KR20140027344A - 열가소성 폴리에스터 및 정전기방지 첨가제의 혼합물을 포함하는 정전기방지 조성물 - Google Patents

열가소성 폴리에스터 및 정전기방지 첨가제의 혼합물을 포함하는 정전기방지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 특정한 열가소성 폴리에스터 및 정전기방지 첨가제를 포함하는 마스터배치(masterbatch) 또는 컴파운드(Compound) 형태의 조성물, 및 정전기방지 컴파운드로 제조된 정전기방지 폴리에스터 단일층 및 다중층 필름, 시트, 판 및 물품을 제조하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.

Description

열가소성 폴리에스터 및 정전기방지 첨가제의 혼합물을 포함하는 정전기방지 조성물{ANTISTATIC COMPOSITIONS COMPRISING A THERMOPLASTIC POLYESTER AND A MIXTURE OF ANTISTATIC ADDITIVES}
본 발명은 특정한 열가소성 폴리에스터 및 정전기방지 첨가제를 포함하는, 마스터배치(masterbatch) 또는 컴파운드(Compound) 형태의 조성물, 및 정전기방지 컴파운드로 제조된 정전기방지 폴리에스터 단일층 및 다중층 필름, 시트, 판 및 물품을 제조하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.
플라스틱 산업에서는 컴파운드 또는 마스터배치 형태의 첨가제를 사용하는 것이 통상적이다.
본 발명의 목적에서, 마스터배치는 담체 중합체 및 첨가제를 포함하는 조성물이며, 이때, 상기 첨가제는 최종 제품에서의 농도보다 높은 농도로 마스터배치중에 존재하고, 상기 담체 중합체는 종종 최종 제품의 중합체가 아니다. 마스터배치중의 첨가제의 바람직한 농도는 마스터배치의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 90 중량%, 특히 1 내지 80 중량%, 특히 10 내지 75 중량%이다.
본 발명의 목적에서, 컴파운드는 중합체 및 첨가제를 포함하는 조성물이며, 이때, 상기 첨가제는 최종 제품 또는 최종 물품의 목적하는 최종 농도로 컴파운드중에 존재하고, 상기 중합체는 최종 제품 또는 최종 물품의 목적하는 중합체이며, 따라서 컴파운드는 단지 물리적 성형 공정에 의해 최종 제품 또는 최종 물품의 목적하는 형상으로 제조된다.
정전기방지 첨가제를 함유하고 정전기방지 컴파운드를 제조하기 위해 사용되는 마스터배치 및/또는 컴파운드는 다음의 까다로운 요건을 충족시켜야 한다: 상기 조성물은 높은 부하, 즉, 높은 농도의 정전기방지 첨가제를 가져야 하고, 최종 물품에서 목적하는 표면 저항을 설정하는 것이 가능해야 한다. 추가의 요건은 최종 제품 또는 최종 물품의 중합체와의 우수한 혼화성 및 상용성이며, 최종 제품의 우수한 투명도 또한 매우 중요하다. 부가적으로, 최종 물품의 기계적 및 열적 특성, 특히 충격 강도, 인장 강도 또는 열 뒤틀림 내성에 대한 매우 적은 역효과가 요구된다.
본 발명의 정전기방지 마스터배치 및 컴파운드는 매우 우수한 투명성과 함께 정전기적 하전이 있더라도 이를 거의 나타내지 않는 포장재를 제조하는 데 사용되며, 예컨대 전자 부품의 포장재에 사용된다. 다른 적용 분야는 정전기적 도장 침착 공정에 의한 도장이 매우 적절한 자동차 산업에서 사용되는 차체 부품(body part)이다.
미국특허출원공개 제 2007/0203282 A1 호는 도전성 필러 및 정전기 방지제 둘 다를 포함하는 폴리아미드 매트릭스 기재 정전기적 조성물을 개시한다.
미국특허 제 4,696,950 호는 실질적으로 정전기가 없는 다공성 팽창된 또는 발포된 열가소성 물품을 개시한다.
유럽특허출원공개 제 1544233 A1 호는 개선된 김서림방지 및 블록킹방지 특성을 갖는 폴리올레핀 포장재 필름을 개시한다.
미국특허출원공개 제 2006/0186010 A1 호는 의료 장비 포장재 및 정전기방지 시스템을 개시한다.
공지된 조성물은 전술된 바와 같은 오늘날의 산업 요건을 모두 충족시키지 못한다. 중합체의 요구되는 표면 저항 및 전하 감쇠 시간이 설정될 수 있는, 요구되는 낮은 헤이즈 수준 및 첨가제의 부하를 갖는 정전기방지 첨가제를 함유하는 마스터배치 및 컴파운드에 대한 요구가 있다.
