TWI564288B - 從１，３－丁二烯之處理設備純化循環流的方法 - Google Patents

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Description

從1,3-丁二烯之處理設備純化循環流的方法
本發明係關於一種從1,3-丁二烯之處理設備純化循環流之方法。
在1,3-丁二烯之處理設備中，常得到第二子流，其仍具有高含量的1,3-丁二烯價值產物。這些流迄今需在外部處理或丟棄。
因此，本發明的目的係提供一種可從1,3-丁二烯之處理設備純化第二子流之方法，該第二子流仍具有高含量的1,3-丁二烯價值產物，純化方式在製程技術上簡易及具有能量優勢，使得到的可聚合1,3-丁二烯符合進入1,3-丁二烯之處理設備之進料流的說明要求，可使其作為設備的循環流。該方法另亦環保。
圖1展示了實施本發明方法之較佳設備的示意圖。
解決方法包括一種從1,3-丁二烯之處理設備純化循環流的方法，該循環流包括- 70-99重量%1,3-丁二烯，以循環流總重計，- 0.1-10重量%相對於1,3-丁二烯的低沸物，以循環流總重計，及- 0.1-20重量%相對於1,3-丁二烯的高沸物，以循環流總重計， 其中以循環流中1,3-丁二烯、低沸物及高沸物總重計為100重量%，及起始原料為純1,3-丁二烯進料流，其具有以純1,3-丁二烯進料流總重計之大於或等於98重量%1,3-丁二烯之1,3-丁二烯含量，使其在汽提塔中預先純化以移除相對於1,3-丁二烯的高沸物，然後送至1,3-丁二烯之處理設備，該方法包括-將循環流分成兩子流，詳言之係分成-第一子流，其在汽提塔中純化以預先純化純1,3-丁二烯進料流進而得到第一純化循環流，其亦包括預先純化的純1,3-丁二烯進料流，及-第二子流，其在萃取蒸餾設備中利用選擇性溶劑藉由萃取蒸餾純化，該萃取蒸餾設備包括-主洗滌器，其係為精餾塔的形式並將循環流的第二子流送至其底部，而將選擇性溶劑以液體形式送至其頂部，選擇性溶劑以與循環流的第二子流逆流的方式流經該主洗滌器並逐漸負載1,3-丁二烯，並排出包含丁烷和丁烯之頂流，及-脫氣塔，對其供應來自主洗滌器的底流，並排出第二純化的循環頂流、及包含純化的選擇性溶劑的底流，及將第一純化循環流和第二純化循環流循環到1,3-丁二烯之處理設備中，只要循環流之分流方式使最大流速係歸屬於子流，同時遵從關於1,3-丁二烯之處理設備的所有進料流之說明，其中1,3-丁二烯之比例大於或等於90重量%，以1,3-丁二烯之處理設備的所有進料流中全部C4烴之總重計。
已發現可處理來自1,3-丁二烯之處理設備的循環流，該循環流仍含有相對高比例的1,3-丁二烯，在70至99重量%的範圍內，處理方式就製程技術而言令人滿意，以致其最大子流係以單一方式純化，在一 汽提塔中，以移除高沸物，僅需對殘餘子流進行更複雜的純化，利用選擇性溶劑，藉由萃取蒸餾純化，使殘餘子流保持到最小尺寸。分成兩個子流可滿足對1,3-丁二烯之處理設備的進料流的要求。
以1,3-丁二烯之處理設備的第二子流獲得之循環流通常含有以循環流總重計之70至99重量%1,3-丁二烯、以循環流總重計之0.1至20重量%相對於1,3-丁二烯的低沸物、以循環流總重計之0.1至20重量%相對於1,3-丁二烯的高沸物，其中在循環流中的1,3-丁二烯、低沸物及高沸物總共為100重量%。
在循環流中1,3-丁二烯之含量以循環流總重計較佳為80至95重量%。
在本發明中，相對於1,3-丁二烯之低沸物尤其係C1-C3烴。
就相對於1,3-丁二烯之低沸物而言，循環流尤其包含甲烷，其比例較佳大於或等於90重量%，以相對於1,3-丁二烯的低沸物之總重計。
在本發明中，純1,3-丁二烯進料流意指具有以純1,3-丁二烯進料流總重計之大於或等於98重量%之1,3-丁二烯含量的流。
