KR20140077969A - 하이드로클로로실란 제조시 파울링의 감소 - Google Patents

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Abstract

하이드로클로로실란 제조 시설(production plant)에서의 규화철 및/또는 인화철 파울링 및/또는 부식을 감소시키는 방법의 구현예들이 개시된다. 충분한 트리클로로실란이 사염화규소 공정 스트림에 포함되어 염화수소 형성을 최소화함으로써, 염화철(II)의 형성을 억제하고, 규화철 및/또는 인화철 파울링, 과열기 부식, 또는 이들의 조합을 감소시킨다.

Description

하이드로클로로실란 제조시 파울링의 감소{Fouling reduction in hydrochlorosilane production}
본 출원은 2011년 10월 20일에 출원된 미국 임시 출원 번호 제61/549,701호의 이익을 주장하며, 그 전문이 참조에 의해 본 명세서에 통합된다.
본 개시는 하이드로클로로실란 제조 시설에서 파울링을 감소시키는 방법의 구현예들에 관한 것이다.
본 개시는 하이드로클로로실란 제조 시설에서 파울링을 감소시키는 방법의 구현예들에 관한 것이다.
하이드로할로실란 제조 시설은 사할로겐화 규소 과열기(superheater) 및 수소화 반응기와 같은 구성요소(component)를 포함한다. 하나 이상의 제조 시설 구성요소는 철을 포함할 수 있다. 추가적으로, 규소 공급원(feedstock)은 미량의 철을 포함할 수 있다. 하이드로할로실란 제조 시설에서 규화철 파울링 및 부식은 사할로겐규소 공정 스트림 중에 충분한 농도의 트리할로실란을 포함시킴으로써 감소되어, 할로겐화수소 형성을 최소화하며, 이에 따라 할로겐화철의 형성이 억제되고, 과열기의 부식, 제조 시설 구성요소(예를 들어, 수소화 반응기)의 규화철 및/또는 인화철 파울링, 또는 이들의 조합이 감소된다.
일 구현예에 있어서, 상기 제조 시설은 하이드로클로로실란 제조 시설이며, 상기 방법은 사염화규소(STC) 공정 스트림 중에 존재하는 HCl의 분압을 측정하는 단계; HCl 형성을 최소화하는데 충분한 트리클로로실란(TCS)의 농도를 결정하는 단계; 및 상기 결정된 농도의 TCS를 STC 공정 스트림에 첨가함으로써, HCl 형성 및 이후의 파울링 및/또는 부식을 최소화하는 단계를 포함한다. 상기 TCS는 사염화규소 과열기의 상류에서 상기 STC 공정 스트림에 첨가될 수 있다. 다른 구현예에 있어서, 상기 방법은 STC 및 충분한 농도의 TCS를 포함하는 증류액(distillate)을 제공하는데 적합한 증류 조건 하에서 운전하는 사염화규소 증류탑으로부터 상기 STC 공정 스트림을 얻는 단계를 포함한다. 몇몇 구현예들에 있어서, 상기 TCS 농도는 0.2 몰% 내지 2 몰%, 예를 들어, 0.5 몰% 내지 1.5 몰%, 또는 0.9 몰% 내지 1.1 몰%이다.
본 발명의 전술한 그리고 다른 목적, 특징 및 이점은 첨부된 도면을 참조하여 진행된 하기 상세한 설명으로부터 더욱 명확해질 것이다.
도 1은 하이드로클로로실란 제조 시설의 개략적인 흐름도이다.
도 2는 H2/SiCl4 비율, HCl 분압 및 트리클로로실란 함량 변화에 따른, FeCl2-FeSi 전이를 설명하는 HCl 분압 대 H2 분율의 그래프이다.
