KR20140060341A - 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

향료를 함유하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀로서, 식품에 사용했을 경우의 향미 발현 피크 시간이 1분 30초 이상 4분 미만이 되는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조 방법을 제공한다. 젤라틴 및 향료를 함유하는 수중유형 유화 조성물에 트랜스글루타미나제를 더해 얻은 혼합액으로서, 젤라틴의 함유량이 10~25 질량%의 것을 분무해, 냉각 고체화하는 공정을 가지는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조 방법.

Description

다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조 방법 {METHOD FOR MANUFACTURING MULTICORE GELATIN MICROCAPSULE}
본 발명은, 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조 방법에 관한 것이다.
다심형 마이크로캅셀은, 향료, 감미료, 비타민류 등을 배합한 식품·의약품의 분야에 있어서, 배합 성분의 산화·열화의 억제(안정성의 부여), 또는 배합 성분이 구강 내 등에서 용출하는 속도의 저감(제방성의 부여) 등의 수단으로서 종래 이용되고 있다. 다심형 마이크로캅셀을 구성하는 막 형성 물질로서 대표적인 것은, 젤라틴, 한천, 카라기닌, 젤란검, 펙틴 등이지만, 이 중 젤라틴을 막 형성 물질로 하는 것(이하, 다심형 젤라틴 마이크로캅셀이라고도 한다.)은 산소 차단성이 뛰어나기 때문에, 배합 성분의 산화 억제가 필요한 경우 등에 바람직하게 사용되고 있다.
음식에 대한 소비자의 기호가 다양화하는 중, 섭취 또는 저작 중에 향미의 변화를 즐길 수 있는 식품에 대한 수요가 높아지고 있다. 이러한 식품을 제공하기 위해, 섭취 또는 저작을 시작했을 때에 느껴지는 향미 (이하, 본래의 향미라고도 한다.)와는 다른 향미를 가지는 향료를, 상기 다심형 젤라틴 마이크로캅셀에 내포시키는 것이 검토되고 있다.
다심형 젤라틴 마이크로캅셀로서는, 예를 들면, 토코페롤 및 토코트리에놀을 함유하는 유분의 보존 안정성을 높이기 위해서, 토코페롤 및 토코트리에놀을 함유한 유분을 코어 물질(芯物質)로 하고, 바람직하게는 젤리 강도 100 블룸 이상의 젤라틴을 막 형성 물질로 하는 다심형 구조를 가지는 마이크로캅셀 등이 알려져 있다(특허문헌 1 등). 그렇지만, 이러한 마이크로캅셀을 껌 등의 식품에 사용했을 경우, 구강 내에서 바로 붕괴해버리기 때문에, 마이크로캅셀 내의 향료가 가지는 향미와 본래의 향미가 섞여버려, 향미의 변화를 즐기는 목적으로는 적합하지 않았다.
한편, 젤라틴 등의 단백질계 겔화제를 트랜스글루타미나제에 의해 가교하는 것으로, 보다 강도 높은 마이크로캅셀을 얻는 방법도 알려져 있다(특허문헌 2 등). 그렇지만, 이 방법으로 얻은 다심형 젤라틴 마이크로캅셀을 껌 등의 식품에 사용했을 경우, 향미의 발현을 지연시켜, 향미를 장시간 지속시키는 것은 가능하지만, 향미가 서서히 발현하기 때문에, 향미의 변화가 지각되기 힘들었다. 따라서, 향료를 함유하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀에 있어서, 섭취 또는 저작을 시작하고 나서 구강내에서 일정한 시간이 경과했을 때, 상기 향료의 향미가 발현되는 피크(이하, 향미 발현 피크라고도 한다.)가 명확하게 지각되는 것이 요구되고 있다.
일본특허공개 2003-055219호 공보 일본특허공개 평10－191950호 공보
없음
본 발명은, 향료를 함유하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀이며, 섭취 또는 저작을 시작하고 나서 구강 내에서 일정한 시간(예를 들면 1분 30초 이상 4분 미만 정도)이 경과했을 때에, 향미 발현 피크가 지각되는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 놀랍게도, 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조에 있어서, 젤라틴 및 향료를 함유하는 수중유형(水中油型) 유화(乳化) 조성물에 트랜스글루타미나제를 더해 얻은 혼합액에 대해, 젤라틴의 함유량을 일정한 범위 내에 조정함으로써 상기 과제가 해결되는 것을 알아내어, 이 지견에 근거해 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은, (a) 젤라틴 및 향료를 함유하는 수중유형 유화 조성물에 트랜스글루타미나제를 첨가해, 상기 젤라틴의 함유량이 10~25 질량%인 혼합액을 얻는 공정(이하, 공정 (a)라고도 한다.), 및
(b) 상기 혼합액을 분무해, 냉각 고체화하는 공정(이하, 공정 (b)라고도 한다.)
을 포함하는 것을 특징으로 하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀은, 섭취 또는 저작을 시작하고 나서 구강내에서 일정한 시간이 경과했을 때에, 함유되는 향료의 향미 발현 피크가 명확하게 지각된다. 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀을 식품에 사용했을 경우, 상기 식품의 섭취 또는 저작 중에, 상기 캅셀 중에 함유되는 향료의 향미가 명확한 피크를 가지고 발현한다. 이 때문에, 예를 들면, 식품에, 본래의 향미와 다른 향미를 가지는 향료를 내포시킨 다심형 젤라틴 마이크로캅셀을 배합함으로써, 향미의 변화를 가지는 식품을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀은, 섭취 또는 저작을 시작하고 나서 향미 발현 피크에 도달할 때까지의 시간(이하, 향미 발현 피크 시간이라고도 한다.)이, 일반적으로 식품(추잉껌 등)이 구강 내에 존재하는 시간 내(예를 들면 1분 30초 이상 4분 미만 정도)이기 때문에, 향미의 변화를 즐기는 목적으로 식품에 배합하기에 바람직하다. 게다가 본 발명의 방법은 제조 효율이 좋고, 공업적으로 유리하다.
