 대하여 50 질량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 유리 기판은 SnO2를 0.15 내지 0.25 질량% 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 제조되는 유리 기판에 포함되는 β-OH값이 0.45/mm 이하인 것이 바람직하다.
상기 유리 기판은 As2O3 및 Sb2O3를 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 다른 한 형태는 SiO2 및 Fe2O3를 함유하고, SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%인 액정 표시 장치용 유리 기판의 제조 방법이다. 해당 제조 방법은
SiO2를 주성분으로 하는 실리카 원료를 적어도 포함하는 유리 원료를 조합하는 원료 조합 공정과,
상기 유리 원료를 용해시켜 용융 유리로 하는 용해 공정과,
상기 용융 유리의 청징을 행하는 청징 공정을 갖는다.
상기 실리카 원료는 불순물로서 산화철을 포함하고, 상기 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.001 내지 0.028 질량% 포함한다. 상기 청징 공정에서의 상기 용융 유리의 청징 효과에 따라, 상기 원료 조합 공정에서 산화철을 포함하는 조정 원료를 이용하여 상기 유리 원료를 조합한다.
또한, 본 발명의 다른 한 양태는 SiO2 및 Fe2O3를 함유하고, SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%이고, 파장 300 nm의 투과율이 30% 이상인 액정 표시 장치용 유리 기판의 제조 방법이다. 해당 제조 방법은
SiO2를 주성분으로 하고 산화철을 불순물로서 포함하는 실리카 원료와, 산화철을 주성분으로서 포함하는 조정 원료를 적어도 이용하여 조합하여 유리 원료를 만드는 원료 조합 공정과,
상기 유리 원료를 용해시켜 용융 유리로 하는 용해 공정과,
상기 용융 유리의 청징을 행하는 청징 공정을 갖는다.
상기 실리카 원료가 불순물로서 포함하는 상기 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 실리카 원료는 상기 Fe2O3를 0.001 내지 0.028 질량% 포함한다.
상기 양태의 유리 기판의 제조 방법에 따르면, 유리의 청징을 충분히 행할 뿐 아니라, 파장 300 nm에서의 투과율이 30% 이상이 되는 유리 기판을 안정적으로 제조할 수 있다.
[도 1] 본 실시 형태의 유리 기판의 제조 방법의 플로우의 일례를 설명하는 도면이다.
[도 2] 유리 기판의 분광 투과율을 나타내는 그래프이다.
[도 3] 유리 기판에 있어서의 파장 300 nm에서의 투과율의 Fe2O3의 함유율 의존성을 나타내는 그래프이다.
이하, 본 실시 형태의 액정 표시 장치용 유리 기판(이하, 단순히 유리 기판이라 함)의 제조 방법으로 제조되는 유리 기판에 대해서 설명한다.
(유리 기판의 개략 설명)
유리 기판은 SiO2를 50 내지 70 질량% 함유하는 액정 표시 장치용 유리 기판으로, 액정 패널의 액정 재료를 끼우는 2매의 유리 기판에 이용된다. 유리 기판의 두께는, 예를 들면 0.3 내지 0.7 mm이고, 크기가 300×400 mm 내지 2200×2500 mm이다. 또한, 유리 기판의 투과율은 300 nm의 파장에 있어서 30% 이상이 되어 있다. 여기서 300 nm 파장의 투과율이 30% 이상인 것은, 유리 기판의 두께가 0.3 내지 0.7 mm의 범위에서, 두께에 관계없이 300 nm의 파장의 투과율이 30% 이상인 것을 말한다. 유리 기판의 투과율이 상기 값으로 설정되는 것은, 액정 패널의 제조 단계에서, 파장 300 nm를 포함한 자외선을 조사하여 행하는 처리, 예를 들면 액정 재료 중의 광중합 중합체를 중합하고, 액정 분자의 배향을 안정화시키는 처리를 효율적으로 행하기 위함이다.
또한, 유리 기판의 β-OH값은 0.45/mm 이하인 것이 바람직하다. β-OH값이 0.45/mm를 초과하면, 유리 기판 중에 발생하는 기포에 의한 결함의 발생 빈도가 높아진다.
유리 기판은, 예를 들면 하기에 나타내는 조성의 알루미노보로실리케이트 유리를 들 수 있다. 하기 괄호 내에 기재된 수치는 바람직한 조성 비율이다. 하기 조성 비율의 % 표시는 모두 질량%를 의미한다.