進一步較佳地，純1,3-丁二烯意指具有在各情況中，以總重計之至少99.0重量%之1,3-丁二烯或至少99.4重量%之1,3-丁二烯，或至少99.75重量%之1,3-丁二烯之商用純丁二烯。
在送入1,3-丁二烯之處理設備之前，在汽提塔中預先純化以移除相對於1,3-丁二烯之高沸物。
該汽提塔較佳在高壓下操作，尤其3.5-6.0 bar之絕對壓力。該汽提塔較佳配備有分離內件，尤其係塔板。
根據該發明，用於預先純化純1,3-丁二烯進料流所呈示的該汽提塔除供應純1,3-丁二烯進料流外，還供應來自1,3-丁二烯之處理設備的循環流的大體積子流。也將此流供應到該汽提塔的頂區，如純1,3- 丁二烯進料流一樣。為此，僅需將該塔調節到更高通量。
將循環流的殘餘的第二部分供應到簡化蒸餾萃取設備，其純化需在選擇性溶劑添加下進行。簡化萃取蒸餾設備以足以將循環流的第二子流送到以精餾塔形式的主洗滌器中，無需汽提區段。
將循環流之第二子流送至主洗滌器底部，而將選擇性溶劑送至其頂部。從主洗滌器排出含有丁烷及丁烯之頂流，並排出含有負載1,3-丁二烯的選擇性溶劑之底流。
主洗滌器係經組態成具有多個理論塔板之蒸餾塔，其可隨所用溶劑和所需的1,3-丁二烯純度顯著變化。理論塔板數通常為5至50塊，更佳為12至30塊。
主洗滌器之頂端壓力較佳在3.5-6.0 bar之絕對壓力範圍內。主洗滌器之柱頂端溫度較佳在20-40℃之範圍內。
脫氣塔係在比主洗滌器更低的壓力下操作。
萃取蒸餾中所使用的選擇性溶劑較佳係已知用於移除1,3-丁二烯的常見溶劑。
用於本發明方法的適宜選擇性溶劑是，例如，丁內酯、腈類(如乙腈、丙腈、甲氧基丙腈)、酮類(如丙酮、糠醛)、N-烷基-取代的低碳數脂肪酸醯胺(如二甲基甲醯胺、二乙基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二乙基乙醯胺、N-甲醯基-嗎啉)、N-烷基-取代的環酸醯胺(內醯胺)(如N-烷基-吡咯啶酮，尤其係N-甲基吡咯啶酮)。一般而言，使用N-烷基-取代的低碳數脂肪酸醯胺或N-烷基取代的環酸醯胺。尤佳溶劑為二甲基甲醯胺、乙腈、糠醛，且特別係N-甲基吡咯啶酮。
然而，亦可使用此等溶劑彼此的混合物，例如N-甲基吡咯啶酮與乙腈，此等溶劑與共溶劑之混合物，共溶劑如水及/或第三丁基醚，例如甲基第三丁基醚、乙基第三丁基醚、丙基第三丁基醚、正或異丁基第三丁基醚。
N-甲基吡咯啶酮尤其適合，較佳以水溶液形式，尤其具有8至10重量%水，更佳具有8.3重量%水。
根據本發明，使來自1,3-丁二烯之處理設備的循環流在兩處理用的組件設備之間分流，分流方式係使在汽提塔中預先純化純1,3-丁二烯進料流後，僅藉由蒸餾純化的子流具有最大體積，而殘餘的第二子流僅具有選定的體積以符合關於進給至1,3-丁二烯之處理設備的所有流(進料流)之和的規格需求。
第二子流的處理比第一子流的處理需要更多技術及能量，因為此涉及萃取蒸餾。然而，根據本發明的此萃取蒸餾設備亦比先前技術簡化：根據本發明，主洗滌器係為精餾塔形式，循環流的子流係以與選擇性溶劑逆流的方式供應至主洗滌器，選擇性溶劑逐漸負載1,3-丁二烯，此意指將以主洗滌器之進料流供應之循環流之第二子流供應至主洗滌器底部。因此，主洗滌器不具有汽提區段。
如需要，在一特定實施例中，萃取蒸餾設備可具有連接主洗滌器上游的汽提塔，並在供應至主洗滌器之前，自循環流的第二子流移除高沸物。
萃取蒸餾設備之脫氣塔較佳經組態以使經其頂部排出的第二純化循環流具有以第二純化循環流之總重計>96重量%，較佳>99.5重量%之1,3-丁二烯含量。
汽提塔較佳經組態以將高沸物自第一純化循環流移除至不多於1000 ppm的殘餘含量，高沸物經其頂部排出。
在另一較佳方法變體中，將另一子流從1,3-丁二烯之處理設備之循環流移除且未經預純化即循環進入1,3-丁二烯之處理設備。
