KR20140039429A - 법제유황(포제 석유황) 및 이의 제조방법 - Google Patents

법제유황(포제 석유황) 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 법제유황 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 생 무즙을 추출하여 여과하고 25℃ 내지 38℃ 온도에서 1시간 내지 3시간 동안 안정화하여 생 무즙 진액을 제조하는 단계; 상기 생 무즙 진액에 광물성 유황을 6:1 내지 15:1의 중량비로 첨가하여 36시간 내지 72시간 동안 발효/숙성하는 단계; 상기 발효/숙성된 혼합물을 침전조로 소분 이송하여 10시간 내지 14시간 동안 정체시켜 안정화하는 단계; 및 상기 안정화된 혼합물에서 광물성 무독황을 분리ㆍ수거하여, 광물성 무독황을 저온건조하는 단계를 통하여 제조된 법제유황 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 이에 따라 제조된 고순도의 법제유황은 단순한 공정을 통하여 수행할 수 있어, 법제유황의 대량생산에 유용하게 이용할 수 있다.

Description

법제유황(포제 석유황) 및 이의 제조방법{Non-toxic sulfur and preparation method thereof}
본 발명은 법제유황 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 생 무즙을 추출하여 여과하고 25℃ 내지 38℃ 온도에서 1시간 내지 3시간 동안 안정화하여 생 무즙 진액을 제조하는 단계; 상기 생 무즙 진액에 광물성 유황을 6:1 내지 15:1의 중량비로 첨가하여 36시간 내지 72시간 동안 발효/숙성하는 단계; 상기 발효/숙성된 혼합물을 침전조로 소분 이송하여 10시간 내지 14시간 동안 정체시켜 안정화하는 단계; 및 상기 안정화된 혼합물에서 광물성 무독황을 분리ㆍ수거하여, 광물성 무독황을 저온건조하는 단계를 통하여 제조된 법제유황 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
유황(硫黃, sulfur)이란 주기율표 6B 족에 속하는 칼로겐 원소의 일종으로 상온에서는 노란색의 고체상태를 유지하지만 고온에서는 그 반응성이 매우 커서 금, 백금을 제외한 거의 모든 금속과 반응하여 황화물을 형성한다.
고대인에게도 알려져 있던 황(유황)은 1777년 앙투안 라부아지에가 처음으로 원소로 분류했다. 우주에서 9번째로 많은 원소로 추정되며, 황화물, 황산염, 황 원소 형태로 지각의 약 0.06%를 구성하고 있다. 황은 산소와 규소 다음으로 가장 풍부하게 존재하는 광물의 구성성분으로서 지구상에는 자연황으로서 유리상태로 산출되지만, 화합물로서도 광범위하게 다량 존재한다.
자연황은 화산지방에 많으며, 미국, 일본, 이탈리아 등이 주요산지이다. 화합물로는 황철석, 황동석, 방연석(方鉛石), 섬아연석, 진사(辰砂) 등의 황화물, 석고, 중정석(重晶石) 등의 황산염으로 존재하며, 그 외에도 화산가스, 온천, 광천 등에도 황화수소, 아황가스(이산화황), 황산 등의 형태로 존재한다. 또한, 생물계에서도 중요한 원소이며, 칼슘, 인, 칼륨 다음으로 인체에 4번째로 많은 미네랄로 단백질의 함황아미노산(시스테인(cysteine)ㆍ메치오닌(methione)) 성분을 이루거나 비타민 B, 비타민 H, 페니실린 등의 헤테로고리화합물에도 함유되어 있다.
순수한 황은 부서지기 쉬운 무미ㆍ무취의 연노란색 고체로서 전기전도도가 작고 물에 녹지 않는다. 원수는 몇 가지 다른 형태로 존재하는데, 그중 가장 중요한 것은 사방결정 및 단사결정 형태이다. 실온에서 안정한 사방황은 보통의 막대황(또는 유황), 황화(黃華: 증기가 냉각되어 직접 고체가 되는 승화에 의해 얻어지는 미세하게 쪼개진 형태)와 많은 천연 황을 포함하고 있다. 단사황은 액체상태의 황을 서서히 냉각할 때 얻어지는데, 이것은 긴 침상형 결정으로 이루어져 있다. 이는 96~119℃에서 안정하나, 실온에서는 서서히 사방황으로 변한다. 뜨거운 용융된 황을 찬 물에 붓는 등의 급작스런 냉각을 하면 무정형 황 또는 점성황이라고 하는 부드러우며 끈적끈적하고 유연한 비결정성 덩어리가 얻어진다.
