CN105294381A - 一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法 - Google Patents
一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105294381A CN105294381A CN201510575787.9A CN201510575787A CN105294381A CN 105294381 A CN105294381 A CN 105294381A CN 201510575787 A CN201510575787 A CN 201510575787A CN 105294381 A CN105294381 A CN 105294381A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dicyclopentadiene
- bridge
- type tetrahydro
- purity
- purifying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种桥式四氢双环戊二烯的分离提纯方法,采用正己烷、环己烷、甲基环己烷或乙基环己烷为共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯在温度200℃~300℃、绝对真空度为80Pa~600Pa、理论塔板数大于70的精馏塔上回流1h~5h,共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯质量比为0.2~0.5:1,回流比控制为1~10:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,得到纯度大于99.5%的高纯桥式四氢双环戊二烯。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域,涉及到一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法。
背景技术
挂式四氢双环戊二烯、桥式四氢双环戊二烯、金刚烷等为21世纪航空、航海、火炸药用典型的高碳氢比燃料,目前已成为用量最大、用途最广、综合性能较好、成本较低的高能量密度燃料,已广泛用于导弹、飞机和鱼雷的推进,成为航空航天事业不可缺少的燃料。
针对新型运载火箭、空间飞行器和高效毁伤武器发展需求,挂式四氢双环戊二烯、桥式四氢双环戊二烯、金刚烷均面临生产应用,在原料合成、燃料混制与性能研究领域缺少完善的制造和燃料装填过程的计量保障体系。该类高碳氢比燃料间的组分配比影响液体燃料的流动性,点火性能进而影响发动机性能,但是由于组分间分子量差异小,组分计量存在分辨率差,尚无组分计量标准的问题。因此急需高纯度标准物质对高碳氢比燃料制造全过程组分含量监测的有效、统一。对比文件CN200710151007.3采用普通精馏方法得到桥式四氢双环戊二烯,纯度仅为97%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中的不足,提供一种高纯度的桥式四氢双环戊二烯的分离提纯方法。
为了实现上述任务,本发明采取如下的技术解决方案:
本发明公开的分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法,包括以下步骤:采用共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯在温度200℃~300℃、绝对真空度为80Pa~600Pa、理论塔板数大于70的精馏塔上回流1h~5h,共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯质量比为0.2~0.5:1,回流比控制为1~10:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,得到桥式四氢双环戊二烯。
所述共沸剂为正己烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷。
所述粗品桥式四氢双环戊二烯是以双环戊二烯为原料在加氢催化剂的作用下,温度150℃、压力8MPa下,反应12h,蒸除溶剂后得到。
本发明的优点
本发明的分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法,提纯产品纯度可达99.5%,而对比文件中桥式四氢双环戊二烯产品纯度仅为97%。
具体实施方式
桥式四氢双环戊二烯纯度采用气相色谱检测,色谱条件为汽化室280℃,检测器280℃,色谱柱为DB-35柱,规格为:30m×0.32mm×0.25μm,柱温为80℃
实施例1:
向精馏塔塔釜中加入粗品桥式四氢双环戊二烯500g,正己烷100g混合均匀后,加热,在理论塔板数大于70的精馏塔上减压精馏,绝对真空度为450Pa,回流比控制为10:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,测定纯度为99.6%的高纯桥式四氢双环戊二烯。
实施例2:
向精馏塔塔釜中加入粗品桥式四氢双环戊二烯500g,环己烷100g混合均匀后,加热,在理论塔板数大于70的精馏塔上减压精馏,绝对真空度为450Pa,回流比控制为10:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,测定纯度为99.7%的高纯桥式四氢双环戊二烯。
实施例3:
向精馏塔塔釜中加入粗品桥式四氢双环戊二烯500g,甲基环己烷100g混合均匀后,加热,在理论塔板数大于70的精馏塔上减压精馏,绝对真空度为450Pa,回流比控制为10:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,测定纯度为99.6%的高纯桥式四氢双环戊二烯。
实施例4:
向精馏塔塔釜中加入粗品桥式四氢双环戊二烯500g,乙基环己烷100g混合均匀后,加热,在理论塔板数大于70的精馏塔上减压精馏,绝对真空度为450Pa,回流比控制为10:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,测定纯度为99.7%的高纯桥式四氢双环戊二烯。
实施例5:
向精馏塔塔釜中加入粗品桥式四氢双环戊二烯500g,乙基环己烷100g混合均匀后,加热,在理论塔板数大于70的精馏塔上减压精馏,绝对真空度为300Pa,回流比控制为1:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,测定纯度为99.5%的高纯桥式四氢双环戊二烯。
实施例6:
向精馏塔塔釜中加入粗品桥式四氢双环戊二烯500g,乙基环己烷100g混合均匀后,加热,在理论塔板数大于70的精馏塔上减压精馏,绝对真空度为300Pa,回流比控制为1:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,测定纯度为99.5%的高纯桥式四氢双环戊二烯。
实施例7:
向精馏塔塔釜中加入粗品桥式四氢双环戊二烯500g,乙基环己烷100g混合均匀后,加热,在理论塔板数大于70的精馏塔上减压精馏,绝对真空度为300Pa,回流比控制为5:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,测定纯度为99.6%的高纯桥式四氢双环戊二烯。
Claims (3)
1.一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法,其特征在于:采用共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯在温度200℃~300℃、绝对真空度为80Pa~600Pa、理论塔板数大于70的精馏塔上回流1h~5h,共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯质量比为0.2~0.5:1,回流比控制为1~10:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,得到桥式四氢双环戊二烯。
2.根据权利要求1所述分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法,其特征在于所述共沸剂为正己烷、环己烷、甲基环己烷或乙基环己烷。
