KR20140130178A - 수성 분산 조성물 - Google Patents

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Abstract

천연형 비타민 E 화합물과, 팔미트산 레티놀과, 물/옥탄올 분배 계수(cLogPow)가 0 이상 12 이하인 유제와, 인지질을 포함하는 분산 입자를 함유하는 수성 분산 조성물.

Description

수성 분산 조성물{AQUEOUS DISPERSED COMPOSITION}
본 발명은 수성 분산 조성물 및 그 용도에 관한 것이다.
천연형 비타민 E 화합물은 지용성 비타민이고, 적당한 항산화력을 갖기 때문에 의약품, 식품, 사료, 영양 보급 등의 식품 첨가물의 산화 방지제로서 널리 알려져 있다. 최근에서는 서플리먼트나 화장품 등에도 널리 이용되고 있다.
한편, 분산물 기술은 체내 동태의 개선이나 피부 침투성 향상, 보다 가까운 관점에서는 그 투명성으로부터 널리 음료나 화장품의 외관, 사용감 개선 등의 목적으로 널리 응용되고 있는 기술이다. 항산화력이나 생리학적인 기능성도 갖는 천연형 비타민 E 화합물을 유효 활용하기 위해서, 천연형 비타민 E 화합물을 포함하는 분산물이 각종 검토되고 있다(유럽 특허출원 공개 2133066호 명세서 및 일본 특허공개 2001-151664호 공보).
특히, 천연형 비타민 E 화합물은 안정성이 부족하기 때문에, 분산 입자의 입경을 미세화하는 것이나 안정성에 기여하는 성분을 첨가하는 것 등에 의해 분산 입자의 경시 안정성을 양호하게 유지하고, 탁해짐 등이 발생하지 않는 바람직한 외관을 구비한 분산물이 검토되고 있다.
예를 들면, 일본 특허공개 2001-151664호 공보에서는 레티노이드류, 비타민 E 화합물, 아미노알콜류를 배합함으로써 레티노이드류의 화학 안정성이 향상됨과 아울러, 비타민 E 화합물의 화학 안정성도 향상된다고 기재되어 있다.
또한, 일본 특허공개 2004-168702호 공보에는 산화 에틸렌 부가 경화 피마자유와 글리세린을 비타민 A류와 비타민 E 화합물과 함께 병용한 미세 에멀젼 조성물이 개시되어 있다.
또한, 일본 특허공개 2004-285078호 공보에서는 pH를 특정 범위로 함과 아울러, 킬레이트제를 함유하는 스킨 케어 조성물을 개시하고 있다.
그렇지만, 분산물은 일반적으로 준안정 상태이어서 분산물의 경시 안정성을 충분히 유지할 수 없고, 보존 중에 입경이 커지면 최종적으로는 수상과 유상이 분리되기 쉬워지는 것이 알려져 있다. 이 때문에, 용기의 종류에 따라서는 분산 안정성이 크게 손상되는 경우가 있다.
또한, 분산 입자의 미세화에 의해 분산 입자의 입경을 작게 함으로써 반응장으로서의 표면적이 지수 함수적으로 증가하여 천연형 비타민 E 화합물이 분해된다고 하는 문제가 생기는 경우가 있다.
본 발명은 불안정한 천연형 비타민 E 화합물의 분해를 억제해서 화합물 자체의 안정성을 확보하고, 또한 분산 입자의 안정성이 우수한 수성 분산 조성물과 이것을 포함하는 피부 외용제 및 기능성 식품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 이하와 같다.
[1] 천연형 비타민 E 화합물과, 팔미트산 레티놀과, 물/옥탄올 계산 분배 계수(cLogPow)가 0 이상 12 이하인 유제와, 인지질을 포함하는 분산 입자를 함유하는 수성 분산 조성물.
[2] [1]에 있어서, 천연형 비타민 E 화합물은 토코페롤 및 토코트리엔올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 수성 분산 조성물.
[3] [1] 또는 [2]에 있어서, 팔미트산 레티놀의 함유량이 천연형 비타민 E 화합물의 함유량에 대하여 질량비로 0.001배∼200배인 수성 분산 조성물.
[4] [1]∼[3] 중 어느 하나에 있어서, 인지질이 레시틴인 수성 분산 조성물.
[5] [1]∼[4] 중 어느 하나에 있어서, 유제의 cLogPow는 2 이상 12 이하인 수성 분산 조성물.
[6] [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 수성 분산 조성물을 포함하는 피부 외용제.
[7] [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 수성 분산 조성물을 포함하는 기능성 식품.
본 발명에 의하면, 불안정한 천연형 비타민 E 화합물의 분해를 억제해서 화합물 자체의 안정성을 확보하고 또한 분산 입자의 안정성이 우수한 수성 분산 조성물과, 이것을 포함하는 피부 외용제 및 기능성 식품을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 실시예 5, 실시예 18 및 비교예 7에 있어서의 각질층 4층째의 토코트리엔올량을 비교한 그래프이다.
본 발명의 수성 분산 조성물은 천연형 비타민 E 화합물과, 팔미트산 레티놀과, 물/옥탄올 계산 분배 계수(cLogPow)가 0 이상 12 이하인 유제와, 인지질을 포함하는 분산 입자를 함유하는 수성 분산 조성물이다.
본 발명에 의한 수성 분산 조성물에서는 천연형 비타민 E 화합물 및 팔미트산 레티놀이 물/옥탄올 계산 분배 계수(cLogPow)가 0 이상 12 이하가 되는 유제와 인지질과 함께 분산 입자를 구성하고, 수상으로 분산되어 있다. 유제는 cLogPow가 0 이상 12 이하인 성질을 갖기 때문에, 천연형 비타민 E 화합물을 분산 입자의 내부에 유지하는 경향이 있다고 추측되어 천연형 비타민 E 화합물의 안정성이 유지된다. 또한, 팔미트산 레티놀의 존재에 의해 분산 입자의 입경의 비대화가 효과적으로 억제되는 경향이 있다. 이 결과, 불안정한 천연형 비타민 E 화합물의 분해를 억제해서 화합물 자체의 안정성을 확보하고 또한 분산 입자의 안정성이 우수한 수성 분산 조성물이 된다. 단, 본 발명은 상기 특정 이론에 구속되지 않는다.
본 명세서에 있어서, 「공정」이라는 단어는 독립한 공정뿐만 아니라, 다른 공정과 명확히 구별할 수 없을 경우에 있어서도 그 공정의 소기의 목적이 달성되면 본 용어에 포함된다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「∼」은 그 전후에 기재되는 수치를 각각 최소값 및 최대치로서 포함하는 범위를 나타내는 것으로 한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 조성물 중의 각 성분의 양은 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재할 경우, 특별히 거절하지 않는 한 조성물 중에 존재하는 상기 복수의 물질의 합계량을 의미한다.
본 발명에 있어서, 「수상」이란 용매의 종류에 상관없이 「유상」에 반하는 단어로서 사용한다.
이하, 본 발명에 대해서 설명한다.
[수성 분산 조성물]
본 발명의 수성 분산 조성물은 천연형 비타민 E 화합물과, 팔미트산 레티놀과, 물과 옥탄올 중에서의 계산 분배 계수(cLogPow)가 0 이상 12 이하인 유제와, 인지질을 포함하는 분산 입자를 함유하는 수성 분산 조성물이다.
수성 분산 조성물은 천연형 비타민 E 화합물, 팔미트산 레티놀, 유제 및 인지질과, 필요에 따라서 다른 성분을 포함하는 분산 입자가 유상으로서 수상에 분산된 수중 유형 유화물 형태의 조성물이다. 상기 분산 입자를 구성할 수 있는 성분을 천연형 비타민 E 화합물 및 팔미트산 레티놀을 포함해서 간단히 「유상 성분」이라고도 한다. 또한, 수상을 구성할 수 있는 성분을 이하 간단히 「수상 성분」이라고도 한다.