사할로겐화 규소(예를 들어, 사염화규소)는 수소화되어 하이드로할로실란 및 실란을 생성한다. 예를 들어, 미국 특허 번호 제4,676,967호 및 국제 공개 번호 제WO 2006/098722호를 보라. 하이드로할로실란 제조 시설은 사할로겐화 규소 과열기 및 수소화 반응기를 포함하는 구성요소를 포함한다. 상기 제조 시설의 건설에 사용되는 합금은 전형적으로 철계이다. 철은 또한 미량의 성분(예를 들어, 1%(w/w) 미만, 또는 0.1% (w/w) 미만)으로 상기 제조 시설에서 사용되는 규소 공급원 중에 존재할 수 있다.
사할로겐화 규소 과열기 내의 온도는 할로겐화물의 활성이 높은 경우 할로겐화철의 상당한 증기압을 생성하기에 충분하다. 예를 들어, 사염화규소 과열기 내에서, 전형적인 운전 온도에서 상당한 염화철(II) 증기압이 생성된다.
도 1을 참조하면, 하이드로클로로실란 제조 시설(10)은 사염화규소(STC) 과열기(20) 및 수소화 반응기(30)을 포함한다. 사염화규소 공정 스트림(40)이 순수하거나 또는 HCl을 포함하는 경우, 상기 과열기 벽의 철이 염화 이온과 반응하기 때문에 FeCl2 증기가 생성된다. 또한, STC가 미량의 철을 포함하는 규소 공급원으로부터 제조되는 경우 STC 공정 스트림(40) 중에 철이 존재할 수 있다. STC 공정 스트림(40)은 수소를 더 포함할 수 있다. STC 과열기(20) 내에서, STC는 수소와 반응하여 트리클로로실란 및 염화수소를 생성한다.
SiCl4 (g) + H2 (g) ↔ HSiCl3 (g) + HCl(g) (1)
염화수소는 STC 공급원에 존재하는 철 및/또 과열기(20) 내의 철합금과 반응하여 염화철(II)을 생성할 수 있다.
2 HCl(g) + Fe(s) ↔ FeCl2 (s) + H2 (g) (2)
몇몇 조건 하에서, 염화철(II)은 STC 및 수소와 반응하여 규화철을 생성한다.
SiCl4 (g) + FeCl2 (s) + 3 H2 (g) ↔ FeSi(s) + 6 HCl(g) (3)
규화철은 과열기(20)에 퇴적되어 과열기 벽에 부동태 층(passivating layer)을 형성함으로써, 이후 시간이 지남에 따라 염화철(II) 생성을 억제할 수 있다.
그러나, 과량의 HCl 존재 하에서, 식 (3)에서 평형은 왼쪽으로 이동하여, 과열기(20) 내의 FeCl2의 농도를 증가시킨다. FeCl2는 과열기(20) 내의 운전 온도에서 상당한 증기압을 가진다. 따라서, FeCl2의 양이 증가함에 따라, FeCl2 증기의 농도도 또한 증가한다. 이때, FeCl2 증기는 가열된 STC 공정 스트림(45)과 함께 반응기의 다른 영역으로 전달된다. 예를 들어, FeCl2 증기는 가열된 STC 공정 스트림(45)과 함께 수소화 반응기(30) 내의 분배기 판 영역(distributor plate area)으로 전달될 수 있는데, 상기 분배기 판 영역은, 사염화규소 공정 스트림(40) 및 수소 공정 스트림(50)이 수소화 반응기(30)에서 혼합되는 경우, 규화철 및/또는 (포스핀 또는 다른 인계 화합물이 상기 공정 스트림 중에 존재한다면)인화철이 형성될 수 있는 곳이다. 규화철 및/또는 인화철의 퇴적은 상기 분배기 오리피스의 파울링 및 제조 운전의 중단을 야기한다. FeCl2 증기의 형성은 또한 과열기(20)의 부식을 유발한다. 보다 적게는, 높은 염화물 활성이 철 이외의 다른 합금 원소의 전달을 낳을 수 있다. 장기간이 지나면, 이러한 물질들이 전달되어 생성된 파울링 및/또는 부식이 사염화규소 과열기(20) 및/또는 수소화 반응기(30)의 수명을 감축시킬 수 있다.