폴리에스터 및 정전기방지 첨가제의 특정 혼합물을 포함하는 조성물 Z가 놀랍게도 개선된 특성을 나타내는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 목적은 성분 A, 성분 B, 성분 C 및 성분 P를 포함하는 조성물 Z에 관한 것으로, 이때, 성분 A는 알킬 설포네이트, 알킬벤젠 설포네이트 및/또는 올레핀 설포네이트이고; 성분 B는 지방산 모노글리세라이드를 포함하고; 성분 C는 폴리에틸렌 글리콜이고; 성분 P는 열가소성 폴리에스터이다.
조성물 Z는 바람직하게는 상기 정의된 바와 같은 마스터배치(MB) 또는 정전기방지 컴파운드(AC)이다.
본 발명의 목적에서, 정전기방지 컴파운드는 23℃ 및 30%의 RH(상대 습도)에서 정전기방지 컴파운드(AC)로부터 캐스트-사출된 필름 또는 이로부터 제조된 완제품에서 측정된 106 옴 내지 1013 옴, 바람직하게는 108 옴 내지 5*1012 옴, 특히 109 옴 내지 1012 옴의 전기적 표면 저항, 및 바람직하게는 0.1 내지 200초, 더욱 바람직하게는 1 내지 170초, 특히 2 내지 150초, 더욱 더 바람직하게는 10 내지 120초의 전하 감쇠 시간을 특징으로 한다. 또한, 본 발명의 목적에서, 200 μm의 두께를 갖는 캐스트-사출된 필름은 10% 미만, 바람직하게는 7% 미만, 특히 4.5% 미만의 헤이즈 값을 특징으로 한다.
바람직하게는, 성분 A는 1, 2, 3 또는 4개, 더욱 바람직하게는 1 또는 2개, 더욱 더 바람직하게는 1개의 알킬 설포네이트, 알킬벤젠 설포네이트 또는 올레핀 설포네이트를 포함한다. 성분 A가 알킬 설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 바람직한 알킬 설포네이트는 암모늄 또는 알칼리 금속 알킬 설포네이트, 더욱 바람직하게는 알칼리 금속 C6-C22-알킬 설포네이트, 특히 알칼리 금속 C10-C18-알킬 설포네이트, 가장 바람직하게는 C12-C18-알킬 설포네이트이다. 알칼리 금속은 바람직하게는 리튬, 나트륨 또는 칼륨, 가장 바람직하게는 나트륨이다. 암모늄은 NH4 + 또는 모노-, 다이-, 트라이- 또는 테트라알킬화된 암모늄이고, 이때, 알킬 기는 바람직하게는 선택적으로 하이드록실로 치환되는 C1-C4-알킬 기이다. 상기 알킬 기는 선형 또는 분지형, 예컨대 선형 또는 2차 알킬 설포네이트일 수 있다.
알킬 설포네이트의 예는 나트륨 헥실설포네이트, 나트륨 옥틸설포네이트, 나트륨 데실설포네이트, 나트륨 도데실설포네이트, 나트륨 테트라데실설포네이트, 나트륨 헥사데실설포네이트, 나트륨 옥타데실설포네이트, 나트륨 에이코실설포네이트, 나트륨 도코실설포네이트, 리튬 테트라데실설포네이트, 리튬 헥사데실설포네이트, 리튬 옥타데실설포네이트, 칼륨 에이코실설포네이트 및 칼륨 도코실설포네이트이다.
바람직한 알킬벤젠 설포네이트는 나트륨 또는 칼륨 도데실벤젠 설포네이트이다.
바람직한 올레핀 설포네이트는 특히 12 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 알파-올레핀 설포네이트이다.
바람직하게는, 성분 B는 1, 2, 3 또는 4개, 더욱 바람직하게는 1 또는 2개, 더욱 더 바람직하게는 1개의 지방산의 모노글리세라이드를 포함한다.
바람직한 지방산의 모노글리세라이드는 C4-C24, 더욱 바람직하게는 C6-C20, 특히 C12-C18, 특히 C16-C18의 쇄 길이를 갖는 지방산을 갖는다. 상기 지방산은 포화 또는 불포화일 수 있다.
상기 명시된 바와 같은 쇄 길이를 갖는 포화 및 일-불포화된 지방산이 바람직하다.
적절하게는, 상업적으로 이용가능한 지방산의 모노글리세라이드가 본 발명의 목적을 위해 사용될 수 있다. 이러한 상업적으로 이용가능한 제품은 종종 하나 초과의 모노글리세라이드 및 부산물인 유리 글리세롤, 유리 지방산 및 지방산의 다이- 및 트라이글리세라이드를 함유하는 혼합물이다.