(천연형 비타민 E 화합물)
천연형 비타민 E 화합물은 천연에 존재하는 비타민 E 및 그 유도체를 의미하고, 구체적으로는 토코페롤 및 토코트리엔올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 의미한다.
토코페롤로서는 dl-α-토코페롤, dl-β-토코페롤, dl-γ-토코페롤, dl-δ-토코페롤이 포함된다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고 2종 이상의 혼합물로서 사용해도 좋다. 그 중에서도, 토코페롤로서는 상기 4종의 토코페롤의 혼합물(믹스 토코페롤)인 것이 원료의 입수 용이성 및 정제시의 높은 순도, 생체에 대한 안전성 등의 점에서 바람직하다.
토코트리엔올은 맥류, 미강, 팜유 등에 포함되는 토코페롤 유사 화합물이며, 토코페롤의 측쇄 부분에 이중 결합을 3개 포함하고, 우수한 산화 방지 성능을 갖는다. 토코트리엔올로서는 α-토코트리엔올, β-토코트리엔올, γ-토코트리엔올, δ-토코트리엔올 등이 포함된다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고 2종 이상의 혼합물로서 사용해도 좋다. 그 중에서도, 토코트리엔올로서는 상기 4종의 토코트리엔올의 혼합물인 것이 원료의 입수 용이성 및 정제시의 높은 순도, 생체에 대한 안전성 등의 점에서 바람직하다.
천연형 비타민 E 화합물은 수성 분산 조성물 중에서의 함유량에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 천연형 비타민 E 화합물에 의한 소기의 작용을 보다 확실하게 기대할 수 있는 점에서, 수성 분산 조성물의 전 질량에 대하여 0.0001질량%∼10질량%로 하는 것이 바람직하고, 0.001질량%∼1질량%로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 천연형 비타민 E 화합물의 함유량은 수성 분산 조성물의 유상의 전 질량의 0.1질량%∼50질량%인 것이 바람직하고, 1질량%∼20질량%인 것이 보다 바람직하다.
(팔미트산 레티놀)
팔미트산 레티놀은 팔미트산과 레티놀의 에스테르이며, 비타민 A 팔미테이트이라고도 칭하는 경우가 있다. 본 발명에 의한 수성 분산 조성물에서는 팔미트산 레티놀에 의해 분산 입자의 경시적인 안정성이 양호하게 유지된다.
수성 분산 조성물에 있어서의 팔미트산 레티놀의 함유량은 수성 분산 조성물의 경시 안정성 및 천연형 비타민 E 화합물의 안정성의 관점에서 천연형 비타민 E 화합물의 함유량에 대하여 질량비로 0.001배∼200배인 것이 바람직하고, 0.01배∼30배인 것이 보다 바람직하고, 0.1배∼10배인 것이 더욱 바람직하다.
(유제)
유제는 물/옥탄올 계산 분배 계수(cLogPow)가 0 이상 12 이하인 소수성 유제이다. 단, 유제에는 천연형 비타민 E 화합물 및 팔미트산 레티놀은 포함되지 않는다.
본 발명에 있어서의 「유제」란 25℃에 있어서 액체이고, 물과 상분리되는 물질을 의미한다.
물/옥탄올 계산 분배 계수(cLogPow: 이하 LogP값)는 일반적으로 상용 대수표기로 표시되는 값이다. LogP값은 화학물질의 성질을 나타내는 수치 중 하나이며, 첨가량에 의존하지 않는 일정한 값이다. 대상으로 하는 물질이 물과 n-옥탄올의 혼합 액에 있어서 수상과 옥탄올상이 접한 계 중에서 평형 상태로 있는 경우를 대상으로 하고, 각 상의 농도를 그 상용 대수로 나타낸 것이다. LogP값이 커지면 비교적으로 소수성이 증대하는 경향이 있고, LogP값이 작아지면 비교적으로 친수성이 증대하는 경향이 있다.
본 발명에 있어서의 LogP값은 당업계에서 이미 알려진 계산 방법에 의해 산출한 것이다. 또한, LogP값은 또한 정량적 구조 활성 상관 알고리즘을 사용한 시판 소프트웨어 등에 의한 계산에 의해 구한 값을 사용한 것이어도 좋다. 유제의 종류에 따라서는 프래그먼트법을 채용해도 좋다. 프래그먼트법에서는 어떤 분자의 분배 계수를 그 분자의 부분 구조마다의 분배 계수의 총합에 의해 계산한다.
LogP값을 계산에 의해 산출가능한 시판 소프트웨어로서는 Chedraw Pro 12.0 등을 들 수 있고, 또한 http://www.vcclab.org/lab/alogps/start.html을 이용해서 얻어진 값으로 해도 좋다.
유제는 LogP값이 0 이상 12 이하이다. 유제의 LogP값이 12를 초과할 경우에는 천연형 비타민 E 화합물 등의 성분이 분산 입자의 내부에서도 그 외측, 즉 수상측으로 이동하는 경향이 있기 때문에, 천연형 비타민 E 화합물의 안정성이 손상된다. 또한, 상기 유제는 소수성 유제이므로, 알콜류 등의 친수성, 즉 LogP값이 0 미만의 것은 포함하지 않는다.
유제의 LogP값으로서는 분산 입자의 안정성의 관점에서 2 이상 12 이하인 것이 바람직하고, 4 이상 12 이하인 것이 보다 바람직하고, 6 이상 12 이하인 것이 더욱 바람직하고, 6 이상 10 이하인 것이 더욱 더 바람직하다.
유제의 구체예로서는 아디프산 디이소프로필(2.04), 테트라데카날(4.67), 미리스트산 이소프로필(4.42), 미리스트산(4.94), 프로필렌글리콜디카프릴레이트(5.47), 1-메틸운데칸(5.51), 스테아르산(6.61), 트리에틸헥사노인(7.05), 팔미트산 이소옥틸(8.86), 트리(카프릴산/카프르산)글리세리드(9.25), 아세트산 토코페롤(10.61) 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 또한, 상기 예시의 괄호 안은 LogP값이다.
유제의 함유량에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 천연형 비타민 E 화합물의 함유량에 대한 비로서는 천연형 비타민 E 화합물에 의한 소기의 작용을 보다 확실하게 기대할 수 있는 점에서 질량비로 0.0001배∼10배로 하는 것이 바람직하고, 0.001배∼2배로 하는 것이 보다 바람직하다.
수성 분산 조성물은 LogP값이 0 이상 12 이하인 유제 이외에도, LogP값이 12를 초과하는 유제(이하, 부가적 유제라고 함)를 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 함유해도 좋다.
단, 유제 및 부가적 유제에는 후술하는 인지질 및 계면활성제는 포함되지 않는다.
유제 및 부가적 유제의 종류로서는 수성 매체에 용해되지 않고 유성 매체에 용해되는 성분으로서, 통상 유성 성분으로서 수성 분산 조성물에 함유될 수 있는 물질이면 특별히 한정은 없고, 목적에 따른 물성이나 기능성을 갖는 것을 적당히 선택해서 사용할 수 있다. 수성 분산 조성물에 함유 가능한 유제 및 부가적 유제로서는, 예를 들면 천연형 세라미드류, 스핀고당지질 등의 당 수식 세라미드 등 세라미드 및 세라미드 유사체를 포함하는 세라미드류; 올리브유, 동백유, 마카다미아 너트유, 피마자유, 코코넛유 등의 유지류; 유동 파라핀, 파라핀, 바셀린, 세레신, 마이크로크리스탈린 왁스, 스쿠알란 등의 탄화수소; 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 호호바유, 밀랍, 라놀린 등의 왁스류; 미리스트산 2-옥틸도데실, 2-에틸헥산산세틸, 말산 디이소스테아릴 등의 에스테르류; 팔미트산, 이소스테아르산 등의 지방산류; 세틸알콜, 스테아릴알콜, 이소스테아릴알콜, 2-옥틸도데칸올 등의 고급 알콜류; 메틸 폴리실록산, 메틸페닐 폴리실록산 등의 실리콘유; 글리세린의 지방산 에스테르류; 비타민 A류, 비타민 D류 등의 지용성 비타민; 리코펜 및 아스타크산틴 등의 카로테노이드류 등의 유용성 색소류; 그 외 고분자류, 유용성 단백질 등을 들 수 있다. 또한, 그들의 혼합물인 각종 식물 유래 오일, 동물 유래 오일도 포함된다. 단, 팔미트산 레티놀 및 천연형 비타민 E 화합물은 포함되지 않는다.