SiO2: 50 내지 70%(55 내지 68%, 58 내지 62%),
Al2O3: 10 내지 25%(15 내지 20%, 15 내지 18%),
B2O3: 4 내지 18%(6 내지 14%, 10 내지 13%),
MgO: 0 내지 10%(0 내지 5%, 1 내지 2%),
CaO: 0 내지 20%(1 내지 10%, 4 내지 7%),
SrO: 0 내지 20%(0 내지 10%, 1 내지 3%),
BaO: 0 내지 10%(0 내지 2%, 0 내지 1%),
K2O: 0 내지 2%(0.1 내지 2%, 0.1 내지 0.5%),
SnO2: 0 내지 1%(0.01 내지 0.5%, 0.05 내지 0.4%, 0.1 내지 0.3%, 0.15 내지 0.25%),
Fe2O3:0.01 내지 0.045%(0.015 내지 0.04%, 0.02 내지 0.035%).
또한, 예를 들면 하기에 나타내는 조성의 알루미노보로실리케이트 유리를 들 수 있다.
SiO2: 50 내지 70%(55 내지 68%, 58 내지 63%),
Al2O3: 8 내지 25%(10 내지 23%, 14 내지 23%),
B2O3: 3 내지 15%(5 내지 15%, 6 내지 13%),
MgO: 0 내지 10%(0 내지 7%, 0 내지 1%),
CaO: 0 내지 20%(4 내지 14%, 5 내지 12%),
SrO: 0 내지 20%(0 내지 10%, 0 내지 1%),
BaO: 0 내지 10%(0 내지 2%, 0 내지 1%),
K2O: 0 내지 2%(0.1 내지 2%, 0.1 내지 0.5%),
SnO2: 0 내지 1%(0.01 내지 0.5%, 0.05 내지 0.4%, 0.1 내지 0.3%, 0.15 내지 0.25%),
Fe2O3: 0.01 내지 0.045%(0.015 내지 0.04%, 0.02 내지 0.035%).
여기서, SnO2를 0.15 내지 0.25%로 하는 것이 자외선의 투과율 향상의 관점에서 바람직하다. SiO2인 실리카 원료에는, 예를 들면 불순물로서 Fe2O3를 0.028 질량% 이하 포함하는 규사가 이용된다. 여기서 Fe2O3의 함유율이란 Fe2 +와 Fe3 + 등의 산화물을 합계하여 Fe2O3로 나타낸(환산한) 값이다.
또한, 유리 기판에 SnO2를 0.15 내지 0.25 질량% 포함하면서, 상기 실리카 원료를 이용함으로써, 유리의 청징을 충분히 행할 뿐 아니라, 파장 300 nm에서의 투과율이 30% 이상이 되는 유리 기판을 효율적으로 제조할 수 있다.
자외선 투과율의 측정에서는, 제조된 유리 기판을 절단하여, 1변이 30 mm인 대략 정방형의 유리 샘플을 제조한다. 본 발명에서 말하는 투과율은, 이 유리 샘플에 파장 200 nm 내지 800 nm의 투과율을, 분광 광도계를 이용하여 측정함으로써 얻어지는 값이다. 분광 광도계는, 예를 들면 "UV-3100PC", 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조가 이용된다.
또한, β-OH값은 IR 분광 분석법에 의해 측정되는 유리 중 히드록실기 함유량의 척도이고, 유리 중 수분의 척도가 된다. β-OH값은 하기 수학식에 따라 구해진다.
Figure pat00001
여기서 W는 시료의 두께(mm)이다. 파장 2500 nm 내지 3000 nm의 투과율을 측정했을 때에, 최대 투과율이 T1이고, 최소 투과율이 T2이다. 예를 들면, T1에 있어서의 파장은 2600 nm이고, T2에 있어서의 파장은 2800 nm이다.
(각 성분)
SiO2는 유리 기판의 유리의 골격을 이루는 성분이고, 유리의 화학적 내구성과 내열성을 높이는 효과를 갖고 있다. SiO2 함유율이 지나치게 낮은 경우에는 화학적 내구성과 내열성의 효과가 충분히 얻어지지 않고, SiO2 함유율이 너무 높으면 유리가 투명성을 상실하기 쉬워져, 성형이 곤란해질 뿐 아니라, 점성이 상승하여 유리의 청징 및 균질화가 곤란해진다.
Al2O3는 유리의 골격을 이루는 성분이고, 유리의 화학적 내구성과 내열성을 높이는 효과를 갖고 있다. Al2O3 함유율이 지나치게 낮은 경우에는 유리의 화학적 내구성과 내열성의 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, Al2O3 함유율이 너무 높으면, 유리의 점성이 상승하여 용해가 곤란해질 뿐 아니라, 내산성이 저하된다.
B2O3는 유리의 점성을 낮춰, 유리의 용해 및 청징을 촉진시키는 성분이다. B2O3의 함유율이 지나치게 낮으면, 유리의 점성이 높아져 유리의 균질화가 곤란해진다. B2O3의 함유율이 너무 높으면, 유리의 내열성, 내약품성이 저하된다.