성분 B의 모노글리세라이드의 함량은 성분 B의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 30 내지 99 중량%, 더욱 바람직하게는 50 내지 98 중량%, 특히 70 내지 97 중량%이다.
성분 B의 산 값(acid number)은 바람직하게는 5% 미만, 더욱 바람직하게는 3% 미만, 더욱 더 바람직하게는 1% 미만이다.
성분 B의 유리 글리세롤 함량은 바람직하게는 5% 미만, 더욱 바람직하게는 3% 미만, 더욱 더 바람직하게는 1% 미만이다.
성분 B의 요오드 값은 바람직하게는 5% 미만, 더욱 바람직하게는 3% 미만, 더욱 더 바람직하게는 2% 미만, 특히 1% 미만이다.
성분 C는 바람직하게는 1, 2, 3 또는 4개, 더욱 바람직하게는 1 또는 2개, 더욱 더 바람직하게는 1개의 폴리에틸렌 글리콜을 포함한다.
바람직한 폴리에틸렌 글리콜은 100 g/mol 내지 8,000,000 g/mol, 바람직하게는 150 g/mol 내지 1,000,000 g/mol, 더욱 바람직하게는 160 g/mol 내지 100,000 g/mol, 특히 180 g/mol 내지 35,000 g/mol, 더욱 특히 200 g/mol 내지 20,000 g/mol의 몰 질량 분포(Mn)를 갖는 폴리에틸렌 글리콜이다.
바람직한 폴리에틸렌 글리콜은 3.0 내지 12, 바람직하게는 3.5 내지 9.0, 더욱 바람직하게는 5.0 내지 7.0의 pH 값을 갖는 폴리에틸렌 글리콜이다.
바람직한 폴리에틸렌 글리콜은 20℃(수용액중의 50%)에서 50 내지 14,000 mPa*s, 20℃(수용액중의 1%)에서 4000 내지 15,000 mPa*s, 20℃(수용액중의 2%)에서 400 내지 800 mPa*s, 및 20℃(수용액중의 5%)에서 30 내지 50 mPa*s의 점도를 갖는 폴리에틸렌 글리콜이다.
바람직한 폴리에틸렌 글리콜은 0.1 내지 800 mg KOH/g, 더욱 바람직하게는 3 내지 700 mg KOH/g, 더욱 더 바람직하게는 5 내지 600 mg KOH/g, 특히 4 내지 595 mg KOH/g, 특히 34 내지 592 mg KOH/g, 더욱 특히 530 내지 591 mg KOH/g의 하이드록실 값을 갖는 폴리에틸렌 글리콜이다.
바람직한 폴리에틸렌 글리콜은 2개의 유리 하이드록실 말단 기를 갖는 선형 폴리에틸렌 글리콜이다.
바람직하게는, 성분 P는 1, 2, 3 또는 4개, 더욱 바람직하게는 1 또는 2개, 더욱 더 바람직하게는 1개의 열가소성 폴리에스터를 포함한다.
적절한 열가소성 폴리에스터의 다이올 성분의 예는 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 부탄-1,4-다이올, 사이클로헥실렌-1,4-다이올, 1,4-사이클로헥실렌다이메탄올, 2,2,4,4-테트라메틸사이클로부탄-1,3-다이올이다.
적절한 열가소성 폴리에스터의 다이카복실산 성분의 예는 테레프탈산, 다이메틸테레프탈산, 프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌-2,6-다이카복실산이다.
열가소성 폴리에스터는 단독중합체 또는 공중합체일 수 있다.
단독중합체의 예는 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 2,6-나프탈레이트(PEN), 폴리트라이메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리(1,4-사이클로헥실렌다이메틸 테레프탈레이트)(PCT)이다.
본 발명의 폴리에스터 공중합체는 소위 변형된 폴리에스터이고, 2개 이상의 상이한 다이올 성분 및 1개의 다이카복실산 성분을 함유하거나, 2개 이상의 상이한 다이카복실산 성분 및 1개의 다이올 성분을 함유하거나, 2개 이상의 상이한 다이카복실산 성분 및 2개 이상의 다이올 성분을 함유한다.
바람직한 실시양태에서, 열가소성 폴리에스터는 다이에틸렌글리콜 또는 사이클로헥산-1,4-다이메탄올 변형된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PETG)로 이루어진 군; 이소프탈산-변형된 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 군; 다이메틸 테레프탈레이트, 1,4-사이클로헥산-1,4-다이메탄올 및 2,2,4,4-테트라메틸사이클로부탄-1,3-다이올로부터 제조된 열가소성 폴리에스터로 이루어진 군으로부터 선택된 공중합체이다.
