KR20140110032A - 1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는 재순환 스트림의 정제 방법 - Google Patents

1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는 재순환 스트림의 정제 방법 Download PDF

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KR20140110032A
KR20140110032A KR1020147021470A KR20147021470A KR20140110032A KR 20140110032 A KR20140110032 A KR 20140110032A KR 1020147021470 A KR1020147021470 A KR 1020147021470A KR 20147021470 A KR20147021470 A KR 20147021470A KR 20140110032 A KR20140110032 A KR 20140110032A
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Abstract

재순환 스트림 (1)이 2개의 서브스트림, 즉 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림 (2)의 예비정제를 위해 스트리핑 칼럼 (K1)에서 정제되어 예비정제된 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림 (2)을 함께 포함하는 제1 정제된 재순환 스트림 (4)을 수득하기 위한 제1 서브스트림 (3), 및 또한 선택적 용매 (6)를 사용하는 추출 증류에 의해 추출 증류 설비에서 정제되는 제2 서브스트림 (5)으로 나누어지며, 추출 증류 설비는 농축 칼럼으로서 건설된 메인 스크러버 (K2) 및 또한 기체 스트리퍼 칼럼 (K3)을 포함하되, 단 가능한 많은 양의 정량적 스트림이 제1 서브스트림 (3)으로 배분되고, 공정 설비 (A)로 공급되는 모든 스트림의 C4 탄화수소 중량의 합을 기준으로 1,3-부타디엔의 비율이 90 중량% 이상이 되는 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로 공급되는 모든 스트림의 합의 사양 요건을 유지하는 방식으로 재순환 스트림 (1)이 나누어지는, 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로부터 나오는 재순환 스트림 (1)을 정제하는 방법을 개시한다.

Description

1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는 재순환 스트림의 정제 방법 {PROCESS FOR PURIFYING A RECYCLE STREAM FROM AN INSTALLATION PROCESSING 1,3-BUTADIENE}
본 발명은 1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는 재순환 스트림의 정제 방법에 관한 것이다.
1,3-부타디엔 공정 설비에서, 가치있는 1,3-부타디엔 생성물의 함량이 여전히 높은 부차적인 스트림이 빈번하게 수득된다. 현재 상기 스트림은 외부에서 후처리가 되거나 또는 처분되고 있다.
이에 따라, 본 발명의 목적은 1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는, 가치있는 1,3-부타디엔 생성물의 함량이 여전히 높은 부차적인 스트림을, 1,3-부타디엔 공정 설비로의 공급 스트림으로서의 사양 요건을 만족하는 중합성 1,3-부타디엔이 수득되어 이 자체를 설비에서 재순환 스트림으로서 사용될 수 있을 정도로 공정 기술 측면에서 간단하고 에너지적으로 유리한 방식으로 정제할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. 본 방법은 추가로 또한 환경 측면에서 유리하다.
해결책은
- 재순환 스트림의 총 중량을 기준으로 70 내지 99 중량%의 1,3-부타디엔,
- 재순환 스트림의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%의, 1,3-부타디엔에 비해 비점이 낮은 저비점 물질, 및
- 재순환 스트림의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 20 중량%의, 1,3-부타디엔에 비해 비점이 높은 고비점 물질
을 포함하고, 이때 재순환 스트림 중 1,3-부타디엔, 저비점 물질 및 고비점 물질의 합이 100 중량%인
1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는 재순환 스트림을 정제하는 방법으로서,
출발 물질이 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림의 총 중량을 기준으로 98 중량% 이상의 1,3-부타디엔 함량을 갖는 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림이며,
