JP6266534B2 - 1,3−ブタジエン処理プラントからの再循環流を精製する方法 - Google Patents
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Description
− 再循環流の総質量に対して70〜99質量%の1,3−ブタジエン、
− 再循環流の総質量に対して0.1〜10質量%の、1,3−ブタジエンに比べて沸点の低い沸点物、および
− 再循環流の総質量に対して0.1〜20質量%の、1,3−ブタジエンに比べて沸点の高い高沸点物を含み、
再循環流における1,3−ブタジエン、低沸点物、および高沸点物の合計が、100質量%であり、
出発材料が、純粋な1,3−ブタジエン供給流の総質量に対して98質量%以上の1,3−ブタジエンという1,3−ブタジエン含有量を有する純粋な1,3−ブタジエン供給流であり、ストリップ塔において1,3−ブタジエンに比べて沸点の高い高沸点物を除去するための予備精製を事前に施され、次いで、1,3−ブタジエン処理プラントに供給され、
前記方法は、
再循環流を、2つの副流(substream)、詳細には、
− 純粋な1,3−ブタジエン供給流の予備精製のためのストリップ塔で精製されて、予備精製済みの純粋な1,3−ブタジエン供給流も含む第1の精製済み再循環流を生じる、第1の副流、および
− 選択溶媒を用いて抽出蒸留によって抽出蒸留プラントで精製される、第2の副流
に分割する工程を含み、
前記抽出蒸留プラントが、
− 精留塔の形をしており、下部領域において再循環流の第2の副流および上部領域において選択溶媒が液体形態で供給されるメインスクラバであり、選択溶媒が、再循環流の第2の副流と向流でメインスクラバを通って流れ、1,3−ブタジエンを含有するようになり、ブタンおよびブテンを含む頂部流が排出されるメインスクラバ、ならびに
− メインスクラバから底部流が供給され、第2の精製済み再循環流塔頂留出物と精製済み選択溶媒を含む底部流とが取り出されるガス抜き塔(outgasser column)を備え、
第1の精製済み再循環流および第2の精製済み再循環流が、1,3−ブタジエン処理プラントへ再循環され、
但し、第1の副流が最大流速度の要因となると同時に、1,3−ブタジエンの割合が1,3−ブタジエン処理プラントに供給される全流の合計からの全C4炭化水素の総質量に対して90質量%以上となるという1,3−ブタジエン処理プラントに供給される全流の全体の仕様を満たすように、再循環流が分割される、方法にある。
かなりの熱統合を既に含む従来技術(従来の抽出蒸留)によれば、比エネルギー消費量は、1,3−ブタジエン1kg当たり3898kJである。追加の要因として1,3−ブタジエンの蒸発熱が約370kJ/kgであり、したがって、合計は4268kJ/kgである。
ストリップ塔K1(リボイラーなし)における第1の副流(本発明による)のワークアップでは、1,3−ブタジエン1kg当たり約370kJの蒸発熱しか必要ない。
Claims (8)
- 1,3−ブタジエン処理プラント(A)からの再循環流(1)を精製する方法であって、
前記1,3−ブタジエン処理プラント(A)は、1,3−ブタジエンの重合用、または1,3−ブタジエンと1種以上のコモノマーとの共重合用のプラントであり、及び
前記再循環流(1)が、
− 前記再循環流(1)の総質量に対して70〜99質量%の1,3−ブタジエン、
− 前記再循環流(1)の総質量に対して0.1〜10質量%の、1,3−ブタジエンに比べて沸点が低い低沸点物、および
− 前記再循環流(1)の総質量に対して0.1〜20質量%の、1,3−ブタジエンに比べて沸点が高い高沸点物を含み、
前記再循環流における1,3−ブタジエン、低沸点物、および高沸点物の合計が、100質量%であり、
出発材料が、純粋な1,3−ブタジエン供給流(2)の総質量に対して98質量%超の1,3−ブタジエン含有量を有する当該純粋な1,3−ブタジエン供給流(2)であり、この純粋な1,3−ブタジエン供給流(2)は、3.5〜6.0barの絶対圧の範囲で操作されるストリップ塔(K1)において1,3−ブタジエンに比べて沸点が高い高沸点物を除去するための予備精製が予め施され、次いで、前記1,3−ブタジエン処理プラント(A)に供給され、そして
前記方法は、
前記再循環流(1)を、2つの副流、即ち、