황은 산화수가 -2(황화물, S-2), +4(아황산염, SO3 -2), +6(황산염, SO4 -2)인 화합물을 형성하며, 거의 모든 원소와 결합한다. 황이 탄소 다음으로 카테나화 반응(한 원자가 같은 종류의 다른 원자와 결합하는 반응)을 하기 때문에 일부 황화합물은 특이한 성질을 나타내며, 이 반응은 황 원자가 고리계와 사슬 구조를 형성할 수 있도록 한다. 더 중요한 황화합물과 화합물군은 다음과 같다.
황화수소(H2S)는 무색의 매우 유독한 기체이며, 금과 백금을 제외한 모든 금속과 결합하여 무기 황화물을 만든다. 이러한 황화물은 음으로 하전 된 황 이온(S-)을 포함하는 이온 화합물이다. 이들 화합물은 황화수소의 염으로 볼 수 있다. 가장 중요한 것은 무겁고, 유독한 무색 기체인 이산화항(SO2)이다. 이것은 삼산화황, 즉 산화황(SO3)의 전구물질이며, 따라서 황상(H2SO4)의 전구물질로 사용된다.
황은 할로겐 원소와 매우 다양한 화합물을 형성한다. 염소와 결합하면 이염화이황(S2Cl2)과 같은 염화황이 생성되는데, 이것은 여러 화합물을 만드는데 사용되는 부식성의 황금빛 액체이다. 또한, 에틸렌과 반응하여 독가스의 일종인 머스터드 가스를 생성하며, 플루오르와 반응하여 플루오르화황을 반든다. 이중에서 가장 유용한 것은 육플루오르화황(SF6)이다.
또한, 황의 유기화합물은 유기물질의 다양하고 중요한 일부분을 구성하고 있으며, 황을 포함하고 있는 아미노산(시스테인ㆍ메티오닌ㆍ타우린)은 호르몬, 효소, 조효소의 주요구성성분이다. 합성 유기 황화물은 국부자극제, 살기생충제, 살 카이젠제와 같은 의약품으로도 사용되며, 인체의 해독작용, 통증ㆍ염증 완화작용, 혈압조정, 콜레스테롤 강하, 숙변 제거 및 장 기능 강화, 아토피성 알레르기 예방과 치료, 모발보호, 골다공증 예방, 신장강화, 숙면, 노화 방지 등의 효과를주는 조제약을 만드는데 사용된다.
고전 한의서 중초약학(中草藥學)(상해중의학원(上海中醫學阮), 상무인서관(上務印書罐) 1975.9월 초판, 641쪽 유황편) 등 한의서에 의하면 신장에서 기운을 다스리고 신장이 따뜻해야 활발하며, 신장은 뼈조직과 근육조직을 관할하고 정제된 유황은 신장을 따뜻하게 하며 개선풍(알레르기성), 뱃속기생충 박멸의 효과가 있으며, 대장의 힘을 강화시켜 대변 활동을 빠르게 한다고 기재하고 있으나, 독성의 문제가 있음을 기재하고 있다.
또한, 동의보감에 따르면 "유황은 성(性)이 대열(大熱)하고 맛이 시고 독이 있으며, 심복(心腹)이 적취(積聚: 체중이 오래되어 덩어리가 지는 병)와 사기(邪氣: 부정한 기운)의 냉벽(冷癖) 등을 다스리고 근골(筋骨)을 굳세고 장(壯)하게 한다"라 서술되어 있으며, 중국의 고전 문헌에는 유황은 만병을 물리친다는 천하의 명약으로 알려진 금단의 주원료로서 불로장생의 선약이요, 늙은 노인도 젊음을 되찾게 된다는 '회춘의 묘약'으로 전해 내려오고 있다.
하지만 사람이 직접 섭취할 수 있는 유황은 식물체나 동물체로부터 간접 생성되는 천연유기유황(Dimethyl Sulfone: methyl sulfonyl Methane, 또는 식이유황)에 한정되며, 광물질의 무기유황(Inorganic sulfur)이나 합성유기유황은 열독성(熱毒性)이 강해서 사람이 직접 섭취할 경우에 생명에 지장을 줄 정도로 강한 독성을 나타낸다.
