KR20140140873A - 수지-무기입자 복합재 및 그 제조를 위한 분산액, 그리고 상기 분산액의 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수지-무기입자 복합재에 관한 것으로, 본 발명의 실시예에 따른 수지-무기입자 복합재는 에폭시 수지에 무기 입자(inorganic particle)를 분산시켜 형성되되, 수지-무기입자 복합재의 제조를 위한 예비 분산액을 레이저 회절 방법으로 측정한 무기 입자의 중앙 입자 크기(D50)가 무기 입자 상태에서의 중앙 입자 크기에 비해 2배 이하이다.

Description

수지-무기입자 복합재 및 그 제조를 위한 분산액, 그리고 상기 분산액의 형성 방법{DISPERSION SOLUTION FOR PREPARING RESIN-INORGANIC PARTICLE COMPOSITE, AND METHOD FOR FORMING THE DISPERSION SOLUTION}
본 발명은 수지-무기입자 복합재 및 그 제조를 위한 분산액에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수지에 무기입자의 분산도를 향상시킨 수지-무기입자 복합재 및 그 제조를 위한 분산액, 그리고 상기 분산액의 형성 방법에 관한 것이다.
에폭시 수지(epoxy resin)는 내열성, 내부식성, 접착력 및 전기 절연성 등의 물성이 우수하여 전기 및 전자 산업 분야에 널리 사용되고 있다. 그러나, 이러한 에폭시 수지의 경화도가 높아지는 경우, 부서지기 쉽고, 열 및 치수 안정성 등이 취약해지는 단점이 있다. 또한, 에폭시 수지를 초소형 전자소재에 대해 접착제로 사용하는 경우, 고분자 상의 부피 변화, 고분자와 칩 또는 고분자와 기판 간의 열 팽창계수 차이로 인하여, 계면 박리, 범프(bump)와 패드(pad) 간의 벌어짐, 접착제 또는 칩의 크랙 발생으로 인한 접속 불량 등의 다양한 문제들이 발생된다.
상술한 문제점들을 해결하기 위해, 일반적으로는 에폭시 수지에 소정의 무기입자(inorganic filler)를 충진시킨 수지-무기입자 복합재의 형태로서, 에폭시 수지의 가공성, 기계적 물성 및 내열성 등을 향상시켜 사용하게 된다. 이러한 수지-무기필러 복합재에 있어서, 무기 입자의 분산도는 최종 복합재가 가지는 물성에 중요한 역할을 한다. 만약, 상기 무기 입자의 분산도가 좋지 않은 경우 유기상과 무기산 간의 불안정한 계면으로 인해 물성 저하가 발생되고, 또한 분산상의 응집현상으로 과량의 강화재가 필요하게 되어 점도 및 밀도 상승 등의 부수적인 문제가 발생된다. 따라서, 최근 초소형화 및 박형화를 요구하는 전기 및 전자 산업 분야에 에폭시 수지를 사용하기 위해서는, 에폭시 수지에 대한 무기 입자의 분산성을 더욱 높일 수 있는 기술이 필요하다.
한국공개특허 2008-0074591
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 수지에 대한 무기 입자의 분산도를 향상시킬 수 있는 수지-무기입자 복합재 및 그 제조를 위한 분산액, 그리고 상기 분산액의 형성 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명에 따른 수지-무기입자 복합재는 에폭시 수지에 무기 입자(inorganic particle)를 분산시켜 형성되되, 상기 수지-무기입자 복합재의 제조를 위한 예비 분산액을 레이저 회절 방법으로 측정한 상기 무기 입자의 중앙 입자 크기(D50)가 상기 무기 입자 상태에서의 중앙 입자 크기에 비해 2배 이하일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 무기 입자로는 실리카 입자(silica particle)가 사용되고,
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 분산액에서의 상기 중앙 입자 크기는 1.000㎛ 이하일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 예비 분산액은 알코올을 함유하는 용매를 사용하여 상기 에폭시 수지에 상기 무기 입자를 분산시켜 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 예비 분산액은 비극성 용매와 알코올의 혼합 용매를 사용하여 상기 에폭시 수지에 상기 무기 입자를 분산시켜 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 수지-무기입자 복합재 그 제조를 위한 분산액은 상기 분산액은 에폭시 수지, 무기 입자(inorganic particle), 그리고 비극성 용매와 극성 용매의 혼합 용매를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 비극성 용매로는 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone:MEK)이 사용되고, 상기 극성 용매로는 알코올이 사용될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 수지-무기입자 복합재의 제조를 위한 예비 분산액을 레이저 회절 방법으로 측정한 상기 무기 입자의 중앙 입자 크기(D50)가 1.000㎛ 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 수지-무기입자 복합재 그 제조를 위한 분산액의 형성 방법은 무기 입자(inorganic particle)를 비극성 용매와 극성 용매를 갖는 혼합 용매를 사용하여 수지(resin)에 분산시켜 수지-무기입자 복합재를 제조한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 비극성 용매로는 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone:MEK)이 사용되고, 