3.根据权利要求1所述分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法,其特征在于,所述粗品桥式四氢双环戊二烯是以双环戊二烯为原料在加氢催化剂的作用下,温度150℃、压力8MPa下,反应12h,蒸除溶剂后得到。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510575787.9A CN105294381A (zh) | 2015-09-10 | 2015-09-10 | 一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510575787.9A CN105294381A (zh) | 2015-09-10 | 2015-09-10 | 一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105294381A true CN105294381A (zh) | 2016-02-03 |
Family
ID=55192315
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510575787.9A Pending CN105294381A (zh) | 2015-09-10 | 2015-09-10 | 一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105294381A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106673940A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-17 | 中央军委后勤保障部油料研究所 | 一种分离双环及多环烷烃的共沸剂及用共沸剂分离双环及多环烷烃的方法 |
CN106673941A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-17 | 中央军委后勤保障部油料研究所 | 一种分离桥式四氢环戊二烯异构化产物的方法 |
CN109651045A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-19 | 山东玉皇化工有限公司 | 一种桥式四氢双环戊二烯的精制方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1911878A (zh) * | 2005-08-09 | 2007-02-14 | 中国石化上海石油化工股份有限公司 | 由双环戊二烯连续加氢制四氢双环戊二烯的方法 |
CN101186554A (zh) * | 2007-12-13 | 2008-05-28 | 天津天大天海化工新技术有限公司 | 由乙烯副产c9制取桥式四氢双环戊二烯的方法 |
CN101406839A (zh) * | 2008-12-08 | 2009-04-15 | 西安近代化学研究所 | 双环戊二烯催化加氢用的镍催化剂 |
CN101637728A (zh) * | 2009-08-14 | 2010-02-03 | 西安近代化学研究所 | 双环戊二烯催化加氢用的镍催化剂 |
-
2015
- 2015-09-10 CN CN201510575787.9A patent/CN105294381A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1911878A (zh) * | 2005-08-09 | 2007-02-14 | 中国石化上海石油化工股份有限公司 | 由双环戊二烯连续加氢制四氢双环戊二烯的方法 |
CN101186554A (zh) * | 2007-12-13 | 2008-05-28 | 天津天大天海化工新技术有限公司 | 由乙烯副产c9制取桥式四氢双环戊二烯的方法 |
CN101406839A (zh) * | 2008-12-08 | 2009-04-15 | 西安近代化学研究所 | 双环戊二烯催化加氢用的镍催化剂 |
CN101637728A (zh) * | 2009-08-14 | 2010-02-03 | 西安近代化学研究所 | 双环戊二烯催化加氢用的镍催化剂 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106673940A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-17 | 中央军委后勤保障部油料研究所 | 一种分离双环及多环烷烃的共沸剂及用共沸剂分离双环及多环烷烃的方法 |
CN106673941A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-17 | 中央军委后勤保障部油料研究所 | 一种分离桥式四氢环戊二烯异构化产物的方法 |
CN106673941B (zh) * | 2016-12-27 | 2019-07-09 | 中央军委后勤保障部油料研究所 | 一种分离桥式四氢环戊二烯异构化产物的方法 |
CN106673940B (zh) * | 2016-12-27 | 2019-11-05 | 中央军委后勤保障部油料研究所 | 一种分离双环及多环烷烃的共沸剂及用共沸剂分离双环及多环烷烃的方法 |
CN109651045A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-19 | 山东玉皇化工有限公司 | 一种桥式四氢双环戊二烯的精制方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104174180B (zh) | 用于制备高纯度丙烯酸的分隔壁蒸馏塔和使用该分隔壁蒸馏塔的分馏方法 | |
CN103298531B (zh) | 用于制备高纯度丙烯酸-2-乙基己酯的隔壁塔及使用其的制备方法 | |
CN103282336B (zh) | 用于生产高纯度新戊二醇的隔壁塔以及使用其的制造方法 | |
CN105294381A (zh) | 一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法 | |
JP2004513931A (ja) | 1,3−粗ブタジエンから1,3−純ブタジエンを蒸留により取得するための方法及び装置 | |
CN101417930B (zh) | 分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置 | |
RU2014147316A (ru) | Способ разделения с помощью модифицированной системы горячего сепаратора повышенной производительности | |
CN101265152A (zh) | 一种离子液体作为萃取精馏分离苯和环己烷的溶剂的应用 | |
CN104968636A (zh) | 用于制备烷醇的装置 | |
CN104974046A (zh) | 一种戊二胺的纯化方法 | |
CN104529763A (zh) | 反应精馏隔壁塔合成甲酸乙酯的工艺及其设备 | |
CN104610022A (zh) | 一种连续萃取精馏分离乙醇—乙酸丙酯共沸物的方法 | |
CN106588828B (zh) | 一种thf精馏废液分离提纯方法 | |
CN103896281A (zh) | 一种完全热耦合精馏提纯四氯化硅的方法 | |
CN103739485A (zh) | 乙酸环己酯的制备方法及其所用反应精馏塔 | |
CN104610021A (zh) | 一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—甲苯共沸物的方法 | |
CN106866431A (zh) | 一种n‑(2‑甲氧基环己基)‑1,3‑丙二胺的生产方法 | |
CN109134197B (zh) | 一种利用烷烃类共沸剂从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇的方法 | |
TW201105608A (en) | Preparing of 3-methyl-1-butene | |
CN104693005A (zh) | 一种甲醇-甲酸丙酯共沸物萃取精馏分离的新工艺 | |
CN103772325A (zh) | 一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法 | |
CN102701929B (zh) | 一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法 | |
CN106220471A (zh) | 从热解气中提纯四氟乙烯的方法 | |
CN103183610B (zh) | 一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法 | |
CN106831340B (zh) | 一种高纯度三氟乙醇的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160203 |