KR20150009701A - 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘의 제조방법은 패각에서 나트륨을 제거하는 단계; 상기 나트륨이 제거된 패각을 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 패각 분말에 수용액을 첨가하여 혼합하는 단계; 상기 수용액이 혼합된 패각 분말 수용액에 이산화탄소를 주입하고 반응시켜 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계; 및 상기 형성된 탄산칼슘 침전물을 수득하는 단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘의 제조방법에 관한 것이다.
침강성 탄산칼슘은 주로 제지 및 식품, 플라스틱, 고무, 페인트, 의약품, 유리, 형광등, 도자기 등의 제조를 위한 충진제 및 보강재 등의 용도로 많이 사용되는 것으로, 자연상태로 채취된 원석 석회석을 물리적으로 분쇄하여 분말화하여 얻어지는 중질탄산칼슘과 굴 또는 조개 채취 후 해안가에 버려지는 패각을 원료로 하여 제조되는 침강성 탄산칼슘으로 구분되어 제조된다.
기존의 소성된 패각을 콘크리트와 같은 건축자재로 사용할 경우, 패각 내 존재하는 나트륨의 영향으로 해수면에 위치한 콘크리트의 부식 문제와 같은 시멘트의 재료학적 특성을 저하시킬 수 있다.
따라서 부식 현상을 완화하고 탄산화 반응의 수행을 원활히 유도할 수 있는 칼슘 공급원으로 활용 가능한 폐각을 이용한 침강성 탄산칼슘에 대한 연구가 필요하다.
본 발명의 목적은 부식 현상을 완화할 수 있는 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고온 고압에서 탄산화 반응을 유도할 수 있는 칼슘 공급원으로 활용될 수 있는 고순도의 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘을 제공하는 것이다.
본 발명의 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘의 제조방법은 패각에서 나트륨을 제거하는 단계; 상기 나트륨이 제거된 패각을 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 패각 분말에 수용액을 첨가하여 혼합하는 단계; 상기 수용액이 혼합된 패각 분말 수용액에 이산화탄소를 주입하고 반응시켜 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계; 및 상기 형성된 탄산칼슘 침전물을 수득하는 단계;를 포함한다.
상기 나트륨을 제거하는 단계는 패각에 금속산화물을 담지하여 열처리하는 것일 수 있다.
상기 금속산화물은 티타늄(Ti), 비소(As), 탄탈륨(Ta), 크롬(Cr), 망간(Mn), 지르코늄(Zr), 텅스텐(W) 및 몰리브덴(Mo)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속의 산화물인 것일 수 있다.
상기 열처리는 패각에 금속산화물을 담지하고, 600 ~ 1200 ℃에서 5 ~ 24 시간 동안 열처리하는 것일 수 있다.
상기 분쇄 단계에서 상기 패각은 10 ~ 500 메쉬(mesh)로 분쇄되는 것일 수 있다.
상기 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계는, Na2Ti6O13 촉매를 첨가하는 것일 수 있다.
상기 Na2Ti6O13 촉매는 상기 패각 중량 대비 0.1 ~ 10 중량%로 첨가하는 것일 수 있다.
상기 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계는 10 ~ 100 ℃에서 1 ~ 60분 동안 열처리하는 것일 수 있다.
상기 침강성 탄산칼슘은 막대(rod) 형태인 것일 수도 있다.
상기 침강성 탄산칼슘은 입자 크기가 1 ~ 10 ㎛인 것일 수 있다.
상기 침강성 탄산칼슘 중 나트륨 성분이 1 중량% 이하인 것일 수 있다.
상기 침강성 탄산칼슘은 X선 회절(XRD)분석에 있어서 CaCO3 피크만을 가지는 것일 수 있다.
본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘을 포함한다.
본 발명의 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘에 따르면, 기존의 패각 내 존재하는 나트륨을 제거함으로써 부식 현상을 완화할 수 있으며, 고온 고압의 조건에서 탄산화 반응을 유도할 수 있는 칼슘 공급원으로서 제공될 뿐만 아니라, 고순도의 환경친화적인 침강성 탄산칼슘을 제조할 수 있다.
또한 이를 이용하여 도료, 제지 등의 미세하고 균일한 입자가 요구되는 산업 분야에 환경 친화적인 고부가가치 소재로서 널리 활용할 수 있다.
도 1a는 본 발명의 실시예 1에 따른 침강성 탄산칼슘에 대한 XRD 분석 사진이다.
도 1b는 본 발명의 실시예 2에 따른 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘에 대한 XRD 분석 사진이다.
도 2a는 본 발명의 실시예 1에 따른 침강성 탄산칼슘에 대한 FE-SEM 사진이다.