상기 극성 용매로는 알코올이 사용될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 무기 입자, 상기 비극성 용매, 그리고 상기 극성 용매의 혼합 비율은 60wt%, 35wt%, 그리고 5wt%일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 무기 입자로는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 (3-glycidyloxylpropyl trimethoxysilane:GPTMS)로 표면 처리된 실리카 입자가 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 수지-무기입자 복합재는 수지에 대해 비극성 용매와 극성 용매의 혼합 용매로서 무기 입자를 수지(resin)에 효과적으로 분산시킨 분산액으로 제조됨으로써, 무기 입자의 분산도가 향상된 조성을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 수지-무기입자 복합재의 제조를 위한 분산액 및 그 형성 방법은 비극성 용매와 극성 용매의 혼합 용매로서 무기 입자를 수지(resin)에 효과적으로 분산시킬 수 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 실리카 분산액의 입도 분포를 레이저 회절 방법으로 측정한 결과를 보여주는 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 수지-무기입자 복합재 제조를 위한 실리카 분산액의 입도 분포를 레이저 회절 방법으로 측정한 결과를 보여주는 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 기술 등은 첨부되는 도면들과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다. 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 함과 더불어, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공될 수 있다. 명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 용어들은 실시예를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprise)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
또한, 본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 따라 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 예를 들면, 직각으로 도시된 식각 영역은 라운드지거나 소정 곡률을 가지는 형태일 수 있다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여, 본 발명의 실시예에 따른 수지-무기입자 복합재 및 그 제조 방법에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 수지-무기입자 복합재는 무기 입자(inorganic particle)를 극성 용매를 함유한 혼합 용매를 사용하여 수지(resin)에 분산시켜 분산액을 제조한 후, 상기 분산액을 경화시켜 제조될 수 있다.
상기 수지로는 다양한 종류의 고분자 매트릭스 물질이 사용될 수 있다. 예컨대, 상기 수지로는 전기 및 전자소재에 대한 접착제로서의 사용이 가능할 수 있도록, 내열성, 내부식성, 접착력 및 전기 절연성 등의 물성이 우수한 물질이 사용될 수 있다. 상기 수지로는 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리이미드 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 폴리 실리콘 수지, 그리고 에폭시 수지 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 갖는 수지가 사용될 수 있다. 일 예로서, 상기 수지로는 에폭시 수지가 사용될 수 있다.
상기 무기 입자로는 전기 및 전자 부품 소재에 적합한 물성을 부여하기 위한 다양한 종류의 물질이 사용될 수 있다. 일 예로서, 상기 무기 입자로는 실리카 입자가 사용될 수 있다. 상기 실리카 입자는　전자, 건설, 석유화학, 파인세라믹, 도료, 잉크, 식품, 제지 등 산업 전반에 걸쳐 광범위하게 사용되고 있으며, 특히 최근 전기 및 전자 산업 분야에서 상기 에폭시 수지의 가공성, 기계적 물성 및 내열성 등을 향상시키기 위해 사용될 수 있다. 한편, 상기 무기 입자는 소정의 표면 처리제로서 표면이 처리될 수 있다. 상기 표면 처리제로는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 (3-glycidyloxylpropyl trimethoxysilane:GPTMS) 등이 사용될 수 있다.
상기 혼합 용매로는 적어도 두 개 이상의 용매를 혼합한 용매로서, 상기 무기 입자를 상기 에폭시 수지에 분산시키기 위해 제공될 수 있다. 일 예로서, 상기 혼합 용매는 비극성 용매와 극성 용매로 이루어질 수 있다. 상기 비극성 용매로는 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone:MEK) 등이 사용될 수 있다. 상기 메틸에틸케톤은 대표적 코팅 용제로서, 저비점의 화학적으로 안정되어 있고, 상온에서 가연성의 무색 액체로 존재한다. 그리고, 상기 극성 용매로는 알코올(alcohol) 계열의 용매가 사용될 수 있다. 예컨대, 상기 극성 용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필 알코올 등의 다양한 종류의 알코올 등이 사용될 수 있다.