[도 1] 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 한 양태를 나타내는 모식도.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀은, 젤라틴을 막 형성 물질로 하여, 예를 들면, 그림 1에서 나타내는 것처럼, 상기 막 형성 물질 1 중에 코어 물질 2가 균일하게 분산한 구조를 가진다. 본 발명에 있어서, 상기 코어 물질은 향료를 함유한다. 상기 코어 물질의 평균 입자 지름은, 통상 약 50 μm 이하, 바람직하게는 약 20 μm 이하, 더욱 바람직하게는 약 10 μm 이하이다.
　또한, 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 평균 입자 지름은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 100~1200 μm 정도가 바람직하고, 제조 효율이 양호한 등의 점에서, 100~1000 μm 정도가 보다 바람직하다. 평균 입자 지름은, 후술의 회전식 분무 노즐을 이용한 제조 방법에 있어서, 상기 노즐의 회전수를 적절히 선택함으로써 조정 가능하다. 평균 입자 지름이 100 μm 미만의 것은, 노즐로부터 분무 된 용액이 탑 내에 부유하거나 탑 내 벽에 부착하거나 하기 위한, 제조 자체가 곤란하다. 또한, 평균 입자 지름이 1200 μm를 넘으면, 탑 내에서 냉각 고체화되지 않고, 구(球)형의 마이크로캅셀로서 채취할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
상기 평균 입자 지름은, 제 15 개정 일본약국방의 입도 측정법(제2법：사별법)으로 준해, 적당한 구멍의 체를 이용해 입도 분포를 측정한 후, 누적 50% 평균 입자 지름을 산출하는 것으로서 요구된다.
본 발명에 이용되는 젤라틴으로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 물고기, 소, 돼지, 닭 등에 포함되는 콜라겐 또는 상기 콜라겐을 가열 변성해 얻을 수 있는 것 등을 들 수 있다. 또한, 젤라틴을 콜라게나아제, 시스테인 프로테아제 등의 단백질 분해 효소로 가수분해 처리해 얻어지는 젤라틴 가수분해물도 본 발명의 젤라틴에 포함된다. 덧붙여 젤라틴 가운데, 일본공업규격(JIS) K6503－1996의 「아교 및 젤라틴」에서 정하는 젤리 강도 시험에 있어 겔화하지 않는 것은, 콜라겐 펩티드라고도 칭해진다. 콜라겐 펩티드로서는, 예를 들면 HBC－P20(제품명；돼지 유래；니타 젤라틴사 제) 등이 상업적으로 제조·판매되고 있어, 본 발명에서는 상기 콜라겐 펩티드를 이용해도 좋다.
본 발명에 이용되는 젤라틴의 중량 평균 분자량은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 10000~40000 정도, 상기 향미 발현 피크가 보다 명확하게 되는 등의 점으로부터, 보다 바람직하게는 10000~35000 정도이다. 중량 평균 분자량이 40000을 넘으면, 섭취 또는 저작했을 경우에 해당 캅셀이 이빨에 부착하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않고, 중량 평균 분자량이 10000 미만이면, 제조되는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀에 보형성이 부여되지 않기 때문에 바람직하지 않다. 덧붙여 본 발명에서는, 중량 평균 분자량이 다른 2종 이상의 젤라틴을 병용할 수 있다. 이와 같이 병용했을 경우여도, 전체의 중량 평균 분자량이 상기 바람직한 수치 범위에 포함되도록 조정되어 있는 것이 바람직하다.
여기서, 젤라틴 가수분해물의 중량 평균 분자량은, 「파기법 제10판」(사진용 젤라틴 시험법 합동 심의회, 2006년판)의 「20－1. 분자량 분포」 및 「20－2. 평균 분자량」에 기재의 방법에 의해 측정된다.
본 발명에 이용되는 향료로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, L－멘톨 등의 합성 향료 화합물, 오렌지, 레몬, 라임, 그레이프후르츠 등의 감귤류 정유, 꽃 정유, 페퍼민트유, 스페어민트유, 스파이스유 등의 식물 정유, 콜라 넛트 추출물, 커피 추출물, 바닐라 추출물, 코코아 추출물, 홍차 추출물, 스파이스류 추출물 등의 유성 엑스트랙트 및 이들의 올레오레진류, 유성 조합 향료 조성물 및 이러한 임의의 혼합물인 유성의 착향료 및 부형제와 함께 건조한 분말형태의 향료 등을 들 수 있다. 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀을 식품에 첨가하는 경우, 상기 향료는, 해당 식품의 본래의 향미와 같은 또는 유사한 향미를 가지는 것이어도, 다른 향미를 가지는 것이어도 좋다. 다른 향미를 가지는 것을 이용했을 경우, 식품의 향미 변화를 즐길 수가 있어 바람직하다.