MgO 및 CaO는 유리의 점성을 낮춰, 유리의 용해 및 청징을 촉진시키는 성분이다. 또한, MgO 및 CaO는 알칼리 토류 금속 산화물 중에서는 유리의 밀도를 상승시키는 비율이 작기 때문에, 얻어지는 유리를 경량화하면서 용해성을 향상시키기 위해서는 유리한 성분이다. 다만, MgO 및 CaO 함유율이 너무 높아지면, 투명성을 상실하기 쉬워질 뿐 아니라, 유리의 화학적 내구성이 저하된다.
SrO 및 BaO는 유리의 점성을 낮춰, 유리의 용해 및 청징을 촉진시키는 성분이다. 또한, 유리 원료의 산화성을 높여 청징성을 높이는 성분이기도 하다. 다만, SrO 및 BaO의 함유율이 너무 높아지면, 유리의 밀도가 상승하여, 유리판의 경량화를 도모할 수 없을 뿐 아니라, 유리의 화학적 내구성이 저하된다.
K2O는 유리의 고온 점도를 저하시켜, 유리의 용해성이나 성형성을 향상시킴과 동시에, 내실투성을 개선시키는 성분이다. 그러나, K2O의 함유율이 너무 높아지면, 열팽창율이 지나치게 커진다.
SnO2는 용융 유리 중에서 가수 변동을 수반하는 반응을 일으키기 때문에, 유리의 청징제로서 이용된다. 다만, SnO2는 유리가 투명성을 상실하기 쉽게 하는 성분이기 때문에, 청징성을 높이면서 투명성을 상실하지 않게 하기 위해서는, 그의 함유율이 0.01 내지 0.5 질량%인 것이 바람직하고, 0.05 내지 0.4 질량%인 것이 보다 바람직하고, 0.1 내지 0.3 질량%인 것이 더욱 바람직하다. 특히, Fe2O3이 0.045 질량% 이하인 경우에는, SnO2를 0.15 내지 0.25 질량%인 것이 바람직하다.
*Fe2O3는 용융 유리 중에서 가수 변동을 수반하는 반응을 일으키기 때문에, 유리의 청징제로서 이용된다. 용융 유리 중 Fe2O3의 함유율이 소정값, 구체적으로는 0.02 질량% 내지 0.03 질량%(200 ppm 내지 300 ppm)를 초과하면 급격히 청징 효과를 발휘하여, 용융 유리의 기포를 감소시킨다. 한편, Fe2O3의 함유량이 증가함에 따라 자외선 투과율이 저하된다. 이 때문에, 제조되는 유리 기판에 있어서, Fe2O3의 함유율(질량%)은 소정의 범위로 제한된다.
또한, As2O3 및 Sb2O3는 용융 유리 중에서 가수 변동을 수반하는 반응을 일으켜, 유리를 청징하는 효과를 갖는 물질이지만, As2O3 및 Sb2O3는 환경 부하가 큰 물질이기 때문에, 본 실시 형태의 유리 기판에 있어서는, 유리 중에 As2O3 및 Sb2O3를 실질적으로 포함하지 않는다. As2O3 및 Sb2O3를 실질적으로 포함하지 않는다는 것은, 0.1 질량% 미만으로서 의도적으로 함유시키지 않는 것을 의미한다.
이러한 유리 기판은 SiO2를 주성분(98 질량% 이상의 성분)으로 하는 실리카 원료 이외에, Al2O3를 주성분(98 질량% 이상의 성분)으로 하는 알루미나, CaCO3를 주성분(90 질량% 이상의 성분)으로 하는 석회석 등의 원료를 이용하여 제조된다. 실리카 원료로서, 예를 들면 규사를 들 수 있다. 또한, 실리카 원료, Al2O3를 주성분으로 하는 알루미나, CaCO3를 주성분으로 하는 석회석 등에는, 미량의 산화철이 불순물로서 포함된다. 또한, 불순물이란, 의도하여 함유되는 성분이 아닌, 원료에 대하여 의도되지 않고 0.5 질량% 이하 함유하고 있는 성분을 말한다.
이러한 원료 중에서, 유리 기판 중 함유율이 가장 높은 SiO2의 원료인 실리카 원료에 있어서의 산화철의 함유율을 억제함으로써, 유리 기판의 성질(화학적 내구성, 내열성, 내산성, 내실투성, 용융 유리의 점성 등)을 유지한 채로, 후술하는 청징 공정에서의 청징 효과를 용이하게 제어할 수 있고, 파장 300 nm에서 30% 이상의 투과율을 갖는 유리 기판을 효율적으로 제조할 수 있다.