(계면활성제)
수성 분산 조성물은 분산제 성분으로서 계면활성제를 함유할 수 있다. 본 발명에 있어서의 계면활성제로서는 수성 매체에 용해되는 계면활성제 유화제(친수성 계면활성제)가 분산물 조성물 중의 유상/수상의 계면 장력을 크게 낮출 수 있고, 그 결과 입자지름을 미세하게 할 수 있는 점에서 바람직하다.
계면활성제로서는 수성 분산 조성물의 분산 안정성의 관점에서 HLB 8 이상의 것이 바람직하고, 10 이상의 것이 보다 바람직하고, 12 이상의 것이 특히 바람직하다.
또한, HLB값의 상한치는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 20 이하이고, 18 이하가 바람직하다.
여기에서, HLB는 통상 계면활성제의 분야에서 사용되는 친수성-소수성의 밸런스이고, 통상 사용하는 계산식, 예를 들면 카와카미식 등을 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서는 하기의 카와카미식을 채용한다.
HLB = 7 + 11.7log(Mw/Mo)
여기에서, Mw는 친수기의 분자량, Mo는 소수기의 분자량이다.
또한, 카탈로그 등에 기재되어 있는 HLB의 수치를 사용해도 좋다.
또한, 상기 식으로부터도 알 수 있듯이, HLB의 가성성을 이용하여 임의의 HLB값의 계면활성제를 얻을 수 있다.
계면활성제로는 양이온성, 음이온성, 양성, 비이온성의 각 계면활성제를 들 수 있고, 특별히 제한은 없지만 비이온성 계면활성제가 바람직하다. 비이온성 계면활성제의 예로서는 유기산 모노글리세리드, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 폴리글리세린 축합 리시놀레산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 및 수크로오스 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르 등을 들 수 있다. 보다 바람직하게는 폴리글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 수크로오스지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르이다. 또한, 상기 계면활성제는 증류 등에 의해 고도로 정제된 것일 필요는 반드시 없고, 반응 혼합물이어도 좋다.
본 발명에 사용되는 폴리글리세린 지방산 에스테르로서는 평균 중합도가 2 이상, 바람직하게는 6∼15, 보다 바람직하게는 8∼10인 폴리글리세린과, 탄소수 8∼18개의 지방산, 예를 들면 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 및 리놀산의 에스테르이다. 폴리글리세린 지방산 에스테르의 바람직한 예로서는 헥사글리세린 모노올레산 에스테르, 헥사글리세린 모노스테아르산 에스테르, 헥사글리세린 모노팔미트산 에스테르, 헥사글리세린 모노미리스트산 에스테르, 헥사글리세린 모노라우르산 에스테르, 데카글리세린 모노올레산 에스테르, 데카글리세린 모노스테아르산 에스테르, 데카글리세린 모노팔미트산 에스테르, 데카글리세린 모노미리스트산 에스테르, 데카글리세린 모노라우르산 에스테르 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 보다 바람직하게는 데카글리세린 모노올레산 에스테르(HLB=12), 데카글리세린 모노스테아르산 에스테르(HLB=12), 데카글리세린 모노팔미트산 에스테르(HLB=13), 데카글리세린 모노미리스트산 에스테르(HLB=14), 데카글리세린 모노라우르산 에스테르(HLB=16) 등이다.
이들 폴리글리세린 지방산 에스테르를 단독 또는 혼합해서 사용할 수 있다.
(인지질)
수성 분산 조성물은 분산 입자의 안정성 등의 관점에서 인지질을 함유한다.인지질이란 복합 지방질 중 지방산, 알콜, 인산, 질소 화합물로 이루어지는 에스테르이고, 인산 에스테르 및 지방산 에스테르를 갖는 일 군이고, 글리세로인지질, 스핀고인지질을 말한다.
글리세로인지질로서는, 예를 들면 포스파티드산, 비스포스파티드산, 레시틴(포스파티딜콜린), 포스파티딜 에탄올아민, 포스파티딜 메틸에탄올아민, 포스파티딜 세린, 포스파티딜 이노시톨, 포스파티딜 글리세린, 디포스파티딜 글리세린(카르디올리핀) 등을 들 수 있고, 이들을 포함하는 대두, 옥수수, 낙화생, 평지씨, 맥 등의 식물 유래의 것이나, 난황, 소 등의 동물 유래의 것 및 대장균 등의 미생물 등 유래의 각종 레시틴을 들 수 있다.
스핀고인지질로서는, 예를 들면 스핀고미엘린 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서는 글리세로인지질로서 효소 분해한 글리세로인지질을 사용할 수 있다.
예를 들면, 레시틴을 효소 분해한 리소레시틴(효소 분해 레시틴)은 글리세로인지질의 1위치 또는 2위치에 결합한 지방산(아실기) 중 어느 한쪽이 소실된 것이다. 지방산기를 1개로 함으로써, 레시틴의 친수성을 개선하여 물에 대한 유화성, 분산성을 향상시킬 수 있다.
리소레시틴은 산 또는 알칼리 촉매에 의한 레시틴의 가수분해에 의해 얻어지지만, 포스포리파아제 A1 또는 A2를 사용한 레시틴의 가수분해에 의할 수 있을 수도 있다.
이러한 리소레시틴으로 대표되는 리소 화합물을 화합물명으로 나타내면, 리소포스파티드산, 리소포스파티딜글리세린, 리소포스파티딜이노시톨, 리소포스파티딜에탄올아민, 리소포스파티딜메틸에탄올아민, 리소포스파티딜콜린(리소레시틴), 리소포스파티딜세린 등을 들 수 있다. 또한, 상기 레시틴으로 대표되는 글리세로인지질은 수소첨가 또는 히드록실화된 것도 본 발명에 있어서 사용할 수 있다.
수성 분산 조성물에 함유되는 인지질로서는 상기 중에서도 유화 안정성의 점에서 글리세로인지질인 레시틴 또는 리소레시틴이 바람직하고, 레시틴이 더욱 바람직하다. 본 발명에 있어서의 레시틴으로서는 순도 60질량% 이상의 것이어도 좋고, 일반적으로 「고순도 레시틴」이라고 칭해지는 레시틴 순도 80질량% 이상의 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 90질량% 이상의 것이다. 이 레시틴 순도(질량%)는 레시틴이 톨루엔에 용해되기 쉽고 아세톤에 용해되지 않는 성질을 이용하여, 톨루엔 불용물과 아세톤 가용물의 중량을 뺌으로써 구해진다. 고순도 레시틴은 리소레시틴에 비해서 친유성이 높고, 그 때문에 레시틴과 유성 성분의 상용성이 높아져서 유화 안정성을 향상시키고 있다고 생각된다. 본 발명에서 사용하는 인지질은 단독 또는 복수종의 혼합물의 형태로 사용할 수 있다.
인지질의 함유량은 수성 분산 조성물의 분산 안정성의 관점에서 유제(부가적 유제가 존재할 경우에는 부가적 유제와 유제의 혼합물)의 합계 질량에 대하여 0.01질량%∼30질량%인 것이 바람직하고, 0.01질량%∼20질량%인 것이 보다 바람직하고, 0.1질량%∼20질량%인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 인지질의 함유량은 조성물 전체의 0.001질량%∼10질량%로 하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 수성 분산 조성물의 유화 안정성이 양호해지는 경향이 있다.