본 발명에 이용되는 트랜스글루타미나제는, 펩티드쇄 내에 있는 글루타민 잔기의 γ－카르복시아미노기의 아실 전이 반응을 촉매하는 효소이며, 아실 수용체로서의 단백질 중의 리신 잔기에 작용해, 분자 내 또는 분자 간에 ε－(γ－Glu)－Lys 가교 구조를 구축(가교 반응)하는 효소이다. 상기 트랜스글루타미나제에는 칼슘 비의존성인 것과 칼슘 의존성인 것이 있어, 모두 사용 가능하지만, 바람직하게는 칼슘 비의존성인 것이 이용된다. 트랜스글루타미나제로서는, 예를 들면 액티버 TG－K(제품명；아지노모토사 제) 등이 상업적으로 제조·판매되고 있어, 본 발명에서는 이것을 이용할 수 있다.
본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조 방법은, (a) 젤라틴 및 향료를 함유하는 수중유형 유화 조성물에 트랜스글루타미나제를 첨가해, 상기 젤라틴의 함유량이 약 10~25 질량%인 혼합액을 얻는 공정(공정(a)), 및 (b) 상기 혼합액을 분무해, 냉각 고체화하는 공정(공정(b))을 가지는 것이다. 상기 제조 방법에 있어서, 상기 혼합액 중의 젤라틴의 함유량을 약 10~25 질량%으로 함으로써, 향미 발현 피크가 지각된다. 상기 혼합액 중의 젤라틴의 함유량이 약 25%를 넘는 것은 향미 발현 피크가 지각되지 않고, 바람직하지 않다. 또한, 약 10% 미만인 것은, 제조되는 캅셀이 매우 무르고, 구강 내에서 바로 붕괴해버리기 때문에, 바람직하지 않다.
본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀은, 상기 향미 발현 피크 시간이, 일반적으로 식품이 구강 내에 존재하는 동안에 오기 때문에, 바람직하게 식품에 배합된다. 상기 향미 발현 피크 시간은, 게다가 상기 혼합액 중의 젤라틴의 함유량을 약 10~25 질량%의 범위 내에서 변경하는 것에 의해 조절할 수 있다. 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 향미 발현 피크 시간은, 통상 1분 30초 이상 4분 미만 정도이며, 향미의 발현 피크가 보다 명확하게 지각되는 등의 점으로부터, 1분 30초 이상 3분 미만 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 공정(a)는, 젤라틴 및 향료를 함유하는 수중유형 유화 조성물에 트랜스글루타미나제를 첨가해, 상기 젤라틴의 함유량이 약 10~25 질량%인 혼합액을 얻는 공정이다.
상기 수중유형 유화 조성물을 얻는 방법은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 물에 젤라틴 및 유화제를 더해 가온해 용해한 수상에, 유상으로서 향료를 더해 교반하여, 균일하게 유화·분산시키는 것으로 얻을 수 있다. 상기 가온의 온도는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 제조 효율이 좋음 등의 점에서, 약 40℃~90℃가 바람직하고, 약 40℃~60℃가 보다 바람직하다. 또한, 상기 유화·분산시의 온도로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 제조 효율이 좋음 등의 점에서, 약 40℃~60℃가 바람직하고, 약 40℃~50℃가 보다 바람직하고, 약 50℃ 전후가 가장 바람직하다.
상기 유화제로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 수크로오스 지방산 에스테르, 폴리옥시 에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르, 아스코빌팔미테이트, 레시틴 등을 들 수 있어 제조 효율이 좋음 등의 점에서, 글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 레시틴 등을 바람직하게 들고 있다. 본 발명에 있어서는, 이러한 유화제를 한 종류로 이용해도 좋고, 2종류 이상을 임의로 조합해 이용해도 좋다. 상기 글리세린 지방산 에스테르에는, 글리세린과 지방산의 에스테르 외, 글리세린 아세트산 에스테르, 글리세린 아세트산 지방산 에스테르, 글리세린 유산 지방산 에스테르, 글리세린 구연산 지방산 에스테르, 글리세린 숙신산 지방산 에스테르, 글리세린 디아세틸 주석산 지방산 에스테르 및 폴리 글리세린 지방산 에스테르 등이 포함되어 제조 효율이 좋음 등의 점에서, 글리세린 숙신산 지방산 에스테르, 글리세린 디아세틸 주석산 지방산 에스테르 등이 특히 바람직하다.
상기 수상은, 젤라틴 및 유화제 이외에, 필요에 따라서 당류(예를 들면, D－소르비톨, 말티톨 및 그래뉴당 등), 항산화제 및 안정제 등을 적절히 첨가해 조제되어도 좋다.
상기 교반에는, TK 호모믹서-(프라이믹스사 제), 크레어믹스(M·테크닉사 제) 등의 고속 회전식 분산·유화기가 이용된다. 교반 조건은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 적절히 설정할 수 있지만, 제조 효율이 좋음 등의 점에서, 회전수는 약 3000~15000 rpm이 바람직하고, 교반 시간은 약 5~60분간이 바람직하다.
상기 수중유형 유화 조성물 100 질량% 중의 젤라틴, 유화제, 물 및 향료의 함유량은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 상기 수중유형 유화 조성물 100 질량% 중의 젤라틴의 함유량은, 상기 혼합액 중의 젤라틴의 함유량이 약 10~25 질량%가 되도록 설정되면 좋고, 예를 들면, 통상 약 11~30 질량%이다. 상기 수중유형 유화 조성물 100 질량% 중의 유화제의 함유량은, 제조 효율이 좋음 등의 점에서, 예를 들면, 통상 약 0.001~5 질량%이며, 바람직하게는 약 0.005 질량%~1 질량%이다. 상기 수중유형 유화 조성물 100 질량% 중의 물의 함유량은, 제조 효율이 좋음 등의 점에서, 예를 들면, 통상 약 30~77 질량%이며, 바람직하게는 약 50 질량%~70 질량%이다. 상기 수중유형 유화 조성물 100 질량% 중의 향료의 함유량은, 향미 발현 피크가 보다 명확하게 지각됨 등의 점으로부터, 예를 들면, 통상 약 1~40 질량%이며, 바람직하게는 약 3 질량%~30 질량%이다.