스트리핑 (stripping) 칼럼에서 예비정제를 통해 상기 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림에서 1,3-부타디엔에 비해 비점이 높은 고비점 물질을 미리 제거한 후 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림을 1,3-부타디엔 공정 설비로 공급하며,
- 재순환 스트림이 2개의 서브스트림, 구체적으로
- 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림의 예비정제를 위해 스트리핑 칼럼에서 정제되어 예비정제된 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림을 또한 포함하는 제1 정제된 재순환 스트림을 수득하기 위한 제1 서브스트림, 및
- 선택적 용매를 사용하는 추출 증류에 의해 추출 증류 설비에서 정제되는 제2 서브스트림
으로 나누어지는 것을 포함하며,
상기 추출 증류 설비는
- 정류 칼럼 (rectifying column)의 형태이며, 재순환 스트림의 제2 서브스트림이 액체 형태로 하부에 공급되고 선택적 용매가 상부에 공급되어, 선택적 용매가 재순환 스트림의 제2 서브스트림에 역류하는 방향으로 메인 스크러버를 흐르면서 선택적 용매에 1,3-부타디엔이 적재되고, 부탄 및 부텐을 포함하는 탑상 스트림이 배출되는 메인 스크러버, 및
- 메인 스크러버의 탑저 스트림이 공급되고, 오버헤드 (overhead)에서 제2 정제된 재순환 스트림이 배출되고, 정제된 선택적 용매를 포함하는 탑저 스트림이 취출되는 탈기 칼럼
을 포함하고,
제1 정제된 재순환 스트림 및 제2 정제된 재순환 스트림이 1,3-부타디엔 공정 설비로 재순환되되,
단, 1,3-부타디엔 공정 설비로 공급되는 모든 스트림의 합의 모든 C4 탄화수소의 총 중량을 기준으로, 1,3-부타디엔의 비율이 90 중량% 이상이 되는 1,3-부타디엔 공정 설비로 공급되는 모든 스트림의 합의 사양을 따르면서, 최대 유량이 제1 서브스트림에 의해 차지되는 방식으로 재순환 스트림이 나누어지는
방법에 있다.
본 발명자들은 상대적으로 높은 비율인 70 내지 99 중량%의 1,3-부타디엔을 여전히 포함하는, 1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는 재순환 스트림을, 공정 기술의 측면에서 유리한 방식으로, 그의 최대 서브스트림이 스트리핑 칼럼에서 간단한 방식으로 정제되어 고비점 물질이 제거되고, 선택적 용매를 사용하는 추출 증류에 의한 보다 더 복잡한 정제가 최소 크기로 유지되는 잔여의 서브스트림에 대해서만 요구되도록, 후처리하는 것이 가능하다는 것을 발견하였다. 2개의 서브스트림으로 나누는 것은 1,3-부타디엔 공정 설비로의 공급 스트림의 사양이 만족되도록 수행된다.
1,3-부타디엔 공정 설비로부터 부차적인 스트림으로서 수득되는 재순환 스트림은 전형적으로 재순환 스트림의 총 중량을 기준으로 70 내지 99 중량%의 1,3-부타디엔, 재순환 스트림의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 20 중량%의, 1,3-부타디엔에 비해 비점이 낮은 저비점 물질, 재순환 스트림의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 20 중량%의, 1,3-부타디엔에 비해 비점이 높은 고비점 물질을 포함하며, 이때 재순환 스트림 중의 1,3-부타디엔, 저비점 물질 및 고비점 물질의 합은 100 중량%이다.
재순환 스트림 중의 1,3-부타디엔 함량은 재순환 스트림의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 80 내지 95 중량%이다.
본 발명에서 1,3-부타디엔에 비해 비점이 낮은 저비점 물질은 특히 C1 내지 C3 탄화수소이다.
1,3-부타디엔에 비해 비점이 낮은 저비점 물질로서, 재순환 스트림은 특히 메탄을, 바람직하게는 1,3-부타디엔에 비해 비점이 낮은 저비점 물질의 총 중량을 기준으로 90 중량% 이상의 비율로 포함한다.
본 발명에서 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림은 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림의 총 중량을 기준으로 98 중량% 이상의 1,3-부타디엔 함량을 갖는 스트림을 의미하는 것으로 해석된다.
추가로 바람직하게는, 순수한 1,3-부타디엔은 각 경우 총 중량을 기준으로, 99.0 중량% 이상, 또는 99.4 중량% 이상, 또는 99.75 중량% 이상의 1,3-부타디엔을 갖는 상업용 순수 부타디엔을 의미하는 것으로 해석된다.
1,3-부타디엔 공정 설비로 공급되기 전에, 이것은 스트리핑 칼럼에서 1,3-부타디엔에 비해 비점이 높은 고비점 물질을 제거하기 위한 예비정제에 처해진다.
스트리핑 칼럼은 바람직하게는 승압에서, 특히 3.5 내지 6.0 bar 절대압에서 가동된다. 스트리핑 칼럼에는 바람직하게는 별도 내부물, 특히 트레이가 설치된다.