[수상]
수성 분산 조성물을 분산 입자와 함께 구성하는 수상으로서는 수성 매체, 특히 물로 구성되어 있으면 좋다. 수상에는 필요에 따라서 수용성 성분, 예를 들면 다가알콜, 계면활성제 등을 포함해도 좋다.
[수성 분산물 조성물의 제조방법]
본 발명의 수성 분산물 조성물의 제조방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 a) 수성 매체(물 등)에 필요에 따라서 수상 성분을 용해시켜서 수상을 얻고, b) 유상 성분(천연형 비타민 E 화합물, 팔미트산 레티놀, 유제 및 인지질 등) 등을 혼합·용해하여 유상을 얻고, c) 교반 하에서 수상과 유상을 혼합하여 유화 분산을 행해서 수성 분산물 조성물을 얻는 각 공정으로 이루어지는 제조방법이 바람직하다.
제조방법에 있어서의 유상, 수상에 함유되는 성분은 상술한 본 발명의 수성 분산물 조성물의 구성 성분과 같고, 바람직한 예 및 바람직한 양도 같다.
유화 분산에 있어서의 유상과 수상의 비율(질량)은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 유상/수상 비율(질량%)로서 0.1/99.9∼50/50이 바람직하고, 0.5/99.5∼30/70이 보다 바람직하고, 1/99∼20/80이 더욱 바람직하다.
유상/수상 비율을 0.1/99.9 이상으로 함으로써 유효 성분이 낮아지지 않기 때문에, 분산물 조성물의 실용상의 문제가 생기지 않는 경향으로 되어 바람직하다. 또한, 유상/수상 비율을 50/50 이하로 함으로써 계면활성제 농도가 묽어지는 일이 없어서, 분산물 조성물의 유화 안정성이 악화되지 않는 경향으로 되어 바람직하다.
유화 분산은 1스텝의 유화 조작을 행하는 것에 의해도 좋지만, 2스텝 이상의 유화 조작을 행하는 것이 균일하고 미세한 분산 입자를 얻는 점으로부터 바람직하다.
구체적으로는 전단작용을 이용하는 통상의 유화 장치(예를 들면, 스터러나 인펠러 교반, 호모믹서, 연속 유동식 전단장치 등)을 사용해서 유화한다고 하는 1스텝의 유화 조작에 추가해서, 고압 호모지나이저, 초음파 분산기 등을 통해서 유화하는 등의 방법으로 2종 이상의 유화 장치를 병용하는 것이 특히 바람직하다. 고압 호모지나이저를 사용함으로써 분산물을 더욱 균일한 미립자 액적으로 일정하게 할 수 있다. 또한, 더욱 균일한 입자지름의 액적으로 할 목적으로 복수회 행해도 좋다.
본 발명에 있어서의 유화 분산할 때의 온도 조건은 특별히 한정되는 것이 아니지만, 기능성 유성 성분의 안정성의 관점에서 10℃∼100℃인 것이 바람직하고, 취급하는 유상 성분의 융점 등에 따라 적당히 바람직한 범위를 선택할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서 고압 호모지나이저를 사용할 경우에는 그 압력은 바람직하게는 50MPa 이상, 보다 바람직하게는 50MPa∼280MPa, 더욱 바람직하게는 100MPa∼280MPa에서 처리하는 것이 바람직하다.
또한, 유화 분산된 조성물인 유화액은 챔버 통과 직후 30초 이내, 바람직하게는 3초 이내에 어떠한 냉각기를 통해서 냉각하는 것이 분산 입자의 입자지름 유지의 관점에서 바람직하다.
[수성 분산 조성물의 분산 입자의 입경]
수성 분산 조성물의 수상에는 유상으로서 분산 입자가 분산된다. 분산 입자의 입경은 수성 분산 조성물의 안정성이나 양호한 외관, 상기 수성 분산 조성물을 구성하는 각 성분의 체내 또는 경피 흡수성 등의 관점에서 10nm 이상 200nm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10nm 이상 150nm 이하, 가장 바람직하게는 20nm 이상 90nm 이하이다.
수성 분산 조성물의 분산 입자의 입자지름은 시판의 입도 분포계 등으로 계측할 수 있다. 분산물의 입도 분포 측정법으로서는 여러가지가 알려져 있지만, 본 발명에 있어서의 입경 측정에서는 동적 광산란법이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 입자지름은 농후계 입경 아날라이저 FPAR-1000(Otsuka Electronics Co., Ltd.)을 사용해서 측정한 값으로 하고, 구체적으로는 이하와 같이 계측한 값을 채용한다.
입자지름의 측정방법은 유상 성분의 농도가 1질량%가 되도록 순수로 희석을 행하고, 석영셀을 사용해서 측정을 행한다. 입자지름은 시료 굴절률로서 1.600, 분산매 굴절률로서 1.333(순수), 분산매의 점도로서 순수의 점도를 설정했을 때의 메디안 지름(d=50)으로서 구할 수 있다.
[용도]
본 발명의 수성 분산 조성물은 천연형 비타민 E 화합물이 안정하게 포함되어 있고, 또한 분산 입자의 비대화 등이 장기간에 걸쳐 억제되는 등의 경시 안정성이 우수한 조성물이다. 이 때문에, 수성 분산 조성물은 천연형 비타민 E 화합물에 의한 생리학적 기능이 양호하고 또한 계속적인 발휘가 기대되는 용도에 바람직하게 적용할 수 있다. 이러한 용도로서는 구체적으로는 피부에 국소 투여함으로써 국소에서의 효과의 발휘가 기대되는 피부 외용제, 및 경구 투여함으로써 체내에 흡수되어서 광범위에서의 효과의 발휘가 기대되는 기능성 식품 등을 들 수 있다.
[피부 외용제]
본 발명의 피부 외용제는 본 발명의 수성 분산 조성물을 함유한다. 이것에 의해, 안정한 천연형 비타민 E 화합물을 함유하고 또한 경시 안정성이 우수한 피부 외용제로 할 수 있다.
본 발명의 피부 외용제는 화장료 또는 경피 의약품 등의 용도에 적용할 수 있다.
본 발명의 피부 외용제로서는 스킨 화장료(화장수, 미용액, 유액, 크림 등), 립스틱, 썬블럭 화장료, 메이크업 화장료, 팩, 마스크, 세발용 화장품, 프래그런스 화장품, 액체 바디 세정료, UV 케어 화장품, 방취 화장품, 오럴 케어 화장품, 두피두발용 화장품 등을 들 수 있지만, 이들에 제한되는 것이 아니다.
피부 외용제에 있어서의 본 발명의 수성 분산물 조성물의 첨가량은 제품의 종류나 목적 등에 따라 달라서 일괄적으로는 규정할 수 없지만, 제품에 대하여 0.01질량%∼10질량%, 바람직하게는 0.05질량%∼5질량%의 범위가 되도록 첨가해서 사용할 수 있다. 첨가량이 0.01질량% 이상이면 목적한 효과의 발휘를 충분히 기대할 수 있고, 10질량% 이하이면 적절한 효과를 효율적으로 발휘할 수 있는 경우가 많다.
본 발명의 피부 외용제에 있어서는 본 발명의 수성 분산 조성물과는 달리 필요에 따라서 통상의 피부 외용제에 첨가가능한 성분을 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 적당히 배합할 수 있다.