염화철(II)을 형성할 수 있는 과도한 HCl 농도가 없도록, HCl과 관련된 적절한 분압 및 농도를 유지함으로써, 파울링 및/또는 부식은 감소되거나 또는 억제될 수 있다. 바람직하게는, STC 공정 스트림 중 HCl의 농도는 최소화되며, 이에 따라, 식 (3)에서 평형을 오른쪽으로 이동시켜, FeCl2 형성을 최소화하거나 또는 억제한다.
몇몇 구현예들에 있어서, 트리클로로실란(TCS)(60)을 STC 공정 스트림(40)에 첨가하고 및/또는 STC 공정 스트림 중에 TCS를 유지하는 것은 STC 과열기(20)(및 상기 공정 스트림 중 다른 장소) 중에서 규화물의 활성을 증가시키면서, 염화물의 활성을 감소시키며, 이로써 파울링을 감소시키거나 또는 억제한다. STC 공정 스트림 중에 존재하는 TCS는 HCl과 반응하여 HCl 분압을 감소시킨다.
HSiCl3 (g) + HCl(g) ↔ SiCl4 (g) + H2 (g) (4)
HCl의 감소는 차례로 식 (2)의 반응의 정도를 감소시키며, 식 (3)에서 평형을 오른쪽으로 이동시킴으로써, 생성된 FeCl2의 양을 감소시키거나 또는 심지어 FeCl2 형성을 억제한다.
도 2는 식 (3)에 보여진 반응 동안, 상기 공정 스트림의 H2/SiCl4 비율, HCl 함량 및 TCS 함량과 관련하여, FeCl2-FeSi 사이의 관계를 설명하는 그래프이다. 도 2의 데이타는 30 bar의 전체 압력 및 823K의 온도에서 얻어졌다. 도 2를 참조하면, 곡선 A는 과열기 내에서 FeCl2 및 FeSi 상 사이의 분리를 나타낸다. 주어진 H2 분율에서, HCl 분압이 곡선 A 위에 있는 경우, FeCl2가 지배적이다. HCl 분압이 곡선 A 아래에 있는 경우, FeSi가 지배적이다. 곡선 B는 H2 분율의 함수로서 STC/H2 혼합물 중 HCl의 분압을 나타낸다. 예를 들어, H2 분율이 0.1인 경우, HCl의 분압은 ~0.3이다; H2 분율이 0.7인 경우, HCl의 분압은 ~0.45이다
파울링 및/또는 부식은 상기 HCl 분압 곡선(예를 들어, 곡선 B)이 곡선 A 아래에 있도록 반응 조건을 유지함으로써 감소되거나 또는 제거된다. 상기 HCl 분압 곡선이 곡선 A 아래에 있는 경우, 과열기 합금 내의 철과 반응할 수 있는 HCl이 더 적으며(식 (2)), 또한 식 (3)에서 평형은 오른쪽으로 이동되어, FeCl2 형성 보다 FeSi 형성이 선호된다. 도 2에 보여진 바와 같이, H2 분율이 0.4 미만인 경우는 언제나, 곡선 B(HCl의 분압)는 곡선 A 위에 있으며, 이는 바람직하지 않은 운전 조건을 나타낸다.
TCS가 HCl과 반응하기 때문에(식 (4)), STC 과열기 내에 TCS를 제공하는 것은 HCl 분압을 낮춘다. 예를 들어, 0.5 몰%의 TCS가 과열기에 첨가되는 경우, HCl 분압이 곡선 C로 표시된다. 도 2에 보여진 바와 같이, 0.5 몰% TCS의 첨가는 곡선 B(TCS가 없음)와 비교하여 전체적인 HCl 분압 곡선을 낮춘다. 0.2-1의 수소 분율에서, 곡선 C는 곡선 A 아래에 있으며, 운전조건은 FeCl2 생성을 최소화하거나 또는 방지하기에 유리하다.