구체적으로는, 실리카 원료에 있어서의 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때의 함유율(이후, 단순히 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율이라 함)을 낮게 억제함으로써, 용융 유리 중의 Fe2O3의 함유율을, 용융 유리의 청징 효과가 급격히 향상되는 Fe2O3의 함유율의 수치 이하로 미리 낮게 억제하고, 이 때 제조되는 유리 기판의 기포에 의한 결함의 발생 빈도의 판정 결과(청징 효과)에 따라, 용융 유리 중 Fe2O3의 함유율을 높게 하도록, 산화철을 포함하는 원료를 조정 원료로서 유리 원료의 배합 조정을 한다. 그러나, 결함의 발생 빈도를 낮게 하기 위해 용융 유리 중 Fe2O3의 함유율을 높게 하면, 파장 300 nm에서의 투과율이 저하되기 때문에, 배합 조정하기 위해서 이용하는 상기 조정 원료를 필요 이상으로 유리 원료에 포함시킬 수는 없다. 즉, 배합 조정하기 위한 조정 원료의 배합량은, 파장 300 nm 근방에서의 투과율이 30% 이상이 되도록 제한된다. 배합 조정하기 위한 조정 원료는, 예를 들면 Fe2O3를 주성분(95 질량% 이상을 포함하는 성분)으로 하는 산화제2철(적산화철)을 들 수 있다. 물론, 배합 조정 전의 유리 원료에, 실리카 원료 이외에 알루미나, 석회석 등의 산화철을 불순물로서 포함하는 원료를 포함시킬 수 있다. 이 경우에도, 용융 유리 중 산화철의 함유율을, 용융 유리의 청징 효과가 급격히 향상되는 Fe2O3의 함유율의 수치 이하로 미리 낮게 억제해 둔다.
이와 같이, 유리 기판 제조시 용융 유리의 청징 효과에 따라 산화철을 포함하는 원료(조정 원료)를 실리카 원료, 또한 알루미나 또는 석회석 등의 원료를 포함하는 유리 원료에 부가하여 배합 조정한다. 이에 따라, 기포에 의한 결함의 발생 빈도가 거의 없고, 파장 300 nm 근방에서의 투과율이 높게 조정된 유리 기판을 효율적으로 제조할 수 있다.
(유리 기판의 제조 방법)
유리 기판의 제조 방법에 대해서, 우선 개요를 설명하면, 유리 기판은, 유리 원료의 배합 조정이 행해진 단계에서는, SiO2를 주성분으로 하는 실리카 원료와, 산화철을 포함하는 조정 원료를 다른 원료와 함께 조합하여 유리 원료를 만든다. 이 유리 원료를 용해시켜 용융 유리로 한다. 이 후, 용융 유리의 청징을 행한다. 이 때, 실리카 원료는 산화철을 포함한다. 이 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 실리카 원료는 Fe2O3를 불순물로서 0.028 질량% 이하 포함한다. 또한, 유리 원료에 포함되는 조정 원료의 유리 원료에 있어서의 함유량은, 자외선의 투과율이 30% 이상이 되도록 조정되어 있다. 이러한 조정 원료의 함유량은, 이하에서 설명한 바와 같이, 용융 유리 중 Fe2O3의 함유율이 청징 효과가 급격히 향상되는 Fe2O3의 함유율의 수치를 약간 초과하도록 조정된다. 이에 따라, 파장 300 nm의 투과율이 30% 이상이 되도록 조정될 수 있다. 따라서, Fe2O3의 함유율이, 용융 유리 중 Fe2O3에 의한 청징 효과가 급격히 향상될 때 Fe2O3의 함유율의 값을 약간 초과하기 위해 요하는 조정 원료의 배합 조정량을 발견하는 것이 필요해진다. 한편, 이 용융 유리 중 Fe2O3에 의한 청징 효과가 급격히 향상될 때 Fe2O3의 함유율의 값은, 유리 기판의 조성에 의해서 변동한다. 또한, 유리 기판의 제조 조건이나 유리 기판의 조성의 미묘한 변동 등에 의해서도 변동한다. 따라서, 상기 배합 조정량을 미리 발견하는 것은 어렵다. 이 때문에, 이하에 설명한 바와 같이, 상기 조정 원료의 배합 조정량을 발견할 수 있도록, 실리카 원료는 Fe2O3를 불순물로서 0.028 질량%(산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때의 함유율) 이하 포함하도록 한다. 이에 따라, 용융 유리 중에 포함되는 실리카 원료에서 유래되는 Fe2O3의 함유율을, 용융 유리 중 Fe2O3에 의한 청징 효과가 급격히 향상될 때의 상기 Fe2O3의 함유율의 값보다 낮게 할 수 있다.
