KR20140033231A - 내염화 열처리로 - Google Patents

Abstract

열풍 취출 노즐(4)을 통하여 열처리실(2)에 전구체 섬유 스트랜드(10)의 주행 방향에 평행한 방향으로 열풍을 보내어 상기 전구체 섬유 스트랜드를 내염화한다. 열풍 취출 노즐(4)로부터 취출되는 열풍은, 다음 조건 (1) 내지 (4)를 만족하는 다공판과 정류 부재를 통과한다.
(1) A/B ≥ 4.0
(2) 0.15 ≤ α ≤ 0.35
(3) 0 ≤ B-d ≤ 20
(4) 다공판과 정류 부재의 마주 보는 면을 포개었을 때에, 다공판의 1개의 개공의 면적의 80% 이상이 정류 부재의 1개의 개공 내에 포함된다.
여기서, A는 정류 부재의 열풍 통과 거리(mm), B는 정류 부재의 1개의 개공 에서의 수평 방향의 최대 거리(mm), α는 다공판의 개공률, d는 다공판의 상당 직경(mm)이다.
간이한 구조를 갖는 열풍 취출 노즐이어도 열처리실 내에서 발생하는 실리콘계 화합물에 의한 노즐의 폐색을 방지하고, 열처리실 내 전체에 걸쳐 전열 성능을 균일화시키는 평행류 방식의 내염화 처리로이다.

Description

내염화 열처리로{FLAME-RETARDANT HEAT TREATMENT FURNACE}

본 발명은 탄소 섬유의 제조에 이용하기에 적합한 내염화 열처리로(爐)에 관한 것이다.

탄소 섬유를 제조하는 방법으로서, 탄소 섬유의 전구체 섬유를 내염화 처리한 후, 탄소화 처리하는 방법이 널리 알려져 있다.

이 탄소 섬유의 제조 시의 내염화 처리로서는, 예컨대, 산화 분위기의 열처리실 내에서 전구체 섬유를 열풍에 의해 열처리하는 방법이 채용되어 있다.

그런데, 내염화 처리는 발열 반응을 수반하는 처리이기 때문에, 열처리실 내 전체에 걸쳐 전열 성능을 균일화시켜 반응 불균일을 억제하는 것이 중요하다.

그래서, 일본 특허공개 평10-237723호 공보(특허문헌 1)에서는, 전구체 사조(絲條)가 통과하는 열처리실에 전구체 사조의 통과 경로를 따르는 방향의 열풍을 취출(吹出)하는 취출구(吹出口)를 갖고, 전구체 사조의 통과 경로와 직교하는 방향의 상기 열처리실의 단면적 Ss와 상기 취출구의 단면적 Sf가 Ss/Sf≤2의 관계에 있도록 하면 사조의 통과 경로를 따라 양호한 평행류가 형성된다고 하고 있다. 또한, 일본 특허공개 제2002-194627호 공보(특허문헌 2)에 의하면, 열풍 도입 영역이 안내 날개, 다공판, 정류판으로 구성되고, 열처리로 내의 각 부분의 치수가 소정의 관계로 규정되어, 사조와 병행하게 열풍을 취출할 수 있는 균일한 취출 풍속 분포를 갖는 노즐이 개시되어 있다.

또한 일본 특허공개 제2008-144293호 공보(특허문헌 3)에 개시된 내염화로에서는, 폴리아크릴로나이트릴계 섬유속(束)의 진행 방향에 대하여 대략 직교하여 산화성 분위기 가스를 취입(吹入)하는 가스 도입부와, 상기 가스 도입부에 대향하여 설치된 상기 산화성 분위기 가스를 배출하는 가스 배출부를 갖고, 상기 가스 도입부에, 열풍 노즐의 폐색을 고려한 직경 10mm의 원을 내포할 수 있는 개공부(開孔部)를 갖는 다공판을 설치하고 있다.

일본 특허공개 평10-237723호 공보 일본 특허공개 제2002-194627호 공보 일본 특허공개 제2008-144293호 공보

그러나, 특허문헌 1에 기재된 내염화로에서는, 노즐의 취출구로부터 취출되는 열풍의 풍속의 격차를 ±10% 이내로 하는 것이 바람직하다고 되어 있지만, 그 구성 부재가 나타나 있을 뿐이며, 구성 부재 그 자체에 대하여 구체적인 치수나 그들 구성 부재 사이의 관계에 대해서는 나타나 있지 않다.

또한, 특허문헌 2에 기재된 내염화로에 있어서는, 풍속 불균일을 저감하기 위해서 정류 영역을 다단으로 하고 있다. 그 때문에, 압력 손실이 커질 뿐만 아니라, 사조 방향을 따른 노즐 자체의 길이가 커지고, 그 때문에, 내염화로에 있어서 열풍이 흐르지 않는 영역이 커짐으로써, 발열 반응을 계속하는 전구체 섬유의 제열(除熱)이 불가능하다는 것에 기인하여 폭주 반응의 위험성이 커진다.