此子流較佳超過總循環流之一半。
1,3-丁二烯之處理設備尤其係一種用於聚合1,3-丁二烯或用於共聚1,3-丁二烯與一種或更多種共聚單體之設備。
共聚單體尤其係苯乙烯及/或丙烯腈。
1,3-丁二烯之聚合或共聚尤其可係溶液聚合。
溶液聚合尤其可在作為溶劑的甲苯或己烷存在下進行。
就製程技術而言，難以從含有C4烴之混合物蒸餾移除1,3-丁二烯，因為C4烴之沸點彼此間僅有細微差別。只有添加選擇性溶劑，才可以可接受的複雜程度分離。
因此，更令人驚訝地，本發明可純化及循環在1,3-丁二烯之處理設備中所得到的流並且滿足1,3-丁二烯之處理設備的所有進料流具有90重量%之1,3-丁二烯含量之先決條件，藉由在汽提塔中對常規蒸餾提供最大體積的子流，製程技術簡易及不非常耗能。
以下計算說明與常規步驟相比較，本發明之製程具有可觀的節能潛力：為此，藉由不同製程變數，所處理的1,3-丁二烯係為kJ/kg計算消耗：
根據先前技術之特殊能耗：
根據先前技術(常規萃取蒸餾)，已涉及實質熱聯合，1,3-丁二烯之特殊能耗為3898 kJ/kg。額外因素為1,3-丁二烯之蒸發熱約370 kJ/kg，所以總熱量為4268 kJ/kg。
本發明方法之特殊能耗：
為在汽提塔K1(不含再沸器)中處理第一子流(根據本發明)，僅需約370 kJ/kg的1,3-丁二烯蒸發熱。
為在具有主洗滌器作為精餾塔的簡易萃取蒸餾設備中處理第二子流(根據本發明)，預蒸發需386 kJ/kg，在主洗滌器及脫氣塔中萃取蒸餾需2039 kJ/kg，總共2425 kJ/kg。一些熱量(約70%)可藉由熱聯合回收。留下619 kJ/kg用於萃取蒸餾。另需386 kJ/kg用於預蒸發。對於該方法變體，總共需要約1000 kJ/kg，即，少於常規萃取蒸餾之四分 之一。
根據本發明，藉由將最大比例之循環流分配至第一子流，本發明方法之能耗相應地遠小於常規萃取蒸餾能耗之四分之一。
以下藉由圖示說明本發明。
圖1展示了實施本發明方法之較佳設備的示意圖。
將1,3-丁二烯進料流(2)加入1,3-丁二烯之處理設備(A)，該進料流(2)之前在汽提塔(K1)中預先純化，高沸物經其底部排出。
從1,3-丁二烯之處理設備(A)，排出循環流(1)，將其分成第一子流(3)，同樣將其加入汽提塔(K1)，自此排出高沸物以及自此排出頂流，後者以第一純化循環流(4)進料於1,3-丁二烯之處理設備(A)中。
自循環流(1)，排出第二子流(5)，將其加入萃取蒸發設備中。在圖1顯示的較佳實施例中，先將循環流(1)之第二子流(5)進料至汽提塔(K4)中以移除高沸物且然後進料至呈精餾塔形式之主洗滌器(K2)之底部。將選擇性溶劑(流6)進料至主洗滌器(K2)之頂部。
經由主洗滌器(K2)之頂部，排出含有丁烷及丁烯的物流(7)。
將來自主洗滌器(K2)之底流進料至脫氣塔(K3)，自此抽出包含純化選擇性溶劑之底流(10)並循環至主洗滌器(K2)中，並將頂流之第二純化循環流(9)循環至1,3-丁二烯之處理設備中。
在圖1展示之較佳方法變體中，將循環流(1)之第三子流設想為流11，直接循環至1,3-丁二烯之處理設備(A)中，無需進一步純化。
1‧‧‧循環流
2‧‧‧1,3-丁二烯進料流
3‧‧‧第一子流
4‧‧‧第一純化循環流
5‧‧‧第二子流
6‧‧‧選擇性溶劑
7‧‧‧含有丁烷及丁烯的物流
8‧‧‧來自主洗滌器(K2)的底流
9‧‧‧第二純化循環流
10‧‧‧底流
11‧‧‧第三子流
K1‧‧‧汽提塔
K2‧‧‧主洗滌器
K3‧‧‧脫氣塔
K4‧‧‧汽提塔
1‧‧‧循環流
2‧‧‧1,3-丁二烯進料流
3‧‧‧第一子流
4‧‧‧第一純化循環流
5‧‧‧第二子流
6‧‧‧選擇性溶劑
7‧‧‧含有丁烷及丁烯的物流
8‧‧‧來自主洗滌器(K2)的底流
9‧‧‧第二純化循環流
10‧‧‧底流