도 1은, 본 실시 형태의 유리 기판의 제조 방법의 플로우의 일례를 설명하는 도면이다. 유리판의 제조 방법은, 원료 조합 공정(스텝 S5)과, 용해 공정(스텝 S10)과, 청징 공정(스텝 S20)과, 교반 공정(스텝 S30)과, 성형 공정(스텝 S40)과, 서냉 공정(스텝 S50)과, 채판 공정(스텝 S60)과, 형상 가공 공정(스텝 S70)과, 검사 공정(스텝 S80)을 주로 갖는다.
우선, 원료 조합 공정(스텝 S5)에서는, SiO2를 주성분으로 하는 실리카 원료와, 산화철을 포함하는 조정 원료를 다른 원료와 함께 조합하여 유리 원료를 만든다. 유리 원료로서 이용하는 실리카 원료는, 산화철을 불순물로서 포함하고, 그 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율은 0.028 질량% 이하이다. 상기 Fe2O3의 함유율은, 바람직하게는 0.02 질량% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.015 질량% 이하이다. 한편, 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율은 0.001 질량% 이상인 것이 바람직하다. 상기 Fe2O3의 함유율이 0.001 질량%보다 낮은 실리카 원료는 입수가 곤란하며, 상기 Fe2O3의 함유율이 0.001 질량%보다 낮은 실리카 원료를 제조하기 위해서는 특별한 처리가 필요해져 비용이 든다.
그 밖에, Al2O3를 주성분으로 하는 알루미나, 또는 CaCO3를 주성분으로 하는 석회석 등이 실리카 원료와 함께 유리 원료에 포함될 수도 있다. 알루미나 또는 석회석에는, 미량의 산화철이 불순물로서 포함되어 있다. 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율이 0.028 질량%를 초과하면, 용융 유리에 포함되는 Fe2O3의 함유율이, 다른 산화철을 포함하는 유리 원료와 작용하여, 용융 유리의 청징 효과가 급격히 향상되는 Fe2O3의 함유율의 수치를 초과하는 경우가 있고, 이 경우 파장 300 nm에서의 투과율을 30% 이상, 바람직하게는 40% 이상, 보다 바람직하게는 50% 이상으로 조정하기 어려운 경우가 있다. 이 때문에, 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율을 0.028 질량% 이하로 한다. 이 때, 실리카 원료의 불순물에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3의 함유량은, 제조되는 유리 기판에 포함되는 Fe2O3의 함유량에 대하여 50 질량% 이하인 것이 바람직하다. 실리카 원료의 불순물에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3의 함유량을, 제조되는 유리 기판에 포함되는 Fe2O3의 함유량에 대하여 50 질량% 이하로 함으로써, 산화철을 포함하는 조정 원료를 이용하여 청징 효과를 발휘시키면서, 자외선의 투과율이 향상되기 위한 조정 배합의 자유도를 확보할 수 있다. 게다가 청징 효과를 확보하면서, Fe2O3의 함유율을 억제할 수 있기 때문에, 보다 자외선이 높은 투과율을 갖는 유리 기판을 제조할 수 있다.
또한, CaO를 1 내지 10 질량%를 포함하는 유리 기판을 제조하는 경우, 유리 원료는, 실리카 원료 이외에 CaO의 원료가 되는 석회석을 적어도 포함한다. 이 석회석이 산화철을 불순물로서 포함하고, 석회석에 포함되는 산화철을 Fe2O3로 나타내어, 석회석이 Fe2O3를 0.001 내지 0.05 질량% 포함할 때, 유리 원료에 이용되는 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율은 0.001 내지 0.015 질량%인 것이 바람직하다. 이 때, 실리카 원료 및 석회석의 불순물에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3의 함유량은, 제조되는 유리 기판에 포함되는 Fe2O3의 함유량에 대하여 50 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, CaO를 1 내지 15 질량%를 포함하는 유리 기판을 제조하는 경우, 유리 원료는, 실리카 원료 이외에 CaO의 원료가 되는 석회석을 적어도 포함한다. 이 석회석이 산화철을 불순물로서 포함하고, 석회석에 포함되는 산화철을 Fe2O3로 나타내어, 석회석이 Fe2O3를 0.001 내지 0.05 질량% 포함할 때, 유리 원료에 이용되는 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율은 0.001 내지 0.0125 질량%인 것이 바람직하다. 이 때, 실리카 원료 및 석회석의 불순물에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3의 함유량은, 제조되는 유리 기판에 포함되는 Fe2O3의 함유량에 대하여 50 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
다음에, 용해 공정(스텝 S10)에서는, 도시되지 않은 용해로에서 유리 원료가 가열되어 용융 유리가 만들어진다.