본 발명에 따라, 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림의 예비정제를 위해 이미 존재하는 상기 스트리핑 칼럼에는, 1,3-부타디엔 공정 스트림에 더하여, 1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는 재순환 스트림의 최대 크기의 서브스트림이 또한 공급된다. 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림과 같이, 상기 스트림은 스트리핑 칼럼의 상부로 공급된다. 상기 목적을 위해, 칼럼은 단지 보다 높은 처리량에 맞게 조정되어야 한다.
재순환 스트림의 잔여 제2 부분은 간소화된 추출 증류 설비로 공급되며, 여기서 그의 정제가 선택적 용매의 첨가와 함께 수행된다. 추출 증류 설비는 재순환 스트림의 제2 서브스트림을 스트리핑 섹션이 없는 정류 칼럼 형태인 메인 스크러버로 공급하기에 정상적으로 충분하도록 간소화되었다.
재순환 스트림의 제2 서브스트림은 메인 스크러버의 하부로 공급되며, 선택적 용매는 그의 상부로 공급된다. 메인 스크러버로부터, 부탄 및 부텐을 포함하는 탑상 스트림이 배출되고 1,3-부타디엔 적재 선택적 용매를 포함하는 탑저 스트림이 취출된다.
메인 스크러버는 사용되는 용매 및 요구되는 1,3-부타디엔 순도에 따라 현저히 다양해질 수 있는 이론 단수를 갖는 증류 칼럼으로서 구성된다. 전형적으로 5 내지 50개, 더 바람직하게는 12 내지 30개의 이론단을 가질 수 있다.
메인 스크러버의 탑상 압력은 바람직하게는 3.5 내지 6.0 bar 절대압의 범위이다. 메인 스크러버의 칼럼의 탑상 온도는 바람직하게는 20 내지 40℃이다.
탈기 칼럼은 메인 스크러버에 비해 보다 낮은 압력에서 가동된다.
추출 증류에 사용되는 선택적 용매는 바람직하게는 1,3-부타디엔 제거용으로 공지된 통상의 용매이다.
본 발명에 따른 방법에 적합한 선택적 용매는, 예를 들어 부티로락톤, 니트릴, 예컨데 아세토니트릴, 프로피오니트릴, 메톡시프로피오니트릴, 케톤, 예컨데 아세톤, 푸르푸롤, N-알킬-치환된 저급 지방족 산 아미드, 예컨데 디메틸포름아미드, 디에틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 디에틸아세트아미드, N-포르밀-모르폴린, N-알킬-치환된 시클릭 산 아미드 (락탐), 예컨데 N-알킬피롤리돈, 특히 N-메틸피롤리돈이다. 일반적으로, N-알킬-치환된 저급 지방족 산 아미드 또는 N-알킬-치환된 시클릭 산 아미드가 사용된다. 디메틸포름아미드, 아세토니트릴, 푸르푸롤 및 특히 N-메틸피롤리돈이 특히 유리한 용매이다.
하지만, 상기한 용매들 간의 혼합물, 예를 들어 N-메틸피롤리돈과 아세토니트릴과의 혼합물, 상기 용매와 공용매, 예컨데 물 및/또는 tert-부틸 에테르, 예를 들어 메틸 tert-부틸 에테르, 에틸 tert-부틸 에테르, 프로필 tert-부틸 에테르, n- 또는 이소부틸 tert-부틸 에테르와의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
N-메틸피롤리돈, 바람직하게는 수용액인 N-메틸피롤리돈, 특히 8 내지 10 중량%의 물, 더욱 바람직하게는 8.3 중량%의 물을 갖는 수용액인 N-메틸피롤리돈이 특히 적합하다.
본 발명에 따라, 1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는 재순환 스트림은, 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림의 예비정제와 함께 단지 증류에 의해 정제되는 서브스트림이 최대 크기이며 제2의 잔여 서브스트림이 1,3-부타디엔 공정 설비로 공급되는 모든 스트림 (공급 스트림)의 합에 대한 사양 요건을 단지 만족시킬 정도의 크기로 선택되는 방식으로 후처리를 위한 두 성분 설비로 나누어진다.