11‧‧‧第三子流
K1‧‧‧汽提塔
K2‧‧‧主洗滌器
K3‧‧‧脫氣塔
K4‧‧‧汽提塔

Claims (12)

  1. 一種純化來自1,3-丁二烯處理設備(A)之循環流(1)之方法，該循環流(1)包括以循環流(1)總重計為70-99重量%之1,3-丁二烯，以循環流(1)總重計為0.1-10重量%之相對於1,3-丁二烯的低沸物，以循環流(1)總重計為0.1-20重量%之相對於1,3-丁二烯的高沸物，其中該循環流中1,3-丁二烯、低沸物及高沸物之和為100重量%，且起始原料為純1,3-丁二烯進料流(2)，其具有以純1,3-丁二烯進料流(2)總重計大於98重量%1,3-丁二烯之1,3-丁二烯含量，使其在汽提塔(K1)中預先經預純化以移除相對於1,3-丁二烯的高沸物，然後進料至1,3-丁二烯之處理設備(A)，該方法包括將該循環流(1)分成兩子流，詳言之係分成第一子流(3)，其係在用於預先純化純1,3-丁二烯進料流(2)之汽提塔(K1)中純化，以得到亦包含經預先純化的純1,3-丁二烯進料流(2)的第一純化循環流(4)，及第二子流(5)，其在萃取蒸餾設備中利用選擇性溶劑(6)藉由萃取蒸餾純化，該萃取蒸餾設備包括主洗滌器(K2)，其係呈精餾塔形式且將呈液體形式的循環流的第二子流(5)供應至其底部區域，而將選擇性溶劑(6)供應至其頂部區域，選擇性溶劑(6)以與循環流的第二子流(5)逆流的方式流經該主洗滌器(K2)並逐漸負載1,3-丁二烯，且排出包含丁烷和丁烯之頂流(7)，及 脫氣塔(K3)，對其供應來自主洗滌器(K2)的底流(8)，並從其中抽出第二純化的循環頂流(9)、和包含純化的選擇性溶劑的底流(10)，及將該第一純化循環流(4)和該第二純化循環流(9)循環至該1,3-丁二烯之處理設備(A)中，其限制條件在於循環流(1)之分流方式係使得大流速係歸屬於第一子流(3)，同時符合關於1,3-丁二烯之處理設備(A)的所有進料流之和的規格，其中1,3-丁二烯之比例以1,3-丁二烯之處理設備(A)的所有進料流之和中全部C4烴之總重計係大於或等於90重量%。
  2. 如請求項1之方法，其中該循環流(1)係以該第一子流(3)大於該第二子流(5)之方式分流。
  3. 如請求項1或2之方法，其中該1,3-丁二烯之處理設備(A)係用於聚合1,3-丁二烯或用於共聚1,3-丁二烯與一或更多種共聚單體之設備。
  4. 如請求項3之方法，其中所用的該(等)共聚單體為苯乙烯及/或丙烯腈。
  5. 如請求項1或2之方法，其中該循環流(1)包含作為相對於1,3-丁二烯之低沸物之甲烷。
  6. 如請求項1或2之方法，其中該循環流(1)包含甲烷，其係以其他相對於1,3-丁二烯之低沸物之總重計以90重量%之比例存在。
  7. 如請求項3之方法，其中該1,3-丁二烯之聚合或共聚合為溶液聚合。
  8. 如請求項1或2之方法，其中該汽提塔(K1)係經組態成從通過頂部排出之一次純化循環流(4)而來的高沸物被移除至剩餘含量不多於1000ppm。
  9. 如請求項1或2之方法，其中該脫氣塔(K3)係經組態成使通過其頂部排出之二次純化循環流(9)含有以二次純化循環流(9)之總重量計大於或等於96重量%的1,3-丁二烯含量。
  10. 如請求項1或2之方法，其中該萃取蒸餾設備含有汽提塔(K4)，其連接於該主要洗滌器(K2)之上游，且用於從該循環流(1)之第二子流(5)中移除高沸物。
  11. 如請求項1或2之方法，其中從該循環流(1)移除另一子流(11)且其不經預純化即循環進入該1,3-丁二烯之處理設備(A)中。
  12. 如請求項11之方法，其中該另一子流(11)係超過整體循環流(1)之一半。
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