상기 혼합액은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 상기 수중유형 유화 조성물에, 트랜스글루타미나제를 물에 현탁해 얻은 트랜스글루타미나제 현탁액을 첨가해 균일하게 분산함으로써 얻을 수 있다.
상기 수중유형 유화 조성물에의 상기 트랜스글루타미나제의 첨가량은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 제조 효율이 좋고, 향미 발현 피크가 보다 명확하게 지각되는 등의 점에서, 상기 젤라틴 1 g당 약 0.1~100단위가 되도록 첨가하는 것이 바람직하고, 약 1~10단위가 되도록 첨가하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 트랜스 글루타미나제로서 액티버 TG－K(제품명；아지노모토사 제)를 사용하는 경우, 젤라틴 1 g에 대한 트랜스글루타미나제의 첨가량이 1 g의 경우를 100단위로 한다.
상기 혼합액의 조제에 이용하는 장치로서는, 상기 수중유형 유화 조성물 중에 트랜스글루타미나제 현탁액을 균일하게 분산할 수 있는 것이면 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 배치식이면 패들이나 프로펠러 날개 등을 갖춘 교반조나 아지 호모 믹서 등을 들 수 있어 연속식이면 라인 믹서, 라인 호모 믹서, 스태틱 믹서 등의 라인 혼합 장치 등을 들 수 있다.
상기 공정(b)은, 상기 혼합액을 분무해, 냉각 고체화하는 공정이다.
상기 분무에는, 예를 들면 가압식 분무 노즐, 회전식 분무 노즐, 회전 원반 등이 이용되고, 입자 지름을 조절하기 쉬움 등의 점에서, 바람직하게는 회전식 분무 노즐 등이다. 회전식 분무 노즐을 이용하는 경우, 바람직한 회전 수로서, 예를 들면 약 200~2000 rpm을 예시할 수 있다.
상기 냉각 고체화는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 상기 혼합액을 액체 질소가 충전된 탑 내에 분무함으로써 행해진다. 이 경우, 분무 된 혼합액은 냉각되어 낙하해, 탑 하부에서 동결 상태의 미세 입자가 된다. 상기 냉각의 온도로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 제조 효율이 좋음 등의 점에서, 약-196~－15℃가 바람직하고, 약-120℃~－20℃가 보다 바람직하다.
상기 동결 상태의 미세 입자는, 제조시의 효율 등의 점에서, 바람직하게는 약 15~22℃, 보다 바람직하게는 약 15℃~20℃로 정치해, 트랜스글루타미나제에 의한 반응을 진행시키는 것이 바람직하다. 게다가 상기 반응 후의 미세 입자를 트레이식 통풍 건조기, 유동층 건조기, 진공 동결 건조기 등에 의해 목적하는 수분량까지 건조해, 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀을 얻을 수 있다.
상기 트랜스글루타미나제에 의한 반응의 반응 시간은, 젤라틴 트랜스글루타미나제 혼합액 중의 젤라틴의 함유량 등에 따라 달라 동일하지 않지만, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 적절히 설정할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀이 구강 내에서 섭취 또는 저작될 때에 구강 내의 온도에 의해 쉽게 붕괴되지 않게, 반응 중의 미세 입자를 적절히 샘플링해, 낮아도 약 36℃의 물에 용해하지 않는 것이 확인된 시점에서 반응을 종료하는 것이 바람직하다. 또한, 본 공정에서의 반응 종료 후의 미세 입자에 관계되어, 약 80℃ 이상의 물에 용해하지 않는 것은 향미가 발현하기 어려운 것으로부터, 보다 명확한 피크를 얻기 위해, 상기 미세 입자가 약 80℃ 이상의 물에 용해하는 것이 바람직하다. 따라서, 약 36℃의 물에 용해하지 않고, 약 80℃의 물에 용해하는 미세 입자를 얻을 수 있도록 반응 시간을 설정하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기와 같이 약 36℃의 물에 용해하지 않고, 약 80℃의 물에 용해하도록 설정된 반응 시간이 너무 짧은 것(예를 들면, 60초 미만)은, 제조가 곤란하고, 너무 긴 것(예를 들면, 100시간 이상)은, 제조효율이 나쁘기 때문에, 바람직하지 않다.
상기 건조에 유동층 건조기를 이용하는 경우, 건조 전에 미리 미세 입자 100 질량%에 글리세린 지방산 에스테르를 첨가해도 좋다. 상기 글리세린 지방산 에스테르의 첨가량은, 건조 후의 입자끼리의 부착을 억제하는 등의 점에서, 약 0.1~10 질량%가 바람직하고, 약 0.5~4%가 보다 바람직하다.
본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀 100 질량% 중의 향료의 함유량은 통상 약 0.1~80 질량%, 향미 발현 피크가 보다 명확하게 지각되는 등의 점에서, 바람직하게는 약 1~70 질량%이다. 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 특성치는, 수분량이 통상 약 10.0 질량% 이하, 바람직하게는 약 7.0 질량% 이하이다. 또한, 수분량은「일본약국방 일반 시험법 수분 측정법(칼 피셔법)」에 준해 측정된다.