특히, 열가소성 폴리에스터는 폴리에스터의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 40 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 20 중량%, 특히 0.5 내지 10 중량%의 다이에틸렌글리콜 또는 사이클로헥산-1,4-다이메탄올 함량을 갖는 다이에틸렌글리콜 또는 사이클로헥산-1,4-다이메탄올-변형된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PETG)로 이루어진 군; 폴리에스터의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 40 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 20 중량%, 특히 0.5 내지 10 중량%의 이소프탈산 함량을 갖는 이소프탈산-변형된 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 군; 폴리에스터의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 40 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 20 중량%, 특히 0.5 내지 10 중량%의 2,2,4,4-테트라메틸사이클로부탄-1,3-다이올 함량을 갖는, 다이메틸 테레프탈레이트, 1,4-사이클로헥산-1,4-다이메탄올 및 2,2,4,4-테트라메틸사이클로부탄-1,3-다이올로부터 제조된 열가소성 폴리에스터로 이루어진 군으로부터 선택된다.
성분 P의 바람직한 밀도는 1.20 내지 1.58 g/cm3, 더욱 바람직하게는 1.25 내지 1.4 g/cm3, 더욱 더 바람직하게는 1.30 내지 1.38 g/cm3이다.
성분 P의 바람직한 고유 점도는 0.4 dl/g 내지 2.0 dl/g, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 1.5 dl/g, 더욱 더 바람직하게는 0.6 내지 1.0 dl/g이다.
성분 P의 바람직한 아세트알데하이드 함량은 3 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 2 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 1 ppm 이하이다.
적절하게는, 조성물 Z는 조성물 Z의 총 중량을 기준으로 0.05 내지 90 중량%의 성분 A와 B와 C의 합, 바람직하게는 0.10 내지 80 중량%의 성분 A와 B와 C의 합, 더욱 바람직하게는 0.15 내지 70 중량%의 성분 A와 B와 C의 합, 더욱 더 바람직하게는 0.2 내지 50 중량%의 성분 A와 B와 C의 합, 특히 0.20 내지 25 중량%의 성분 A와 B와 C의 합을 포함한다.
적절하게는, 조성물 Z는 조성물 Z의 총 중량을 기준으로, 0.05 내지 30 중량%의 성분 A; 0.01 내지 12.5 중량%의 성분 B; 0.05 내지 30 중량%의 성분 C; 27.5 내지 99.89 중량%의 성분 P를 포함한다.
조성물 Z가 마스터배치(MB)일 경우, 적절하게는 조성물 Z는 각각의 경우 조성물 Z의 총 중량을 기준으로, 4.1 내지 30 중량%의 성분 A; 1 내지 12.5 중량%의 성분 B; 5 내지 30 중량%의 성분 C; 27.5 내지 89.9 중량%의 성분 P를 포함하고, 바람직하게는 마스터배치(MB)로서 조성물 Z는 5 내지 30 중량%의 성분 A; 1 내지 12.5 중량%의 성분 B; 5 내지 30 중량%의 성분 C; 27.5 내지 89 중량%의 성분 P를 포함하고, 더욱 바람직하게는 마스터배치(MB)로서 조성물 Z는 7.5 내지 25 중량%의 성분 A; 1.5 내지 10 중량%의 성분 B; 7.5 내지 25 중량%의 성분 C; 40 내지 83.5 중량%의 성분 P를 포함하고, 더욱 더 바람직하게는 마스터배치(MB)로서 조성물 Z는 10 내지 20 중량%의 성분 A; 2 내지 7.5 중량%의 성분 B; 10 내지 20 중량%의 성분 C; 52.5 내지 78 중량%의 성분 P를 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 마스터배치(MB)로서 조성물 Z는 각각의 경우 조성물 Z의 총 중량을 기준으로, 12.5 내지 17.5 중량%의 성분 A; 2.5 내지 5 중량%의 성분 B; 12.5 내지 17.5 중량%의 성분 C; 60 내지 72.5 중량%의 성분 P를 포함한다.