도 2b는 본 발명의 실시예 2에 따른 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘에 대한 FE-SEM 사진이다.
도 1b는 본 발명의 실시예 2에 따른 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘에 대한 XRD 분석 사진이다.
도 2a는 본 발명의 실시예 1에 따른 침강성 탄산칼슘에 대한 FE-SEM 사진이다.
도 2b는 본 발명의 실시예 2에 따른 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘에 대한 FE-SEM 사진이다.
이하에서는 본 발명의 실시예 등을 통하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘의 제조방법은 패각에서 나트륨을 제거하는 단계; 상기 나트륨이 제거된 패각을 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 패각 분말에 수용액을 첨가하여 혼합하는 단계; 상기 수용액이 혼합된 패각 분말 수용액에 이산화탄소를 주입하고 반응시켜 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계; 및 상기 형성된 탄산칼슘 침전물을 수득하는 단계;를 포함한다. 이때 상기 패각은 참굴, 홍합, 모시조개, 비단조개 등의 이매패류 패각을 사용할 수 있다. 상기 이매패류 패각은 대부분 탄산칼슘(CaCO3)으로 이루어져 있으며, 이들은 해수에 존재하는 이산화탄소(CO2)와 칼슘(Ca)이온을 이용하여 탄산칼슘을 합성한다. 이들 패각이 합성되는 과정에서 해수 내에 존재하는 나트륨과 마그네슘 이온(Na+ 및 Mg2+)등이 일정부분 패각에 함유되어 작용을 한다. 특히 패각 내 존재하는 나트륨 이온은 산 이온과 약한 결합을 하거나 층과 층 사이에 이온 형태로 존재하는 것으로 알려져 있다.
상기 나트륨을 제거하는 단계는 패각에 금속산화물을 담지하여 열처리하는 것일 수 있다. 상기 금속산화물은 티타늄(Ti), 비소(As), 탄탈륨(Ta), 크롬(Cr), 망간(Mn), 지르코늄(Zr), 텅스텐(W) 및 몰리브덴(Mo)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속의 산화물인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 상기 금속산화물로 티타늄(Ti)을 사용할 수 있다.
상기 열처리는 패각에 금속산화물을 담지하고, 600 ~ 1200 ℃에서 5 ~ 24 시간 동안 열처리하는 것일 수 있다. 바람직하게는 700 ℃에서 6 ~ 7 시간 동안 수행하는 것이 좋다.
상기 분쇄 단계에서 상기 패각은 10 ~ 500 메쉬(mesh)로 분쇄되는 것일 수 있다. 이때 상기 패각이 10 메쉬 보다 작은 경우에는 입자의 크기가 커서 탄산칼슘 합성 반응 속도가 느려지는 문제가 있을 수 있고, 500 메쉬를 초과하는 경우에는 미세 입자의 거동으로 인한 반응조작의 어려움과 상대적으로 빨라지는 탄산화반응 속도로 인해 탄산화 반응을 적절하게 유지하기 어려운 문제가 있을 수 있다.
상기 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계는, Na2Ti6O13 촉매를 첨가하는 것일 수 있다. 상기 Na2Ti6O13 촉매는 패각에 이산화티타늄을 담지하여 600 ℃ ~ 12OO ℃에서 5 시간 이상 동안 소성하여 제조된 촉매로 침강성 탄산칼슘의 형성 시 씨드(seed) 역할을 할 수 있다. 이러한 씨드 주위에 탄산칼슘이 흡착함으로써 입방(cubic) 형태의 전형적인 탄산칼슘 이 외의 형상을 갖는 침강성 탄산칼슘으로 합성될 수 있게 한다. 상기 Na2Ti6O13 촉매는 상기 패각 중량 대비 0.1 ~ 10 중량%로 첨가하는 것일 수 있다. 상기 Na2Ti6O13 촉매가 0.1 중량% 미만인 경우에는 Na2Ti6O13 가 씨드로서 충분한 역할을 수행하지 못하는 문제가 있을 수 있고, 반대로 10 중량%를 초과하는 경우에는 과도한 첨가로 인한 침강성 탄산칼슘의 합성을 방해하는 요소로 작용할 수 있다. 바람직하게는 상기 패각 중량 대비 0.01 ~ 0.5 중량%를 첨가하는 것일 수 있다. 더욱 바람직하게는 상기 패각 중량 대비 0.01 중량%를 첨가하는 것이 좋다.