탄소 섬유 제조 공정 중에서도 내염화 처리는 전구체 섬유속의 발열을 수반하는 산화 반응이 생기기 때문에, 내염화로 내의 열풍이나 산화 반응에 수반하는 다량의 발열에 의해서, 단섬유끼리가 융착되기 쉽다. 단섬유가 융착된 내염화 섬유속은, 탄소 섬유의 품질을 현저히 저하시키며, 예컨대 그 후의 탄소화 처리에 있어서, 보풀이나 사(絲) 절단의 발생 및 각종 특성의 저하를 야기하기 쉽다.

내염화 섬유의 융착을 회피하기 위해서는, 예컨대 전구체 섬유속에 유제를 부여하는 방법이 알려져 있고, 그것을 목적으로 하여 많은 유제가 검토되어 있다. 그 중에서도, 높은 내열성을 갖고, 또한 융착을 효과적으로 억제하기 때문에, 실리콘계 유제가 자주 이용되고 있다. 그러나, 전구체 섬유속에 부여된 실리콘계 유제는, 내염화 처리의 고열에 의해서 그의 일부가 휘발하여, 열풍 중에 체류하기 쉽다.

이들의 분진이 내염화로 내에 체류하면, 열풍 취출구의 취출면에 설치된 풍속 정류용 다공판이 눈막힘을 일으켜 폐색되며, 열풍의 순환을 정체시켜 버린다. 열처리실 내의 열풍의 순환이 정체되면, 전구체 섬유속의 제열이 원활하게 행해지지 않아, 전구체 섬유속의 사 절단을 유발해 버린다. 사 절단된 전구체 섬유속은, 추가로 다른 전구체 섬유속에 얽히는 등으로 다른 주행 영역을 주행하는 전구체 섬유속의 사 절단을 유발하고, 최악의 경우는 화재에 이르는 등 내염화로의 안정 운전을 방해하는 원인으로도 된다.

이러한 상황에 비추어 특허문헌 3에 기재된 열풍 노즐의 구성 부재로서, 10mm의 원을 내포할 수 있는 개공부를 갖는 다공판에 의한 정류 기술이 개시되어 있지만, 취출 풍속이 0.3m/s 내지 1.5m/s의 범위인 전구체 섬유 스트랜드에 대하여 수직으로 열풍을 공급하는 내염화로에 관한 것이며, 상기 풍속을 균일하게 제어하는 동시에, 그의 풍량이 커지면, 전구체 섬유 스트랜드가 절단되기 쉬워져, 인접하는 섬유 사이에서 뒤얽힘이 다발한다.

본 발명의 목적은, 총 섬도가 큰 탄소 섬유의 제조에 적합하며, 또한 처리 속도를 올려 그의 높은 전열 성능 때문에 큰 생산성을 수득할 수 있는, 주행하는 전구체 섬유에 대하여, 그 주행 방향과 병행하게 열풍을 공급하여 내염화를 행하는 평행류 방식의 내염화로에 있어서, 열풍 노즐을 간이한 구조로 함과 함께, 특히 발생되는 실리콘계 화합물에 의한 노즐의 폐색을 방지하도록, 개공이 큰 부재를 이용하면서 열풍의 취출 유속(流束)의 분포를 균일화함으로써 열처리실 내 전체에 걸쳐 전열 성능을 균일화시킬 수 있는 내염화로를 제공하는 것에 있다.

본 발명은, 이하의 태양을 포함한다.

〔1〕 열풍을 전구체 섬유 스트랜드의 주행 방향과 평행한 방향으로 흐르게 하고, 상기 전구체 섬유 스트랜드를 가열하는 열처리실과, 상기 열처리실 내로 열풍을 도입하는 열풍 취출 노즐과, 상기 열풍 취출 노즐로부터 떨어진 위치에 설치되어 열풍을 흡입하는 열풍 흡입 노즐을 구비하고,

상기 열풍 취출 노즐이, 이하의 조건 (1) 내지 (4)를 만족하는 다공판과 정류 부재를 갖고, 열풍이 당해 다공판 및 정류 부재를 통해서 열처리실 내로 보내어지는 내염화 열처리로.

(1) A/B ≥ 4.0

(2) 0.15 ≤ α ≤ 0.35

(3) 0 ≤ B-d ≤ 20

(4) 다공판과 정류 부재의 마주 보는 면을 포개었을 때에, 다공판의 1개의 개공의 면적의 80% 이상이 정류 부재의 1개의 개공 내에 포함된다.

여기서, A는 정류 부재의 열풍 통과 거리(mm), B는 정류 부재의 1개의 개공 에서의 수평 방향의 최대 거리(mm), α는 다공판의 개공률, d는 다공판의 상당 직경(mm)이다.

〔2〕 상기 내염화 열처리로로서, 상기 다공판의 상당 직경 d(mm)가 조건 (5)를 만족하는 것이 바람직하다.

(5) 10 ≤ d ≤ 20

〔3〕 상기 내염화 열처리로로서, 상기 다공판의 개공의 개공 피치 P1(mm)과 정류 부재의 개공의 개공 피치 P2(mm)가 조건 (6)을 만족하는 것이 바람직하다.

(6) 0.995×P2 ≤ P1 ≤ 1.005×P2

〔4〕 상기 내염화 열처리로로서, 하기 조건 (7)을 만족하는 것이 바람직하다.

(7) 0 ≤ y ≤ 7

여기서, y는 다공판과 정류 부재의 개공면이 대면하는 거리(mm)이다.