또한, 본 발명의 제조 방법에서는, 그 외 원재료로서 본 발명의 목적·효과를 저해하지 않는 범위 내에 있어서, 식품에 이용되는 감미료, 기능성 물질, 착색료, 효소 등을 사용할 수 있다.
상기 감미료로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 아스파탐, 네오탐 등을 들 수 있다.
상기 기능성 물질로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, β－카로틴, 비타민 A 및 그 유도체, 비타민 B류 및 그 유도체, 비타민 D류 및 그 유도체, 비타민 E 및 그 유도체, 비타민 K 및 그 유도체, 키틴, 키토산, 프로폴리스, 로열젤리, 코엔자임 Q10, α-리포산, DHA, EPA, 리놀산, 리놀렌산, 미네랄류, 미네랄 함유 효모 등을 들 수 있다.
상기 착색료로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, β－카로틴, 아토나 색소, 매리골드 색소 등을 들 수 있다.
상기 효소로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 슈퍼옥사이드 디스무타아제, 폴리페놀 옥시다아제 등을 들 수 있다.
본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀은, 식품으로서 그대로, 혹은 식품에 배합해 사용할 수 있다. 본 발명의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀이 배합되는 식품으로서는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 구운 과자, 초콜릿, 추잉껌, 캔디, 구미 등의 과자류, 요구르트, 아이스크림, 푸딩 등의 디저트류, 부형제 등의 분말과 함께 정제해 제조되는 정과 등을 들 수 있다. 그 중에서, 상기 향미 발현 피크 시간까지 구강 내에 존재하는 식품이 바람직하다고 하는 관점에서, 추잉껌, 캔디, 구미, 정과 등이 바람직하고, 추잉껌이 보다 바람직하다.
이하에 본 발명을 실시예에 근거해 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상 내에서 이 분야에 있어서 통상의 지식을 가지는 사람에 의해, 많은 변형이 가능하다.
[실시예 1]
젤라틴(제품명：RGB；돼지 유래；니타 젤라틴사 제) 60 g, 글리세린 숙신산 지방산 에스테르(제품명：포엠 B－10；리켄 비타민사 제) 2 g, D－소르비톨(제품명：소르비톨 FP；물산푸드사이언스사 제) 1 g을 정제수 140 g에 더해, 60℃로 가열·용해해, 50℃로 냉각해 수상으로 했다. 또한, 향료로서 L－멘톨(타카사고 향료사 제) 40 g을 50℃에서 용해해, 유상(油相)으로 했다. 상기 수상을 50℃로 유지하면서, 이것에 상기 유상을 더해 TK 호모 믹서-(프라이믹스사 제)로 10000 rpm에서 교반·유화한 후,－60kPa(G)의 감압 하에서 탈기 함으로써, 수중유형 유화 조성물을 얻었다.
한편, 트랜스글루타미나제(제품명：액티버 TG－K；아지노모토사 제) 3 g을 정제수 20 g에 현탁해 트랜스글루타미나제 현탁액을 얻었다.
다음으로, 수중유형 유화 조성물과 트랜스글루타미나제 현탁액을 라인 혼합 장치(장치명：라인 스태틱 믹서；노리타케 컴퍼니 리미티드사 제)로 혼합하면서 조립 페이스트(젤라틴 트랜스글루타미나제 혼합액)로 해, 이것을 탑 하부가 액체 질소로 냉각된 분무 냉각 장치에 송액해, 회전식 분무 노즐을 회전수 500 rpm로 회전시켜 구상에 분무했다. 분무 된 조립 페이스트는 냉각되어 탑 하부에 낙하해, 동결 상태의 입자로서 포집했다. 모아진 해당 입자 200 g에, 폴리 글리세린 지방산 에스테르(제품명：포엠 HB；리켄 비타민사 제) 4 g을 더해 혼합한 후, 20℃의 항온기에 정치해 반응시켰다.
정치 개시부터 12시간 후에, 반응중의 입자 0.1 g을 샘플링해, 36℃의 정제수 100 g에 현탁하였을 때 용해하지 않는 것을 확인했기 때문에, 그 확인의 시점에서 반응을 종료했다. 여기서, 입자 0.1 g을 80℃의 정제수에 현탁 하였을 때, 상기 입자는 용해하는 것이 확인되었다. 반응 후의 입자를 유동층 건조기(형식：LAB－1；파울렉사 제)를 이용해 15℃로 2시간, 30℃로 1시간, 50℃로 1시간의 순서로 건조했다. 얻을 수 있던 건조물을 16호체(구멍 1000 μm)로 쳐, 통과물로서 L－멘톨을 함유하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀(실시예 품 1) 75 g을 얻었다.
[실시예 2]
젤라틴(제품명：RGB；돼지 유래；니타 젤라틴사 제) 50 g, 글리세린 숙신산 지방산 에스테르(제품명：포엠 B－10；리켄 비타민사 제) 2 g, D－소르비톨(제품명：소르비톨 FP；물산푸드사이언스사 제) 1 g을 정제수 150 g에 더해, 60℃에 가열·용해해, 50℃로 냉각해 수상으로 했다. 또한, 향료로서 L－멘톨(타카사고 향료사 제) 40 g을 50℃로 용해해, 유상으로 했다. 상기 수상을 50℃로 유지하면서, 이것에 상기 유상을 더해 TK호모 믹서-(프라이믹스사 제)로 10000 rpm에서 교반·유화한 후,－60kPa(G)의 감압 하에서 탈기함으로써, 수중유형 유화 조성물을 얻었다.