다음에, 청징 공정이 행해진다(스텝 S20). 청징 공정에서는, 용융 유리가 도시되지 않은 청징조에서, 용융 유리 중의 기포가 상술한 청징제를 이용하여 제거된다. 청징 공정에서는, 청징조 내의 용융 유리가 승온됨으로써, 용융 유리 중에 포함되는 O2, CO2 또는 SO2 등을 포함한 기포가, 청징제인 Fe2O3의 환원 반응에 의해 생긴 O2를 흡수하여 성장하고, 용융 유리의 액면에 부상하여 방출된다(탈포 공정). 또한, 청징 공정에서는, 탈포 후, 용융 유리의 온도를 저하시킴으로써, 청징제인 Fe2O3의 환원 반응에 의해 얻어진 FeO의 산화 작용에 의해, 용융 유리에 잔존하는 기포 중 O2가 용융 유리 중에 흡수되어, 기포가 소멸된다(흡수 공정). 청징제에 의한 산화 반응 및 환원 반응은 용융 유리의 온도를 제어함으로써 행해진다.
Fe2O3 이외에, SnO2 등도 청징제로서 기능하지만, SnO2는 유리가 투명성을 상실하기 쉽게 하는 성분으로, 사용량이 제한되기 때문에, Fe2O3의 함유율을 조정하는 것이 청징 효과를 효과적으로 제어한다는 점에서 바람직하다.
다음에, 교반 공정이 행해진다(스텝 S30). 교반 공정에서는, 유리의 화학적 및 열적 균일성을 유지하기 위해, 수직으로 향해진 도시되지 않은 교반조에 용융 유리가 통과된다. 교반조에 설치된 교반기에 의해 용융 유리는 교반되면서, 수직 하측 방향 바닥부로 이동하여, 후속 공정으로 유도된다. 이에 따라, 맥리 등의 유리의 불균일성을 개선할 수 있다.
다음에, 성형 공정이 행해진다(스텝 S40). 성형 공정에서는, 유리판을 제조하는 방법에 관해서는 특별히 제한은 없고, 플로트법이나 다운 드로우법이 이용된다. 오버플로우 다운 드로우나 슬롯 다운 드로우 등을 포함한 다운 드로우법은, 예를 들면 일본 특허 공개 제2010-189220호 공보, 일본 특허 제3586142호 공보 등에 기재된 공지된 방법이다. 이에 따라, 소정의 두께, 폭을 갖는 시트상의 유리 리본이 성형된다. 성형 방법으로는, 다운 드로우법 중에서도 오버플로우 다운 드로우가 가장 바람직하지만, 슬롯다운 드로우일 수도 있다.
다음에, 서냉 공정이 행해진다(스텝 S50). 구체적으로는, 시트상으로 성형된 유리 리본은, 도시되지 않은 서냉로에서 서냉점 이하로 냉각된다.
다음에, 채판 공정이 행해진다(스텝 S60). 구체적으로, 연속적으로 생산되는 유리 리본은 일정한 길이마다 채판되어 유리판이 얻어진다.
이 후, 형상 가공 공정이 행해진다(스텝 S70). 형상 가공 공정에서는, 소정의 유리판의 크기나 형상으로 잘라내는 것 이외에, 유리 단부면의 연삭·연마가 행해진다.
다음에, 검사 공정이 행해진다(스텝 S80). 검사 공정에서는, 유리 기판 중 기포에 의한 결함의 발생 빈도를 조사하여, 이 발생 빈도가 소정 빈도 이하인지의 여부를, 소정 매수의 유리 기판에 대해서 조사한다. 즉, 유리 기판이 기포 품질을 만족시키는지 아닌지를 판정한다(스텝 S90). 이 때, 상기 발생 빈도가 소정 빈도를 넘는다고 판정된 경우, 즉 기포 품질을 만족시키지 않는 경우, 산화철을 포함하는 조정 원료 등을 이용하여 용융 유리 중에 Fe2O3의 함유율을 높이는 배합 조정이 행해진다(스텝 S100), 재차 스텝 S5 내지 S90이 반복된다. 본 실시 형태에서는, 유리 기판이 기포 품질을 만족시킬 때까지 스텝 S5 내지 S100이 반복하여 행해지지만, 일단 기포가 균질하게 채워진 후에도, 유리 기판이 제조 중이라면, 항상 상기 제조 방법의 플로우(스텝 S5 내지 S100)가 행해질 수도 있다.