〔5〕 상기 내염화 열처리로로서, 상기 정류 부재의 열풍 통과 방향의 단면 형상이 격자 형상 또는 허니컴 형상인 것이 바람직하다.

〔6〕 상기 내염화 열처리로로서, 연결부에서 다공판과 정류 부재가 위치 결정 부재에 의해서 연결되어 있는 것이 바람직하다.

〔7〕 상기 내염화 열처리로로서, 다공판과 정류 부재가 탈착 가능한 것이 바람직하다.

〔8〕 상기 내염화 열처리로로서, 상기 열풍 취출 노즐이 열풍의 흐름 방향을 바꾸는 방향 전환판을 갖고, 이하의 조건 (8) 및 (9)를 만족하는 것이 바람직하다.

(8) (x/L) < 0.030

(9) (w/L) < 0.50

여기서, x는 노즐 선단에서의 다공판과 노즐 선단에서의 방향 전환판 사이의 거리(mm), L은 열풍 취출 노즐의 깊이 방향의 전체 길이(mm), w는 열풍 취출 노즐의 입구 폭(mm)이다.

〔9〕 상기 내염화 열처리로로서, 상기 다공판은 설치 위치가 조절 가능한 것이 바람직하다.

〔10〕 상기 내염화 열처리로를 이용하여, 탄소 섬유 전구체 스트랜드를 가열하는 공정을 갖는 탄소 섬유의 제조 방법.

본 발명에 의하면, 내염화 처리 시에, 간이한 열풍 취출 노즐의 구조로, 열풍의 취출 유속의 분포를 균일화함으로써 열처리실 내 전체에 걸쳐 전열 성능을 균일화시킬 수 있고, 개공이 큰 다공판을 이용함으로써 실리콘계 화합물에 의한 노즐의 폐색을 방지하기 쉬워진다.

도 1은 본 실시형태에 따른 대표적인 내염화 열처리로의 구조를 모식적으로 나타내는 측단면도이다.
도 2는 상기 내염화 열처리로의 내부를 모식적으로 나타내는 평단면도이다.
도 3은 상기 열풍 취출 노즐의 구조를 확대하여 모식적으로 나타내는 평면도이다.
도 4는 상기 열풍 취출 노즐의 다공판 및 정류 부재의 개공의 어긋남을 모식적으로 나타내는 정류 부재측에서 본 정면도이다.
도 5는 상기 열풍 취출 노즐의 다공판 및 정류 부재의 개공 중심이 일치했을 때를 모식적으로 나타내는 정류 부재측에서 본 정면도이다.
도 6은 본 발명의 내염화 열처리로의 열풍 취출 노즐의 다공판 및 정류 부재의 개공 위치가 어긋나 있을 때를 모식적으로 나타내는 다공판측에서 본 정면도이다.
도 7은 본 발명의 내염화 열처리로의 열풍 취출 노즐의 다공판의 개공 방법을 모식적으로 나타내는 정면도이다.

이하, 본 발명의 실시형태의 일례에 대하여, 도면을 이용하여 상세하게 설명한다.

도 1에 본 실시형태의 내염화 열처리로의 종단면도를 모식적으로 나타내고 있다. 본 실시형태의 내염화 열처리로(1)는, 내염화 열처리로(1) 내의 열처리실(2)과, 시트상으로 주행하는 전구체 섬유 스트랜드(10)를 열처리실(2) 내로 도입 또는 열처리실(2) 밖으로 도출하는 슬릿상의 제 1 도출입구(9a)와, 시트상으로 주행하는 전구체 섬유 스트랜드(10)를 열처리실(2) 밖으로 도출 또는 열처리실(2) 내로 도입하는 슬릿상의 제 2 도출입구(9b)와, 전구체 섬유 스트랜드(10)의 제 1 도출입구(9a)의 실내측에 배치된 열풍 취출 노즐(4)과, 전구체 섬유 스트랜드(10)의 제 2 도출입구(9b)의 실내측에 배치된 열풍 흡입 노즐(5)과, 전구체 섬유 스트랜드(10)의 제 1 및 제 2 도출입구(9a, 9b)의 각각 열처리실(2) 밖에 상하 다단으로 설치된 가이드 롤(3)과, 열풍 취출 노즐(4), 열처리실(2) 및 열풍 흡입 노즐(5)의 사이를 순환시키는 열풍의 순환 덕트(8)와, 순환 덕트(8)에 설치되는 열풍 가열기(6) 및 송풍기(7)를 구비하고 있다. 시트상의 전구체 섬유 스트랜드(10)는 다단으로 배치된 가이드 롤(3)에 순차로 걸려 돌아가, 내염화 열처리로(1)의 제 1 및 제 2 도출입구(9a, 9b)를 통해서 열처리실(2)을 출입한다.

도 2는 본 실시형태에 따른 내염화 열처리로의 평단면을 나타낸다. 동 도면에 나타내는 대로, 열풍 취출 노즐(4)로부터 취출한 열풍은, 시트상으로 전연(展延)되어 주행하는 복수의 전구체 섬유 스트랜드(10)와 병행하여 열처리실(2) 내를 흐르고, 열풍 흡입 노즐(5)에 의해서 흡입되고, 순환 덕트(8)를 통하여 열풍 가열기(6)에 의해 소정의 온도로 제어된 후, 송풍기(7)에 의해서 다시 열풍 취출 노즐(4)로 공급된다.