한편, 상기 수지-무기입자 복합재는 상기 에폭시 수지 전반에 대한 상기 무기 입자의 분산도가 향상된 구조를 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 수지-무기입자 복합재의 제조를 위해서는 상기 에폭시 수지, 상기 무기입자, 그리고 상기 용매를 혼합시켜 슬러리(slurry) 형태의 예비 분산액을 제조하게 된다. 그러나, 일반적으로 메틸에틸케톤(MEK)과 같은 비극성 용매만으로 수지에 실리카 입자를 분산시켜 수지-무기입자 복합재를 제조하는 경우, 비극성을 갖는 메틸에틸케톤이 친수성의 실리카 입자를 에폭시 수지에 효과적으로 분산시키는 것이 매우 어렵다.
예컨대, 도 1은 종래 기술에 따른 실리카 분산액의 입도 분포를 레이저 회절 방법으로 측정한 결과를 보여주는 그래프이다. 도 1을 참조하면, 종래와 같이 메틸에틸케톤 및 비표면 처리되고 입경이 500nm 실리카 입자를 60wt : 40wt%의 비율로 혼합 및 분산시켜 제조된 슬러리의 경우, 중앙 입자 크기(D50)가 대략 2.231㎛로 측정된다. 이러한 결과는 실리카 파우더 상태에서의 중앙 입자 크기(D50)인 0.5㎛에 비해 매우 큰 입경 값을 갖는 것을 의미하며, 결과적으로 실리카 입자가 메틸에틸케톤(MEK)과 같은 비극성 용매에 의해 분산이 잘 되지 않는다는 것을 보여준다.
그러나, 본 발명의 실시예에 다른 수지-무기입자 복합재의 제조를 위한 예비 분산액은 상기 중앙 입자 크기(D50)가 상기 실리카 입자 상태에서의 실리카 무기 입자의 중앙 입자 크기에 비해 대략 2배 이상일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기와 같은 분산액 제조 방법과 동일한 조건에서, 메틸에틸케톤, 실리카 입자, 그리고 알코올을 5wt% 이하로 혼합하여 슬러리를 제조하는 경우, 상기 중앙 입자 크기(D50)가 상기 종래 기술에 비해 크게 낮아질 수 있다. 비극성 용매인 메틸에틸케톤과 함께 상기 실리카 입자의 분산성을 크게 높일 수 있는 극성 용매인 알코올을 첨가시킨 혼합 용매로서 상기 에폭시 수지에 상기 실리카 입자를 분산시킴으로써, 상기 수지-무기입자 복합재의 상기 무기입자의 분산도를 높일 수 있다.
[ 실시예 ]
실리카로서 표면 처리되지 않은 평균 입경 500nm의 파우더(admatechs社 SO C2)를 사용하였다. 분산액의 주 용매로는 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone:MEK)를 사용하고, 보조 용매로는 2-methoxyethanol을 사용하였다. 이때, 파우더, 메틸에틸케톤, 그리고 보조 용매의 혼합 비율은 60wt%, 35wt%, 그리고 5wt%로 조절하였다. 분산제로는 BYK社의 BYK2009를 사용하였고, 표면 처리제로는 GPTMS가 사용되었다. 이때, 상기 분산제와 상기 표면 처리제는 상기 실리카 대비하여 각각 1wt%, 2wt%로 혼합하였다. 실리카 파우더, 용매, 분산제, 표면 처리제를 상기와 같은 비율로 혼합하여 혼합물을 제조한 후, 제조된 혼합물을 지르코니아 볼과 함께 12시간 교반하여 예비 분산액을 제조하였다. 예비 분산액을 비즈밀에 넣고 6 패스까지 분산을 수행하였다. 분산 후, 레이저 회절법에 의한 입도 분포를 측정하였다.