한편, 트랜스글루타미나제(제품명：액티버 TG－K；아지노모토사 제) 3 g을 정제수 20 g에 현탁해 트랜스글루타미나제 현탁액을 얻었다.
다음으로, 수중유형 유화 조성물과 트랜스글루타미나제 현탁액을 라인 혼합 장치(장치명：라인 스태틱 믹서；노리타케 컴퍼니 리미티드사 제)로 혼합하면서 조립 페이스트(젤라틴 트랜스글루타미나제 혼합액)로 해, 이것을 탑하부가 액체 질소로 냉각된 분무 냉각 장치에 송액해, 회전식 분무 노즐을 회전수 500 rpm으로 회전시켜 구상에 분무했다. 분무된 조립 페이스트는 냉각되어 탑 하부에 낙하해, 동결 상태의 입자로서 포집했다. 모아진 상기 입자 200 g에, 폴리 글리세린 지방산 에스테르(제품명：포엠 HB；리켄 비타민사 제) 4 g을 더해 혼합한 후, 20℃의 항온기에 정치해 반응시켰다.
정치 개시부터 12시간 후에, 반응중의 입자 0.1 g을 샘플링해, 36℃의 정제수 100 g에 현탁하였을 때, 입자는 정제수에 용해했다. 정치 개시부터 24시간 후에, 같은 조작을 실시하였을 때, 36℃의 정제수에 용해하지 않는 것을 확인했기 때문에, 그 확인의 시점에서 반응을 종료했다. 여기서, 입자 0.1 g을 80℃의 정제수에 현탁 하였을 때, 상기 입자는 용해하는 것이 확인되었다. 반응 후의 입자를 유동층 건조기(형식：LAB－1；파울렉사 제)를 이용해 15℃에서 2시간, 30℃에서 1시간, 50℃에서 1시간의 순서로 건조했다. 얻어진 건조물을 16호체(구멍 1000 μm)로 쳐, 통과물로서 L－멘톨을 함유하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀(실시예 품 2) 70 g을 얻었다.
[실시예 3]
젤라틴(제품명：RGB；돼지 유래；니타 젤라틴사 제) 40 g, 글리세린 숙신산 지방산 에스테르(제품명：포엠 B－10；리켄 비타민사 제) 2 g, D－소르비톨(제품명：소르비톨 FP；물산푸드사이언스사 제) 1 g을 정제수 160 g에 더해, 60℃에 가열·용해해, 50℃로 냉각해 수상으로 했다. 또한, 향료로서 L－멘톨(타카사고 향료사 제) 40 g을 50℃에서 용해해, 유상으로 했다. 상기 수상을 50℃에 유지하면서, 이것에 상기 유상을 더해 TK호모 믹서-(프라이믹스사 제)로 10000 rpm에서 교반·유화한 후,－60kPa(G)의 감압 하에서 탈기함으로써, 수중유형 유화 조성물을 얻었다.
한편, 트랜스글루타미나제(제품명：액티버 TG－K；아지노모토사 제) 3 g을 정제수 20 g에 현탁해, 트랜스글루타미나제 현탁액을 얻었다.
다음으로, 수중유형 유화 조성물과 트랜스글루타미나제 현탁액을 라인 혼합 장치(장치명：라인 스태틱 믹서；노리타케 컴퍼니 리미티드사 제)로 혼합하면서 조립 페이스트(젤라틴 트랜스글루타미나제 혼합액)로 해, 이것을 탑하부가 액체 질소로 냉각된 분무 냉각 장치에 송액해, 회전식 분무 노즐을 회전수 500 rpm으로 회전시켜 구상에 분무했다. 분무된 조립 페이스트는 냉각되어 탑하부에 낙하해, 동결 상태의 입자로서 포집했다. 모아진 상기 입자 200 g에, 폴리글리세린지방산에스테르(제품명：포엠 HB；리켄 비타민사 제) 4 g을 더해 혼합한 후, 20℃의 항온기에 정치해 반응시켰다.
정치 개시부터 12시간 후에, 반응중의 입자 0.1 g을 샘플링해, 36℃의 정제수 100 g에 현탁 하였을 때, 용해하지 않는 것을 확인했기 때문에, 그 확인의 시점에서 반응을 종료했다. 여기서, 입자 0.1 g을 80℃의 정제수에 현탁 하였을 때, 상기 입자는 용해하는 것이 확인되었다. 반응 후의 입자를 유동층 건조기(형식：LAB－1；파울렉사 제)를 이용해 15℃에서 2시간, 30℃에서 1시간, 50℃에서 1시간의 순서로 건조했다. 얻을 수 있던 건조물을 16호체(구멍 1000 μm)로 쳐, 통과물로서 L－멘톨을 함유하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀(실시예 품 3) 60 g을 얻었다.
[실시예 4]
젤라틴(제품명：RGB；돼지 유래；니타 젤라틴사 제) 30 g, 글리세린 숙신산 지방산 에스테르(제품명：포엠 B－10；리켄 비타민사 제) 2 g, D－소르비톨(제품명：소르비톨 FP；물산푸드사이언스사 제) 1 g을 정제수 170 g에 더해, 60℃로 가열·용해해, 50℃로 냉각해 수상으로 했다. 또한, 향료로서 L－멘톨(타카사고 향료사 제) 40 g을 50℃에서 용해해, 유상으로 했다. 상기 수상을 50℃로 유지하면서, 이것에 상기 유상을 더해 TK호모 믹서-(프라이믹스사 제)로 10000 rpm에서 교반·유화한 후,－60kPa(G)의 감압 하에서 탈기함으로써, 수중유형 유화 조성물을 얻었다.