1 몰% TCS의 포함은 HCl의 분압을 훨씬 더 낮추며, 이는 곡선 D에 의해 입증된다. 곡선 D는 모든 H2 농도에서 곡선 A 아래에 있다. 따라서, STC 과열기로의 1 몰% TCS의 첨가는 FeCl2 형성보다 FeSi 형성을 매우 선호함으로써, FeCl2 형성을 최소화하거나 또는 억제한다.
몇몇 구현예들에 있어서, HCl 분압은 첨가된 TCS의 양에 직접적으로 비례하여 달라진다. 0.5 몰% HCl 및 1 몰% TCS가 STC 과열기에 첨가되는 경우, HCl 분압(곡선 E)은 0.5 몰% TCS가 첨가되는 경우 생성된 HCl 분압(곡선 C)과 동등하다.
과열기 내에서 FeCl2 형성의 감소는, 차례로, FeCl2 증기가 수소화 반응기 내의 분배기 판으로 전달되는 것을 감소시키는데, 상기 분배기 판에서는 FeCl2 증기가 반응하여 규화철을 퇴적시킴으로써, 분배기 오리피스를 파울링시킬 수 있다. 그러나, TCS의 포함은 STC 공정의 효율을 감소시킨다. 따라서, 효과적으로 파울링을 감소시키거나 및/또는 억제하는데 충분한 TCS의 농도를 유지하면서도, TCS 농도를 최소화하는 것이 유리하다.
몇몇 구현예들에 있어서, TCS는 STC 공정 스트림 중에 0.2 몰% 이상, 0.5 몰% 이상, 0.2 몰% 내지 2 몰%, 0.5 몰% 내지 1.5 몰%, 0.7 몰% 내지 1.2 몰%, 또는 0.9 몰% 내지 1.1 몰%의 농도로 첨가되거나 및/또는 유지된다. 농도는 적어도 부분적으로 STC 공정 스트림 내에 존재하는 HCl 농도를 기준으로 한다. 몇몇 구현예들에 있어서, TCS는 STC 공정 스트림이 과열기에 진입하기 이전 또는 이후에 별도의 성분으로서 STC 공정 스트림에 첨가된다. 도 1에서, TCS(60)은 STC 공정 스트림(40)이 과열기(20)로 진입하기 이전에 STC 공정 스트림(40)에 첨가된다. 다른 구현예에 있어서, STC 증류액이 바람직한 수준의 TCS를 포함하도록 STC 증류탑(70) 내의 조건을 변화시킴으로써 바람직한 수준의 TCS가 STC 공정 스트림 중에 유지된다.
사염화규소 과열기 및 수소화 반응기를 포함하는 하이드로클로로실란 제조 시설에서 규화철 및/또는 인화철의 파울링 및 부식을 감소시키는 방법의 구현예들이 개시되며, 여기에서 하나 이상의 제조 시설 구성요소가 철을 포함하고 및/또는 규소 공급원이 미량의 철을 포함하며, 상기 방법은 HCl 형성을 억제함으로써, FeCl2 증기 형성을 억제하고, 규화철 및/또는 인화철 파울링, 과열기 부식, 또는 이들의 조합을 감소시키기 위하여, 사염화규소 공정 스트림 중에 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계를 포함한다. 상기한 임의의 또는 모든 구현예에 있어서, 트리클로로실란의 농도는 0.2 몰% 내지 2 몰%, 예를 들어, 0.5 몰% 내지 1.5 몰%, 또는 0.9 몰% 내지 1.1 몰%일 수 있다.