도 2는 본 발명에 따른 수지-무기입자 복합재 제조를 위한 실리카 분산액의 입도 분포를 레이저 회절 방법으로 측정한 결과를 보여주는 그래프이다. 도 2를 참조하면, 상기와 같은 실시예와 같이, 주 용매로서 메틸에틸케톤을 사용하고, 보조 용매로서 알코올인 2-methoxyethanol을 사용한 경우, 중앙 입자 크기(D50)는 대략 0.545㎛였고, 중앙 입자 크기(D90)는 대략 1.076㎛였다. 이는 동일한 조건으로 보조 용매를 사용하지 않은 경우에 중앙 입자 크기(D50)가 대략 2.231㎛인 점을 고려하면, 분산성이 크게 향상된 것을 확인하였다. 특히, 보조 용매인 알코올은 5wt% 이하의 소량 첨가만으로도 실리카 입자의 분산도를 크게 높일 수 있어, 메틸에틸케톤 용매의 특성과 장점을 유지하면서도, 첨가제 수준으로 알코올을 소량 첨가하는 것만으로도 분산도를 크게 높일 수 있는 것을 확인하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 수지-무기입자 복합재의 제조를 위한 무기 입자 분산액은 비극성 용매인 메틸에틸케톤에 소량의 알코올, 예컨대 2-methoyethanol을 첨가하여, 실리카 입자를 에폭시 수지에 효과적으로 분산시킬 수 있다. 이는 상기 알코올이 일종의 버퍼 용액으로 작용하여, 메틸에틸케톤 용매에 대해 상기 실리카 입자의 분산성을 향상시키기 때문일 수 있다. 이에 따라, 본 발명은 비극성 용매와 극성 용매의 혼합 용매로서 무기 입자를 수지(resin)에 효과적으로 분산시킨 분산액으로서, 무기 입자의 분산도가 향상된 수지-무기입자 복합재를 제조할 수 있다.
이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내고 설명하는 것에 불과하며, 본 발명은 다양한 다른 조합, 변경 및 환경에서 사용할 수 있다. 즉, 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위 내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 전술한 실시예들은 본 발명을 실시하는데 있어 최선의 상태를 설명하기 위한 것이며, 본 발명과 같은 다른 발명을 이용하는데 당업계에 알려진 다른 상태로의 실시, 그리고 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서, 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 에폭시 수지에 무기 입자(inorganic particle)를 분산시켜 형성된 수지-무기입자 복합재에 있어서,
    상기 수지-무기입자 복합재의 제조를 위한 예비 분산액을 레이저 회절 방법으로 측정한 상기 무기 입자의 중앙 입자 크기(D50)가 상기 무기 입자 상태에서의 중앙 입자 크기에 비해 2배 이하인 수지-무기입자 복합재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기 입자로는 실리카 입자(silica particle)가 사용되고,
    상기 분산액에서의 상기 중앙 입자 크기는 1.000㎛ 이하인 수지-무기입자 복합재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 예비 분산액은 알코올을 함유하는 용매를 사용하여 상기 에폭시 수지에 상기 무기 입자를 분산시켜 제조된 수지-무기입자 복합재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 예비 분산액은 비극성 용매와 알코올의 혼합 용매를 사용하여 상기 에폭시 수지에 상기 무기 입자를 분산시켜 제조된 수지-무기입자 복합재.
  5. 수지-무기입자 복합재 그 제조를 위한 분산액에 있어서,
    상기 분산액은 에폭시 수지, 무기 입자(inorganic particle), 그리고 비극성 용매와 극성 용매의 혼합 용매를 포함하는 수지-무기입자 복합재 제조를 위한 분산액.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 비극성 용매로는 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone:MEK)이 사용되고,
    상기 극성 용매로는 알코올이 사용되는 수지-무기입자 복합재 제조를 위한 분산액.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 수지-무기입자 복합재의 제조를 위한 예비 분산액을 레이저 회절 방법으로 측정한 상기 무기 입자의 중앙 입자 크기(D50)가 1.000㎛ 이하인 수지-무기입자 복합재 제조를 위한 분산액.
  8. 무기 입자(inorganic particle)를 비극성 용매와 극성 용매를 갖는 혼합 용매를 사용하여 수지(resin)에 분산시켜 수지-무기입자 복합재를 제조하는 수지-무기입자 복합재의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 비극성 용매로는 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone:MEK)이 사용되고,
    상기 극성 용매로는 알코올이 사용되는 수지-무기입자 복합재의 제조 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 무기 입자, 상기 비극성 용매, 그리고 상기 극성 용매의 혼합 비율은 60wt%, 35wt%, 그리고 5wt%인 수지-무기입자 복합재의 제조 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 무기 입자로는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 (3-glycidyloxylpropyl trimethoxysilane:GPTMS)로 표면 처리된 실리카 입자가 사용되는 수지-무기입자 복합재의 제조 방법.
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US20080074591A1 (en) 2003-03-31 2008-03-27 Sharp Kabushiki Kaisha Reflection-type liquid crystal display device
KR20110025389A (ko) * 2009-09-04 2011-03-10 도레이첨단소재 주식회사 난연성 접착제 조성물 및 그 제조 방법
KR20120116702A (ko) * 2011-04-13 2012-10-23 한국과학기술연구원 전도성 접착제 및 그 제조방법

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