도 2는, 유리 기판의 분광 투과율을 도시하고 있다. 복수의 곡선은 원료의 배합 조정에 따라 변동하는 분광 투과율을 나타낸다. 도 2에 도시된 바와 같이, 파장 250 내지 400 nm에서 투과율이 급격히 상승하고, 원료의 미묘한 조성 변화에 의해서 파장 300 nm에서의 투과율이 크게 변동하는 것을 알 수 있다. 도 3은, 파장 300 nm에서의 투과율의 일례를 도시한 그래프이다. 도 3에 도시한 예에 따르면, 투과율 30% 이상을 확보하기 위해서는, Fe2O3의 유리 기판에 있어서의 함유율은 0.045 질량% 이하(450 ppm 이하)이다. 또한, 도 3에서는, 투과율 30%에 있어서의 Fe2O3의 함유율은 0.048 질량%이지만, 0.045 질량% 이하이면, 투과율 30% 이상을 확보할 수 있다. 이에 따라, Fe2O3에 의한 청징 효과는 0.02 질량% 내지 0.03 질량%(200 내지 300 ppm)에서 급격히 향상된다. 그러나, Fe2O3에 의한 청징 효과가 급격히 향상되는 Fe2O3의 함유율의 값은, 유리 기판의 제조 조건, 및 유리 기판의 조성의 미묘한 변동에 따라 변동되므로, 미리 알 수는 없다. 따라서, 본 실시 형태의 유리 기판의 제조 방법에서는, 유리 기판에 있어서의 SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%인 것을 고려하여, 실리카 원료에 불순물로서 포함되는 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때의 Fe2O3의 함유율을 적어도 0.028 질량%(280 ppm) 이하로 함으로써, 실리카 원료에 포함되는 불순물에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3의 함유율을, 청징 효과가 급격히 향상되는 Fe2O3의 함유율인 0.02 질량% 내지 0.03 질량%(200 내지 300 ppm)보다 낮게 할 수 있다. 또한, 실리카 원료 이외에 유리 원료로서 이용하는 다른 원료에 포함되는 산화철에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3를 합계한 함유율(산화철을 Fe2O3로 나타낸 합계의 함유율)을, 청징 효과가 급격히 향상되는 Fe2O3의 함유율인 0.02 질량% 내지 0.03 질량%(200 내지 300 ppm)보다 낮게 할 수 있다. 또한, 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율 0.028 질량%는, 청징 효과에 따라 유리 원료를 조정 배합하기 전의 단계에서, 알루미나 또는 석회석 등의 산화철을 포함하는 원료를 포함하지 않는 경우, 또는 이들 원료에 산화철이 불순물로 전혀 포함되지 않은 경우를 상정한 상한값이다.
또한, CaO를 1 내지 10 질량%를 포함하는 유리 기판을 제조하는 경우, 유리 원료는, 실리카 원료 이외에 CaO의 원료가 되는 석회석을 포함한다. 이 석회석이 산화철을 불순물로서 포함하며, 석회석에 포함되는 산화철을 Fe2O3로 나타내어, 석회석이 Fe2O3를 0.001 내지 0.05 질량% 포함할 때, 유리 원료에 이용하는 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율은 0.001 내지 0.015 질량%인 것이 바람직하다.
이와 같이, 실리카 원료와 조정 원료를 이용하여 원료 조합을 하기 전의 단계에서는, 용융 유리에 포함되는 Fe2O3의 함유율을 Fe2O3에 의한 청징 효과가 급격히 향상되는 Fe2O3의 함유율의 값보다 낮게 억제할 수 있기 때문에, 청징 효과에 따라 산화철을 포함하는 조정 원료를 이용하여, 유리 기판에 있어서의 자외선 투과율이 30% 이상이 되도록 유리 원료의 원료 조합을 할 수 있으며, 기포에 의한 결함이 기준치 이하이고, 파장 300 nm의 투과율이 30% 이상이며, 바람직하게는 투과율이 40% 이상, 보다 바람직하게는 50% 이상인 유리 기판의 제조를 효율적으로 행할 수 있다. 특히, 본 실시 형태에서는, 청징 효과가 극적으로 향상된 직후의 Fe2O3의 함유율을 용이하게 발견할 수 있다. 따라서, 이 때의 원료 조합을 유지함으로써, 자외선이 높은 투과율, 예를 들면 40% 이상 또는 50% 이상의 투과율을 갖는 유리 기판을 안정적으로 제조할 수 있다.
실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율은, 바람직하게는 0.02 질량%(200 ppm) 이하이고, 보다 바람직하게는 0.015 질량%(150 ppm) 이하이다. 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율의 하한은 바람직하게는 0.001 질량%(10 ppm)이다. 즉, 실리카 원료에 있어서의 Fe2O3의 함유율을 상기 범위로 함으로써, 자외선의 투과율과 청징 효과를 효율적으로 조정하여, 바람직한 투과율을 갖는 유리 기판을 효율적으로 제조할 수 있다.