이에 따라, 전통적으로는 해독능력이 특별한 것으로 알려진 오리 등의 특정 동물에게 유황 섞인 사료를 먹인 후 그 고기를 사람이 섭취하는 방법이 이용되었지만, 이는 오리 등의 특정 동물에게만 한정적으로 적용 가능한 방법인바, 최근에는 소정의 유황법제과정을 통해 독성이 최소화된 법제유황을 사료에 섞어 사육한 가금류나 가축류의 고기를 사람이 섭취하는 방법이 시도되고 있다.
하지만, 현재까지 가장 널리 알려진 유황 법제방법으로서 사기 그릇에 유황을 투입 및 밀봉한 후 약 48시간 동안 가열한 다음 분말화 한 법제유황이라도 그 혼합량을 정확히 조절하지 못하면 가금류 또는 가축류가 대거 사멸하는 현상이 나타나며, 비록 사멸하지 않는다 하더라도 대부분이 배설물로 배설되어 흡수율이 미비한 단점을 나타낸다. 또한, 대한민국 특허등록 제10-0454574호, 제10-0509656호에는 유황으로부터 유독성분을 제거하는 유황 법제방법이 기재되어 있으나, 그 효과는 아직 미지수이며, 특히 원료물질의 수급이 어려운 것은 물론 제조과정이 복잡하여 대량생산을 기대하기 힘든 한계점을 나타내고 있다.
이러한 배경하에, 본 발명자들은 광물성 유황의 유해성분을 제거한 무독성 유황 제조방법을 연구하던 중, 생 무즙 진액을 이용하여 발효/숙성 공정을 통해 처리한 광물성 유황의 독성이 제거되는 것을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 야채즙을 이용하여 독성이 제거된 무독성 유황을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 방법으로 제조된 무독성 유황을 제공하는 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 생 무즙을 추출하여 여과하고 25℃ 내지 38℃ 온도에서 1시간 내지 3시간 동안 안정화하여 생 무즙 진액을 제조하는 단계(단계 1); 상기 생 무즙 진액에 광물성 유황을 6:1 내지 15:1의 중량비로 첨가하여 36시간 내지 72시간 동안 발효/숙성하는 단계(단계 2); 상기 발효/숙성된 혼합물을 침전조로 소분 이송하여 10시간 내지 14시간 동안 정체시켜 안정화하는 단계(단계 3); 및 상기 안정화된 혼합물에서 광물성 무독황을 분리ㆍ수거하여, 광물성 무독황을 저온건조하는 단계(단계 4)를 포함하는 법제유황의 제조방법을 제공한다.
상기 단계 1은, 무의 품종 및 계절에 따른 성분 차이를 최소화 하기 위하여 생 무즙을 추출하여 진액을 제조하는 단계로, 생 무즙은 100 메쉬 이상의 고운 망 필터장치로 여과하고 25℃ 내지 38℃ 온도에서 1시간 내지 3시간 동안 안정화한다.
상기 단계 2는, 광물성 유황의 독성을 제거하기 위하여, 상기 생 무즙 진액과 광물성 유황을 6:1 내지 15:1의 중량비로 혼합하고 발효/숙성하는 단계이다. 상기 발효/숙성은 40% 내지 60% 습도 및 25℃ 내지 43℃ 온도에서 교반 및 정체를 반복하여 수행하는 것이 바람직하다. 온도가 25℃ 미만이면 처리된 생 무즙 및 일반 광물성 유황의 혼합 발효/숙성 과정에서 이루고자 하는 반응 효율이 떨어지며, 교반시간이 길어지는 문제가 있다. 또한, 온도가 43℃를 초과하면 생 무즙에 존재하는 여러 효소들의 자연 반응 활동을 저해하는 요인으로 작용하여 유해성분 및 독성성분을 제거하기 위한 자연 발산 기화 시스템에 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 교반 및 정체는 86회 내지 220회 반복하여 수행하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이는, 생 무즙에 존재하는 각종 효소들이 활발히 반응하도록 환경을 유도시키기 위한 것으로, 일반 광물성 유황의 유해성분 및 독성성분이 가스화되어 완전히 발산 제거되도록 한다.
상기 단계 3은, 상기 단계 2를 거쳐 독성이 제거된 광물성 무독황을 혼합물에서 분리하기 위하여, 상기 발효/숙성된 혼합물을 10시간 내지 14시간 동안 정체시켜 광물성 무독황을 침전시키는 단계이다.