제2 서브스트림의 후처리는 제1 서브스트림의 후처리보다 기술적으로 그리고 에너지적으로 더욱 까다로운데, 이는 추출 증류를 포함하기 때문이다. 하지만, 상기 추출 증류는 본 발명에 따라 선행 기술에 비해 매우 간소화되어 있다: 재순환 스트림의 서브스트림이 선택적 용매와 역류하는 방향으로 공급되고 선택적 용매에 1,3-부타디엔이 적재되는 메인 스크러버가 본 발명에 따라 정류 칼럼의 형태이며, 이는 메인 스크러버에 공급 스트림으로서 공급되는 재순환 스트림의 제2 서브스트림이 메인 스크러버의 하부에 공급된다는 것을 의미한다. 따라서 메인 스크러버에는 스트리핑 섹션이 없다.
만약 요구된다면, 특정한 실시양태에서, 추출 증류 설비는 메인 스크러버의 상류에 연결되어 재순환 스트림의 제2 서브스트림이 메인 스크러버에 공급되기 이전에 그로부터 고비점 물질을 제거하는 스트리핑 칼럼을 가질 수도 있다.
추출 증류 설비의 탈기 칼럼은 바람직하게는 기체 방출 칼럼의 탑상을 통해 취출되는 제2 정제된 재순환 스트림이 제2 정제된 재순환 스트림의 총 중량을 기준으로, 96 중량%을 초과하는, 바람직하게는 99.5 중량%을 초과하는 1,3-부타디엔 함량을 가지도록 구성된다.
바람직하게는, 스트리핑 칼럼은 그의 탑상을 통해 취출되는 제1 정제된 재순환 스트림으로부터 고비점 물질을 잔여 함량이 1000 ppm을 초과하지 않게 제거하도록 구성된다.
추가의 바람직한 변형법에서, 추가적인 서브스트림이 1,3-부타디엔 공정 설비로부터 나오는 재순환 스트림으로부터 제거되고 예비정제 없이 1,3-부타디엔 공정 설비로 재순환된다.
상기 서브스트림은 바람직하게는 전체 재순환 스트림의 절반을 초과한다.
1,3-부타디엔 공정 설비는 특히 1,3-부타디엔의 중합 또는 1,3-부타디엔과 하나 이상의 공단량체의 공중합을 위한 설비이다.
공단량체는 특히 스티렌 및/또는 아크릴로니트릴이다.
1,3-부타디엔의 중합 또는 공중합은 특히 용액 중합일 수 있다.
용액 중합은 특히 용매로서 톨루엔 또는 헥산의 존재하에 수행될 수 있다.
C4 탄화수소를 포함하는 혼합물로부터 1,3-부타디엔을 증류 분리하는 것은 C4 탄화수소들의 비점이 서로 단지 미약하게 다르기 때문에 공정 기술 측면에서 어렵다. 단지 선택적 용매의 첨가에 의해 허용할만한 복잡한 수준으로 분리가 일반적으로 가능해진다.
따라서 본 발명의 방법 체제가, 1,3-부타디엔 공정 설비로부터 수득된 스트림의 정제 및 재순환을 달성할 수 있고, 스트리핑 칼럼에서 공정 기술 면에서 간단하고 많은 에너지를 필요로 하지 않는 통상적인 증류로 최대 크기의 서브스트림을 공급함으로써 1,3-부타디엔 공정 설비로 공급되는 스트림의 합이 90 중량% 이상의 1,3-부타디엔 함량을 가져야 하는 전제 조건을 만족시킨다는 것은 매우 놀라운 일이다.
하기 계산은 통상의 절차와 비교하여 본 발명에 따른 방법 체제의 에너지 절약에서의 상당한 가능성을 예시한다.
상기 목적을 위해, 소모량은 상이한 변형법에 의해 후처리된 1,3-부타디엔의 kg당 kJ로 계산되었다.
선행 기술에 따른 비 에너지 소모량:
이미 상당한 열 집적을 포함하는 선행 기술에 따라 (통상적인 추출 증류), 비 에너지 소모량은 1,3-부타디엔 kg당 3898 kJ이었다. 추가의 인자로는 약 370 kJ/kg의 1,3-부타디엔 증발열이 있었으며, 따라서 총 4268 kJ/kg이었다.