이상, 본 발명의 액정 표지 장치용 유리 기판의 제조 방법에 대해서 상세히 설명했지만, 본 발명이 상기 실시 형태로 한정되지 않으며, 본 발명의 주지를 벗어나지 않는 범위에서, 다양한 개량이나 변경을 행할 수도 있다.

Claims (11)

  1. SiO2 및 산화철을 함유하고, SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%인 액정 표시 장치용 유리 기판의 제조 방법이며,
    SiO2를 주성분으로 하는 실리카 원료와, 산화철을 포함하는 조정 원료를 조합하여 만들어진 유리 원료를 용해시켜 용융 유리로 하는 용해 공정과,
    상기 용융 유리의 청징을 행하는 청징 공정을 갖고,
    상기 실리카 원료는 불순물로서 산화철을 포함하고, 상기 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.028 질량% 이하 포함하고, 상기 조정 원료의 상기 유리 원료에 있어서의 함유량은, 상기 액정 표시 장치용 유리 기판에 있어서의 파장 300 nm의 투과율이 30% 이상이 되도록 조정되어 있는 것을 특징으로 하는 유리 기판의 제조 방법.
  2. SiO2 및 산화철을 함유하고, SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%인 액정 표시 장치용 유리 기판의 제조 방법이며,
    SiO2를 주성분으로 하는 실리카 원료를 포함하는 유리 원료를 용해시켜 용융 유리로 하는 용해 공정과,
    상기 용융 유리의 청징을 행하는 청징 공정을 갖고,
    상기 실리카 원료는 불순물로서 산화철을 포함하고, 상기 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.028 질량% 이하 포함하고, 상기 청징 공정에서의 상기 용융 유리의 청징 효과에 따라서, 산화철을 포함하는 조정 원료를 이용하여, 상기 유리 원료를 조합하는 것을 특징으로 하는 유리 기판의 제조 방법.
  3. SiO2 및 산화철을 함유하고, SiO2의 함유율이 50 내지 70 질량%이고, 파장 300 nm의 자외선 투과율이 30% 이상인 액정 표시 장치용 유리 기판의 제조 방법이며,
    SiO2를 주성분으로 하고 산화철을 불순물로서 포함하는 실리카 원료와, 산화철을 주성분으로서 포함하는 조정 원료를 조합하여 만들어진 유리 원료를 용해시켜 용융 유리를 생성하는 용해 공정과,
    생성된 용융 유리의 청징을 행하는 청징 공정을 갖고,
    상기 실리카 원료가 불순물로서 포함하는 상기 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 실리카 원료는 상기 Fe2O3를 0.028 질량% 이하 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 기판의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 조정 원료의 상기 함유량은, 추가로 상기 용융 유리의 상기 청징 공정에서의 청징 효과에 따라 조정되는 유리 기판의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리카 원료의 불순물에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3의 함유량은, 제조되는 유리 기판에 포함되는 Fe2O3의 함유량에 대하여 50 질량% 이하인 유리 기판의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 기판은 CaO를 1 내지 10 질량% 포함하고,
    상기 유리 원료는 상기 실리카 원료 이외에, 상기 CaO의 원료가 되는 석회석을 포함하고,
    상기 석회석은 산화철을 불순물로서 포함하고, 상기 석회석에 포함되는 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 석회석이 Fe2O3를 0.001 내지 0.05 질량% 포함할 때,
    상기 유리 원료에 이용되는 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.001 내지 0.015 질량% 포함하는 것인 유리 기판의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 기판은 CaO를 1 내지 15 질량% 포함하고,
    상기 유리 원료는 상기 실리카 원료 이외에, 상기 CaO의 원료가 되는 석회석을 포함하고,
    상기 석회석은 산화철을 불순물로서 포함하고, 상기 석회석에 포함되는 산화철을 Fe2O3로 나타냈을 때, 상기 석회석이 Fe2O3를 0.001 내지 0.05 질량% 포함할 때,
    상기 유리 원료에 이용되는 상기 실리카 원료는 Fe2O3를 0.001 내지 0.0125 질량% 포함하는 것인 유리 기판의 제조 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 실리카 원료 및 상기 석회석의 불순물에서 유래하여 유리 기판에 함유되는 Fe2O3의 함유량은, 제조되는 유리 기판에 포함되는 Fe2O3의 함유량에 대하여 50 질량% 이하인 유리 기판의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 기판은 SnO2를 0.15 내지 0.25 질량% 포함하는 것인 유리 기판의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제조되는 유리 기판이 β-OH값이 0.45/mm 이하인 유리 기판의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 기판이 As2O3 및 Sb2O3를 실질적으로 포함하지 않는 것인 유리 기판의 제조 방법.
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