도 3에 본 발명의 내염화 열처리로에 구비되는 열풍 취출 노즐(4)의 확대 평면도를 나타낸다. 열풍 취출 노즐(4)은, 그의 단면이 직사각형이며, 열풍 입구(40)와, 열풍의 방향을 90° 전환하기 위한 방향 전환판(41)과, 압력 손실에 의해 풍속 불균일을 저감하는 다공판(42)과, 열처리실(2)(도 2 참조)에서, 열풍을 전구체 섬유 스트랜드(10)의 주행 방향으로 맞추기 위한 정류 부재(43)를 구비하고 있다.

본 발명에서, 다공판(42)이란 복수의 개공이 배치되어 있는 판이다.

상기 다공판(42)은 같은 형상, 같은 크기의 복수의 개공이 균일하게 배치되어 있는 것이 바람직하다.

전구체 섬유 스트랜드(10)를 끼우고 상하로 배치된 열풍 취출 노즐(4)로부터 취출되는 열풍의 취출 속도는, 각각 같은 속도인 것이 바람직하다. 또한, 열풍 취출 노즐(4)로부터 취출되는 열풍의 폭 방향, 높이 방향의 유속의 불균일성은 극히 작게 하는 것이 바람직하고, 취출 노즐로부터 하류 2m의 지점에서의 풍속 불균일은 평균 풍속±20% 이내로 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 ±10% 이내이다.

열풍이 정류 부재(43)를 통과하는 열풍 통과 거리 A(도 3 참조)와, 정류 부재(43)의 수평 방향의 최대 거리 B의 비(A/B)는 4 이상으로 하는 것이 바람직하다. 4.0배 이상이면, 열풍 취출 노즐(4)의 열풍 입구(40)로부터 방향 전환하여 전구체 섬유 스트랜드(10)의 주행 방향에 병행하게 취출하기 위한 직진성 부여의 점에서 바람직하다. 한편으로, 정류 부재(43)를 길게 하면 사조 방향을 따른 노즐 자체의 길이가 커짐으로써 내염화 열처리로(1)에서 전구체 섬유 스트랜드(10)를 끼우고 열풍이 흐르지 않는 영역이 커진다. 즉, 발열 반응을 계속하는 전구체 섬유 스트랜드(10)의 제열을 예정대로 할 수 없음에 의한 폭주 반응의 위험성이 커진다. A/B는 10 이하로 하는 것이 바람직하고, 7 이하가 보다 바람직하고, 5 이하가 더욱 바람직하다.

또한, 다공판(42)의 개공률은 압력 손실에 의해 풍속 불균일을 저감하기 위해서 15 내지 35%이다. 상기 개공률은, 15% 이상이면 다공판 위치에서의 압력 손실을 억제한다는 점에서 바람직하고, 17% 이상이 더욱 바람직하다. 상기 개공률은, 35% 이하이면 열풍 취출 노즐(4)의 길이 방향에 걸쳐 압력 손실에 의해 풍속 불균일을 저감한다는 점에서 바람직하고, 30% 이하가 더욱 바람직하고, 25% 이하가 보다 바람직하다.

다공판(42)의 1개의 개공과 정류 부재(43)의 1개의 개공의 위치 관계는, 다공판(42)과 정류 부재(43)의 마주 보는 면을 포개었을 때에, 다공판(42)의 1개의 개공의 면적의 80% 이상이 정류 부재(43)의 1개의 개공 내에 존재하는 것이 열풍 취출 노즐(4)로부터의 열풍 취출의 유속 균일성의 관점에서 바람직하다.

다공판(42)의 개공 중심이 정류 부재(43)의 폭 방향의 중점을 연결하는 직선 상에 있는 것이 바람직하다.

상기 위치 관계로 함으로써, 열풍이 다공판(42)과 정류 부재(43)를 원활하게 흐르기 쉬워지고, 사류(斜流)도 억제하기 쉬워진다.

본 발명에서 다공판(42)의 개공의 상당 직경 d는, 다공판(42)의 폐색 상황, 열풍 취출 노즐(4)로부터의 열풍 취출의 유속 균일성으로부터 적절히 정하면 좋지만, 다공판(42)의 폐색을 방지하는 관점에서, 다공판(42)의 상당 직경의 하한은, 5mm 이상이 바람직하고, 8mm 이상이 보다 바람직하고, 10mm 이상이 더욱 바람직하다.

또한, 다공판(42)의 상당 직경의 상한은, 열풍 취출 노즐(4)로부터의 열풍 취출의 유속 균일성의 관점에서 25mm 이하가 바람직하고, 20mm 이하가 보다 바람직하고, 16mm 이하가 더욱 바람직하다.

상당 직경 d는 이하의 식으로 구한다.

d = 4×S/L

여기서, S는 개공 면적(mm²), L은 개공의 원주(mm)이다.

본 발명에 있어서, 상기 정류 부재(43)의 1개의 개공의 수평 방향의 최대 거리 B(mm)와 상기 다공판(42)의 상당 직경 d(mm)의 관계는, 조건 0 ≤ B-d ≤ 20을 만족하는 것이 바람직하다.