이러한 기타 성분으로서는, 예를 들면 자외선 흡수제, 자외선 산란제, 왁스류, 탄화수소유, 지방산 에스테르, 실리콘유, 다가알콜, 수용성 고분자, 고급 알콜, 고급 지방산 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
또한, 피부 외용제에는 본 발명의 수성 분산 조성물과는 별도로 비타민 A 및 비타민 A 유도체, 비타민 C 및 비타민 C 유도체, 비타민 D류, 비타민 E류, 판토텐산 등의 비타민류; α-시클로덱스트린, β-시클로덱스트린, γ-시클로덱스트린 등의 환상 올리고당류; 황금, 쿠르쿠민, 매화, 비파엽, 갈조, 효모, 쑥, 알로에, 치자나무, 수세미, 큰다닥냉이 등의 식물 추출물; 글리콜산 등의 α-히드록시산 등도 배합할 수 있다.
[기능성 식품]
본 발명의 기능성 식품은 본 발명의 수성 분산 조성물을 함유한다. 이것에 의해, 안정한 천연형 비타민 E 화합물을 함유하고 또한 경시 안정성이 우수한 기능성 식품으로 할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서의 「기능성 식품」이란 함유되는 성분에 특유한 기능에 근거하여 생체에 있어서 소망의 생리학적 작용의 발휘가 기대될 수 있는 식품을 의미한다.
기능성 식품에는 필요에 따라서 식품 용도로 사용가능한 성분을 적당히 첨가할 수 있다.
식품 용도로 사용가능한 성분으로서는 유 단백질, 대두 단백질, 난알부민 단백질 등, 또는 이들의 분해물인 닌백 올리고펩티드, 대두 가수분해물 및 아미노산 단체의 혼합물을 병용할 수도 있다. 또한, 당류, 지방, 미량 원소, 비타민류, 유화제, 향료 등을 배합해도 좋고, 예를 들면 영양 밸런스, 섭취시의 풍미를 좋게 하기 위해서 아미노산, 비타민류, 미네랄류 등의 영양적 첨가물, 감미료, 향신료,및 색소 등을 배합해도 좋다.
본 발명의 기능성 식품의 형태로서는 영양 드링크, 자양강장제, 기호성 음료, 빙과 등의 일반적인 식품류뿐만 아니라, 정제상, 과립상, 캡슐상, 레토르트상의 영양 보조 식품 등도 적합하게 들 수 있지만, 이들에 제한되는 것이 아니다.
본 발명의 기능성 식품에 포함되는 본 발명의 수성 분산 조성물의 첨가량은 제품의 종류나 목적 등에 따라 달라서 일괄적으로는 규정할 수 없지만, 제품에 대하여 0.01질량%∼10질량%, 바람직하게는 0.01질량%∼5질량%의 범위가 되도록 첨가해서 사용할 수 있다. 첨가량이 0.01질량% 이상이면 목적한 효과의 충분한 발휘를 기대할 수 있고, 10질량% 이하이면 적절한 효과를 효율적으로 발휘할 수 있는 경우가 많다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세하게 설명한다. 그렇지만, 본 발명은 이들에 전혀 한정되는 것은 아니다. 또한, 특히 거절이 없는 한, 「%」 및 「부」는 질량 기준이다.
[실시예 1]
하기의 성분을 70℃에서 가열하면서 1시간 용해하여 수상 조성물을 얻었다.
모노올레산 데카글리세릴(HLB=12) 94.0g
글리세린 446.0g
순수 275.0g
또한, 하기 성분을 70℃에서 가열하면서 1시간 용해하여 유상 조성물을 얻었다.
팔미트산 레티놀 1.5g
토코페롤 61g
아세트산 토코페롤 103.5g
레시틴(대두 유래) 19.0g
또한, 모노올레산 데카글리세릴로서는 「NIKKOL Decaglyn 1-OV」(Nikko Chemicals Co., Ltd.), 팔미트산 레티놀로서는 「RIKEN A PALMITATE 1000(E)」(Riken Vitamin Co., Ltd.), 토코페롤로서는 믹스 토코페롤(RIKEN E OIL 800」, Riken Vitamin Co., Ltd.), 레시틴으로서는 「SLP WHITE」(Tsuji Oil Mill Co., Ltd.)를 각각 사용했다.
상기 수상 조성물을 70℃로 유지한 채 호모지나이저(기종명 HP93, SMT Co. 제품)로 교반하고(10000rpm), 상기 수상 조성물에 상기 유상 조성물을 첨가해서 예비 분산물을 얻었다.
계속해서, 얻어진 예비 분산물을 약 60℃까지 냉각하고, UTIMIZER HJP-25005 (Sugino Machine Limited 제품)를 사용하여 245MPa의 압력에서 고압 유화를 행했다. 그 후, 평균 구멍지름 1㎛의 마이크로필터로 여과하여 천연형 비타민 E 화합물을 함유하는 수성 분산 조성물(시료 1)을 얻었다.
[실시예 2∼17, 비교예1∼6]
천연형 비타민 E 화합물의 종류, 유제의 종류 또는 함유량, 팔미트산 레티놀의 함유량, 레시틴의 함유량을 표 2에 기재한 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 같이 하여 시료 2∼시료 23을 얻었다. 또한, 표 2에 있어서 「%」이란 수성 분산 조성물 전 질량에 대한 함유율을 의미한다.
또한, 표 2 중 토코트리엔올로서는 「TOCOLIT 92」(Eisai food & Chemical Co., Ltd.), 지방산(C8, C10)트리글리세리드로서는 「COCONAD MT」(Kao Corporation), 미리스트산 이소프로필로서는 「IPM」(Nippon Fine Chemical Co., Ltd.), 스쿠알란으로서는 「SQUALANE」(Maruha Nichiro Foods, Inc.)을 사용했다.
<평가>
상기에서 얻어진 시료 1∼시료 23에 대해서 분산 조성물의 안정성 평가를 이하와 같이 하여 행했다.
(1) 초기 입경
조제 직후의 각 시료 1.0g을 99.0g의 순수에 첨가하고, 마그네틱 스터러를 사용하여 10분간 교반을 행했다. 얻어진 분산물 조성물의 물 희석액의 입자지름을 시료 굴절률로서 1.600, 분산매 굴절률로서 1.333(순수), 분산매의 점도로서 순수의 점도를 설정했을 때의 메디안 지름(d=50)으로서 농후계 입경 아날라이저 FPAR-1000(Otsuka Electronics Co., Ltd.)을 사용해서 25℃에서 측정했다. 결과는 하기 표 2에 나타낸다.
(2) 경시 안정성 평가
얻어진 각 시료를 가속 조건으로 하여 40℃, 50℃ 1개월(28일）항온조 내에 정치했다. 경과 후에 시료 온도가 실온이 될 때까지 방치하고 나서 상기 (1)과 같이 하여 입경을 측정했다. 조제 직후와 경시 후의 입경의 변화율에 근거하여 이하와 같이 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
S: 초기 입경으로부터의 변화율이 150% 이내
A: 초기 입경으로부터의 변화율이 150% 초과∼175% 이하
B: 초기 입경으로부터의 변화율이 175% 초과∼200% 이내
C: 초기 입경으로부터의 변화율이 200% 초과
(3) 천연형 비타민 E 화합물의 안정성 평가
천연형 비타민 E 화합물의 화합물 안정성 평가는 각 시료를 최종 농도가 0.2%가 되도록 50mM의 시트르산 완충액(pH 7.0)에 희석해서 평가용 시료를 제작했다. 각 평가용 시료를 40℃에서 28일간 방치한 후에, 하기 조건에서 천연형 비타민 E 화합물의 함유량을 고속 액체 크로마토그래피(HPLC)에 의한 그래디언트 분석법에 의해 이하의 조건에서 측정했다. 또한, 시험 직후의 각 시료에 있어서의 천연형 비타민 E 화합물의 함유량에 대해서도 동일한 측정 조건에서 측정했다. 시험 개시 시의 천연형 비타민 E 화합물의 함유량과 시험 후의 천연형 비타민 E 화합물의 잔존량으로부터 얻어진 천연형 비타민 E 화합물의 잔존율에 근거하여 이하와 같이 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(HPLC 조건)
컬럼： C85㎛ 4.6mm×150mm
유량: 1ml/min
컬럼 온도: 40℃
검출 파장: 297nm
전개액
A: 메탄올/물=75/25(용량비. 아세트산 0.1용량(체적)%, 트리에탄올아민 0.1용량(체적)%를 포함한다)
B: 메탄올(아세트산 0.1용량(체적)%, 트리에탄올아민 0.1용량(체적)%를 포함한다)
(그래디언트 조건)
그래디언트 조건은 이하와 같이 했다.