상기 단계 4는, 법제유황을 수득하는 단계로, 상기 침전된 광물성 무독황을 수거하여 저온건조하는 단계이다. 상기 저온건조는 55℃ 내지 60℃에서 수행하는 것이 바람직하다. 건조온도가 55℃ 미만이면 건조시간이 길어지고, 곰팡이균이 발생할 수 있으며, 건조온도가 60℃를 초과하면 광물성 무독황의 성질이 변형되어 약성이 떨어지며 불황성 유황 상태로 되어 이루고자하는 효과를 낼 수 없는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조된 법제유황을 제공한다.
상기 법제유황의 제조방법은 광물성 유황에 존재하는 유해성분을 제거할 수 있다. 이론에 구애되는 것은 아니나, 무즙의 발효로 유해성분을 제거할 수 있는 것으로 판단되며, 이러한 과정은 도 1에 도식적으로 나타내었다.
도 1에 나타난 바와 같이, 일반적인 광물성 유황은 Pb, Cd, Cr, Hg, Se, As 등과 같은 유해한 성분을 포함하고 있으나, 상기 실시예의 법제유황은 무즙의 독소제거 작용을 통하여 유해한 성분이 제거될 수 있다.
본 발명에 따른 법제유황의 제조방법은 광물성 유황으로부터 유해성분을 제거하여 고순도의 광물성 무독황을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 법제유황 제조방법은 단순한 공정을 통하여 수행할 수 있어, 법제유황의 대량생산에 유용하게 이용할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 법제유황의 화학적 구조 변화 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 법제유황의 TGA 분석 결과 그래프를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 (a) 광물성 무기황(비교예) 및 (b) 법제유황의 XRD 결과 그래프를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 연소 시간 변화에 대한 각 유황들의 성상변화를 나타낸 이미지이다.
이하, 하기 실시예 및 제조예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예 및 제조예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 : 법제유황의 제조
구입한 생 무의 즙을 추출하여 100 메쉬 이상의 고운 망 필터로 여과하고 30℃에서 2시간 동안 안정화하였다. 안정화된 생 무즙에 광물성 유황을 9:1 중량비로 첨가하여 습도 50%로 상온에서 교반 및 정체를 반복하여 72시간 동안 발효/숙성하였다. 이때, 교반은 25분, 정체는 15분을 108회를 반복하였다. 발효/숙성된 혼합물을 12시간 동안 정체시켜 안정화 한 후, 광물성 무독황을 분리한 후 55℃에서 저온건조하여 법제유황을 수득하였다.
실험예 1: 법제유황의 유해성 분석
상기 실시예에서 제조한 법제유황의 유해성을 확인하기 위하여, ICP-MS 분석(이온분석), EA 분석(원소 분석)을 실시하였다.
1) ICP-MS 분석(이온분석)
70%의 고순도 질산용액을 이용 전 처리한 다음 이온크로마크래피를 이용하여 각각의 성분들을 분리하고 질량분석을 통해 정성분석을 실시하였다. 일차 정성 분석과정에서 각 성분들의 분석능을 확인한 후 표준물질을 이용하여 정량분석을 실시하였으며, 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.
분석 항목 Pb(ppm) Cd(ppm) Cr(ppm) Hg(ppm) Se(ppm) As(ppm)
분석치 미량 미량 미량 미량 7.42(*1) 미량
*1: 분석상의 다른 성분 피크의 간섭으로 인해 높게 나타난 것으로 추정
미량: 3 ppm 이하로, 분석 특성상 오차범위 내에 속하여 의미가 없음
2) EA 분석(원소 분석)
EA 원소분석기를 이용하여 질소 분위기 하에서 상기 실시예에서 제조한 법제유황을 연소시키면서 질량을 분석하였다. 분석은 2회에 걸쳐서 하였으며, 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
분석항목 황 함량(wt%) 탄소함량(wt%)
분석치 1 98.58 1.30
분석치 2 98.76 1.39
평균 분석치 98.67 1.34
실험예 2: 법제유황의 유기성 분석
일반적인 광물성 무기황과 상기 실시예의 법제유황의 차이를 확인하기 유기용매 추출, FT-IR 분석, TGA를 이용하여 유기성 분석을 실시하였다. 또한, 광물성 무기황과 상기 실시예의 법제유황의 결정성 차이를 확인하기 위하여 XRD 분석을 실시하였다.
1) 유기용매 추출 실험
상기 실시예에서 제조한 법제유황 내의 유기성분을 분석하기 위하여, 유기성분이 유기용매에 녹는 성질을 이용한 유기용매 추출 실험을 실시하였다.