조성물 Z가 정전기방지 컴파운드(AC)일 경우, 적절하게는 조성물 Z는 각각의 경우 조성물 Z의 총 중량을 기준으로, 0.05 내지 4.0 중량%의 성분 A; 0.01 내지 2.0 중량%의 성분 B; 0.05 내지 4.0 중량%의 성분 C; 90.0 내지 99.89 중량%의 성분 P를 포함하고, 바람직하게는 정전기방지 컴파운드(AC)로서 조성물 Z는 0.1 내지 3.0 중량%의 성분 A; 0.02 내지 1.5 중량%의 성분 B; 0.1 내지 3.0 중량%의 성분 C; 92.5 내지 99.78 중량%의 성분 P를 포함하고, 더욱 바람직하게는 정전기방지 컴파운드(AC)로서 조성물 Z는 0.15 내지 2.5 중량%의 성분 A; 0.05 내지 1.25 중량%의 성분 B; 0.25 내지 2.5 중량%의 성분 C; 93.75 내지 99.55 중량%의 성분 P를 포함하고, 더욱 더 바람직하게는 정전기방지 컴파운드(AC)로서 조성물 Z는 0.20 내지 2.0 중량%의 성분 A; 0.075 내지 1.0 중량%의 성분 B; 0.5 내지 2.0 중량%의 성분 C; 95.0 내지 99.225 중량%의 성분 P를 포함하고, 특히 정전기방지 컴파운드(AC)로서 조성물 Z는 0.25 내지 1.75 중량%의 성분 A; 0.1 내지 0.75 중량%의 성분 B; 0.75 내지 1.75 중량%의 성분 C; 95.75 내지 98.9 중량%의 성분 P를 포함하고, 더욱 특히 정전기방지 컴파운드(AC)로서 조성물 Z는 0.5 내지 1.5 중량%의 성분 A; 0.2 내지 0.5 중량%의 성분 B; 1.0 내지 1.5 중량%의 성분 C; 96.5 내지 98.3 중량%의 성분 P를 포함한다.
조성물 Z는 추가 물질, 바람직하게는
- 착색제(유기 및 무기 염료 및 안료가 착색제로서 가능하고; 유기 안료로서, 아조 또는 다이아조 안료, 코팅된 아조 또는 다이아조 안료 또는 다환형 안료를 사용하는 것이 바람직하고; 바람직한 다환형 안료는 다이케토피롤로피롤, 프탈로시아닌, 퀴나크리돈, 페릴렌, 다이옥사진, 안트라퀴논, 티오인디고, 다이아릴 또는 퀴노프탈론 안료이고; 무기 안료로서, 착색에 적절한 금속 산화물, 혼합 산화물, 알루미늄 설페이트, 크로메이트, 금속 분말, 펄-효과 안료(운모), 발광 안료, 티타늄 산화물, 카드뮴-납 안료, 철 산화물, 카본 블랙, 실리케이트, 니켈 티타네이트, 코발트 안료 또는 크로뮴 산화물을 사용하는 것이 바람직함);
- 분산 조제(C10-C30 알콜의 극성 산 에스터가 바람직한 분산제임);
- 충전제, 예컨대 실리카, 제올라이트, 실리케이트, 예컨대 알루미늄 실리케이트, 나트륨 실리케이트, 칼슘 실리케이트, 백악, 활석;
- 보조제, 바람직하게는 금속 비누, 발포제, 조핵제, 과산화물, 산화방지제;
- 정전기방지제, 예컨대 알킬아민, 에톡실화된 알킬아민, 성분 B와 상이한 글리세릴 에스터 또는 이들의 혼합물(배합물);
- 자외선(UV) 흡수제 및 입체 장애 아민 광 안정화제(HALS) 화합물, 슬립제, 김서림방지제, 응결방지제 및/또는 현탁액 안정화제, 난연제; 산화방지제 또는 기타 전통적인 플라스틱 첨가제; 이온성 액체; 또는
- 이들의 혼합물
을 함유할 수 있다.
상기 추가 물질은 적절하게는 조성물 Z의 총 중량을 기준으로 0 내지 50 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%로 존재한다.
추가로, 본 발명은 성분 A, B, C 및 P 및 선택적으로 임의의 추가 성분을 서로 물리적으로 혼합하는 조성물 Z의 제조 방법을 제공한다.
상기 성분의 혼합은 1개의 단계 또는 다수의 단계로 수행될 수 있다.
물리적인 혼합을 위한 혼합 장치로서, 플라스틱 산업에서 전통적인 혼합 장치, 바람직하게는 압출기, 반죽기, 프레스, 사출-성형기 및 블레이드 믹서로 이루어진 군으로부터 선택된 장치를 사용하는 것이 가능하다. 조성물 Z가 마스터배치(MB)인 경우, 혼합 장치는 바람직하게는 압출기, 반죽기 및/또는 블레이드 믹서이다. 조성물 Z가 컴파운드(AC)인 경우, 혼합 장치는 바람직하게는 압출기, 프레스 및 사출-성형기, 특히 바람직하게는 압출기이다.
혼합은 바람직하게는 연속적으로 또는 회분식으로, 특히 바람직하게는 연속적으로 수행되며, 마스터배치(MB)인 경우 바람직하게는 압출 또는 반죽에 의해, 특히 바람직하게는 압출에 의해 수행되고, 컴파운드(AC)인 경우 바람직하게는 압출 또는 사출-성형 또는 프레싱, 특히 바람직하게는 압출에 의해 수행된다.