Figure pct00001
(평가)
A: 천연형 비타민 E 화합물의 잔존율이 80% 이상
B: 천연형 비타민 E 화합물의 잔존율이 70%∼80% 미만
C: 천연형 비타민 E 화합물의 잔존율이 70% 미만
(4) 종합 평가
상기 (2) 및 (3)의 결과로부터, 안정성이 매우 우수한 수성 분산 조성물을 「E」로 하고, 안정성이 양호한 수성 분산 조성물을 「G」로 하고, 안정성이 열화한 수성 분산 조성물을 「NG」로 했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
표 2에 나타내지는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1∼17에 의한 시료 1∼시료 3, 시료 6∼시료 8, 시료 12∼시료 14, 시료 16∼시료 23은 모두 천연형 비타민 E 화합물의 분해가 적고, 또한 분산 입자의 비대화가 작은 경시 안정성의 양호한 수성 분산 조성물이었다.
이것에 대하여, 천연형 비타민 E 화합물에 추가해서 LogP값이 12 이하가 되는 유제를 함유하지 않는 시료 4(비교예 1) 및 시료 9(비교예 3), LogP값이 12 이하인 유제를 함유하지 않는 시료 5(비교예 2) 및 시료 10(비교예 4)에서는 모두 천연형 비타민 E 화합물의 잔존율이 70% 미만이 되어, 안정하게 천연형 비타민 E 화합물을 함유할 수 없었다.
또한, 팔미트산 레티놀을 함유하지 않는 시료 11(비교예 5) 및 시료 15(비교예 6)에서는 분산 입자의 입경이 40℃, 50℃ 1개월(28일) 조건 하에서 초기 입경으로부터의 변화율을 200% 이내로 유지할 수 없어서, 분산 입자의 안정성이 손상되어 있었다.
[실시예 18, 비교예 7]
(각질 침투 시험)
예비 분산물에 대하여 고압 유화 대신에 초음파 분산을 행한 것 이외에는 시료 7(실시예 5)과 동일하게 해서 얻어진 시료 24(실시예 18), 및 토코트리엔올(최종 농도 6.1질량%)과 물(최종 농도 93.9질량%)을 혼합한 후에 초음파 분산한 시료 25(비교예 7)를 각각 조제했다. 얻어진 실시예 18 및 비교예 7의 시료를 사용하여 수성 분산 조성물의 각질 침투성에 대해서 비교를 행했다. 또한, 각질 침투 시험은 상술한 실시예 5에 대해서도 행하고, 실시예 18과 마찬가지로 비교예 7과 비교했다.
또한, 실시예 18 및 비교예 7의 초기 입경은 실시예 1에서의 측정과 동일하게 해서 상기와 동일하게 해서 측정했다.
그 결과, 실시예 18의 시료의 초기 입경은 160nm이고, 비교예 7의 시료의 초기 입경은 1㎛∼10㎛이었다. 또한, 실시예 5의 시료 7의 초기 입경은 표 2에 나타내지는 바와 같이 57.4nm이었다.
(평가 방법)
30대의 남녀 3명(남자 2명, 여자 1명)의 상완에, 실시예 5, 실시예 18, 및 비교예 7을 각각 15㎕ 취해 Finn Chamber(등록상표)(Taisho Phamaceutical Co., Ltd.)에 함침시켜서 폐쇄 패치했다. 4시간 후에 패치를 제거하고, 부착 부위를 잘 세정했다. 각질층의 4층째에 있어서의 토코트리엔올량을 분석하기 위해서 세정 후 30분간 풍건시키고 나서, 테이프 스트리핑에 의해 각질층을 1층마다 분리하는 순서를 4회 반복하여 4층째의 각층을 얻었다.
얻어진 4층째의 테이프를 500㎕의 에탄올에 침지하고, 30분간 초음파 분산(US-103 SND Co., Ltd.)을 실시해서 토코트리엔올을 추출했다. 다음에, 각질에 침투한 토코트리엔올량을 HPLC를 사용해서 분석을 행했다. 적용한 HPLC 조건은 상술한 조건과 동일한 조건으로 했다. 평가는 비교예 7의 토코트리엔올량을 1로 했을 경우의 상대값(질량비)에 근거해서 행했다.
결과를 도 1 및 표 3에 나타낸다.
N1 N2 N3
비교예 7 1 1 1
실시예 18 1.2 3 2.6
실시예 5 5.6 25.4 3.1
도 1 및 표 3에 나타내지는 바와 같이, 비교예 7에 비해서 실시예 18은 모든 피험자에 있어서 토코트리엔올의 침투성이 향상되어 있었다.
또한, 실시예 5에 보여지듯이, 고압 분산을 가해서 입자지름을 미세하게 함으로써 모든 피험자에 있어서 토코트리엔올의 침투성이 각별히 향상되었다. 특히, 피험자 N2에 있어서는 실시예 5의 침투율이 비교예 7에 비해서 약 25배도 향상되는 결과가 되었다.
이상으로부터, 본 발명의 수성 분산 조성물을 사용함으로써, 천연형 비타민 E 화합물을 안정적으로 함유할뿐만 아니라 피부로의 침투성이 현저하게 증가하는 것이 판명되었다. 또한, 상기에서는 실시예 5 및 실시예 18을 예로 행했지만, 그 이외의 본 발명의 형태에서도 동일한 효과가 얻어지는 것은 말할 필요도 없다.
[실시예 19]
실시예 1에서 얻어진 수성 분산 조성물(시료 1)을 사용하여 하기의 조성 및 제법으로 음료를 조제했다.
<조성>
(1) 실시예 1의 수성 분산 조성물 20g
(2) 과당 포도당액당 120g
(3) 비타민 C(L-아스코르브산) 10g
(4) 시트르산 10g
(5) 오렌지 향료 3g
(6) 물 837g
합계 1000g
상기 (2)∼(6)의 성분을 혼합·용해한 후, (1)의 성분을 첨가하고 혼합을 더 행하여 음료액을 조제했다. 이것을 병에 충전해서 85℃에서 10분간 가열 살균했다. 이것을 실온까지 냉각해서 음료를 얻었다.
얻어진 음료는 투명성이 우수하고, 정치해도 탁해짐 등의 변화는 확인되지 않았다.
[실시예 20]
다음에, 실시예 1에서 얻어진 수성 분산물 조성물(시료 1)을 사용하여 하기의 조성 및 제법으로 화장수를 조제했다.
<조성>
(1) 1,3-부탄디올 60g
(2) 글리세린 40g
(3) 올레일알콜 1g
(4) 폴리옥시에틸렌 (20) 소르비탄 모노라우르산 에스테르 5g
(5) 폴리옥시에틸렌 (15) 라우릴알콜 에테르 5g
(6) 에탄올 100g
(7) 메틸파라벤 2g
(8) L-아스코르브산 Na 10g
(9) 실시예 1의 수성 분산 조성물 1g
(10) 정제수 776g
합계 1000g
(1)을 (10)에 첨가·용해시켜서 수상을 얻었다. 그 다음에, (6)에, (2)∼(5), (7), (8)을 45℃에서 용해하고, 그 후 상기 수상과 교반 혼합했다. 또한, (9)를 첨가해서 교반 혼합을 행하여 화장수를 얻었다.