상기 정류 부재(43)의 1개의 개공의 수평 방향의 최대 거리 B(mm)로부터 상기 다공판(42)의 상당 직경 d(mm)를 뺀 값이 0(mm) 이상이면, 열풍이 원활하게 정류 부재(43)를 흐르기 쉬워진다. 또한, 상기 정류 부재(43)의 1개의 개공의 수평 방향의 최대 거리 B(mm)로부터 상기 다공판(42)의 상당 직경 d(mm)를 뺀 값이 20(mm) 이하이면, 열처리실로 취출되는 열풍의 직진성을 높이기 쉬워진다.

열풍이 상기 정류 부재(43)를 원활하게 흐른다는 점에서, 상기 정류 부재(43)의 1개의 개공의 수평 방향의 최대 거리 B(mm)로부터 상기 다공판(42)의 상당 직경 d(mm)를 뺀 값이 5(mm) 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 열풍의 직진성의 점에서, 상기 정류 부재(43)의 1개의 개공의 수평 방향의 최대 거리 B(mm)로부터 상기 다공판(42)의 상당 직경 d(mm)를 뺀 값이 15(mm) 이하가 더욱 바람직하다.

정류 부재(43)는 평판을 평행하게 늘어놓은 정류판이나 시판되고 있는 허니컴 부재나, 격자상으로 평판을 조합한 부재가 이용된다. 열처리실(2) 내의 폭 방향에 걸쳐, 각 정류 부재(43) 사이로부터 취출하는 유속을 똑같이 하기 위해서, 다공판(42)의 개공의 개공 피치 P1은, 정류 부재의 개공의 개공 피치 P2의 0.995 내지 1.005배의 범위인 것이 바람직하다. 0.995배보다 작으면, 다공판(42)의 개공과 정류 부재(43)의 개공의 상대 위치의 어긋남 양이 커져, 열처리실(2) 내의 폭 방향 풍속 분포의 악화가 염려된다. 또한 1.005배보다 커져도, 어긋나는 방향이 역으로 되어 마찬가지로 악화가 염려된다. 보다 바람직하게는, 정류 부재의 개공 피치 P2와 다공판의 개공 피치 P1이, 도 5에 나타낸 것과 같이, 동일하게 되는 것이다.

방향 전환판(41)의 형상은, 노즐 길이 방향의 선단에서의 다공판(42)과 방향 전환판(41)의 대향 거리 x와 열풍 취출 노즐(4)의 길이 L의 비(x/L)를 0.030배 미만으로 하고, 열풍 취출 노즐(4)의 입구 폭 w와 열풍 취출 노즐(4)의 노즐 길이 L의 비(w/L)를 0.50배 미만으로 하는 범위에서 경사를 준다(도 3 참조). 이 범위의 경사에 의해 열풍의 방향 전환과 열풍 입구(40)로부터 노즐 선단측으로의 유량이 제어되고, 노즐 길이 L에 걸쳐, 취출 유속을 균일화시키는 것이 가능해진다.

도 4에 열풍 취출 노즐(4)의 다공판(42)과 정류 부재(43)의 위치 관계를 모식적으로 나타낸다.

다공판(42)과 정류 부재(43)의 개공면이 대면하는 거리 y(도 3 참조)는 7mm 이내로 하는 것이 바람직하다. 다공판 통과 직후의 위치에서는, 열풍의 방향이 전구체 섬유 스트랜드(10)의 주행 방향과는 병행하지 않아, 유선(流線)은 경사져 있다. 이 때문에 다공판(42)과 정류 부재(43) 사이의 거리 y가 7mm 이내이면, 열풍 취출 노즐(4)의 길이 방향 선단측으로의 유선의 경사의 영향을 억제하여, 열풍의 취출 유속 분포의 균일화를 행한다는 점에서 바람직하다.

또한, 다공판(42)과 격자상 또는 허니컴상의 정류 부재(43) 사이의 거리 y는 가능한 한 0에 가깝게 하는 것이 바람직하다.

다공판(42)과 정류 부재(43)의 상대 위치 관계를 유지하기 위해서, 위치 결정 부재를 이용하여 연결을 행한다. 정류 부재와 다공판의 위치 관계가 일정하게 고정되고, 열풍의 취출에 영향이 없으면, 어떠한 방법이어도 상관없다. 예컨대, 다공판(42)에 이웃하는 정류 부재의 간격과 같은 폭을 가지는 위치 결정 핀을 세워 정류 부재(43)를 끼워 넣음으로써, 열처리실(2) 내 폭 방향으로 다공판(42)과 정류 부재(43)가 어긋나지 않도록 고정하는 방법, 정류 부재의 바깥 테두리에, 다공판의 바깥 테두리를 끼워 넣는 방법, 볼트와 너트로 고정하는 방법, 정류 부재의 몇 개의 개공에, 다공판에 부착된 정류 부재의 개공과 같은 형상의 돌기를 끼워 넣는 방법, 후크를 지정 장소에 거는 방법 등이 가능하다. 또한 연결 부재는, 유지 보수를 용이하게 하기 위해서 탈착이 가능한 것이 바람직하다.