혼합은 바람직하게는 80 내지 330℃, 더욱 바람직하게는 130 내지 300℃, 더욱 더 바람직하게는 180 내지 295℃, 특히 200 내지 290℃의 온도에서 수행된다.
혼합 시간은 바람직하게는 5초 내지 10시간이다.
연속 혼합의 경우 혼합 시간은 바람직하게는 5초 내지 1시간, 더욱 바람직하게는 10초 내지 15분이다.
회분식 혼합의 경우 혼합 시간은 바람직하게는 1분 내지 10시간, 더욱 바람직하게는 2분 내지 8시간, 특히 2분 내지 5시간, 특히 2분 내지 1시간, 특히 바람직하게는 2분 내지 15분이다.
정전기방지 컴파운드(AC)인 경우, 성분 A, B, C 및 P는 바람직하게는 마스터배치(MB) 형태로 열가소성 중합체 P와 혼합된다. 또한, 바람직하게는 마스터배치(MB)와 펠렛화된 열가소성 폴리에스터의 예비혼합물이 물리적인 혼합을 위해 사용된다.
조성물 Z는 바람직하게는 정전기방지 폴리에스터, 더욱 바람직하게는 정전기방지 열가소성 폴리에스터 필름, 판 또는 시트를 제조하기 위해 사용된다. 마스터배치(MB)의 형태 또는 정전기방지 컴파운드(AC)의 형태 둘 다인 조성물 Z는 놀랍게도 낮은 표면 저항 및 최종 제품의 낮은 헤이즈 수준과 결합된 낮은 전하 감쇠 시간을 특징으로 한다.
조성물 Z는 바람직하게는, 예컨대 폭발 방지용 물품 또는 EDS-포장재에 사용하기 위한 정전기방지 컴파운드 및/또는 정전기방지 컴파운드로 제조된 물품의 제조에 사용된다.
조성물 Z는 바람직하게는 정전기적 대전능력이 있더라도 이를 거의 나타내지 않는 포장재, 예컨대 정전기방지 포장재를 위한 정전기방지 컴파운드의 제조에 또는 이러한 정전기방지 컴파운드로서 사용된다.
시험 방법:
제품 특성을 달리 언급되지 않는 한 하기 방법으로 측정하였다:
몰 질량 분포(Mn)의 측정을 DIN 55672에 따라 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 수행하였고;
20℃에서 1%, 2%, 5% 또는 50% 수용액의 점도를 ISO 6388에 따라 측정하였고;
고유 점도의 측정을 대번포트 멜트 점도계(Davenport Melt Viscosimeter)를 사용하여 하기 조건으로 수행하였고: 3.8 g의 폴리에스터 분말을 150℃에서 진공으로 8 내지 12시간 동안 예비건조시킴, 다이 길이 1.269 cm, 다이 직경 0.0508 cm, 처리 온도 295℃;
밀도를 ISO 1183에 따라 측정하였고(g/cm3);
산 값을 ISO 2114에 따라 측정하였고(mg KOH/g);
200 μm의 두께를 갖는 필름 샘플의 헤이즈 값의 측정을 ASTM D1003 97에 따라 데이터컬러 인터내셔날(Datacolor International)의 디바이스 스펙트라플래쉬(Device Spectraflash) 600을 사용하여 측정하였고;
요오드 값의 측정을 A.O.C.S. 공식 방법 Cd 1-25에 따라 수행하였고;
모노글리세라이드 함량의 측정을 A.O.C.S. 공식 방법 Ca 11b-91에 따라 수행하였고;
유리 글리세롤 함량의 측정을 A.O.C.S. 공식 방법 Ca 11b-91에 따라 수행하였고;
아세트알데하이드 함량의 측정을 ASTM F2013-01에 따라 기체 크로마토그래피로 수행하였다.
DIN EN 61340-2-3에 따른 전기적 표면 저항의 측정을 23℃ 및 30% 상대 습도(RH)에서 48시간 이상 컨디셔닝시킨 후 샘플을 제조한 뒤 4일째에 수행하였다. 상기 측정을 DIN EN61340-2-3의 도 1에 따라 1 cm의 간격 및 100 V의 측정 전압으로 고리 전극을 사용하여 수행하였다.
DIN EN 61340-2-1에 따른 전기적 전하 감쇠 시간의 측정을 23℃ 및 30% 상대 습도(RH)에서 48시간 이상 컨디셔닝시킨 후 샘플을 제조한 뒤 4일째에 수행하였다. 상기 측정을 존 처브 인스트루멘테이션(John Chubb Instrumentation)의 장치 JCI 155를 사용하여 9 kV의 코로나 방전으로 20 ms 동안 수행하였다. 10%의 피크 전압을 달성한 후 전하 감쇠 시간을 얻었다.
실시예
사용한 물질:
성분 A: 나트륨 C12-C18-알킬 설포네이트.