상기 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계는 10 ~ 100 ℃에서 1 ~ 60분 동안 열처리하는 것일 수 있다. 이때 반응 온도가 10 ℃ 보다 낮으면 이산화탄소의 용해도 증가로 인해 탄산화 반응이 느려지는 문제가 있을 수 있고, 반대로 100 ℃ 보다 높으면 물의 기화로 인해 탄산화 반응 제어에 문제가 있을 수 있다. 바람직하게는 30 ~ 80 ℃ 온도에서 20 ~ 60 분 동안 열처리 하는 것이 좋다.
상기 침강성 탄산칼슘은 막대(rod) 형태인 것일 수 있다. 상기 막대 형태의 침강성 탄산칼슘은 전형적인 입방(cubic) 형태의 탄산칼슘에 비해 종횡비(장축에 대한 단축의 비)가 커서 상대적으로 적은 양으로 주어진 공간을 채울 수 있는 장점이 있으며 탄산칼슘보다 강도가 높은 이산화티타늄(TiO2)이 첨가되어 탄산칼슘만을 사용한 경우보다 강도의 증진을 기대할 수 있다.
상기 침강성 탄산칼슘은 입자 크기가 1 ~ 10 ㎛인 것일 수 있다. 이때 상기 입자 크기가 1 ㎛ 보다 작은 경우에는 종횡비의 증가를 기대할 수 없고, 반대로 10 ㎛ 보다 큰 경우에는 종횡비는 우수할 수 있지만 공동(void)의 증가로 인한 압축강도가 현저하게 줄어드는 문제가 있을 수 있다. 바람직하게는 입자 크기가 2 ~ 4 ㎛인 것일 수 있다.
상기 침강성 탄산칼슘 중 나트륨 성분이 1 중량% 이하인 것일 수 있다. 이때 상기 나트륨 성분이 1 중량% 보다 많으면 건축자재로 사용할 경우 부식 현상을 가속화하여 급격한 시멘트의 균열을 초래할 수 있다. 바람직하게는 나트륨 성분이 0.1 중량% 이하거나 전혀 없는 것일 수 있다.
상기 침강성 탄산칼슘은 X선 회절(XRD)분석에 있어서 CaCO3 피크만을 가지는 것일 수 있다. 이는 상기 CaCO3 피크 이 외의 다른 피크가 검출되지 않은 것으로 불순물, 특히 나트륨 성분이 포함되지 않은 고순도의 침강성 탄산칼슘인 것을 알 수 있다.
본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘을 포함한다. 상기 침강성 탄산칼슘은 버려지는 이매패류 패각을 사용하여 친환경적이며, 상기 패각 내 존재하는 나트륨이 제거되어 부식 현상을 완화할 수 있다.
따라서 본 발명에 의한 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘은 기존의 패각 내 존재하는 나트륨을 제거함으로써 부식 현상을 완화할 수 있으며, 고온 고압의 조건에서 탄산화 반응을 유도할 수 있는 칼슘 공급원으로서 제공될 뿐만 아니라, 고순도의 환경친화적인 침강성 탄산칼슘을 제조할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠으나, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 침강성 탄산칼슘의 제조
굴 패각을 전기로(furnace)에 넣고 700 ℃의 온도에서 6시간 동안 가열하였다. 그런 다음 상기 소성된 패각을 분쇄하여 분말화하였다. 반응기에 상기 패각 분말 3.75g과 증류수(distilled water) 500 ml을 넣고 30 ℃의 항온조 온도에서 이산화탄소를 주입하고 20 분 동안 반응시켰다. 이산화탄소의 주입을 차단하고 25분 동안 반응을 유지하여 형성된 침강성 탄산칼슘 침전물을 수득하였다.
실시예 2: 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘의 제조
실험에 사용된 금속 산화물의 전구체는 이산화티타늄(TiO2)을 기본으로 Degussa사의 P25를 사용하였다. 굴 패각에 이산화티타늄 전구체를 첨가하여 전기로(furnace)에 넣고 700 ℃의 온도에서 6시간 동안 가열하였다. 그런 다음 상기 소성된 패각에 Na2Ti6O13 촉매 0.01 중량%를 첨가하여 혼합한 후 분쇄하여 분말화하였다. 반응기에 상기 패각 분말 3.75g과 탈이온수(D.I. water) 500 ml을 넣고 30 ℃의 항온조 온도에서 이산화탄소를 주입하고 20 분 동안 반응시켰다. 이산화탄소의 주입을 차단하고 25분 동안 반응을 유지하여 형성된 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘 침전물을 수득하였다.
실험예 1: 침강성 탄산칼슘 및 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘의 XRD 분석
상기 실시예 1, 2에서 수득된 침전물인 침강성 탄산칼슘의 구조를 분석하기 위하여 X-선회절분석(D/MAX-IIIC, RIGAKU)을 수행하였다.