前記純粋な1,3−ブタジエン供給流(2)の予備精製のための前記ストリップ塔(K1)で精製されて、前記予備精製された純粋な1,3−ブタジエン供給流(2)も含む第1の精製済み再循環流(4)が生成する第1の副流(3)、および
選択溶媒(6)を用いる抽出蒸留によって抽出蒸留プラントで精製される、第2の副流(5)に分割する工程を含み、
前記抽出蒸留プラントが、
精留塔の形状で、下部領域において前記再循環流の前記第2の副流(5)および上部領域において前記選択溶媒(6)が液体状態で供給され、且つブタンおよびブテンを含む頂部流(7)が排出されるメインスクラバ(K2)(前記選択溶媒(6)は、前記再循環流の前記第2の副流(5)と向流で当該メインスクラバ(K2)を通って流れ、1,3−ブタジエンを含有するようになるものである)、そして
前記メインスクラバ(K2)から前記底部流(8)が供給され、第2の精製済み再循環流(9)が塔頂で取り出され、そして精製済み選択溶媒を含む底部流(10)が取り出されるガス抜き塔(K3)を備え、並びに
最大流速度が、前記第1の副流(3)によって構成され、且つ前記1,3−ブタジエン処理プラント(A)に供給される全流の合計が、1,3−ブタジエンの割合が前記1,3−ブタジエン処理プラント(A)に供給される全流の合計からの全C4炭化水素の総質量に対して90質量%以上であるとの仕様を満たすように、前記再循環流(1)が分割される条件で、
前記第1の精製済み再循環流(4)および前記第2の精製済み再循環流(9)が、前記1,3−ブタジエン処理プラント(A)へ再循環され、及び
前記低沸点物が、少なくとも頂部流(7)から取り出され、及び
前記高沸点物が、少なくとも前記ストリップ塔(K1)の底部流から取り出され、
第1の精製済み再循環流(4)は、はストリップ塔(K1)の頂部から取り出され、ストリップ塔(K1)は、前記高沸点物が1000ppm以下の残留含有量になるまで前記第1の精製済み再循環流(4)から除去されるように構成され、
メインスクラバ(K2)の頂部圧は、3.5〜6.0barの絶対圧の範囲にあり、メインスクラバのカラムの頂部の温度は、20〜40℃の範囲にあり、
ガス抜き塔(K3)は、メインスクラバに比べて低い圧力で操作され、及び
前記ガス抜き塔(K3)は、第2の精製済み再循環流(9)が前記第2の精製済み再循環流(9)の総質量に対して96質量%以上の1,3−ブタジエン含有量を有するように、構成されており、及び
選択溶媒(6)は、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、フルフロール、及びN−メチル−ピロリドンから成る群れから選ばれる、ことを特徴とする方法。 - 前記再循環流(1)を、前記第1の副流(3)が前記第2の副流(5)より大きくなるように分割する、請求項1に記載の方法。
- 使用される前記コモノマーが、スチレンおよび/またはアクリロニトリルである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記再循環流(1)が、1,3−ブタジエンに比べて沸点が低い低沸点物として、メタンを含み、特に1,3−ブタジエンに比べて沸点が低い低沸点物の総質量に対して≧90質量%の割合でメタンを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記1,3−ブタジエンの重合または共重合が、溶液重合、特に溶媒としてのトルエンまたはヘキサンが存在する状態での溶液重合である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記抽出蒸留プラントが、前記メインスクラバ(K2)の上流に接続されかつ前記再循環流(1)の前記第2の副流(5)から高沸点物を除去するためのストリップ塔(K4)を有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- さらなる副流(11)が、前記再循環流(1)から除去され、予備精製なしで前記1,3−ブタジエン処理プラント(A)へ再循環される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記さらなる副流(11)が、前記再循環流(1)全体の半分より大きい、請求項7に記載の方法。
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