성분 B: 90% 초과의 모노글리세라이드 함량, 2% 이하의 요오드 값 및 1% 미만의 유리 글리세롤 함량을 갖는 글리세롤 모노스테아레이트.
성분 C1: 4 mg KOH/g 미만의 하이드록실 값 및 35,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜.
성분 C2: 10 내지 12 mg KOH/g의 하이드록실 값 및 10,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜.
성분 C3: 5 내지 7 mg KOH/g의 하이드록실 값 및 20,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜.
성분 C4: 1 mg KOH/g 미만의 하이드록실 값 및 100,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜.
성분 P1: 0.78 내지 0.82 dl/g의 고유 점도 및 1 ppm 미만의 아세트알데하이드 함량을 갖는 이소프탈산-변형된 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
성분 P2: 0.86 내지 0.92 dl/g의 고유 점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단독중합체.
하기 실시예의 백분율은 달리 명시되지 않는 한 혼합물 또는 물품의 총 중량을 기준으로 하는 중량%이고; 부는 중량부이고; "Comp."는 비교 실시예를 의미한다.
비교 실시예 1
10 부의 성분 A 및 90 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB1을 수득하였다.
비교 실시예 2
10 부의 성분 B 및 90 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB2를 수득하였다.
비교 실시예 3
10 부의 성분 C1 및 90 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB3을 수득하였다.
비교 실시예 4
10 부의 성분 C2 및 90 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB4를 수득하였다.
비교 실시예 5
18 부의 성분 A, 4.5 부의 성분 B 및 77.5 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB5를 수득하였다.
실시예 23
10 부의 성분 A, 2.5 부의 성분 B, 10 부의 성분 C1 및 77.5 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB23을 수득하였다.
실시예 24
10 부의 성분 A, 2.5 부의 성분 B, 10 부의 성분 C2 및 77.5 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB24를 수득하였다.
비교 실시예 25
12.5 부의 성분 B, 10 부의 성분 C1 및 77.5 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB25를 수득하였다.
비교 실시예 28
8 부의 성분 B, 4 부의 성분 C1 및 88 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB28을 수득하였다.
비교 실시예 29
8 부의 성분 B, 4 부의 성분 C2 및 88 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB29를 수득하였다.
실시예 30
10 부의 성분 A, 2.5 부의 성분 B, 10 부의 성분 C3 및 77.5 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB30을 수득하였다.
실시예 31
10 부의 성분 A, 2.5 부의 성분 B, 10 부의 성분 C4 및 77.5 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB31을 수득하였다.
비교 실시예 32
11.2 부의 성분 A, 11.3 부의 성분 C1 및 77.5 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB32를 수득하였다.
비교 실시예 33
11.2 부의 성분 A, 11.3 부의 성분 C2 및 77.5 부의 성분 P1을 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB33을 수득하였다.
실시예 34
10 부의 성분 A, 2.5 부의 성분 B, 10 부의 성분 C1 및 77.5 부의 성분 P2를 이축 압출기(압출기 온도: 240 내지 260℃)상에서 함께 균질화시켰다. 마스터배치 MB34를 수득하였다.
Figure pct00001
비교 실시예 51
비교 실시예 1에 기술된 바와 같이 제조한 2.25 부의 마스터배치 MB1을 균질화시키고 평필름 압출기(콜린(Collin))상에서 97.75 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF51을 수득하였다.
비교 실시예 52
비교 실시예 2에 기술된 바와 같이 제조한 2.25 부의 마스터배치 MB2를 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 97.75 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF52를 수득하였다.
비교 실시예 53
비교 실시예 3에 기술된 바와 같이 제조한 2.25 부의 마스터배치 MB3을 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 97.75 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF53을 수득하였다.
비교 실시예 54
비교 실시예 4에 기술된 바와 같이 제조한 2.25 부의 마스터배치 MB4를 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 97.75 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF54를 수득하였다.
비교 실시예 55
비교 실시예 5에 기술된 바와 같이 제조한 1.0 부의 마스터배치 MB5를 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 99 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF55를 수득하였다.
실시 실시예 56
실시예 23에 기술된 바와 같이 제조한 1.0 부의 마스터배치 MB23을 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 99 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF56을 수득하였다.
실시예 57
실시예 24에 기술된 바와 같이 제조한 1.0 부의 마스터배치 MB24를 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 99 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF57을 수득하였다.
비교 실시예 58
비교 실시예 25에 기술된 바와 같이 제조한 1.0 부의 마스터배치 MB25를 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 99 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF58을 수득하였다.
비교 실시예 60
비교 실시예 28에 기술된 바와 같이 제조한 5 부의 마스터배치 MB28을 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 95 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF60을 수득하였다.