도 7에 열풍 취출 노즐의 다공판의 개공 방법을 모식적으로 나타낸다. 다공판(42)의 구멍수와 정류 부재(43)인 격자 또는 허니컴의 구멍수는 반드시 같게 할 필요는 없고, 개공률을 소정의 범위로 하기 위해서, 다공판(42)의 구멍 설치 위치를 임의로 정하면 좋다. 그때, 다공판(42)의 구멍 설치 위치는, 전체가 균형이 잡히도록 설치하는 것이 바람직하다.

이상 설명한 것과 같이, 본 발명의 열풍 취출 노즐을 이용한 내염화 열처리로에 의하면, 열풍 취출 노즐을 간이한 구조로 함과 함께, 열풍의 취출 유속의 분포를 균일화함으로써 열처리실 내 전체에 걸쳐 전열 성능을 균일화시킬 수 있고, 또한 개공이 큰 부재를 이용함으로써, 발생되는 실리콘계 화합물에 의한 노즐의 폐색을 방지하기 쉬워진다.

또한, 도 2의 구성에서, 순환 덕트(8)가 외측이 되도록 전구체 섬유속(전구체 섬유 스트랜드)(10)의 폭 방향으로 대칭으로 배치하여, 피처리물 통과 경로의 폭을 크게 하고, 또한 열풍 취출 노즐(4)이 반대 방향이 되도록 길이 방향으로 대칭으로 배치한 내염화 열처리로로 함으로써, 유속 분포의 균일성이 유지되면서 단위 시간당의 처리량을 증가시킬 수 있다.

실시예

이하, 본 발명에 대하여 실시예를 들어 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.

측정 방법은, 이하에 설명하는 것과 같다.

(풍속)

내염화 열처리로 내의 풍속은, 베인식 풍속계(사토제작소제, 제품명 "SK-95 F")에 의해 측정했다.

[실시예 1]

도 3에 나타내는 열풍 취출 노즐에 있어서, 노즐 길이 L=2050mm, 열풍 입구의 폭 w=700mm, 방향 전환판의 선단과 다공판의 거리 x=50mm, 다공판의 상당 직경 d=12mm이며, 이때 열풍 입구의 폭 w와 열풍 취출 노즐의 길이 L의 비 w/L은 0.34, 방향 전환판의 선단과 다공판의 거리 x와 열풍 취출 노즐의 길이 L의 비 x/L은 0.024이다.

또한, 정류 부재에는 (주)산테크날러지사제 스테인레스 허니컴(형식 SH-01100-26, 대변 치수 26mm, 판 두께 0.1mm, 깊이 145mm)을 이용했다. 즉 A/B=4.8이다. 이때, 도 4에 나타내는 다공판의 구멍의 개공 피치 P1은 스테인레스 허니컴의 개공 피치 P2와 동일한 22.5mm 피치로 했다. 이때, 개공률은 17%였다. 또한, 도 5에 나타낸 것과 같이, 다공판과 정류 부재의 개공을 동일 평면에 포개었을 때, 각각의 중심 위치가 일치하도록 조정을 행했다. 또한, 다공판과 정류 부재의 간극 y는 0mm로 밀착 구조로 했다.

취출 노즐로부터 2m 떨어진 위치에서, 평균 풍속이 3m/s가 되도록 팬(도시하지 않음)으로 풍량을 조정하여 노즐에 송풍을 행하고, 열풍 처리실 내의 취출 노즐로부터 2m 하류의 위치에서 풍속 측정을 행했다. 또한, 2m 하류의 위치에서 취출 노즐의 길이 방향으로는, 열풍 입구를 기점으로 한 경우, 265mm, 365mm, 705mm, 1145mm, 1585mm, 1925mm, 2025mm의 계 7점을 측정 위치로 했다. 각 측정 위치에서 10회씩 풍속 측정을 실시하고, 그 평균을 각 위치에서의 풍속값으로 했다. 또한, 그 풍속값을 이용하여, 노즐 길이 방향의 7점에서 각 조건에서의 평균 풍속과 풍속 분포를 산출했다.

그 결과, 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±5%로 양호했다.

[실시예 2]

다공판과 허니컴(정류 부재)의 개공을 동일 평면에 포개었을 때 각각의 중심의 어긋남 양을 1.5mm로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 풍속의 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±5%로 양호했다.

[실시예 3]

도 3에 나타내는 열풍 취출 노즐에 있어서, 노즐 길이 L=1850mm, 열풍 입구의 폭 w=375mm, 방향 전환판의 선단과 다공판 사이의 거리 x=10mm, 다공판의 상당 직경 d=14mm로 하고, 이때의 열풍 입구의 폭 w와 열풍 취출 노즐의 길이 L의 비 w/L은 0.20, 방향 전환판의 선단과 다공판의 거리 x와 열풍 취출 노즐의 길이 L의 비 x/L은 0.005로 했다.

또한, 정류 부재에는 (주)산테크날러지사제 스테인레스 허니컴(형식 SH-01100-16, 대변 치수 16mm, 판 두께 0.1mm, 깊이 80mm)을 이용했다. 즉 A/B=4.3이다. 이때, 도 4에 나타내는 다공판의 구멍의 개공 피치 P1을 스테인레스 허니컴의 개공 피치 P2와 동일한 13.9mm 피치로 했다. 이때의 다공판의 개공률은 29%였다. 또한, 다공판과 정류 부재의 개공을 동일 평면에 포개었을 때, 각각의 중심 위치를 일치하도록 조정을 행했다. 또한, 다공판과 정류 부재의 간극 y는 0mm로 밀착 구조로 했다.