한편, 트랜스글루타미나제(제품명：액티버 TG－K；아지노모토사 제) 3 g을 정제수 20 g에 현탁해, 트랜스글루타미나제 현탁액을 얻었다.
다음으로, 수중유형 유화 조성물과 트랜스글루타미나제 현탁액을 라인 혼합 장치(장치명：라인 스태틱 믹서；노리타케 컴퍼니 리미티드사 제)로 혼합하면서 조립 페이스트(젤라틴 트랜스글루타미나제 혼합액)로 해, 이것을 탑하부가 액체 질소로 냉각된 분무 냉각 장치에 송액해, 회전식 분무 노즐을 회전수 500 rpm로 회전시켜 구상에 분무했다. 분무된 조립 페이스트는 냉각되어 탑하부에 낙하해, 동결 상태의 입자로서 포집했다. 모아진 상기 입자 200 g에, 폴리 글리세린 지방산 에스테르(제품명：포엠 HB；리켄 비타민사 제) 4 g을 더해 혼합한 후, 20℃의 항온기에 정치해 반응시켰다.
정치 개시부터 12시간 후에, 반응중의 입자 0.1 g을 샘플링해, 36℃의 정제수 100 g에 현탁하였을 때, 입자는 정제수에 용해했다. 이후, 12시간마다 같은 조작을 실시해, 정치 개시부터 96시간 후에, 처음으로 36℃의 정제수에는 용해하지 않는 것을 확인했기 때문에, 그 확인의 시점에서 반응을 종료했다. 여기서, 입자 0.1 g을 80℃의 정제수에 현탁하였을 때, 상기 입자는 용해하는 것이 확인되었다. 반응 후의 입자를 유동층 건조기(형식：LAB－1；파울렉사 제)를 이용해 15℃에서 2시간, 30℃에서 1시간, 50℃에서 1시간의 순서로 건조했다. 얻을 수 있던 건조물을 16호체(구멍 1000 μm)로 쳐, 통과물로서 L－멘톨을 함유하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀(실시예 품 4) 55 g을 얻었다.
[비교예 1]
젤라틴(제품명：RGB；돼지 유래；니타 젤라틴사 제) 70 g, 글리세린 숙신산 지방산 에스테르(제품명：포엠 B－10；리켄 비타민사 제) 2 g, D－소르비톨(제품명：소르비톨 FP；물산푸드사이언스사 제) 1 g을 정제수 130 g에 더해, 60℃로 가열·용해해, 50℃로 냉각해 수상으로 했다. 또한, 향료로서 L－멘톨(타카사고 향료사 제) 40 g을 50℃로 용해해, 유상으로 했다. 상기 수상을 50℃에 유지하면서, 이것에 상기 유상을 더해 TK호모 믹서-(프라이믹스사 제)로 10000 rpm에서 교반·유화한 후,－60kPa(G)의 감압 하에서 탈기함으로써, 수중유형 유화 조성물을 얻었다.
한편, 트랜스글루타미나제(제품명：액티버 TG－K；아지노모토사 제) 3 g을 정제수 20 g에 현탁해, 트랜스글루타미나제 현탁액을 얻었다.
다음으로, 수중유형 유화 조성물과 트랜스글루타미나제 현탁액을 라인 혼합 장치(장치명：라인 스태틱 믹서；노리타케 컴퍼니 리미티드사 제)로 혼합하면서 조립 페이스트(젤라틴 트랜스글루타미나제 혼합액)로 해, 이것을 탑하부가 액체 질소로 냉각된 분무 냉각 장치에 송액해, 회전식 분무 노즐을 회전수 500 rpm로 회전시켜 분무했다. 분무된 조립 페이스트는 냉각되어 탑하부에 낙하해, 동결 상태의 입자로서 포집했다. 모아진 해당 입자 200 g에, 폴리 글리세린 지방산 에스테르(제품명：포엠 HB；리켄 비타민사 제) 4 g을 더해 혼합한 후, 20℃의 항온기에 정치해 반응시켰다.
정치 직후에 입자 0.1 g을 샘플링해 36℃ 및 80℃의 정제수 100 g에 각각 현탁했을 때, 반응이 벌써 필요 이상으로 진행되고 있었기 때문에 어느 정제수에 대해서도 입자를 용해할 수가 없었다. 이 때문에 반응을 신속하게 종료해, 얻을 수 있던 입자를 유동층 건조기(형식：LAB－1；파울렉사 제)를 이용해 15℃에서 2시간, 30℃에서 1시간, 50℃에서 1시간의 순서로 건조했다. 얻을 수 있던 건조물을 16호체(구멍 1000 μm)로 쳐, 통과물로서 L－멘톨을 함유하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀(비교예 품 1) 30 g을 얻었다.
[비교예 2]
젤라틴(제품명：RGB；돼지 유래；니타 젤라틴사 제) 20 g, 글리세린 숙신산 지방산 에스테르(제품명：포엠 B－10；리켄 비타민사 제) 2 g, D－소르비톨(제품명：소르비톨 FP；물산푸드사이언스사 제) 1 g을 정제수 180 g에 더해, 60℃로 가열·용해해, 50℃로 냉각해 수상으로 했다. 또한, 향료로서 L－멘톨(타카사고 향료사 제) 40 g을 50℃로 용해해, 유상으로 했다. 상기 수상을 50℃에 유지하면서, 이것에 상기 유상을 더해 TK호모 믹서-(프라이믹스사 제)로 10000 rpm에서 교반·유화한 후,－60kPa(G)의 감압 하에서 탈기함으로써, 수중유형 유화 조성물을 얻었다.