비교 실시예 61
비교 실시예 29에 기술된 바와 같이 제조한 5 부의 마스터배치 MB29를 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 95 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF61을 수득하였다.
실시예 62
실시예 30에 기술된 바와 같이 제조한 1.0 부의 마스터배치 MB30을 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 99 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF62를 수득하였다.
실시예 63
실시예 31에 기술된 바와 같이 제조한 1.0 부의 마스터배치 MB31을 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 99 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF63을 수득하였다.
비교 실시예 64
비교 실시예 32에 기술된 바와 같이 제조한 1.0 부의 마스터배치 MB32를 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 99 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF64를 수득하였다.
비교 실시예 65
비교 실시예 33에 기술된 바와 같이 제조한 1.0 부의 마스터배치 MB33을 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 99 부의 성분 P1과 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF65를 수득하였다.
실시예 66
실시예 34에 기술된 바와 같이 제조한 1.0 부의 마스터배치 MB34를 균질화시키고 평필름 압출기(콜린)상에서 99 부의 성분 P2와 혼합하였다. 100 rpm의 회전 속도 및 260 내지 270℃의 온도로 200 μm의 두께를 갖는 평필름 FF66을 수득하였다.
Figure pct00002

Claims (15)

  1. 알킬 설포네이트, 알킬벤젠 설포네이트 및/또는 올레핀 설포네이트인 성분 A;
    지방산 모노글리세라이드를 포함하는 성분 B;
    폴리에틸렌 글리콜인 성분 C;
    열가소성 폴리에스터인 성분 P
    를 포함하는 조성물 Z.
  2. 제 1 항에 있어서,
    성분 A가 알칼리 금속 C6-C22-알킬 설포네이트인 조성물 Z.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    지방산 모노글리세라이드의 지방산이 C4-C24의 쇄 길이를 갖는 조성물 Z.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    열가소성 폴리에스터 P가 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 부탄-1,4-다이올, 사이클로헥실렌-1,4-다이올, 1,4-사이클로헥실렌다이메탄올 및 2,2,4,4-테트라메틸사이클로부탄-1,3-다이올로 이루어진 군으로부터 선택되는 다이올 성분을 함유하는 조성물 Z.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    열가소성 폴리에스터 P가 테레프탈산, 다이메틸테레프탈산, 프탈산, 이소프탈산 및 나프탈렌-2,6-다이카복실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 다이카복실산 성분을 함유하는 조성물 Z.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    열가소성 폴리에스터 P가 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 2,6-나프탈레이트, 폴리트라이메틸렌 테레프탈레이트 및 폴리(1,4-사이클로헥실렌다이메틸 테레프탈레이트)로 이루어진 군으로부터 선택되는 단독중합체인 조성물 Z.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    열가소성 폴리에스터 P가 다이에틸렌글리콜-변형된 또는 사이클로헥산-1,4-다이메탄올-변형된 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 군, 또는 이소프탈산-변형된 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 공중합체인 조성물 Z.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    열가소성 폴리에스터 P가 다이메틸 테레프탈레이트, 1,4-사이클로헥산-1,4-다이메탄올 및 2,2,4,4-테트라메틸사이클로부탄-1,3-다이올로부터 제조된 열가소성 폴리에스터로 이루어진 군으로부터 선택되는 공중합체인 조성물 Z.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서,
    조성물 Z의 총 중량을 기준으로,
    0.05 내지 30 중량%의 성분 A;
    0.01 내지 12.5 중량%의 성분 B;
    0.05 내지 30 중량%의 성분 C; 및
    27.5 내지 99.89 중량%의 성분 P
    를 포함하는 조성물 Z.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,
    조성물 Z의 총 중량을 기준으로
    4.1 내지 30 중량%의 성분 A;
    1 내지 12.5 중량%의 성분 B;
    5 내지 30 중량%의 성분 C; 및
    27.5 내지 89.9 중량%의 성분 P
    를 포함하는 마스터배치인 조성물 Z.
  11. 성분 A, B, C 및 P를 서로 물리적으로 혼합하는, 제 1 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 따른 조성물 Z의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    혼합이 압출기, 반죽기, 프레스, 사출-성형기 및 블레이드 믹서로 이루어진 군으로부터 선택되는 장치를 사용하여 수행되는 제조 방법.
  13. 정전기방지 열가소성 폴리에스터 물품을 제조하기 위한, 제 1 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 따른 조성물 Z의 용도.
  14. 제 13 항에 있어서,
    정전기방지 열가소성 단일층 또는 다중층 폴리에스터 필름, 시트 또는 판을 제조하기 위한 용도.
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    폭발의 위험을 피하도록 제조되는 정전기방지 포장재 및 물품을 제조하기 위한 용도.
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