본 발명에 따른 방법에 의한 비 에너지 소모량:
스트리핑 칼럼 K1 (재비기 (reboiler) 없음)에서의 제1 서브스트림을 후처리하기 위해 (본 발명에 따름), 단지 약 370 kJ/kg의 1,3-부타디엔 증발열이 요구되었다.
정류 칼럼으로서의 메인 스크러버를 갖는 간소화된 추출 증류 설비에서의 제2 서브스트림의 후처리를 위해 (본 발명에 따름), 예비증발을 위해 386 kJ/kg이 요구되었고, 이에 더해 메인 스크러버 및 탈기 칼럼에서의 추출 증류를 위해 2039 kJ/kg이 요구되어, 이에 따라 총 2425 kJ/kg이었다. 열의 일부 (약 70%)가 열 집적에 의해 회수될 수 있었다. 이는 추출 증류를 위한 619 kJ/kg을 남겼다. 추가적으로 예비증발을 위한 386 kJ/kg이 있었다. 모두 합하여, 본 변형법을 위해 약 1000 kJ/kg이 요구되었으며, 즉 이는 통상적인 추출 증류와 비교해 4분의 1 미만이었다.
본 발명에 따라, 재순환 스트림의 최대 비율이 제1 서브스트림으로 배분됨으로써, 본 발명에 따른 방법에서 에너지 소모량이 상응하게 통상적인 추출 증류의 소모량의 4분의 1 미만으로 낮아졌다.
본 발명을 하기에 도면으로써 예시한다.
도 1은 본 발명에 따른 방법의 수행을 위한 바람직한 설비의 개략적인 다이어그램을 나타낸다.
탑저를 통해 고비점 물질이 배출되는 스트리핑 칼럼 (K1)으로 미리 공급되어 예비정제된 1,3-부타디엔 공급 스트림 (2)이 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)에 공급된다.
1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로부터, 재순환 스트림 (1)이 취출되고, 이는 제1 서브스트림 (3)으로 나누어져, 마찬가지로 스트리핑 칼럼 (K1)으로 공급되어 여기서 고비점 물질이 배출되고 탑상 스트림이 취출되며, 탑상 스트림이 제1 정제된 재순환 스트림 (4)으로서 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로 공급된다.
재순환 스트림 (1)으로부터, 제2 서브스트림 (5)가 취출되며, 이는 추출 증류 설비로 공급된다. 도 1에 나타낸 바람직한 실시양태에서, 재순환 스트림 (1)의 제2 서브스트림 (5)은 먼저 스트리핑 칼럼 (K4)으로 공급되어 고비점 물질이 제거되고 이후 정류 칼럼 형태인 메인 스크러버 (K2)의 하부로 공급된다. 메인 스크러버 (K2)에는 선택적 용매 (스트림 6)가 그의 상부로 공급된다.
메인 스크러버 (K2)의 탑상을 통해, 부탄 및 부텐을 포함하는 스트림 (7)이 취출되어 배출된다.
메인 스크러버 (K2)의 탑저 스트림은 탈기 칼럼 (K3)으로 공급되어, 그로부터, 정제된 선택적 용매를 포함하는 탑저 스트림 (10)이 취출되어 메인 스크러버 (K2)로 재순환되며 제2 정제된 재순환 스트림 (9)인 탑상 스트림이 1,3-부타디엔 공정 설비로 재순환된다.
도 1에 나타낸 바람직한 변형법에서, 재순환 스트림 (1)의 제3 서브스트림, 스트림 (11)이 추가의 정제 없이 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로 직접 재순환되는 것으로 보인다.