얻어진 화장수는 투명성이 우수하고, 50℃에서 3개월간 정치 보관해도 탁해짐의 발생은 확인되지 않았다.
[처방예]
이하에, 토코페롤을 첨가하기 위한 성분으로서 실시예 2의 수성 분산 조성물을 사용하고, 또한 토코트리엔올을 첨가하기 위한 성분으로서 실시예 5의 수성 분산 조성물을 사용하는 화장료의 처방예를 나타낸다. 또한, 이하의 처방에 있어서, 첨가 성분으로서 모노올레산 데카글리세릴, 글리세린, 팔미트산 레티놀, 레시틴, 트리(카프릴·카프르산)글리세리드, 또는 물이 존재할 경우, 이들의 각 성분의 배합률에는 실시예 2 및 실시예 5의 수성 분산 조성물 중의 각 성분의 양은 포함되지 않는다.
하기 처방예는 상법에 따라서 조제했다.
하기 처방에 있어서도, 실시예 2 및 실시예 5의 수성 분산 조성물은 천연형 비타민 E 화합물의 분해가 적고, 또한 천연형 비타민 E 화합물을 포함하는 분산 입자의 비대화가 작다고 하는 경시 안정성이 양호해진다고 하는 효과가 얻어진다.
(1) 클렌징 오일-1
미네랄 오일 잔량(약 70질량%)
팔미트산 이소프로필 10질량%
트리이소스테아르산 PEG-20 글리세릴 10질량%
물 5질량%
1,3-부틸렌글리콜(이하, 「BG」이라고 칭함) 1질량%
글리시레틴산 스테아릴 0.2질량%
테트라올레산 소르베스-30 0.2질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.2질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.2질량%
팔미트산 레티놀 0.2질량%
황금 추출물(Ichimaru Pharcos Co., Ltd., 이하 동일) 0.1질량%
시클로덱스트린(Ichimaru Pharcos Co., Ltd., 이하 동일) 0.001질량%
울금 추출물(Maruzen Pharmaceuticals Co., Ltd., 이하 동일) 0.001질량%
오렌지유 0.001질량%
글리세린 0.001질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.001질량%
콘유 0.001질량%
레시틴 0.001질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.001질량%
향료 0.001질량%
페녹시에탄올 0.1질량%
에틸파라벤 0.1질량%
(2) 클렌징 오일-2
팔미트산 에틸헥실 잔량(약 50질량%)
트리라우르산 폴리글리세릴-10 20질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 20질량%
글리시레틴산 스테아릴 0.2질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.4질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.1질량%
팔미트산 레티놀 0.1질량%
황금 추출물 0.005질량%
시클로덱스트린 0.0001질량%
울금 추출물 0.0001질량%
오렌지유 0.0001질량%
BG 0.0001질량%
콘유 0.0001질량%
레시틴 0.0001질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.0001질량%
글리세린 0.0001질량%
물 0.0001질량%
향료 0.0001질량%
페녹시에탄올 0.0001질량%
(3) 클렌징젤
트리에틸헥사노인 잔량(약 40질량%)
글리세린 40질량%
BG 10질량%
트리이소스테아르산 PEG-20 글리세릴 2질량%
물 2질량%
글리시레틴산 스테아릴 0.2질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.2질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.1질량%
팔미트산 레티놀 0.1질량%
황금 추출물 0.05질량%
시클로덱스트린 0.00001질량%
울금 추출물 0.00001질량%
오렌지유 0.00001질량%
트리에탄올아민(TEA) 0.00001질량%
(아크릴레이트/아크릴산 알킬(C10-30))크로스폴리머 0.00001질량%
콘유 0.00001질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.00001질량%
레시틴 0.00001질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.00001질량%
페녹시에탄올 0.001질량%
(4) 클렌징폼
물 잔량(약 60질량%)
글리세린 10질량%
코코일글리신산 나트륨 10질량%
라우로암포아세트산 나트륨 10질량%
시트르산 2질량%
글리시리진산 2칼륨 0.3질량%
BG 0.1질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.2질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.08질량%
팔미트산 레티놀 0.1질량%
황금 추출물 0.05질량%
시클로덱스트린 0.008질량%
울금 추출물 0.005질량%
글리콜산 0.005질량%
폴리쿼터늄-39 0.005질량%
히드록시프로필메틸 셀룰로오스 0.005질량%
콘유 0.005질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.005질량%
레시틴 0.005질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.005질량%
EDTA-2나트륨 0.000001질량%
향료 0.005질량%
페녹시에탄올 0.005질량%
(5) 에센스
물 잔량(약 60질량%)
디메티콘 10질량%
BG 5질량%
에탄올 5질량%
펜틸렌글리콜 5질량%
디페닐실록시페닐트리메티콘 5질량%
폴리솔베이트 60 1질량%
글리시리진산 2칼륨 0.5질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 1질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 1질량%
팔미트산 레티놀 0.2질량%
황금 추출물 0.01질량%
시클로덱스트린 0.008질량%
울금 추출물 0.008질량%
매실 추출물 0.005질량%
비파엽 추출물 0.005질량%
라미나리아 오크로루카 추출물 0.005질량%
사카로미세스 배양 용해질액 0.005질량%
글리콜산 0.005질량%
글리세린 0.005질량%
(아크릴레이트/아크릴산 알킬(C10-30))크로스폴리머 0.005질량%
크산탄검 0.005질량%
콘유 0.005질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.005질량%
레시틴 0.005질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.005질량%
EDTA-2나트륨 0.005질량%
수산화 칼륨 0.005질량%
페녹시에탄올 0.1질량%
(6) 로션-1
물 잔량(약 80질량%)
디프로필렌글리콜(DPG) 5질량%
BG 1질량%
글리세린 1질량%
PEG-32 0.5질량%
트레할로스 0.1질량%
글리시리진산 2칼륨 0.05질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.03질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.02질량%
팔미트산 레티놀 0.02질량%
황금 추출물 0.01질량%
시클로덱스트린 0.01질량%
울금 추출물 0.001질량%
매실 추출물 0.001질량%
비파엽 추출물 0.001질량%
라미나리아 오크로루카 추출물 0.001질량%
콘유 0.001질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.001질량%
레시틴 0.001질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.001질량%
PEG-60 수첨 피마자유 0.001질량%
시트르산 나트륨 0.001질량%
시트르산 0.001질량%
페녹시에탄올 0.001질량%
메틸파라벤 0.001질량%
(7) 로션-2
물 잔량(약 70질량%)
BG 5질량%
글리세린 5질량%
메틸글루세스-20 1질량%
펜틸렌글리콜 0.5질량%
크실리톨 0.1질량%
글리시리진산 2칼륨 0.08질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.05질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.05질량%
팔미트산 레티놀 0.005질량%
황금 추출물 0.005질량%
시클로덱스트린 0.00001질량%
울금 추출물 0.00001질량%
매실 추출물 0.000005질량%
비파엽 추출물 0.000005질량%
라미나리아 오크로루카 추출물 0.000005질량%
히알루론산 나트륨 0.000005질량%
히드록시에틸 셀룰로오스 0.000005질량%
콘유 0.000005질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.000005질량%
레시틴 0.000005질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.000005질량%
PEG-60 수첨 피마자유 0.000005질량%
시트르산 나트륨 0.000005질량%
시트르산 0.0005질량%
페녹시에탄올 0.01질량%
메틸파라벤 0.01질량%
(8) 로션-3
물 잔량(약 60질량%)
글리세린 15질량%
BG 10질량%
메틸글루세스-20 10질량%
PEG-32 2질량%
펜틸렌글리콜 1질량%
크실리톨 0.2질량%
글리시리진산 2칼륨 0.2질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.2질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.1질량%
팔미트산 레티놀 0.05질량%
황금 추출물 0.05질량%
시클로덱스트린 0.005질량%