도 1a는 본 발명의 실시예 1에 따른 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘에 대한 XRD 분석 사진이다. 상기 도 1a에서 CH는 Ca(OH)2을 나타내고, C는 CaCO3을 나타낸 것이다. 그 결과 2 Theta에서 주로 CaCO3을 나타내는 C 피크가 검출되었으며, Ca(OH)2을 나타내는 CH 피크도 함께 검출되는 것으로 보아 불순물을 포함한 침강성 탄산칼슘을 확인할 수 있었다.
도 1b는 본 발명의 실시예 2에 따른 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘에 대한 XRD 분석 사진이다. 패각에 이산화티타늄(TiO2)을 첨가하여 700 ℃ 6 시간 동안 소성한 후 Na2Ti6O13촉매를 일정량 첨가하여 반응시켜 제조된 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘을 분석한 것이다. 상기 도 1b에서는 Ca(OH)2을 나타내는 CH 피크가 검출되지 않고, 오직 CaCO3을 나타내는 C 피크가 검출되는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 나트륨과 Ca(OH)2등의 불순물이 포함되지 않은 고순도의 침강성 탄산칼슘의 제조가 가능함을 확인할 수 있었다.
실험예 2: 침강성 탄산칼슘 및 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘의 SEM 분석
상기 실시예 1, 2에서 수득된 침전물인 침강성 탄산칼슘의 형태를 확인하기 위하여 FE-SEM(Field emssion-Scanning Electron Microscopy; SU-70, HITACHI, JAPAN) 분석을 수행하였다.
도 2a는 본 발명의 실시예 1에 따른 침강성 탄산칼슘에 대한 FE-SEM 사진이다. 상기 도 2a에서 침강성 탄산칼슘은 도 2b에 비해 상대적으로 벌크(bulk)한 형태로 합성된 것을 확인할 수 있었다.
도 2b는 본 발명의 실시예 2에 따른 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘에 대한 FE-SEM 사진이다. 상기 도 2b에서 나트륨이 제거된 침강성 탄산칼슘은 입자 크기가 2 ~ 4 ㎛이며, 막대(rod) 형태로 합성된 것을 확인할 수 있었다. 이는 상기 도 2a의 벌크 형태의 침강성 탄산칼슘에 비해 입자 분포가 균일하며, 도 2a에서 합성된 벌크 형태의 탄산칼슘과 비교하여 표면적이 큰 특성이 있다. 이는 제지 및 페인트 산업에서 요구되는 충진제의 조건에 부합될 수 있어 산업에 활용될 수 있다는 장점을 가질 수 있다.
Claims (13)
- 패각에서 나트륨을 제거하는 단계;
상기 나트륨이 제거된 패각을 분쇄하는 단계;
상기 분쇄된 패각 분말에 수용액을 첨가하여 혼합하는 단계;
상기 수용액이 혼합된 패각 분말 수용액에 이산화탄소를 주입하고 반응시켜 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계; 및
상기 형성된 탄산칼슘 침전물을 수득하는 단계;
를 포함하는 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 나트륨을 제거하는 단계는 패각에 금속산화물을 담지하여 열처리하는 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 금속산화물은 티타늄(Ti), 비소(As), 탄탈륨(Ta), 크롬(Cr), 망간(Mn), 지르코늄(Zr), 텅스텐(W) 및 몰리브덴(Mo)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속의 산화물인 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 열처리는 패각에 금속산화물을 담지하고, 600 ~ 1200 ℃에서 5 ~ 24 시간 동안 열처리하는 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 분쇄 단계에서 상기 패각은 10 ~ 500 메쉬(mesh)로 분쇄되는 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계는, Na2Ti6O13 촉매를 첨가하는 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서,
상기 Na2Ti6O13 촉매는 상기 패각 중량 대비 0.1 ~ 10 중량%로 첨가하는 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서,
상기 탄산칼슘 침전물을 형성시키는 단계는 10 ~ 100 ℃에서 1 ~ 60분 동안 열처리하는 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 침강성 탄산칼슘은 막대(rod) 형태인 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 침강성 탄산칼슘은 입자 크기가 1 ~ 10 ㎛인 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 침강성 탄산칼슘 중 나트륨 성분이 1 중량% 이하인 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 침강성 탄산칼슘은 X선 회절(XRD)분석에 있어서 CaCO3 피크만을 가지는 것인, 침강성 탄산칼슘의 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘.
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KR20010111481A (ko) * | 1998-12-10 | 2001-12-19 | 추후제출 | 석회 처리 |
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2013
- 2013-07-17 KR KR1020130083960A patent/KR101678492B1/ko active IP Right Grant
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