한편, 트랜스글루타미나제(제품명：액티버 TG－K；아지노모토사 제) 3 g을 정제수 20 g에 현탁해, 트랜스글루타미나제 현탁액을 얻었다.
다음으로, 수중유형 유화 조성물과 트랜스글루타미나제 현탁액을 라인 혼합 장치(장치명：라인 스태틱 믹서；노리타케 컴퍼니 리미티드사 제)로 혼합하면서 조립 페이스트(젤라틴 트랜스글루타미나제 혼합액)로 해, 이것을 탑하부가 액체 질소로 냉각된 분무 냉각 장치에 송액해, 회전식 분무 노즐을 회전수 500 rpm으로 회전시켜 구상에 분무했다. 분무된 조립 페이스트는 냉각되어 탑하부에 낙하해, 동결 상태의 입자로서 포집했다. 모아진 해당 입자 200 g에, 폴리 글리세린 지방산 에스테르(제품명：포엠 HB；리켄 비타민사 제) 4 g을 더해 혼합한 후, 20℃의 항온기에 정치해 반응시켰다.
정치 개시부터 12시간 후에, 반응중의 입자 0.1 g을 샘플링해, 36℃의 정제수 100 g에 현탁하였을 때, 용해했다. 이후, 12시간마다 같은 조작을 실시했지만, 정치 개시부터 108시간이 경과해도, 입자는 정제수에 용해했다. 이 때문에 반응을 종료해, 얻어진 입자를 유동층 건조기(형식：LAB－1；파울렉사 제)를 이용해 15℃에서 2시간, 30℃에서 1시간, 50℃에서 1시간의 순서에 건조했다. 얻어진 건조물을 16호체(구멍 1000 μm)로 쳐, 통과물로서 L－멘톨을 함유하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀 20 g(비교예 품 2)를 얻었다. 얻을 수 있던 다심형 젤라틴 마이크로캅셀은, 매우 무르고, 평가에 적합한 것은 아니었다.
상기 실시예 및 비교예의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조에 대해, 원재료의 배합, 젤라틴 트랜스글루타미나제 혼합액 중의 젤라틴의 함유량(질량%)을 표 1에 나타낸다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
원재료의 배합(g) 수중유형 유화 조성물 젤라틴 60 50 40 30 70 20
글리세린 숙신산 지방산 에스테르
2
2
2
2
2
2
D-소르비톨 1 1 1 1 1 1
정제수 140 150 160 170 130 180
L-멘톨 40 40 40 40 40 40
트랜스 글루타미나제 현탁액 트랜스글루타미나제 3 3 3 3 3 3
정제수 20 20 20 20 20 20
젤라틴의 함유량(질량%) 22.6 18.8 15.0 11.3 26.3 7.5
[관능 평가 시험]
껌 베이스 30 질량부, 멀티톨 63 질량부, 환원 물엿 5 질량부로부터 생성된 추잉껌 반죽에, 상술한 실시예 및 비교예로 얻은 다심형 젤라틴 마이크로캅셀(실시예 품 1~4 및 비교예 품 1) 2 질량부를 첨가해, 이것을 40℃로 10분간 배치식 연사기를 이용해 혼련한 후에 성형해, 1.5 g/개의 추잉껌(시작품 1~5)을 얻었다. 이들 추잉껌을 저작했을 경우의 향미 발현 피크의 유무, 및 향미 발현 피크를 가지는 것과 관련하여 저작을 개시하고 나서 L－멘톨의 향미의 발현이 최대가 될 때까지의 시간(향미 발현 피크 시간)을 측정했다. 시험은 6명의 패널리스트로 행하였다. 향미 발현 피크의 유무는, 「향미 발현 피크 있음」이라고 판단한 패널리스트가 6명의 경우는 ○, 3~5명의 경우는 △, 0~2명의 경우는 ×로 평가했다. 또한, 향미 발현 피크 시간의 결과는, 6명의 측정 시간의 평균치로서 구했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
다심형 젤라틴 마이크로캅셀 추잉껌 향미 발현 피크 향미 발현 피크 시간
실시예 품 1 시작품 1 ○ 2분33초
실시예 품 2 시작품 2 ○ 2분26초
실시예 품 3 시작품 3 ○ 2분10초
실시예 품 4 시작품 4 ○ 1분50초
비교예 품 1 시작품 5 × -
표 2의 결과로부터 분명한 것과 같이, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻을 수 있던 다심형 젤라틴 마이크로캅셀(실시예 품 1~4)을 사용한 추잉껌(시작품 1~4)은, 모두 향미 발현 피크 시간이 1분 30초 이상 4분 미만이었다. 이것에 대해, 비교예 품 1의 다심형 젤라틴 마이크로캅셀을 사용한 추잉껌(시작품 5)에서는, 향미의 발현이 지연하는 효과는 얻을 수 있었지만, 향미의 발현이 일정한 시간 내에 집중하지 않고, 그 발현 강도의 피크가 지각되지 않았다.
1　막 형성 물질
2　코어 물질

Claims (1)

  1. (a) 젤라틴 및 향료를 함유하는 수중유형 유화 조성물에 트랜스글루타미나제를 첨가해, 상기 젤라틴의 함유량이 10~25 질량%인 혼합액을 얻는 공정, 및
    (b) 상기 혼합액을 분무해, 냉각 고체화하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 다심형 젤라틴 마이크로캅셀의 제조 방법.
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