울금 추출물 0.001질량%
매실 추출물 0.001질량%
비파엽 추출물 0.001질량%
라미나리아 오크로루카 추출물 0.001질량%
히알루론산 나트륨 0.001질량%
히드록시에틸 셀룰로오스 0.001질량%
베타인 0.001질량%
콘유 0.001질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.001질량%
레시틴 0.001질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.001질량%
PEG-60 수첨 피마자유 0.001질량%
시트르산 나트륨 0.001질량%
시트르산 0.001질량%
페녹시에탄올 0.001질량%
메틸파라벤 0.001질량%
(9) 밀크-1
물 잔량(약 70질량%)
글리세린 5질량%
BG 3질량%
시클로펜타실록산 3질량%
글리시리진산 2칼륨 0.3질량%
스쿠알란 0.1질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.2질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.2질량%
팔미트산 레티놀 0.2질량%
황금 추출물 0.0005질량%
시클로덱스트린 0.0001질량%
울금 추출물 0.0001질량%
매실 추출물 0.0005질량%
비파엽 추출물 0.0005질량%
라미나리아 오크로루카 추출물 0.0005질량%
아르기닌 0.0005질량%
디메티콘 0.0005질량%
말티톨 0.0005질량%
카프릴산 글리세릴 0.0005질량%
라우로일글루탐산 디(피토스테릴/옥틸도데실) 0.0005질량%
크산탄검 0.0005질량%
콘유 0.0005질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.0005질량%
레시틴 0.0005질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.0005질량%
PEG-400 0.0005질량%
(아크릴레이트/아크릴산 알킬(C10-30))크로스폴리머 0.0005질량%
카보머 0.0005질량%
펜테트산 5나트륨 0.0005질량%
페녹시에탄올 0.0005질량%
메틸파라벤 0.01질량%
(10) 밀크-2
물 잔량 (약 70질량%)
BG 10질량%
디메티콘 5질량%
미네랄 오일 5질량%
글리세린 5질량%
시어버터 1질량%
폴리솔베이트 60 1질량%
글리시레틴산 스테아릴 1질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.2질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.2질량%
팔미트산 레티놀 0.2질량%
황금 추출물 0.1질량%
시클로덱스트린 0.001질량%
울금 추출물 0.001질량%
매실 추출물 0.0001질량%
비파엽 추출물 0.0001질량%
라미나리아 오크로루카 추출물 0.0001질량%
PEG-40 수첨 피마자유 0.0001질량%
세탄올 0.0001질량%
스테아르산 소르비탄 0.0001질량%
콘유 0.0001질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.0001질량%
레시틴 0.0001질량%
수첨 레시틴 0.0001질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.0001질량%
카보머 0.0001질량%
크산탄검 0.0001질량%
펜테트산 5나트륨 0.0001질량%
수산화 Na 0.0001질량%
페녹시에탄올 0.0001질량%
메틸파라벤 0.01질량%
에틸파라벤 0.01질량%
(11) UV 프로텍트 밀크
물 잔량(약 40질량%)
BG 15질량%
메톡시신남산 에틸헥실 10질량%
시클로펜타실록산 10질량%
옥토크릴렌 10질량%
산화 티타늄 10질량%
페닐벤즈이미다졸술폰산 1질량%
스테아르산 글리세릴 1질량%
스테아르산 글리세릴(SE) 1질량%
글리세린 1질량%
글리시레틴산 스테아릴 0.2질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.1질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.05질량%
팔미트산 레티놀 0.05질량%
황금 추출물 0.05질량%
시클로덱스트린 0.01질량%
울금 추출물 0.001질량%
라미나리아 오크로루카 추출물 0.001질량%
세탄올 0.001질량%
콘유 0.001질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.001질량%
레시틴 0.001질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.001질량%
크산탄검 0.001질량%
폴리아크릴산 나트륨 0.001질량%
실리카 0.001질량%
알루미나 0.001질량%
시트르산 나트륨 0.001질량%
수산화 나트륨 0.001질량%
페녹시에탄올 0.01질량%
메틸파라벤 0.01질량%
(12) 크림
물 잔량(약 50질량%)
디메티콘 20질량%
글리세린 5질량%
바셀린 5질량%
헥사(히드록시스테아르산/스테아르산/로진산)디펜타에리스리틸 5질량%
글리세릴운데실디메티콘 5질량%
파라핀 5질량%
글리시레틴산 스테아릴 0.5질량%
BG 0.1질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.02질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.02질량%
팔미트산 레티놀 0.005질량%
황금 추출물 0.005질량%
시클로덱스트린 0.00001질량%
울금 추출물 0.00001질량%
매실 추출물 0.00001질량%
비파엽 추출물 0.00001질량%
라미나리아 오크로루카 추출물 0.00001질량%
사카로미세스 배양 용해질액 0.00001질량%
PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메티콘 0.00001질량%
세틸디메티콘 0.00001질량%
디스테아르디모늄 헥토라이트 0.00001질량%
디페닐실록시페닐 트리메티콘 0.00001질량%
비사볼롤 0.00001질량%
PEG-10 수첨 피마자유 0.00001질량%
카프릴산 글리세릴 0.00001질량%
콘유 0.00001질량%
(디메티콘/페닐비닐디메티콘)크로스폴리머 0.00001질량%
(디메티콘/비닐디메티콘)크로스폴리머 0.00001질량%
트리(카프릴·카프르산)글리세리드 0.00001질량%
레시틴 0.00001질량%
올레산 폴리글리세릴-10 0.00001질량%
황산 마그네슘 0.00001질량%
펜테트산 5나트륨 0.00001질량%
페녹시에탄올 0.01질량%
(13) 팩용 화장료
물 잔량(약 78질량%)
부틸렌글리콜 5질량%
글리세린 10질량%
스테아르산 글리세릴 0.3질량%
펜틸렌글리콜 1.0질량%
이소노난산 이소트리데실 1.0질량%
페녹시에탄올 0.5질량%
카보머 0.3질량%
실시예 5의 수성 분산 조성물 0.2질량%
실시예 2의 수성 분산 조성물 0.2질량%
팔미트산 레티놀 0.1질량%
황금 추출물 0.05질량%
시클로덱스트린 0.001질량%
울금 추출물 0.001질량%
아세틸히드록시프롤린 0.1질량%
가수분해 콜라겐 0.1질량%
아스코르브산 팔미테이트 0.5질량%
아스코르브산 인산 마그네슘 0.2질량%
부틸카르밤산 요오드화 프로피닐 0.1질량%
에틸헥실글리세린 0.1질량%
메틸파라벤 0.05질량%
2012년 3월 30일에 출원된 일본 특허출원 제2012-080124호, 2012년 6월 8일에 출원된 일본 특허출원 제2012-130956호 및 2013년 1월 25일에 출원된 일본 특허출원 제2013-012533호의 개시는 그 전체가 참조에 의해 본 명세서에 포함된다.
본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허출원, 및 기술 규격은 각각의 문헌, 특허출원, 및 기술 규격이 참조에 의해 포함되는 것이 구체적이고 또한 각각에 기재된 경우와 동 정도로 본 명세서 중에 인용되어 포함된다.

Claims (7)

  1. 천연형 비타민 E 화합물과,
    팔미트산 레티놀과,
    물/옥탄올 계산 분배 계수(cLogPow)가 0 이상 12 이하인 유제와,
    인지질을 포함하는 분산 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 수성 분산 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    천연형 비타민 E 화합물은 토코페롤 및 토코트리엔올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 수성 분산 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    팔미트산 레티놀의 함유량은 상기 천연형 비타민 E 화합물의 함유량에 대하여 질량비로 0.001배∼200배인 것을 특징으로 하는 수성 분산 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    인지질이 레시틴인 것을 특징으로 하는 수성 분산 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유제의 cLogPow가 2 이상 12 이하인 것을 특징으로 하는 수성 분산 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 수성 분산 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 피부 외용제.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 수성 분산 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 식품.
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