몇몇 구현예들에 있어서, 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계는, 사염화규소 공정 스트림 중에 존재하는 HCl의 분압을 측정하는 단계; 적어도 부분적으로 HCl의 분압을 기준으로 하여, HCl 형성을 억제하는데 충분한 농도의 트리클로로실란을 결정하는 단계; 및 상기 충분한 농도의 트리클로로실란을 상기 사염화규소 공정 스트림에 첨가함으로써, 상기 HCl의 형성을 억제하는 단계를 포함한다. 특정 구현예들에 있어서, 트리클로로실란은 상기 사염화규소 과열기의 상류에서 사염화규소 공정 스트림에 첨가된다.
몇몇 구현예들에 있어서, 상기 사염화규소 공정 스트림 중에 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계는, 사염화규소 및 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함하는 증류액을 제공하는데 적합한 증류 조건 하에서 운전하는 상기 사염화규소 증류탑으로부터 상기 사염화규소 공정 스트림을 받아들이는 단계를 포함한다.
상기한 임의의 또는 모든 구현예에 있어서, 상기 사염화규소 공정 스트림 중에 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계는 과열기 부식을 억제할 수 있다. 상기한 임의의 또는 모든 구현예에 있어서, 상기 사염화규소 공정 스트림 중에 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계는 상기 수소화 반응기 내에서 규화철 파울링, 인화철 파울링, 또는 이들의 조합을 억제할 수 있다.
개시된 본 발명의 원리가 적용될 수 있는 가능한 많은 구현예들을 고려하여,설명된 구현예들은 단지 본 발명의 바람직한 예이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않아야 한다는 것이 인정되어야 한다. 오히려, 본 발명의 범위는 하기 특허청구범위에 의해 정의된다. 따라서, 이러한 특허청구범위의 범위 및 사상 내에 해당하는 모든 발명을 본 발명으로 주장한다.

Claims (9)

  1. 사염화규소 과열기(superheater) 및 수소화 반응기를 포함하는 하이드로클로로실란 제조 시설(production plant) 내에서 규화철(iron silicide) 및/또는 인화철(iron phosphide)의 파울링(fouling) 및 부식(corrosion)을 감소시키는 방법으로서,
    여기서, 하나 이상의 제조 시설 구성요소는 철을 포함하고 및/또는 규소 공급원(feedstock)은 미량의 철을 포함하며,
    상기 방법은 HCl 형성을 억제함으로써, FeCl2 증기 형성을 억제하고, 규화철 및/또는 인화철의 파울링, 과열기 부식 또는 이들의 조합을 감소시키기 위하여, 사염화규소 공정 스트림 중 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계는 다음 단계를 더 포함하는 방법:
    상기 사염화규소 공정 스트림 중에 존재하는 HCl의 분압을 측정하는 단계;
    적어도 부분적으로 상기 HCl의 분압을 기준으로 하여, HCl 형성을 억제하는데 충분한 농도의 트리클로로실란을 결정하는 단계; 및
    상기 충분한 농도의 트리클로로실란을 상기 사염화규소 공정 스트림에 첨가함으로써, 상기 HCl의 형성을 억제하는 단계.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 트리클로로실란이 상기 사염화규소 과열기의 상류에서 상기 사염화규소 공정 스트림에 첨가되는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 사염화규소 공정 스트림 중에 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계는, 사염화규소 및 상기 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함하는 증류액(distillate)을 제공하는데 적합한 증류 조건 하에서 운전하는 사염화규소 증류탑으로부터 상기 사염화규소 공정 스트림을 받아들이는 단계를 포함하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 사염화규소 공정 스트림 중에 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계가 과열기 부식을 억제하는 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 사염화수소 공정 스트림 중에 충분한 농도의 트리클로로실란을 포함시키는 단계가 상기 수소화 반응기 내에서 규화철 파울링, 인화철 파울링, 또는 이들의 조합을 억제하는 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 트리클로로실란의 농도는 0.2 몰% 내지 2 몰%인 방법.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 트리클로로실란의 농도는 0.5 몰% 내지 1.5 몰%인 방법.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 트리클로로실란의 농도는 0.9 몰% 내지 1.1 몰%인 방법.
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