취출 노즐로부터 2m 떨어진 위치에서, 팬(도시하지 않음)으로 평균 풍속이 3m/s가 되도록 풍량을 조정하여 노즐에 송풍하고, 취출 노즐로부터 2m 하류의 위치에서 풍속의 측정을 행했다. 또한, 2m 하류의 위치에서 취출 노즐의 길이 방향으로, 열풍 입구를 기점으로 한 경우, 100mm, 247mm, 594mm, 941mm, 1288mm, 1635mm, 1750mm의 계 7점을 풍속의 측정 위치로 했다. 각 측정 위치에서 10회씩 풍속 측정을 실시하고, 그 평균을 각 위치에서의 풍속값으로 했다. 또한, 그 풍속값을 이용하여, 노즐 길이 방향의 7점에서 각 조건에서의 평균 풍속과 풍속 분포를 산출했다.

그 결과는, 표 1에 나타내는 대로이며, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±9%로 양호했다.

[실시예 4]

다공판과 정류 부재의 개공을 동일 평면에 포개었을 때, 각각의 중심의 수평 방향의 어긋남 양 z를 1mm로 한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 하여 풍속의 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±9%로 양호했다.

실시예 1 내지 4는, 청구항의 수치 범위를 모두 만족한 조건으로 되어 있어, 풍속 분포 불균일은 양호했다. 다공판의 압력 손실과 방향 전환판의 경사, 또한 다공판과 허니컴의 배치 관계의 적정화에 의해 각 허니컴 구멍에의 유입량의 균일화가 도모되며, 소정 길이의 허니컴을 통과함으로써 전구체 섬유의 주행 방향에 병행인 방향으로 직진성을 갖고, 풍속 분포의 균일화가 도모되었다. 또한, 실시예 2와 4는, 각각 실시예 1과 3에 비하여, 청구항 2를 만족하는 범위 내에서 다공판과 정류 부재의 개공을 동일 평면에 포개었을 때, 각각의 중심을 비켜 놓았지만, 풍속 불균일에는 영향을 미치지 않는다.

[실시예 5]

열풍 입구의 폭 w=1200mm, 즉 (w/L)을 0.59로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 풍속의 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±10%로 양호했다.

[실시예 6]

방향 전환판의 선단과 다공판의 거리 x=80mm, 즉 x/L=0.039로 한 것 이외는 실시예 5와 마찬가지로 하여 풍속의 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±9%로 양호했다.

실시예 5는 열풍 취출 노즐의 입구 폭을 넓힌 것에서 조건 (9)의 범위 밖이며, 실시예 6은 추가로 다공판과 노즐 선단에서의 방향 전환판 사이의 거리를 넓혔다는 점에서 조건 (8) 및 (9)의 범위 밖이다. 어느 것이든 풍속 분포는 양호하지만, 청구항 모두를 만족하고 있는 실시예 1보다 풍속 불균일이 커지는 경향이 있다.

[실시예 7]

다공판의 구멍의 개공 피치 P1은, 스테인레스 허니컴의 개공 피치 P2와 동일한 22.5mm 피치로 한 상태이고, 다공판과 정류 부재의 개공을 동일 평면에 포개었을 때, 허니컴의 외접원의 중심과 다공판의 중심의 수평 방향의 어긋남의 거리를 4mm로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 풍속 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±16%로 양호했다.

실시예 7은 다공판과 정류 부재의 개공을 동일 평면에 포개었을 때, 다공판의 구멍 중심과 허니컴의 외접원의 중심이 수평 방향으로 어긋나 있는 경우, 허니컴 내에서의 편류(偏流)의 경향이 강해지기 때문에, 실시예 1과 비교하여 풍속 불균일의 값이 커지는 경향이 있다.

[실시예 8]

다공판과 정류 부재인 허니컴의 개공면이 대면하는 간극 y를 5mm로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 풍속 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±15%로 양호했다.

[실시예 9]

다공판과 정류 부재인 허니컴의 개공면이 대면하는 간극 y를 10mm로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 풍속 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±20%로 양호했다.

실시예 8은 조건 (7)의 범위 내이며, 실시예 9는 다공판과 허니컴의 거리를 넓혔기 때문에, 조건 (7)의 범위 밖으로 되어 있다. 열풍 입구로부터 유입되어 다공판을 통과한 유선은, 전구체 섬유의 주행 방향에 대하여 노즐 선단측으로 경사져 있기 때문에, 다공판과 허니컴 사이의 거리가 크면 각 허니컴 구멍에 균일하게 유입되지 않고, 노즐 선단부의 풍속이 빨라져 풍속 불균일이 커지는 경향이 있다.

[비교예 1]

다공판의 구멍 직경 d=18mm, 개공률이 37%인 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 풍속 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±45%로 풍속 불균일이 컸다.