Claims (11)

  1. - 재순환 스트림 (1)의 총 중량을 기준으로 70 내지 99 중량%의 1,3-부타디엔,
    - 재순환 스트림 (1)의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%의, 1,3-부타디엔에 비해 비점이 낮은 저비점 물질, 및
    - 재순환 스트림 (1)의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 20 중량%의, 1,3-부타디엔에 비해 비점이 높은 고비점 물질
    을 포함하고, 이때 재순환 스트림 중의 1,3-부타디엔, 저비점 물질 및 고비점 물질의 합이 100 중량%인
    1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로부터 나오는 재순환 스트림 (1)을 정제하는 방법으로서,
    출발 물질이 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림 (2)의 총 중량을 기준으로 98 중량%을 초과하는 1,3-부타디엔 함량을 갖는 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림 (2)이며,
    스트리핑 칼럼 (K1)에서 예비정제를 통해 상기 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림에서 1,3-부타디엔에 비해 비점이 높은 고비점 물질을 미리 제거한 후 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림을 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로 공급하며,
    재순환 스트림 (1)이 2개의 서브스트림, 구체적으로
    - 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림 (2)의 예비정제를 위해 스트리핑 칼럼 (K1)에서 정제되어 예비정제된 순수한 1,3-부타디엔 공급 스트림 (2)을 또한 포함하는 제1 정제된 재순환 스트림 (4)을 수득하기 위한 제1 서브스트림 (3), 및
    - 선택적 용매 (6)를 사용하는 추출 증류에 의해 추출 증류 설비에서 정제되는 제2 서브스트림 (5)
    으로 나누어지는 것을 포함하며,
    상기 추출 증류 설비는
    - 정류 칼럼 (rectifying column)의 형태이며, 재순환 스트림의 제2 서브스트림 (5)이 액체 형태로 하부에 공급되고 선택적 용매 (6)가 상부에 공급되어, 선택적 용매 (6)가 재순환 스트림의 제2 서브스트림 (5)에 역류하는 방향으로 메인 스크러버 (K2)를 흐르면서 선택적 용매에 1,3-부타디엔이 적재되고, 부탄 및 부텐을 포함하는 탑상 스트림 (7)이 배출되는 메인 스크러버 (K2), 및
    - 메인 스크러버 (K2)의 탑저 스트림 (8)이 공급되고, 오버헤드에서 제2 정제된 재순환 스트림 (9)이 배출되고, 정제된 선택적 용매를 포함하는 탑저 스트림 (10)이 취출되는 기체 방출 칼럼 (K3)
    을 포함하고,
    제1 정제된 재순환 스트림 (4) 및 제2 정제된 재순환 스트림 (9)이 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로 재순환되되,
    단, 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로 공급되는 모든 스트림의 합의 모든 C4 탄화수소의 총 중량을 기준으로, 1,3-부타디엔의 비율이 90 중량% 이상이 되는 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로 공급되는 모든 스트림의 합의 사양을 따르면서, 최대 유량이 제1 서브스트림 (3)에 의해 차지되는 방식으로 재순환 스트림 (1)이 나누어지는
    방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1 서브스트림 (3)이 제2 서브스트림 (5)보다 많도록 재순환 스트림 (1)이 나누어지는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)가 1,3-부타디엔의 중합 또는 1,3-부타디엔과 하나 이상의 공단량체의 공중합을 위한 설비인 것인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 사용되는 공단량체(들)가 스티렌 및/또는 아크릴로니트릴인 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 재순환 스트림 (1)이 1,3-부타디엔에 비해 비점이 낮은 저비점 물질로서 메탄을, 특히 1,3-부타디엔에 비해 비점이 낮은 추가의 저비점 물질의 총 중량을 기준으로, 90 중량% 이상의 비율로 포함하는 것인 방법.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 1,3-부타디엔의 중합 또는 공중합이, 특히 용매로서 톨루엔 또는 헥산의 존재 하의 용액 중합인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 스트리핑 칼럼 (K1)이, 그의 탑상을 통해 취출되는 제1 정제된 재순환 스트림 (4) 중의 잔여 함량이 1000 ppm을 초과하지 않게 고비점 물질을 제거하도록 구성된 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 탈기 칼럼 (K3)이, 그의 탑상을 통해 취출되는 제2 정제된 재순환 스트림 (9)이 제2 정제된 재순환 스트림 (9)의 총 중량을 기준으로, 96 중량% 이상, 바람직하게는 99.5 중량% 이상의 1,3-부타디엔 함량을 갖도록 구성된 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 추출 증류 설비가, 메인 스크러버 (K2)의 상류에 연결되고 재순환 스트림 (1)의 제2 서브스트림 (5)으로부터 고비점 물질을 제거하는 스트리핑 칼럼 (K4)을 갖는 것인 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 추가의 서브스트림 (11)이 재순환 스트림 (1)으로부터 제거되고 예비정제 없이 1,3-부타디엔 공정 설비 (A)로 재순환되는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 추가의 서브스트림 (11)이 전체 재순환 스트림 (1)의 절반 보다 많은 것인 방법.
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