메칠알콜을 이용하여 광물성 무기황(비교예) 및 상기 실시예의 법제유황을 각각 24시간 동안 동일한 조건 하에서 용매 추출한 후 FT-IR을 이용하여 분석하였다. 분석 결과, 전 파장에서 유기성분으로 판단되는 특성 피크가 전혀 나타나지 않았으며, 이는 시료 모두 유기용매에 녹을 수 있는 유기성분이 없다는 것을 확인하였다.
2) 정성 확인 실험
일반적인 광물성 무기황(비교예) 및 상기 실시예에서 제조한 법제유황 내에 유기성분 유무를 비교하기 위하여, FT-IR을 이용하여 정성확인 실험을 실시하였다. 분석 시료가 고상이기 때문에 KBr 분말을 이용하여 적절한 농도로 희석 시킨 후 동일 조건 하에서 비교 실험을 실시하였다. 분석 결과, 두 시료 모두 동일한 거동을 나타내었으며, 유기성분으로 판단되는 그 어떤 특성 피크도 검출되지 않았다.
3) 열분석 실험(TGA)
상기 실시예에서 제조한 법제유황의 연소시 나타나는 시료 무게 변화를 분석하기 위하여, 열분석 실험을 실시하였다. 이는, 상기의 법제유황이 하나의 순 물질로 구성되어 있는지 유무를 판단하기 위하여 수행하였다. 분석 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타난 바와 같이, 순물질이 연소할 때 나타내는 곡선 거동을 보이는 것을 확인하였다.
4) 결정체 분석
일반적인 광물성 무기황(비교예)과 상기 실시예의 법제유황의 구조물 변화를 확인하기 위하여, XRD 분석을 실시하였으며 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 상기 광물성 무기황과 상기 실시예의 법제유황이 동등한 형상을 나타내는 것을 확인하였다.
상기 실험예를 통하여 확인한 바와 같이, 상기 분석방법을 통하여 일반적인 광물성 무기황과 상기 실시예의 법제유황이 물리적 화학적 성질이 동일하다는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서, 상기의 광물성 무기황 및 실시예의 법제유황을 감별하기 위하여 하기의 실험을 실시하였다.
실험예 3: 법제유황의 감별
상기 실시예에서 제조한 법제유황 및 시중에 사용되고 있는 유황(비교예)들을 감별하기 위하여, 무기 유황이 금, 은, 사기 외 다른 금속이나 원소하고 반응하는 성질을 이용하였다. 국내산 석유황(비교예 1), 중국산 한약재 석유황(비교예 2), 중국산 통석유황(비교예 3) 및 실시예의 법제유황을 각각 사기 그릇에 담고 연소시켜 물성의 변화를 관찰하였으며, 도 4에 결과를 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 연소 시간이 지남에 따라 상이한 성상을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 비교예 1, 2 및 3은 대체적으로 유사한 성상으로 변화하였으나, 실시예의 법제유황은 확연히 상이한 성상을 나타내었다. 따라서, 상기와 같은 방법을 통하여 광물성 무기황 및 법제유황을 쉽게 감별할 수 있음을 확인하였다.

Claims (4)

  1. 생 무즙을 추출하여 여과하고 25℃ 내지 38℃ 온도에서 1시간 내지 3시간 동안 안정화하여 생 무즙 진액을 제조하는 단계;
    상기 생 무즙 진액에 광물성 유황을 6:1 내지 15:1의 중량비로 첨가하여 36시간 내지 72시간 동안 발효/숙성하는 단계;
    상기 발효/숙성된 혼합물을 침전조로 소분 이송하여 10시간 내지 14시간 동안 정체시켜 안정화하는 단계; 및
    상기 안정화된 혼합물에서 광물성 무독황을 분리ㆍ수거하여, 광물성 무독황을 저온건조하는 단계를 포함하는 법제유황의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 발효/숙성은 40% 내지 60% 습도 및 25℃ 내지 43℃ 온도에서 교반 및 정체를 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 법제유황의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 저온건조는 55℃ 내지 60℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 법제유황의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 법제유황.
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WO2018155808A1 (ko) * 2017-02-27 2018-08-30 골인제약 주식회사 부자-유황 복합제제
KR20220082230A (ko) * 2020-12-10 2022-06-17 농업회사법인 다향연 티 주식회사 무즙과 청주를 이용한 법제법을 이용한 차 제조방법

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