비교예 1은 개공률을 크게 했기 때문에, 조건 (2)의 범위 밖으로 되어 있다. 개공률이 지나치게 커지면, 열풍 취출 노즐 선단측으로부터 취출되는 풍속이 커져, 풍속 분포가 대폭 악화한다.

[비교예 2]

정류 부재에 (주)산테크날러지사제 스테인레스 허니컴(형식 SH-01100-26, 대변 치수 26mm, 판 두께 0.1mm, 깊이 100mm)을 이용했다. 즉 A/B=3.3이다. 그 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 풍속 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±25%로 풍속 불균일이 컸다.

[비교예 3]

정류 부재에 (주)산테크날러지사제 스테인레스 허니컴(형식 SH-01100-16, 대변 치수 16mm, 판 두께 0.1mm, 깊이 50mm)을 이용했다. 즉 A/B=2.7이다. 그 이외는 실시예 3과 마찬가지로 하여 풍속 측정을 행했다. 결과는 표 1에 나타내는 대로, 노즐의 길이 방향에 걸친 풍속 불균일은 ±35%로 풍속 불균일이 컸다.

비교예 2 및 3은 허니컴의 열풍 통과 거리가 짧기 때문에, 조건 (1)의 범위 밖으로 되어 있다. 허니컴의 열풍 통과 거리가 지나치게 짧으면, 열풍 취출 노즐의 취출구로부터 유속(流束)이 사류(斜流)로 되어 취출하게 되며, 비교예 2 및 3에 나타내는 대로, 결과로서 풍속 불균일이 커진다. 따라서, 정류 부재 열풍 통과 거리와 정류 부재의 격자 또는 허니컴 부재의 대변 사이 거리의 비 A/B는 4.0배 이상으로 하는 것이 바람직하다.

1 : 내염화 열처리로
2 : 열처리실
3 : 가이드 롤
4 : 열풍 취출 노즐
5 : 열풍 흡입 노즐
6 : 열풍 가열기
7 : 송풍기
8 : 순환 덕트
9a : 제 1 도출입구
9b : 제 2 도출입구
10 : 전구체 섬유 스트랜드
40 : 열풍 입구
41 : 방향 전환판
42 : 다공판
43 : 정류 부재

Claims (10)

1. 열풍을 전구체 섬유 스트랜드의 주행 방향과 평행한 방향으로 흐르게 하고, 상기 전구체 섬유 스트랜드를 가열하는 열처리실과, 상기 열처리실 내로 열풍을 도입하는 열풍 취출 노즐과, 상기 열풍 취출 노즐로부터 떨어진 위치에 설치되어 열풍을 흡입하는 열풍 흡입 노즐을 구비하고,
   상기 열풍 취출 노즐이, 이하의 조건 (1) 내지 (4)를 만족하는 다공판과 정류 부재를 갖고, 열풍이 당해 다공판 및 정류 부재를 통해서 열처리실 내로 보내어지는 내염화 열처리로.
   (1) A/B ≥ 4.0
   (2) 0.15 ≤ α ≤ 0.35
   (3) 0 ≤ B-d ≤ 20
   (4) 다공판과 정류 부재의 마주 보는 면을 포개었을 때에, 다공판의 1개의 개공의 면적의 80% 이상이 정류 부재의 1개의 개공 내에 포함된다.
   여기서, A는 정류 부재의 열풍 통과 거리(mm), B는 정류 부재의 1개의 개공 에서의 수평 방향의 최대 거리(mm), α는 다공판의 개공률, d는 다공판의 상당 직경(mm)이다.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 다공판의 상당 직경 d(mm)가 조건 (5)를 만족하는 내염화 열처리로.
   (5) 10 ≤ d ≤ 20
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   상기 다공판의 개공의 개공 피치 P1(mm)과 상기 정류 부재의 개공의 개공 피치 P2(mm)가 다음 조건 (6)을 만족하는 내염화 열처리로.
   (6) 0.995×P2 ≤ P1 ≤ 1.005×P2
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 다공판과 상기 정류 부재의 개공면이 대면하는 거리 y(mm)가 다음 조건 (7)을 만족하는 내염화 열처리로.
   (7) 0 ≤ y ≤ 7
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 정류 부재의 열풍 통과 방향의 단면 형상이 격자 형상 또는 허니컴 형상인 내염화 열처리로.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 다공판과 상기 정류 부재가 위치 결정 부재에 의해서 연결되어 있는 내염화 열처리로.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 다공판과 상기 정류 부재가 탈착 가능한 내염화 열처리로.
8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 열풍 취출 노즐이 열풍의 흐름 방향을 바꾸는 방향 전환판을 갖고, 이하의 조건 (8) 및 (9)를 만족하는 내염화 열처리로.
   (8) (x/L) < 0.030
   (9) (w/L) < 0.50
   여기서, x는 노즐 선단에서의 다공판과 노즐 선단에서의 방향 전환판 사이의 거리(mm), L은 열풍 취출 노즐의 깊이 방향의 전체 길이(mm), w는 열풍 취출 노즐의 입구 폭(mm)이다.
9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 다공판은 설치 위치가 조절 가능한 내염화 열처리로.
10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 내염화 열처리로를 이용하여, 탄소 섬유 전구체 스트랜드를 가열하는 공정을 갖는 탄소 섬유의 제조 방법.

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